KR100246684B1

KR100246684B1 - 발수피막용조성물및이의제조방법

Info

Publication number: KR100246684B1
Application number: KR1019970045468A
Authority: KR
Inventors: 유병석; 구성회; 채수철
Original assignee: 김성만; 한국유리공업주식회사
Priority date: 1997-09-02
Filing date: 1997-09-02
Publication date: 2000-03-15
Also published as: KR19990024401A

Abstract

본 발명은 소성하여 발수피막으로 되는 발수피막용 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, TiO₂-SiO₂를 주성분으로 하는 세라믹의 비금속 원자의 일부가 플루오로 알킬기로 치환되어 이루어진 발수피막용 조성물로서, 기판에 도포되어 기판의 굴절률과 거의 같은 굴절률을 갖는 발수피막을 형성하는 발수피막용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 의한 조성물은 유리판 등과 같은 기판의 표면에 도포되어 유리와의 굴절률차가 거의 없는 발수피막을 형성하므로, 발수피막으로서 외관상의 차이점이 없고, TiO₂-SiO₂를 주성분으로 하므로 발수피막의 내구성도 매우 우수하다.

Description

발수피막용 조성물 및 이의 제조방법{WATER REPELLENT COATING COMPONENTS AND ITS PROCESS}

본 발명은 건축용 및 자동차용 유리 등의 기판표면에 적용하여 발수 피막을 형성시키는 발수피막용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 TiO₂-SiO₂를 주성분으로 하는 세라믹의 비금속 원자의 일부가 플루오로 알킬기로 치환되어 이루어지는 발수피막용 조성물로서, 기판에 도포되어 기판의 굴절률과 거의 같은 굴절률을 갖는 발수피막을 형성하는 발수피막용 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

자동차의 안전성, 쾌적성의 요구에 대한 방편으로서 자동차용 유리의 고기능화 문제가 대두되고 있다. 이 가운데 자동차용 안전유리의 발수(撥水:water repellent) 코팅처리는 우천시 운전자의 안전시계 확보를 위해서 필요할뿐만 아니라, 오염물질의 부착 억제 기능도 부가시킬 수 있기 때문에, 기술개발의 필요가 가장 크게 요구되어지고 있는 분야이다.

현재 안전한 시계의 확보를 위해 연구되고 있는 유리의 코팅기술은 크게 두 가지로 분류할 수 있는데, 전술한 발수코팅과 함께, 유리가 김서림에 의해 흐려지는 것을 방지하기 위한 친수(親水)코팅이 있다. 친수코팅은 일반적으로 친수성 물질을 기판 상에 코팅함으로써, 실온이 이슬점 이하로 떨어질 때 코팅유리표면에 응축되는 물방울이 0°에 가까운 작은 접촉각을 가지도록 하여 투과되는 광을 산란시키지 않도록 한다. 이것은 기본적으로 김서림의 발생이 많은 실내측 유리에 사용할 목적으로 개발되고 있다.

발수코팅은 코팅된 표면이 물방울과 이루는 접촉각을 가능한 한 크게 하고 마찰계수를 낮추어 줄 뿐 아니라 정전기 발생을 억제하여 물방울이 코팅표면에 잘 부착되지 않도록 하며, 부착되더라도 풍압 등의 외력에 의해 쉽게 제거되도록 하는 특성이 있으므로, 건축용 유리 및 자동차용 유리의 실외측에 주로 응용될 수 있다. 그러나, 발수 코팅에 사용되는 막은 주로 고분자 수지 계통의 것이기 때문에 장기간 경과 시에 발생되는 내구성이라든지, 내마모성 등의 문제가 발생할 수 있다.

종래에, 폴리디메칠 실록산(PDMS)이나 플루오로알킬기를 함유한 용액(FAS계)을 유리판의 표면에 도포하고, 건조시킨 후, 소성하여 발수피막을 형성하는 방법이 행해지고 있으며, 기존의 발수피막에 관한 기술은 예를 들어 일본 특허 공개 평 4-338137호, 동 평4-359086호, 동 평5-248885호 또는 동 평5-248886호 등에 개시되어 있다.

