KR100221708B1 - 다층 팽창 미세 섬유 웨브로 제조된 신규물질 및 그 특성 - Google Patents

다층 팽창 미세 섬유 웨브로 제조된 신규물질 및 그 특성 Download PDF

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다니엘 이. 메이어
유진 지. 조셉
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스프레이그 로버트 월터
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Abstract

본 발명은 종합체 물질로 이루어진 다중층을 지닌 용융-팽창 섬유웨브를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 신규 웨브를 제공하며 웨브특성을 조절한다.

Description

[발명의 명칭]
다른 팽창 미세 섬유 웨이브 제조된 신규물질 및 그 특성
[발명의 분야]
본 발명은 많은 용도에 유용한 신규의 용융-팽창 부직웨브를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 세로로 충을 이룬 중합체중으로 구성된 용융-팽창 미세 섬유를 제조하는 것이다.
[발명의 배경]
미합중국 특허 제 3,841,953 호에는, 신규 특성을 지닌 웨브를 수득하기 위해 중합체 혼합물을 사용하여 용융-팽창 섬유의 부직 웨브를 제조하는 방법이 제안되었다. 그러나, 이들 웨브의 문제점은, 중합체 접촉면으로 인해 각 섬유가 약해지며 이로써 섬유가 심하게 파손되어 약해진다는 것이다. 상기 특허에 제시된 웨브의 인장특성은 통상적으로 해당하는 단일 중합체 섬유로 제조된 웨브에 비해 열등하다. 이와 같은 웨브의 취약성은 웨브가 비상화성 중합체 혼합물로 제조된 점과 웨브중의 섬유가 너무 짧다는 점에 원인이 있는 것으로 보인다.
용융-팽창 처리를 통해 2성분 섬유를 제조하는 방법은 미합중국 특허 제 4,729,371 호에 개시되어 있다. 중합체 물질은 180°로 교차하는 2개의 도관으로 공급된다. 이어서 상기 2개의 중합체 플로우스트림이 합해져 상기 2개의 공급 도관과 90°를 이루는 세 번째 도관을 통해 배출된다. 2개의 공급 스트림은 상기 세 번째 도관내에서 층구조의 플로우스트림을 형성하는데, 상기 2층구조의 플로우스트림은 용융-팽창 다이내에 일렬로 나란히 위치한 구멍에 공급된다. 구멍으로부터 압출된 이층구조의 중합체 용융 스트림은 이어서 높은 풍속의 감화 또는 "용융-팽창" 방법을 통해 미세 섬유형태로 형성된다. 형성된 생성물은 구체적으로 필터 물질로 성형하는데 유용한 웨브를 제조하는데 사용된다. 개시된 방법은 2-층 미세섬유를 제조하는데 관한 것이다. 또한, 상기 방법으로는 웨브를 제조할 수 없는데, 이때 상기 웨브의 특성은 섬유층화 배열 및/또는 층의 수를 정밀하게 조절함으로써 조절된다.
미합중국 특허 제 4,557,972 호에는, 소위 초미세 데니어(0.5 데니어 이하)의 외장-중심 조성 섬유가 개시되어 있다. 상기 섬유는 3성분의 큰 섬유를 형성하기 위한 특수 방사구로 제조되는데, 상기 성분들중 2성분은 제 3 성분의 매트릭스 중에서 초미세 물질을 형성한다. 이어서 매트릭스("바다")물질을 선택적으로 제거한 후, 함유된 물질을 미세 섬유로 남김으로써 초미세 섬유가 수득된다. 이 방법은 복잡하므로 부직웨브를 제조하는데 실용적으로 사용될 수 없다. 이와 유사한 방법이 미합중국 특허 제 4,460,649 호, 제 4,627,950 호 및 제 4,381,274 호에 제시되어 있는데, 여기에서는 다-성분 얀을 제조하기 위한 다양한 "아일랜드-인-어-시(Islands-in-a-sea)" 방법이 거론된다. 미합중국 특허 제 4,117,194 호에는 우수한 크림프 특성을 지닌 2-성분 텍스타일 방적섬유가 기재되어 있다.
미합중국 특허 제 3,672,802 호 및 제 3,681,189 호에는, 별개의 중합체성분으로 이루어진 다수개의 층을 지닌 방적 섬유가 기재되어 있다. 2개의 중합체는, 중합체 스트림(들)을 반복적으로 합성하고, 분할한 후 재-합성시킴으로써 2개의 독특한 중합체의 분류 스트림을 형성하는 특수제작된 매니포울드에 공급된다. 이들 두 특허에 개시된 방법은 반복되는 중합체 스트림(들)의 분할 및 재-합성동안에 상당량의 비-선형 중합체가 유입됨으로 인해 이루어지는 중합체의 합성방법과 유사하다. 그러나, 분할 및 재-합성은 중합체 흐름과 조화를 이뤄 수행되며, 생성된 섬유는 외관상, 불완전한 배치 혼합 방식으로 수득될 수 있는 각 중합체 영역의 거의 비-방향성 배열보다는 하나 또는 다른 중합체의 독특한 세로영역을 지닌다. 그러나, 섬유중의 중합체층은 매우 불명료하며 불규칙적이다. 또한 중합체들 사이의 접촉시간이 과다하게 길기 때문에, 이 방법을 통해서는 용융 점도가 상당히 다른 중합체들을 다루기가 어려울 것이다. 제조된 섬유는 텍스타일 크기이며, 층화작용을 통해 균일한 섬유(웨브가 아님)에 대한 특정의 특성, 예를 들어 염색성, 대전특성, 친수성 또는 인장 특성이 향상된다.
[발명의 요약]
본 발명은 세로로 층을 이룬 용융-팽창 미세 섬유의 부직웨브를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 미세 섬유는 먼저 각 중합체의 용융 스트림을 매니포울드 수단에 공급하는 단계, 하나 이상의 상기 중합체 용융 스트림을 2개 이상의 별도의 스트림으로 분리시키는 임의의 단계, 및 분리된 스트림을 비롯한 모든 용융 스트림을 세로로 층을 이룬 단일 중합체 용융 스트림, 바람직하게는 교대로 배열된 2개의 다른 중합체 물질의 단일 중합체 용융 스트림으로 합성시키는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된다. 이어서 합성된 용융 스트림은 미세한 구멍을 통해 압출된 후 용융-팽창 미세 섬유 웨브로 형성된다.
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명의 실시에 유용한 장치를 도시한 것이다.
제2도는 층의 수가 많아질수록 발열이 상승함을 밝힌 실시예 4-7의 시차 주사 열량계의 주사 결과를 구성화하여 나타낸 것이다.
제3도는 분리된 층의 수가 많아질수록 결정화도가 상승함을 밝힌 실시예 5 및 7의 광각 X-선 산란 결과를 구성화한 것이다.
제4도는 외면층 물질의 선택 효과를 나타낸 응력/변형데이타를 나타낸 것이다.
제5도 및 제6도는 각각 본 발명의 방법에 따라 제조된 실시예 47 및 71의 웨브 단면을 주사 전자 현미경 사진으로 나타낸 것이다.
