KR100340303B1 - 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법, 현상제 및 화상 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 정착 쉬트의 박리성, 정착상의 부착성, 정착성의 굽힘 내성, 토너 내의 이형 분산성, OHP 투명성 등의 정착 특성이 뛰어나고, 또한 고화질인 정착 화상을 제공할 수 있는 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법, 현상제 및 화상 형성 방법을 제공하는 것에 관한 것이다.
또한 착색제 및 결착 수지 및 이형제를 함유하는 정전하 현상용 토너에 있어서, 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간t=10×Dt(Dt:정착시의 가열 시간)에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.0×102~ 3.0×103Pa의 범위에 있거나, 완화 시간 0.01sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 2.0×102~ 3.0×104Pa에 있고 또한 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]이 1.0 ~ 18.0의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법, 현상제 및 상기 현상제를 사용하는 화상 형성 방법이다.
Description
본 발명은 전자 사진법, 정전 기록법 등으로 형성된 정전 잠상을 현상제로 현상할 때에 이용하는 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법, 현상제 및 화상 형성방법에 관한 것이다.
전자 사진법에서는 대전, 노광 공정에 의하여 감광체 상에 정전하상을 형성하고, 토너를 포함하는 현상제로 정전 잠상을 현상하여, 전사, 정착 공정을 거쳐서 가시화된다.
토너의 제조에는 통상 혼련 분쇄법이 일반적으로 채용되고 있다. 이들 토너는 필요에 따라서 무기나 유기의 미립자를 토너 입자 표면에 첨가하고 있어 꽤 뛰어난 토너를 제조할 수 있지만, 다음과 같은 몇 가지 문제점이 있다.
통상의 혼련 분쇄법에서는 현상기 중에서 토너에 가해지는 기계적 전단력 등에 의해서 토너는 더욱 미분을 발생하거나, 토너 형상에 변화를 끼치는 일이 있다. 이들 영향은 미분이 캐리어 표면에 고착하여 현상제의 대전 열화를 가속하거나, 입도 분포가 확대되어 토너 비산을 발생하거나, 토너 형상의 변화에 의하여 현상성을 저하시켜 화질의 열화를 발생시키는 문제가 있었다.
또 이들 분쇄법에 의한 토너에 왁스 등의 이형제를 내첨한 경우에는 토너 표층의 왁스가 기계력으로 현상 롤, 감광체, 캐리어 등의 표면에 용이하게 이행하여 그것들을 오염시켜 신뢰성을 저하시키게 된다.
또한 토너 형상이 부정형인 것에 의해서 경시적으로 토너의 유동성을 저하시키거나, 유동성 조제가 토너 내부에 매몰하여 현상성, 전사성, 클리닝성이 악화된다. 또 클리닝 공정에서 회수된 토너를 다시 현상기로 되돌려 사용하면 더욱 화질이 저하된다. 이를 막기 위해서 더욱 유동성 조제를 증가시키면 감광체 상에 흑점이 발생하거나, 유동성 제조 입자가 비산되는 문제가 생긴다.
근년, 토너 형상 및 표면 구조를 적극적으로 제어하는 방법으로서, 일본 특개소63-282752호 공보 및 일본 특개평6-250439호 공보에서는 유화 중합 응집법에 의한 토너의 제조 방법이 제안되어 있지만, 토너의 내부 구조가 거의 균일하게 됨으로 정착시의 정착 쉬트의 박리성, 0HP를 출력할 때의 투명성의 안정화에 문제를 남기고 있었다.
더욱 근년에는 수요가 증가하고 있는 디지탈 풀컬러 복사기나 프린터에서는 Y(옐로우), M(마젠타), C(시안), Bk(흑)의 각 현상제를 이용하여, 감색 혼합 작용을 이용하여 현상하기 때문에, 흑백기에 비교하여 다량의 현상제를 이용하여 화상을 형성하게 된다. 또 종래의 중심이었던 문자 원고뿐만 아니라, 사진, 그림 등 베타 화상의 복사/프린트도 많아진 것을 감안하면, 보다 저온역에서의 정착의 고신뢰성이 요청되고 있다.
상기의 요청을 만족시키기 위해서는 고속 정착시, 즉 단시간의 가열ㆍ가압으로 토너 화상을 종이에 확실하게 밀착시킴과 동시에 정착 롤에 오프셋 등을 발생하지 않고, 또한 정착 후에 스트레스에 의하여 화상 결손을 일으키는 일이 없이 양화질을 얻는 것이 요구된다.
이에 대해서, 예를 들면 일본 특개평8-101531호 공보에서는 결착 수지로부터 극저 분자량 성분을 배제하는 토너가 제안되어 있지만, 그로스 얼룩이나 굽힘 등의 스트레스로 결손이 발생하기 쉬워진다.
또 화상의 정착롤로부터의 박리 소위 이형성에 대해서, 특히 컬러 복사기 등에 있어서 정착롤 표면에 이형제를 균일하게 도포하는 방법이 채용되고 있지만(일본 특개평4-308878호 공보 등), 경시적인 이형제 물질의 열화에 따라서 그 효과가 크게 저하하거나, 정착 장치의 대형화, 복잡화에 동반하는 코스트 업, 전사재 표면에의 이형제 물질의 이행에 의하여 볼펜의 기입이나 점착 테이프의 본딩이 불가능해지는 결함이 생긴다.
그런데 일본 특개평5-61239호 공보에서는 대량의 이형제 성분을 내포시킨 오일레스 정착용의 토너를 제안하고 있지만, 박리의 안정성을 얻을 수는 없다. 또 토너 내부에서 각 재료의 분산성은 전술의 정착상의 종이에로의 밀착성이나 정착롤로부터의 박리성, 정착 후의 굽힘 내성이나 그로스뿐만 아니라, OHP투명성 등의 종합적인 정착 성능에 크게 영향을 준다.
이형제의 분산성을 개선하는 방법으로서는 예를 들면 일본 특개평2-105163호 공보에 극성기를 갖는 수지를 도입하여 이형제의 내포성과 침출(沈出)성을 향상시키는 것이 제안되어 있지만, 정착성을 충분히 개선할 수는 없었다.
착색제의 분산성을 개선하는 방법으로서는 일본 특개평4-188156호 공보에 착색제의 표면을 미리 처리하는 것이 제안되어 있지만, 상기의 각종 결함에 더하여 특히 OHP의 안정한 투명성을 얻기가 어렵다.
이와 같이 토너 화상의 종이에로의 밀착성, 정착롤로부터의 박리성, 이형제 및 착색제의 분산성 등에 대해서는 토너 및 그 구성 재료의 가열시의 용융 거동이나 구조 형성 제어가 중요하지만, 일반적으로는 이들의 정량적 확인시에 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 완화 탄성률, 완화 시간이란 척도가 이용된다.
일반적으로 토너 등의 피측정물에 일정 굽힘을 준 경우, 발생한 응력은 지수 감쇠적 거동을 나타내는데, 이 때의 초기 응력을 So, 시간 t1경과 후의 응력을 S으로 한 경우, S=Soㆍe-1/t로 표시되고, 시간 t1이 t와 동일하게 될 때의 시간을 완화 시간으로 정의한다. 또 완화 탄성률이란 응력(S)을 변형량으로 나눈 값이다.
이 응력 완화 거동은 결착 수지의 점탄성이나 수지 내에 분산된 이형제 등의 구조, 크기, 양 등의 영향을 크게 받기 때문에, 그 용융 상태를 완화 거동, 즉 완화 탄성률과 완화 시간을 이용하여 표시할 수 있지만, 토너 정착시의 용융 거동 및 점탄성 제어에 적극적으로 적용한 예는 아직 없다.
본 발명은 상기의 문제점을 해소하고, 정착 쉬트의 박리성, 정착상의 부착성, 정착상의 굽힘 내성, 토너 내의 이형제 분산성, OHP투명성 등의 정착 특성이 뛰어나고, 또한 고화질인 정착 화상을 제공할 수 있는 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법, 현상제, 및 화상 형성 방법을 제공하려고 하는 것이다.
도1은 본 발명의 박리력의 측정에 이용하는 박리조(剝離爪)의 단면도.
도2는 본 발명의 박리력의 측정에 이용하는 가열 롤의 사시도.
도3은 본 발명의 박리력의 측정에서 가열 롤과 박리조의 관계를 나타내는 단면도.
(부호의 설명)
1 박리조
2 가열롤
3 잘림부
4 비틀림 게이지
본 발명자 등은 상기 문제점을 극복하기 위해서 예의 검토한 결과, 다음의 구성을 채용함으로써 그 문제를 해결할 수 있어 본 발명을 완성하였다.
(1) 착색제 및 결착 수지를 함유하는 정전하 현상용 토너에서, 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간t=10×Dt(Dt:정착시의 가열 시간)에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.0×102~ 3.0×103Pa의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
(2) 착색제 및 결착 수지를 함유하는 정전하 현상용 토너에 있어서, 동적점탄성 측정으로 구한 완화 시간 0.01sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.0×102~ 3.0×104Pa에 있고, 또한 상기 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]이 1.0 ~ 18.0의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
(3) 상기 정전하 현상용 토너에 이형제를 배합하여 된 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재한 정전하 현상용 토너.