일본 특허 공개 평4-338137호에는 실리콘계 발수피막으로서, SiO₂를 주성분으로 하는 세라믹의 비금속 원자의 일부를 플루오로 알킬기로 치환한 발수피막용 조성물(FAS계)이 개시되어 있고, 일본 특허 공개 평4-358086호에는 금속알콕시드를 함유하는 소정량의 플루오로알킬실란 또는 알킬실란을 혼합한 발수피막용 조성물(SiO₂-FAS계)이, 또한 일본 특허 공개 평5-24886호에는 유리표면에 SiO₂막을 형성하여, 이 SiO₂막의 표면에 요철을 형성하고 그 위에 발수피막을 형성하도록 하는 기술(SiO₂-FAS/SiO₂복합계)이 각각 개시되어 있다.

상기한 발수피막은 발수피막 형성용 액상조성물을 통상의 방법인 침지법, 스프레이법, 유동코팅법 등에 의하여 투명기판의 표면에 도포한 후에, 내구성 및 내마모 특성 등의 향상을 위하여 소성처리하여 형성시키는데, 이 경우 발수용액의 조성 중에 SiO₂물질이 함유되어 있으므로, 코팅 후에 코팅막(굴절률이 대개 1.42 정도)과 유리면(일반 판유리의 경우 굴절률은 1.5 - 1.52)과의 굴절률의 차이가 생기게 된다. 따라서, 발수피막에 약간의 두께 차이가 있더라도 광학적인 간섭현상이 발생하게 되어, 코팅층이 두꺼운 부분과 얇은 부분이 확연히 구분되어 무지개 빛, 얼룩 등, 투과, 반사시 결함이 발생하는 단점이 있다.

이러한 문제점은 발수피막과 유리기판과의 굴절률의 차이를 없애므로써 해소할 수 있다. 이러한 시도의 하나로서, FAS계를 기본으로 하고, 굴절률이 1.50 정도되게 조절한 발수제를 단독으로 유리기판 상에 코팅하는 기술이 제안된 바 있으나, 이 제안에 의하면 유리기판 상에 형성되는 피막과 유리기판과의 결합력이 약하여, 코팅막의 내구, 내마모성 등이 떨어지는 문제점이 있다.

본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하여, 발수피막과 유리기판과의 굴절률의 차이를 없애어 코팅시 국부적인 두께 차이에 의한 투과 및 반사시의 결함을 줄이면서도, 발수 특성, 내구성 및 내마모성이 우수한 발수성 피막을 얻을 수 있는 발수피막용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 데에 있다.

도 1은 TiO₂의 분자비율의 함수로 나타낸 SiO₂-TiO₂막의 굴절계수(λ= 550 nm)의 그래프이고,

도 2는 각 조성 코팅막의 가시광선 영역에서의 투과 분광 곡선을 나타내고,

도 3은 침지법으로 유리를 발수코팅하는 방법을 나타낸 개략도이고,

도 4는 스프레이코팅법으로 유리를 발수코팅하는 방법을 나타낸 개략도이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 의하면, TiO₂-SiO₂를 주성분으로 하는 세라믹의 비금속 원자의 일부가 플루오로 알킬기로 치환되어 이루어지는 발수피막용 조성물로서, 기판에 도포되어 기판의 굴절률과 거의 같은 굴절률을 갖는 발수피막을 형성하는 발수피막용 조성물이 제공된다. 기판이 투명 유리인 경우 발수피막의 굴절률을 1.50-1.52 범위가 되도록 하면, 발수피막과 기판과의 굴절률 차이를 없앨 수 있다.

또한, 본 발명에 의하면, 상기와 같은 발수피막용 조성물을 제조하는 방법이 제공되며, 이 방법은

TEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate) 1몰에 대하여, FAS(Fluoro Alkyl Silane) 0.03∼0.1몰, 알코올 5∼10몰, 1wt% HCl 수용액 1∼5몰의 비로 혼합하여 제 1 용액을 제조하는 단계,

TBOT(Tetra Butyl Ortho Titanate) 1몰에 대하여, 알코올 15∼30몰의 비로 혼합하여 제 2 용액을 제조하는 단계 및

상기 제 1 용액에 상기 제 2 용액을 첨가하고, 혼합하는 단계를 포함하여 이루어진다.

이하, 본 발명의 내용을 보다 상세히 설명한다.

본 발명에서는, 발수피막의 조성물 내에 TiO₂-SiO₂성분을 함유시킴으로써, 코팅후 발수피막과 기판면과의 굴절률이 유사하며 내구성, 투명성, 내마모성 등이 우수한 발수피막의 제조가 가능하게 하였다.