[바람직한 실시태양의 설명]
상기 거론된 장치, 예를들어 웬트, 반 에이.의 "Superfine Thermoplastic Fibers-Industrial Engineering Chemistry."(48권, pp 1342-1346) 및 웬트, 반 에이.외 다수의 "Manufacture of Superfine Organic Fibers"-1954년 5월 25일자 해군 학술 연구소지 제 4364 호, 및 미합중국 특허 제 3,848,241 호(부틴 외 다수), 제 3,825,379 호(로캠프 외 다수), 제 4,818,463 호(뵈닝), 제 4,986,743 호(뵈닝), 제 4,295,809 호(미카미 외 다수) 또는 제 4,375,718 호(와즈워스 외 다수)에 거론된 장치를 부분적으로 사용하여, 본 발명의 방법을 통해 제조된 미세섬유를 제조했다. 이들 장치 및 방법은 제1도의 다이(10)으로 제시된 부분의 본 발명의 과정에서 유용한데, 이 부분은 임의의 종래 디자인으로 할 수도 있다.
중합체 성분은 각각의 분리기, 분리기영역 또는 합성 매니포울드(20)로부터 다이(10)의 다이 공동(12)내로 주입되고, 압출기(22,23)로부터 분리기로 주입된다. 기어 펌프 및/또는 퍼지블록을 사용하여 중합체 유속을 정밀하게 조절할 수 있다. 분리기 또는 합성 매니포울드에서는, 각각의 중합체 성분 플로우스트림이 단일층의 플로우스트림으로 형성된다. 그러나, 각각의 플로우스트림은 다이(10)에 도달하기 전에는 가능한 긴 시간동안 직접 접촉하지 않도록 하는 것이 바람직하다. 압출기(들)로부터 배출된 각각의 중합체 플로우스트림은 또한 분리기(20)에서 분리될 수 있다. 분리된 각각의 플로우스트림은 다이, 또는 다이구멍에 도달하기 직전에 합성된다. 이렇게, 단일층의 플로우스트림으로 합성된후 각각의 플로우스트림 내에서 유발되는, 다층의 미세섬유 내에 비균질성 및 비연속성 세로층을 형성시키는 경향이 있는 불안정한 흐름 가능성이 최소화된다. 흐름의 불안정성은 또한 강도, 온도 안정성, 또는 본 발명의 방법으로 수득할 수 있는 다른 바람직한 특성과 같은 부직 웨브 특성에 대해 유해한 효과를 나타낼 수 있다.
각각의 플로우스트림은 또한 거의 평행한 유로(flowpath)를 따라 층형(larminar)의 플로우스트림으로 형성되는 것이 바람직하다. 이어서 상기 플로우스트림은, 합성지점에서 각각의 흐름이 층형이 되도록 합성되는 것이 바람직한데, 상기 유로 및 생성된 합성층 구조의 플로우스트림 유로는 서로 거의 평행을 이룬다. 이는 또한 합성과정 이후 및 과정중에 별도의 플로우스트림의 종방향 흐름의 불안 정도 및 난류도를 최소화한다. 별도의 플로우스트림들을 합성하는 단계에 적당한 분리기(20)는, 예를들어 미합중국 특허 제 3,557,265 호에 개시된 것과 같은 것으로서, 상기 특허에는 2 또는 3개의 중합체 성분을 다층구조의 직선 용용 흐름형태로 형성시키는 매니포울드가 기재되어 있다. 각 압출기로부터 배출된 중합체 플로우스트림은 플리넘으로 공급된 후 3개의 유용한 일련의 구멍중 하나로 공급된다. 각 구멍들은 하나의 플리넘과는 액상으로 연통되어 있다. 따라서 각 스트림은 일련의 구멍들중 하나를 통해 다수의 분리된 플로우스트림으로 분리되는데, 각 구멍들의 높이 대 폭 비는 약 0.01 : 1이다. 3개의 플리넘으로부터 각각 배출된 별도의 플로우스트림은 이어서 3열의 구멍을 통해 교차방식으로 단일 채널내로 동시에 공압출됨으로써 다층구조의 플로우스트림이 제공된다. 채널중의 합성된 다층구조의 플로우스트림은 이어서 변형되어(예를 들어, 코트행어 전이 조각으로), 매니포울드 구멍으로부터 압출된 각층의 높이-대-폭의 비가 상당히 작아짐으로써 총 높이가 약 50 밀 또는 그이하, 바람직하게는 15-30 밀 또는 그 이하인 다이 구멍에 층진 합성 플로우스트림이 제공된다. 플로우스트림의 폭은, 병렬 배열로 배치된 다이 구멍의 수 및 다이의 폭에 따라 좌우될 수 있다. 다층구조의 플로우스트림을 제공하기 위한 다른 적당한 장치는 미합중국 특허 제 3,924,990 호(슈렝크); 제 3,687,589 호(슈렝크); 제 3,759,647 호(슈렝크 외 다수) 또는 제 4,197,069 호(클뢰렌)에 개시된 것과 같은데, 상기 특허중 제 4,197,069 호를 제외하고는 통상적으로 다양한 중합체 플로우스트림을 필름 다이 배출구로 보내지기 이전에 코트행어 전이 조각 또는 넥-다운(neck-down) 영역을 통과하는 다층구조의 단일 플로우스트림으로 합성시키는 매니포울드가 개시되어 있다. 상기 특허 제 '069 호의 배열에서는 다이 공동내에 별도의 흐름 채널이 존재한다. 각 흐름 채널에는 배압공동 및 흐름제한 공동이 순서대로 구비되어 있으며, 각각은 적당한 날개수단에 의해 제한되는 것이 바람직하다. 날개 수단을 적당히 배열함으로서 합성된 다층의 플로우스트림중 층의 상대두께를 정밀하게 조절할 수 있다. 날개수단에 의해 수행될 수 있듯이, 이러한 배열에서의 다층 중합체 플로우스트림은 적당한 길이/폭 비로 반드시 변형시킬 필요가 없으며, 합성 플로우스트림은 다이 공동(12)내로 직접 공급될 수 있다.
다층 중합체 플로우스트림은 다이 공동(12)으로부터 일련의 나란히 배열된 구멍(11)들을 통해 압출된다. 상기 거론된 바와 같이, 이러한 압출과정 이전에, 공동(12)에 적당한 형태로 공급물을 형성시킬 수 있으며, 이때 종래의 코트행어 전이 조각을 사용하는 것이 적당하다. 압출된 층구조의 용융스트림에 균일하게 가열된 공기를 고속으로 공급하기 위해, 기공(18)등이 구멍(11) 열의 임의의 한 측부에 배치된다. 공기의 온도는 통상적으로 거의 용융스트림과 비슷한, 중합체 용융물의 온도보다 20℃ 내지 30℃ 높은 것이 바람직하다. 이와 같이 고온의 공기는 고속으로 인출되어 압출된 중합체 물질을 희석시키는데, 희석된 중합체 물질은 통상적으로 다이(10)로부터 비교적 단거리를 이동한 후 고형화될 것이다. 고형화 또는 부분 고형화된 섬유는 이어서 공지된 방법을 통해 웨브로 형성되어 회수된다(도시하지 않음). 회수 표 면은 고형이거나, 평면 또는 드럼, 이동벨트 등의 형태의 유공표 면일 수 있다. 유공 표 면이 사용되는 경우에는, 회수 표 면의 이면이 진공 또는 저압 영역에 노출됨으로써 섬유의 침착을 도울 수 있는데, 이는 미합중국 특허 제 4,103,058 호(험리섹)에 개시되어 있다. 이 저압영역은 필로우식 저밀도 영역을 지닌 웨브를 형성시킬 수 있다. 회수기는 통상적으로 다이면과의 거리가 8 내지 127 mm(3 내지 50 인치)일 수 있다. 회수기의 위치가 가까워 질수록, 섬유를 회수하는데 있어서 속도가 빨라지며 불완전 냉각으로 인해 점성이 잔재할 수 있다. 이는 열가소성 탄성중합체 물질과 같은 원래 점성이 보다 높은 열가소성 물질에 특히 적용된다. 회수기가 다이면에 보다 가까워지면(예를들어 8 내지 30 mm(3 내지 12인치)가 바람직함), 섬유간의 결합이 강해지고 웨브의 품질이 저하된다. 회수가기 뒤로 이동하면 웨브의 품질이 더 저하되며, 응집력도 더 약화된다.
