KR100376538B1 - 모발 내부 섬유질을 강화하는 모발샴푸 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저분자 가수분해 단백질(low molecular protein hydrolysate)인 케라틴, 콜라겐, 엘라스틴, 밀배아단백질, 콩단백질 또는 이들의 혼합물로 이루어진 분자량 1000 이하의 저분자가수분해단백질(low molecular protein hydrolysate) 0.05 내지 1.5 중량%; 양모에서 추출된 왁스 성분인 라놀린(lanolin), 라놀린의 유도체, 콜레스테롤, 콜레스테롤의 유도체, 탄소수 C8내지 C22의 포화 또는 불포화 장쇄지방산, 탄소수 C8내지 C22의 포화 또는 불포화 장쇄지방알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어진 지질 0.1 내지 3.5 중량%; 라우릴황산트리에탄올염으로 이루어진 음이온세제 4 내지 30 중량%; 이미다졸계계면활성제, 아민옥사이드류 또는 이들의 혼합물로 이루어진 보조세정제 1.5 내지 10 중량%; 알카놀아미드류로 이루어진 증포제 1.5 내지 7.0 중량%; 및 트리세틸메틸암모늄클로라이드로 이루어진 양이온계면활성제 0.2 내지 2.5 중량%를 함유하는 모발 내부 섬유질 강화용 모발샴푸 조성물을 제공한다.

Description

모발 내부 섬유질을 강화하는 모발샴푸 조성물{Hair shampoo composition reinforcing a fibroid material of interior of hair}
본 발명은 저분자가수분해단백질(low molecular protein hydrolysate)인 콜라겐, 엘라스틴, 밀배아단백질, 콩단백질 또는 이들의 혼합물로 이루어진 분자량 1000 이하의 저분자가수분해단백질(low molecular protein hydrolysate) 0.05 내지 1.5 중량%; 양모에서 추출된 왁스 성분인 라놀린(lanolin), 라놀린의 유도체, 콜레스테롤, 콜레스테롤의 유도체, 탄소수 C8내지 C22의 포화 또는 불포화 장쇄지방산, 탄소수 C8내지 C22의 포화 또는 불포화 장쇄지방알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어진 지질 0.1 내지 3.5 중량%; 라우릴황산트리에탄올염으로 이루어진 음이온세제 4 내지 30 중량%; 이미다졸계계면활성제, 아민옥사이드류 또는 이들의 혼합물로 이루어진 보조세정제 1.5 내지 10 중량%; 알카놀아미드류로 이루어진 증포제 1.5 내지 7.0 중량%; 및 트리세틸메틸암모늄클로라이드로 이루어진 양이온계면활성제 0.2 내지 2.5 중량%를 함유함을 특징으로 하는 모발 샴푸 조성물로 이루어진 제품을 사용 중 모발속 섬유(micro-fibril)에 직접 작용하여 정상모발을 보호하고 손상된 모발을 수복하는 특징을 갖는 모발 샴푸 조성물에 관한 것이다.
인류에게 있어서 건강과 미를 가꾸는 일은 스스로를 만족시키는 동시에 타인에게 자신을 과시하는 수단이기도 하다. 생활이 여유 있게 되면서 사람들은 건강해지고 아름다워지는 일에 보다 많은 노력과 시간과 투자를 아끼지 않고 있다. 문화수준이 선진화되면서 얼굴 화장 못지 않게 두발이나 신체전반(total body)에 대한 미용도 중시되고 있다.
잦은 파마, 헤어드라이, 모발 염색, 자외선 노출 등은 모발에 간단치 않은 손상을 초래하고 각종 모발 미용제의 사용과 대기오염 등으로 현대인은 잦은 세발을 피할 수 없게 되었다. 이 내용들은 Experiments with hair photodegradation, C. Dubief et al. Cosmetics Toiletries, Vol. 107, Oct.1992(일광에 의한 모발 변성을 기술함)과 1995년 제 36회 SCCJ 발표논문 초록 49면을 살펴보면 모발의 CMC중 지질의 주성분은 18-메틸 에쏘산산(18-methyl essosanic acid)이며 파마넌트웨이빙에 의해 총지질의 42%가 감소한다고 학술적으로 연구 기술되어 있다. 일반적인 샴푸로 세발하는 경우는 비누로 세발하는 것보다는 분명 모발에 유리하지만 두피와 모발에 자연스럽게 존재해야 할 영양성분, 피지성분, 보습성분(천연보습인자, natural moisturizing factor, 약칭 NMF)등 마저 모두 제거해버리는 경향이 있어 두피와 모발이 건조해지고 거칠어지거나 심지어 가려움이 유발되는 부작용도 있어 이를 막아줄 필요가 절실하다.
헤어린스, 헤어트리트먼트 등 헤어컨디셔너로 모발을 보호해 줄 수는 있으나 자주 사용하기에는 번거로움이 따르므로 근래에는 겸용샴푸 등을 사용하게 된다.그러나 기술적으로 볼 때 겸용샴푸란 샴푸의 성능 중 컨디셔닝을 강화한 정도의 샴푸에 불과하여 그 효과에는 개선의 여지가 있다. 특히 모발은 아름다움과 피부 또는 머리 전체를 보호하기 위해 변형된 피부이자 부속물로서 눈에 보이는 부분은 살아 있는 생체 조직이 아니어서 손상이 진행되면 이를 저지하거나 손상부위를 건강한 상태로 회복시키는 일은 많은 연구에도 불구하고 성과가 적었다.
