KR100341113B1 - 저발연 난연 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연소 중 연소가스의 발생량이 적고 난연성이 우수한 미가교된(열가소성) 전선· 케이블 피복재료 등으로 사용되는 저발연 난연 조성물에 관한 것으로, 일종의 수지나 매트릭스 수지 100 중량부에 대해 수산화물 30 에서 100 중량부로 구성된 조성물로서, 산화방지제, 가공조제, 커플링제, 난연보조제, 착색제, 발연억제제가 포함되며, 상기 산화방지제는 0. 2 에서 10 중량부, 상기 가공조제는 0. 5 에서 10 중량부, 상기 커플링제는 0. 1 에서 10 중량부, 상기 난연제는 인계 난연제를 0. 5 에서 10 중량부, 상기 착색제로서 카본블랙을 1 에서 10 중량부, 상기 발연 억제제로서 미스트론베이퍼를 2 에서 30 중량부, 징크옥사이드를 2 에서 30 중량부, 상기 난연 보조제 및 발연 억제제로서 평균입자크기 3 마이크론과 7마이크론을 갖는 징크보레이트들을 1 에서 30 중량부를 사용하는 것을 특징으로 한다.

Description

저발연 난연 조성물{LOW SMOKE AND FLAME RESISTANT COMPOSITION}
본 발명은 연소 중 연소가스의 발생량이 적고 난연성이 우수한 미가교된(열가소성) 전선· 케이블 피복재료 등으로 사용되는 저발연 난연 조성물에 관한 것이다.
난연피복재료로서 범용적으로 사용되고 있는 폴리에틸렌 등의 열가소성수지 는 그 화학적구조상 수소와 탄소 등의 가연성 물질로 구성되어 있는 유기물로서 화재발생의 요인이 될뿐만 아니라. 연소시 높은 발연농도를 갖는다. 또한 화재 발생시에는 유독가스를 함유한 연기를 대량으로 발생하여 이차적인 인명피해를 유발하는 문제를 안고 있다. 이로 인해 제조상, 사용상의 안전 면을 고려하여 할로겐 원소를 함유하지 않은 새로운 난연제를 사용하는 난연수지 조성물에 대한 요구가 높아졌다.
이에 따라 종래에는 케이블의 난연화 및 고난연 특성을 갖는 재료개발 및 연구를 중점적으로 실시하였지만, 근래에는 그것에 덧붙여서 연소가스의 부식성 및 독성, 또한 연소시의 연기발생농도 등을 감소시키기 위한 친환경적인 연구들이 이루어지고 있다.
이에 대해 미국 특허 제4,322,575호, 제4,543,281호, 제4,732,939호, 제4,769,179호, 제4,853,154호, 제4,918,127호, 제5,110,850호, 제5,294,655호 및 유럽 특허 제212,575호, 제446,169호 등에는 전선· 케이블 피복재료 등에 사용할 수 있는 많은 종류의 무독성 난연 수지 조성물에 대해 기술되어 있다.
이들의 발명 및 조성물에서는 무독성 조성물(넌할로겐)의 저연화(low smoke) 및 난연성을 향상시키기 위해 수산화물(수산화마그네슘, 삼수산화알루미늄(ATH), 수산화칼슘 등)을 다량으로 사용하거나 보조 난연제인 인계 난연제를 병용하여 사용했다. 수산화마그네슘을 충전함으로써 순수한 폴리머에 비해 난연재료의 발연농도를 낮출 수 있었다. 그리고 수산화물은 자체의 열분해 도중 수분을 방출하는 흡열효과에 의해 초기 발연시간을 지연시키고 발연속도를 늦추는 효과로 인해 널리 사용되었다. 또한 저연화특성을 향상시키기 위해 실리콘계 유기파우더나 징크보레이트 등과 같은 연기밀도억제제를 보조적으로 사용하고 있다.
그러나 저연화기구를 만족하기 위한 다량의 수산화물과 특정 난연제의 첨가는 제품에 있어서 기계적 특성과 내열노화 특성의 저하를 초래할 뿐만아니라. 가공성 또한 나쁜 결과를 가져온다.
이와 같은 결점을 감소시키기 위해 금속수화물을 실리콘커플링제난 가공조제로 표면처리하여 사용하기도 하나. 열분해온도가 에틸렌폴리머보다 낮거나 같은 첨가제만을 사용함으로써 연소시 불완전 연소가스를 다량으로 방출시킨다는 문제점이 있었다.