분리기 영역중 중합체의 온도는 통상적으로, 고융점 성분이 압출기를 빠져나감에 따라 이것의 온도와 거의 같아진다. 이 분리기 영역 또는 매니포울드는 통상적으로 다이와 합해져 동일한 온도로 유지된다. 각각의 중합체 플로우스트림의 온도는 또한, 중합체가 보다 적당한 상대점도를 갖도록 조절할 수 있다. 각 중합체 플로우스트림이 모여지면, 통상적으로 겉보기 점도는 1.5 내지 8.2 kgsec/m2(150 내지 800 포이즈), 바람직하게는 2.0 내지 4.1kgsec/m2(200 내지 400 포이즈)(모세관 유량계로 측정)이어야 한다. 모여질 각 중합체의 플로우스트림의 상대 점도는 통상적으로 잘 맞춰줘야 한다. 경험상, 이는 용융물의 온도 및 회수된 웨브의 교차 웨브 특성을 변화시킴으로써 판정할 수 있다. 교차 웨브의 특성이 균일할수록, 점도는 보다 잘 조절된다. 다이면상의 층구조의 합성 중합체 플로우스트림(들)의 전체 점도는 150 내지 800 포이즈, 바람직하게는 200 내지 400 포이즈 이내여야 한다. 상대 점도에서의 차이는 통상적으로, 각 중합체 플로우스트림이 처음 합성되었을 때와 동일한 것이 바람직하다. 중합체 플로우스트림(들)의 겉보기 점도는 미합중국 특허 제 3,849,241 호에서와 같이 온도를 조절함으로써 조절할 수 있다.
형성된 중합체 섬유의 크기는 기류를 희석시키는 속도 및 온도, 구멍의 직경, 용융 스트림의 온도, 및 구멍당 총유속에 좌우된다. 공기 용적율이 높은 경우에는, 형성된 섬유의 평균 직경이 약 10㎛ 이하이나, 공기 유량이 증가할수록 균일한 특성을 지닌 웨브를 수득하기가 어려워진다. 그러나, 보다 적당한 공기 유속하에서는, 중합체의 평균 직경이 커지며, 섬유가 생성물, 일명 "로프"로 엉키는 경향이 증가한다. 이는 물론 중합체 유속에 좌우되며, 중합체 유속은 통상적으로 구멍 1개당 0.05 내지 0.5 gm/분이 적당하다. 25㎛ 또는 그 이상의 보다 올이성긴 섬유는 큰 기공, 또는 올이성긴 필터 웨브와 같은 특정 용도에 사용할 수 있다.
본 발명의 다층 미세섬유는 회수되기 전에 다른 섬유 또는 입상물질과 혼합될 수 있다. 예를들어, 흡착제 입상물질 또는 섬유는, 미합중국 특허 제 3,971,373 호 또는 제 4,429,001 호에 개시된 바와 같이 팽창된 다층 구조의 섬유로 응집된 웨브에 혼합될 수 있다. 상기 특허에서, 2개의 용융 팽창 섬유 스트림은 섬유 회수이전에 교차된다. 입상물질, 또는 섬유는 기류내로 유입되고, 이러한 입상물질 적재기류는 이어서 2개 미세섬유 스트림의 교차지점으로 이동한다. 스태플 섬유, 벌크 섬유 또는 결합섬유와 같은 입상 물질 또는 섬유를 혼입시키는 다른 방법은, 예를들어 미합중국 특허 제 4,118,531 호, 제 4,429,001 호 또는 제 4,755,178 호에 개시된 것과 같은 용융-팽창 미세섬유 웨브를 형성하는 본 발명의 방법과 함께 사용할 수 있는데, 이때 입자 또는 섬유는 용융-팽창 섬유의 단일 스트림으로 이동된다.
웨브를 회수하기 전, 회수중 또는 회수후에, 계면 활성제 또는 결합제와 같은 다른 물질을 스프레이 제트방식으로 웨브에 혼입할 수 있다. 회수전에 혼입된 경우에는, 섬유 또는 입자를 첨가하거나 첨가하지 않은 상태에서 미세섬유의 스트림상에 물질이 분사되어 회수 표 면상으로 이동한다.
본 발명의 방법은, 단일 중합체 또는 중합체 혼합물(상화성 또는 비상화성)의 균질한 중합체 용융 혼합물로 형성된 웨브와 비교시 독특하고 통상적으로 우수한 특성을 지닌 웨브를 제공한다. 각각의 중합체의 점도가 적당히 조절되는 한, 통상적으로 비상화적일 수 있는 다른 2개(또는 그 이상의) 중합체로부터 균일한 다층구조의 미세섬유를 제조할 수 있다. 따라서, 미합중국 특허 제 3,841,953 호에 주지된 바와 같이, 혼합물과 관련된 문제 없이 다른 비상화성 중합체(또는 혼합물)를 반영하는 특성을 지닌 미세섬유 부직웨브를 수득할 수 있다. 그러나, 이들 신규의 다층 미세섬유 웨브의 전체적인 특성은 통상적으로 임의의 성분 물질로 제조된 균질한 웨브의 특성과 다르다. 실제로, 다층 미세섬유는 종종 임의의 성분 중합체 물질로는 수득할 수 없는 범위의 특성 및/또는 완전 신규의 웨브 특성을 제공한다. 중합체의 상대비, 미세섬유 층의 순서, 층의 수, 회수기 거리 및 다른 처리 변수를 각각 조절함으로써 섬유 및 웨브 강도를 제시된 중합체 조합물을 위한 넓은 범위내에서 조절할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법에서는 하나 또는 모든 처리 변수를 조절함으로써 웨브 강도를 정확히 조절할 수 있다.