(4) 상기 정전하 현상용 토너의 산가가 10 ~ 50mgK0H인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (3)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너.
(5) 상기 이형제가 ASTM D3418-8에 준거하여 측정한 주체 극대 피크가 50 ~ 140℃의 범위에 있는 것인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (4)중 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너.
(6) 투과형 전자 현미경(TEM)에 의하여 측정한 평균 입경이 150 ~ 1500nm의 범위에 있는 이형제를 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (5)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너.
(7) 상기 이형제를 5 ~ 25중량부의 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (5) 또는 (6)에 기재한 정전하 현상용 토너.
(8) 투과형 전자 현미경(TEM)에 의하여 측정한 상기 착색제의 평균 입경이 100 ~ 330nm의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (7)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너.
(9) 상기 착색제의 함유량이 4 ~ 15 중량%의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 상기 (8) 기재의 정전하 현상용 토너.
(10) 상기 토너의 체적 평균 입경 D50V이 2 ~ 9μm의 범위에 있고, 또한 그 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv(D84V/D16V)이 1.30이하이고, 또한 그 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp(D84p/D16p)과의 비 GSDv/GSDp가 0.95 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (9)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너.
(11) 상기 토너의 형상 계수SF1[(주위 길이의 제곱/투영 면적)의 평균치]이 110 ~ 140의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (10)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너.
(12) 상기 정전하 현상용 토너의 대전량의 절대치가 20 ~ 40μC/g의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (11)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너.
(13)1μm이하의 수지 미립자를 분산한 수지 미립자 분산액 및 착색제 입자 분산액을 혼합하고, 수지 미립자, 착색제 입자 및 이형제 입자의 응집 입자 분산액을 형성한 후, 상기 수지 미립자의 유리 전이점 이상의 온도로 가열하여 융합ㆍ합일하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (12)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너의 제조 방법.
(14) 상기 응집 입자 분산액을 형성한 후, 이형제 입자 분산액 및/또는 표면 수식을 위한 수지 미립자를 분산시킨 수지 미립자 분산액을 첨가ㆍ혼합하여, 상기 응집 입자 표면에 상기 입자를 부착시키고, 이어서 상기 응집 입자중의 수지 미립자 및 상기 표면 수식용 수지 미립자의 유리 전이점 이상의 온도로 가열하여 융합ㆍ합일하는 것을 특징으로 하는 상기 (13)에 기재한 정전하 현상용 토너의 제조 방법.
(15) 상기 응집 입자 분산액을 형성할 때에, 적어도 1종의 금속염의 중합체를 첨가하는 것을 특징으로 하는 상기 (13) 또는 (14)에 기재한 정전하 현상용 토너의 제조 방법.
(16) 상기 금속염 중합체가 적어도 1종의 알루미늄의 무기 금속염의 중합체인 것을 특징으로 하는 상기 (15)에 기재한 정전하 현상용 토너의 제조 방법.
(17) 상기 착색제 입자를 산가 10 ~ 50mgKOH의 극성 수지 입자로 피복한 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 상기 (13) ~ (16)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너의 제조 방법.
(18) 상기 착색제 입자 100중량부를 피복하는 상기 극성 수지 입자의 양이 0.47 ~ 5.0중량부의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 상기 (17)에 기재한 정전하 현상용 토너의 제조 방법.
(19) 캐리어와 토너를 함유하는 정전하 현상제에 있어서, 상기 토너가 상기 (1) ~ (12)의 어느 하나에 기재한 정전하 현상용 토너인 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 현상제.
(20) 상기 캐리어가 수지 피복층을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 (19)에 기재한 정전하 현상용 현상제.
(21) 정전하 상담지체 상에 정전 잠상을 형성하는 공정, 현상제 담지체 상의 현상제로 상기 정전 잠상을 현상하여 토너 화상을 형성하는 공정 및 상기 토너 화상을 전사체 상에 전사하는 공정을 포함하는 화상 형성 방법에 있어서, 상기 현상제가 상기 (19) 또는 (20)에 기재한 정전하 현상용 현상제인 것을 특징으로 하는 화상 형성 방법.
(22) 상기 토너 화상을 오일레스 정착법으로 정착하는 것을 특징으로 하는 상기 (21)에 기재한 화상 형성 방법.
(23) 상기 전사체 상의 토너 화상을 불소수지 표면층을 구비한 정착롤을 사용하여 화상을 형성하는 것을 특징으로 하는 상기 (21) 또는 (22)에 기재한 화상 형성 방법.
(24) 토너 화상의 형성에 사용되지 않았던 여분의 정전하 현상용 토너를 회수하는 공정과, 상기 회수 공정에서 회수한 정전하 현상용 토너를 현상 장치에 리사이클하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 (21) ~ (23)의 어느 하나에 기재한 화상 형성 방법.
(발명의 실시형태)
본 발명은 착색제 및 결착 수지를 함유하는 정전하 현상용 토너에 있어서, 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간t=10×Dt(Dt:정착시의 가열시간)에서의 완화점탄성률 G(t)가 2.0×102~ 3.0×103Pa의 범위로 조정되거나, 또는 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간 0.01sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.0×102~ 3.0×104Pa에 있고, 또한 상기 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]이 1.0 ~ 18.0의 범위에 있도록 조정함으로써, 정착 쉬트의 박리성, 정착상의 부착성, 정착상의 굽힘 내성, 토너내 이형제의 분산성, OHP투명성 등의 정착 특성이 뛰어나고, 고화질의 정착 화상의 내구성을 제공할 수 있는 정전하 현상용 토너를 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 착색제와 결착 수지를 함유하는 정전하 현상용 토너에 있어서, 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간t=10×Dt(Dt:정착시의 가열 시간)에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.0×102~ 3.0×103Pa의 범위, 바람직하게는 2.3×102~ 2.8×103Pa의 범위로 조정하는 것이 적당하다. 상기 완화 시간에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.0×102Pa를 하회하면, 충분한 토너간의 응집력이 얻어지지 않고, 오프셋 현상이나 특히 저온측의 박리 불량의 요인이 된다. 또한 정착 화상에서도 굽힘 등의 스트레스에 의한 화상의 결손이 발생되기 쉬워진다. 한편, 완화 탄성률 G(t)이 3.0×103Pa를 넘으면, 전사 쉬트에의 침투성 및 밀착성이 악화되어 충분한 정착 강도가 얻어지지 않게 되고, 또 용융시의 토너의 점도가 높아지기 때문에, 표면 그로스 저하 및 화상 얼룩 등의 화질 저하를 일으키는 요인이 된다.
또 본 발명은 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간 0.01sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.0×102~ 3.0×104Pa이고, 또한 상기 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]이 1.0 ~ 18.0의 범위가 되도록 조정하는 것이 적당하다. 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.0×102Pa를 하회하면, 오프셋이나 정착 화상의 표면 거침 등의 결함이 발생하고, 3.0×104Pa를 넘으면, 정착 화상의 광택이 얻어지기 어려운 결함이 생긴다. 또 완화 탄성률의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]이 1.0을 하회하면, 정착 화상의 광택얼룩이 발생하기 쉬운 결함이 발생하고, 18.0을 넘으면, 정착 래티튜드가 얻어지지 않는 결함이 생긴다.
완화 탄성률 G(t=0.01)의 바람직한 범위는 2.3×102~ 2.8×104Pa이고, 완화 탄성률의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]의 바람직한 범위는 1.0 ~ 17.0이다.
본 발명에서의 완화 탄성률 및 완화 시간은 정현파 진동법에 의한 주파수 분산 측정법으로 측정한 동적 점탄성으로부터 구하였다. 동적 점탄성의 측정에는 레오메트릭사이언티픽사제 ARES측정 장치를 이용하였다.
동적 점탄성의 측정은 토너를 정제로 성형한 후, 25mm 직경의 패럴렐 플레이트에 세트하고, 노멀포스를 0으로 한 후에 0.1 ~ 110rad/sec의 진동 주파수로 정현파 진동을 주었다. 측정은 100℃에서 개시하고, 160℃까지 계속하였다. 측정 시간 인터벌은 30초, 측정 개시 후의 온도 조정 정밀도는 ±1.0℃이하로 하였다. 또 측정중 각 측정 온도에서의 왜곡 양을 적절히 유지하여, 적정인 측정값이 얻어지도록 적당히 조정하였다. 이들 각 측정 온도에서 얻어진 측정 결과로 완화 탄성률, 완화 시간을 구하였다.
본 발명의 토너의 산가는 이형제 입자, 착색제 입자의 토너 중으로의 내포성을 향상시켜 안정시킬 뿐만 아니라 대전성에도 중요한 것으로, 10 ~ 50mg-K0H의 범위가 적당하다. 상기 산가가 10mg-K0H미만에서는 이형제 입자, 착색제 입자의 내포성, 안정성이 저하되기 쉽고, 대전성도 저하하기 쉬워진다. 또 50mg-K0H을 넘으면 산가를 부여하는 성분이 가교하기 쉬워지고, 정착성이 저하되기 쉬워진다.