본 발명에서는 우선 가장 자주 사용하는 모발샴푸에 발명자 등이 개발한 기술을 적용하여 건강한 모발의 손상을 예방하고 손상된 모발은 그 내부섬유조직을 강화하여 건강한 모발로 회복시키는 처방을 제공한다.
본 발명자들은 이미 기 출원한 샴푸 조성물 특허(한국특허번호 제 182599호: 모발 내부 조직을 강화하는 샴푸 조성물)에서도 이와 같은 내용을 기술하였으며 본 발명에서 개발된 기술을 추가하여 제조된 샴푸를 사용하면 더욱 진전된 미용효과를 얻을 수 있다. 모발은 모소피(cuticle)과 모피질(cortex)과 모수질(medula)로 크게 나뉘어 지는데 모발 중 대부분의 영역을 차지하는 모피질이 모발의 특성에 절대적인 영향을 보인다. 모피질은 결정질영역과 비결정질영역으로 구분되며, 섬유상의 케라틴 단백질이 모여 구성된 섬유질층으로서 케라틴분자가 결합한 방식이나 함유하고 있는 황(S)성분의 과소에 따라 물리화학적인 성질이 결정된다. 이때 섬유조직인 경질케라틴(hard keratin)을 결정질영역이라 하고 섬유조직 사이는 비결정질영역이며 다음과 같은 간충물질이 자리하고 있다(참조문헌: The science of hair andpermanent waving 개정판, 일본 파마액공업조합, p51~ 및 Integral lipids of human hair , Philip W. Wertz et al. Lipids Vol. 23, No. 9(1988) p878~). 문헌에 따라서는 간충물질 부분을 CMC(cell membrane complex)라고 칭하기도 한다. 이 간충물질층은 크게 연질단백질(soft keratin)과 지질류로 이루어져 있고, 지질류는 콜레스테롤(cholesterol) 또는 그 유도체, 지방알코올류, 지방산류, 세라마이드(ceramide) 등으로 이루어지고 그 외에 극히 소량의 인지질(phospholipid), 다당류(polysaccharide) 등이 있으며 건강한 모발에서는 모발의 10.3%를 차지하고, 손상된 모발에서는 8.9%를 차지하여 모발이 손상될 때 우선 유실됨을 보여 준다(참조문헌: 헤어케어 독본2, 1995년판, p87~). 이는 간충물질로 이루어진 비결정질영역이 단단하게 섬유상으로 결합하고 있는 부분에 비해 여러 가지 자극에 취약하므로 쉽게 유실되어 모발 손상의 주요 통로가 됨을 보여 주는 것이다.
본 발명자들은 이 점에 착안하여 모발성분 중 가장 쉽게 유실되어 모발의 질 저하와 손상을 유발시키는 간충물질(또는 CMC)을 모발샴푸나 모발컨디셔너 등 모발제품에 처방하여 효율적으로 모발에 공급해주면 모발보호와 손상된 모발의 회복에도 크게 효과가 있음을 알게 되었다. 본 발명자들이 기출원한 기술(한국특허번호 제182599호: 모발 내부 조직을 강화하는 샴푸 조성물)은 콜레스테롤, 장쇄지방산, 장쇄지방알코올, 세라마이드 등과 안정한 에스테르형 유도체로 함유하거나 액상파라핀 등의 광물성유와 비타민E 및 A와 그 유도체를 함유하거나 지용성 비타민류와 호호바 등 식물성 에스테르유와 일부 식물의 정유(essential oil)와 마카다미아유등 식물성유를 캡슐 속에 포함시켜 함유함을 특징으로 하는 특징을 가지고 있다. 이 기술은 기존의 컨디셔닝 샴푸나 린스겸용 샴푸에 비해 모발을 건강하게 하는 효과는 있으나 세정제품의 특성으로 인해 유성 형태인 이 물질들은 샴푸 도중 모발에 흡수되는 정도가 다소 약하고 모발내부에서도 다시 용출될 수 있다. 또한 손상된 모발은 비결정질 단백질이 함께 유실되어 있으므로 이를 보완할 필요가 있다. 앞에서 기술하였듯이 연질케라틴을 비롯한 간충물질들은 결정질 섬유상 단백질에 비해 외부로 쉽게 용출된다. 본 발명자들은 유실된 간충물질 중 유성물질, 폴리사카라이드 보다 연질케라틴이 보다 용이하게 모피질로 흡수되며 연질케라틴을 중심으로 이들을 함께 제품에 사용했을 때 모피질 내부에 흡수되는 정도가 배가됨을 알았다. 이때 연질케라틴은 기타의 유사한 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 식물성단백질을 대체할 수 있으며, 유효한 분자량은 200 내지 1000 사이이다. 분자량 200 이하 단백질은 제품 사용 중 모피질로 잘 흡수되지만 잘 용출되기도 하므로 효과가 미약하고 분자량 1000 이상의 것은 제품의 정상적인 산도(pH) 범위에서 모발이 손상된 표면 부위에 흡착은 되지만 모발 내부로 흡수가 어려워 역시 효과적이지 못하다. 기초화장품을 비롯하여 모발화장품에도 광범위하게 가수분해 단백질이 사용되고 있고 이들에 대한 특징은 공지문헌(참조문헌: Cosmetic proteins for skin care, NI. Challoner et al. Cosmetics Toiletries, Vol. 112, No. 12, p51 ~ (1997))에도 잘 기술되어 있다. 모발제품에 사용할 때 단백질의 효과는 모발성분과 같은 케라틴가수분해물이 가장 우수하며 다음으로 콜라겐가수분해물과 엘라스틴가수분해물이 우수하고 기타 단백질도 양호한 효과를 보인다. 그러나 이들 단백질가수분해물만 제품에 사용하면 역시 다시 쉽게 외부로 용출되어 그 효과가 기대에 미치지 못한다. 저분자가수분해단백질은 모발제품 특히 헤어샴푸나 컨디셔너 등 씻어내는 제품 중에 사용될 때 화학적으로 유사한 모양인 모발 속으로 잘 흡수되지만 반대로 잘 용출되는 단점이 있고 지질류는 소수성이어서 친수성인 모발 내부에 쉽게 흡수되지 않는 어려워 효과적인 조성을 얻기 어렵다.
