KR100337680B1 - 휘발유공급관 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특히 엔진에 휘발유를 공급하기 위한 폴리아미드-기재 관에 관한 것으로서, 상기 관은 폴리아미드 외층, 플루오로 중합체, 바람직하게는 PVDF 중간층 및 폴리아미드 내층을 포함함을 특징으로 한다. 이들 층은 접착성 결합제에 의해 서로 결합된다.

Description

휘발유 공급관
본 발명은 특히 엔진, 특별하게는 자동차 엔진에 휘발유를 운반 또는 공급하기 위한 관에 관한 것이다. 본 발명의 요지인 관은 폴리아미드-기재 휘발유 공급관이다.
안전성의 이유와 환경을 보호하기 위하여, 자동차 제조업자들은 휘발유 관에 대해 다음과 같은 기계적 특징을 부여하여 왔다 : 강도 및 유연성과, 증가된 내투과성의 특징. 관은 석유 제품 및 이의 첨가제, 특히 메탄올에 대해 가능한 한 투과성이 없어야 한다.
선행 기술
현재, 자동차 산업에서 폴리아미드 관이 통상적으로 사용되고 있다. 폴리아미드는 이러한 관 용도에 이상적인 재료이며, 그의 기계적 강도가 뛰어나고 그의 유연성은 관이 파괴되지 않고 견디기에 충분하며, 자동차의 수명 동안에 실제적으로 휘어짐 운동이 축적된다. 그러나, 이러한 폴리아미드 관은 투과성에 관한 한 자동차 제조업자의 새로운 요건을 충족하지 못한다. 휘발유중에 메탄올의 존재가 점점 증가하고 있기 때문에, 폴리아미드 관의 민감성이 관의 팽창에 영향을 미치며, 그 결과 기계적 특성이 저하되고 치수 변화가 일어난다.
그러므로, 본 발명의 목적은 폴리아미드의 기계적 특성을 유지하면서, 상기 단점을 극복하는데 있다.
즉, 본 발명은 폴리아미드의 외층, 플루오로 중합체, 바람직하게는 PVDF 의 중간층 및 폴리아미드의 내층을 포함하고, 이들 층은 각각 접착성 결합제의 층에 의해 서로 결합되어 있는 폴리아미드-기재 휘발유 공급관을 제공한다.
그러므로, 본 발명의 요지는 각각 PA/결합제/플루오로 중합체/결합제/PA (PA는 폴리아미드를 의미한다) 로 이루어진 5 개 층으로 구성된 관이다.
이러한 관은 특히 엔진에 휘발유를 공급하는데 적합하다.
사용되는 폴리아미드는 통상적으로 열가소성 지방족 폴리아미드, 특히 가소화되거나 가소화되지 않은 폴리아미드 11 (PA-11), 폴리아미드 12 (PA-12) 또는 폴리아미드 12,12 (PA-12,12), 또는 폴리아미드 6 (PA-6) 또는 폴리아미드 6,6 (PA-6,6) 이다. 폴리아미드는 임의로 충격에 견디도록 개질된 제품, 또는 공중합체일 수 있다. 외층 및 내층의 폴리아미드는 동일하거나 상이할 수 있다. 각각의 폴리아미드 층은 하나 또는 다수의 소충 (sublayer) 으로 구성될 수 있으며, 이들 소층의 각각은 상이한 폴리아미드로 구성된다.
이러한 폴리아미드는 또한 통상적인 폴리아미드용 충전제를 함유할 수 있다. 충전제의 배합량은 통상적인 양 자체이며, 자동차 제조업자의 규정에 따라 변할 수 있다. 폴리아미드층의 하나 또는 두 층 모두는 이러한 충전제를 함유할 수 있다.
