KR100457695B1 - 폴리에스테르 폴리머의 중합방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리에스테르 폴리머의 중합방법에 관한 것으로서, 토출부 히터의 온도를 폴리에스테르 폴리머의 용융온도보다 5∼30℃ 낮게 설정하고, 토출밸브가 열린 상태로 중합반응을 실시하는 것으로서, 이는 토출부 공간에 묻어있던 전번 뱃치의 폴리머 잔류량이 토출부 자켓에 공급되는 열에 의하여 탄화되는 것을 방지함으로써 원사나 필름으로 제조시 품질을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Description

폴리에스테르 폴리머의 중합방법

본 발명은 폴리에스테르 폴리머의 중합방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 토출부 공간에 묻어있던 전번 뱃치의 폴리머 잔류량이 다음 뱃치의 진행시 토출부 자켓에 공급되는 열에 의하여 탄화되는 것을 방지함으로써 원사나 필름으로 제조시 품질을 향상시킬 수 있는 회분식 폴리에스테르 폴리머의 중합방법에 관한 것이다.

폴리에스테르 폴리머는 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 원료로 에스테르화 반응과 중축합 반응을 통해 얻어지며 토출부에서 이루어지는 토출공정을 통해 스파게티(spagetti) 형태로 토출되면서 냉각된 후 절단기서 절단되어 후공정으로 이송, 사용되어진다.

폴리에스테르를 제조하는 방법으로는 연속 중축합 공정과 회분식 공정이 있는데, 이 중 회분식 공정은 토출작업도 뱃치별로 이루어지는 공정의 특성상 연속 중축합 공정에 비하여 균일한 외형의 제품(이하, 칩이라 함)을 얻기 어렵고 공정운전이 어려운 문제점이 있다.

통상 공업적으로 이용되는 폴리에스테르 중축합 반응기의 토출부와 커터기는 도 1에 나타낸 바와 같으며, 중축합 반응기(11)의 토출부는 토출밸브(12)와 칩의 성형을 위한 토출구금부(14), 구금표면의 스크래핑(scrapping)을 위한 스크래퍼(13)로 구성된다.

또한, 폴리머 커터기는 반응이 종료된 폴리머 스파게티(spagetti)를 절단하는 나이프(16)와, 스파게티를 나이프로 유도하는 유도판(15) 및 절단된 칩을 이송하기 위한 이송배관들(도시하지 않음)로 구성되어 있다.

이와 같은 구조의 토출부와 절단부를 운전하는 데 있어서, 일반적으로 토출밸브를 닫고 에스테르화 반응이 완료된 비스-2-하이드록시에틸 테레프탈레이트를 반응기 내로 이송하여 폴리머 용융온도와 동일한 온도에서 중축합 반응을 실시하고, 중축합 반응이 완료되면 스크래퍼(scrapper)와 토출밸브를 완전히 열어서 폴리머 토출을 실시한다. 이와 같이 중축합시 토출밸브를 닫고 진행하는 이유는 중축합 반응시 진공을 유지하도록 하는 데 이에 대하여 스크래퍼의 경우 금속과 금속간의 마찰이므로 실링(sealing)을 유지할 수 없게 되고 결국 폴리머의 누설로 인한 화상 사고 등이 발생하게 되는 데 이를 방지하기 위해서이다.

그러나, 이와 같이 토출부를 완전히 닫고 중축합을 실시하면 토출부 공간에 묻어있던 이전 뱃치의 폴리머 잔류량이 토출부 자켓에 공급되는 열에 의하여 열화 또는 탄화되거나 황변화되어 폴리머의 품질에 악영향을 미치고 열화된 폴리머는 점도의 변화로 인하여 토출시 스파게티간의 엉김현상을 일으켜 냉각수로 급냉후 절단되어질 때 칩간 붙어있는 제품(이하, 겹칩이라 함)이 많은 문제점이 있다.

본 발명의 목적은 토출부 공간에 묻어있던 이전 뱃치의 폴리머 잔량으로 인한 탄화물 생성을 방지하여 후공정을 통해 우수한 품질의 원사나 필름 제조에 적용할 수 있는 폴리에스테르 폴리머의 중합방법을 제공하는 데 있다.

도 1은 통상의 폴리에스테르 폴리머의 중합에 사용되는 중축합 반응기 및 커터기를 개략적으로 나타낸 단면도이다.

〈도면 주요부분에 대한 부호의 설명〉

11 - 중축합 반응기 12 - 토출 밸브

13 - 스크래퍼(scrapper) 14 - 토출 구금부

15 - 스파게티 유도판 16 - 나이프

본 발명의 목적을 달성하기 위한 폴리에스테르 폴리머의 중합방법은 통상의 폴리에스테르 폴리머 중합방법에 있어서, 토출부 히터의 온도를 폴리에스테르 폴리머의 용융온도보다 5∼30℃ 낮게 설정하고, 토출밸브를 열어둔 상태로 중합반응을 수행하는 것을 그 특징으로 한다.

