KR100407471B1 - 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온성 계면활성제를사용하는 분말세제의 제조방법 - Google Patents
지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온성 계면활성제를사용하는 분말세제의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 지방산알킬에스테르에톡실레이트(Fatty Acid Alkyl Ester Ethoxylate; FAAEE)계 비이온성 계면활성제를 사용하는 분말세제에 있어서, FAAEE가 유통과정 또는 사용기간 중 세정빌더의 알칼리성분에 의해 쉽게 분해되어 세탁성능이 저하되는 문제점을 해결하기 위하여 FAAEE 이외의 계면활성제와 기타성분을 알칼리성 세정 빌더 또는 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 1차 분말을 제조하는 단계 및 1차 분말과 FAAEE를 다공성 흡유담체의 1%수용액에서 pH 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 2차 분말을 제조하는 단계로 이루어진 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 지방산알킬에스테르에톡실레이트(Fatty Acid Alkyl Ester Ethoxylate; 이하, 'FAAEE'라 함)계 비이온성 계면활성제에 있어서, FAAEE가 유통과정 또는 사용기간 중 세정빌더의 알칼리성분에 의해 쉽게 분해되어 세탁성능이 저하되는 문제점을 해결하기 위하여 FAAEE 이외의 계면활성제와 기타성분을 알칼리성 세정 빌더 또는 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 1차 분말을 제조하는 단계 및 1차 분말과 FAAEE를 다공성 흡유담체의 1%수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 2차 분말을 제조하는 단계로 이루어진 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 세탁세제는 직쇄알킬벤젠술포네이트, 알파올레핀술폰산나트륨, 알킬황산염, 비누, 알파술포지방산에스테르염 등의 음이온계면활성제와, 지방산알콜에톡실레이트 등의 비이온계면활성제를 주성분으로 하는 계면활성제 10~40중량%, 제올라이트, 탄산나트륨, EDTA 등의 세정빌더 30~60% 및 형광증백제, 표백안정화제, 거품억제제, 향료 등의 세정보조제 등을 포함하며, 이러한 분말세제는 액체인 계면활성제를 다공성의 고체 빌더에 함침시켜 제조하는데, 그 제조방법으로는 분무건조법, 믹서법(뢰기더 믹서, 니더, 헨셀믹서 등)등이 있지만 최근에는 많은 에너지를 필요로 하고, 원료의 손실이 발생하는 분무건조법 대신에 믹서법이 주류를 이루고 있다.
그런데 최근 환경오염의 문제가 사회문제로 대두되면서 저공해 세제에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 결과로서 종래 사용된 지방산알콜에톡실레이트 대신에 지방산 알코올의 전단계인 지방산 알킬에스테르에 직접 에틸렌옥사이드를 부가하여 제조단가가 낮으며 생분해성이 우수하고, 찬물에 대한 용해성이 좋으며, 기포가 적은 지방산알킬에스테르에톡실레이트(FAAEE)를 사용하고 있다(일본 특개평 6-220499호, 평 11-293294호, 평 9-87695호, 평 2000-136399호, 특개평 11-241098호)
그러나, 분말세제의 경우에는 고체때를 제거하고 세척의 성능을 증가시키기 위하여 반드시 탄산나트륨과 같은 알칼리성 세정빌더를 사용해야만 한다. 그런데, 지금까지의 지방산알콜에톡실레이트를 주로한 분말세제와 달리 FAAEE를 사용하는 분말세제의 경우에는 FAAEE가 유통과정 또는 사용기간 중 알칼리에 의해 쉽게 분해되기 때문에 세탁성능이 저하되는 문제점이 있다.
이에, 본 발명자들은 지방산알킬에스테르에톡실레이트계(FAAEE) 비이온계면활성제가 알칼리성 세정빌더에 의해 분해되지 않아 유통기간 및 사용기간 중에 세탁성능을 유지할 수 있는 분말세제의 제조방법에 대하여 연구하게 되었고, 그 결과, FAAEE 이외의 계면활성제와 기타성분을 알칼리성 세정빌더 또는 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 1차 분말을 제조하는 단계 및 1차 분말과 FAAEE를 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 2차 분말을 제조하는 단계로 분말세제를 제조한다면 상기한 문제점을 해결할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 FAAEE계 계면활성제를 사용하는 분말세제에 있어서, 유통기간 및 사용기간 동안 세제성능을 처음과 같이 유지될 수 있도록 하는 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 작용은 하기 발명의 구성으로부터 당업자에게 명백하게 나타날 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 함유하는 분말세제의 제조방법은 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 제외한 다른 비이온성 계면활성제, 음이온성계면활성제, 세정보조제를 알칼리성 세정빌더 또는 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 1차 분말을 제조하는 단계; 및 1차 분말과 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 2차 분말을 제조하는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 방법은 지방산알킬에스테르에톡실레이트(이하, 'FAAEE'라함)계 비이온계면활성제를 사용하는 분말세제에 있어서, FAAEE가 알칼리성 세정빌더에 의해 분해되어 유통기간 및 저장기간중 세제의 세탁성능이 저하되는 것을 방지한 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 분말 세제의 제조방법은, (1)지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 제외한 다른 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 세정보조제를 알칼리성 세정빌더 또는 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 1차 분말을 제조하는 단계; 및 (2) 1차 분말과 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 2차 분말을 제조하는 단계로 구성되어 있다.