또한 종래의 기술을 적용한 난연재료의 3㎜ 이상에 대해 ASTM E662 규격에의거하는 플래밍(Flamong)과 넌플래밍(Non-flaming) 방법에 따른 시험을 한 결과 연기밀도는 150 이하의 규격치를 만족하지 못했고, 연소도중 탄화층의 단단한 고형화가 이루어지지 않아 탄화층에 크랙이 발생함으로써 연소가 지속되어 발연농도가 높아지는 문제점을 가지고 있다. 이와 같이 종래의 기술에서는 상기와 같은 두꺼운 시편들에 대한 발연농도를 낮추는데 기술적인 한계의 문제점을 갖고 있었다.
본 발명은 상기 문제점들을 해결하고, 미가교된(열가소성) 전선·케이블 피복재료로서 난연성이 우수하며 연소 중 흘러내림이나 독성가스의 유출이 없을 뿐만 아니라 가공성이 좋고, 성형시 인장강도, 신장율 등의 우수한 기계적 특성 및 내열노화 특성을 갖는 에틸렌폴리머를 사용한 조성물 들을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 저연화(low smoke) 특성이 매우 우수하며 특히 4 ㎜ 이상의 두꺼운 두께에서의 낮은 연기밀도 값을 갖는 재료이고, 저연화특성을 향상시키기 위해 미스트론베이퍼와 징크옥사이드를 연기밀도 억제제로 사용하였으며, 극성 및 비극성 폴리올레핀계 수지를 조합한 블렌드를 베이스수지로 하고, 주 난연제로는 수화금속화합물과 징크보레이트, 보조 난연제로는 적인을 사용했으며, 표면처리제, 분산제인 왁스, 카본블랙 및 산화방지제가 첨가된 비할로겐 고압케이블 피복용 난연성 수지 조성물이다.
본 발명에서는 에틸렌폴리머에 알루미늄 또는 마그네슘 수산화물의 기본 난연제에 일반적으로 알려져 있는 연기밀도억제제인 징크보레이트와 기존에 불활성무기물로 알려져 있던 미스트론베이퍼 및 징크옥사이드를 단독 또는 병용하여 사용함으로써 수화금속화합물을 이용한 조성물보다 연소가스발생이 매우 적고 난연성이 뛰어난 조성물을 이루게 되었다.
본 발명을 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명의 난연 조성물은 일종의 수지나 매트릭스 수지 100 중량부에 대해 수산화물 30 에서 100 중량부로 구성된 조성물로서, 산화방지제, 가공조제, 커플링제, 난연보조제, 착색제, 발연억제제가 포함된다.
상기 상기 난연 조성물은 수산화물로서 수산화마그네슘 30 에서 100 중량부,산화방지제는 0. 2 에서 10 중량부, 상기 가공조제는 0. 5 에서 10 중량부, 상기 커플링제는 0. 1 에서 10 중량부, 상기 난연제는 인계 난연제를 0. 5 에서 10 중량부, 상기 착색제로서 카본블랙을 1 에서 10 중량부, 상기 발연 억제제로서 미스트론베이퍼를 2 에서 30 중량부, 징크옥사이드를 2 에서 30 중량부, 상기 난연 보조제 및 발연 억제제로서 평균입자크기 3 마이크론과 7마이크론을 갖는 징크보레이트들을 1 에서 30 중량부로 구성된다.
고압케이블은 사용상 고내열성을 요구하는데, 기존 베이스 수지로 사용되는 폴리올레핀계수지 중 비극성수지인 폴리에틸렌은 기계적특성과 내열성 등은 우수하나. 난연제 충진성이 나빠 난연제의 충진 후 기계적 물성이 저하되는 단점을 보완하기 위해 첨가제 충진성이 좋은 극성기를 갖는 에틸렌 공중합체를 폴리에틸렌과 조합으로 블렌드하여 베이스수지로 사용했다.
매트릭스의 극성수지에는 용융수지가 0. 2 에서 10 정도인 에틸렌계 공중합체(copolymer) 또는 에틸렌계 터폴리머(terpolymer)를 1종류 또는 2종류를 혼용하였다. 에틸렌계 공중합체는 에틸렌 에틸아크릴레이트. 에틸렌 비닐아세테이트, 에틸렌 부텐 등이 있다.
본 발명에서 베이스 수지로서 에틸렌 에틸아크릴레이트 공중합체를 적용할 경우, 에틸아크릴레이트를 2 에서 30 중량부 함유하고, 용융지수가 0. 5 에서 20 g/10min 정도의 공중합체인 에틸렌에틸아크릴레이트를 60 에서 95 중량부, 용융지수가 0. 3 에서 5 g/10min인 폴리에틸렌수지를 5 에서 50 중량부를 사용했다.