본 발명의 이형제는 평균 입경이 150 ~ 1500nm 범위의 입자로서 정전하 현상용 토너중에 분산시키고, 5 ~ 25중량%의 범위로 함유시킴으로써 오일레스 정착 방법에서의 정착 화상의 박리성을 향상시켰다. 바람직한 범위는 평균 입경은 160 ~ 1400nm, 함유량은 7 ~ 23중량%다. 본 발명에 있어서 이형제 입자의 피복의 순서는 응집 입자 형성후 이형제 입자를 피복하고, 표면 수식을 위한 수지 미립자를 피복하는 것이 바람직하다.
본 발명의 착색제는 평균 입경이 100 ~ 330nm의 입자로서 정전하 현상용 토너 중에 분산시키고, 4 ~ 15중량%의 범위로 함유시킴으로써 발색성은 물론 OHP투과성도 뛰어나게 된다. 바람직한 평균 입경은 120 ~ 310nm의 범위이고, 바람직한 함유량은 5 ~ 14중량%의 범위다.
본 발명의 토너의 체적 평균 입경 D50V을 2 ~ 9μm의 범위로, 그 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv(D84V/D16V)를 1.30이하로, 그 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 GSDv/GSDp를 0.95 이상으로 함으로써, 화질의 정밀성이 뛰어난 화상을 형성할 수 있는 정전하 현상용 토너의 제공을 가능하게 하였다. 바람직한 범위는 D50V가 3 ~ 8μm, GSDv가 1.0 ~ 1.28, GSDv/GSDp의 비가 0.95 ~ 1.2의 범위다.
본 발명의 토너의 체적 평균 입경 D50V가 2μm을 하회하면 토너의 대전성이 불충분해져 현상성이 저하된다. 또 9μm을 넘으면 화상의 해상성이 저하된다. 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv가 1.30을 넘으면, 해상성이 저하되고, 체적 평균 입도 분포 지표와 수평균 입도 분포 지표의 비(GSDv/DSDp)가 0.95를 하회하면, 대전성이 저하되어 토너의 비산, 포깅(fogging) 등의 화상 결함의 원인이 된다.
본 발명의 체적 평균 입경, 체적 평균 입도 분포 지표 및 수평균 입도 분포 지표는 예를 들면 코울터 카운터TA-II(니까끼사제), 멀티사이저-II, (니까끼사제) 등의 측정기를 이용하여 측정할 수 있다. 입도 분포는 분할된 입도 범위(채널)에 대해서 체적, 수, 각각에 소경측으로부터 누적 분포를 그려, 누적16%가 되는 입경을 체적 평균 입경(D16V), 수평균 입경(D16p)이라고 정의하고, 또 누적84%가 되는 입경을 체적 평균 입경(D84V), 수평균 입경(D84p)이라고 정의하며, 이들을 이용하여 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 D84V/D16V로 구하고, 수평균 입도 분포 지표 GSDp는 D84p/D16p로 산출하였다.
또 본 발명의 토너의 형상 계수(SF1)를 110 ~ 140의 범위로 함으로써, 현상성, 전사성이 뛰어난 정전하 현상용 토너의 제공을 가능하게 하였다. SF1의 바람직한 범위는 SF1이 110 ~ 138이다. 상기의 형상 계수(SF1)는 형상 계수의 평균치(주위 길이의 제곱/투영 면적)이고, 다음의 방법으로 산출한다. 슬라이드 유리 상에 살포한 토너의 광학 현미경상을 비디오 카메라를 통하여 르젝스 화상 해석 장치에 집어 넣고, 50개 이상의 토너의 주위 길이의 제곱/투영 면적(ML2/A)을 계산하고 평균치를 구하여 얻은 것이다.
본 발명의 정전하 현상용 토너의 대전량의 절대치는 20 ~ 40μC/g의 범위, 바람직하게는 20 ~ 35μC/g의 범위가 적당하다. 대전량이 20μC/g를 하회하면 배경 오염(포깅)이 발생하기 쉬워지고, 40μC/g를 넘으면 화상 농도가 저하되기 쉬워진다. 또 정전하 현상용 토너의 여름철(고온 고습)에서의 대전량과 겨울철(저온 저습)에서의 대전량의 비는 0.5 ~ 1.5의 범위, 바람직하게는 0.7 ~ 1.3의 범위가 적당하다. 이 범위를 벗어나면 대전성의 환경 의존성이 강하고, 대전의 안정성이 결여되는 점에서 실용상 바람직하지 않다.
이하 본 발명의 정전하 현상용 토너의 제조 방법에 대해서 상술한다. 본 발명에 이용되는 수지 미립자는 특히 제한은 없지만, 일반적으로 유화 중합법 등에 의하여 이온성 계면 활성제를 함유하는 수지 미립자 분산액을 제조하고, 착색제 입자 분산액 및 이형제 입자 분산액과 혼합하여, 상기 이온성 계면 활성제와는 반대의 극성을 갖는 이온성 계면 활성제에 의해 헤테로 응집을 발생시킴으로써 토너 직경의 응집 입자를 형성하고, 그 후 수지 미립자의 유리 전이점 이상의 온도로 가열하여 상기 응집 입자를 융합ㆍ합일하고, 세정, 건조하여 토너를 얻는다. 또한 토너 형상은 부정형으로부터 구형까지의 것이 바람직하게 사용된다.
또 상기의 응집 공정에서 수지 미립자 분산액, 착색제 입자 분산액 및 이형제 입자 분산액을 혼합하는 초기의 단계에서는 미리 각 극성의 이온성 분산제의 양의 밸런스를 틀리게하여 놓고, 폴리염화알루미늄 등의 무기 금속염의 중합체를 첨가하여 이온적으로 중화하고, 그 후 유리 전이점 이하의 온도에서 제1단계의 모체 응집 입자를 형성하여 안정시킨 후, 제2단계로서 이온적 밸런스의 틀림을 보전하는 극성, 양의 이온성 분산제로 처리된 수지 미립자 분산액을 첨가하고, 또한 필요에 따라서 응집 입자 중의 수지 미립자와 추가 수지 미립자에 함유된 수지의 유리 전이점 이하에서 약간만 가열하여 보다 높은 온도에서 안정화시킨 후, 유리 전이점 이상으로 가열함으로써 응집 형성의 제2단계에서 가한 입자를 모체 응집 입자의 표면에 부착시킨 채로 합일시킨 것이어도 좋다. 또한 이 응집의 단계적 조작은 복수회 반복하여 실시해도 좋다. 이 2 단계법은 이형제와 착색제의 내포성을 향상시키는데 유효하다.
본 발명의 수지 미립자로서 사용하는 중합체는 특히 제한은 없지만, 예를 들면 스틸렌, 파라클로로스틸렌, α-메틸스틸렌 등의 스틸렌류, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-프로필, 아크릴산n-부틸, 아크릴산라우릴, 아크릴산2-에틸헥시, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산n-프로필, 메타크릴산라우릴, 메타크릴산2-에틸헥실 등의 비닐기를 갖는 에스텔류, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 비닐니트릴류,비닐메틸에텔, 비닐이소부틸에텔 등의 비닐에텔류,비닐메틸케톤, 비닐에틸케톤, 비닐이소프로페닐케톤 등의 비닐케톤류,에틸렌, 프로필렌, 부타디엔 등의 단량체로 된 단독 중합체, 또는 이들을 2종이상 서로 조합하여 얻어지는 공중합체, 또 이들 혼합물을 예시할 수 있다. 또 에폭시 수지, 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리아미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리에텔수지 등 비닐 축합계 수지 또는 이들과 상기 비닐계 수지와의 혼합물이나 이들의 공존 하에서 비닐계 단량체를 중합하여 얻어지는 그래프트 중합체 등을 예시할 수 있다.
비닐계 단량체를 사용하는 경우는 이온성 계면 활성제 등을 이용하여 유화 중합을 실시하여 수지 미립자 분산액을 작성할 수 있다. 또 다른 수지의 경우는 유성에서 물로의 용해도가 비교적 낮은 용제에 용해하는것이 면수지를 이들 용제에 녹여 수중에 이온성의 계면 활성제나 고분자 전해질과 함께 호모지나이저 등의 분산기로 수중에 미립자로서 분산시키고, 그 후 가열 또는 감압하여 용제를 증산함으로써 수지 미립자 분산액을 작성할 수 있다.
이들 분산액 중의 수지미립자의 입경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 LA-700(호리바세샥쇼제)로 측정하였다.
본 발명에서 사용할 수 있는 이형제는 ASTM D3418-8에 준거하여 측정한 주체 극대 피크가 50 ~ 140℃의 범위, 바람직하게는 60 ~ 120℃의 범위에 있는 물질이 바람직하다. 50℃ 미만이면 정착시에 오프셋을 발생하기 쉬워진다. 또 140℃을 넘으면 정착 온도가 높아져서 정착 화상 표면의 평활성이 얻어지지 않아 광택성을 해친다.