본 발명에서는 저분자가수분해단백질과 소수성인 지질류가 모발 내부로 효과적으로 함께 흡수되어 손상된 모발을 회복시키거나 정상모의 건강함을 유지시키는 조성을 제공한다. 먼저 비교예로써 일반적인 컨디셔닝 샴푸, 저분자가 아닌 가수분해단백질이 함유된 컨디셔닝 샴푸의 조성을 보여주고 실시예로써 저분자가수분해단백질과 콜레스테롤 등의 지질류가 함께 포함되고 제품 사용 시 이들이 최적의 효과를 발휘하는 조성을 제공한다.
비교예 1 내지 5
원료명 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
ALS(30.0%) 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
SLES(28.5%) 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
Cocamidopropyl betaine(30.0%) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
Cocoamphocarboxyglycinate(48%) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
Cocamide DEA 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
Polyquarternium-10 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
Glycol stearate 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
Propylene glycol 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
*1 Hydrolyzed keratin - 0.5 - 0.5 1.0
Cetostearyl alcohol 0.3 0.3 0.3 0.3 0.6
Cholesterol - - 0.5 0.5 1.0
*2 TCMAC(80%) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
*3 Dimethicone emulsion(50.0%) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
방부제 적량 적량 적량 적량 적량
구연산 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지
향료 적량 적량 적량 적량 적량
순수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
수치는 무게(w/w)%
*1은 대표적으로 실험한 저분자가 아닌 가수분해케라틴단백질을 표시하였으나 기타 콜라겐 등을 이용한 가수분해동물성단백질 또는 가수분해식물성단백질을 동일한 조건에서 사용할 수 있고 수치는 함유된 순수함량(active 량)을 표시한다.
*2는 모발 컨디셔닝용 양이온계면활성제로서 완전한 이름은 트리세틸메틸암모늄클로라이드(tricetylmethylammonium chloride)이다.
*3은 Dimethicone으로서 점도 40,000cst 내지 350,000cst을 60.0%의 함량으로 유화시킨 원료를 표시한다.
모발샴푸에서 세정제로 사용되는 음이온계면활성제는 아킬황산염류, 알킬에테르황산염류, 카아복실레이트류, 단백계 또는 아미노산계계면활성제류가 있고, 라우릴황산나트륨과 라우릴에테르황산나트륨염과 암모늄염이 있으며 디소듐알킬설포석시네이트류 등이 있다.
보조계면활성제 또는 제품을 순하게 하기 위해 사용하는 양(兩)성이온계면활성제(amphoteric surfactant)로는 코카미도프로필비테인 등 비테인계와 코카미도프로필설테인(cocamidopropylsultaine) 등 설테인계와 코코암포카르복시글리시네이트 등의 이미다졸계(imidazole)계면활성제 등이 사용된다.
증포(增泡)제 또는 점증제로는 주로 라우로일/미리스토일디에탄올아미드와 코카미드디에탄올아미드와 라우라미드디에탄올아미드 등 알카놀아미드류가 사용된다. 고급알코올류와 고급지방산과 일부의 양성이온계면활성제와 사포닌류와 수용성폴리머도 점증작용과 증포효과를 갖기도 한다. 수용성폴리머로는 셀룰로우스유도체와 구아빈유도체 등 천연유래 폴리머와 PVP와 PVA와 Carbomer 등의 합성폴리머유도체가 있으며 특히 이 중에서 4급화된 양이온성폴리머들은 모발에서 컨디셔닝 작용도 한다.
유탁제 또는 펄광택제로는 스테아린산염과 그 유도체류와 스테아릴알코올과 폴리비닐아세테이트류와 스티렌계폴리머류와 지방산알카놀아미드류 등이 있는데 근래에는 주로 글리콜스테아레이트류가 사용된다.
보습제 또는 에몰리엔트(emollient)로는 글리콜, 글리세린 등의 다가알코올류와 요소나 PCA-Na 등 천연보습인자 성분들과 유지와 고급알코올에스테르류와 라놀린유도체 등이 사용되고 이 중에서 폴리올류는 점도강하제로도 작용한다.
기타 첨가제로서 비타민류와 천연성 생리활성물질 등이 쓰일 수 있고 적당량의 방부제와 향료와 구연산 등 산성도조정제와 금속이온봉쇄제 등이 포함된다.
표 1의 비교예에서와 다음의 실시 예들에서 제시한 처방들은 다음의 공정을 거쳐 헤어 샴푸로 제조된다.
먼저 필요량의 순수를 제조용 용기에 받아 교반하면서 분말상의 폴리머를 부가하고 55℃ 이상까지 가온하여 투명하게 용해한다. 그 후에 세정제류 원료들을 차례대로 투입하여 교반하면서 글리콜스테아레이트나 세토스테아릴알코올 분말상인콜레스테롤 등 왁스 물질을 가하고 60℃까지 가온하여 용해하고 서서히 냉각하여 45℃ 이하까지 온도가 내려오면 디메치콘에멀젼과 단백질계 원료들을 투입하여 서서히 교반하면서 35℃ 이하로 냉각되었을 때 향료와 기타의 원료들을 모두 투입하고 계속 교반하여 제조를 마친다.