본 발명에 의한 방법에서, 지방산알킬에스테르에톡실레이트(FAAEE)계 비이온계면활성제는 RCOO(CH2CH2O)nR'의 구조를 갖는 것으로, 여기서 R은 탄소수가 8~18인 알킬기이며, n은 4~15이고, R'는 탄소수가 1~4인 알킬기이다.
FAAEE계 비온성 계면활성제 이외에 다른 비이온성 계면활성제로는 당분야에서 통상적으로 사용되고 있는 계면활성제가 적의하게 사용될 수 있는데, 예를 들면 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐, 지방산알콜에톡시레이트 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용된 음이온 계면활성제는 그 종류가 특별히 한정되지 않지만, 직쇄알킬벤젠술폰산나트륨, 알파올레핀술폰산나트륨, 알킬황산염, 비누, 알킬술포지방산에스테르염 등을 사용할 수 있다.
세정보조제로는 형광증백제, 섬유유연제, 표백제, 표백제 전구물질, 표백안정화제, 거품억제제, 효소, 오염재부착방지제, 향료 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용되는 알칼리성 세정빌더는 1% 수용액에서 pH가 10이상인 것으로, 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3),탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산수소칼륨(KHCO3)등이 있다.
다공성 흡유담체로는 제올라이트, 층상실리케이트, 알루미나 및 점토로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
한편, 본 발명의 방법에서 상기한 세제성분들의 사용량은 특별히 한정되지 않고, 당분야에서 통상적으로 사용되는 양으로 사용할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1~6]
표 1에 기재된 양으로 LAS(직쇄 알킬벤젠술폰산나트륨) 및 AOS(알파올레핀술폰산나트륨)의 음이온계면활성제; 4A형 제올라이트, 탄산나트륨, 규산나트륨, EDTA의 빌더; 기타성분을 헨셀믹서(Henschel Mixer; Mitsui Miike Machinery Co. 제품)에 200rpm, 30분동안 연속적으로 주입하여 1차분말을 제조하였다. 그리고 최종분말은 제조된 1차분말; 4A형 제올라이트, 규산나트륨, 실리카, 점토의 다공성 흡유담체; AE계 및 FAAEE계 비이온계면활성제를 헨셀믹서에 200rpm, 30분동안 연속적으로주입하여 제조하였다.
[비교예 1]
표 1에 기재된 양으로 LAS 및 AOS의 음이온계면활성제; 4A형 제올라이트, 탄산나트륨, 규산나트륨, EDTA의 빌더; 기타성분을 헨셀믹서(Henschel Mixer; Mitsui Miike Machinery Co. 제품)에 200rpm, 30분동안 연속적으로 주입하여 1차분말을 제조하였다. 그리고 최종분말은 제조된 1차분말; 4A형 제올라이트, 탄산나트륨; AE계 및 FAAEE계 비이온계면활성제를 헨셀믹서에 200rpm, 30분동안 연속적으로 주입하여 제조하였다.
[비교예 2]
표 1에 기재된 양으로 계면활성제, 흡유담체, 빌더, 기타성분을 한번에 헨셀믹서에 연속적으로 주입하여 분말세탁을 제조하였다.
물성측정
일반적으로 FAAEE의 가수분해가 일어남에 따라 pH가 감소하게 된다. 즉, FAAEE는 알칼리 조건하에서 지방산과 모노메톡실폴리에틸렌글리콜로 가수분해되고, 가수분해된 지방산은 알칼리 성분과 반응하여 세탁성능이 매우 낮은 비누가 되며, 이때 pH의 저하가 발생한다.
