KR100342328B1 - 탈염장치용세척수중의원유의유화및분산방지방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 한 양태는 원유가 탈염장치용 세척수 중에 유화되는 것을 방지하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법에 따라, 세척수를 유효량의 수용성 중합체 분산액으로 처리한다.

Description

탈염장치용 세척수 중의 원유의 유화 및 분산 방지방법
본 발명은 농축염 매질 중에 분산된 수용성 중합체를 사용하여 탈염장치 염수 중의 오일의 유화/분산을 방지하는 방법에 관한 것이다.
정유시, 탈염 공정은 수용성 및 수분산성 불순물을 제거하기 위한, 원유의 물 추출 공정이다. 이 때, 원유를 230 내지 300˚F으로 가열한다. 보다 상세하게는, 불순물을 소량으로 함유하는 물을 원유 중에 주입시킨다. 그런 다음, 이러한 오일과 물의 스트림에 높은 전단 속도의 전단력을 가하여 원유내로 세척수를 완전히 혼합시켜 불순물을 희석한다. 이러한 전단 작용으로 비교적 안정한 유중수 유액이 제조된다. 유액을 탈염 용기로 도입시키고 여기서 체류시간 및 전기장을 조절하여 유액을 분해시킨다. 이상적으로는, 이 공정에 의해 비교적 수용성 불순물을 함유하지 않는 원유 및 오일을 함유하지 않는 염수 스트림이 수득된다.
하지만, 대부분의 경우에 있어서, 비교적 물을 함유하지 않는 오일 및 오일을 함유하지 않는 물을 제공하기 위하여는 유액의 분해를 가속시키는 화학 약품이 요구된다. 이러한 화학 약품은 유액 분해제 또는 해유화제(demulsifier)로서 공지되어 있다. 몇몇 경우, 정제자는 정제장치의 고안된 처리량보다 더 많은 양의 원유를 가공시켜야 한다. 때때로, 유액 분해제로는 이들 장치 한계를 극복할 수 없다. 그 결과, 염수 스트림이 분산된 오일을 0.5 내지 2.0용적% 함유하게 된다. 종종, 이러한 상황을 극복하는데 매우 많은 양의 유액 분해제가 요구된다.
라텍스 중합체는 문제를 일으키지만 매우 빈번히 사용된다. 라텍스 중합체 조성물은 오일중에 분산된 고체를 30 내지 35% 포함한다. 라텍스 중합체는 또한 사용 전에 전화시켜야 한다. 선행 전화를 위한 오일 정제장치를 항상 이용할 수 있는 것이 아니어서 중합체를 시스템으로 바로 공급해야만 하는 경우가 있다. 이러한 공급 방법과 관련된 다수의 문제점으로 인해 다수의 구매자들에 의해 라텍스 중합체가 외면당해 왔다. 또한, 일반적으로 라텍스의 처리 영역이 매우 협소하여, 고용량으로 과잉처리를 해야 된다.
이러한 시스템에서 오일은 원유 상태이다. 이러한 작업에 있어 오일의 양은 수백 내지 수만 ppm 정도의 범위일 수 있다. 탈염장치 염수 중에 오일이 유화되거나 분산되는 것을 방지하면 오일 손실을 억제하고 보다 청결한 물을 폐수처리 공장으로 방류시킬 수 있다. 폐수처리 공장으로의 오일 방류의 억제는 지역 하수 및 하천 속의 총용존 고체(TSS), 탄소 산소 요구량(COD), 생물학적 산소요구량(BOD) 및 총 유기 탄소(TOC)와 관련한 규정된 배출 제한량과 관련하여 매우 중요하다. EPA(미국환경 보호국)가 오일 및 그리즈 배출에 대한 엄격한 제한을 규정했으며, 뿐만 아니라 지방 도시 법령들도 이들 산업에 영향력을 행사하고 있다.
