KR100404527B1

KR100404527B1 - 소결체의 제조방법

Info

Publication number: KR100404527B1
Application number: KR10-2000-7006411A
Authority: KR
Inventors: 사카다마사키; 시모다이라겐이치
Original assignee: 세이코 엡슨 가부시키가이샤
Priority date: 1998-10-13
Filing date: 1999-10-08
Publication date: 2003-11-05
Also published as: EP1040887B1; EP1040887A1; KR20010033052A; JP2000119703A; WO2000021703A1; JP4019522B2; EP1040887A4; DE69927475T2; US6555051B1; DE69927475D1

Abstract

본 발명의 소결체의 제조방법에서는, 금속 분말과, 바인더와, 바인더보다 융점이 낮은 유기재료를 포함하는 컴파운드를 사용하여, 압출 성형기(1)에 의해 압출 성형하고, 원하는 형상(단면형상), 치수의 성형체를 제조한다. 이 때, 압출 다이(5)의 압출구측 다이(52)의 온도를 바인더의 융점보다 낮게, 또한, 유기재료의 융점보다 높게 한다. 이어서, 얻어진 성형체에 대하여, 탈지 처리(탈바인더 처리)를 실시한다. 이 탈지는, 저온영역에서 탈지를 행하는 제 1 공정과, 이 제 1 공정보다 고온 영역에서 탈지를 행하는 제 2 공정으로 나누어 행한다. 이어서, 얻어진 탈지체를 소결 화로에서 소성하여 소결하고, 소결체(금속 제품)를 제조한다.

Description

소결체의 제조방법{Method of producing sintered body}

금속재료를 압출 다이로부터 압출하여 소정 형상으로 성형하는 열간 압출 가공이 알려져 있다. 이로써, 예를 들면, 장척의(길이가 긴) 금속 제품을 제조할 수 있다.

그러나, 상기 열간 압출 가공에서는 설비가 대규모로 되고, 또한, 사용할 수 있는 금속의 종류가 한정되어 있으며(예를 들면, 고속도강, 다이스강, 초경 재료 등의 금속을 열간 압출 가공하는 것은 어렵다), 또한, 금속 제품의 치수 정밀도가 나쁘다는 결점이 있다.

본 발명의 목적은, 사용 가능한 금속의 자유도가 넓고, 치수 정밀도가 좋은 금속 제품(특히, 길이가 긴 제품 또는 그 절단물)을 용이하게 얻을 수 있는 소결체의 제조방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명은 금속 분말의 성형체를 소결하여 이루어지는 소결체의 제조방법에 관한 것이다.

도 1은 본 발명에 사용되는 압출 성형기의 구성예를 도시하는 단면도.

도 2는 도 1에 도시하는 압출 성형기의 압출 다이(금형) 및 그 부근을 도시하는 단면도.

도 3은 본 발명에 있어서의 탈지 처리 시의 화로 내 온도의 경과시간 변화의 일예를 도시하는 그래프.

*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*

1 : 압출 성형기 2 : 실린더

21: 히터 3 : 스크류

4 : 브레이커 링 5 : 압출 다이(금형)

51: 주입구측 다이 52: 압출구측 다이

53, 54: 히터(가열장치) 55: 냉각장치

61, 62: 어댑터 플레이트 7 : 호퍼

100: 성형체

이러한 목적은, 하기 (1) 내지 (8)의 본 발명에 의해 달성된다.

(1) 본 발명은 금속 분말과 바인더를 포함하는 조성물을 압출 성형기의 압출다이로부터 압출하여 압출 성형하는 공정과,

얻어진 성형체에 탈지 처리를 실시하는 공정과,

얻어진 탈지체를 소결하여 소결체를 제조하는 공정을 갖는 소결체의 제조방법으로서,

상기 압출 성형에 있어서, 상기 압출 다이에 압출 방향에 따라서 온도 구배를 형성한 것을 특징으로 하는 것이다.

(2) 상기 온도 구배는, 상기 압출 다이의 압출구측의 온도가 낮아지도록 형성되어 있는 것이 바람직하다.

(3) 상기 조성물은, 상기 바인더보다 융점이 낮은 유기재료를 포함하고 있는 것이 바람직하다.

(4) 상기 유기재료는, 바인더로서의 기능을 갖는 것이 바람직하다.