사용되는 원료
세정제 : 본 발명에서는 대부분의 음이온계면활성제를 사용할 수 있으나 주로 알킬황산염류와 카아복실레이트류와 단백계 또는 아미노산계계면활성제이며 이들은 탄소수 C8내지 C22인 알킬라디칼(alkyl radiclal)을 갖거나 에칠렌옥사이드(ethylene oxide, EO)가 부가된 경우 부가몰수는 1 내지 12로 주로 나트륨염, 암모늄염, 트리에탄올염의 형태로 사용된다. 그 사용 총량은 단품으로 혹은 혼용하여 순수하게(active) 4 내지 30%이고 바람직하게는 8 내지 20%이다.보조세정제 또는 순한 세정제로 즐겨 사용되는 양쪽성계면활성제(amphoteric surfactant)는 코카미도프로필비테인 등 비테인계와 코카미도프로필설테인 등의 설테인계와 코코암포카르복시글리시네이트 등의 이미다졸계계면활성제가 보통이다. 이들 역시 탄소분포는 C8내지 C22이고 순수량으로 1.5 내지 10% 사용되고 바람직하게는 2 내지 6%가 적합한 함량이다. 음이온세정제와 처방비 2:1 내지 3:1비로 사용될 때 항자극효과와 모발컨디셔닝현상이 있다.
점증/기포안정제 : 일반적으로 아민옥사이드류나 알카놀아미드류를 사용하지만 본 발명의 계에서는 탄소수 C8내지 C14인 알카놀아미드류 중에서도 모노(mono) 또는 디에탄올아미드(diethanolamide)를 사용하는데 라우린산디에탄올아미드(LDE)나 라우릴미리스틸디에탄올아미드(LMDE)나 코카미드디에탄올아미드(CDE)나 코카미드모노에탄올아미드(CME)가 사용될 수 있고 아민옥사이드는 코코아미도프로필디메틸아민옥사이드(cocoamidopropyl demethyl amine oxide)나 라우릴디메틸아민옥사이드(lauryl dimethyl amine oxide)나 라우릴/미리스틸디메틸아민옥사이드(lauryl/myristyl dimethyl amine oxide)가 사용될 수 있다. 단품으로 또는 조합하여 총 사용량은 순수함량으로1.5 내지 7.0%로 처방함이 바람직하다.
폴리머형 컨디셔너 : 폴리쿼터늄-10(polyquaternium-10)과 구아히드록시프로필트리모늄클로라이드(guarhydroxypropyltrimonium chloride)와 폴리쿼터늄-7(polyquaternium-7)을 단품으로 또는 조합하여 순수량으로 0.1 내지 1.5% 사용하며 바람직하게는 0.12 내지 0.8%가 처방된다.
보습제 : 프로필렌글리콜과 헥실렌글리콜과 글리세린과 젖산나트륨과 피롤리돈카르복시산나트륨염(PCA-Na)이 단품으로 또는 조합하여 0.3 내지 3.5% 사용된다. 바람직하게는 0.7 내지 2.0%가 처방되며 제품계의 점도에 따라 가감할 수 있다.
유탁제 : 유탁제 또는 펄광택제로는 스테아린산염과 그 유도체류와 스테아릴알코올과 폴리비닐아세테이트류와 스티렌계폴리머류와 지방산알카놀아미드류 등이 있는데 근래에는 주로 글리콜스테아레이트류가 사용된다 그 함량은 0.3 내지 2.5%가 일반적이다.
컨디셔너 : 탄소수 C8내지 C22인 알킬트리메틸암모늄클로라이드(ATAC)와 디알킬디메틸암모늄클로라이드(DDAC)와 베헤닐트리메틸암모늄클롤로라이드 (BTAC)와 트리세틸메틸암모늄클로라이드(TCMAC)를 단품으로 또는 조합하여 0.2 내지 2.5%의 순수량으로 처방하여 모발에 윤기와 부드러움과 정전기방지와 탄력을 준다.
실리콘계 컨디셔너 : 디메티콘(Dimethicone) 으로서 점도 40,000cst 내지 350,000cst을 40.0 내지 60.0%의 함량으로 유화시킨 원료를 순수함량으로 0.3 내지 4.0%를 제품에 처방한다.
가수분해단백질: 단백질계 원료는 자체로서가 아닌 효소나 산이나 염기에 의해 가수분해되어 화장품에 적합하게 조정된 것을 사용한다. 사용되는 단백질원(origin)은 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 케라틴(keratin), 제인(zein), 카제인(cazein) 등 동물성단백질과 밀배아단백질, 콩단백질 등의 식물성단백질이 모두 사용 가능하다. 사용 용어 중 단백질의 분자량은 평균분자량을 말한다. 원료의 형태로는 분말상과 용액상이 있으며 제품에는 단품으로 또는 조합해서 순수함량 0.05 ~ 1.5% 정도를 처방한다.
