KR100209028B1 - 부식방지용 색소 및 이의 사용 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 부식방지용 색소 및 이의 사용에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 β-트리칼슘포스페이트에 3차 마그네슘포스페이트 또는 디칼슘포스페이트 이수화물이 혼합되어 있어서 금속과 금속합금의 표면을 보호하는 활성 부식방지용 색소와 이의 사용방법에 관한 것이다.

Description

부식방지용 색소 및 이의 사용
본 발명은 부식방지용 색소 및 이의 사용에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 β-트리칼슘포스페이트에 3차 마그네슘포스페이트 또는 디칼슘포스페이트 이수화물이 혼합되어 있어서 금속과 금속합금의 표면을 보호하는 활성 부식방지용 색소와 이의 사용방법에 관한 것이다.
이제까지는 주로 납이나 중금속 화합물, 또는 크롬산염에 기초한 독성 색소들이부식방지용 색소로 사용되어왔으나, 이러한 독성 색소의 사용은 환경보호 측면에서 심각하게 제한되고 있다. 따라서 환경오염 문제를 야기시키지 않으면서도 비교적 효과적인 비독성 색소들을 찾아내기 위해 지속적으로 노력해왔으며, 이러한 노력의 결과로 특정 인산염이 상대적으로 월등한 부식방지효과를 갖는 다는 사실을 발견하게 되었다.
이. 아드리안(E. Adrian)과 에이. 비트너(A. Bittner)는 독성 크롬산아연(zincchromate)대신 아연포스페이트(zinc phosphate)이 사용될 수 있다고 강조하였는 바[Journal of Coating Tecnnologly, 58, 1986, pp.59~65], 이 보고서에 따르면 염기성 아연-몰리브데늄-인산염 또는 아연-알루미늄-인산염으로도 좋은 결과들을 얻을 수 있다. 이밖에도 디칼슘포스페이트 이수화물(dicalcium phosphate dihydrate)과 디마그네슘포스페이트 삼수화물(dimagnesium phosphate trihydrate)의 혼합물로 이루어진 부식방지용 색소[DOS 28 49 712], 통상의 침전에 의한 색소 제조방법 [DOS 29 16 029], 아연산화물(zinc oxide)과 함께 디칼슘포스페이트 이수화물 및 디마그네슘포스페이트 삼수화물로 이루어진 부식방지용 색소의 용도[DOS 29 40 695], 인산 마그네슘(magnesium phosphate) 특히 3차 마그네슘포스페이트(tertiary magnesium phosphate)에 기초한 색소[DOS 24 57 705)가 알려진 바 있다. 또한, 3차 마그네슘포스페이트 사용에 의해서 만족할 만한 성과를 얻을 수 없다고 기재된 바도 있다[Journal of Colour Society, Apr. ~ Jun. 1969, pp. 9 ~ 12]. 최근에는 β-트리칼슘포스페이트를 단독으로 사용하거나 또는 이를 삼차 오르토아연포스페이트염(tertiary zinc orthophosphate)과 함께 사용하는 부식방지용 색소가 알려진 바 있다[DOS 40 14 623].
그러나 상기 인산염계 부식방지용 색소들은 현재까지 사용되어온 독성 색소들과 비교해 볼 때 상대적으로 월등한 보호효과를 보여주었지만, 이보다 더 개선된 효과를 갖는 활성 인산염계 색소가 요구되었고, 특히 일반적으로 사용되는 수지, 바인더(binders) 및 부식방지용 도료들과도 쉽게 친화될 수 있는 활성 인산염계 색소가 요구되었다.
이에 본 발명에서는 상기와 같은 요구를 만족할 만한 새로운 부식방지용 색소를 찾아내기 위하여 연구노력한 결과, β-트리칼슘포스페이트 또는β-트리칼슘포스페이트와 삼차 오르토아연포스페이트의 혼합물은 뛰어난 부식방지효과를 갖고 있고 또한 그 자체로는 특별한 효과가 없는 3차 마그네슘포스페이트를 β-트리칼슘포스페이트에 혼합하여 사용할 경우 훨씬 더 강력한 부식방지 효과를 갖음을 알게됨으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명은 β-트리칼슘포스페이트, β-트리칼슘포스페이트와 삼차 오르토인산아연, 마그네슘포스페이트, 또는 디칼슘포스페이트 이수화물 각각으로 구성된 색소에 비교하여 보다 나은 부식방지 효과를 갖는 부식방지용 색소를 제공하는 데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 β-트리칼슘포스페이트와, 3차 인산마그네슘 또는 디칼슘포스페이트 이수화물로 이어진 금속이나 금속합금의 표면보호를 위한 인산함유 부식방지용 색소를 그 특징으로 한다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 부식방지용 색소는 해당 기술분야에서 숙련된 기슬을 지닌 사람에 의해서도 전혀 예상할 수 없었던 색소로서, β-트리칼슘포스페이트에 3차 인산마그네슘 또는 디칼슘포스페이트 이수화물을 혼합함으로써 이들 서로간의 상승효과는 놀라울정도로 광범위한 혼합액들의 범주에까지 미친다. 또한, 해당 기술 분야에 알려져있는 개별화합물과 인산염계 색소들을 비교해 볼때, 본 발명에 따른 부식방지용 색소들의 스러리 수용액(aqueous slurries)의pH값이 7이상이면서 동시에 부동화(passivation)로 인해 철에 의한 풍화가 중지되는 범위에서 β-트리칼슘포스페이트와 삼차 오르토인산 아연 혼합액, 또는β-트리칼슘포스페이트와 디칼슘포스페이트 이수화물의 혼합액들은 보호효과에 있어 현저한 차이를 보인다. 본 발명에 따른 색소들의 부식방지 효과는 가수분해와 공기화의 반응 결과로 방출된 PO4 2-과 HPO4 -각각이 금속표면과 반응하여 염기성 인산염 철로된 보호막을 형성할 때 더욱 더 커진다. 이 반응구조에서, 개별화합물들간의 상호반응은 의심할여지가 없으며, 개별 화합물과 본 발명에 따른 혼합액의 수용액슬러리의 전기전도력과 pH값을 비교해 볼 때 이 사실은 더욱 확실하다. 다음 표 1에 나타낸 전기전도력(μ S/cm)과 pH 값은 각각의 5% 수용액 슬러리 상태에서 측정된 것이다.