(5) 상기 바인더의 융점은, 80 내지 300℃이고, 상기 유기재료의 융점은, -50 내지 80℃인 것이 바람직하다.

(6) 상기 압출 다이의 압출구 부근의 온도를 상기 바인더의 융점보다 낮게, 또한, 상기 유기재료의 융점보다 높게 하여 상기 압출 성형을 행하는 것이 바람직하다.

(7) 냉각장치와 가열장치에 의해, 상기 압출 다이의 압출구 부근의 온도를 조절하여 상기 압출 성형을 행하는 것이 바람직하다.

(8) 상기 탈지 처리의 공정은, 저온 영역에서 탈지를 행하는 제 1 공정과, 해당 제 1 공정보다 고온 영역에서 탈지를 행하는 제 2 공정을 갖는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명의 소결체의 제조방법을 적합한 실시예에 의거하여 상세히 설명한다.

[1A] 조성물의 제조

본 발명에 사용되는 조성물은, 금속 분말과, 바인더(결합제)를 포함하고, 더욱 바람직하게는, 상기 바인더보다 융점이 낮은 유기재료를 포함한다.

금속 분말을 구성하는 금속재료(이하 간단히 「금속재료」라고 한다)로서는, 특히 한정되지 않으며, 예를 들면, Fe, Ni, Co, Cr, Mn, Zn, Pt, Au, Ag, Cu, Pd, Al, W, Ti, V, Mo, Nb, Zr, Pr, Nd, Sm 등 중의 적어도 1종, 또는 이들 중의 적어도 1종을 포함하는(주로 하는) 합금을 들 수 있다.

특히, 금속 분말로서는, 스테인리스강(예를 들면, SUS304, SUS316, SUS317, SUS329J1, SUS410, SUS430, SUS440, SUS630), 다이스강, 고속도 공구강 등으로 대표되는 Fe계 합금, Ti 또는 Ti계 합금, W 또는 W계 합금, Co계 초경 합금, Ni계 서멧(cermet)이 바람직하다.

Ti계 합금을 구성하는 Ti 이외의 금속으로서는, 예를 들면, Fe, Ni, Cr, Pd, Co, Zr, Al, V, Mo, Sn, Au, Ag, Cu 중의 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다. 이 경우, Ti 이외의 금속의 합계 함유량은, 60wt% 이하인 것이 바람직하고, 50wt% 미만인 것이 보다 바람직하다.

또한, 금속 분말의 평균 입자 직경은, 특히 한정되지 않지만, 150μm 이하가 바람직하고, 통상, 0.1 내지 60μm 정도가 보다 바람직하다. 평균 입자 직경이 지나치게 크면, 다른 조건에 의해서, 소결 밀도가 저하하는 일이 있다.

또, 금속 분말의 제조방법은, 특히 한정되지 않으며, 예를 들면 물 또는 가스 분무화(atomization)법, 환원(reduction)법, 카보닐(carbonyl)법, 분쇄(pulverizing)법에 의해 제조된 것을 사용할 수 있다.

바인더로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 등의 폴리올레핀, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리부틸 메타크릴레이트 등의 아크릴계 수지, 폴리스티렌 등의 스티렌계 수지, 폴리염화비닐, 폴리염화비니리덴, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리비닐알코올, 또는 이들의 공중합체 등의 각종 수지 등을 들 수 있고, 이들 중의 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.

유기재료로서는, 사용하는 바인더보다 융점이 낮은 유기재료라면 특히 한정되지 않고, 예를 들어, 각종 왁스, 파라핀, 고급지방산(예: 스테아르(stearic)산), 고급 알코올, 고급 지방산 에스테르, 고급 지방산 아미드, 프탈(phthalic)산 에스테르(예: DOP, DEP, DBP), 아디프(adipic)산 에스테르, 트리메리트(trimellitic)산 에스테르, 세바스(sebacic)산 에스테르 등을 들 수 있으며, 이들 중의 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.

특히, 유기재료로서는, 바인더로서의 기능을 갖는 것이 바람직하다.

상기 유기재료 중, 바인더의 기능을 갖는 유기재료로서는, 왁스, 파라핀 등을 들 수 있다.

상기 유기재료의 바인더로서의 기능(결합력 등)은, 상술한 바인더의 기능보다 낮아도 좋다.