왁스(wax)와 지질(lipid) : 지방왁스는 미리스틸알코올(myristic alcohol)과 세틸알코올(cetyl alcohol)과 세토스테아릴알코올(cetosteryl alcohol)과 스테아릴알코올(stearyl alcohol)과 베헤닐알코올(behenyl alcohol)이 각각 사용 될 수 있고 바람직한 사용량은 0.05 ~ 0.7% 이다. 양모왁스인 라놀린유(lanolin oil) 또는 그 유도체를 사용할 수 있고 사용량은 0.1 내지 3.5%가 바람직하다. 모발내부 모피질(cortex)에 필수적인 지질은 Cholesterol, Cholesterol sulfate, 지방산(Behenic acid, stearic acid, linoleic acid, myristic acid) 등이 있고 이들의 바람직한 사용량은 각각 0.1 내지 0.5%, 0.1 내지 1.0%, 0.3 내지 0.5% 또는 0.1 내지 0.5% 이다.
기타 : 두피와 모발에 대한 보호기능이 있는 기타 비타민류와 천연성 생리활성물질도 본 발명의 조성에 포함 가능하다.
시료 준비 및 조성에 대한 효능 시험법
헤어트레스 준비와 제품 처리(정상모발, 손상모발, Yak 모):
숱 많고 파마나 염색을 하지 않은 20대 여성의 모발을 잘라서 길이 25cm, 무게 10g의 모발다발(hair tress)를 만들고 5% 염산 용액과 2% 수산화나트륨 용액에 각 10분씩 처리하여 이물질을 없앤 후 정상모발 헤어트레스로 하고,
10% 과산화수소와 10% 암모니아수를 1:1비로 하여 정상모발 헤어트레스 중 일부를 30분 침적시키고 다시 5% 염산 용액에 중화하고 수도물에 헹궈서 말리는 과정을 3회 반복하여 탈색(bleach)시킨 후 손상모발 헤어트레스로 한다.
야크(yak)모는 백색의 곧은 모양의 털을 골라 길이 15cm, 무게 5g의 헤어트레스를 만들고 역시 산염기 처리를 거쳐 이물질을 제거하고 앞에서의 탈색과정을 1회만 실시한다.- 이들 헤어트레스를 시험에 사용할 때는 비교예 및 실시예의 조성에 의한 제품들을 1회 2g씩 헤어트레스에 일정하게 도포하여 3분 동안 기포를 내고 35℃의 수돗물에 헹구는 과정을 1일 1회만 실시하여 총 25회 반복한다. 유효물질을 흡착량을 시험하기 위해서는 25회 사용 직후의 헤어트레스를 이용하고, 흡착이 지속되는 정도는 일반샴푸(plain shampoo)로 10회 세발을 실시하고 흡착량을 시험한다.
헤어트레스에 흡착된 지질류 확인법 :
처리된 10g 짜리 헤어트레스를 석유에테르 50ml에 침적시켜 30분 동안 초음파 처리를 하여 모발내부의 지질류를 용해시킨 다음 진공로타리증류기(rotary vacuum evaporator)를 이용하여 35℃에서 완전 증류시키고 잔유물을 핵산(hexan)에 녹이고 GC를 찍어 지질류의 종류와 흡수량을 확인한다.
GC 사용 조건 ; GC column(HPI 0.25㎛, 25m), injector 온도 250℃, injection량(1㎕), column 온도(초기 250℃, 분당 5℃씩 상승, 최종온도 300℃), carrier gas(N2), 표준지질 물질을 대입하여 정성과 정량을 실시한다.
헤어트레스에 함유된 단백질류 확인법:
헤어트레스 전체의 아미노산 종류와 함량 분석
모발내부 모피질에 흡수된 비결정성단백질 검출 시험 ;백색의 야크 헤어트레스 이용, 비교예 및 실시예의 조성에 의한 모발샴푸를 필요한 횟수 만큼 처리하고 니트로셀룰로우스(nitrocellulose) 5%액으로 처리하여 완전건조시켜 고정시킨 후 단면을 잘라 닌히드린발색 용액(ninhydrin 1%, butanol 용액)에 10분간 침적시키고 110℃에서 건조시키고 10여분 방치하여 발색 여부와 강도를 광학현미경이나 육안으로 관찰한다.
기타 :
모발의 인장 강도변화 측정; 제품 처리 전과 처리 후 헤어트레스 중 모발 가닥의 인장강도 변화 측정
모발 굵기 변화 측정 ;제품 처리 전과 처리 후 헤어트레스 중 모발 가닥의 굵기 변화 측정
실시예 1 내지 5
세제의 종류와 비율
원료명 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
ALS(30.0%) 25.0 15.0 10.0 10.0 15.0
SLES(28.5%) 15.0 25.0 30.0 40.0 25.0
TEALS(30.0%) 5.0 3.0 4.0 5.0 7.0
Cocamidopropyl betaine(30.0%) 5.0 - - - -
Cocoamphocarboxyglycinate(48%) - 7.0 5.0 4.0 3.0
*1 Amine oxide(30.0%) - 5.0 4.0 3.0 2.0
Cocamide DEA 3.5 3.5 4.0 5.0 3.0
Polyquarternium-10 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
TCMAC(80.0%) 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
Glycol stearate 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
Propylene glycol 1.5 1.5 1.5 2.0 2.0
*2 Hydrolyzed keratin MW500 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Cetostearyl alcohol 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
Cholesterol 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
*3 Dimethicone emulsion(50.0%) 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
방부제 적량 적량 적량 적량 적량
구연산 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지
향료 적량 적량 적량 적량 적량
순수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
수치는 무게(w/w)%
*1 아민옥사이드는 코코아미도프로필디메틸아민옥사이드(cocoamido propyl demethyl amine oxide), 라우릴디메틸아민옥사이드(lauryl dimethyl amine oxide), 라우릴/미리스틸디메틸아민옥사이드(lauryl/myristyl dimethyl amine oxide) 중 택일하여 사용할 수 있으며 이 중에서 라우릴디메틸아민옥사이드를 대표적으로 사용한다.
