KR100351633B1 - 금속염화물로 처리된 필름형 광활성물질과 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질과 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 CdS, ZnS 등의 금속황화물, TiO2, WO3등의 금속산화물, 또는 이들의 혼합물을 사용하여 제조한 필름의 표면을 금속염화물으로 처리하여 개질화시킴으로써 필름을 구성하는 입자간의 연결 및 치밀화가 가능하여 광흡수로 생성된 전자와 정공의 재결합을 방지하고, 고효율화 및 필름의 안정성을 도모할 수 있어 광촉매로 사용되어 반응활성을 크게 향상시키고, 태양전지의 광흡수창으로 사용되어서는 광전환 효율을 개선시키게 되는 고효율의 필름형 광활성물질과 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질과 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 CdS, ZnS 등의 금속황화물, TiO2, WO3등의 금속산화물, 또는 이들의 혼합물을 사용하여 제조한 필름의 표면을 금속염화물으로 처리하여 개질화시킴으로써 필름을 구성하는 입자간의 연결 및 치밀화가 가능하여 광흡수로 생성된 전자와 정공의 재결합을 방지하고, 고효율화 및 필름의 안정성을 도모할 수 있어 광촉매로 사용되어 반응활성을 크게 향상시키고, 태양전지의 광흡수창으로 사용되어서는 광전환 효율을 개선시키게 되는 고효율의 필름형 광활성물질과이의 제조방법에 관한 것이다.
폐수처리 과정 또는 물의 광분해에 의한 수소 생산과정 등에 사용되는 광촉매 재료로서 금속황화물, 금속산화물 또는 이들의 혼합물이 적용되고 있다. 상기한 광촉매 재료 중에서도 특히, CdS, ZnS, TiO2등이 광흡수 및 광여기 특성이 우수하다하여 단독 또는 혼합 사용되고 있고, 필요하다면 여기에 전이금속형 제 3의 보조성분 예를 들면 Pt, Rh, Ni 등을 첨가하여 사용하고 있다.
지금까지 광활성물질은 주로 입자형으로 제조하여 사용되었으나, 최근에는 필름 형태로 제조하여 태양전지로 활용하려는 연구가 활발히 진행되고 있고, 이러한 필름상 광활성물질에 대한 고조된 사회 관심과 함께 이들 분야에서 그 활용도가 점점 증대되고 있다.
한편, 기존의 광촉매 분야에 있어서는 상대적으로 제조가 용이하고 비교적 광효율도 높은 슬러리형 광활성물질이 주로 적용되어 왔다. 광촉매로서 슬러리형 광활성물질을 적용하는 반응의 경우, 폐액이나 수전해질계에 분체형 광촉매를 분산시켜 슬러리 형태로 운전하기 때문에 반응촉매의 회수와 재사용이 어렵게 되고 반응시스템 역시 회분식이라는 문제점을 안고 있다. 따라서, 슬러리형 광활성물질을 사용하는 수처리 시스템은 대량 생산 시스템으로 적용하는데는 한계가 있으며, 주 광원으로서 인조 광원이 아닌 태양광을 직접 이용할 수 없다는 결정적인 결점도 내포하고 있다.
원리적으로는 필름형 광활성물질이 슬러리형 광활성물질의 제반 단점을 극복할 수 있는 것으로 알려져 있으나, 필름의 안정성과 내구성이 불량함은 물론 태양전지에 적용하게 되면 광활성물질이 광흡수창에 고정되어 있어 광전환 효율이 저조하므로 현실적으로 널리 활용되지 못하고 있다. CdS/CdTe 계, dye/TiO2계 등을 소재로 하는 필름형 광활성물질이 태양전지의 광흡수창으로 사용될 수 있으나, 여기에서도 역시 필름의 안정성 및 광 특성 향상 등이 큰 과제로 남아 있다.