다층의 용융-팽창 섬유 및 웨브를 제조하는 본 발명의 방법은, 각 미세섬유 중의 개별적 연속층으로 공지된 중합체층을 잘 합성시켜 웨브의 전체적인 특성을 특정 용도에 적당하게 조절함으로써 신규특성의 부직웨브를 형성시킬 수 있다. 또한, 신규 웨브 특성은 제시된 층 세트의 상대 두께 및 상대적 배열을 조절함으로써 조절할 수 있다. 이로써 표 면특성의 상호작용에 유용한 각 중합체 물질의 상대량이 조절될 것이다. 예를들어, 홀수층들 (최소층은 3층)의 경우에는, 외면층이 총 섬유 부피의 1 내지 99 부피%를 구성하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 부피 범위중 최저수치하에서는, 외면층이 인장강도 및 인장 모둘러스 특성과 같은 벌크 섬유 특성을 거의 변화시키지 않고 웨브를 형성하는 섬유의 표 면특성에 상당히 기여할 것이다. 이러한 방식으로, 인장강도와 같은 바람직한 벌크특성을 지닌 중합체는 용융-팽창 웨브의 각 미세섬유의 바람직한 표 면 특성(예, 양호한 결합성)을 지닌 중합체와 합성됨으로써 각 중합체로부터 비교적 높은 비율의 바람직한 특성을 지닌 용융-팽창 웨브를 제공할 수 있다. 퍼센테이지가 높을수록, 외면층은 섬유 표 면 특성에 불균형적으로 기여할 것이나, 신규특성의 웨브를 잠재적으로 제공하는 섬유 벌크 특성에는 보다 기여할 것이다. 짝수층인 경우에는, 층구조의 용융-팽창 섬유를 형성하는 중합체가, 벌크특성 및 표 면특성 모두에 균형적으로 기여하는 경향이 크다. 각 중합체 성분의 상대적 부피량은 거의 동일한 부피% 이내인 것이 바람직한데, 예를들어 어떠한 중합체는 미세섬유 표 면 또는 벌크특성에 쉽게 불균형적으로 기여할 수 없기 때문에 각각 40 내지 60 부피% 이내이다. 그러나, 짝수층 실시태양의 상대적 부피%는, 홀수층 실시태양에 기재된 바와 같은 범위일 수 있다. 홀수층 및 짝수층과 관련하여 상기 거론된 것에서는, 교번층 및 단순한 2성분 시스템을 가정으로 하고 있다. 상기 제시된 것은, 2개 이상의 다른 유형의 층(예, 다른 조성물)을 사용함으로써, 또는 비-교번층을 제공함으로써 다양하게 조절될 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 웨브 특성은 또한 제시된 상대적 부피% 및 층 배열하에 사용된 층의 수를 조절함으로써 변경할 수 있다. 상기 거론된 바와 같이, 층의 수를 낮은 수 이상의 층으로 변경시킬 경우 미세섬유 표 면에서 각 중합체(2중합체 물질로 가정)의 상대량이 상당히 변경된다. 이로써, (2개 중합체 물질의 교번층이라는 가정하에) 미세섬유 표 면 특성이 상당히 기여하는 웨브 특성이 변경된다. 따라서, 웨브 특성은 중합체 또는 조성물의 외면층(들) 포함 여부에 좌우된다. 그러나, 층의 수가 증가할수록, 표 면적을 기초로 한 웨브 특성의 조절 효과가 감소된다. 층의 수가 보다 많은 경우에는, 각 섬유층의 상대두께가 감소할 것이며, 이로써 임의의 개별층의 표 면적 효과도 상당히 감소할 것이다. 평균 직경이 10μm 이하인 바람직한 용융-팽창 미세섬유의 경우, 각 섬유층의 두께는 1μm 이하로 될 수 있다.
섬유 및 웨브 특성에 대한 부가의 효과는 섬유층 수의 조절만으로도 가능하다. 구체적으로, 각 층의 수가 증가할수록 섬유 및 웨브의 모둘러스가 증가하는 것으로 밝혀졌다. 이론에 구애되지 않고서도, 미세섬유중 각층의 두께가 감소하면 성분 중합체의 결정형 구조 및 성능이 상당히 영향을 받음을 알 수 있다. 예를들어, 인접층에 의해 구정 성장이 억제됨에 따라 보다 미세한 입자의 구조가 생성될 수 있다. 또한, 계면층의 경계가 구멍내의 가로방향의 중합체 흐름을 억제함에 따라 축 방향 흐름의 상대적 비율이 증가하며, 층 구조형태 중합체의 순서도가 증가하며 이에 따라 이러한 방식으로 결정화 할 수 있다. 이들 인자는 웨브중 성분 섬유의 거대단위 특성 및 이에 따른 웨브 자체의 특성에도 영향을 미칠 수 있다.
또한, 미세섬유의 층분화가 증가할수록, 인접층들간의 계면수, 및 계면적이 상당히 증가한다. 이로써 각층의 억제도 및 강화도와 전이 결정화도가 증가함에 따라 섬유의 경도 및 강도가 증가할 수 있다. 섬유중의 총 층수가 증가함에 따라 섬유 내면층을 분리하기가 점점 어렵다는 점이 밝혀졌다. 이는 심지어 층을 분리하는데 통상적으로 상화제 또는 결합층이 요구되는 비교적 비상화성 중합체에도 적용된다.
상기 인자들은 특정용도를 위해 지시된 특성을 지닌 용융-팽창, 부직 웨브를 제공하기 위한 본 발명의 방법에 사용될 수 있다. 예를들어, 제시된 중합체 조합물의 웨브 모둘러스는, 내면 또는 외면상에 각 층을 배치시키고, 층의 총 개수를 증가 또는 감소시키고, 각 층(들)의 상대 두께를 조절하며, 성분층 중합체의 상대적 부피%를 조절함으로써 상향 또는 하향 조정할 수 있다. 상기 변수들을 사용한다면, 본 발명의 방법을 통해 제시된 인장 강도, 또는 다른 인장특성을 지닌 용융-팽창 웨브와, 광범위한 인장강도 이내의 제시된 물질의 조합물을 쉽게 제공할 수 있다.
본 발명의 방법을 통해 수득할 수 있는 층의 개수는 이론상으로는 무제한 적이다. 그러나, 실제적으로는 다중 중합체 스트림을 상당히 층분화된 배열로 분열 및/또는 합성할 수 있는 매니포울드의 제조가 매우 복잡하며 비용이 상당하다. 또한, 다이 구멍에 공급하기 적합한 칫수의 플로우스트림을 수득하기 위해서는, 적합한 전이 조각을 통해 성형한 후 층화상태를 유지시키는 것이 보다 어려워질 수 있다. 실제 층의 제한 개수는 1,000으로 간주되는데, 이 시점에서는 처리상의 문제점이 잠재적으로 부가된 임의의 특성상 이점보다 더 크게 작용할 것이다.
성형된 웨브는 바람직한 최종용도에 적당한 임의의 두께일수 있다. 그러나, 통상적으로 대부분의 용도에서는 0.01 내지 5cm 의 두께가 적당하다. 또한, 일부 용도의 경우, 웨브는 합성 다층 구조물중의 한층일 수 있다. 다른 층들은 지지 웨브, 필름(예, 탄성 필름, 반투성 필름 또는 불투성 필름) 일수 있다. 다른 층들은 흡수도, 표 면 텍스쳐, 강성화와 같은 목적을 위해 사용될 수 있으며, 예를 들어 스태플 스펀본드 및/또는 용융-팽창 섬유로 제조된 부직 웨브일 수 있다. 다른 층들은 열 결합, 결합제 또는 접착제 또는 기계적 연결수단(예, 수성연결수단 또는 바늘펀칭)과 같은 종래의 기술을 통해 본 발명의 용융-팽창 웨브에 부착될 수 있다. 다른 구조물, 예를들어 강화사 또는 탄성사는 합성 구조물 내에 포함될 수 있는데, 이는 합성구조물의 2개층 사이에 삽입되는 것이 바람직하다. 이들 실은 상기한 종래 방법을 통해 유사하게 결합할 수 있다.