상기의 주체 극대 피크의 측정은 하키네르마사제의 DSC-7을 이용하여 하였다. 장치의 검출부의 온도 보정은 인듐과 아연의 융점을 이용하고, 열량의 보정에는 인듐의 융해열을 이용하였다. 샘플은 알루미늄제 팬을 사용하고, 대조용으로 빈 팬을 세트하고, 승온 속도 10℃/min으로 측정하였다.
이형제로서 사용하는 구체적인 물질을 예시하면 이하와 같이 된다. 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐 등의 저분자량 폴리올레핀류, 가열에 의해서 연화점을 갖는 실리콘류, 올레인산아미드,엘카산아미드, 리시놀산아미드, 스테아린산아미드 등과 같은 지방산 아미드류나 카나우바 왁스, 라이스 왁스, 칸데릴라 왁스, 송진, 호호바유 등 같은 식물계 왁스, 밀납 등의 동물계 왁스, 몬탄 왁스, 오조케라이트, 세레신, 파라핀 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 피셔트롭쉬 왁스 등 같은 광물 석유계 왁스 및 이들 변성물 등을 예시할 수 있다.
이들 왁스류는 수중에 이온성 계면 활성제, 고분자산이나 고분자염기 등의 고분자 전해질과 함께 분산하고, 융점 이상으로 가열하면서 호모지나이저나 압력 토출형 분산기를 이용하여 강한 전단을 부여하여 미립자화하여 1μm이하의 이형제 입자의 분산액을 작성할 수 있다.
이 분산액 중의 이형제 입자의 입경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 LA-700(호리바세샥쇼)로 측정하였다.
본 발명에 사용하는 착색제는 공지의 것을 사용할 수 있고, 예를 들면 흑색 안료로서는 카본블랙, 산화구리, 이산화망간, 아닐린블랙, 활성탄, 비자성 페라이트, 마그네타이트 등이 예시된다.
또 황색 안료로서는 예를 들면, 황연, 아연황, 황색산화철, 카드뮴옐로우, 크롬옐로우, 한자옐로우, 한자옐로우10G, 벤지딘옐로우G, 벤지딘옐로우GR, 스렌옐로우, 키놀린옐로우, 퍼머넌트옐로우NCG 등이 예시된다.
오렌지색 안료로서는 적색황연, 몰리브덴오렌지, 퍼머넌트오렌지GTR, 피라조론오렌지, 발칸오렌지, 벤지딘오렌지G, 인다스렌브릴리언트오렌지RK, 인다스렌브릴리언트오렌지GK 등이 예시된다.
적색 안료로서는 벵가라, 카드뮴레드, 연단, 황화수은, 와치영레드, 퍼머넌트레드4R, 리솔레드, 브리리엥커민3B, 브리리엥커민6B, 듀퐁오일레드, 피라조론레드, 로다민B레이크, 레이크레드C, 로즈벵갈, 옥신레드, 아리자린레이크 등이 예시된다.
청색 안료로서는 감청, 코발트블루, 알칼리블루레이크, 빅토리아블루레이크, 패스트스카이블루, 인다스렌블루BC, 아니린블루, 울트라마린블루, 칼코오일블루, 메틸렌블루클로라이드, 프타로시아닌블루, 프타로시아닌그린, 마라카이트그린옥사레이트 등이 예시된다.
보라색 안료로서는 망간보라, 패스트바이올렛B, 메틸바이올렛레이크 등이 예시된다.
녹색안료로서는 산화크롬, 크롬그린, 피그먼트그린, 마라카이트그린레이크, 파이널옐로우그린G 등이 예시된다.
백색 안료로서는 아연화, 산화티탄, 안티몬백, 황화아연 등이 예시된다.
체질 안료로서는 바라이트가루, 탄산바륨, 크레이, 실리카, 화이트카본, 탈크, 알루미나화이트 등이 예시된다.
또한 염료로서는 염기성, 산성, 분산, 직접 염료 등의 각종 염료 예를 들면, 니그로신, 메틸렌블루, 로즈벵갈, 퀴놀린옐로우, 울트라마린블루 등이 예시된다.
또 이들 착색제는 단독으로 또는 혼합하여, 또 고용체의 상태로도 사용할 수 있다.
이들 착색제는 공지의 방법으로 분산하지만, 예를 들면 회전 전단형 호모지나이저, 볼밀, 샌드밀, 아트라이터 등의 미디어식 분산기, 고압 대향 충돌식의 분산기 등이 바람직하게 이용된다.
이들 착색제는 극성을 갖는 계면 활성제를 사용하여, 상기 호모지나이저에 의해 수계에 분산하여 사용하는 경우가 있지만, 그 때에 산가가 10 ~ 50mgKOH을 갖는 체적 평균 입경 100nm이하의 극성 수지 미립자를 0.4 ~ 10중량%, 바람직하게는 1.2 ~ 5.0%의 범위로 첨가하여 착색제를 피복하여 사용할 수 있다.
상기 극성 수지 미립자의 산가가 10mgK0H을 하회하면, 착색제 입자의 토너 중에서의 분산성을 얻기가 어렵고, 산가가 50mgKOH을 넘으면, 분산성은 향상하지만 상기의 극성 수지 자체가 고차 구조를 형성하기 때문에 토너의 정착 특성을 해치는 일이 있다.
또 상기 극성 수지 미립자의 첨가ㆍ부착량이 0.4%를 하회하면, 착색제 입자에 부착은 하지만 균일하게 부착하기가 어렵고, 그 결과 토너중에서의 착색제를 적당하게 분산하기가 어렵다. 10%를 넘으면 극성 수지 미립자끼리가 과잉으로 응집하여 정착한 OHP의 투명성을 해칠 우려가 있다.
상기 극성 수지 미립자는 공지의 방법으로 피복할 수 있다. 구체적으로는 착색제 입자와 이온 교환수를 적당하게 혼합하고, 상기의 임의의 분산기를 사용해서 착색제 입자 분산액을 제작한 후, 이것에 극성 수지미립자를 첨가ㆍ부착시킨다. 또 착색제 입자와 이온 교환수를 적당하게 혼합하고, 상기의 임의의 분산기를 사용하여 분산시킨 후, 상기 극성 수지 미립자를 첨가하고, 또한 호모나이징하여 착색제 입자에 부착시켜도 상관 없다. 또한 상기 극성 수지 미립자는 착색제 입자 분산액에 일괄하여 첨가하여도 좋고, 단계적으로 첨가해도 상관 없지만, 부착성의 관점에서 적하하면서 서서히 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 이 분산액 중의 착색제 입자의 입경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치LA-700(호리바세샥쇼제)로 측정하였다.
본 발명의 착색제는 색상각, 채도, 명도, 내후성, OHP투과성, 토너 중에서의 분산성의 관점에서 선택된다. 착색제의 첨가량은 토너의 수지 100중량%에 대하여 1 ~ 20중량%의 범위로 첨가한다.
흑색 착색제로서 자성체를 사용할 때에는 다른 착색제와는 달리 30 ~ 100 중량%의 범위로 첨가한다.
본 발명의 토너를 자성 토너로서 사용하는 경우는 결착 수지중에 자성분을 함유시켜도 좋다. 이와 같은 자성분말로서는 자장 중에서 자화된 물질을 사용한다. 구체적으로는 철, 코발트, 니켈 등의 강자성 분말, 또는 페라이트, 마그네타이트 등의 화합물을 사용할 수 있다.
특히 본 발명에서는 수층 중에서 토너를 얻기 위해서 자성체의 수층 이행성에 주의를 할 필요가 있고, 바람직하게는 표면 개질, 예를 들면 소수화 처리 등을 실시하여 두는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 토너의 대전성을 한층 향상시켜 안정화시키기 위해서 대전 제어제를 배합할 수 있다. 대전 제어제로서는 4급 암모늄염 화합물, 니그로신계 화합물, 알루미늄, 철, 크롬 등의 착체로 된 염료나 트리페닐메탄계 안료 등을 사용할 수 있지만, 응집이나 융합ㆍ합일시의 안정성에 영향을 주는 이온 강도의 제어, 폐수의 오염 저감을 위해서는 물에 용해하기 어려운 재료 쪽이 좋다.
본 발명에서는 토너의 대전성 안정화를 위해서 습식으로 무기 미립자를 첨가할 수 있다. 무기 미립자의 예로서는 실리카, 알루미나, 티타니아, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 인산칼슘 등의 통상 토너 표면의 외첨제로서 사용된 모든 것을 이온성 계면 활성제나 고분자산, 고분자 염기에 분산하여 사용할 수 있다.
또 유동성 부여나 클리닝성 향상의 목적에서 통상 토너의 제조에서와 마찬가지로 토너를 건조한 후, 실리카, 알루미나, 티타니아, 탄산칼슘 등의 무기 미립자나, 비닐계 수지, 폴리에스텔, 실리콘 등의 수지 미립자를 건조 상태에서 전단력을 걸어 토너 표면에 첨가하여 유동성 제조나 클리닝 제조로서 이용할 수 있다.