*2 가수분해단백질 중 본 발명에 가장 효과적인 저분자가수분해케라틴(hydrolyzedkeratin) MW 500을 대표로 사용한다. 이때 단백질원료는 단백변성 이상의 온도에서 투입되어 원래의 특성을 잃는 일이 없도록 해야 한다.
*3 점도 40,000cst ~ 350,000cst 디메치콘(Dimethicone)을 60.0%의 함량으로 유화시킨 원료를 표시한다.
*트리세틸메틸암모늄클로라이드(tricetyl methyl ammonium chloride, TCMAC)도 왁스형 원료로서 55℃ 이상까지 가온해야 한다.
*기타의 제조 공정은 비교예와 동일하다.
세정제의 종류는 표 2에서 예시된 것처럼 음이온 세정제는 ALS, SLES, TEALS 3종이 가장 양호한 샴푸 성능을 나타내고 각각 10.0 내지 25.0%, 15.0 내지 40.0% 또는 3.0 내지 7.0%로 함유되는 것이 바람직하다.
양쪽성세정제는 코카미도프로필비테인과 코코암포카르복시글리시네이트가 양호한 성능을 나타내고 본 발명의 목적을 위해서는 이미다졸형인 코코암포카르복시글리시네이트가 사용되는 것이 보다 바람직하며 3.0 내지 7.0%의 함량으로 주로 사용된다. 또다른 양쪽성세정제로서 사용된 아민옥사이드는 라우릴디메틸아민옥사이드(lauryl dimethyl amine oxide)가 있으며 2.0 내지 5.0%가 바람직한 사용량이다.
점증/기포안정제로는 코카미드디이에이(cocamide DEA, CDE) 가 주로 사용되며 본 발명의 목적을 위해서는 3.0 내지 4.0%가 사용된다.
본 발명의 목적을 위해 필수적인 세정제는 TEALS와 코코암포카르복시글리시네이트와 아민옥사이드와 코카미드디이에이로서 가장 이상적인 배합비는 순서대로 7 : 3 : 2 : 3 전후이다. 이 배합비가 제품 사용 중 저분자가수분해단백질의 모발 침투를 가장 효과적으로 한다.
컨디셔너로서 폴리쿼터늄-10은 일반적인 컨디셔닝 샴푸에서와 유사한 사용량인 0.1 ~0.5%가 바람직하다.
또한 다른 양이온계 컨디셔너인 트리세틸메틸암모늄클로라이드(tricetyl methyl ammonium chloride, TCMAC)는 본 발명의 구성을 위해 필수적인 원료로서 세정제품 사용 시 소수성의 지질원료 들을 모발표면까지 효과적으로 운반하여 모발 속으로 이들이 침투되게 돕고 스스로도 훌륭한 모발컨디션너이다. 바람직한 사용량은 0.1 ~ 0.5% 이다.
디메치콘에멀젼은 일반적인 컨디셔닝 샴푸와 같이 0.5 ~ 4.5% 사용한다.
대표적인 지질로는 콜레스테롤(cholesterol)과 세틸알코올(cetyl alcohol)과 세토스테아릴알코올(cetosteryalcohol)을 각각 0.3 ~ 0.5% 정도로 사용한다.
실시예 6 내지 10
지질의 종류와 함량
원료명 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10
ALS(30.0%) 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
SLES(28.5%) 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
TEALS(30.0%) 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
Cocoamphocarboxyglycinate(48%) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
Amine oxide(30.0%) 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
Cocamide DEA 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
Polyquarternium-10 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
Glycol stearate 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
TCMAC(80.0%) 0.3 0.7 0.5 1.0 0.1
Propylene glycol 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
Hydrolyzed keratin MW500 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
*1 Cetyl alcohol 0.05 0.2 0.3 0.5 0.7
Cholesterol 0.5 0.1 0.3 - -
Cholesterol sulfate - - 0.1 0.5 1.0
Lanolin oil 0.3 1.5 0.5 - -
*2 Fatty acid - 0.1 0.5 0.7 0.3
Dimethicone emulsion(50.0%) 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
방부제 적량 적량 적량 적량 적량
구연산 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지
향료 적량 적량 적량 적량 적량
순수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
수치는 무게(w/w)%
*1 지방왁스는 표시된 세틸알코올(cetyl alcohol)과 세토스테아릴알코올(cetosteryl alcohol)이 각각 사용 될 수 있고 바람직한 사용량은 0.05 ~ 0.7% 이다.
*2 Fatty acid로는 Behenic acid, stearic acid, linoleic acid, myristic acid 등을 사용할 수 있고 0.1 ~ 0.7%가 바람직한 처방량이다.
*기타 모발내부 모피질(cortex)에 필수적인 지질은 Cholesterol, Cholesterolsulfate, Lanolin oil과 그 유도체 등이 있고 이들의 바람직한 사용량은 각각 0.1 ~ 0.5%, 0.1 ~ 1.0%, 0.3 ~ 1.5%, 0.1 ~ 0.8% 이다.
손상모발 헤어트레스 시험:
실시예 조성에 의한 각 제품으로 25회 사용한 제품과 전혀 사용치 않은 대조군의 헤어트레스의 총 지질량을 비교한 결과 헤어트레스(10g)당 대조군은 15.4mg, 실시예 6 사용군은 21.2mg, 실시예 7 사용군은 23.2mg, 실시예 8사용군은 21.0mg, 실시예 9 사용군은 28.5mg, 실시예 10 사용군은 30.3mg 이었다.