본 발명의 한 양태는 탈염장치의 세척수 중에 원유가 유화되는 것을 방지하는 방법에 관한 것이다. 이 방법에 따라, 원유를 함유하는 탈염장치용 세척수를 유효량의 수용성 양이온성 중합체 분산액으로 처리한다. 수용성 양이온성 중합체 분산액은, 일반식(I)의 양이온성 단량체 5몰% 이상과 아크릴아미드 또는 메타크릴 아미드 5몰% 이상을 함유하는 수용성 단량체 혼합물을 다가 음이온성 염의 수용액 중에서 중합시켜 제조한다. 중합은 분산제 중합체의 존재하에 수행한다. 이 분산제 중합체는 다가 음이온성 염의 수용액에 가용성인 수용성 양이온성 중합체이다. 또한, 분산제 중합체는 일반식(II)의 양이온성 단량체 단위를 20몰% 이상 함유한다:
상기 식에서,
R1및 R4는 각각 H 또는 CH3이고,
R2, R3, R5및 R6은 각각 탄소수 1 또는 2의 알킬 그룹이며,
R7은 수소원자이거나 탄소수 1 또는 2의 알킬 그룹이고,
A1및 A2는 각각 산소원자 또는 NH이며,
B1및 B2는 각각 2 내지 4개의 탄소원자이거나 하이드록시프로필 그룹이고,
X1 θ및 X2 θ는 각각 짝 음이온이다.
본 발명의 또 다른 양태에서는 중합반응을 추가로 씨드(seed) 중합체의 존재하에 수행한다. 이 씨드 중합체는 다가 음이온성 염의 수용액에 불용성인 수용성 양이온성 중합체이다. 씨드 중합체는 또한 일반식(I)의 양이온성 단량체 단위를 5몰% 이상 함유한다.
바람직한 양태에 따라, 수용성 단량체 혼합물은 추가로 일반식(II)의 양이온성 단량체를 5몰% 이상 함유한다. 다가 음이온성 염은 바람직하게는 인산염, 황산염 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따라, 전술한 수용성 중합체를 세척수 중에서 원유 점적물의 유화 또는 분산을 방지하기에 유효한 양으로 탈염장치용 세척수에 가한다.
본 발명은 선행기술에 비해 여러가지 장점을 제공한다;
1) 탈염장치 염수 중 오일의 유화 및 분산 방지;
2) 폐수처리 공장으로 유입되는 원유량의 감소;
3) 오일 외용 라텍스 중합체(oil external latex polymer)의 경우와 같은 오일층 내에서의 플록(floc) 생성이 없음;
4) 본 발명의 경우, 폐기물층(오일/물 계면에서의 유액)이 존재하지 않거나 최소로 유지됨;
5) 본 발명의 중합체 첨가량은 선행기술의 중합체 첨가량보다 낮고 약 0.5내지 약 25ppm 범위임 ; 및
6) 본 발명은 유액 분해제 투여량을 감소시킴.
본 발명의 방법에 사용되는 분산 중합은 과거에는 달성할 수 없었던 여러가지 장점을 제공한다. 본 발명의 중합체는 완전히 물 속에서 합성되므로, 오일 용매가 필요하지 않다. 이것은 다음과 같은 이유 때문에 중요하다:
1) 본 발명의 중합체는 화재 위험성이 없다;
2) 처리해야 할 물에 오일을 가하지 않는다(보다 환경 친화적임);
3) 본 발명의 중합체의 용해는 단지 물을 첨가하기만 하면 된다-특정 활성제가 전혀 필요없다;
4) 본 발명의 중합체가 용해/전화될 수 있는 능력은 오일 분산 라텍스에 비해 탁월하다; 및
5) 본 발명의 중합체는 적절하게 농축시킨 염수를 사용하여 실질적으로 어떠한 농도까지라도 희석시킬 수 있다.
또 다른 주요 이점은 중합체의 벌크 점도가 몇몇 오일 분산 라텍스 중합체와 달리 낮다는 것이다. 이러한 물리적 특성 때문에 중합체 물질을 임의의 표준 화학적 펌프를 사용하여 주입 위치에서 이동시킬 수 있다.
