KR100458570B1 - 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 비수성 유기용매; 리튬염; 및 하기 화학식 1의 전해액 첨가제를 포함하는 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
[화학식 1]
(상기식에서, X는 할로겐원소이고, R1및 R2는 모두 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이며, n은 0 내지 5의 정수이다.)
상기 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지는 스웰링 현상이 억제되어 수명특성이 우수하다.

Description

리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지{ELECTROLYTE FOR A LITHIUM SECONDARY BATTERY AND LITHIUM SECONDARY BATTERY COMPRISING THE SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 스웰링 현상이 억제되어 수명특성이 우수한 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
[종래 기술]
최근 휴대용 전자기기의 소형화 및 경량화 추세와 관련하여 이들 기기의 전원으로 사용되는 전지의 고성능화 및 대용량화에 대한 필요성이 높아지고 있다. 현재 상업화되어 사용 중인 리튬 이차 전지는 평균 방전 전위가 3.7V, 즉 4V대의 전지로서 3C라 일컬어지는 휴대용 전화, 노트북 컴퓨터, 캠코더 등에 급속도로 적용되고 있는 디지털 시대의 심장에 해당하는 요소이다.
최근에는 전지의 스웰링 특성을 억제하여 전지의 수명특성을 향상시키기 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 상기 스웰링 현상은 전지가 특정 방향으로 부풀어오르는 등 특정면의 중심부가 변형되는 현상을 의미한다. 이와 같은 스웰링 현상은 각형 전지나 리튬 폴리머 전지의 경우 더욱 심하게 발생한다.
스웰링 현상을 억제하기 위하여 일본특개 평7-176323에는 CO2를 전해액에 첨가하는 방법에 관하여 기재되어 있다. 또한, 일본특개 평7-320779에는 설파이드계 화합물을 전해액에 첨가하여 전해액의 분해를 억제하는 방법에 관하여 기재되어 있다.
그러나 상기 첨가제를 포함하는 리튬 이차 전지는 상기 첨가제의 산화반응에 의한 분해로 가스가 다량 발생하여 전지의 스웰링(swelling) 현상을 바람직하게 억제할 수 없다는 문제점이 있다.
또한 상기 전해액 첨가제들은 전지의 고온 특성이나 수명 특성 등 전지의 전기화학적 특성에 나쁜 영향을 주는 문제점이 있다.
또한, 상기 스웰링 현상을 해결하기 위한 방법으로 일정 수준 이상의 전지의 내압 상승시 내부의 가스를 분출시키기 위한 벤트 또는 전류 차단기(current breaker)를 장착하여 이차 전지의 안전성을 개선하는 방법이 있다. 그러나 이 방법은 내압 상승으로 인하여 오작동의 위험까지 야기시키는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 스웰링 현상이 억제되어 수명특성이 우수한 리튬 이차 전지용 전해액을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하기 위한 것이다.
도 1은 각형 리튬 이차 전지의 단면도.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 비수성 유기용매; 리튬염; 및 하기 화학식 1의 전해액 첨가제를 포함하는 리튬 이차 전지용 전해액을 제공한다.
[화학식 1]
(상기식에서, X는 할로겐원소이고, R1및 R2는 모두 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이며, n은 0 내지 5의 정수이다.)
본 발명은 또한, 상기 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
일반적인 비수계 리튬 이차 전지(1)의 구조는 도 1에 도시된 바와 같다. 상기 전지는 리티에이티드 인터칼레이션 화합물을 양극(2) 및 음극(4)으로 사용하고 양극(2)과 음극(4) 사이에 세퍼레이터(6)를 삽입하여 이를 권취하여 전극조립체(8)를 형성한 다음 케이스(10)에 넣어 제조된다. 상기 전지의 상부는 캡플레이트(12)와 가스켓(14)으로 밀봉한다. 전지 캡플레이트(12)에는 전지의 과압 형성을 방지하는 안전밸브(safety vent)(16)가 설치될 수도 있다. 상기 양극(2) 및 음극(4)에 각각 양극 탭(18)과 음극 탭(20)을 설치하고 전지의 내부 단락을 방지하기 위하여 절연체(20, 22)를 삽입한다. 또한, 전지를 밀봉하기 전에 전해액(26)을 주입한다. 주입된 전해액(26)은 세퍼레이터(6)에 함침된다.