본 발명의 토너의 제조 방법에 있어서, 수지 미립자의 유화 중합, 착색제의 분산, 수지 미립자의 첨가 분산, 이형제의 분산, 이들의 응집, 또는 그 안정화 등의 목적으로 사용하는 계면 활성제를 예시하면, 황산에스텔염계, 설폰산염계, 인산에스텔계, 비누계 등의 음이온성 계면 활성제 및 아민염형, 4급암모늄염형 등의 양이온성 계면 활성제를 사용할 수 있다. 또 폴리에틸렌글리콜계, 알킬페놀에틸렌옥사이드 부가물계, 다가알코올계 등의 비이온성 계면 활성제를 병용하는 것도 효과적이다. 이들 분산 수단으로서는 회전 전단형 호모지나이저나 미디어를 갖는 볼밀, 샌드밀, 다이노밀 등의 일반적인 것을 사용할 수 있다.
또 본 발명에서는 극성 수지 미립자로 피복한 착색제 입자를 사용하는 경우, 수지와 착색제를 용제(물, 계면 활성제, 알코올 등) 중에 용해 분산한 후, 상기와 같은 적당한 분산제(활성제를 포함함)와 함께 수중에 분산시키고 가열, 감압하여 용제를 제거하여 얻는 방법이나, 유화 중합에 의하여 작성된 수지 미립자 표면에 기계적인 전단력 또는 전기적인 흡착력으로 착색제 입자를 고정화하는 방법 등을 채용할 수 있다. 이들 방법은 응집 입자에 첨가된 착색제의 유리를 억제하거나, 대전성의 착색제 의존성을 개선하는 것에 유효하다.
본 발명에서는 융합ㆍ합일의 종료후 임의의 세정 공정, 고액 분리 공정, 건조 공정을 거쳐서 토너를 얻을 수 있지만, 세정 공정은 대전성을 발현ㆍ유지하기 위해 충분히 이온 교환수에 의한 치환 세정을 실시하는 것이 바람직하다. 또 고액 분리 공정은 특히 제한은 없지만, 생산성의 점으로부터 흡인 여과, 가압 여과 등이 바람직하게 이용된다. 또한 건조 공정도 특히 제한은 없지만, 생산성의 점에서 동결 건조, 플래슈젠트 건조, 유동 건조, 진동형 유동 건조 등이 바람직하게 이용된다.
이상 본 발명에 대해서 설명했지만, 본 발명의 특히 바람직한 태양을 설명하면 이하와 같다.
본 발명은 적어도 1μm이하의 수지 미립자를 분산한 수지 미립자 분산액, 착색제 입자 분산액 및 이형제 입자 분산액을 혼합하고, 수지 미립자와 착색제 입자의 응집 입자 분산액을 형성한 후, 이것을 상기 수지 미립자의 유리 전이점 이상의 온도로 가열하여 융합ㆍ합일하여 얻어지는 정전하 현상용 토너에 있어서, 토너 산가를 10 ~ 50mg-K0H로 하고, 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간t=10×Dt(Dt:정착시의 가열 시간)에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.0×102~ 3.0×103Pa의 범위로 하거나, 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간 0.01sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.0×102~ 3.0×104Pa의 범위에 있고, 또한 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]이 1.0 ~ 18.0의 범위로 함으로써, 박리성, 정착상 부착성, 정착상 굽힘 내성, 토너내 이형제 분산성, OHP투명성 등의 정착 특성이 뛰어나고, 고화질 정착 화상 내구성을 갖는 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법을 특징으로 한다.
즉 적어도 1μm이하의 수지 미립자를 분산한 수지 미립자 분산액, 착색제 입자 분산액 및 이형제 입자 분산액을 첨가하여 혼합하고, 무기 금속염의 중합체를 첨가하여 수지 미립자와 착색제 입자의 응집체를 형성한 후, 알칼리하에서 상기 응집을 정지하고, 이어서 이를 상기 수지 미립자의 유리 전이점 이상의 온도로 가열하여 융합ㆍ합일하여 얻어지는 정전하 현상용 토너에 있어서, 토너 산가를 10 ~ 50mg-KOH로 하고, 투과형 전자 현미경(TEM)에 의하여 측정한 착색제 입자의 중심 입경을 100 ~ 330nm의 범위로 착색제 입자를 분산한 상태에서 4 ~ 15중량%의 범위로 함유시키고, 또한 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간t =10×Dt(Dt:정착시의 가열 시간)에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.0×102~ 3.0×102Pa의 범위로 하거나, 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간 0.01sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.0×102~ 3.0×104Pa의 범위에 있고, 또한 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]이 1.0 ~ 18.0의 범위로 함으로써 토너의 정착시의 용융 거동의 제어를 가능하게 하고, 피정착 쉬트의 박리성, 정착상 부착성, 정착상 굽힘 내성이 뛰어나며, 또한 토너 구성 재료의 구조 형성 억제에 의해서 토너내 이형제 입자 및 착색제 입자의 분산성, 내포성이 높은 화질 정밀성이 뛰어난 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법을 특징으로 한다.
(실시예)
이하 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 자세하게 설명하지만, 이에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 토너는 다음의 방법으로 제조하였다. 즉 하기의 수지 미립자 분산액, 착색제 입자 분산액, 이형제 입자 분산액을 각각 제조하고, 이것을 소정량 혼합 교반하면서 무기 금속염의 중합체를 첨가하여 이온적으로 중합해서 상기 각 입자의 응집체를 형성하였다. 무기 수산화물에서 계내의 pH를 약산성으로부터 중성으로 조정한 후, 상기 수지 미립자의 유리 전이점 이상의 온도로 가열하여 융합ㆍ합일시켰다. 그 후, 충분한 세정, 고액 분리, 건조의 공정을 거쳐 소망의 토너를 얻었다.
이하에 각각의 재료의 조정 방법, 응집 입자의 작성 방법의 구체례를 나타낸다.
(수지 미립자 분산액의 제조)
스틸렌 320중량부
n-부틸아크릴레이트 80중량부
아크릴산 6중량부
도데칸티올 20중량부
4브롬화탄소 4중량부
상기의 성분을 혼합 용해하고, 한편 비이온성 계면 활성제 노니폴400(카오사제) 6g, 음이온성 계면 활성제 네오겐 SC(다이이치고교세야쿠사제)10g를 이온 교환수 500g에 용해한 것을 플라스크 중에 넣고, 상기의 혼합 용액을 첨가하여 분산, 유화하여 10분간 천천히 교반ㆍ혼합하면서, 과황산암모늄4g를 용해한 이온 교환 수용액50g를 투입하였다. 이어서, 계내를 충분히 질소로 치환한 후, 플라스크를 교반하면서 오일 베이스에서 계내가 70℃로 될 때까지 가열하고, 5시간 그대로 유화 중합을 계속하였다.
이에 의하여 수지 미립자의 중심 입경 160nm, 유리 전이점58℃, 중량 평균 분자량 Mw35000의 음이온성 수지 미립자 분산액을 얻었다.
(착색제 입자 피복용 극성 수지 미립자의 제조)
아크릴산 6중량부
아크릴산에틸 70중량부
스틸렌 24중량부
상기의 성분을 혼합 용해하고, 한편, 비이온성 계면 활성제 노니폴400(카오사제)6g, 음이온성 계면 활성제 네오겐SC(다이이치 고교세야쿠사제)10g를 이온 교환수550g에 용해한 용액을 플라스크에 넣고, 상기의 혼합 용액을 첨가하여 분산, 유화하고, 10분간 천천히 교반ㆍ혼합하면서, 과황산암모늄1g를 용해한 이온 교환수 50g를 투입하였다. 이어서 계내를 질소로 충분히 치환한 후, 플라스크를 교반하면서 오일 베이스에서 계내가 70℃로 될 때까지 가열하고, 5시간 그대로 유화 중합을 계속하였다.
이에 의하여 극성 수지 미립자의 중심 입경 60nm, 유리 전이점 -8℃, Mw120000의 양이온성 수지 미립자 분산액을 얻었다. 이 극성 수지 미립자의 산가는 40mg이었다.
(착색제 입자 분산액의 제조1)
황색 안료(PY180)(클라리언트제팬사제) 50중량부
비이온성 계면 활성제 노니폴400 (카오사제) 5중량부
이온 교환수 200중량부
상기 성분을 혼합 용해하고, 호모지나이저(IKA사제 울트라타락스)에 의하여 10분간 분산시켜, 중심 입경168nm의 착색제 입자 분산액을 얻었다. 또한 이것에 산가 40mgKOH, 입경60nm의 극성 수지 입자0.47중량부를 주의 깊게 적하하고, 재차 호모지나이저(IKE사제 울트라타락스)로 5분간 처리하여, 부착시켰다. 이 착색제 입자를 건조시켜 SEM으로 관찰하였던 바, 착색제의 주위에 균일하게 극성 수지 미립자가 부착되어 있는 것이 관찰되었다. 이 착색제 분산 입자경은 175nm이었다.