실시예 조성에 의한 각 제품으로 25회 사용한 제품을 일반샴푸로 10회 세정하고 난 후 헤어트레스의 총 지질량을 비교한 결과 헤어트레스(10g)당 대조군은 15.0mg, 실시예 6 사용군은 19.3mg, 실시예 7 사용군은 22.8mg, 실시예 8사용군은 20.7mg, 실시예 9 사용군은 25.5mg, 실시예 10 사용군은 28.4mg 이었다
정상모발 헤어트레스 시험 :
실시예 조성에 의한 각 제품으로 25회 사용한 제품과 전혀 사용치 않은 대조군의 헤어트레스의 총 지질량을 비교한 결과 헤어트레스(10g)당 대조군은 25.4mg, 실시예 6 사용군은 27.2mg, 실시예 7 사용군은 29.4mg, 실시예 8사용군은 28.8mg, 실시예 9 사용군은 31.3mg, 실시예 10 사용군은 32.0mg 이었다.
실시예 조성에 의한 각 제품으로 25회 사용한 제품을 일반샴푸로 10회 세정하고 난 후 헤어트레스의 총 지질량을 비교한 결과 헤어트레스(10g)당 대조군은 24.3.4mg, 실시예 6 사용군은 25.5mg, 실시예 7 사용군은 28.4mg, 실시예 8사용군은 28.0mg, 실시예 9 사용군은 30.8mg, 실시예 10 사용군은 31.0mg 이었다
본 발명의 조성에 의해 사용된 지질류들은 정상모발에도 흡수되었지만 손상된 모발의 모피질에 더욱 확실히 흡수 됨을 볼 수 있었다. 일반샴푸로 10회 세정 후 시험 결과는 역시 손상모의 지질 유실률이 높게 나타났다.
실시예 11 내지 16
단백질 종류와 함량
원료명 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16
ALS(30.0%) 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
SLES(28.5%) 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
TEALS(30.0%) 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
Cocoamphocarboxyglycinate(48%) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
Amine oxide 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
Cocamide DEA 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
Polyquarternium-10 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
Glycol stearate 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
TCMAC(80.0%) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Propylene glycol 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
Hydrolyzed keratin 0.5 - - - 0.05 1.0
Hydrolyzed collagen - 0.5 - - - -
Hydrolyzed Wheat germ protein - - 0.5 - - -
Hydrolyzed elastin - - - 0.5 - -
Cetostearyl alcohol 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
Cholesterol 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Dimethicone emulsion(50.0%) 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량
구연산 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지
향료 적량 적량 적량 적량 적량 적량
순수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
수치는 무게(w/w)%
* 시험된 가수분해단백질의 분자량은 모두 1000이하의 것이고 이때의 분자량을 평균분자량을 말한다.
* 가수분해단백질의 함량은 순수함량으로 0.03 ~ 1.5% 가 주로 사용된다.
* 백색의 야크 헤어트레스에 실시예의 조성에 의한 모발샴푸를 25회 전술된 방법대로 처리하고 니트로셀룰로우스(nitrocellulose) 5%액으로 처리하여 완전건조시켜 고정시킨 후 단면을 잘라 닌히드린발색 용액(ninhydrin 1%, butanol 용액)에 10분간 침적시키고 110℃에서 건조시키고 10여분 방치하여 발색 여부와 강도를 광학현미경으로 관찰한 결과 발색정도 즉, 가수분해단백질의 모피질 내 흡수정도는 다음과 같다. 실시예 16 > 실시예 11(가수분해 케라틴) > 실시예12(가수분해 콜라겐) = 실시예 14(가수분해 엘라스틴) > 실시예 13(가수분해 밀배아단백질) >실시예 15
* 25회에 걸쳐 실시예의 조성에 의한 제품을 사용하고 난 뒤 일반샴푸(plain shampoo)를 10회 동일한 방법으로 사용하고 나서도 앞서의 결과와 유사한 내용을 보인다. 실시예 16 > 실시예 11(가수분해 케라틴) > 실시예12(가수분해 콜라겐) = 실시예 14(가수분해 엘라스틴) > 실시예 13(가수분해 밀배아단백질) >> 실시예 15.
다만 미약하게 나마 전반적으로 발색의 정도가 약해진 감이 있다.
* 모피질에 흡수되기 쉬운 단백질은 가수분해케라틴, 가수분해콜라겐, 가수분해엘라스틴, 가수분해밀배아단백질의 순이다.
