KR100478865B1 - 화학유도및추출법에의해무기오염물을제거하는방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예는 실질적으로 반도체 기판의 표면으로부터 무기 오염물을 제거하는 방법으로서, 이 방법은 무기 오염물을 적어도 하나의 변환제와 반응시켜 무기 오염물을 변환시키는 단계, 및 변환된 무기 오염물에 제1 초임계 유체(양호하게는, 초임계 CO2)에 포함된 적어도 하나의 용매제를 가하여 변환된 무기 오염물을 제거하는 단계를 포함하며, 변환된 무기 오염물은 무기 오염물보다 용매제에 대한 용해도가 높다.
Description
본 발명은 반도체 디바이스의 제조 및 처리에 관한 것으로, 특히 반도체 구조체의 표면의 무기 오염물을 제거하는 것에 관한 것이다.
예를 들어, 집적 회로 및 액정 디스플레이의 제조시, 기판 및 후속 반도체층의 오염은 많은 문제점들을 야기하므로 가능한 한 감소되어야 한다. 그러한 오염의 예로는 잔여 입자, 유기물 및 금속이 있다. 게다가, 오염물은 반도체층의 표면 상에 위치될 수도 있고 반도체층과 다른 층(예를 들어, 산화물 층) 사이에 위치될 수도 있다. 통상적으로, 반도체 디바이스의 제조에는 습식 공정이 이용되고 있다. 습식 세정 공정은 일련의 입자 제거 및 금속 제거 공정으로 이루어지며, 이들 공정 사이에 세척 공정이 수행되며 마지막으로 건조 공정이 수행된다. 건조는 통상적으로 웨이퍼를 회전시켜 웨이퍼 상의 액체가 원심력에 의해 제거되게 하거나, 웨이퍼의 표면 상에 응축되어 물과 치환하는 고온 이소프로필 알콜 증기의 클라우드로부터 웨이퍼를 들어 올림으로써 수행된다.
이러한 유형의 습식 세정 공정은 특별히 심각한 결점을 갖는데, 특히 이러한 유형의 대부분의 금속 제거 공정(통상, 강산성 혼합물을 이용함)은 웨이퍼의 표면에 입자들을 첨가하며, 입자 제거 공정(통상, 염기성/산화제 혼합물을 이용함)은 웨이퍼의 표면에 금속을 첨가한다. 게다가, 대부분의 습식 세정 공정은 다음과 같은 문제점, 즉 전자 등급의 습식 화학 물질을 획득하는 비용, 습식 세정 공정에서 사용되는 가성(caustic) 화학 물질의 처리 비용, 트랜치처럼 높은 종횡비 특성에 대해 습식 화학 세정을 제한하거나 방지하는 액체 표면 장력; 및 (반도체 처리시 보다 자주 사용되는) 모든 건조 처리와의 부조화와 같은 문제점을 갖는다. 따라서, 금속 제거 공정 후에 입자 제거 공정을 실시하면 잔여 금속이 발생되고, 반대로 입자 제거 공정 후에 금속 제거 공정을 실시하면 입자는 보다 적어지지만 최종 세척 시 금속에 의해 오염될 수 있다.
최근, 초임계 유체[(supercritical fluid), 즉 초임계 CO2]가 큰 주목을 받아왔다. 커피의 카페인 제거 및 리넨(linen)/파인(fine) 의류의 드라이 크리닝을 포함하는 분야에서 특히 그렇다. 게다가, 반도체 웨이퍼로부터 유기 오염물을 제거하는 데에 초임계 CO2가 사용될 수 있다. "International Journal of Environmentally Conscious Design & Manufacturing" 제 2권 p83(1993)의 "supercritical carbon dioxide is best applied to the removal of organic compounds with mid-to-low volatilities"를 참조하라. 그러나, 초임계 CO2는 일반적으로 반도체 웨이퍼로부터 무기 오염물(즉, 금속)을 제거하는 데에는 비효율적인 것으로 여겨진다.
