KR100389896B1 - 고체폴리머전해질의조성물,고체폴리머전해질의제조방법및이를채용한리튬2차전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고체 폴리머 전해질의 제조방법 및 이를 채용한 리튬 폴리머 2차전지에 관한 것이다. 광중합성 모노머 14 내지 16중량%, 가교제 5 내지 6중량%, 광중합 개시제 1 내지 2중량%, 리튬이 함유되어 있는 비수성 유기 용매 76 내지 80중량%가 포함되어 있는 리튬 2차전지용 고체 전해질 조성물에 있어서, 상기 가교제는 2관능형 가교제와 3관능형 가교제의 혼합물인 본 발명의 고체 전해질을 채용한 리튬 폴리머 2차 전지는 수명이 길고 전지의 효율이 뛰어나다.

Description

고체 폴리머 전해질의 조성물, 고체 폴리머 전해질의 제조방법 및 이를 채용한 리튬 2차전지
본 발명은 리튬 2차전지용 고체 폴리머 전해질의 조성물, 고체 폴리머 전해질의 제조방법 및 이를 채용한 리튬 2차 전지에 관한 것으로서, 특히 높은 전도도와 기계적 강도를 가지는 고체 폴리머 전해질의 조성물, 제조방법 및 이를 채용한 리튬 2차 전지에 관한 것이다.
비디오 카메라, 휴대용 전화, 휴대용 PC 등의 휴대용 무선 기기의 경량화 및 고기능화가 진행됨에 따라, 그 구동용 전원으로서 사용되는 전지에 대해서 많은 연구가 이루어지고 있다. 특히, 충전가능한 리튬 2차전지는 기존의 납 축전지, 니켈-카드뮴 전지, 니켈-수소전지, 니켈-아연전지 등과 비교하여 단위 중량당 에너지 밀도가 3배 정도 높고 급속 충전이 가능하기 때문에 더 많은 기대를 가지고 국내외에서 연구 개발이 활발하게 진행되고 있다.
리튬 2차전지의 양극 황물질로는 리튬코발트산화물(LiCoO2), 리튬니켈산화물(LiNiO2), 리튬망간산화물(LiMn2O4) 등을 사용하고 있고, 음극 활물질로는 리튬 금속이나 그 합금, 탄소재료등이 사용되고 있다. 그리고 전해질로는 유기전해액이나 고체 폴리머 전해질이 사용된다.
이러한 고체 폴리머로서는 폴리에틸렌 옥사이드(PEO)를 가교시켜 사용하는 것이 일반적이었다(미국특허 제4,792,054호, 제 4,908,284호). 그러나, PEO는 대량으로 제조하기가 용이하다는 장점은 있으나, 실온에서의 전기전도도가 고체 전해질이 갖추어야 할 전도도인 10-5S/cm보다 낮은 값을 가지므로 실온에서 사용할 수 없고 60℃ 이상, 보통 100℃ 이상에서 사용가능하다는 단점이 있었다. 즉, 고온용 고체 전해질로는 사용가능하나 일반적인 전자기기가 사용되는 평상의 온도에서 구동하기 위한 전원으로는 사용할 수 없다는 치명적인 단점 때문에 아직 실용화되지 못하고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위하여, 미국특허 제5,037,712호, 제5,219,679호에서는 전도 특성을 향상시키기 위하여 첨가물을 사용하거나, 가교시키는 주쇄의 고분자 종류를 변화시키는 등의 개선노력이 있었으나 그 결과는 미미하였다.
한편, 리튬 2차전지에서 고체 폴리머는 전해질의 역할 뿐만 아니라 전극간의 단락을 방지하는 세퍼레이타의 역할도 한다. 따라서, 고체 폴리머는 높은 전도도와 높은 기계적 강도를 함께 가져야 한다.
그러나, 전해액 함습을 크게 하여 전도도를 향상시키면 기계적 강도가 떨어져 전지의 조립 및 장기간 사용에 큰 문제가 발생하며, 기계적 강도를 중진시킬 경우 상대적으로 전해액 함습이 적게 되어 전도도에 문제가 있게 된다. 따라서, 기계적 강도와 전도도의 상관 관계를 유지하는 최적의 조건을 찾는 것이 중요하다.
일본 특개평2-155173호 및 2-174071호에는 전도성 고분자의 기계적 강도를 증진시키기 위하여 무기 산화물을 함유시키는 방법이 개시되어 있으나, 이는 표면의 OH기가 결착하여 취급이 용이하지 않고 방전용량이 저하되어 수명이 저하되는 문제점이 있다.
미국특허 제4,844,995호에는 폴리에테르를 사용하여 기계적 강도를 증진하는 방법이 개시되어 있으나 제조공정이 복잡하여 생산성이 떨어지는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명에서는 상기 문제점을 해결하여 제조공정이 용이하면서도 높은 전도도와 기계적 강도를 가지는 고체 폴리머 전해질 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 리튬 2차전지용 고체 폴리머 전해질의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 고체 폴리머 전해질을 채용한 리튬 폴리머 2차전지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 광중합성 모노머 14 내지 16중량%, 가교제 5 내지 6중량%, 광중합 개시제 1 내지 2중량%, 리튬이 함유되어 있는 비수성 유기 용매 76 내지 80중량%가 포함되어 있는 리튬 2차전지용 고체 전해질 조성물에 있어서, 상기 가교제는 2관능형 가교제와 3관능형 가교제의 혼합물인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고체 전해질 조성물이 제공된다.
본 발명에 있어서, 상기 2관능형 가교제는 디에틸렌글리콜디메타크릴레이트(DEGDMA), 폴리에틸렌글리콜디메타크릴레이트(PEGDMA), 1,9-노난다이올디아크릴레이트(NONDA)로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 3관능형 가교제는 트리메틸프로판 트리아크릴레이트(TMPTA)인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 목적은 광중합성 모노머 14 내지 16중량%, 2관능형 가교제와 3관능형 가교제의 혼합물 5 내지 6중량%, 광중합 개시제 1 내지 2중량%, 리튬이 함유되어 있는 비수성 유기 용매 76 내지 80중량%를 혼합하여 조성물을 제조하는 단계 및 상기 조성물을 350nm 이상의 광원에 5 내지 30분 동안 노출시켜 광중합 반응이 일어나 광중합 폴리머를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고체 전해질의 제조방법에 의해 달성된다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 제조된 고체 폴리머 전해질을 채용한 리튬 폴리머 2차전지에 의하여 달성된다.