실시예 18 내지 23
단백질 분자량과 함량
원료명 실시예 18 실시예 19 실시예 20 실시예 21 실시예 22 실시예 23
ALS(30.0%) 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
SLES(28.5%) 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
TEALS(30.0%) 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
Cocoamphocarboxyglycinate(48%) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
Amine oxide 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
Cocamide DEA 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
Polyquarternium-10 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
Glycol stearate 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
TCMAC(80.0%) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Propylene glycol 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
Hydrolyzed keratin 200 0.5 - - - - -
Hydrolyzed keratin 500 - 0.5 - - 0.05 1.5
Hydrolyzed ketatin 1000 - - 0.5 - - -
Hydrolyzed keratin 1500 - - - 0.5 - -
Cetyl alcohol 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
Cholesterol 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Dimethicone emulsion(50.0%) 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량
구연산 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지 pH6-7까지
향료 적량 적량 적량 적량 적량 적량
순수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
수치는 무게(w/w)%
* 백색의 야크 헤어트레스에 실시예의 조성에 의한 모발샴푸를 25회 전술된 방법대로 처리하고 니트로셀룰로우스(nitrocellulose) 5%액으로 처리하여 완전건조시켜 고정시킨 후 단면을 잘라 닌히드린발색 용액(ninhydrin 1%, butanol 용액)에 10분간 침적시키고 110℃에서 건조시키고 10여분 방치하여 발색 여부와 강도를 광학현미경으로 관찰한 결과 발색정도 즉, 가수분해단백질의 모피질 내 흡수정도는 다음과 같다:
실시예 23> 실시예 19(분자량500) > 실시예18(분자량 200) > 실시예 20(분자량 1000) > 실시예 22(분자량 500) = 실시예 21(분자량 1500)
* 25회에 걸쳐 실시예의 조성에 의한 제품을 사용하고 난 뒤 일반샴푸(plain shampoo)를 10회 동일한 방법으로 사용한 뒤 결과는 앞서의 결과와 다소 다르게 다음과 같다:
실시예 23 > 실시예 19(분자량 500) > 실시예20(분자량 1000) = 실시예18(분자량 200) = 실시예 22(분자량 500)
상기의 결과로 보아 모피질로 흡수되는 단백질의 적당한 분자량은 200 ~ 1000, 바람직하게는 300 ~ 800 정도이다. 분자량 200과 분자량 1500인 단백질을 사용한 조성은 10회의 일반샴푸 사용으로 흡수된 모든 단백질이 다시 용출된다.
* 비교적 고분자단백질인 3000, 5000, 10000도 동일하게 시험하였으나 모발의 표면에만 흡착될 뿐 모피질에는 흡수되지 않았다.
비교예와 실시예에 대한 사용성 시험
일부 비교예와 일부 실시예의 조성에 의해 제조된 제품을 대상으로 20 ~ 30세 여성 150명씩 구성되는 품평군(panel)에 각 제품을 배포하고 2주일 동안 사용케 한 후 설문 항목에 7점 척도로 답하게 하는 심플 모나딕 시험법(simple monadic test)을 이용하여 사용 품질을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 아래표의 수치는 평균 평점이다.
조성별 사용 품질
설문항목 비교예 3 비교예 5 실시예 8 실시예 11 실시예 23
기포가 잘나고 촉감이 좋다 4.1 4.0 5.5 5.6 4.9
헹굼시 느낌이 좋다 4.3 4.0 4.8 5.3 5.7
반건조 시 빗질이 쉽고 부드럽다 4.2 4.3 4.5 5.0 5.4
건조 후 모발에 탄력이 느껴진다 3.9 4.1 5.3 5.1 5.8
건조 후 모발에 광택이 좋아졌다 4.1 4.5 5.2 4.9 5.2
건조 후 모발에 부피감이 적당하다 4.0 4.2 5.0 5.1 5.3
건조 후 모발 손질이 쉽다 4.3 4.3 5.3 5.2 5.0
정전기가 일지 않는다 3.7 4.4 5.5 5.4 5.5
*가수분해단백질이 함유되지 않은 비교예 3은 기포품질과 모발탄력과 광택 등 여러 항목에서 현저한 품질 열세가 보이고 저분자가 아닌 가수분해단백질과 콜레스테롤을 함께 함유한 비교예 5도 역시 품질력에서 비교예 3에 비해 만족할 만한 결과를 나타내지 못했다.
본 발명에서 제공하는 특정 세정제와 배합비에서 또한 트리세틸메틸암모늄클로라이드가 포함된 처방에서 저분자가수분해단백질과 지질류가 효과적으로 모발내부에 운반되어 모발보호 작용과 기타 컨디셔닝 작용을 하고 있는 것으로 나타났다. 특히 시험된 실시예의 조성들은 모발의 탄력과 부피감과 광택에서 현저한 품질 우위를 보이는 것으로 보아 모발의 질 개선에 매우 효과적이다.

Claims (3)

  1. 라놀린, 라놀린의 유도체, 콜레스테롤, 콜레스테롤의 유도체, 탄소수 C8내지 C22의 포화 또는 불포화 장쇄 지방산, 탄소수 C8내지 C22의 포화 또는 불포화 장쇄 지방알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어진 지질; 라우릴황산트리에탄올염으로 이루어진 음이온세제; 이미다졸계 계면활성제, 아민옥사이드류 또는 이들의 혼합물로 이루어진 보조세정제; 알카놀아미드류로 이루어진 증포제; 및 트리세틸메틸암모늄클로라이드로 이루어진 양이온계면활성제로 이루어진 모발 샴푸 조성물에 있어서,
    세정제는 TEALS, 이미다졸계 계면활성제, 아민옥사이드류 및 코카미드디이에이가 각각 7: 3: 2: 3의 배합비로 이루어져 있으며, 케라틴, 콜라겐, 엘라스틴, 밀배아단백질, 콩단백질 또는 이들의 혼합물로 이루어진 분자량 200 내지 1000의 저분자량 가수분해단백질 0.05 내지 1.5 중량%을 함유함을 특징으로 하는 모발 샴푸 조성물.
  2. 상기 제 1항에 있어서, 이미다졸계 계면활성제가 코코암포카르복시글리시네이트인 것을 특징으로 하는 모발 샴푸 조성물.
  3. 상기 제 1항에 있어서, 아민옥사이드류는 라우릴디메틸아민옥사이드 인 것을 특징으로 하는 모발 샴푸 조성물.
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