즉, 피막을 형성시킬 기판과 동일한 굴절률을 가지도록, 조성물 내의 TiO₂와 SiO₂성분의 조성비를 조절하고, 굴절률이 기판과 유사하게 된 TiO₂-SiO₂복합계 용액내에 FAS 성분을 적절한 비율로 혼합하여, 코팅후에 코팅면과 유리면과의 굴절률의 차이를 없앨 뿐아니라, 발수성분이 무기물(SiO₂, TiO₂)내에 존재하도록 하여 코팅막과 기판과의 결합력, 내구성(내마모, 내광성 포함) 등이 향상된 발수 코팅막을 형성하게 된다. 이렇게 구성할 경우, 종래 굴절률의 차이로 인하여 약간의 두께 차이에도 광학적 간섭현상이 발생하여, 코팅이 두꺼운 부분과 얇은 부분 또는 코팅층과 비코팅층이 확연하게 구분되어 무지개빛 및 얼룩 등 투과, 반사시 결함이 발생하는 단점 및 조성 중의 무기물 함량(SiO₂성분)이 적어 기판과의 결합력이 약해지므로써 코팅막의 내구, 내마모성 등이 떨어지는 문제점을 동시에 해결할 수 있다.

도 1은 SiO₂-TiO₂계 막을 일반 창유리인 소다-회-석영계 유리기판 위에 코팅하였을 경우의 TiO₂함량에 따라 나타나게 되는 굴절률값의 변화를 나타낸 것이다.( "Physics of thin films", ed. by Georg Hass, academic press, Vol 5. 1979, p87 참조)

도 1에서 나타낸 바와 같이, SiO₂-TiO₂계에 있어서 TiO₂의 함량이 증가함에 따라 굴절률 값은 1.464에서 2.3까지 변화하게 된다. 일반적으로, 창호용 맑은유리(두께 3 mm)의 경우는 굴절률 값이 1.50 내지 1.52 정도를 나타내는데, 도 3에서 굴절률 값이 1.52정도가 되는 부분은 SiO₂:TiO₂의 비율(Mol%)이 91:9 정도일 경우가 된다. 이와 같은 경우를 참조로 하여 TiO₂-SiO₂계 성분의 용액을 SiO₂:TiO₂의 조성변화 범위를 85-95: 25-15로 하여 일반유리 기판위에 코팅하여 굴절률을 매칭 시킴으로써 막두께 등의 차이가 발생하더라도 유리와 굴절률이 유사하여 표면에 코팅한 듯한 느낌을 주지 않도록 코팅할 수 있다( J. Am. Ceramic Soc., 73[8] p2217-21, 1990 참조).

이와 같은 기술을 도입하여, 본 발명에서와 같이 기판와 동일한 굴절률 값을 가진 발수코팅막을 기판면에 형성시킬 경우에는, 발수막 코팅을 위한 공정이 아주 간단해 질 수 있다. 왜냐하면, 코팅후에도 광학적으로 유리면과 코팅면이 구별되지 않으므로, 일정 두께 이하에서 코팅막의 두께가 일정하지 않아 다소 막이 불균질 하더라도 발수 기능에 큰 문제가 없는 경우에는 충분히 사용 가능하기 때문이다. 그러므로, 본 발명에 의한 발수피막용 조성물은 두께 차이와 같은 결함 발생하기 쉬운 코팅방법인 분무법, 침지법, 유동법, 드레인 코팅법 등 어느 방법에 의해서도 코팅할 수 있다.

하기 표 1에 각 조성계에 있어서의 굴절률 값을 나타내었다.

조성계	굴절률	코팅시의 사용기판
맑은유리(t:3mm)	1.50 -1.52	-
신월 석영의 FAS계 조성물	1.50-1.52	맑은유리(t:3mm)
TiO₂-SiO₂-FAS계(본 발명의 조성물)	1.49-1.53	맑은유리(t:3mm)
SiO₂-FAS계	1.44-1.46	맑은유리(t:3mm)
SiO₂-FAS/SiO₂복합계	1.42-1.45	맑은유리(t:3mm)

표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 전혀 코팅을 하지 않은 맑은유리(두께 3mm:소다라임 유리)의 경우, 굴절률 값이 1.50∼1.52이다. 여러 조성의 코팅막 중 FAS계(신월 석영 제품) 또는 본 발명의 TiO₂-SiO₂-FAS계의 경우만이 맑은유리와 굴절률 값이 유사한 것을 알 수 있다. SiO₂-FAS계와 SiO₂-FAS/SiO₂복합계의 경우는 굴절률이 1.42-1.46영역으로, 맑은 유리의 굴절율인 1.50∼1.52와는 차이가 커서 광학적인 간섭이 일어나게 되므로, 코팅후에 코팅층의 두께 불균일이 확연하게 구분된다. 이에 따라, 코팅시에 코팅조건이 여러가지로 까다로와질 수 있다. 이에 반해, 굴절률값이 유사하면 코팅층의 두께가 다소 차이가 나더라도, 광학적인 간섭이 발생하지 않아 코팅조건이 까다롭지 않아도 되는 편리성을 가진다.