따라서, 상기에서 제조한 실시예 1~6 및 비교예 1~2의 세탁세제 분말을 25℃에서 밀폐보관하면서 시간에 따른 pH를 측정하여 세탁성능을 비교하였다. pH는 이온을 제거한 물에 상기 세탁세제 분말을 0.8g /ℓ투입하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구분 | 성분 | 실시예 | 비교예 | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 1 | 2 | ||
1차분말 | LAS | 5 | 5 | 5 | 5 | 10 | 5 | 5 | 5 |
AOS | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 | 1 | 1 | 1 | |
제올라이트 4A | 5 | 5 | 10 | 10 | 5 | 10 | 15 | 30 | |
탄산나트륨 | 25 | 25 | 20 | 20 | 25 | 25 | 15 | 25 | |
규산나트륨 | 4 | 4 | 4 | 4 | 5 | 4 | 4 | 4 | |
EDTA | 4 | 4 | 4 | 4 | - | 4 | 4 | 4 | |
기타 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
수분 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
2차분말 | 1차분말 | 51 | 51 | 51 | 51 | 55 | 56 | 51 | - |
FAAEE | 19 | 19 | 19 | 19 | 10 | 15 | 19 | 19 | |
AE | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
제올라이트 4A | 25 | 20 | 20 | 20 | 15 | 5 | 10 | - | |
탄산나트륨 | - | - | - | - | - | - | 15 | - | |
규산나트륨 | - | 5 | - | - | 15 | 10 | - | - | |
실리카 | - | - | 5 | - | - | 5 | - | - | |
점토 | - | - | - | 5 | - | 4 | - | - | |
계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
pH변화 | 직후 | 10.5 | 10.5 | 10.4 | 10.4 | 10.5 | 10.5 | 10.6 | 10.5 |
1일 후 | 10.5 | 10.5 | 10.4 | 10.4 | 10.5 | 10.5 | 10.3 | 10.1 | |
1개월 후 | 10.4 | 10.4 | 10.3 | 10.3 | 10.4 | 10.5 | 9.5 | 9.0 | |
6개월 후 | 10.2 | 10.4 | 10.3 | 10.3 | 10.4 | 10.5 | 8.5 | 8.0 | |
1) LAS; 직쇄형 알킬벤젠술폰산 나트륨으로 알킬체인의 길이가 C10이 20%, C11이 33%, C12가 32%, C13이 15%인 물질2) AOS; 알파올레핀술폰산나트륨으로 알킬체인의 길이가 C14가 15%, C16이 50%, C18이 35%인 물질3) FAAEE: 지방산메틸에스테르에톡실레이트로, RCOO(CH2CH2O)9CH3의 구조를 가지며, R은 알킬체인의 길이가 C10이 3%, C12가 70%, C14가 20%, C16이 7%인 물질4) AE; 지방산알콜에톡실레이트로 R(CH2CH2O)9CH3의 구조를 가지며, R은 알킬체인의 길이가 C12가 72%, C14가 25%, C16이 3%인 물질5) 탄산나트륨: 경질탄산나트륨으로 밀도 0.5, 입경 100~200㎛인 물질6) 규산나트륨: 흡유량 450㎖/100g인 층상 규산 나트륨7) 실리카: 흡유량 250㎖/100g인 비경질 실리카8) 점토: 99% 순도로서 흡유량 300㎖/100g인 천연 Na형 몬몰리로나이토 정제품9) 기타: 오염재부착방지재, 형광증백제, 효소 |
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 분말세제는 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 함유하기 때문에 생분해성, 찬물용해성, 저기포성을 이용하여 세제의 성능을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 환경친화적 생분해성 세제의 구성이 가능하다. 더구나, 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제가 유통기간 및 사용기간 동안 알칼리성 세정빌더에 의해 분해되지 않기 때문에 세제의 성능이 처음과 같이 유지될 수 있다.
Claims (3)
- 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 포함한 비이온계면활성제, 음이온계면활성제, 세정보조제 및 세정빌더로 이루어진 분말세제의 제조방법으로서,(1)지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 제외한 다른 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 세정보조제를 알칼리성 세정빌더 또는 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 1차 분말을 제조하는 단계; 및(2) 상기 1차 분말과 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제를 다공성 흡유담체의 1% 수용액에서 pH가 10이하인 다공성 흡유담체에 함침시켜 2차 분말을 제조하는 단계;를 포함함을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 지방산알킬에스테르에톡실레이트계 비이온계면활성제는 RCOO(CH2CH2O)nR'[여기서, R은 탄소수가 8~18인 알킬기이며, n은 4~15이고, R'는 탄소수가 1~4인 알킬기이다.]의 구조를 가짐을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 (2)단계의 다공성 흡유담체는 제올라이트, 층상실리케이트, 실리카, 알루미나 및 점토로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법.
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