본 발명은 고체 폴리머 전해질 조성물중 가교제를 2관능형 가교제와 3관능형 가교제를 함께 사용함으로써 형성되는 고체 폴리머의 기계적 강도 및 전해액 함습을 증진시켰다.
이하, 본 발명의 특징을 상세히 설명하고자 한다.
겔 형태의 전해질을 만들기 위해서는 고분자를 형성하는 단량체 및 중합시 가교반응을 일으키는 가교제가 필요하다.
본 발명에 사용된 가교제 중 2관능형 가교제는 2개의 C=C 이중결합을 가지고 있고 3관능형 가교제는 3개의 C=C 이중결합을 가지고 있어 광중합 개시제에 의해이중결합이 분해되면서 모노머 및 다른 가교제와 가교결합을 함으로써 단순한 체인(chain) 구조를 갖는 모노머를 망목상으로 연결하여 조밀한 구조를 만든다.
이중 2관능형 가교제는 생성되는 고체 폴리머가 전해액을 다량 함유할 수 있도록 한다. 그 이유는 가교제에 포함되어 있는 에틸렌 옥사이드기가 유기용매와의 친화력이 높아서 리튬염을 포함하는 유기용매를 다량 함유할 수 있기 때문이다.
3관능형 가교제는 고체 폴리머의 기계적 강도를 높인다. 그 이유는 모노머와 모노머를 연결하는 가교 결합이 많아 중합되는 폴리머의 구조가 치밀해지기 때문이다.
즉, 본 발명에서는 2관능형 가교제와 3관능형 가교제를 동시에 사용함으로써 서로의 결점을 보완하여 생성되는 고체 전해질이 바람직한 기계적 강도와 전해액 함습을 동시에 가질 수 있도록 하였다.
본 발명에서의 광중합성 모노머는 말단에 C=C의 이중결합을 가지고 있어 광중합시 이중결합이 분해되면서 다른 모노머와 결합하여 폴리머를 형성한다.
본 발명에서의 광중합 개시제는 자외선과 반응하면서 분해되어 모노머 및 가교제와 반응하여 이들의 이중 결합을 파괴하여 라디칼 상태로 만드는 역할을 한다. 보통 350nm 이상의 장파장 영역에서 활성이 큰 벤조인 에틸에테르(BEE)등이 이용된다. 만일, 350nm 이하의 짧은 파장을 갖는 자외선을 사용하는 경우 개시제의 분해 및 활성화 반응 이전에 모노머 및 가교제의 자체적인 반응등 부반응을 일으켜 고체 고분자 전해질의 특성이 저하된다.
또한, 광중합 개시제의 사용량은 투입되는 모노머와 가교제의 1/20중량% 정도가 되도록 하였다. 이는 광중합 개시제를 다량 사용하면 중합 반응에 참여하지 못하고 남는 미반응 개시제가 불순물로 존재하게 되어 제조된 고분자 고체 전해질의 전기화학적 특성을 저하시키게 되고, 반대로 소량 사용하면 모노머와 가교제의 중합이 불충분하게 되어 당초 계획했던 것보다 낮은 중합도를 갖는 약한 고분자를 형성, 특성이 저하되기 때문이다.
본 발명에서의 유기 용매로는 리튬과의 반응성이 작은 비수성 유기 용매인, 일반적으로 리튬 전지에 사용되는 대부분의 용매를 그대로 이용할 수 있다. 여기에는 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트(EC), 디메틸렌 카보네이트 등이 주로 이용된다.
본 발명의 유기용매에 용해되어 있는 리튬염으로는 상기 유기용매에서 해리되어 리튬 이온을 내는 LiClO4, LiBF4, LiCF3SO2등이 사용된다.
상기 유기 전해액은 고체 고분자 전해질에서 고분자 가교체가 이루고 있는 망목의 빈 공간에 흡수되어 존재하며 직류 전원을 통과시킬 때 전류의 방향에 따라 리튬 이온을 이동시키는 경로로서 작용하게 된다. 따라서, 고분자 고체 전해질을 제조할 때 이러한 유기 전해액은 고분자 망목구조 내에서 존재하며, 제조과정중에 밖으로 누출되거나 증발되지 않아야 한다. 즉, 과량 사용하여 고분자가 이루는 망목구조가 흡수할 수 있는 양 이상으로 과량 존재하게 되면 밖으로 누출되게 되므로 고체형 고분자 전해질로서는 적합하지 못하다. 반대로 소량이 흡수되어 있으면 고분자가 이루는 망목의 빈 공간을 전해액이 전부 채워주지 못하고 부분적으로 존재하게 되어 이온전도 특성을 저하시키게 된다. 따라서, 적절한 양의 유기 전해액을 투입할 필요가 있다. 본 발명에서는 고분자 고체 전해질용 전해액으로 상기와 같은 특성을 유지하기 위하여 유기 전해액을 총중량의 76 이상 80중량% 이하의 범위내에서 사용한다.
이하, 본 발명을 실시예와 비교예에 의거하여 설명하되, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
〈 실시예 〉
하기와 같은 조성의 시료를 준비하였다.
준비된 시료를 폭 100mm의 페트리디쉬에 3cc를 넣고 거리가 120mm되는 곳에서 365nm의 파장으로 일정하게 조사하여, 시간에 따른 고분자 고체 전해질의 압축강도를 측정하여 그 결과를 제1도에 나타내었다.
제1도에서 알수 있듯이 15분 정도의 중합시간이 경과하였을 때, 8.5kg/㎠ 정도의 압축 강도를 나타내어 기계적 강도가 탁월함을 알 수 있었고, THF를 이용하여 겔 분율을 측정한 결과 94%의 분율을 나타내어 거의 모든 중합반응이 완료된 상태로 판단되었다. 이때 전도도를 측정하여 보면 1.11 ×10-3S/cm를 나타내어 고분자 고체 전해질로서 상당히 좋은 결과를 확인할 수 있었다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 고체 폴리머 전해질을 채용한 리튬 폴리머 2차 전지는 수명이 길고 전지의 효율이 높다.
제1도는 광조사 시간에 따른 고분자 고체 전해질의 압축강도를 나타내는 그래프이다.