본 발명에서는 술폰계 유기화합물인 하기 화학식 1을 전해액 첨가제로 사용함으로써 전지의 스웰링 현상을 억제할 수 있다.
[화학식 1]
(상기식에서, X는 할로겐원소이고, R1및 R2는 모두 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이며, n은 0 내지 5의 정수이다.)
상기 화학식 1의 바람직한 화합물로는 상기 화학식 1에서 n이 0인 하기 화학식 2의 페닐비닐술폰 또는 상기 화학식 1에서 X가 염소 또는 불소이고, R1및 R2가 모두 수소인 각각 하기 화학식 3의 클로로페닐비닐술폰 또는 하기 화학식 4의 플루오로페닐비닐술폰 화합물을 예로 들 수 있다.
[화학식 2]
[화학식 3]
[화학식 4]
상기 화학식 1의 술폰계 유기화합물은 전해액에 일반적으로 사용되는 카보네이트계의 유기 용매보다 초기 충전시 먼저 분해되어 음극 표면에 피막을 형성한다. 이 형성된 피막은 에틸렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트 등의 카보네이트계 유기 용매의 분해를 막아 리튬 이차 전지 또는 리튬 폴리머 전지의 초기 충전시에 카보네이트계 유기 용매의 분해로 인한 가스 발생을 억제하여 전지의 내부 압력을 감소시켜 전지의 스웰링을 방지할 수 있다.
또한, 상기 화학식 1의 전해액 첨가제 이외에 하기 화학식 5의 술폰계 유기화합물을 전해액 첨가제로 더욱 첨가할 수 있다.
[화학식 5]
(상기식에서, R3, R4및 R5는 모두 수소 또는 탄소수 1 내지 8의알킬기이다.)
상기 화학식 5의 바람직한 화합물로는 상기 화학식 5에서 R3가 각각 탄소수 1 또는 2이고, R4및 R5가 모두 수소인 각각 하기 화학식 6의 메틸비닐술폰 또는 7의 에틸비닐술폰 화합물을 예로 들 수 있다.
[화학식 6]
[화학식 7]
상기 전해액 첨가제는 리튬염을 포함하는 비수성 유기용매에 첨가된다. 리튬염은 전지 내에서 리튬 이온의 공급원으로 작용하여 기본적인 리튬 이차 전지의 작동을 가능하게 하며, 비수성 유기용매는 전지의 전기화학적 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다.
리튬 이차 전지에 일반적으로 사용되는 전해액은 비수성 유기용매에 리튬염이 용해된 것이다.
비수성 유기용매로는 카보네이트, 에스테르, 에테르 또는 케톤을 사용할 수 있다. 상기 카보네이트로는 디메틸 카보네이트(DMC), 디에틸 카보네이트(DEC), 디프로필 카보네이트(DPC), 메틸프로필 카보네이트(MPC), 에틸프로필 카보네이트(EPC), 메틸에틸 카보네이트(MEC) 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 부틸렌 카보네이트(BC) 등이 사용될 수 있으며, 상기 에스테르는 n-메틸 아세테이트, n-에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트 등이 사용될 수 있다. 상기 비수성 유기용매 중 카보네이트계 용매의 경우 환형(cyclic) 카보네이트와 사슬형(chain) 카보네이트를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한 본 발명의 전해액은 상기 카보네이트계 용매에 방향족 유기용매를 더 포함할 수도 있다.
벤젠계 유기용매의 구체적인 예로는 벤젠, 플루오로벤젠, 톨루엔, 트리플루오로톨루엔, 자일렌 등이 있다.
상기 리튬염으로는 LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiAsF6, LiClO4, LiCF3SO3, Li(CF3SO2)2N, LiC4F9SO3, LiAlO4, LiAlCl4, LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(여기서, x 및 y는 자연수임), LiCl, 및 LiI으로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 혼합시켜 사용가능하다.