조성물에, 금속 분말과, 바인더와, 유기재료가 포함되는 경우에는, 상기 바인더의 융점은, 80 내지 300℃ 정도가 바람직하고, 80 내지 250℃ 정도가 보다 바람직하다.

또한, 상기 유기재료의 융점은, -50 내지 80℃ 정도가 바람직하고, -40 내지60℃ 정도가 보다 바람직하다.

상기 융점의 바인더 및 유기재료를 사용하면, 특히 치수 정밀도를 향상시킬 수 있다.

상기 금속 분말과 바인더를 준비하고, 바람직하게는, 상기 금속 분말과 바인더와 유기재료를 준비하며, 이들을 혼합기(kneading machine)에 의해 혼합하고, 혼합물(컴파운드)을 얻는다.

또한, 상기 혼합 시에 있어서는, 상기 금속 분말, 바인더, 유기재료 외에, 예를 들면, 윤활제, 산화방지제, 탈지촉진제, 계면활성제 등의 각종 첨가물을 필요에 따라 첨가할 수 있다.

혼합 조건은, 사용하는 금속 분말의 금속조성이나 입자 직경, 바인더, 유기재료의 조성 및 그 배합량 등의 여러 가지 조건에 따라 다르지만, 그 일 예를 들면, 혼합 온도: 50 내지 250℃ 정도, 혼합 시간: 20 내지 210분 정도로 할 수 있다.

혼합물은, 필요에 따라, 펠릿(작은 덩어리)화 된다. 펠릿의 입자 직경은, 예를 들면, 1 내지 10mm 정도로 된다.

[2A] 압출 성형

다음에, 상기 공정[1A]에서 얻어진 혼합물 또는 해당 혼합물에 의하여 조립(造粒)된 펠릿(이하, 이들을 간단히 「컴파운드」라고 한다)을 사용하여, 압출 성형기에 의해 압출 성형하고, 원하는 형상(단면 형상), 치수의 성형체를 제조한다.

이 경우, 압출 성형기의 압출 다이(금형)에, 압출 방향에 따라, 바람직하게는 압출구측의 온도가 낮아지도록, 단계적 또는 연속적으로 온도 구배를 형성하여 상기 압출 성형을 행한다.

또, 제조되는 성형체의 형상, 치수는, 이후의 탈지 및 소결에 의한 성형체의 수축분을 예상하여 결정된다.

도 1은 본 발명에 사용되는 압출 성형기의 구성예를 도시하는 단면도이고, 도 2는 도 1에 도시하는 압출 성형기의 압출 다이(금형) 및 그 부근을 도시하는 단면도이다. 또, 설명의 형편상, 도 1 및 도 2 중 좌측을 「선단」, 우측을 「기단(base end)」이라고 한다.

이들의 도면에 도시하는 압출 성형기(1)는, 스크류식 압출 성형기이고, 도시하지 않는 기대(mount)와, 이 기대에 지지된 실린더(2)와, 어댑터 플레이트(61, 62)와, 브레이커 링(4)과, 압출 다이(5; 금형)와, 실린더(2) 내에서 회전하는 스크류(3)와, 스크류(3)를 회전 구동하는 도시하지 않는 구동기구와, 컴파운드를 저장하며, 그것을 실린더(2) 내에 공급하는 호퍼(7)를 가지고 있다.

브레이커 링(4) 및 압출 다이(5)는, 어댑터 플레이트(61)와 어댑터 플레이트(62)에 끼워진 상태에서, 이 어댑터 플레이트(61, 62)를 통하여 실린더(2)의 선단에 접속되어 있다. 이 경우, 실린더(2)와 압출 다이(5)와의 사이에 브레이커 링(4)이 위치하고 있다. 또, 어댑터 플레이트(61)와 어댑터 플레이트(62)는, 도시하지 않는 나사로 연결되어 있다.

또한, 실린더(2)의 외주에는, 히터(21; 가열장치)가 설치되어 있다.

도 2에 도시하는 바와 같이, 압출 다이(5)는, 내경이 압출구측을 향하여 줄어드는 테이퍼부를 갖는 주입구측 다이(51)와, 성형체의 형상을 규제하는 압출구측 다이(52)로 구성되어 있다. 주입구측 다이(51)와 압출구측 다이(52)는, 이들의 중공부가 연결되도록 접합되어 있다.