보다 상세하게는, 본 발명은 원유가 탈염장치용 세척수 중에 유화 또는 분산되는 것을 방지하기 위한 우수한 방법을 제공한다. 신규한 부류의 수용성 중합체 분산액은 현재 이용할 수 있는 화학적 처리에 비해 탈염장치용 세척수 중에서의 오일의 유화를 방지하는데 보다 효과적이라고 밝혀졌다. 이하 보다 상세하게 논의되는 바와 같이, 본 발명의 중합체 분산액은 다가 음이온성 염의 수용액 속에서 제조한다. 본 발명의 중합체 분산액은 이러한 용도로 사용되는 다른 중합체를 사용해서는 얻을 수 없는 미립자 크기와 물에 대한 용해도를 갖는다. 실시예를 보면 알 수 있듯이, 본 발명에 사용되는 중합체 분산액은 현재 이용할 수 있는 화학적 처리에 의한 것보다 2배 더 많은 유화된 오일을 생성된 폐수로부터 제거하는 것으로 나타났다. 또한, 라텍스 중합체의 결점인 중합체 분산액의 과잉 공급 문제점을 나타내지 않는 것 같다.
본 발명의 방법에 따라, 본 발명의 중합체를 탈염장치용 세척수에 가한다. 중합체는 0.5 내지 약 100ppm의 유효량으로 가한다. 중합체의 첨가량은 보다 바람직하게는 2 내지 약 40ppm, 가장 바람직하게는 약 4 내지 약 25ppm이다. 중합체를 아무리 많은 양으로 가하더라도 탈염 시스템에 역효과를 미치지는 않는 것으로 생각된다. 첨가량이 상기한 유효량보다 더 많은 경우, 유리한 효과가 크게 상승하지 않을 수도 있으며, 아마도 약 100ppm을 초과하는 높은 첨가량은 비용면에서 비효율적일 것이다. 본 발명의 중합체는 바람직하게는 용매와 혼합하지 않은 순수한 형태로 탈염 시스템에 가한다. 그러나, 몇몇 경우에 있어서, 중합체는 수용액으로 가할 수 있다.
일단 본 발명의 중합체를 탈염장치용 세척수에 가하면, 처리되는 세척수가 탈염장치를 통해 이동함에 따라 자연적으로 교반된다. 본 발명의 중합체는 유화된 오일을 물로부터 분리시킨다. 처리된 세척수는 폐기물 처리 설비로 방출시키거나 탈염장치용 세척수로서 재사용한다. 본 발명의 바람직한 중합체는히모코포레이션(Hymo Corporation, Japan)에서 제조하고 있다. 바람직한 중합체 조성물은 히모 코포레이션에서 시판중인 상품명 DR-2570, DR-3000 및 DR-4000이다. 본 발명에서 사용된 중합체 분산액을 제조하는 방법은 문헌[참조: 일본 도쿄시 소재의 쿄리쓰 유키 가부시키가이샤(Kyoritsu Yuki Co., Ltd)에 양도된 미국 특허 제5,006,590호 및 제4,929,655호]에 상세히 기술되어 있다. 이들 두가지 특허의 기술은 본원 명세서에 인용된다.
본 발명에 따라서, 세척수를 처리하기 위해 사용되는 중합체 분산액은 하기 일반식(I)의 양이온성 단량체 5몰% 이상을 함유한 수용성 단량체 혼합물로부터 제조된다.
상기식에서,
R1은 H 또는 CH3이고,
R2및 R3은 각각 탄소수 1 또는 2의 알킬 그룹이며,
A1은 산소원자 또는 NH이고,
B1는 탄소수 2 내지 4의 알킬그룹 또는 하이드록시프로필 그룹이며,
X1 θ은 짝 이온이다.
상기 수용성 단량체 혼합물은 다가 음이온성 염의 수용액에 가용성이다. 그러나, 단량체 혼합물로부터 생성된 중합체는 다가 음이온성 염의 수용액에 불용성이다. 단량체 혼합물로부터 생성된 중합체는 또한 씨드 중합체로서 사용될 수 있다. 씨드 중합체는 하기 상세히 기술한다.