(착색제 입자 분산액의 제조 2)
착색제로 시안 안료(구리프탈로시아닌B15:3:다이니치세이카사제)를 사용한 이외는 재료의 착색제 입자 분산액의 제조 1과 마찬가지로 하여 중심 입경 167nm의 착색제 입자를 분산시킨 분산액을 얻었다.
(착색제 입자 분산액의 제조 3)
착색제로 진홍색 안료(PR122:다이니치잉크가가꾸사제)를 사용한 이외는 착색제 입자 분산액의 제조1과 마찬가지로 하여 중심 입경 186nm의 착색제 입자를 분산시킨 분산액을 얻었다.
(착색제 입자 분산액의 제조4)
착색제로 흑 안료(카본 블랙:캐보트사제)를 사용한 이외는 착색제 입자 분산액의 제조 1과 마찬가지로 하여 중심 입경 159nm의 착색제 입자를 분산시킨 분산액을 얻었다.
(착색제 입자 분산액의 제조5)
극성 수지 미립자의 첨가를 생략한 이외는 착색제 입자 분산액의 제조1과 마찬가지로 하여 중심 입경168nm의 착색제 입자를 분산시킨 분산액을 얻었다.
(이형제 입자 분산액의 제조1))
파라핀 왁스HNPO190(융점85℃, 니혼세이미쯔사제) 50중량부
양이온성 계면 활성제 사니조르B50(카오사제) 5중량부
이온 교환수 200중량부
상기 성분을 95℃로 가열하여 IKE사제 울트라 타랙스 T50을 사용하여 충분히 분산한 후, 압력 토출형 호모지나이저로 분산 처리하여 중심 입경 180nm의 이형제 입자 분산액을 얻었다.
[실시예1]
상기 수지 미립자 분산액 200중량부
상기 착색제 입자 분산액의 제조1 80중량부
상기 이형제 입자 분산액 50중량부
폴리염화알루미늄 1.23중량부
상기의 성분을 환형 스텐레스제 플라스크 중에서 IKE사제의 울트라 타랙스 T50을 사용하여 충분히 혼합ㆍ분산한 후, 가열용 오일 베이스에서 플라스크를 교반하면서 51℃까지 가열하였다. 51℃에서 60분유지한 후, 여기에 상기와 동일한 수지 미립자 분산액을 천천히 60중량부 추가하였다.
그 후 농도0.5mol/L의 수산화 나트륨 수용액을 사용하여 계내의 pH를 6.5로 조정한 후, 스텐레스제 플라스크를 밀폐하고, 교반축을 자력 봉지하여 교반을 계속하면서 97℃까지 가열하여 3시간 유지하였다. 반응 종료 후에 냉각하고, 여과, 이온 교환수로 충분히 세정한 후, 눗체식 흡인 여과에 의하여 고액 분리를 하였다. 이것을 다시 40℃의 이온 교환수(3L)를 사용하여 재분산하고, 15분간 300rpm으로 교반, 세정하였다. 이 세정 조작을 5회 더 반복하고, 여액의 pH가 6.54, 전기 전도도 6.4 μs/cm, 표면 장력이 71.2kmol-1이 되었을 때에 눗체식 흡인 여과에 의하여 No.5A 여지를 사용하여 고액 분리를 하였다. 이어서 진공 건조를 12시간 계속하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 6.2 μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.20이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 GSDv/GSDp는 1.10이었다. 르젝스사제의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 130으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자 중에 이형제 입자가 균일하게 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 200nm, 착색제 입자의 중심 입경은 176nm이며, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 18mg-KOH였다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 100msec, 정착 온도160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.9×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 5.1×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t =0.1)]이 17.8로서, 토너 내에서 착색제 입자 및 이형제 입자가 응집에 의한 구조를 발생하고 있지 않고, 양호한 분산 상태를 나타냈다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -27μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -29μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -24μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예2]
실시예1에서 착색제 분산액을 제조1로 제작한 것을 사용하고, 이형제 5중량%, 응집 종료시의 pH를 6.5로부터 4.2로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 6.0μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.22이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 GSDv/GSDp는 1.01이었다.
또 상기 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 112로 구형상인 것이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 360nm, 착색제 입자의 중심 입경은 194nm이었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 19mgK0H이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 40msec, 정착 온도150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 8.1×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 7.2×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)이 3.6이고, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -29μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -30μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -25μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예3]
실시예1에서 착색제 분산액을 제조1로 제작한 것을 사용하고, 응집 종료시의 pH를 6.5로부터 7.2로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 5.7μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.19이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비(6SDV/GSDp)는 0.99이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 140으로 포테이토 형상인 것이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 180nm, 착색제 입자의 중심 입경은 175nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 18mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 240msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G.(t)이 2.8×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 5.8×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과, 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)이 3.2이고, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -28 μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -32 μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -27μC/g로 양호한 대전성을 나타내었다.
[실시예4]
실시예1의 착색제 분산액의 제조1에서 극성 수지 미립자 분산액의 첨가량을 0.47중량부로부터 5.0중량부로 변경하고, 착색제량을 15중량%로 한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 5.7μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.19이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 GSDv/GSDp는 1.03이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 131로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 240nm, 착색제 입자의 중심 입경은 160nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계는 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 49.9mgK0H이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 15msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.4×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 7.3×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)이 13.0이고, 토너 내부에서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -30μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -31μC/g, 또한 28℃, 85%R환경에서도 -28μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예5]
실시예1의 착색제 분산액의 제조1에서 극성 수지 미립자 분산액의 첨가량을 0.47중량부로부터 2.5중량부로 변경하고, 이형제량을 25중량%, 착색제량을 15중량%로 한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다. 이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 5.7μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.20이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 GSDv/GSDp는 1.0이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 131로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 240nm, 착색제 입자의 중심 입경은 160nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계는 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 38mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 230msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 4.8×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 1.1×104Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)이 5.5이고, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않은 것이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -32μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -36μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -28μC/g로 양호한 대전성을 나타내었다.
[실시예6]
실시예1에서 착색제 분산액을 제조1로부터 제조3로 제작한 것으로 변경하고, 착색제량을 4.5중량%로 한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 5.9μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.18이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 GSDv/GSDp는 1.00이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수SF1은 134로 동근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 균일하게 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 260nm, 착색제 입자의 중심 입경은 172nm였다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 19mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 28msec, 정착 온도 150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 4.3×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.2×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t =0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)이 6.0이고, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않은 것이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -28μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -30μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -25μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예7]
실시예1에서 착색제 분산액을 제조1로부터 제조4로 제작한 것으로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 6.1μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.22이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비(GSDv/GS0p)은 0.94이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 130으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 균일하게 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 255nm, 착색제 입자의 중심 입경은 196nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 19mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 31msec, 정착 온도 150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 6.1×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률, G(t=0.01)이 9.8×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)이 5.0으로서, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않은 것이 분명해졌다. 이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -29μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -33μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -27μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예8]
실시예1에서 착색제 분산액을 제조1로부터 제조4로 제작한 것으로 변경하고, 그 양을 5중량%로 한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 6.5μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.24이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.25이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)은 131으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 균일하게 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 260nm, 착색제 입자의 중심 입경은 121nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 22mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 60msec, 정착 온도 150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 8.0×10.Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t0.01)이 3.6×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)이 4.3로서, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않은 것이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%H 환경에서 -25μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -25μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -22μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예9]
실시예1의 착색제 분산액을 제조1로 제작한 것을 사용하고, 응집 조건을 97℃, 3시간을 41℃, 16시간으로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 4.1μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.23이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.29이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 129으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 균일하게 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 180nm, 착색제 입자의 중심 입경은 115nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 17mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 40msec, 정착 온도 150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 9.2×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.1×104Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과, 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)이 1.1로서, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자가 응집체로 되어 있지 않고,잘 분산된 상태로 있음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -25μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -25μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -22μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예10]
실시예1의 착색제 분산액의 제조1에서 착색제 분산액의 배합량을 80중량부로부터 15중량부로 극성 수지 미립자 분산액의 첨가량을 0.47중량부로부터 2.5중량부로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 5.8μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.23이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 0.96이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 130으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 270nm, 착색제 입자의 중심 입경은 183nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계는 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 14mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 48msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 7.8×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 6.3×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)이 3.2이고, 토너 내부에서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -28μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -30μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -25μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예11]
실시예1에서 응집 조건을 51℃, 60분간으로부터 61℃, 60분간으로, 응집 종료시의 계내의 pH를 6.5로부터 5.8로, 융합ㆍ합일 조건을 97℃, 3시간부터 97℃, 10시간으로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 7.4μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.22이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.14이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수SF1은 118으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 균일하게 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 730nm, 착색제 입자의 중심 입경은 188nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 17mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 35msec, 정착 온도 150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 7.2×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 5.1×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)은 1.30이고, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -27μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -29μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -23μC/g로 양호한 대전성을 나타내었다.