웨브, 또는 본 발명의 웨브를 포함한 합성구조는, 회수 또는 조립후에 압연 또는 포인트 엠보싱 처리와 같은 방식으로 부가처리함으로써 웨브의 강도가 향상되고, 패턴화된 표 면을 제공할 수 있고, 웨브 구조등의 접촉지점에서 섬유가 융합될 수 있으며; 연신을 통해 웨브 강도가 증가하고; 바늘 펀칭; 열 또는 성형과정; 접착제로의 코팅을 통해 테이프 구조가 제공될 수 있다.
다층 미세섬유, 용융-블로운 웨브를 성형하는데 유용한 섬유-형성 물질은 용융-팽창 과정에 적당한 점도를 지닌 섬유-형성 열가소성 물질 또는 혼합물이다. 중합체 물질의 예로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 폴리에스테로; 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리알킬렌; 나일론 6과 같은 폴리아미드; 폴리스티렌; 폴리아릴설폰; 또는 탄성중합성 열가소성 물질, 예를들어 폴리우레탄(예, 모르톤 티오콜 코오포레이션에세 시판되는 "Morthane (상표 명)" A-B 블록 공중합체 [A는 폴리시티렌과 같은 폴리(비닐 아렌)부로 형성되고, B는 공역디엔 또는 저급 알켄과 같은 탄성중합체 중간 블록으로서, 선형 디-또는 트리-블록 공중합체, 성형, 라디칼 또는 분지형 공중합체, 예를들어 "KRATON(상표 명)" (쉘 케미칼 컴패니 제공)으로 시판되고 탄성중합체]; 폴리에테르 에스테르(예를들어, 악조 플라스틱 컴패니에서 시판되는 "Arnitel(상표 명)"); 또는 폴리아미드(예, 오토켐 컴패니에서 시판되는 "Pebax(상표 명)")가 있다. 공중합체 및 혼합물도 사용될 수 있다. 예를들어, 미합중국 특허 제 4,657,802 호에 기재된 A-B 블록 공중합체 혼합물이 적당한데, 상기 블록 공중합체는 폴리알킬렌과 혼합되는 것이 바람직하다. 다양한 용융-팽창 중합체, 공중합체 및 혼합물을 합성하여 상기 거론된 바와 같이 점도를 적당히 조절할 수 있다. 본 발명의 방법을 사용함으로써 미합중국 특허 제 4,729,371 호에 거론된 바와 같이 열-성형성 웨브를 형성할 수 있으나, 웨브 특성을 조절함으로써 본 발명의 방법을 다용도의 용융-팽창 웨브를 형성하기 적합하도록 할 수도 있다.
하기 실시예 는 제시된 바람직한 실시태양 및 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태를 설명하기 위해 제공된 것이나, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
[테스트 방법]
[인장 모둘러스]
조오 갭이 10.48cm(2인치)이고 크로스헤드 속도가 25.4m/분(10인치/분)인 인스트론 인장 테스트기(모델 1122)를 사용하여 다층 BMF 웨브에 대한 인장 모둘러스 데이터를 산출하였다. 웨브 샘플의 폭은 2.54cm(1인치)였다. 웨브의 탄성회복도는, 샘플을 어느정도 신장시키고 신장력을 해제한 후 샘플의 길이를 측정하고 이어서 1분동안 샘플을 이완시킴으로써 판정하였다.
[열 특성]
다층 BMF 웨브중 중합체 성분의 용융 및 결정화 특성은, 시스템 4 분석기가 설치된 퍼킨-엘머 모델 DSC-7 시차 주사 열량계를 사용하여 연구하였다. 가열 주사는 10 또는 20℃/분으로 수행하였는데, 융점이상에서 3분동안 유지시킨 후 10℃/분의 속도로 냉각시켰다. 용융 흡열반응 및 결정화 발열반응하의 면적을 통해 다층 BMF 웨브중 중합체 성분의 결정화도를 알수 있었다.
[광각 X-선 산란 테스트]
필립스 APD-3600 굴절계(파우어 HTK 온도 조절장치 및 고온 스테이지가 장착되어 있음)를 사용하여 X-선 굴절 데이터를 산출하였다. 전력튜브를 45kV 및 4mA로 맞춘상태에서 구리 Kα 방TK선을 사용하였고, 강도는 섬광 감지장치를 통해 측정하였다. 각 샘플에 대해 250° (2θ) 산란영역내에서 주사하였는데, 단계의 온도증분은 25℃±0.02 이고 계측시간은 2초였다.
[실시예 1]
예를들어, 웬트, 반 에이.의, "Superfine Thermoplastic Fibers, 「Industrial Engineering Chemistry」 "(48권, p1342 (1956)), 또는 1954. 5.25 자 해군 학술 연구회지 제 4364 호에 게재된 웬트, 반 에이.; 분, 시.디.; 및 플루하티, 이.엘.의 "Manufacture of Superfine Organic Fibers"에 기재된 바와 유사한 용융-팽창 방법을 사용하여 본 발명의 폴리프로필렌/폴리우레탄 다층 BMF 웨브를 제조했는데, 단 상기 BMF 장치에서는 2개의 압출기가 사용되고 각 압출기에는 중합체 용융물 흐름을 제어하기 위한 기어 펌프가 설치되어 있고, 각 펌프는 미합중국 특허 제 3,480,502 호(키솔름외 다수) 및 제 3,487,505 호(슈렝크)에 기재된 바와 유사하며 길이 : 직경 비가 5:1인 부드러운 표 면의 원형 구멍이 있는 용융-팽창 다이와 연결되어 있는 5-층 공급 블록(분리기)조립체를 공급한다. 압출기(260℃)는 800 용융 유속(MFR) 폴리프로릴렌(PP) 수지(PP345G, 엑슨 케미칼 코오포에이션에서 시판)의 용융스트림을, 약 260℃ 로 가열된 공급블록 장치에 전달하였다. 약 220℃ 로 유지된 제 2 압출기는 폴리(에스테르우레탄) (PU) 수지(Morthane(상표 명)PS 455-200, 모르톤 티오콜 코오포레이션에서 시판)의 용융스트림을 공급블록으로 전달하였다. 공급블록은 2개의 용융스트림으로 분리하였다. 중합체 용융스트림은 공급블록으로부터 배출된 후 교대적으로 5-층 용융스트림에 모여지는데, 외부층은 PP 수지였다. 기어 펌프는, 펌프비 PP : PU 중합체 용융물(75:25)이 공급블록 조립체에 전달된 후 BMF 다이(260℃)에서 0.14kg/시간/cm 다이폭(0.8 1b/시간/인치)의 중합체 속도가 일정하게 유지되도록 조정하였다. 1차 공기온도는 약 220℃로 유지하였으며, 압력은 0.076cm 갭의 폭을 지닌 균일한 웨브를 제조하기에 적당한 상태로 유지하였다. BMF 다이까지의 거리가 30.5㎝(12인치)의 회수기에 웨브를 수거하였다. 평균 직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 50g/m2였다.
[실시예 2]
기본중량이 50g/m2이고, 평균 직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 1의 방식에 따라 제조하되, PP와 PU 용융스트림은 50:50 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 3]
기본중량이 50g/m2이고, 평균 직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 1 방식에 따라 제조하되, PP와 PU 용융스트림은 25:75 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[대조 웨브 Ⅰ]
실시예 1의 방식에 따라 800 MFR 폴리프로필렌 수지의 대조 웨브를 제조하되, 260℃ 의 온도로 유지된 하나의 압출기만을 사용하였으며, 이것은 기어 펌프를 통해 BMF 다이에 직접 연결되었다. 다이 및 공기온도는 260℃ 로 유지하였다. 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 50g/m2이었고 평균 섬유직경은 약 10μm 이하였다.