매트릭스의 비극성 수지에는 용융지수가 0. 2 에서 3 정도인 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌과 에틸렌·알파·올레핀 공중합체와 같은 폴리에틸렌 수지를 사용했다.
상기 비극성수지와 극성수지 간의 블렌드를 베이스 수지로 하는 경우, 비극성수지의 비율이 40 중량부를 초과하지 말아야 하며, 40 중량부 이상의 비극성수지를 사용하는 경우 조성물의 기계적 특성을 저하되었다..
본 발명에서 매트릭스 수지에 포함되는 상용화제는 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 그 무수물, 예를 들면 말레산, 아크릴산 및 이들의 무수물에서 선택되는 산 또는 무수물 0. 5 에서 2 중량부가 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌과 에틸렌 비닐 아세테이트를 사용했다. 이들 상용화제는 첨가제의 충진성을 높여주며, 비극성수지와 극성수지 간의 결합을 유도하는 결합체로서의 작용 및 이들의 상용성을 높일 뿐만 아니라 수화금속화합물과의 결합을 용이하게 하는역할을 한다.
베이스수지의 초기연소시간과 발연속도를 지연시키고 난연성과 기계적특성 및 가공성을 향상시키기 위해 비표면적이 5 에서 15 ㎥/g까지 다양한 실리콘계 또는 스테아릭 에시드나 패티 에시드와 같은 가공조제 등으로 표면처리된 수화금속화합물(마그네슘, 알루미늄수화물 등)과 비표면처리된 수화금속화합물들을 30 에서 100 중량부 사용했다. 30 중량부 이하에서는 난연성 및 발연속도의 지연효과를 얻지 못했으며, 100 중량부 이상에서는 기계적 물성이 저하하였다.
본 발명에서는 금속수화물의 자기 소화성만으로는 연소 중 흘러내림 현상과 발연농도의 양을 감소시키는데 한계가 있기 때문에, 평균입자 3마이크론과 7마이크론의 크기를 갖는 징크보레이트들을 1 에서 30 중량부까지 금속수화물과 혼용하였다. 1 중량부 이하에서는 난연효과를 기대할 수 없었고, 30 중량부 이상에서는 평균입자크기 7마이크론인 경우 기계적물성 및 내열성이 저하되었다.
본 발명에서는 발연억제제로 미스트론베이퍼서를 2 에서 30 중량부 사용했다. 30 중량부 이상 사용할 경우, 베이스수지와 무기난연제와의 상용성이 저하되어 기계적특성 및 내열성이 저하되며 연소시 불활성가스의 방출에 의해 발연농도가 상승하였다.
발연억제제로 징크옥사이드를 2 에서 30 중량부 사용했다. 30 중량부 사용할 경우 기계적특성 및 내열성이 저하되어 발연억제제로서의 효과를 기대할 수 없었다.
또한 인의 함량이 10 에서 90 중량부인 암모늄폴리포스페이트 및 2종류의 인계 난연제를 0. 5 에서 20 중량부까지 사용함으로써 난연성을 향상시켰다. 0.5 중량부 이하와 20 중량부 이상 첨가시 수화금속화합물과의 난연상승효과는 크지 않았으며, 특히 20 중량부 이상에서는 연기발생량이 커지는 단점이 있다.
내열특성의 향상과 산화방지를 위해 아민류 및 그 유도체, 페놀류 및 그 유도체 또는 아민류와 케톤류의 반응생성물을 1종류 또는 2종류를 혼용하여 0. 2 에서 10 중량부까지 사용했다.
가공조제로는 스테아린산, 파란핀왁스, 크리스탈린왁스 및 저분자량 폴리에틸렌왁스를 1종류 또는 2종류를 혼용하여 사용했다. 가공조제는 재료의 점도를 낮추어 가공성을 향상시킨다. 그러나 베이스수지의 종류와 첨가제의 첨가량에 따라서는 첨가제의 분산을 오히려 저해하여 균일한 분산을 방해하기도 한다. 가공조제는 0. 5 에서 10 중량부까지 사용했다. 10 중량부 이상에서는 균일한 첨가제의 분산을 이루기가 어려웠다.
착색제로서는 난연성 등 기타 물성 등에 영향을 주는 카본블랙을 1 에서 10 중량부 사용했다.
본 발명의 저발연 특성이 우수한 열가소성 무독성 난연 조성물의 실조성과 비교조성을 표 1에 정리 비교했다. 조성물 각각에 대한 산소지수, 기계적특성(인장강도, 신장율), 연기밀도, 연소시 흘러내림 정도 등을 정리했다.