[실시예12]
실시예1의 착색제 분산액의 제조1에서 착색제 분산액의 배합량을 80중량부로부터 5중량부로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 6.2μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.21이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 0.93이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 134으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 730nm, 착색제 입자의 중심 입경은 188nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계는 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 16mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 26msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 2.0×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.4×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)이 1.1이고, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -26μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -29μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -24μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[실시예13]
실시예1에서 이형제 분산액의 첨가량을 50중량부로부터 25중량부로 변경하고, 응집 시간을 1시간부터 4시간으로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 9.0μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.24이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 0.86이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수SF1은 137으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 균일하게 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 360nm, 착색제 입자의 중심 입경은 197nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 21mgK0H이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 45msec, 정착 온도 150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 1.7×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 9.6×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)이 10.1로서, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않은 것이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -26μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -28μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -25μC/g로 양호한 대전성을 나타내었다.
[실시예14]
실시예1에서 이형제 분산액의 첨가량을 50중량부로부터 5중량부로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 6.1μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.21이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.11이었다.
또한 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 129으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 균일하게 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 240nm, 착색제 입자의 중심 입경은 173nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 12mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 60msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 9.6×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률(G)(t=0.01)이 9.6×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)은 3.4로서, 토너 내부에 있어서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있지 않음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -27μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -28μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -27μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[비교예1]
실시예1에 있어서, 착색제 분산액을 제조1로부터 제조5(착색제에로의 극성 수지 미립자의 피복을 생략)로 제작한 것으로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 6.8μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.22이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.01이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 133으로 둥근 포테이토 형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 일부 응집되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 1390nm, 착색제 입자의 중심 입경은 270nm이고, 착색제 미립자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 9.8mgK0H이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 60msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 4.8×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 4.2×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)는 0.8로서, 토너 내부에서는 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -24μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -39μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -26μC/g로 양호한 대전성을 나타냈다.
[비교예2]
실시예1에서 착색제 분산액(제조1)의 첨가량을 80중량부로부터 16.5중량부로, 수지 미립자 분산액의 추가량을 60중량부로부터 15중량부로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 8.1 ㎛, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.25이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.27이었다.
또 상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 140으로 부정형상인 것이 관찰되었다. 투과형 전자현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 분산되어 있었지만, 극성 수지 입자의 응집체가 생성되어 있었다. 또 이형제의 산술 평균 중심 입경은 270nm, 착색제 입자의 중심입경은 191㎚이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 61mgK0H이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 270msec, 정착 온도 150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 1.8×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화탄성률 G(t=0.01)이 5.3×104Pa이고, 완화 시간 0.01에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)은 25.5이었다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바, 23℃, 60%RH 환경에서 -41μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -53μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -18μC/g를 나타냈다.
[비교예3]
실시예1의 착색제 분산액의 제조1에서 수지 미립자 분산액의 추가량을 60중량부로부터 0.2중량부로, 응집 종료시의 pH를 3.6로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바, 9.2μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.27이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.34이었다.
또 상기 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 108으로 구형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 일부 응집되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 2730nm였다. 또한 착색제 입자의 중심 입경은 370nm이었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 16mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 40msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 3.4×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 8.1×104Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)은 0.9이었다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -30μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -62μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -26μC/g를 나타냈다.
[비교예4]
실시예1에서 이형제 분산액의 첨가량을 50중량부로부터 27중량부로, 응집종료시의 pH을 6.5로부터 7.2로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 7.3㎛, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.31이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.25이었다.
상기의 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)은 145으로 부정형상임이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자 중에 이형제가 일부 응집되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 1660nm, 또 착색제 입자의 중심 입경은 390nm이고, 착색제 입자 분산액 중의 분산계가 거의 유지되어 있었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 19mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 100msec, 정착 온도 160℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 3.1×102Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 9.3×104Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)은 30.0이고, 토너 내부에서 착색제 입자, 이형제 입자의 구조가 형성되어 있음이 분명해졌다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바, 23℃, 60%RH 환경에서 -17μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -21μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서 -14μC/g로 낮은 대전성을 나타냈다.
[비교예5]
실시예1에서 이형제 분산액의 첨가량을 50중량부로부터 3.5중량부로, 응집 조건을 51℃, 60분으로부터 41℃, 30분으로, 융합ㆍ합일 온도를 97℃으로부터 83℃로 변경한 이외는 실시예1과 마찬가지로 하여 토너를 얻었다.
이 때의 토너의 체적 평균 입경 D50을 코울터 카운터로 측정하였던 바 2.7μm, 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv는 1.34이었다. 또 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수평균 입도 분포 지표 GSDp와의 비 (GSDv/GSDp)는 1.37이었다.
또 상기 르젝스 화상 해석 장치로 형상 관찰을 하였던 바, 입자의 형상 계수(SF1)는 144로 부정 형상인 것이 관찰되었다. 투과형 전자 현미경 관찰(SEM)의 토너의 단면상에 의하면, 토너 입자중에 이형제 입자가 분산되어 있고, 그 산술 평균 중심 입경은 100nm, 착색제 입자의 중심 입경은 178nm이었다. 이 토너의 산가를 측정하였던 바 15.5mgKOH이었다.
또한 동적 점탄성 측정으로 구한 정착 시간 30msec, 정착 온도 150℃에서의 완화 탄성률 G(t)이 5.1×103Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 7.2×104Pa이고, 완화 시간 0.01초에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1초에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)의 비 G(r)은 19.2이었다.
이 토너의 대전성을 측정하였던 바 23℃, 60%RH 환경에서 -17μC/g, 10℃, 30%RH 환경에서 -20μC/g, 또한 28℃, 85%RH 환경에서도 -11μC/g로 낮은 대전성을 나타냈다.
(현상제의 제조)
실시예1 ~ 14 및 비교예1 ~ 5에서 얻은 토너 50g에 대해서 소수성 실리카(캐보트사제, TS720) 0.5중량%를 첨가하고, 샘플 밀로 혼합하여 외첨 토너를 얻었다. 한편 폴리 메타크릴레이트(소껜가가꾸사제)를 1중량% 코팅한 평균 입경 50μm의 페라이트캐리어를 준비하고, 상기의 외첨토너 농도가 5%가 되도록 평량하여 볼밀로 5분간 교반 혼합하여 실시예1 ~ 14 및 비교예1 ~ 5의 현상제를 얻었다.
(평가 방법)
①박리력의 측정
박리력의 측정은 A-Color935(후지제록스사제) 개조 정착 장치를 사용하고, 오일레스 정착법으로 피정착체의 JIS S지 상에 정착을 행한 후, 이하의 순서로 박리 실험을 행하였다.
정착 장치의 준비
(1) A-Color935에 이용하고 있는 것과 동형의 금속제의 박리조(도1참조)를 제작하고, 그 박리조의 사선 부분을 잘라 내고, 비틀림 게이지((주)교와덴교사제:KFG-1-120- C1-16)을 접착하였다.
(2) 분동을 사용하여 박리조에 걸린 하중과 조의 굽힘의 관계를 구하여, 환산 곡선을 작성하였다.
(3) 가열 롤의 중앙 부분에 도2와 같이 롤의 모서리를 따라 폭4mm, 깊이1mm의 슬릿을 냈다.
(4) 상기와 같이 가공한 가열 롤을 A-Color935(후지제록스사제)개조 정착 장치에 세트하고, 또한 그 슬릿 중에 선단 부분이 들어오고, 또한 가열 롤 본체에는접촉하지 않도록 정착 장치 본체에 박리조를 고정하였다. (도3참조)
박리력의 측정
전항(4)에서 세팅한 A-Color935(후지제록스사제)개조 정착 장치에 미정착 화상을 통과시키고, 그 때의 박리조의 굽힘을 비틀림 게이지에 접속한 동굽힘 측정기((주)쿄와덴교사제:DMP-711B)로 판독하여 전항(2)에서 작성한 환산 곡선으로 박리력을 구하였다. 박리력F의 판정 기준은 이하와같다.
F≤20gf:피정착체는 정착롤로부터 아무런 문제 없이 박리한다.
20gf<F≤35gf:박리는 가능하지만, 박리의 스트레스로 화상 번짐 등 결손이 발생한다.
35gf<F≤50gf:박리가 불안정하게 되고, 일부 정착롤에의 감겨붙음이 발생한다.
50gfF:피정착체는 박리 불능이 되고, 모두 정착롤에 감겨붙어 버린다.
② 오프셋 온도의 측정
A-Color935(후지제록스사제) 개조 정착 장치를 사용하여 측정하였다. 가열 롤 온도를 150℃으로부터 200℃까지 5℃씩 승온하여, 오프셋의 발생을 눈으로 확인하고, 발생한 때의 온도를 오프셋 온도로 하였다. 본시험에 있어서 미발생으로 표기한 것은 200℃까지 오프셋이 발생하지 않은 것이다.
③ 정착 화상의 굽힘 내성
A-Color935(후지제록스사제)개조 정착 장치를 사용하여 정착 화상을 작성하고, 그 후 정착 화상에 굽힘 스트레스를 가해서 화상의 결손의 정도를 눈으로 판정하였다. 판정 기준은 이하와같다.