[대조 웨브 Ⅱ]
실시예 1의 방식에 따랄 폴리우레탄 수지(Morthane(상표 명) PS455-200)의 대조 웨브를 제조하되, 하나의 압출기만을 사용하였으며, 이것은 220℃ 로 유지되고 기어펌프를 통해 BMF 다이와 직접 연결되었다. 다이와 공기온도는 220℃ 로 유지하였다. 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 50g/m2이었고 평균 섬유 직경은 약 10μm 이하였다.
표 1은 PP/PU 중합체의 비가 다른 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브의 인장 모둘러스 값을 요약한 것이다.
[실시예 4]
기본중량이 100g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 3의 방식에 따라 제조하되, PP 및 PU 용융스트림을 2-층 공급블록에 전달하고, 다이 및 공기온도는 약 230℃ 로 유지하였다.
[실시예 5]
기본중량이 100g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 3-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 3의 방식에 따라 제조하되, PP 및 PU 용융스트림을 3-층 공급 블록에 전달하였다.
[실시예 6]
기본중량이 100g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 3의 방식에 따라 제조하였다. 실시예 3은 5-층 구조물이다.
[실시예 7]
기본중량이 100g/m2이고, 평균지경이 약 10μm 이하인 27-층의 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 3의 방식에 따라 제조하되, PP 및 PU 용융스트림을 27-층의 공급블록에 전달하였다.
표 2는 미세섬유의 층수가 다른 상태에서 PP/PU 펌프비가 25:75인 일련의 BMF 웨브의 모둘러스 값을 요약한 것이다.
PP/PU BMF 웨브의 결정화 특성에 대해 미세섬유 단면내에서의 층수가 미치는 영향은, 차동 스캐닝 열량계를 사용하여 연구하였고 그 결과는 제2도에 그래프로 나타냈다. 층수가 각각 2,3,5 및 27개인 팽창 미세섬유에 해당하는 실시예 4,5,6, 및 7(각각 a, b, c 및 d)의 BMF 웨브에 대한 결정화 발열반응을 검측한 결과, 실시예 7의 웨브의 결정화 발열반응의 피크가 층수가 적은 팽창 미세섬유를 포함하는 웨브의 해당 피크보다 약 6℃ 높음을 알수 있다. 상기 데이터를 통해, 층수가 27개인 미세섬유에서 결정화 반응이 향상됨을 알수 있는데, 이것은 또한 제3도에 제시된 광각 X-선 산란 데이터를 검측함으로써 지지되며, 이로써 27층 미세섬유 웨브샘플의 PP중의 결정도가 높음을 알수 있다(e는 실시예 7에 해당하고 f는 테트라히드로푸란으로 PU를 세척제거한 후의 실시예 5에 해당한다).
[실시예 8]
기본중량이 100g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 1의 방식에 따라 제조하되, 폴리프로필렌을 105MI 저밀도의 폴리에틸렌(LLDPE, Aspun(상표 명) 6806, 다우 케미칼에서 시판)으로 대치하였고 Morthane(상표 명) PS 455-200 대신 폴리(에스테르우레탄)(PU) 수지(모르톤 티오콜 코오포레이션에서 시판되는 Morthane(상표 명)PS 440-200)을 사용하였으며, 압출기온도는 각각 230℃ 및 230℃ 로 유지하였고, 용융스트림은 75:25의 비로 230℃ 로 유지된 2층 공급블록으로 전달하였고, BMF 다이 및 1차 공기 공급온도는 각각 225℃ 및 215℃ 로 유지하였으며, 회수기 거리는 30.5cm였다.
[실시예 9]
기본중량이 100g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 8의 방식에 따라 제조하되, PE 및 PU 용융 스트림을 50:50 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 10]
기본중량이 100g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 8의 방식에 따라 제조하되, PE 및 PU 용융스트림은 25:75 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[대조 웨브 Ⅲ]
실시예 1의 방식에 따라 LLDPE 수지(Aspun(상표 명) 6806) 대조 웨브를 제조하되, 210℃ 의 온도로 유지된 하나의 압출기만을 사용하였으며, 이것은 기어펌프를 통해 BMF 다이 직접 연결되었다. 다이 및 공기온도는 210℃ 로 유지하였으며, 회수기 거리는 25.4cm 였다. 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 100g/m2이었고 평균 섬유직경은 약 10μm 이하였다.
[대조 웨브 Ⅳ]
실시예 1의 방식에 따라 폴리우레탄 수지(Morthane(상표 명) PS440-200)의 대조 웨브를 제조하되, 하나의 압출기만을 사용하였으며, 이것은 230℃ 로 유지되고 기어펌프를 통해 BMF 다이와 직접 연결되었다. 다이와 공기온도는 230℃ 로 유지하였다. 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 100g/m2이었고 평균 섬유직경은 약 10μm 이하였다.
표 3은 PE/PU 조성이 다른 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브의 인장 모둘러스 값을 요약한 것이다.
[실시예 11]
기본중량이 50g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 1의 방식에 따라 제조하되, 폴리프로필렌 대신 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)수지(PET, I.V. =0.60, 융점 = 약 257℃ , 미합중국 특허 제 4,939,008 호, 2행 6열∼3행 20열에 기재된 바와 같이 제조)를 사용하였고 Morthane(상표 명)PS 455-200(75:25) 대신 폴리(에스테르우레탄) (PU) 수지(모르톤 티오콜 코오포레이션에서 시판되고 Morthane(상표 명) PS 440-200)을 사용했으며, 각각 약 280℃ 및 약 230℃ 인 5층 공급 블록으로 용융 스트림을 전달하였으며, 공급블록, 다이 및 공기온도는 각각 280℃, 270℃ 로 유지하였다.
[실시예 12]
기본중량이 50g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 11의 방식에 따라 제조하되, PET 및 PU 용융스트림은 50:50 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 13]
기본중량이 50g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 11의 방식에 따라 제조하되, PET 및 PU 및 용융스트림은 25:75 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[대조 웨브 Ⅴ]
실시예 1의 방식에 따라 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(I.V. = 0.60) 수지의 대조웨브를 제조하되, 하나의 압출기만을 사용하였는데, 이것은 약 300℃ 로 유지되고 기어펌프를 통해 BMF 다이와 직접 연결되었다. 다이와 공기온도는 각각 300℃ 및 305℃ 로 유지하였다. 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 100g/m2이었고 평균 섬유직경은 약 10μm 이하였다.
표 4는 PET/PU 비가 각기 다른 5개층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브의 인장 모둘러스 값을 요약한 것이다.
[실시예 14]
기본중량이 50 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 1의 방식에 따라 제조하되, Mothane(상표 명) PS 455-200 대신 선형의 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)인 Aspun(상표 명) 6806,105 MFR (다우 케미칼에서 시판), 와 수소화된 스티렌/에틸렌-부틸렌/스티렌 A-B-A 블록 공중합체(SEBS)인 Kraton(상표 명) G-1657(쉘 케미칼 코오포레이션에서 시판)의 혼합물(60/40)을 사용하였고, 압출기 온도는 각각 250℃ 및 270℃ 로 유지하였으며, 용융 스트림은 270℃ 로 유지된 5-층 공급블록으로 75:25의 비율로 전달하고, 다이 및 1차 공기 온도는 각각 270℃ 및 255℃ 로 유지하였다.