주입구측 다이(51)의 외주에는, 히터(53; 가열장치)가 설치되어 있다.

압출구측 다이(52)의 외주에는, 히터(54; 가열장치)가 설치되고, 선단(압출구측의 단면)에는, 냉각장치(55)가 설치되어 있다.

다음에, 도 1 및 도 2에 의거하여, 상기 압출 성형기(1)를 사용한 압출 성형에 관해서 설명한다.

호퍼(7) 내에 투입된 도시하지 않는 컴파운드는, 실린더(2) 내에 공급된다.

한편, 스크류(3)는, 구동기구에 의해, 소정의 방향으로 소정의 회전수(회전속도)로 회전구동된다.

스크류(3)가 소정방향으로 회전하면, 실린더(2) 내에 공급된 컴파운드는, 그 스크류(3)에 의해, 실린더(2) 내를 선단측으로 서서히 이송된다.

스크류(3)의 회전수는, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1 내지 250rpm 정도로 하는 것이 바람직하다.

실린더(2) 및 주입구측 다이(51)는, 각각, 히터(21, 53)에 의해 소정의 온도 분포로 가열되고 있고, 컴파운드는, 실린더(2) 내를 선단측으로 이송되는 동안에, 컴파운드 중의 바인더(열가소성 수지)의 용융 온도(융점) 이상의 온도로 가열되어 용융한다. 이 컴파운드의 용융물은, 저점도화 하여 유동성이 향상하고, 압력에 의한 밀도 상승에 의해 공극(air pores)이 배제된다.

실린더(2) 및 주입구측 다이(51)의 온도는, 각각, 특히 한정되지 않으며, 사용하는 바인더나 유기재료 등에 의해서 적절히 설정되지만, 100 내지 400℃ 정도가 바람직하고, 120 내지 350℃ 정도가 보다 바람직하다.

컴파운드의 용융물은, 실린더(2)의 선단으로부터 브레이커 링(4) 내에 공급되고, 이 브레이커 링(4) 내에서 압출 다이(5)측으로 이송되며, 브레이커 링(4)의 선단으로부터 압출 다이(5) 내에 주입된다.

그리고, 이 압출 다이(5) 내에 주입된 컴파운드의 용융물은, 압출 다이(5)로부터 연속적으로 압출되어, 소정의 형상으로 성형된다.

이 경우, 압출구측 다이(52)의 온도는, 상기 컴파운드의 용융물을 냉각하여 고체화할 수 있도록, 냉각장치(55) 및 히터(54)에 의해 소정의 온도 분포로 조절되어 있다. 또, 압출구측 다이(52)의 온도가 목표 온도보다 높을 때는, 압출구측 다이(52)를 냉각장치(55)에 의해 냉각하고, 반대로, 압출구측 다이(52)의 온도가 목표 온도보다 낮을 때는, 압출구측 다이(52)를 히터(54)에 의해 가열한다.

따라서, 압출 다이(5)의 주입구측 다이(51)로부터 압출된 재료는, 압출구측 다이(52)를 통과할 때에 냉각되어, 고체화된다. 이로써, 장척의 성형체(100)가 연속적으로 제조된다.

이 성형체(100)는, 원하는 길이로 절단되고, 이로써, 원하는 형상, 치수의 성형체가 얻어진다.

압출구측 다이(52)의 온도(압출 다이(5)의 압출구 부근의 온도)는, 주입구측 다이(51)의 온도(압출 다이(5)의 주입구 부근의 온도)보다 낮게 하는 것이 바람직하고, 특히, 바인더의 융점보다 낮게, 또한, 유기재료의 융점보다 높게 하는 것이 바람직하다.

압출구측 다이(52)의 온도를 바인더의 융점보다 낮게, 또한, 유기재료의 융점보다 높게 하여 압출 성형을 행하는 것에 의해, 컴파운드 중의 유기재료는 용융상태를 유지하고, 바인더만이 고화된다. 이로써, 성형체(100)는, 그 형상을 유지하면서, 원활하게, 압출 다이(5)로부터 압출된다. 즉, 원활하고 또한 확실하게 압출 성형할 수 있다. 압출 성형된 성형체(100)는, 그 형상을 유지할 수 있으며, 이로써 높은 치수 정밀도가 얻어진다.