또 다른 분야와 관련하여, 연구자들은 식물에 초임계 CO2를 가하고 킬레이트제(chelating agent)로 금속을 중화하여 식물로부터 금속을 제거하는 방법을 발견하였다. 엘리자벳 케이. 윌슨(Elizabeth K. Wilson)의 "Toxic Metals Extracted with Supercritical Carbon Dioxide", C&EN 27(1996. 4. 15) 및 미국 특허 제5,356,538호를 참조하라. 그러나, 이러한 문헌은, "양으로 하전된 중금속 이온을 용해(solvate)시키는 데에 있어서, 비극성 초임계 CO2는 거의 쓸모없다"고 언급하고 있다. 그러나, 연구자들은 금속이 킬레이트제에 의해 중화되면 용해될 수 있으며, 더욱이 킬레이트제가 플루오르화되면 용해도가 매우 증가한다는 것을 발견하였다. 그러나, 이러한 방식에는 여러가지 문제점이 존재한다. 첫째로, 하전되지 않은 금속을 제거하기가 어렵다. 둘째로, 플루오르화되지 않은 킬레이트제는 고가이다. 셋째로, 플루오르화된 킬레이트제의 대량 합성은 많은 비용이 든다. 넷째로, 플루오르화된 킬레이트제 및 플루오르화되지 않은 킬레이트제는 독성이 강하고, 정제하여 처리하는데 많은 비용이 든다. 다섯째로, 플루오르화된 킬레이트제에 의해 쉽게 용해되는 금속의 범위가 제한된다. 여섯째로, 상기 문헌의 방법을 이용하는 경우 킬레이트화되지 않은 금속이 하부 반도체 기판으로 확산하면 피해가 극심하다.
그러므로, 본 발명의 목적은 반도체 웨이퍼로부터 금속 오염물을 제거하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 반도체 웨이퍼로부터 무기 오염물을 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
요약하면, 본 발명의 일 실시예는 이온성 및 중성의 경질 및 중질 무기(금속) 물질의 화학 변성에 수반되는 문제점을 해결하고, 이러한 이온성 및 중성의 경질 및 중질 무기(금속) 물질을 종래 염가의 고순도 무독성 용매에 노출시킴으로써 용해되도록 하는 방법이다. 본 발명의 방법은 자연히 존재하는 산화물(반도체 기판 상부에 존재함)의 표면 상의 금속 무기 오염물을 화학적으로 변화시키는 공정을 포함한다. 이것은 양호하게는, 매우 넓은 범위의 변성제/화학 물질을 이용하여 달성하는 것이 바람직하며, 초임계 유체(양호하게는, CO2)에 노출시키기 전 또는 노출시키는 동안 금속의 변화가 발생될 수도 있다. 그 후, 화학적으로 변화된 금속을 초임계 CO2 유체에 배합한 통상의 용매에 노출시킨다. 마지막으로, 종래 방식으로 용해되고 화학적으로 변화된 금속을 초임계 CO2 용매 내에서 제거한다. 본 발명의 주요 특징은 무기 오염물이 사전에 화학적인 변화가 없었다면 초임계 CO2 유체에 용해되지 않으며 화학적으로 변화된 무기 오염물은 그 화학 변화 공정과 동시에 용매에 의해 제거된다는 것이다.
본 발명의 실시예는 실질적으로 반도체 기판의 표면으로부터 무기 오염물을 제거하는 방법으로서, 이 방법은, 상기 무기 오염물을 적어도 하나의 변환제(conversion agent)와 반응시켜 상기 무기 오염물을 변환시키는 단계; 및 상기 변환된 무기 오염물을 제1 초임계 유체(supercritical fluid)에 함유된 적어도 하나의 용매제(solvent agent)에 가하여, 상기 변환된 무기 오염물을 제거하는 단계를 포함하며, 상기 변환된 무기 오염물은 상기 무기 오염물보다 용매제에 대한 용해도가 높은 것을 특징으로 한다. 양호하게는, 상기 변환제는 산, 염기, 킬레이트제, 리간드제, 할로겐 함유제, 및 이들의 임의의 조합으로 이루어진 그룹에서 선택된다. 상기 무기 오염물은 상기 기판 상에 존재하는 자생 산화물의 실질적인 표면에 위치하며, 이는 금속 오염물로 구성될 수도 있다. 상기 변환제는 제2 초임계 유체 내에 함유될 수도 있으며, 상기 제2 초임계 유체는 초임계 CO2 인 것이 바람직하다. 상기 무기 오염물을 적어도 하나의 변환제와 반응시키는 단계 및 상기 변환된 무기 오염물을 적어도 하나의 용매제에 가하여 상기 변환된 무기 오염물을 제거하는 단계는 동시에 또는 순차적으로 수행될 수 있다. 양호하게는, 상기 용매제는 극성 가스(polar gas), 비극성 가스(nonpolar gas), 극성 초임계 유체, 비극성 초임계 유체, 극성 물질(polar species), 비극성 물질(nonpolar species), 계면 활성제, 세정제, 양성 물질 또는 킬레이트제로 이루어진 그룹에서 선택된다.