[실시예]
[실시예1∼2]
본 실시예 1과 2에서는 에틸아크리레이트의 함량이 15%이고, 용융지수가 1.0인 에틸렌 공중합체인 에틸렌에틸아크릴레이트를 용융지수 0. 7인 중밀도 폴리에틸렌 및 상용화수지와 매트릭스수지로 사용했다. 산화방지제로서는 페놀계인 이르가녹스 1010을 사용했다. 수산화마그네슘은 비표면적이 10 ㎥/g이고. 스테아릭에시드로 표면처리된 것을 사용했다. 인계 난연제는 인의 함량이 45 에서 50 중량부의 것을 사용했다. 발연농도 억제효과를 극대화시키기 위해 징크보레이트와 미스트론 베이퍼 혹은 징크옥사이드를 일정비로 혼용하여 사용했다.
[실시예3∼4]
실시예 3과 4에서는 에틸렌 공중합체인 에틸렌에틸아세테이트는 에틸아세테이트의 함량이 12%이고, 용융지수가 0. 7이며, 용융지수가 1. 0인 선형저밀도 폴리에틸렌과 혼용하여 사용했다. 발연농도억제제인 징크보레이트와 미스트론베이퍼 또는 징크옥사이드를 일정비로 변량하였다.
[실시예5∼6]
실시예 5와 6에서는 실시예 1과 2의 에틸렌에틸아크릴레이트와 메탈로센 폴리올레핀 및 상용화수지를 매트릭스수지로 사용했다. 난연제인 수산화마그네슘과 발연농도억제제인 징크보레이트와 미스트론베이퍼 또는 징크옥사이드를 일정비로 변량했다.
[비교예A∼E]
비교예 A 에서 E의 경우는, 실시예에서와 같은 매트릭스수지계와 난연제들의 조합을 적용했다. 발연농도억제제로서 작용하는 징크보레이트와 미스트론 베이퍼 또는 징크옥사이드의 효과를 실시예와 비교했다.
표 1
실 시 예 비 교 예
배 합 제 1 2 3 4 5 6 A B C D E
중밀도 폴리에틸렌 30 30 - - - - 30 30 - - -
선형 저밀도 폴리에틸렌 - - 20 20 - - - - 20 20 -
메탈로센 폴리올레핀 - - - - 20 20 - - - - 20
에틸렌 에틸아크릴레이트 70 70 - - 80 80 70 70 - - 80
에틸렌 비닐아세테이트 - - 80 80 - - - - 80 80 -
상용화수지 3 3 5 5 5 5 3 - 5 5 5
산화방지제 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
수산화마그네슘 80 80 80 80 70 70 80 80 80 80 70
징크보레이트 15 15 10 10 20 20 15 - 10 - 20
미스트론베이퍼 5 - 10 - 10 - - - - - -
징크옥사이드 - 5 - 10 - 10 - - - - -
인계난연제 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
카본블랙 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
표 2에 실시예 1∼6에 대한 난연성 및 연기밀도, 기계적특성, 내열특성 들의 시험결과를 정리했다. 그리고 실시예와 비교하여 비교예 A∼E의 경우도 실시예와 동일한 시험을 한 결과이다.
표 2
시 험 항 목 실 시 예 비 교 예
1 2 3 4 5 6 A B C D E
연기밀도 Non-flaming(2) 130 98 138 89 132 127 210 380 267 357 216
Flaming(2) 142 140 153 132 131 135 163 178 181 171 187
상온특성 인장강도(㎏/㎟)(3) 1.23 1.26 1.17 1.16 1.13 1.17 1.27 1.31 1.23 1.21 1.18
신장율(％)(3) 530 480 520 475 562 544 542 558 528 533 512
가열후 인장잔율(％)(4) 97 93 94 91 89 88 96 97 94 92 86
신장잔율(％) 89 84 86 87 85 85 81 86 84 83 81
산소지수(％) 35 35 33 33 33 33 34 32 35 32 32
표 1의 실시예와 비교예에 제시한 난연성, 연기밀도, 인장강도, 신장율 및 내열특성들의 평가방법은 다음과 같다.
1) 난연성: ASTM 2863의 산소지수 시험에 준하여 평가했다.
2) 연기밀도: ASTM E662에 (Heat Flux: 2. 5 W/㎠)에 준하여 평가하였고,
Flaming과 Non-flaming 방법에 의한 연기밀도 값을 표기하였다.
시편 규격: 7. 5㎝ × 7. 5㎝ × 4㎜
3) 인장특성: ASTM D638에 준하여 인장강도 및 신장율을 측정했다.