일반식(I)의 상기 양이온성 단량체는 바람직하게는 벤질클로라이드 및 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노하이드록시프로필 아크릴레이트, 디메틸아미노프로필 아크릴아미드, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트 및 디메틸아미노프로필 메타크릴아미드의 반응에 의해 수득된 4급 암모늄 염이다.
일반식(I)의 양이온성 단량체와 공중합되는 바람직한 단량체는 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 일반식(II)의 양이온성 단량체를 포함한다.
상기식에서,
R4는 H 또는 CH3이고,
R5및 R6은 각각 탄소수 1 또는 2의 알킬 그룹이고,
R7은 H 또는 탄소수 1 또는 2의 알킬 그룹이며,
A2는 산소원자 또는 NH이고,
B2는 탄소수 2 내지 4의 알킬 그룹 또는 하이드록시프로필이며,
X2 θ는 짝 이온이다.
일반식(II)로 표시되는 바람직한 단량체에는 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노프로필 아크릴아미드, 디에틸아미노프로필 아크릴아미드 및 디메틸하이드록시프로필 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노프로필 메타크릴아미드, 디에틸아미노프로필 메타크릴아미드 및 디메틸하이드록시프로필 메타크릴아미드의 암모늄 염 뿐만 아니라 메틸화 4급 염 및 에틸화 4급 염이 포함된다. 일반식(II)로 표시되는 보다 바람직한 양이온성 단량체는 디알킬아미노에틸 아크릴레이트 및 디알킬아미노에틸 메타크릴레이트의 염 및 메틸화 4급 염이다. 중합 반응 혼합물 중의 상술한 단량체의 농도는 5 내지 30중량% 범위가 적합하다.
본 발명에 따른 수용액에 혼합될 다가 음이온성 염으로는 황산염, 인산염 또는 이들의 혼합물이 적합하다. 바람직한 염에는 황산암모늄, 황산나트륨, 황산마그네슘, 황산알루미늄, 인산수소암모늄, 인산수소나트륨 및 인산수소칼륨이 포함된다. 본 발명에서, 이들 염은 각각 이들의 농도가 15% 이상인 수용액으로서 사용될수 있다.
분산제 중합체는 상기한 단량체의 중합이 일어나는 음이온성 염 수용액 중에 존재한다. 분산제 중합체는 고분자량의 수용성 양이온성 중합체이다. 분산제 중합체는 상술한 염 수용액에 가용성이다. 분산제 중합체는 바람직하게는 단량체의 총 중량을 기준으로 하여 1 내지 10중량%의 양으로 사용된다. 분산제 중합체는 일반식(II)의 양이온성 단량체 단위 20몰% 이상으로 구성된다. 바람직하게는, 나머지 몰%는 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드로 이루어진다. 분산제의 성능은 분자량에 의해 크게 영향을 받지 않는다. 그러나, 분산제의 분자량이 10,000 내지 10,000,000 범위인 것이 바람직하다. 본 발명의 한 양태에 따르면, 글리세린 또는 폴리에틸렌 글리콜과 같은 다관능성 알콜이 중합 시스템 중에 공존한다. 미립자의 침착은 이들 알콜의 존재하에서 원활하게 수행된다.
중합을 위해 통상의 수용성 라디칼 형성제가 사용될 수 있으나, 바람직하게는 2,2'-아조비스(2-아미노프로판)하이드로클로라이드 및 2,2'-아조비스(N,N'-디메틸렌이소부틸아민)하이드로클라이드와 같은 수용성 아조 화합물이 사용된다.
본 발명의 한 양태에 따라, 미세 분산액을 수득할 목적으로 상기 단량체의 중합 개시 전에 씨드 중합체를 가한다. 씨드 중합체는 다가 음이온성 염의 수용액에 불용성인 수용성 양이온성 중합체이다. 씨드 중합체는 바람직하게는 본원에 기술된 방법으로 상기 단량체 혼합물로부터 제조한 중합체이다. 그럼에도 불구하고, 씨드 중합체의 단량체 조성이 중합 도중에 형성된 수용성 양이온성 중합체의 단량체 조성과 반드시 같을 필요는 없다. 그러나, 중합 도중에 형성된 수용성 중합체와같이 씨드 중합체는 일반식(I)의 양이온성 단량체 단위를 5몰% 이상 함유하여야 한다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 한 가지 중합 반응에 사용된 씨드 중합체는 동일한 단량체 혼합물이 사용된 앞 단계의 반응에서 제조된 수용성 중합체이다.