Claims (7)

  1. 광중합성 모노머 14 내지 16중량%, 가교제 5 내지 6중량%, 광중합 개시제 1 내지 2중량%, 리튬이 함유되어 있는 비수성 유기 용매 76 내지 80중량%가 포함되어 있는 리튬 2차전지용 고체 전해질 조성물에 있어서,
    상기 가교제는 디에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(DEGDMA), 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(PEGDMA), 1,9-노난다이올 디아크릴레이트(NONDA)로 이루어진 군에서 선택된 2관능형 가교제와, 트리메틸프로판 트리아크릴레이트(TMPTA)인 3관능형 가교제의 혼합물인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고체 전해질 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비수성 유기용매는 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌카보네이트(PC),-부티롤아세톤, 1,3-비옥소란, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드, 폴리에틸렌 글리콜디메틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고체 전해질 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 광중합 개시제는 벤조인 에틸에테르, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판, 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤, 벤젠디메틸케탈로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고체 전해질 조성물.
  4. 광중합성 모노머 14 내지 16중량%, 디에틸렌글리콜,디메타크릴레이트(DEGDMA), 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(PEGDMA), 1,9-노난다이올 디아크릴레이트(NONDA)로 이루어진 군에서 선택된 2관능형 가교제와, 트리메틸프로판 트리아크릴레이트(TMPTA)인 3관능형 가교제의 혼합물 5 내지 6중량%, 광중합 개시제 1 내지 2중량%, 리튬이 함유되어 있는 비수성 유기 용매 76 내지 80중량%를 혼합하여 조성물을 제조하는 단계:및
    상기 조성물을 350nm 이상의 광원에 5 내지 30분 동안 노출시켜 광중합 반응이 일어나 광중합 폴리머를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고체 전해질의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 비수성 유기용매로는 에틸렌카보네이트(EC), 프로필렌카보네이트(PC),-부티롤아세톤, 1,3-디옥소란, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드, 폴리에틸렌 글리콜디메틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고체 전해질의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 광중합 개시제는 벤조인 에틸에테르, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판, 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤, 벤젠디메틸케탈로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고체 전해질의 제조방법.
  7. 제4항에 의해 제조되는 고체 전해질을 채용하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
KR1019960025181A 1996-06-28 1996-06-28 고체폴리머전해질의조성물,고체폴리머전해질의제조방법및이를채용한리튬2차전지 KR100389896B1 (ko)

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