상기 압출구측 다이(52)의 온도는, 특히 한정되지 않으며, 사용하는 바인더나 유기재료 등에 의해서 적절히 설정되지만, 30 내지 120℃ 정도가 바람직하고, 30 내지 90℃ 정도가 보다 바람직하다.

또한, 압출 압력은, 바람직하게는 1000kg/cm²이하, 보다 바람직하게는 500 kg/cm²이하로 된다.

또한, 압출 속도는, 바람직하게는 0.1 내지 50mm/sec정도, 보다 바람직하게는 0.2 내지 20mm/sec 정도로 된다.

또, 성형체의 횡단면 형상은, 압출 다이(5)의 압출구의 형상을 선정하는 것에 의해 결정된다.

압출 다이(5)를 단일의 다이로 구성하면, 원주(圓柱) 등의 막대형이나 판형의 성형체(최종적으로는 금속 제품)가 얻어지고, 압출 다이(5)를 외부의 다이와 내부의 다이로 구성하면, 원통 등의 중공 형상의 성형체(최종적으로는 금속 제품)이 얻어진다. 또한, 압출 다이(5)의 압출구의 형상을 선정하는 것에 의해, 두께가 얇은 것이나 특이형상 단면인 것이라도 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 성형체(100)의 절단 길이의 조정에 의해, 편평(扁平)한 것부터 장척(長尺)인 것까지, 모든 길이의 성형체(최종적으로는 금속 제품)를 제조할 수 있다.

이상에서는, 스크류식 압출 성형기에 대하여 대표적으로 설명하였지만, 본 발명에서는, 이것에 한정되지 않고, 그 외, 예를 들면, 램 압출 성형기를 사용하여 압출 성형하여도 좋다. 이 램 압출 성형기는, 도 1에 도시하는 압출 성형기(1)에 있어서, 스크류(3)를, 실린더(2) 내에서 왕복 동작하는 피스톤으로 바꾼 구조인 것이다.

또한, 본 발명에서, 호퍼(7)에는, 컴파운드가 아닌, 상술한 조성물의 혼합물을 저장하고, 이 혼합물을 실린더(2) 내로 공급하여도 좋다.

또한, 본 발명에서, 성형조건 등이, 상기 범위의 것에 한정되지 않는 것임은 말할 필요도 없다.

[3A] 성형체의 탈지 처리

상기 공정[2A]에서 얻어진 성형체에 대하여, 탈지 처리(탈 바인더 처리)를 실시한다.

이 탈지 처리로서는, 비산화성 분위기, 예를 들면 진공 또는 감압 상태하(예를 들면 1× 10^-1내지 1× 10^-6Torr ), 또는 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스 중에서, 열처리를 행하는 것에 의해 이루어진다.

이 경우, 열처리 조건으로서는, 바람직하게는 온도 150 내지 750℃ 정도에서 0.5 내지 40시간 정도, 보다 바람직하게는 온도 250 내지 650℃ 정도에서 1 내지 24시간 정도로 된다.

또한, 이러한 열처리에 의한 탈지는, 여러가지의 목적(예를 들면 탈지시간의 단축의 목적)으로, 복수의 공정(단계)으로 나누어 행하여도 좋다. 이 경우, 예를 들면, 전반을 저온에서, 후반을 고온에서 탈지 처리하는 것과 같은 방법이나, 저온과 고온을 반복하여 행하는 방법을 들 수 있다.

특히, 성형체에, 금속 분말과, 바인더와, 유기재료가 포함되는 경우에는, 상기 탈지를, 저온 영역에서 탈지를 행하는 제 1 공정과, 이 제 1 공정보다 고온 영역에서 탈지를 행하는 제 2 공정으로 나누어 행하는 것이 바람직하다(도 3 참조). 이 경우, 우선, 저온 영역에서 탈지(제 1 공정)를 행하고, 그 후, 고온 영역에서 탈지(제 2 공정)를 행하는 것이 보다 바람직하다.