리튬염의 농도는 0.7 내지 2.0 M 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 화학식 1의 전해액 첨가제 또는 상기 화학식 1 및 상기 화학식 5의 혼합 전해액 첨가제의 함량이 전해액에 대하여 0.1 내지 10 중량%인 것이 바람직하다. 상기 화학식 1의 전해액 첨가제 또는 상기 화학식 1 및 상기 화학식 5의 혼합 전해액 첨가제의 첨가량이 전해액에 대하여 0.1 중량% 미만이면 첨가제를첨가한 효과가 미비하여 스웰링 현상을 억제할 수 없고, 10 중량%를 초과하면 수명특성이 나빠진다는 문제점이 있어 바람직하지 않다.
본 발명은 또한 상기 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
상기 리튬 이차 전지의 양극활물질로는 통상적으로 사용되는 전이금속산화물 또는 리튬 칼코게나이드 화합물을 모두 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2, LiMn2O4등의 금속 산화물을 사용할 수 있다.
또한, 음극활물질로는 리튬 금속 또는 통상적으로 사용되는 탄소재 물질을 모두 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로는 전위 평탄성이 양호할 뿐만 아니라 상대적으로 충방전 과정의 가역성이 양호한 결정성 흑연을 사용할 수 있다.
본 발명의 상기 화학식 1의 술폰계 유기화합물은 일반적으로 사용되는 카보네이트계의 유기 용매보다 초기 충전시 먼저 분해되어 음극 표면에 피막을 형성한다. 이 형성된 피막은 에틸렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트 등의 카보네이트계 유기 용매의 분해를 막아 리튬 이차 전지 또는 리튬 폴리머 전지의 초기 충전시에 카보네이트계 유기 용매의 분해로 인한 가스 발생을 억제하여 전지의 내부 압력을 감소시켜 전지의 스웰링을 방지할 수 있다.
따라서 상기 화학식 1의 술폰계 유기화합물이 첨가된 전해액을 포함하는 본 발명의 리튬 이차 전지는 스웰링 현상이 억제되어 수명특성이 우수하다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는것은 아니다.
(실시예 1)
에틸렌 카보네이트(EC):디메틸 카보네이트(DMC)를 50 : 50의 부피비로 혼합한 혼합용매에 전해질염으로서 LiPF6를 첨가하여 LiPF6의 농도가 1.0 M인 전해액을 제조하였다. 상기 전해액에 페닐비닐술폰을 1 중량% 첨가하였다. 양극활물질인 LiCoO2, 도전제 카본 및 바인더 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)를 92 : 4 : 4의 중량비로 N-메틸-2-피롤리돈에 녹여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 두께 20 ㎛의 알루미늄 호일 위에 도포하고 건조한 후 롤프레스로 압연하여 양극 극판을 제조하였다. 음극활물질 결정성 인조흑연 및 바인더 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)를 92 : 8의 중량비로 N-메틸-2-피롤리돈에 녹여 슬러리를 제조하고, 이 슬러리를 두께 0.15 ㎛의 구리 호일 위에 도포하고 건조한 후 롤프레스로 압연하여 음극 극판을 제조하였다. 상기 양극 극판 및 음극 극판의 사이에 두께 25 ㎛의 폴리에틸렌(PE) 재질의 세퍼레이터를 삽입하고 상기에서 제조된 전해액을 주입하여 리튬 이차 전지를 제조하였다.
(실시예 2)
페닐비닐술폰 대신 클로로페닐비닐술폰을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 3)
페닐비닐술폰 대신 플루오로페닐비닐술폰을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 4)
페닐비닐술폰 이외에 메틸비닐술폰을 더욱 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 5)
페닐비닐술폰 이외에 에틸비닐술폰을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 6)
페닐비닐술폰을 전해액에 대하여 2 중량% 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 7)
페닐비닐술폰 대신 클로로페닐비닐술폰을 전해액에 대하여 2 중량% 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 8)
페닐비닐술폰 대신 플루오로페닐비닐술폰을 전해액에 대하여 2 중량% 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 9)
페닐비닐술폰 및 메틸비닐술폰을 전해액에 대하여 2 중량% 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 10)
페닐비닐술폰 및 에틸비닐술폰을 전해액에 대하여 2 중량% 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(비교예 1)
페닐비닐술폰을첨가하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 전지에 대하여 160 mA의 전류로 4.2V 충전전압으로 정전류-정전압 조건 하에서 충전한 후 1 시간 방치 후 160 mA의 전류로 2.5V까지 방전하고 1 시간 동안 방치하였다. 이와 같은 충방전 과정을 3 회 반복한 후 600 mA의 전류로 2 시간 30분간 4.2V의 충전전압으로 충전하였다. 이 때의 초기 전지 조립 후의 전지의 두께에 대한 상기 조건으로 충방전 한 후의 두께 변화를 하기 표 1에 나타내었다.