한가지 양태에 따르면, 상기 충전제는 재분쇄물로 구성된다. 용어 "재분쇄물" 이란 제조 공정시에 모양이 찌그러져서 목적하는 용도를 위해서는 부적합하여재활용되는 관의 분쇄 제품을 말하는 것이다. 그러므로, 이러한 모양이 찌그러진 관을 분쇄하여, 내층 및/또는 외층에 배합하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 플루오로 중합체로는 다음을 언급할 수 있다 :
- 비닐리덴 플루오라이드 (VF2) 단독- 및 공중합체,
- 트리플루오로에틸렌 (VF3) 단독-및 공중합체,
- 클로로트리플루오로에틸렌 (CTFE), 테트라플루오로에틸렌 (TFE), 헥사플루오로프로펜 (HFP) 및/또는 에틸렌 단위 및 임의로 VF2 및/또는 VF3 단위의 잔기로 조합된 단독- 및 공중합체, 특히 삼공중합체. 그의 예로는, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 및 폴리(에틸렌-테트라플루오로에틸렌) (ETFE) 을 언급할 수 있다.
또한, 플루오로 중합체는 상기 나타낸 중합체의 70 중량% 이상과 기타 중합체와의 혼합물을 의미하는 것으로 생각된다.
유리하게 사용되는 플루오로 중합체로는, 70 중량% 이상의 VF2 잔기를 함유하는 비닐리덴 플루오라이드 단독- 및 공중합체이다 (이하, PVDF 라 언급한다). PVDF는 또한 50중량% 이상의 VF2 단위가 혼합물내에 존재하는 한, 상기 중합체와 1 종 이상의 기타 열가소성 중합체와의 혼합물을 의미하는 것으로 생각된다.
각각의 플루오로 중합체 층은 하나 또는 다수의 소층으로 이루어질 수 있고, 이들 각각의 소층은 상이한 플루오로 중합체로 이루어진다.
접착성 결합제에 의해 폴리아미드의 외충 및 내충 2 개층에 결합된 PVDF 의 중간층으로 구성된 관은, 저온 충격 강도와 같은 기타 특성들을 자동차 제조업자의 규정 범위내에서 유지시키면서, 동등한 폴리아미드 관에 비해 10 이상의 계수만큼투과성을 감소시킬 수 있다는 것을 알아내었다.
폴라아미드와 플루오로 중합체간의 접착력을 확실히 하기 위하여, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리우레아, 폴리에스테르, 에틸렌-일산화탄소기를 가진 공중합체 또는 그들의 공중합체 유도체 또는 그들의 혼합물과 같이, 중합체 사슬내에 카르보닐기를 함유하는 중합체를 공지된 방식으로 사용한다.
플루오로 중합체를 1 내지 50중량%의 비율로 상기 접착성 결합제와 혼합할 수 있다. 결합제가 또한 플루오로 중합체를 함유할 때, 결합제중에 존재하는 플루오로 중합체는 인접한 플루오로 중합체층(들)과 동일해야 하는 것이 바람직하다.
기타 열가소성 중합체 또는 공중합체를 상기 접착성 결합제에 배합할 수 있으며, 단 접착성 결합제는 혼합물내에 50 중량% 이상의 비율로 존재한다. 한편으로는 폴리아미드 외층과 플루오로 중합체층 사이에 존재하고, 다른 한편으로는 폴리아미드 내층과 플루오로 중합체층 사이에 존재하는 접착성 결합제층은 동일하거나 상이할 수 있다. 각각의 결합제 층은 하나 이상의 소층으로 구성될 수 있고, 각각의 소층은 상이한 결합제로 구성된다.
관의 내부와 외부 모두에 추가의 층을 첨가할 수 있다. 이러한 층은 중합체, 외장 (sheath) 등, 착색 첨가제, UV-저항제, 산화방지제, 및 일반적으로 당 기술 분야에 공지되어 있고 폴리아미드층에 첨가할 수 있는 임의의 층으로 구성될 수 있다.
한가지 양태에 따르면, 폴리아미드층의 두께는 0.3 내지 1.8 mm 이며, 플루오로 중합체층의 두께는 10 μm 내지 1 mm 이고, 접착성 결합제층의 두께는 10 μm내지 1 mm 이다.
폴리아미드층 및 결합제층의 두께는 동일하거나 상이할 수 있다. 이러한 구성 성분의 두께는 직경이 일반적으로 6 내지 12 mm 인 엔진용 휘발유 공급관의 제조에 적절하다.