일반적으로, 수지 등의 분해 온도는, 그 융점과 상관이 있고, 상기 성형체중의 유기재료의 분해 온도는, 바인더의 분해 온도보다 낮다. 이 때문에, 탈지 시에는, 우선, 제 1 공정에서, 분해 온도가 낮은 유기재료가 분해 제거되고, 그 후, 제 2 공정에서, 분해 온도가 높은 바인더가 분해 제거된다. 이 제 2 공정에서는, 바인더는, 유기재료가 분해 제거되어 형성된 공극(기공)을 통하여 제거된다.

이 2단계의 탈지에 의해, 탈지를 효율 좋게 행할 수 있고, 또한, 탈지시간을 단축할 수 있다. 더욱이, 균열 등의 탈지 결함의 발생을 보다 확실하게 방지할 수 있는 동시에, 성형체 중으로부터의 탈지가 균일하게 이루어지며, 이로써, 변형이방지되고, 또한, 치수 정밀도가 향상한다.

제 1 공정에서의 열처리 조건으로서는, 바람직하게는 온도 100 내지 400℃ 정도에서 0.5 내지 30시간 정도, 보다 바람직하게는 온도 150 내지 350℃ 정도에서 1 내지 20시간 정도로 된다.

또한, 제 2 공정에서의 열처리조건으로서는, 바람직하게는 온도 250 내지 750℃ 정도에서 0.5 내지 35시간 정도, 보다 바람직하게는 온도 150 내지 350℃ 정도에서 1 내지 24시간 정도로 된다.

또, 본 발명에서는, 탈지 처리는, 바인더, 유기재료, 첨가제 중의 특정 성분을 소정의 용매(액체, 기체)를 사용하여 용출하는 것에 의해 행하여도 좋다.

[4A] 소결

상기 공정[3A]에서 얻어진 탈지체(탈지 처리가 이루어진 성형체)를 소결 화로에서 소성하여 소결하고, 금속 소결체(소결체)를 제조한다.

이 소결에 의해 금속 분말이 확산, 입자 성장하여 결정 입자로 되고, 전체로서 치밀한, 즉 고밀도, 저 공극률의 소결체가 얻어진다.

소결에 있어서의 소결 온도는, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 금속조성이 Fe 또는 Fe계 합금인 경우, 바람직하게는 950 내지 1450℃ 정도, 보다 바람직하게는 1100 내지 1400℃ 정도로 되며, Ti 또는 Ti계 합금의 경우, 바람직하게는 900 내지 1350℃ 정도, 보다 바람직하게는 1000 내지 1300℃ 정도로 된다.

소결시간은, 상술한 바와 같은 소결 온도의 경우, 바람직하게는 0.5 내지 8시간 정도, 보다 바람직하게는 1 내지 5시간 정도로 된다.

또한, 소결 분위기는, 비산화성 분위기로 되는 것이 바람직하다. 이로써, 소결체의 공극률의 저감에 기여한다.

바람직한 소결분위기로서는, 1×10^-2Torr 이하(보다 바람직하게는 1×10^-2내지 1×10^-6Torr)의 감압(진공)하, 또는 1 내지 760 Torr의 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기, 또는 1 내지 760 Torr의 수소 가스 분위기인 것이 바람직하다.

또, 소결 분위기는, 소결의 도중에서 변화하여도 좋다. 예를 들면, 최초에는 1×10^-2내지 1×10^-6Torr 의 감압(진공)하로 하여, 도중에서 상기와 같은 불활성 가스로 바꿀 수 있다.

이상과 같은 조건으로 소결을 행하는 것에 의해, 한층 더 공극률의 저감, 즉 소결체의 고밀도화에 기여함과 동시에, 높은 치수 정밀도가 얻어지고, 또한, 소결의 효율이 좋고, 보다 짧은 소결시간으로 소결을 행할 수 있으며, 생산성도 향상된다.

또한, 소결은, 2단계 또는 그 이상으로 행하여도 좋다. 예를 들면, 소결 조건이 다른 제 1 소결과 제 2 소결을 행할 수 있다. 이 경우, 제 2 소결의 소결 온도를, 제 1 소결의 소결 온도보다 높은 온도로 할 수 있다. 이로써, 소결의 효율이 더욱 향상되어, 공극률의 저감을 더욱 도모할 수 있다.

또, 본 발명에 있어서는, 임의의 목적으로, 공정[1A]의 전공정, 공정[1A] 내지 [4A]의 사이에 존재하는 중간 공정, 또는 공정[4A]의 후 공정이 존재하고 있어도 좋다.