[실시예 15]
기본중량이 50g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 14의 방식에 따라 제조하되, PP와 SEBS/LLDPE 혼합물 용융 스트림은 50:50 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 16]
기본중량이 50 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 14의 방식에 따라 제조하되, PP와 SEBS/LLDPE 혼합물 용융 스트림은 25:75 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[대조 웨브 Ⅵ]
실시예 1의 방식에 따라 SEBS/LLDPE(60/40)의 대조웨브를 제조하되, 하나의 압출기만을 사용하였는데, 이것은 270℃ 로 유지되고 기어펌프를 통해 BMF 다이와 직접 연결하였으며, 다이와 공기 온도는 270℃ 로 유지하였다. 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 50 g/m2이었고 평균 섬유 직경은 약 10μm 이하였다.
표 5는 PP//SEBS/LLDPE 조성이 다른 5층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브의 인장 모둘러스 값을 요약한 것이다.
[실시예 17]
기본중량이 50 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 14의 방식에 따라 제조하되, 단 5층 공급블록대신 2층 공급블록 조립체를 사용하였다.
[실시예 18]
기본중량이 50 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 17의 방식에 따라 제조하되, PP와 SEBS/LLDPE 혼합물 용융 스트림을 50:50 비율로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 19]
기본중량이 50 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 17의 방식에 따라 제조하되, PP와 SEBS/LLDPE 혼합물 용융 스트림은 25:75 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
표 6은 PP//SEBS/LLDPE 조성이 다른 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브의 인장 모둘러스 값을 요약한 것이다.
[실시예 20]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 1의 방식에 따라 제조하되, 단 35 MFR 폴리프로필렌 수지(PP 3085, 엑슨 케미칼 코오포레이션에서 시판) 및 폴리 (폴리에틸렌테레프탈레이트) 수지(I.V. = 0.60)을 사용하였고(75:25의 비), PP와 PET 용융 스트림은 모두 약 300℃ 의 5층 공급블록에 전달하였고, 다이온도는 300℃ 로 유지하였으며, 공기 온도는 305℃ 로 유지하였다.
[실시예 21]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제조하되, 단 PP와 PET 용융 스트림은 50:50 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 22]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제조하되, PP와 PET 용융 스트림은 25:75 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[대조 웨브 Ⅶ]
실시예 1의 방식에 따라 35 MFR 폴리프로필렌 수지의 대조 웨브를 제조하되, 하나의 압축기만을 사용하였는데, 이것은 300℃ 로 유지되고 기어펌프를 통해 BMF 다이와 직접 연결되었다. 다이와 공기 온도는 320℃ 로 유지하였다. 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 100 g/m2이었고 평균 섬유 직경은 약 10μm 이하였다.
표 7은 PP/PET 조성이 다른 5층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브의 인장 모둘러스 값을 요약한 것이다.
[실시예 23]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제조하되, PP와 PET 용융 스트림은 75:25 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 24]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 3-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제조하되, PP와 PET 용융 스트림의 75:25 비로 3-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 25]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제도하되 PP와 PET 용융 스트림은 50:50 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 26]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 3-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제조하되, PP와 PET 용융 스트림의 50:50 비로 3-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 27]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제조하되, PP와 PET 용융 스트림은 25:75 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 28]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 3-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제조하되, PP와 PET 용융 스트림은 25:75 비로 3-층 공급블록에 전달하였다.
표 8은 미세섬유중의 층수 및 조성이 다른 일련의 PP:PET BMF 웨브의 모둘러스를 요약한 것이다.
[실시예 29]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 1의 방식에 따라 제조하되, 35 MFR 폴리프로필렌 수지(P-3085) 및 폴리(4-메틸-1펜텐)수지(TPX(상표 명), 미쯔이에서 MX-007로 시판)을 사용하였고, PP와 TPX(상표 명)용융 스트림을 각각 약 300℃ 및 약 340℃에서 75:25 비율로 5층 공급블록에 공급되었고, 공급블록, 다이 및 공기온도는 각각 340℃, 340℃ 및 330℃ 로 유지하였다.
[실시예 30]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 29의 방식에 따라 제조하되, PP와 TPX 용융 스트림은 50:50 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 31]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 29의 방식에 따라 제조하되, PP와 TPX 용융 스트림은 25:75 비로 5-층 공급블록에 전달하였다.
[대조 웨브 Ⅷ]
실시예 1의 방식에 따라 폴리(4-메틸-1펜텐) 수지의 대조웨브를 제조하되, 하나의 압출기만을 사용하였는데, 이것은 약 340℃ 로 유지되고 기어펌프를 통해 BMF 다이와 직접 연결하였으며, 다이와 공기 온도는 각각 340℃ 및 330℃ 로 유지하였다. 생성된 BMF 웨브의 기본중량은 100 g/m2이었고 평균 섬유 직경은 약 10μm 이하였다.
표 9는 PP/TPX 조성이 다른 5층 미세섬유를 포함 BMF 의 인장 모둘러스 값을 요약한 것이다.
[실시예 32]
기본중량이 100 g/m2 이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 29의 방식에 따랄 제조하되, PP와 TPX 용융 스트림은 75:25 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 33]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 3-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 29의 방식에 따라 제조하되, PP와 TPX 용융 스트림은 75:25 비로 3-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 34]
기본중량이 100 g/m2 이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 29의 방식에 따라 제조하되, PP와 TPX 용융 스트림은 50:50 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 35]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 3-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 29의 방식에 따라 제조하되, PP와 TPX 용융 스트림은 50:50 비로 3-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 36]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 29의 방식에 따라 제조하되, PP와 TPX 용융 스트림으 25:75 비로 2-층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 37]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 3-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 29의 방식에 따라 제조하되, PP와 TPX 용융 스트림은 25:75 비로 3-층 공급블록에 전달하였다.
표 10은 미세섬유의 층수 및 조성이 다른 일련의 PP/TPX BMF 웨브의 모둘러스를 요약한 것이다.
[실시예 38]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 8의 방식에 따라 제조하되, 회수기 거리는 15.2cm(6인치)였다.
[실시예 39]
기본중량이 100 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 9의 방식에 따라 제조하되, 회수기 거리는 15.2cm(6인치)였다.
[실시예 40]
기본중량이 100g/cm2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 2-층 미세섬유를 포함하는 BMF 웨브를 실시예 10의 방식에 따라 제조하되, 단 회수기 거리는 15.2cm(6인치0였다.
표 11은 2개의 회수기 거리를 사용하여 제조된 다수의 2층 PE/PU웨브의 MD모둘러스값을 요약한 것이다.
[실시예 41]
기본중량이 100g/cm2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 27-층 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 7의 방식에 따라 제조하되, PP 및 PU 용융 스트림은 27층 공급블록에 공급함으로써 섬유의 외부층이 PP보다는 PU가 되게하고 (I/O 대 실시예 7의 O/I) 다이 구멍의 직경은 실시예 7에서의 0.38m/m (15/1000인치)에 비해 0.43 mm(17/1000인치)로 하였다.
표 12는 공급블록내로 공급되는 중합체의 순서를 바꿈으로써 미세섬유의 외부층의 조성을 전환시킨 경우, 2개의 27층 PP/PU 미세섬유의 MD모둘러스를 요약한 것이다.