실제로, 플루오로 중합체, 특히 PVDF 는 폴리아미드에 효과적으로 결합되어야 하는 것이 필수이다. 플루오로 중합체와 폴리아미드 사이에 결합을 나타내지 않는 관은 양호한 유연성을 가질 수 없으며, 그 결과 가열 성형에 의해 용이하게 엘보우로 접거나 휠 수 없으며 ; 이러한 경우에 가장 얇은 재료가 조작시에 주름을 형성한다.
또한, 상기 층들이 서로 접착되지 않는다면, 두개의 플루오로 중합체/폴리아미드 층 사이에서 가스가 응축될 수 있으므로, 그 결과 관의 가장 얇은 부분이 변형된다. 또한, 관을 서로 연결시키고 관을 커플링에 의해 휘발유 탱크 및 카부레터에 연결시키기 때문에, 이들이 별도의 층에 포함된다면 커플링이 확실히 새지 않도록 하는 것이 불가능하다. 최종적으로, 플루오로 중합체가 PVDF 이고 관 내부에서 PVDF 층의 두께가, 예를 들어 10 내지 수십 μm 정도로 너무 작을 경우에는, 접착되지 않을 경우 관내의 부분 진공이 폴리비닐리덴 플루오라이드 막을 비가역적으로 변형시키므로 관을 사용할 수 없다.
본 발명은 또한 상기와 동일하지만 더욱 큰 직경을 가진 관에 관한 것이다. 이들은, 예를 들면, 땅에 묻힌 휘발유 저장 탱크와 주유소 펌프를 연결하는데 적합하다.
본 발명에 따른 관은 각각의 열가소성 재료에 적절한 공지된 압출 조간하에서 5 개의 성분을 공압출시킴으로써 공지된 방법으로 수득된다. 5개 성분의 공압출은 플루오로 중합체, 특히 PVDF 중간층의 압출을 용이하게 하며, 이 압출은 상기 층이 사이에 끼지 않을때 비교적 어렵다.
발명의 실시하기 위한 방법
하기 실시예는 본 발명을 설명하는 것으로서, 본 발명을 제한하지 않는다.
실시예 1
5 개 물질의 공압출 플랜트에서 통상의 방법으로 수득된 외경 8 mm 의 관은 다음으로 이루어진다 :
- n-부틸벤젠술폰아미드 (BBSA) 13 % (질량 기준) 로 가소화된 두께 600 μm의 PA-12 의 외층,
- 하기의 혼합물로 구성된 두께 150 μm의 결합제의 층 :
DIN 표준 53-505 에 따라 측정한 쇼어 A 경도가 88 이고 상대 밀도가 1.18 인 폴리에스테르 유형의 열가소성 폴리우레탄 65중량부, 및
융점이 90℃ 이고 190 ℃ 에서 2.16 kg 하의 용융 유량이 6 g/10 분인, 말레산 무수물과 그래프트함으로써 관능화된 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체 35 중량부,
- 230 ℃ 에서 5 kg하에 8 g/10 분의 용융 유량을 가진 VF2 단독 중합체인 PVDF의 두께 250 μm의 층,
- 상기 사용된 결합제와 동일한 결합제의 두께 150 μm의 층,
- 외층에 대해 상기 사용된 폴리아미드 12 와 동일한 PA-12 의 두께 500 μm 의 내층.
이렇게 수득된 관은 15 % 의 메탄올을 함유하는 유연 (leaded) 휘발유에 대해 매우 낮은 투과성을 나타내며 ; 이러한 관은 양호한 기계적 특성을 나타낸다.
실시예 2
다음의 치수, 즉 외경 8 mm 및 내경 6 mm 로 조정된 PA/결합제/PVDF/결합제/ PA관을 공압출에 의해 제조한다.
비교를 위해, 상기 관와 동일한 단일-층 폴리아미드 관 (두께 1 mm) 을 압출한다.