4) 내열특성: ASTM D638에 준하여 121℃에서 168시간 열처리한 후,
인장강도 및 신장율을 측정했다.
이상의 실시예에서 언급한 저발연 난연 재료들은 오픈롤에서 믹싱 후 170℃에서 20분간 성형한 후, 시험용 시편을 제조하여 특성들을 평가했다.
상기의 실시예와 비교예에서 알 수 있는 바와 같이 기존의 연기밀도 억제제가 첨가된 징크보레이트나 수화금속화합물에 의한 연소시 발연 농도 억제 효과는 크지 않을 뿐만 아니라. 연소시 탄화층의 고형화가 촉진되지 않고 팽창하는 현상을 보였으며, 또한 탄화층이 깨지기도 했다.
상기와 같이 구성된 본 발명의 저발연 난연 조성물은 상기의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이 발연농도억제제로서 첨가된 징크보레이트와 미스트론베이퍼 또는 징크옥사이드를 일정비로 사용한 난연조성물들은 연소시 연기밀도가 감소하고 연소 중 탄화층의 고형화가 촉진되어 흘러내림현상이 없이 자체 소멸함을 알 수 있다. 또한 기계적 특성들도 비교예에 대해 동등 이상의 결과를 보였으며. 내열노화 특성 및 가공특성도 우수하다.

Claims (18)

  1. 비극성수지 또는 극성수지의 베이스 수지 100 중량부에 대해 수산화물을 30 에서 100 중량부로 구성된 조성물로서, 아민류 및 그 유도체, 페놀류 및 그 유도체 또는 아민류와 케톤류의 반응생성물을 1종류 또는 2종류를 혼용한 산화방지제를 0. 2 에서 10 중량부, 스테아린산, 파란핀왁스, 크리스탈린왁스 및 저분자량 폴리에틸렌왁스를 1종류 또는 2종류를 혼용한 가공조제를 0. 5 에서 10 중량부, 커플링제를 0. 1 에서 10 중량부, 난연보조제로 인의 함량이 10 에서 90 중량부인 암모늄폴리포스페이트 및 2종류의 인계 난연제를 0. 5 에서 10 중량부, 착색제로서 카본블랙을 1 에서 10 중량부, 발연억제제로서 미스트론베이퍼 또는 징크옥사이드를 2에서 30 중량부, 난연 보조제 및 발연 억제제로서 평균입자크기 3 마이크론과 7마이크론을 갖는 징크보레이트들을 1 에서 30 중량부가 포함된 것을 특징으로 하는 저발연 난연 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 극성수지에는 용융지수가 0. 2 에서 10의 에틸렌 공중합체 (ethylene copolymer)를 사용한 것을 특징으로 하는 저발연 난연 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 에틸렌 공중합체는 에틸렌 에틸아크릴레이트, 에틸렌 비닐아세테이트, 에틸렌 부텐 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 저발연 난연 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 극성수지로서 에틸렌 에틸아크릴레이트 공중합체를 적용할 경우, 에틸아크릴레이트를 2 에서 30 중량부 함유하고, 용융지수가 0. 5 에서 20 g/10min 정도의 공중합체인 에틸렌에틸아크릴레이트를 60 에서 95 중량부 사용하며, 비극성수지로서 용융지수가 0. 3 에서 5 g/10min인 폴리에틸렌수지를 5 에서 50 중량부를 사용한 것을 특징으로 하는 저발연 난연 조성물.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 비극성 수지로서 용융지수가 0. 2 에서 3 정도인 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌과 에틸렌·알파·올레핀 공중합체와 같은 폴리에틸렌 수지를 사용한 것을 특징으로 하는 저발연 난연 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 비극성수지와 극성수지 간의 블렌드를 베이스 수지로 하는 경우 비극성수지의 비율이 40 중량부를 초과하지 않고, 40 중량부 이상의 비극성수지를 사용하는 것을 특징으로 하는 저발연 난연 조성물.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 비극성수지 또는 극성수지에 포함되는 상용화제는 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 그 무수물로서 말레산, 아크릴산 및 이들의 무수물에서 선택되는 산 또는 무수물 0. 5 에서 2 중량부가 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌과 에틸렌 비닐 아세테이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 저발연 난연 조성물.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연제로서 비표면적이 5 에서 15 ㎥/g까지 다양한 실리콘계 또는 스테아릭 에시드나 패티 에시드와 같은 가공조제 등으로 표면처리된 수산화물(마그네슘, 알루미늄수산화물 등)과 비표면처리된 수화금속화합물들을 30 에서 100 중량부 사용하는 것을 특징으로 하는 저발연 난연 조성물.
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