본 발명의 또 다른 실시예는 실질적으로 반도체 기판의 표면으로부터 금속 오염물을 제거하는 방법으로서, 상기 방법은, 상기 금속 오염물을 제1 초임계 CO2 유체에 함유된 적어도 하나의 변환제와 반응시켜 상기 금속 오염물을 변환시키는 단계; 및 상기 변환된 무기 오염물을 제2 초임계 CO2 유체에 함유된 적어도 하나의 용매제에 가하여, 상기 변환된 무기 오염물을 제거하는 단계를 포함하며, 상기 변환된 금속 오염물은 상기 금속 오염물보다 용매제에 대한 용해도가 높은 것을 특징으로 한다. 상기 금속 오염물을 적어도 하나의 변환제와 반응시키는 단계 및 상기 변환된 무기 오염물을 적어도 하나의 용매제에 가하여 상기 변환된 금속 오염물을 제거하는 단계는 동시에 또는 순차적으로 수행될 수 있다.
이제, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 방법을 수행하는 데에 사용될 수 있는 처리 시스템을 도시한다. 세정될 샘플(무기 오염물이 존재하는 반도체 웨이퍼)이 용기(16) 내에 보유되어 있다. 초임계 유체(양호하게는, CO2 가스)는, 밸브(32)를 포함하는 도관(30)에 의해 접속된 가스통(28)으로부터, 대략 32℃ 이상의 온도에서 대략 70 내지 75 기압 이상으로 기체에 압력을 가하여 초임계 유체를 생성하는 가압 유닛(34; pressurization unit)에 공급된다. 초임계 유체(SCF)는, [밸브(1 및 3)가 개방되고 밸브(2)가 폐쇄되는 한] 밸브(36) 및 도관(38)을 통해 고체, 액체 또는 기체 변성제를 보유하는 통(12)으로 이동한다. 이하, 가능한 변성제를 나열하기로 한다. SCF를 변성제에 통과시키면 변성제가 SCF와 결합한다. 변성제와 결합된 SCF는 통(12)을 떠나 용기(16)로 유입된다. SCF 혼합물 및 무기 오염물이 도입되어 무기 오염물을 변성시킨다.
변성제에 의한 반도체 샘플 상의 무기 오염물의 변성 이후 또는 동시에, SCF는 밸브(36) 및 도관(38)을 통해 고체, 액체 또는 기체 용매제를 보유하는 가스통(14)으로 이동한다. 이것은 폐쇄 밸브(1, 3 및 5) 및 개방 밸브(2, 4 및 6)에 의해 달성된다. 용매제에 SCF를 통과시키면 용매제가 SCF에 섞여 들어간다. 용매제와 배합된 SCF는 통(12)을 나와 용기(16)로 유입된다. SCF 혼합물 및 변성된 무기 오염물이 도입되어 샘플(양호하게는, 반도체 웨이퍼)의 표면으로부터 변성된 무기 오염물이 제거된다.
변성된 무기 오염물 및 CO2는 제거되며 감압 밸브(18)를 통과하여 무기 오염물이 용기(20) 내에 침전된다. 그 후, CO2 가스는 펌프(24)에 의해 도관(26)을 통해 가스통(28)으로 재순환된다. 무기 오염물은 도관(22)을 통해 제거되게 된다.
본 발명의 한 실시예는 전도성, 반도전성 또는 절연성 층의 상부 단층(top monolayer)으로부터 무기 오염물(양호하게는, 금속)을 제거하는 방법이다. "상부 단층"은 일반적으로 층의 상부(5)를 지칭하며, 그 층은 일반적으로 산화물(자연히 존재하는 산화물 층; native oxide layer)로 구성된다.