이상과 같은 소결체의 제조방법에 의하면, 간단하고 쉬운 설비로, 치수 정밀도가 높고, 연속적인 제조가 가능하며, 대량생산에 적합한 소결체(금속 제품), 특히 길이가 긴 제품 또는 그 절단물을 제조할 수 있다.

또한, 종래의 열간 압출 가공에서는 제조하는 것이 어려운 고속도강, 다이스강, 초경재료 등의 제품, 특히 기다란 제품 또는 그 절단물을 용이하게 제조할 수 있다. 즉, 사용 가능한 금속의 자유도가 넓다.

또한, 조성물에, 금속 분말과, 바인더와, 바인더보다 융점이 낮은 유기재료가 포함되고, 압출 다이(5)의 압출구측 다이(52)의 온도를 상기 바인더의 융점보다 낮게, 또한, 상기 유기재료의 융점보다 높게 하여 압출 성형을 행하며, 제 1 공정과 제 2 공정으로 나누어 탈지를 행하는 경우에는, 변형, 균열(breakage), 싱크 마크(sink mark) 등의 결함을 보다 확실하게 방지할 수 있으며, 치수 정밀도를 향상시킬 수 있고, 또한, 제조 시간을 단축할 수 있다.

또한, 냉각장치(55)와 히터(54)에 의해, 압출 다이(5)의 압출구측 다이(52)의 온도를 조절하기 때문에, 그 온도를 보다 확실하게 목표 온도로 설정할 수 있다.

다음에, 본 발명의 소결체의 제조방법의 구체적 실시예에 대하여 설명한다.

(실시예 1)

하기의 금속 분말과, 바인더와, 유기재료를 혼합하여, 이들을 혼합기로써 135℃에서 1시간 혼합하여, 혼합물을 얻었다.

〈금속 분말〉

스테인리스강(SUS316L)분말(평균 입자 직경 8μm):95wt%

〈바인더〉

폴리에틸렌(PE)(융점132℃):1.3wt%

에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(EVA)(융점84℃):1.5wt%

〈유기재료〉

파라핀 왁스(융점55℃):1.4wt%

프탈산디부틸(DBP)(융점-35℃):0.8wt%

다음에, 얻어진 혼합물을 분쇄, 분류(sieving)하여 평균 입자 직경 3mm의 펠릿으로 하고, 해당 펠릿을 사용하여, 도 1에 도시하는 압출 성형기에 의해, 하기의 조건으로 압출 성형하고, 절단하여, 원통형의 성형체(외경Φ22.5mm, 내경Φ18.0mm, 길이56mm)를 얻었다. 또, 압출 성형기의 압출 다이로서는, 원통형의 성형체를 제조하기 위한 압출 다이를 사용하였다.

실린더의 온도: 150℃

압출 다이의 주입구측 다이의 온도: 140℃

압출 다이의 압출구측 다이의 온도: 65℃

다음에, 얻어진 성형체에 대하여, 탈지 화로를 사용하여, 1× 10^-3Torr의 감압하에서, 도 3의 그래프에 도시하는 온도 패턴으로 탈지 처리를 하였다.

또, 제 1 공정에서는 온도 300℃에서 3시간 유지하고, 제 2 공정에서는 온도 500℃에서 1시간 유지하였다.

다음에, 얻어진 탈지체(탈지 처리가 이루어진 성형체)를, 소결 화로를 사용하여, 아르곤 가스 분위기에서, 온도1350℃에서 3시간 소결하고, 원통형의 소결체(목표치수: 외경Φ 20.0mm, 내경Φ16.0mm, 길이 50mm의 금속 제품)를 얻었다.

(실시예 2)

혼합물(펠릿)의 재료를 하기의 것으로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 소결체(목표치수: 외경Φ20.0mm, 내경Φ16.0mm, 길이50mm의 금속 제품)을 제조하였다.

〈금속 분말〉

스테인리스강(SUS316L) 분말(평균 입자 직경8μm ):95wt%

〈바인더〉

폴리에틸렌(PE)(융점132℃): 2.5wt%

에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(EVA)(융점84℃): 2.5wt%

(비교예 1)

스테인리스강(SUS316L)을 사용하여, 열간 압출 가공에 의해, 원통형의 금속 제품(목표치수: 외경Φ20.0mm, 내경Φ16.0mm)을 제조하였다. 이 열간 압출 가공의 조건은, 온도1100℃, 압출 압력 3 ton/cm²이었다.