이는 가시광선 영역에서의 투과율과 반사율 특성으로도 알 수 있는데, 도 2에 여러 가지 조성으로 코팅한 경우의 투과 및 반사 분광 곡선을 나타내었다.

도 2에 나타낸 바와 같이, 유리 위에 FAS계 단일 조성 또는 TiO₂-SiO₂-FAS계 조성으로 코팅한 경우에는 전혀 코팅을 하지 않은 맑은유리(clear glass: t 3mm)의 경우와 유사한 투과 곡선을 나타내고 있음을 알 수 있다. 특히, 육안으로 가장 민감한 부분인 500nm 부근에서의 투과율은 다른 두 조성계(SiO₂-FAS계, SiO₂-FAS / SiO₂복합계)와 현저한 차이를 나타내고 있음을 알 수 있다. 그러므로, 유리면 위에 각각의 조성물을 코팅하였을 경우, FAS계나 TiO₂-SiO₂-FAS계가 다른 조성계에 비하여 광학적인 간섭이 상대적으로 적어, 코팅한 후에도 일반유리면과 유사한 느낌을 줄 수가 있는 장점이 있다.

본 발명에 의한 발수피막용 조성물은 TEOS 1몰에 대하여, FAS 0.03∼0.1몰, 알코올 5∼10몰, 1wt% HCl 수용액 1∼5몰의 비로 혼합하여 제 1 용액을 제조하는 단계; TBOT 1몰에 대하여, 알코올 15∼30몰의 비로 혼합하여 제 2 용액을 제조하는 단계; 및 상기 제 1 용액에 상기 제 2 용액을 첨가하고, 혼합하는 단계를 통하여 제조할 수 있다.

제 1용액과 제 2용액의 혼합은, 제 2 용액을 제 1용액에 첨가하면서, 강력하게 교반하여 행한다. 제조된 발수피막용 조성물은 발수용액의 원액이므로, 코팅시에는 이 원액을 알코올로 적합하게 희석하여 사용한다. 희석비는 20-50% 정도가 적합하다. 상기 알코올로는 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 실제 코팅시에는 TiO₂-SiO₂계의 조성특성에 따라 각 성분의 반응속도 차이에 의한 국부적인 차이 즉, TiO₂성분이 많거나 또는 SiO₂성분이 많은 막이 제막되기도 하는데, 이 경우는 사용하는 알코올의 종류를 비등점이 높은 이소프로필알코올, 부틸알코올 그리고 이보다 더 비등점이 높은 종류의 것을 사용하여 조성용액을 만들거나 또는 희석하여 코팅하면 TiO₂-SiO₂계에 있어서 각 성분의 반응속도를 조절하여 동시에 반응하게 하여 균질하면서도 안정한 막을 제조할 수 있다.

희석된 코팅용 액상 조성물은 침지법, 스프레이법, 유동법, 드레인 코팅법 등 발수피막 형성에 사용되는 통상의 방법을 이용하여 기판상에 도포할 수 있다.

침지법을 사용하는 경우, 도 3에 나타낸 바와 같이, 유리판(1)을 상, 하 방향으로 유지한 상태에서 상에서 하쪽으로 일정속도로 하강하여 코팅용액 내에 침지시킨 다음, 일정 시간 경과 후, 유리판(1)을 상 방향으로 일정속도(1 - 10 cm/min)로 인상하여 발수용액을 도포한다.

또한, 스프레이법을 사용하는 경우에는, 도 4에 나타낸 바와 같이, 기판(1)을 분사용 노즐(3)과 수직방향이 되도록 일정 지점에 위치시킨 다음 용액을 기판 표면에 분무 형태(4)로 분사하여 발수용액을 도포한다.