이에, 본 발명자들은 필름형 광활성물질의 장점을 살리면서도 안정성 및 고효율화의 문제를 동시에 해결할 수 있는 방법을 오랜 기간 연구하였다. 그 결과, 금속황화물, 금속산화물 또는 이들 혼합물을 재료로 사용하여 제조한 필름상 반도체물질의 표면을 사염화티타늄과 같은 금속염화물 용액으로 열처리하여 개질화시키면 CdS 등의 입자표면이 금속염화물 용액에 의해 미세하게 에칭되어 필름의 치밀성이 높아지고, 금속염화물로부터 생성된 금속산화물이 CdS 등의 입자표면을 코팅하여 필름의 안정성과 각 입자간의 연결을 증대시켜 전체적으로 광효율의 증대와 필름의 안정성을 확보할 수 있음을 알게 됨으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 금속황화물, 금속산화물 또는 이들 혼합물로 이루어진 필름을 금속염화물로 표면 처리하여 제조한 신규 필름형 광활성물질과, 이를 광촉매 또는 태양전지에 적용하는 용도를 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 CdS/TiCl4필름, CdS/TiO2/TiCl4필름 및 CdS 필름 각각을 물의 광분해용 촉매로 사용한 경우의 촉매 성능을 비교한 그래프이다.
본 발명은 금속황화물, 금속산화물 또는 이들 혼합물이 필수성분으로 함유되고, 필요에 따라 전이금속성분을 함유시켜 제조된 필름의 표면이 금속염화물로 코팅처리되어 있는 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질을 그 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 금속황화물, 금속산화물 또는 이들 혼합물이 필수성분으로 함유되고, 필요에 따라 전이금속성분을 보조성분으로 함유시켜 필름형 광활성물질을 제조하는 방법에 있어서, 상기 필름형 광활성물질의 표면을 금속염화물 수용액으로 350 ∼ 550 ℃ 온도에서 표면 열처리하여 제조하는 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질의 제조방법을 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 금속염화물로 표면처리된 광활성물질을 광분해 촉매로 사용하는 방법을 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 금속염화물로 표면처리된 광활성물질을 이용하여 제조된 태양전지를 포함한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 금속황화물, 금속산화물 또는 이들 혼합물, 그리고 전이금속성분을 수열처리하여 제조한 필름의 표면을 금속염화물로 열처리하므로써 광촉매 또는 태양전지의 광흡수창으로 사용되어 광효율을 증대시키고 필름의 안정성을 도모하게 되는 신규 광활성물질과 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 광활성물질의 제조방법을 각 공정별로 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 금속황화물 및 금속산화물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 상온에서 졸(sol)로 제조하고, 필요하다면 여기에 전이금속성분을 제 3의 보조성분으로 혼합할 수 있다. 상기 원료 혼합물을 160 ∼ 240 ℃의 온도에서 수열처리하여 입자크기를 10 ∼ 20 nm 범위로 제어하면서 결정상을 얻는다. 본 발명이 사용하는 금속황화물, 금속산화물 또는 제 3의 보조성분으로서의 전이금속성분은 당분야에서 공지된 물질이다. 이들 원료물질을 구체적으로 예시하면 금속황화물으로는 CdS, ZnS 등을 선택 사용하고, 금속산화물으로는 TiO2, WO3등을 선택 사용하고, 전이금속성분으로는 Pt, Rh, Ni 등을 선택 사용하도록 한다.
그런 다음, 상기 수열처리된 원료 혼합물을 고형분의 함량이 10 ∼ 30 중량%, 바람직하게는 15 ∼ 20%가 되도록 농축하고, 상기 농축된 원료 혼합물에 바인더로서 폴리에틸렌글리콜을 첨가하고, 통상의 코팅법 예를 들면 캐스트법 또는 스핀 코팅법 등을 이용하여 1 ∼ 20 ㎛ 두께, 바람직하게는 4 ∼ 12 ㎛ 두께의 필름으로 제작한다. 이때 폴리에틸렌글리콜은 원료 혼합물의 고형분 함량을 기준으로 10 ∼ 70 중량%, 바람직하게는 20 ∼ 40 중량%로 첨가하도록 한다.