일반적으로, 본 발명의 실시예는 기판 상에 성장된 자연히 존재하는 산화물의 표면 또는 기판 표면으로부터 금속을 포함한 무기 오염물을 초임계 유체(양호하게는, 초임계 CO2) 내의 용매제에 의해 나중에 제거하기 위하여, 그 용매제에 대하여 용해도가 보다 높은 다른 별도의 물질로 화학 변환시킴으로써 제거하는 방법이다. 특히, 본 발명의 방법은 양호하게는, 변환제와 무기 오염물을 반응시켜 그 변환된 무기 오염물 생성물을 용매(양호하게는, 완전 또는 부분적으로 CO2와 같은 초임계 유체 내에 포함되어 있는 용매)에 의해 제거하는 단계를 포함한다. 변환제는 산(양호하게는, KCN, HF, HCl 또는 KI), 염기(양호하게는, NH4OH, KOH 또는 NF3), 킬레이트 및/또는 리간드제(양호하게는, 디베타케톤) 또는 할로겐 함유제(양호하게는, CO, NH3, NO, COS, NH4OH, 물 또는 H2O2)일 수도 있다. 변환제는 증기 노출, 플라즈마 노출에 의해 또는 초임계 유체(양호하게는 CO2) 내의 변환제를 배합하여 이 혼합물에 웨이퍼를 노출시킴으로써 반도체 웨이퍼에 도입될 수도 있다. 용매제는 극성 가스(양호하게는, CO, COS, NO, NH3 또는 NF3), 비극성 가스(양호하게는, N2, H2, O2 또는 F2), 극성 SCF(양호하게는, NO), 비극성 SCF(양호하게는, CO2), 극성 물질(양호하게는, 물, 에탄올, 메탄올, 아세톤 또는 글리콜), 비극성 물질(양호하게는, 테트라하이드로퓨안(tetrahydrofuan) 또는 디메틸포르아미드), 계면 활성제, 세정제, 또는 양성 물질(양호하게는, 소듐 도데실 설파이트, 4가 암모늄염 또는 양이온, 음이온, 무이온 또는 양성 이온 계면 활성제) 또는 킬레이트제(양호하게는, 베타디케톤, 플루오르화되거나 플루오르화되지 않은 크라운 에테르로 이루어진 그룹에서 선택된다.
본 발명의 특정 실시예가 본 명세서에서 기술되었지만, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되지는 않는다. 본 기술 분야의 숙련자라면 본 명세서의 방법으로부터 본 발명의 많은 실시예들을 분명히 알 수 있을 것이다. 본 발명의 범위는 첨부된 특허 청구 범위에 의해서만 제한된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 예시적 세정 시스템의 개략도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 세정 시스템
12 : 변성제
14 : 용매제
16 : 세정용 샘플 용기
24 : 펌프
28 : 가스통
34 : 초임계 유체 가압 장치
Claims (11)
- 실질적으로 반도체 기판의 표면으로부터 무기 오염물을 제거하는 방법에 있어서,상기 무기 오염물을 적어도 하나의 변환제(conversion agent)와 반응시켜 상기 무기 오염물을 변환시키는 단계; 및상기 변환된 무기 오염물을 제1 초임계 유체(supercritical fluid)에 함유된 적어도 하나의 용매제(solvent agent)에 가하여, 상기 변환된 무기 오염물을 제거하는 단계를 포함하며,상기 변환된 무기 오염물은 상기 무기 오염물보다 용매제에 대한 용해도가 높은 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 제1항에 있어서,상기 변환제는 산, 염기, 킬레이트제, 리간드제, 할로겐 함유제, 및 이들의 임의의 조합으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 제1항에 있어서,상기 제1 초임계 유체는 초임계 CO2인 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 제1항에 있어서,상기 무기 오염물은 상기 기판 상에 자연히 존재하는 산화물(native oxide)의 실질적인 표면 상에 위치하는 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 제1항에 있어서,상기 변환제를 제2 초임계 유체에 함유시키는 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 제5항에 있어서,상기 제2 초임계 유체는 초임계 CO2인 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 제1항에 있어서,상기 무기 오염물을 적어도 하나의 변환제와 반응시키는 단계 및 상기 변환된 무기 오염물을 적어도 하나의 용매제에 가하여 상기 변환된 무기 오염물을 제거하는 단계는 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 제1항에 있어서,상기 용매제는 극성 가스(polar gas), 비극성 가스(nonpolar gas), 극성 초임계 유체, 비극성 초임계 유체, 극성 물질(polar species), 비극성 물질(nonpolar species), 계면 활성제, 세정제, 양성 물질(amphoteric material) 또는 킬레이트제로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 제1항에 있어서,상기 무기 오염물은 금속 오염물인 것을 특징으로 하는 무기 오염물 제거 방법.
- 실질적으로 반도체 기판의 표면으로부터 금속 오염물을 제거하는 방법에 있어서,상기 금속 오염물을 제1 초임계 CO2 유체에 함유된 적어도 하나의 변환제와 반응시켜 상기 금속 오염물을 변환시키는 단계; 및상기 변환된 무기 오염물을 제2 초임계 CO2 유체에 함유된 적어도 하나의 용매제에 가하여, 상기 변환된 무기 오염물을 제거하는 단계를 포함하며,상기 변환된 금속 오염물은 상기 금속 오염물보다 용매제에 대한 용해도가 높은 것을 특징으로 하는 금속 오염물 제거 방법.
- 제10항에 있어서,상기 금속 오염물을 적어도 하나의 변환제와 반응시키는 단계 및 상기 변환된 무기 오염물을 적어도 하나의 용매제에 가하여 상기 변환된 금속 오염물을 제거하는 단계는 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 금속 오염물 제거 방법.
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