이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 토출부 스크래퍼에서 일어날 수 있는 고화에 의한 작동불량을 방지하기 위하여 설치된 토출부 히터의 온도 설정치를 폴리머 용융온도와 연계하여 프로그램화하여 스크래퍼와 토출부 구금면과의 금속-금속 접촉을 폴리머를 박막화하여 씰링을 유지하는 운전방법이다.

본 발명에서의 폴리에스테르 폴리머의 중합방법은 하나의 뱃치를 진행하고, 그 다음 뱃치를 진행할 때 직전의 뱃치를 토출완료한 후 스크래퍼를 닫을 때부터, 생산되는 폴리머의 용융점보다 5∼30℃ 낮게 스크래퍼 히터의 온도를 설정한 것으로, 이와같이 온도를 설정하면 토출밸브를 열고 운전하여도 실링을 유지할 수 있고 토출부까지 중축합 반응기의 교반력이 미치므로 폴리머의 탄화를 방지할 수 있다.

스크래퍼 히터온도를 폴리머 용융점보다 30℃를 초과하여 낮게 설정하면 실링 역할을 하는 폴리머가 완전하게 굳어 토출시 스크래퍼의 작동이 불량해 토출이 불가능하고, 폴리머 용융점보다 높거나 5℃ 미만으로 낮게 설정하면 폴리머가 녹아서 반응기의 실링을 유지할 수 없는 문제가 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같으며 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

테레프탈산 2,163kg과 에틸렌글리콜 808kg을 투입하여 에스테르화 반응과 중축합 반응을 진행하여 2,500kg의 폴리머를 얻었다. 이때, 중축합 반응기 토출부 히터의 온도 설정치를 폴리머의 용융온도(260℃)보다 10℃ 낮은 250℃로 설정하여 토출밸브를 열어 둔 상태로 운전을 실시하였다.

실시예 2

상기 실시예 1과 같은 방법으로 폴리에스테르 폴리머를 제조하되, 다만 토출부 히터의 온도를 245℃로 설정하고 토출밸브를 열어서 운전을 실시하였다.

실시예 3

상기 실시예 1과 같은 방법으로 폴리에스테르 폴리머를 제조하되, 다만 토출부 히터의 온도를 230℃로 설정하고 토출밸브를 열어서 운전을 실시하였다.

비교예 1

상기 실시예 1과 같은 방법으로 폴리에스테르 폴리머를 제조하되, 다만 토출부 히터의 온도를 260℃로 설정하고 토출밸브를 열어서 운전을 실시하다가 반응기의 진공도 관찰 후 불량시는 토출밸브를 닫아서 중축합 반응을 실시하였다.

비교예 2

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 폴리머를 제조하되, 다만 토출부 히터의 온도를 210℃로 하여 중축합 반응을 실시하였다.

실험예

상기 실시예 및 비교예에 따라 토출된 폴리에스테르 폴리머에 대하여 토출공정 최초로 얻어진 칩 1kg을 얻어 그 중 탄화물이 포함된 칩을 육안으로 구분하여 무게비로 조사하였고, 토출공정 운전중 스크래퍼 동작상태와 중축합반응기의 진공도 불량여부를 조사하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.

	운전상태	탄화물 비율(%)
실시예 1	양호	0
실시예 2	양호	0
실시예 3	양호	0
비교예 1	불량(진공도 불량으로 운전중에 토출밸브를 닫아서 운전)	1.5
비교예 2	불량(스크래퍼 작동 불량)	0

상기 표의 결과로부터 히터의 온도를 폴리머의 용융온도보다 낮추고 토출밸브를 연 상태로 중합을 실시한 본 발명 실시예의 경우 중합반응의 운전상태도 양호하고 탄화물의 발생도 없었으나, 비교예 1에서와 같이 폴리머의 용융온도와 동일하게 토출부 히터의 온도를 조절하고 토출밸브를 연 상태로 진행하면 진공도가 불량해져 운전을 진행할 수 없고, 비교예 2에서와 같이 지나치게 토출부 히터의 온도가 낮은 경우 스크래퍼의 작동이 불량해져 토출이 어려움을 알 수 있다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리에스테르 중합방법은 토출부 히터의 온도를 폴리에스테르 폴리머의 용융온도와 연계하여 설정하고 토출밸브를 열어둔 상태로 반응을 진행함으로써 폴리머 내의 탄화물 생성을 방지할 수 있어 후공정에 적용되어 원사나 필름의 품질을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (1)

1. 통상의 폴리에스테르 폴리머 중합방법에 있어서, 토출부 히터의 온도를 폴리에스테르 폴리머의 용융온도보다 5∼30℃ 낮게 설정하고, 토출밸브를 열어둔 상태로 중합반응을 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 폴리머의 중합방법.

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