그런 다음, 바인더로 첨가된 폴리에틸렌글리콜을 필름으로부터 제거하기 위하여 350 ∼ 550 ℃ 온도, 바람직하게는 400 ∼ 450 ℃에서 열처리한 후, 금속염화물 수용액으로 필름 표면을 처리한다. 본 발명이 특징적으로 사용하고 있는 금속염화물은 TiCl4, VCl4, SnCl4등 중에서 선택되며, 특히 바람직하기로는 상온에서 액상인 금속염화물을 탈이온화수를 사용하여 0.01 ∼ 0.8 M, 바람직하게는 0.1 ∼0.5 M 농도로 제조하여 사용한다. 또한, 금속염화물의 표면 처리량이 상기 범위 미만으로 저조하면 본 발명이 목적으로 하는 효과를 얻을 수 없게 되고, 상기 범위를 초과하여 과도하게 처리되면 오히려 막 손상의 문제가 발생한다. 본 발명이 표면처리 물질로 선택 사용하고 있는 금속염화물은 수용액상에서 센 산성을 띄며, 시간이 경과하면 금속산화물로 되는 특성을 가지고 있어 원료물질로 사용된 금속황화물 또는 금속산화물의 입자표면에 미세하게 에칭되어 필름의 치밀성을 높이게 되고, 필름의 안정성과 각 입자간의 연결을 증대시켜 전체적으로 광효율의 증대와 필름의 안정성을 확보하게 된다.
그런 다음, 탈이온화수를 사용하여 필름을 세척한 후, 350 ∼ 550 ℃ 온도, 바람직하게는 400 ∼ 450 ℃로 열처리하여 본 발명이 목적으로 하는 필름형 광활성물질을 제조하게 된다.
이상에서 설명한 바와 같은 제조방법으로 제조된 필름형 광활성물질은 직접 태양전지의 흡수창으로 사용될 수 있고, 또는 광활성물질 필름의 표면을 스퍼터링, 화학적, 전기적 방법 등으로 백금 코팅하여 물 또는 H2S 등의 광분해를 위한 광촉매로도 적용할 수 있다.
이와 같은 본 발명은 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하겠는바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
0.5 M 농도의 질산카드뮴 수용액(500 ㎖)과 0.5 M 농도의 황화나트륨 수용액(500 ㎖)을 교반시키면서 상온에서 혼합하여 3 ∼ 4 nm 크기의 CdS 졸을 제조하였다. CdS 졸을 240 ℃에서 수열처리한 후, 고체함량 20 중량%가 되도록 농축시켰다. 농축 CdS 졸의 고형분을 기준으로 30 중량%에 해당하는 폴리에틸렌글리콜을 첨가하고, 캐스트법으로 가로, 세로 각각 7.5 cm, 두께 8 ㎛으로 필름을 제조한 후 450 ℃로 열처리하였다.
제조된 CdS 필름을 0.1 M TiCl4수용액을 공급하여 60분 동안 표면 처리하였다. 이때 TiCl4의 에칭효과에 의해 필름의 두께가 감소하고 또한 불투명한 필름이 반투명한 상태로 변화하였다. 표면 코팅된 광활성물질 필름을 탈이온화수로 세척한 후 450 ℃에서 60 분동안 열처리하여 CdS/TiCl4필름을 제조하였다.
실시예 2
0.5 M 농도의 질산카드뮴 수용액(500 ㎖)과 0.5 M 농도의 황화나트륨 수용액(500 ㎖)을 상온에서 혼합하여 3 ∼ 4 nm 크기의 CdS 졸을 제조하였고, 여기에 아나타제형 입자로 구성된 TiO2졸을 CdS 졸 중량에 대하여 5 중량%에 해당하도록 첨가하고 혼합하였다. 혼합졸을 240 ℃에서 수열처리한 후, 고체함량 20 중량%가 되도록 농축시켰다. 농축 혼합졸의 고형분을 기준으로 30 중량%에 해당하는 폴리에틸렌글리콜을 첨가하고, 캐스트법으로 가로, 세로 각각 7.5 cm, 두께 8 ㎛으로 필름을 제조한 후 450 ℃로 열처리하였다.
제조된 CdS/TiO2필름을 0.1 M TiCl4수용액을 공급하여 60분 동안 표면 처리하였다. 이때 TiCl4의 에칭효과에 의해 필름의 두께가 감소하고 또한 불투명한 필름이 반투명한 상태로 변화하였다. 표면 코팅된 광활성물질 필름을 탈이온화수로 세척한 후 450 ℃에서 60 분동안 열처리하여 CdS/TiO2/TiCl4필름을 제조하였다.
비교예
0.5 M 농도의 질산카드뮴 수용액(500 ㎖)과 0.5 M 농도의 황화나트륨 수용액(500 ㎖)을 상온에서 혼합하여 3 ∼ 4 nm 크기의 CdS 졸을 제조하였다. CdS 졸을 240 ℃에서 수열처리한 후, 고체함량 20 중량%가 되도록 농축시켰다. 농축 CdS 졸의 고형분을 기준으로 30 중량%에 해당하는 폴리에틸렌글리콜을 첨가하고, 캐스트법으로 가로, 세로 각각 7.5 cm, 두께 8 ㎛으로 필름을 제조한 후 450 ℃로 열처리하여 CdS 필름을 제조하였다.
