KR100439581B1 - 금속 착체 및 이를 이용한 금속 나노점의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 착체 및 이를 이용한 금속 나노점의 제조방법에 관한 것으로서, 기화특성이 우수한 하기 화학식 1의 구조를 갖는 금속 착체의 증기를 기판에 접촉시키는 본 발명의 방법에 의하면, 목적하는 크기 및 밀도의 금속 나노점을 용이하게 증착시킬 수 있다.
상기 식에서,
L1은 [CH2=CH-Si(CH3)2]2-O 또는 [CH2=CH-R-Si(CH3)2]2-O이고(이때, R은 C1-8의 알케닐기이다);
M은 Cu, Ni, Fe, Co, Ir, Ru 등의 금속이고;
L2및 L3은 각각 독립적으로, β-디케토네이트, 알콕시드, 아민계 화합물 등의, M과 결합할 수 있는 리간드이고;
n은 1 내지 5의 정수로서, 상기 M의 결합수에 따라 달라진다.
Description
본 발명은 금속 착체 및 이를 이용한 금속 나노점의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 기화특성이 우수한 금속 착체, 및 상기 금속 착체를 사용함으로써 목적하는 금속 나노점을 용이하게 제조할 수 있는 유기금속 화학증착법(MOCVD, metal organic chemical vapor deposition)에 관한 것이다.
최근 각광을 받고 있는 나노 기술에서 나노점의 응용은 점차 많은 부분을 차지하고 있다. 예를 들어, 전자 장치, 수소 저장장치, 필터 등에 폭넓게 사용되는 탄소 나노튜브 제조시, 절연체 기재 위에 금속 나노점을 형성한 후 이 위에 탄소 나노튜브를 형성하는 경우 금속 나노점 위에서 선택적으로 분해반응이 촉진됨으로써 탄소 나노튜브가 빨리 생성된다.
따라서, 이러한 촉매로서의 역할을 비롯하여 다양한 용도를 갖는 금속 나노점을 기판 위에 균일하고 조밀하게 형성하는 것이 요구되나, 나노점을 형성하기 위해 기존에 사용되던 초기 핵형성(nucleation)법으로는 나노점의 크기와 밀도를 균일하게 조절하기가 어려웠다.
또한, 이제까지 공지된 화학증착용 금속 전구체를 사용하는 경우에는, 금속 박막이 형성되며, 금속 나노점의 증착이 이루어지지는 않는다. 대표적으로 사용되는 화학증착용 구리 전구체인 (hfac)Cu-COD (hfac = 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세톤, COD = 1,5-사이클로옥타디엔)도 화학증착시 구리 박막을 형성하는 것으로 알려져 있다(문헌[S. K. Reynolds, C. J. Smart, E. F. Baran, T. H. Baum, C. E. Larson and P. J. Brock,Appl. Phys. Lett., 59, 2332(1992)] 참조).
이에 본 발명자들은 예의 연구를 계속한 결과, 특정 구조의 금속 착체를 사용하는 경우 화학증착법에 의해 목적하는 금속 나노점을 용이하게 형성할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 기화특성이 우수한, 특정 구조의 금속 착체, 및 상기 착체를 사용하여 목적하는 금속 나노점을 용이하게 제조할 수 있는 유기금속 화학증착법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 [Cu(hfac)]2-DVTMSO의1H-NMR 그래프이고;
도 2a는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 [Cu(hfac)]2-DVTMSO의 열분석 결과 그래프이며, 도 2b는 기존에 사용되던 전구체, (hfac)Cu-COD의 열분석 결과 그래프이고;
도 3a 내지 3d는 본 발명의 실시예 2에 있어서 증착온도의 변화에 따른 구리 나노점의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고;
도 4a 및 4b는 본 발명의 실시예 2에 있어서 증착시간의 변화에 따른 구리 나노점의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
상기 목적에 따라 본 발명에서는, 하기 화학식 1의 구조를 갖는 금속 착체를 제공한다:
화학식 1
(L2)n-M-L1-M-(L3)n
상기 식에서,
L1은 [CH2=CH-Si(CH3)2]2-O 또는 [CH2=CH-R-Si(CH3)2]2-O이고(이때, R은 C1-8의 알케닐기이다);
M은 금속이고;
L2및 L3은 각각 독립적으로 M과 결합할 수 있는 리간드이고;
n은 1 내지 5의 정수로서, 상기 M의 결합수에 따라 달라진다.