항목 만충전 후 두께 변화(%)
실시예 1 3.4
실시예 2 6.3
실시예 3 6.9
실시예 4 6.6
실시예 5 4.2
실시예 6 3.4
실시예 7 6.5
실시예 8 6.8
실시예 9 6.4
실시예 10 4.5
비교예 1 7.9
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 술폰계 유기화합물을 전해액에 첨가하여 제조된 실시예 1 내지 5의 전지의 경우 만충전 후 두께 변화가 술폰계 유기화합물을 전해액에 첨가하지 않고 제조된 비교예 1의 전지에 비하여 현저히 감소함을 알 수있다.
하기 표 2는 상기 실시예 6 내지 10에 사용된 전해액의 사이클릭 볼타그램 측정하여 전해액의 분해가 개시되는 전압을 나타낸 것이다. 볼타그램 측정은 삼극셀을 사용하여 실험하였다. 작용전극으로 탄소전극(MCF), 대극 및 기준전극으로 리튬메탈을 사용하고, 3V로부터 0V까지 점차 전압을 낮추어 가며 주사속도 0.1 mV/S로 실험하였다.
항목 전압(V)
실시예 6 0.75
실시예 7 0.90
실시예 8 0.60
실시예 9 0.65
실시예 10 0.80
비교예 1 0.50
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 6 내지 10의 술폰계 유기화합물이 첨가된 전해액은 술폰계 유기화합물이 첨가되지 않은 비교예 1의 전해액보다 먼저 분해가 일어남을 알 수 있다. 따라서 술폰계 유기화합물이 분해되어 음극 표면에 형성된 피막이 카보네이트계 유기용매의 분해를 억제하여 가스발생량이 줄어듦으로서 전지의 내압상승을 방지하여 스웰링 현상을 억제할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 술폰계 유기화합물이 첨가된 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지는 스웰링 현상이 억제되어 수명특성이 우수하다.

Claims (6)

  1. 비수성 유기용매; 리튬염; 및 하기 화학식 1의 전해액 첨가제를 포함하는 리튬 이차 전지용 전해액.
    [화학식 1]
    (상기식에서, X는 할로겐원소이고, R1및 R2는 모두 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이며, n은 0 내지 5의 정수이다.)
  2. 제 1항에 있어서, 하기 화학식 5의 술폰계 유기 화합물을 전해액 첨가제로 더욱 포함하는 리튬 이차 전지용 전해액.
    [화학식 5]
    (상기식에서, R3, R4및 R5는 모두 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다.)
  3. 제 1항에 있어서, 상기 화학식 1의 화합물은 하기 화학식 2의 페닐비닐술폰, 하기 화학식 3의 클로로페닐비닐술폰 또는 하기 화학식 4의 플루오로페닐비닐술폰인 리튬 이차 전지용 전해액.
    [화학식 2]
    [화학식 3]
    [화학식 4]
  4. 제 2항에 있어서, 상기 화학식 5의 화합물은 하기 화학식 6의 메틸비닐술폰 또는 하기 화학식 7의 에틸비닐술폰인 리튬 이차 전지용 전해액.
    [화학식 6]
    [화학식 7]
  5. 제 1항 내지 제 4항에 있어서, 상기 전해액 첨가제의 첨가량은 전해액에 대하여 0.1 내지 10 중량%인 리튬 이차 전지용 전해액.
  6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 리튬 이차 전지용 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지.
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