상기 실시예 1, 2 및 비교예 1에서 제조된 금속 제품의 외경 및 내경 치수를 측정하여, 목표치수에 대한 오차를 구하였다. 그 결과는, 하기와 같다.

실시예 1: 오차±0.15%

실시예 2: 오차±0.40%

비교예 1: 오차±3.0%

실시예 1 및 2의 제조방법, 특히 실시예 1의 제조방법에서는, 치수 정밀도가 높다.

이에 대하여, 비교예 1의 제조방법에서는, 치수 정밀도가 나쁘고, 또한, 고온, 고압력을 필요로 하며, 설비가 대규모였다.

이상, 본 발명의 소결체의 제조방법을 각 실시예에 의거하여 설명하였지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 소결체의 제조방법에 의하면, 압출 다이에 압출 방향에 따라서 온도 구배를 형성하여 압출 성형을 행하기 때문에, 용이하게, 높은 치수 정밀도의 금속 소결품(소결체), 특히 길이가 긴 제품 또는 그 절단물을 얻을 수 있다.

또한, 조성물에, 금속 분말과, 바인더와, 바인더보다 융점이 낮은 유기재료가 포함되는 경우에는, 압출 성형 시의 성형성과, 탈지 시의 탈지성을 향상시킬 수 있고, 이로써, 금속 소결품의 치수 정밀도를 향상시킬 수 있으며, 또한, 금속소결품의 제조 시간을 단축할 수 있다.

또한, 압출 다이의 압출구 부근의 온도를 바인더의 융점보다 낮게, 또한, 유기재료의 융점보다 높게 하여 압출 성형을 행하는 경우에는, 원활하고 또한 확실히 압출 성형할 수 있고, 이로써, 금속 소결품의 치수 정밀도를 향상시킬 수 있다.

또한, 탈지 처리의 공정이, 저온 영역에서 탈지를 행하는 제 1 공정과, 해당제 1 공정보다 고온 영역에서 탈지를 행하는 제 2 공정을 갖는 경우에는, 탈지를 좋은 효율로 행할 수 있으며, 탈지시간을 단축할 수 있고, 균열 등의 탈지 결함의 발생을 보다 확실히 방지할 수 있으며, 또한, 금속 소결품의 치수 정밀도를 향상시킬 수 있다.

Claims

금속 분말과 바인더를 포함하는 조성물을 압출 성형기의 압출 다이로부터 압출하여 압출 성형하는 공정과,

얻어진 성형체에 탈지 처리를 실시하는 공정과,

얻어진 탈지체를 소결하여 소결체를 제조하는 공정을 갖는 소결체의 제조방법에 있어서,

상기 조성물은, 상기 바인더보다 융점이 낮은 유기재료를 포함하고 있고,

상기 압출 성형에서 상기 압출 다이에 압출 방향을 따라서 온도 구배를 형성하여 이루어지며, 상기 압출 다이의 압출구 부근의 온도를 상기 바인더의 융점보다 낮게, 또한, 상기 유기재료의 융점보다 높게 하여 상기 압출 성형을 행하는 것을 특징으로 하는 소결체의 제조방법.
제 1 항에 있어서,

상기 온도 구배는, 상기 압출 다이의 압출구측의 온도가 낮아지도록 형성되어 있는 소결체의 제조방법.
제 1 항에 있어서,

상기 유기재료는, 바인더로서의 기능을 갖는 소결체의 제조방법.
제 1 항에 있어서,

상기 바인더의 융점은, 80 내지 300℃이고, 상기 유기재료의 융점은, -50 내지 80℃인 소결체의 제조방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

압출구측 다이의 온도가 목표 온도 보다 높을 때에는 압출구측 다이를 냉각장치에 의해 냉각하고, 반대로 압출구측 다이의 온도가 목표 온도 보다 낮을 때에는 압출구측 다이를 히터로서 가열하는 소결체의 제조방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 탈지 처리의 공정은, 저온 영역에서 탈지를 행하는 제 1 공정과, 해당 제 1 공정보다 고온 영역에서 탈지를 행하는 제 2 공정을 갖는 소결체의 제조방법.