하기 실시예는 발명의 바람직한 양태 및 유용성을 설명하기 위한 것이며, 청구된 특허청구의 범위에서 달리 언급하지 않는 한, 본 발명을 제한하려는 의도는 없다.
실시예 1
본 발명의 평가를 파일럿 탈염장치에서 수행한다. 이 장치로 현장 탈염 조건을 시뮬레이팅할 수 있다. 초기에는, 통상적인 알킬페놀 알콕실레이트 유액 분해제 12ppm으로 처리한 원유를 사용하여 시험을 실시한다. 장치 내의 원유, 세척수 혼합물에 높은 전단 속도의 전단력을 가하는 경우, 시험 조작으로부터 수집한 염수는 평균 약 20,000ppm의 유화/분산된 원유를 함유한다.
이어서, 동일한 원유를 12ppm의 동일한 유액 분해제로 처리하고, 동일한 조건하에 장치 내에서 가공한다. 세척수를 5ppm의 본 발명에 따른 수용성 중합체인 DR 3000(히모 코포레이션에서 시판)으로 처리한다. 이러한 조작 동안 수집된 염수의 원유 함량은 약 1,000ppm 미만이다.
본원에 기술된 본 발명의 방법의 구성, 작동 및 배열은 하기의 특허청구의 범위에서 규정되는 바와 같은 본 발명의 목적과 범위를 벗어나지 않는 한 변경할 수 있다.

Claims (7)

  1. 일반식(I)의 양이온성 단량체 5몰% 이상과 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드를 5몰% 이상 포함하는 수용성 단량체 혼합물을 다가 음이온성 염의 수용액 중에서 상기 다가 음이온성 염의 수용액에 가용성이고 일반식(II)의 양이온성 단량체 단위를 20몰% 이상 포함하는 수용성 양이온성 중합체인 분산제 중합체(dispersant polymer)의 존재하에 중합시켜 제조된 유효량의 수용성 양이온성 중합체 분산액(dispersion of the water-soluble cationic polymer)으로 탈염장치용 세척수를 처리한 후, 처리된 세척수를 탈염장치에 가하는 단계를 포함하여, 원유가 탈염장치용 세척수 중에 유화되거나 분산되는 것을 방지하는 방법.
    상기식에서,
    R1및 R4는 각각 H 또는 CH3이고,
    R2, R3, R5및 R6은 각각 탄소수 1 또는 2의 알킬 그룹이며,
    R7은 수소원자 또는 탄소수 1 또는 2의 알킬 그룹이고,
    A1및 A2는 각각 산소원자 또는 NH이며,
    B1및 B2는 각각 2 내지 4개의 탄소원자 또는 하이드록시프로필 그룹이고,
    X1 θ및 X2 θ는 각각 짝 이온이다.
  2. 제1항에 있어서, 추가로 다가 음이온성 염의 수용액에 불용성이고 일반식(I)의 양이온성 단량체 단위를 5몰% 이상 함유하는 수용성 양이온성 중합체인 씨드(seed) 중합체의 존재하에 중합시키는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 수용성 단량체 혼합물이 일반식(II)의 양이온성 단량체를 5몰% 이상 추가로 함유하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 다가 음이온성 염이 인산염, 황산염 또는 이들의 혼합물을 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 세척수에 가해지는 수용성 양이온성 중합체 분산액의 유효량이 0.5ppm 이상인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 세척수에 가해지는 수용성 양이온성 중합체 분산액의 유효량이 2ppm 이상인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 세척수에 가해지는 수용성 양이온성 중합체 분산액의 유효량이 4ppm 이상인 방법.
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