실험예 1 : 광촉매로서의 이용
상기 실시예 1 ∼ 2 및 비교예에서 제조한 필름형 괄활성물질의 표면에 스퍼터링법으로 백금을 코팅하고, 연속 흐름형 H2O/H2S 광분해 반응기에 설치한 후 제논램프로 광을 조사하였으며, 이때 광 세기는 표준 태양광 AM 1.5 조건인 100 mW/㎠ 하여 수소를 제조하였다.
그리고, 광을 조사한 후 평균 수소발생속도를 측정하여 다음 표 1에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 1∼2 및 비교예에서 제조한 CdS/TiCl4, CdS/TiO2/TiCl4및 CdS 필름 각각을 물의 광분해용 촉매로 사용한 경우의 성능을 비교하여 첨부도면 도 1에 나타내었다.
도 1에 따르면, CdS 필름 표면을 금속염화물인 사염화티타늄으로 표면처리하여 제조한 CdS/TiCl4필름의 경우, 수소발생속도의 증가와 함께 필름의 안정성도 개선됨을 알 수 있다. 또한 CdS 단독으로 사용하지 않고 CdS/TiO2복합형태로 필름을 제조한 후 사염화티타늄에 의해 표면처리하여 제조한 CdS/TiO2/TiCl4필름의 경우, 높은 수소발생속도를 유지함과 동시에 필름 안정성도 매우 우수함을 알 수 있다. 이에 반하여, CdS 필름 표면을 금속염화물인 사염화티타늄으로 표면처리하지 않고 제조한 CdS 필름의 경우, 촉매 성능의 척도가 되는 수소발생속도가 매우미미할 뿐 아니라 수명 또한 짧다는 문제점이 있음을 알 수 있다.
실험예 2 : 태양전지로서의 이용
상기 실시예 1 ∼ 2 및 비교예에서 제조한 필름형 광활성물질과 백금전극을 각각 주전극 및 보조전극으로 하여 광전기화학 태양전지 시스템을 구성하고, 제논램프로 광을 조사하였으며, 이때 광 세기는 표준 태양광 AM 1.5 조건인 100 mW/㎠ 였다.
그리고, 광을 조사한 후의 평균 광전류를 측정하여 다음 표 2에 나타내었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 수열처리에 의해 제조한 금속황화물, 금속산화물 또는 이들의 혼합물을 원료물질로 사용하여 제조한 필름 표면을 금속염화물 용액으로 표면 열처리하는 개질화에 의하여 필름의 치밀성 및 안정성을 확보함은 물론 광효율을 증대시키므로 광촉매 또는 태양전지의 광흡수창으로 유용하다.
Claims (6)
- 금속황화물, 금속산화물 또는 이들 혼합물이 함유된 필름형 광활성물질에 있어서,상기 필름형 광활성물질 표면이 TiCl4, VCl4및 SnCl4중에서 선택된 금속염화물로 코팅처리되어 있는 것임을 특징으로 하는 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질.
- 제 1 항에 있어서, 상기 금속염화물은 상온에서 액상인 것임을 특징으로 하는 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질.
- 금속황화물, 금속산화물 또는 이들 혼합물이 함유된 필름형 광활성물질을 제조하는 방법에 있어서,상기 필름형 광활성물질의 표면을 TiCl4, VCl4및 SnCl4중에서 선택된 금속염화물 수용액으로 350 ∼ 550 ℃ 온도에서 표면 열처리하여 제조하는 것을 특징으로 하는 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 금속염화물으로는 상온에서 액상의 것을 사용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질의 제조방법.
- 태양광 또는 자외선을 광원으로하여 물을 광분해하는 방법에 있어서,상기 광분해 반응에서는 상기 청구항 1의 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질을 광촉매로 사용하는 것을 특징으로 하는 물(H2O)의 광분해 방법.
- 상기 청구항 1의 금속염화물로 표면처리된 필름형 광활성물질을 광흡수창으로 사용하여 제조된 것임을 특징으로 하는 태양전지.
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