G1:정착 화상에 결손은 발생하지 않는다.
G2:접힌 곳에 극미량의 결손이 확인되었지만, 실용상 문제가 없는 레벨이다.
G3:눈으로는 확실히 확인할 수 있는 정도의 화상 결손이 발생한다.
G4:접힌 곳을 중심으로 현저한 화상 결락이 발생한다.
④ 화질 시험
실시예1 ~ 14 및 비교예1 ~ 5의 현상제 및 Acolor용 상질지 및 Acolor용 OHP쉬트를 A-Color935(후지제록스사제) 개조 정착 장치에 적용하여 정착 화상을 작성하고, 눈에 의하여 화상의 선명성, 토너의 비산, 포깅 및 표면 광택성을 평가하였다. 또 정착체을 OHP쉬트에 대신하여 정착 화상을 작성하고, OHP의 투명성을 평가하였다. 평가의 결과는 표1 ~ 4에 나타냈다.
표1 ~ 4로부터 분명한 바와 같이 실시예1 ~ 14의 토너를 사용하여 정착 화상을 작성했을 때에는 모두 화상은 선명하고, 토너의 비산, 포깅 등의 결함을 전혀 확인할 수 없었다. 또 상기의 토너의 정착성을 A-Color935(후지제록스사제) 개조 정착 장치를 사용하여 조사하였던 바, 퍼플오로알콕시에텔(PFA) 튜브 롤러에 의한 박리성, 광택성(그로스)는 모두 양호하고, 정착롤러로부터 정착용 쉬트를 아무 저항을 받지 않고 뗄 수 있었다. 그리고 정착 쉬트의 표면 광택성도 양호하였다. 또한 실시예1 ~ 8의 토너를 OHP쉬트에 적용하여 상기와 마찬가지로 정착 화상을 작성하였던 바, OHP쉬트의 투명성도 양호하고, 오탁이 없는 투과상을 얻을 수 있었다.
비교예1의 토너를 상기와 마찬가지로 적용하면, 착색제의 내포성이 불충분하고, 고온 고습의 환경에서는 대전에 악영향을 미치게 하였다. 또 오프셋 현상과 저온측의 박리 불량이 발생하였다. 또한 비교예1의 토너를 OHP쉬트에 적용하면, OHP화상은 투과광량이 내부의 광산란으로 감소하고, 투영상의 정밀성이 약간 저하하고 있음이 관찰되었다.
비교예2의 토너를 상기와 마찬가지로 적용하면, 통상의 환경 및 저온 저습의 환경에서 대전량이 높고, 화상 농도가 낮았다. 또 고온고습 환경하에서는 대전량의 저하가 나타내고, 포깅이 발생하였다. 또한 박리성에 대해서는 오프셋 현상이나, 저온측의 박리 불량이 관찰되었다. 비교예2의 토너를 OHP쉬트에 적용하면, OHP화상은 약간 검은 감을 띠고 있음이 관찰되었다.
비교예3의 토너를 상기와 마찬가지로 적용하면, 통상의 환경, 저온 저습의 환경에서 대전량이 높고, 화상 농도가 낮은 것이었다. 또 표면 광택도는 불균일이었다. 박리성에 대해서는 오프셋 현상이나 저온측의 박리 불량이 관찰되었다. 또한 비교예3의 토너를 OHP쉬트에 적용하면, OHP화상은 검은 감을 띠고 있음이 관찰되었다.
비교예4의 토너를 상기와 마찬가지로 적용하면, 모든 환경에서 대전이 낮고, 포깅, 토너 비산이 발생되고, 선명한 화상은 얻어지지 않았다. 또 박리성은 양호했지만, 정착 화상의 굽힘 내성이 현저하게 저하하였다. 더욱 표면 광택은 균일하였지만, 오프셋 현상이나, 저온측의 박리 불량이 관찰되었다. 또한 비교예4의 토너를 OHP쉬트에 적용하면, OHP화상은 약간 검은 감을 띠고 있음이 관찰되었다.
비교예5의 토너를 상기와 마찬가지로 적용하면, 통상의 환경에 서, 포깅, 토너 비산이 발생하여 선명한 화상이 얻어지지 않았다. 박리성 시험에 있어서 롤러에의 감겨붙음이 발생하였다. 또 정착 화상의 표면 광택성도 불균일하였다. 또한 비교예5의 토너를 OHP쉬트에 적용하면, OHP화상은 검은 감을 띠고 있음이 관찰되었다.
본 발명은 상기의 구성을 채용함으로써 정착 쉬트의 박리성, 정착상의 부착성, 정착상의 굽힘 내성, 토너 내의 이형제 분산성, 토너 내의 착색제 분산성, OHP투명성 등의 정착 특성이 뛰어나고, 또한 고화질인 정착 화상의 제공이 가능해졌다.
Claims (18)
- 삭제
- 착색제 및 결착 수지를 함유하는 정전하 현상용 토너에 있어서, 동적 점탄성 측정으로 구한 완화 시간 0.01sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.01)이 2.0×102~ 3.0×104Pa이며, 또한 상기 완화 탄성률 G(t=0.01)과 완화 시간 0.1sec에서의 완화 탄성률 G(t=0.1)과의 비 G(r)[G(t=0.01)/G(t=0.1)]가 1.0 ~ 18.0의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 삭제
- 제2항에 있어서,상기 정전하 현상용 토너에 이형제를 배합하여 된 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 착색제, 결작수지 및 이형제를 함유하며, 동적점탄성 측정으로 구한 완화시간 t=10×Dt(Dt:정착시의 가열시간)에서의 완화탄성률 G(t)이 2.0×102∼3.0×103Pa의 범위에 있는 정전하 현상용 토너에 있어서, 상기 정전하 현상용 토너의 산가가 10~ 50mgKOH인 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 제2항에 있어서,상기 정전하 현상용 토너의 산가가 10 ~ 50mgKOH인 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 제5항에 있어서,상기 이형제가 ASTM D3418-8에 준거하여 측정한 주체 극대 피크가 50 ~ 140℃의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 제5항에 있어서,투과형 전자 현미경(TEM)에 의하여 측정한 평균 입경이 150 ~ 1500nm의 범위에 있는 이형제를 함유하는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 제5항에 있어서,상기 이형제를 5 ~ 25중량부의 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 제5항에 있어서,상기 토너의 체적 평균 입경 D50V이 2 ~ 9μm의 범위에 있고, 또한 그 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv(D84V/D16V)이 1.30 이하이고, 또한 그 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv와 수 평균 입도 분포 지표 GSDp(D84p/D16p)과의 비 (GSDv/GSDp)가 0.95 이상인 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 제5항에 있어서,상기 토너의 형상 계수SF1[(주위 길이의 제곱/투영 면적)의 평균치]가 110 ~ 140의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 제5항에 있어서,상기 정전하 현상용 토너의 대전량의 절대치가 20 ~ 40μC/g의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 토너.
- 1μm 이하의 수지 미립자를 분산한 수지 미립자 분산액 및 착색제 입자 분산액을 혼합하고, 수지 미립자, 착색제 입자 및 이형제 입자의 응집 입자 분산액을 형성한 후, 상기 수지 미립자의 유리 전이점 이상의 온도로 가열하여 융합ㆍ합일하는 것을 특징으로 하는 제5항에 기재한 정전하 현상용 토너의 제조 방법.
- 캐리어와 토너를 함유하는 정전하 현상제에 있어서, 상기 토너가 제5항에 기재한 정전하 현상용 토너인 것을 특징으로 하는 정전하 현상용 현상제.
- 정전하상 담지체 상에 정전 잠상을 형성하는 공정, 현상제 담지체 상의 현상제로 상기 정전 잠상을 현상하여 토너 화상을 형성하는 공정 및 상기 토너 화상을 전사체 상에 전사하는 공정을 포함하는 화상 형성 방법에 있어서, 상기 현상제가 제14항에 기재한 정전하 현상용 현상제인 것을 특징으로 하는 화상 형성 방법.
- 제15항에 있어서,상기 토너 화상을 오일레스 정착법으로 정착하는 것을 특징으로 하는 화상 형성 방법.
- 제16항에 있어서,상기 전사체 상의 토너 화상을 불소수지 표면층을 구비한 정착롤을 이용하여 화상을 형성하는 것을 특징으로 하는 화상 형성 방법.
- 제15항에 있어서,토너 화상의 형성에 사용되지 않았던 여분의 정전하 현상용 토너를 회수하는 공정과, 상기 회수 공정에서 회수한 정전하 현상용 토너를 현상 장치에 리사이클하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 화상 형성 방법.
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|---|---|---|---|
| KR1019990044693A KR100340303B1 (ko) | 1999-10-15 | 1999-10-15 | 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법, 현상제 및 화상 형성 방법 |
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| KR1019990044693A KR100340303B1 (ko) | 1999-10-15 | 1999-10-15 | 정전하 현상용 토너 및 그 제조 방법, 현상제 및 화상 형성 방법 |
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