도포된 막의 경우는 TiO₂-SiO₂를 주성분으로 하는 세라믹의 비금속 원자의 일부가 플루오로알킬기로 치환되어 코팅면의 상층표면에 존재하게 된다. 이어, 대기중에서 건조시켜 기판 표면에 발수 겔막이 형성되도록 한 후, 소성하여 발수성, 내구성이 우수하며, 외관이 양호한 발수피막을 기판위에 형성시킬 수 있다.

이하 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 실시예는 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예

실시예 1

하기의 방법으로 본 발명의 발수 피막용 조성물을 제조하고, 도포공정 및 소성공정을 거쳐, 발수 피막 유리를 제조하였다.

도포 용액의 제조 공정

하기 (a) ∼ (c)를 20 분간 교반하였다.

(a) TEOS 0.91 mol

(b) 플루오로알킬실란 0.01-0.2 mol

(c) 에탄올 10 mol

(d) 1 wt% 염산 수용액 5 mol

상기 (a) ∼ (d)를 약 30분 동안 혼합하여 가수분해 반응을 진행시켰다.

별도로 하기 (e), (f)를 혼합 제조하여 30분 동안 교반하였다.

(e) TBOT 0.09 mol

(f) 에탄올 2 mol

30분 후 (a),(b),(c) 및 (d) 혼합용액에 (e) 및 (f)의 혼합용액을 첨가하였다. 얻어진 혼합물을 25℃ 밀폐용기 내에서 30분간 혼합교반하여 코팅성 증진을 위한 가수분해 및 중축합 반응을 진행시켰다.

이후 에탄올을 사용하여 TEOS 1몰에 대하여 EtOH 30몰을 다시 첨가한 후, 최종적으로 원액을 EtOH로 30-50%로 희석하여 발수 코팅용액을 제조하였다.

도포공정

상기에서 얻어진 도포 용액을 침지법으로 유리판의 표면에 도포하였다.

침지법으로, 유리판(1)을 상, 하 방향으로 유지한 상태에서 상에서 하쪽으로 일정속도로 하강하여 코팅용액 내에 침지시킨 다음, 유리판(1)을 상방향으로 일정속도(1, 5 또는 10 cm/min)로 인상하여 발수용액을 도포하였다. 이어, 대기중에서 건조시켜 겔화시켰다.

소성공정

상기의 막을 형성한 유리판을 대기중에서 20분간 유지하여 충분한 겔화 반응(가수분해 및 중축합화 반응)을 진행시킨 후, 250℃로 승온하여 1 시간 유지함으로써 발수피막을 형성하였다.

형성된 발수피막의 발수성, 외관성과 내구성을 평가하여 그 결과를 표 2에 각각 나타내었다.

발수성은 고온현미경을 사용하여 물방울과 코팅유리면이 이루는 접촉각을 상온에서 측정하였고, 외관성으로는 코팅막의 균질도 및 유백성을 육안으로 관찰하였다. 내구성은 마모 휠(abrasion wheel)을 사용한 마모(휠 회전수 100회: CS-10F)) 및 CASS(염수분무 시험), 내광성(fade meter test)후의 접촉각을 측정하였다.

	인상속도(cm/min)	발수성	발수성	외관성	내구시험후의접촉각
	인상속도(cm/min)	접촉각(°)	전락각(°)	코팅균질도	흐림발생	마모	CASS	내광
실시예 1	1	○	○	○	○	○	○	○
비교예 1	5	○	○	○	△	○	○	○
비교예 2	10	○	○	○	×	○	○	○

○: 우수 (육안상 관측되지 않음)

△ 보통 (육안상 조금 관측)

×: 불량하다. (많이 관측된다,)

실시예 2-6

실시예 1과 동일한 방법으로, 표 3과 같이 TiO₂:SiO₂의 비를 달리하면서, 발수 피막용 조성물을 제조하였다. 인상속도는 3 cm/분으로 하였다.

실시예	TiO₂/SiO₂	발수성	외관성	내구시험 후의 접촉각
실시예	TiO₂/SiO₂	접촉각(°)	코팅균질도	흐림발생	마모	CASS	내광
2	10/90	○	○	○	○	○	○
3	20/80	○	○	×	○	○	○
4	30/70	○	○	×	○	○	○
5	40/60	○	○	×	○	○	○
6	50/50	○	○	×	○	○	○

○: 우수 (육안상 관측되지 않음)

△: 작다 (육안상 조금 관측)

×: 불량 (많이 관측된다,)

실시예 7-10

실시예 1과 동일한 방법으로, 표 4와 같이 TiO₂:SiO₂의 몰 비를 1:9로 하고 FAS:TEOS의 몰 비를 달리하면서 발수 피막용 조성물을 제조하였다. 인상속도는 3 cm/분으로 하였다.