사용되는 폴리아미드는, 450 MPa의 굴곡율 (ISO표준 178) 및 -40℃ 에서 9 KJ/m2의 노치 샤르피 충격 강도 (ISO 표준 179) 를 갖는 n-부틸벤젠술폰아미드 (BBSA) 7.5 % (질량 기준) 로 가소화된 PA-12 이다.
결합제는 이축 압출기에서 다음을 압출함으로써 수득되는 혼합물이다 :
- 230 ℃ 에서 5 kg 하에 13 g/10 분의 용융 유량 (ISO표준 1133) 을 갖는 PVDF No.1 VF2 단독 중합체 (50 질량%),
- 구조내에 하기 단위 1, 2, 3 및 4를 함유하는 아크릴-이미드 유형의 공중합체 :
산성 및 무수 단량체 1 및 3의 중량% (공중합체의 총 질량을 기준으로 표시됨) 는 3 내지 6 % 이고, 이미드 단량체 2 의 중량% (공중합체의 총 질량을 기준으로 표시됨) 는 66 % 이며, 상기 공중합체는 4,100 MPa 의 굴곡율 (ISO표준 178) 을 나타낸다 (15 %), 및
- 메틸 메타크릴레이트 부타디엔 스티렌 (MBS) 코어-쉘 유형의 충격 개질제 (35 %).
중간층의 PVDF No. 2는 230℃ 에서 5 kg하에 8 g/10분의 용융 유량 (ISO 표준 1133) 을 갖는 VF2 단독중합체이다.
시험 휘발유에서 각각의 관에 대해 충격 강도 및 투과성을 측정한다.
관의 충격 강도를 평가하기 위해 사용되는 표준은 DIN표준 53453이다. 시험은 -40℃ 에서 수행된다.
투과성 시험은 관내에서 시험 휘발유를 재순환시킴으로써, "마이크로 SHED 시험" 방법에 따라 수행된다. 시험 휘발유는 다음과 같다 :
- TF1, 에탄올 (9 %), 이소옥탄 (45.5 %) 및 톨루엔 (45.5 %) 의 혼합물 (%는 부피 기준). 이 경우에는 40℃ 에서 2 바아의 압력하에 재순환을 수행한다.
OF/10 = 표준에 따른 10 개의 시험에서 실패없음.

Claims (9)

  1. 폴리아미드의 외층, 플루오로 중합체의 중간층 및 폴리아미드의 내층을 포함하고, 이들 층이 각각 접착성 결합제의 중개층에 의해 결합되며, 상기 플루오로 중합체는 하기로 구성된 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 폴리아미드-기재 휘발유 공급관 :
    - 비닐리덴 플루오라이드 (VF2) 단독-및 공중합체,
    - 트리플루오로에틸렌 (VF3) 단독- 및 공중합체,
    - 에틸렌 단위, 또는 에틸렌 단위와, VF2 및 VF3 단위중 하나 또는 둘 모두를 포함할 수 있는, 클로로트리플루오로에틸렌 (CTFE), 테트라플루오로에틸렌(TFE) 또는 헥사플루오로프로펜 (HFP) 의 단독- 및 공중합체.
  2. 제 1 항에 있어서, 플루오로 중합체가 폴리비닐리덴 플루오라이드인 휘발유 공급관.
  3. 제 1 항에 있어서, 사용되는 폴리아미드가 PA-12, PA-12,12, PA-11, PA-6 및 PA-6,6으로 구성된 군에서 선택되는 휘발유 공급관.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 접착성 결합제가 중합체 사슬에 카르보닐기를 함유하는 중합체 또는 공중합체인 휘발유 공급관.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 충전제가 폴리아미드층(들)에 배합되는 휘발유 공급관.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 충전제로서 "재분쇄물" 이 폴리아미드층(들)에 배합되는 휘발유 공급관.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드층의 두께가 0.3 내지 1.8 mm 이고, 플루오로 중합체층의 두께가 10 μm 내지 1 mm 이며, 접착성 결합제층의 두께가 10 μm 내지 1 mm 인 휘발유 공급관.
  8. 제 1항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 휘발유를 엔진에 공급하기 위해 사용되는 휘발유 공급관.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 성분들의 압출에 의해 수득되는 휘발유 공급관.
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