또한, 본 발명에서는, 상기 화학식 1의 금속 착체의 증기를 기판에 접촉시키는 것을 포함하는, 유기금속 화학증착법에 의한 금속 나노점의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 상기 화학식 1의 금속 착체에서, 중성 리간드인 L1은 [CH2=CH-Si(CH3)2]2-O (즉, DVTMSO = 1,2-디비닐테트라메틸디실록산) 또는 [CH2=CH-R-Si(CH3)2]2-O이다. M은 나노점을 제조하고자 하는 모든 금속이 될 수 있으며, 구체적인 예로는 Cu, Ni, Fe, Co, Ir 및 Ru 등의 전이 금속이 있다. L2및 L3는 전이 금속인 M과 결합을 형성할 수 있는, 통상적으로 사용되는 루이스 염기(Lewis base)로서, 구체적인 예로는 β-디케토네이트, 알콕시드 및 아민계 화합물 등을 들 수 있다.
상기 화학식 1의 구조를 갖는 금속 착체는, 에테르와 같은 유기용매 중에서 0 내지 25℃에서 L1, M의 산화물, L2및 L3를 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 이때, L1, M의 산화물, L2및 L3는 1 : 2 : 1∼5 : 1∼5의 몰비로 반응시킬 수 있다.
본 발명의 금속 착체는 열적으로 안정하여 취급이 용이하고 0 내지 130℃에서 기화하는 등 기화특성이 우수하며, 중요하게는, 전구체로서 MOCVD에 적용시 기판 상에 금속 나노점을 형성하는 특성을 가진다.
본 발명에 따른 금속 착체의 대표적인 예로는, [Cu(hfac)]2-DVTMSO {hfac =1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세톤, DVTMSO = 1,2-디비닐테트라메틸디실록산([CH2=CH-Si(CH3)2]2-O)}를 들 수 있으며, 상기한 바와 같이, 이 구리 착체는 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세톤, 1,2-디비닐테트라메틸디실록산 및 산화구리(Cu2O)를 반응시켜 제조할 수 있다. 이때, 상기 반응원료들은 시판하는 것을 구입하여 사용할 수 있다.
MOCVD에 적용시 구리 나노점을 형성하는 본 발명의 구리 착체의 특성은 기존의 구리 전구체(예: (hfac)Cu-COD)가 MOCVD에 적용시 구리 박막을 형성하는 것과 차별화되며, 이는 금속 착체의 구조와 밀접하게 연관된 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 금속 착체의 증기를 바람직하게는 100 내지 300℃로 가열된 기판에 접촉시켜 기판 상에 금속 나노점을 증착시킬 수 있다. 운반기체로는 아르곤과 같은 비활성기체 또는 질소를 사용할 수 있으며, 기판으로는 통상적인 것을 사용할 수 있는데, 구체적인 예로는 백금, SiO2, TiN 및 규소 등을 들 수 있다. 이때, 온도 및 시간과 같은 증착조건, 금속 착체(전구체)의 구조 및 기판표면의 상태를 변화시켜, 증착되는 금속 나노점의 크기(예: 1 내지 700nm)와 밀도를 조절할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 : [Cu(hfac)]2-DVTMSO의 제조
쉴렝크(Schlenk) 플라스크에, Cu2O 5g, 1,2-디비닐테트라메틸디실록산(DVTMSO) 5.5ml 및 에테르 40ml를 넣고, 여기에 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세톤(hfac) 5ml 및 에테르 10ml를 캐뉼라를 이용하여 천천히 적가하여, 0℃에서 1시간 동안 반응을 수행하였다. 반응이 완료되면, 진공하에서 용매를 제거하여 녹색의 액상 화합물을 얻었다(수율 84%).