실시예	FAS/TEOS	발수성	외관성	내구시험 후의 접촉각
실시예	FAS/TEOS	접촉각(°)	간섭색	막의 균질도	마모	CASS	내광
7	0.01	×	없음	○	○	○	○
8	0.05	○	없음	○	○	○	○
9	0.1	○	발생	△	○	○	○
10	0.2	○	발생	×	△	△	○

○: 우수 (육안상 관측되지 않음)

△: 작다 (육안상 조금 관측)

×: 불량 (많이 관측된다)

실시예 11-13

실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 에탄올을 이소프로필알코올(실시예 11), 부틸알코올(실시예 12), 펜틸알코올(실시예 13) 비등점이 에탄올보다 높은 알코올류로 대체 사용하여 발수 피막용 조성물을 제조한 후, 인상속도를 5cm/분으로 빨리한 경우의 결과를 표 5에 나타내었다.

실시예	인상속도(cm/min)	발수성	발수성	외관성	내구시험후의접촉각
실시예	인상속도(cm/min)	접촉각(°)	전락각(°)	코팅균질도	흐림발생	마모	CASS	내광
11	5	○	○	○	○	○	○	○
12	5	○	○	○	○	○	○	○
13	5	○	○	○	○	○	○	○

○: 우수 (육안상 관측되지 않음)

△ 보통 (육안상 조금 관측)

×: 불량하다 (많이 관측된다)

상기 실시예들에 있어서는 본 발명에 관련된 발수피막용 조성물을 침지법으로 적용한 예를 나타내었는데, 이 외의 도포방법, 예를 들면 유동 코팅법, 스프레이법, 또는 스핀코팅법으로도 본 발명에 관련되는 발수피막용 조성물을 적용할 수 있다. 스프레이 코팅 및 스핀 코팅의 경우, 막이 두꺼워지면 건조가 빠르기 때문에 TiO₂-SiO₂계의 조성특성에 따라 각성분의 반응속도 차이에 의한 국부적인 차이 즉, TiO₂성분이 많거나 또는 SiO₂성분이 많은 막이 제막되어 불균질 특성을 나타내지만(실시예 3, 4, 5, 6, 9, 10), 이 경우는 사용하는 알코올의 종류를 비등점이 높은 이소프로필알코올(실시예 11), 부틸알코올(실시예 12) 그리고 펜틸알코올(실시예 13)등 에틸알코올보다 더 비등점이 높은 종류를 사용하여 조성용액을 만들거나 또는 희석하여 코팅하면 TiO₂-SiO₂계에 있어서 각성분의 반응속도를 조절하여 동시에 반응하게 하여 균질하면서도 안정한 막을 만들 수 있다.

본 발명에 따르면 침지법, 스프레이법, 유동 코팅법 등에 의하여 투명기판의 표면에 발수피막용 조성물을 도포할 때에 발생할 수 있는 기판과 피막 간의 굴절률차를 없애어, 피막과 기판과의 외관상의 차이를 없애고, 내구성이 우수한 발수피막용 조성물이 제공된다.

Claims

TiO₂-SiO₂를 주성분으로 하는 세라믹계 발수피막용 조성물로서, 상기 세라믹의 비금속 원자의 일부가 플루오로 알킬기로 치환되어 있고, 상기 조성물 중 TiO₂/SiO₂의 몰비가 10/90 인 것을 특징으로 하는 조성물.
TEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate) 1 몰에 대하여, FAS(Fluoro Alkyl Silane) 0.03∼0.1몰, 알코올 5∼10몰, 1wt% HCl 수용액 1∼5몰의 비로 혼합하여 제 1 용액을 제조하는 단계,

TBOT(Tetra Butyl Ortho Titanate) 1몰에 대하여, 알코올 15∼30몰의 비로 혼합하여 제 2 용액을 제조하는 단계 및

상기 제 1 용액에 상기 제 2 용액을 첨가하고, 혼합하는 단계를 포함하여 이루어지는 발수피막용 조성물의 제조방법.
제 2 항에 있어서,

상기 제 1 용액 및 상기 제 2 용액에 첨가되는 알코올로서 에탄올 또는 이보다 비등점이 높은 알코올을 사용하는 것을 특징으로 하는 발수피막용 조성물의 제조방법.