[실시예 42]
기본중량이 50 g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 20의 방식에 따라 제조하되, 회수기 거리는 27.9cm였다.
[실시예 43]
기본중량이 50g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 5-층 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 42의 방식에 따라 제조하되, PP 및 PET용융스트림을 5층 공급블록에 전달하여 섬유의 외면층이 PP가 아닌 PET로 되도록 하였다(실시예 42에서의 I/O에 대해 O/I이다).
표 13은 공급블록내로 공급되는 중합체의 순서를 역순으로 하므로써 미세섬유의 외면층의 조성을 전환시키는 경우, 2개의 5층 PP/PET 미세섬유 웨브의 MD 피크 하중 및 피크 응력을 요약한 것이다. 이는 또한 제4도(PSI)에도 제시되어 있는데, g 및 h는 각각 종방향 및 횡방향으로 신장된 실시예 42에 해당하며 I 및 j는 각각 종방향 및 횡방향으로 신장된 실시예 43에 해당한다.
[실시예 44]
기본중량이 100g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 27층의 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 7의 방식에 따라 제조하되, PP와 PU 용융스트림은 각각 250℃ 및 210℃ 로 유지된 2개의 압출기로부터 250℃ 로 유지된 27층의 공급블록에 75:25 비율로 공급했고, 연성 회수기 드럼은 BMF 다이로부터 15.2cm 거리지점에 배치하였다. PP와 PU 용융스트림을 공급 블록 조립체에 주입함으로써 섬유의 외면층이 PP(O/I)가 되도록 하였다.
[실시예 45]
기본중량이 100g/m2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 27-층 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 44의 방식에 따라 제조하되, PP와 PP 용융 스트림은 50:50 비로 27층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 46]
기본중량이 100g/cm2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 27-층 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 44의 방식에 따라 제조하되, PP와 PU 용융 스트림은 25:75 비로 27층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 47]
기본중량이 100g/cm2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 27-층 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 44의 방식에 따라 제조하되, PP 대신 LLDPE(Aspun (상표 명)6806, 105MI, 다우케미칼에서 시판)를 사용하였고 PE 및 PU 용융스트림은 210℃ 로 유지된 2개의 압출기로부터 210℃ 로 유지된 27층의 공급블록에 75:25의 비로 전달하였다. 이 샘플의 단면을 스캐닝 전자 현미경을 관측하였다(제5도-2000배). 폴리우레탄을 테트라히드로퓨란으로 세척제거한 후, 샘플을 절단하여 계측하고 이어서 표 준방법을 통해 분석하였다.
[실시예 48]
기본중량이 100g/cm2이고, 평균직경이 약 10μm 이하인 27-층 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 47의 방식에 따라 제조하되, PE와 PU 용융 스트림은 50:50 비율로 27층 공급블록에 전달하였다.
[실시예 49]
기본중량이 100g/cm2이고, 평균 직경이 약 10μm 이하인 27-층 미세섬유를 포함하는 BMF웨브를 실시예 47의 방식에 따라 제조하되, PE와 PU 용융 스트림은 25:75 비율로 27층 공급블록에 전달하였다.
표 14는, 섬유의 외부층 조성중 PP와 PE의 비가 다른 몇 개의 27층 미세섬유 웨브의 MD 인장 모둘러스를 요약한 것이다.
[실시예 50-70]
실시예 1의 방식을 다층 BMF웨브를 제조하되, 섬유 형성 열가소성 수지 대체물, 압출 온도에서의 해당 변화, 섬유조성비, BMF웨브의 기본중량, 및 BMF다이/회수기 거리는 표 15에 지시된 바와 같이 하였다. BMF 웨브를 제조하여 본 발명의 범위를 검증하였으며, 본 발명은 상기 제시된 실시예 의 웨브의 세부사항에 의해 특징화되지 않는다.
[실시예 71]
실시예 8의 방식으로 BMF웨브를 제조하되, PE와 PU 용융 스트림을 3층 공급블록에 전달했다. 실시예 47에서와 같이 SEM분석을 위해 샘플을 제조하였는데, 단 PU은 제거하지 않았다(제6도 참조, 1000배).
당업자들은 본 발명의 기술사상 및 영역을 벗어나지 않는 한 다양하게 조절 및 변경될 수 있음을 명백히 알것이며, 본 발명은 설명을 위해 본문중에 제시된 바에 의해 제한되지 않는다.
주)
1PP 3085, 엑슨 케미칼 코오포레이션에서 시판, 35 MFR
2Aspun 6805, 다우 케미칼에서 LLDPE 로 시판, 50 MFR
3담체로서 105 MFR LDDPE를 사용하여 20% 습윤제 농축물이 함유된 Aspun 6805, 다우 케미칼에서 시판
4PP 3145, 엑슨 케미칼 코오포레이션에서 시판, 300 MFR
5PBT, 회크스트 셀라니즈 코오포레이션에서 시판
6PCT 3879, 이스트만 코닥 컴패니에서 시판
7나일론 6, 몬산토에서 시판
810 MFR 폴리카르보네이트, 다우 케미칼 코오포레이션에서 시판
9PP 3495G, 엑슨 케미칼 코오포레이션에서 시판, 800 MFR
10XPR-00642-D-0004-16, 다우 케미칼 코오포레이션에서 시판
11Aspun 6806, 0.5%의 플루로닉 L-64가 함유된 105 MFR LLDPE
12PP 3505, 엑슨 케미칼 코오포레이션에서 시판, 400 MFR
13Kraton G-1657, 쉘 케미칼 코오포레이션에서 시판
14Vinex PVA 공중합체, 에어 프로덕츠 코오포레이션에서 시판
15PU-455-200, 모르톤 티오콜 코오포레이션에서 시판
16Aspun 6806, 다우 케미칼 코오포레이션에서 시판되는 105 MFR LLDPE
17내부제조물, I.V. = 0.65
a)미합중국 특허 제 4,988,560 호에 기재된 바와 같은 배향 챔버를 사용함.

Claims (4)

  1. a) 2개 이상의 유동성 중합체 물질 스트림을 제공하는 단계; b) 하나이상의 스트림을 2 또는 그 이상의 각각의 스트림으로 분리하는 단계; c) 분리된 각 스트림을 교번층 형태의 합성 플로우스트림으로 합성하는 단계; d) 상기 합성된 플로우스트림을 하나 이상의 구멍이 있는 다이를 통해 압출시키는 단계; e) 상기 압출된 플로우스트림을 고속 가스 스트림으로 희석함으로써 섬유를 형성하는 단계; 및 f) 회수 표 면상의 섬유를 엉킨 웨브로 수거하는 단계를 포함하며, 생성된 웨브의 특성이 해당하는 중합체 물질의 균일한 웨브와 다른, 두 개의 상이한 중합체 플로우스트림으로부터 형성된, 세로로 층을 이룬 용융-팽창 미세섬유로 이루어진 부직 웨브를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 분리된 각 플로우스트림을 합성하여 합성된 플로우스트림내에 2개 이상의 유동성 중합체 물질로 이루어진 교번층을 제공하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 합성된 2개의 유동성 중합체 물질을 5개 이상의 플로우스트림으로 분할함으로써 합성 플로우스트림중의 교번층을 제공하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 웨브의 팽창섬유의 평균 직경이 약 10μm 이하인 방법.
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