얻어진 화합물의1H-NMR을 측정하여 도 1에 나타내었으며, 원소분석 결과를 하기에 나타내었다. 도 1 및 하기의 원소 분석 결과로부터, 목적하는 [Cu(hfac)]2-DVTMSO가 합성되었음을 알 수 있다.
원소분석 결과; 측정치 C: 29.72, H: 2.82
이론치 C: 29.71, H: 2.77
또한, 합성된 [Cu(hfac)]2-DVTMSO의 열분석 결과를 도 2a에 나타내었는데, 비교를 위해 도 2b에 도시한 기존의 구리 전구체인 (hfac)Cu-COD의 경우보다 증기압이 월등히 높아 화학증착의 전구체로서 쉽고 충분하게 공급가능함을 알 수 있다.
실시예 2 : 구리 나노점의 증착
통상적인 MOCVD 반응기를 이용하여 상기 실시예 1에서 제조된 [Cu(hfac)]2-DVTMSO로부터 TiN 기판 위에 구리 나노점을 제조하였다. 이때, 운반 기체로서 50 sccm의 아르곤을 사용하였고, 전구체의 온도는 65℃로, 전체 압력은 0.25 torr로일정하게 유지하였다.
증착온도를 100, 125, 150 및 200℃로 각각 변화시켜 20분 동안 MOCVD를 수행하거나/또는 증착온도를 200℃로 하여 20분 및 40분 동안 MOCVD를 수행한 후, 각각의 경우에 증착된 구리 나노점의 1000배로 확대한 주사 전자 현미경(SEM) 사진을 도 3 및 4에 각각 나타내었다. 도 3a 내지 3d에서, 증착온도가 변함에 따라 나노점의 크기와 밀도가 변하는 것을 알 수 있으며, 도 4a 및 4b에서, 증착시간이 증가함에 따라 나노점의 크기와 밀도가 점점 증가함을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 기화특성이 우수한 본 발명의 금속 착체는 MOCVD에 적용시 금속 나노점으로 용이하게 전환될 수 있다.
Claims (5)
- 하기 화학식 1의 구조를 갖는 금속 착체:화학식 1(L2)n-M-L1-M-(L3)n상기 식에서,L1은 [CH2=CH-Si(CH3)2]2-O 또는 [CH2=CH-R-Si(CH3)2]2-O이고(이때, R은 C1-8의 알케닐기이다);M은 금속이고;L2및 L3은 각각 독립적으로 M과 결합할 수 있는 리간드이고;n은 1 내지 5의 정수로서, 상기 M의 결합수에 따라 달라진다.
- 제 1 항에 있어서,M이 Cu, Ni, Fe, Co, Ir 및 Ru로 이루어진 군으로부터 선택된 전이 금속인 것을 특징으로 하는 금속 착체.
- 제 1 항에 있어서,[Cu(hfac)]2-DVTMSO {hfac = 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세톤, DVTMSO = 1,2-디비닐테트라메틸디실록산([CH2=CH-Si(CH3)2]2-O)}임을 특징으로 하는 금속 착체.
- 유기용매 중에서 0 내지 25℃에서 L1, M의 산화물, L2및 L3를 1 : 2 : 1∼5 : 1∼5의 몰비로 반응시키는 것을 포함하는, 제 1 항의 금속 착체의 제조방법.
- 전구체로서의 제 1 항 내지 제 3 항중 한 항의 금속 착체의 증기를 기판에 접촉시키는 것을 포함하는, 유기금속 화학증착법에 의한 금속 나노점의 제조방법.
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