또한, 본 발명에 따른 색소를 함유하는 도료물질에 본 발명의 색소와 화힉적으로 유익한 반응을 일으킬수 있는 수지 및 바인더를 함유시켜 부가적인 보호효과를 얻을 수 있다. 제이.루프(J. Ruf)는 화학적 효과는 주로 기본 색소에 의해 좌우된다.라고 하였다. [Korrosions Schutz durch Lacke und Pigmente, p64]. 이미 존재하고 있거나 형성되고 있는 금속산화물 또는 금속수산화물은 바인더의 지방산과 반응하여 금속비누를 형성하며 이는 페인트 층의 물성을 개선하게 되는 바, 산화물들은 접합제의 분해물들과 반응하거나, 또는 매개체에 존재하는 부식성 전해물질들을 활발하게 전환시킴으로써 공격(aggressive) 물질들의 중화를 유도한다. 화학흡착성 이외에도 부식방지용 색소들의 물성 및 기계적 성질들은 중요하며, 이러한 성질들은 페인트 층의 유연성, 흡착성 및 마모성에 영향을 미친다.
본 발명에 따른 부식방지용 색소들은 특히 수계 안료(water-based colour formulations) 또는 물로 희석가능한 안료(water-dilutable colours)에 유용하게 사용된다. 이러한 수분 함유 안료들은 색소들의 가수분해물이나 분해물들 뿐만 아니라 색소자체가 안료의 다른 성분들과는 반응하지 않는다는 점이 특히 중요하다. 또한, 부식방지효과는 철 또는 철합금에서만이 아니라 알루미늄과 알루미늄합금에서도 나타낸다.
본 발명에 따른 활성 부식방지 색소는 β-트리칼슘포스페이트와 3차 마그네슘포스페이트 또는 또는 디칼슘포스페이트 이수화물을 함유하고 있으며, 바람직하기로는 β-트리칼슘포스페이트 25 ~75중량%와 3차 마그네슘포스페이트 75 ~ 25중량%로 이루어지는것이며,더욱 바람직하기로는 β-트리칼슘포스페이트 50중량%정도에 3차 마그네슘포스페이트 50 중량%정도로 이루어지는 것 또는β-트리칼슘포스페이트 35 중량%와 디칼슘포스페이트 이수화물 65 중량%로 이루어지는 것이다. 본 발명의 따른 혼합물들은 비독성이며 환경오염을 야기시킬 염려가 없는 물질이면서도 부식방지용 페인트나 코팅시스템(coating systems)에 특히 유용한 물질들로 구성되어 있다. 본 발명에 따른 색소들은 손쉽게 제조되며, 통상의 접착제들과 화학반응을 일으키지않으므로 어려움없이 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 부식방식용 색소들은 5㎛이하의 입자크기를 갖는것이 유리하며, 이로서 본 발명의 색소로 제조된 도료의 최적충전밀도(optimum packing density)와 높은 색소용적농도(pigment volume concentation)를 가능케 한다.
본 발명에 따른 부식방지용 색소의 월등한 부식방지효과를 입증하기위해 세계적으로 공인된 M. F. Clay 테스트를 참조하여 실험하는 바, 금속판(bare metal plate)을 깨끗이 닦아 기름을 제거하고 무게를 단 후, 각각의 색소로 이루어진 슬러리 수용액에 넣는다음, 30일간 반응시킨 후 측정한다. 테스트기간이 끝나면 샘플 금속판은 깨끗이 씻어 말리고 중량의 변화를 측정한다.
다음 표 2는 다양한 물/색소 슬러리에 노출시킨 샘플들의 무게변화를 나타낸다.
상기 표2에 의하면 인삼염에 기초한 공지된 부식방지용 색소들과 비교하여 본 발명에 따른 부식방지용 색소들의 월등히 개선된 보호효과를 보여준다.
이와같은 본 발명에 따른 부식방지용 색소의 특정한 보호효과를 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 ~3]
먼저 실험용 믹서에 증류수(400ml)를 첨가하고, 믹서가 작동되는 동안 각 부식방지용 색소(600g)를 서서히 첨가하여 고형분의 함량이 60 중량%인 색소/물 현탁액을 제조한다.
부식도 테스트에 사용될 모래분사처리한 37/2강철판(150×150×1 ㎜)은 다음과 같은 방법으로 준비된다. 외주 95㎜, 내주 50㎜, 두께 2㎜인 부드러운 고무링들을 강철판 표면 중앙에 고정하고, 고무링 내부의 강철판 표면은 실험용 믹서에서 제조된 각각의 색소 페이스트(pigment paste)로 채우고 고르게 한다.
상기 방법으로 준비된 시험판들은 케스터니치(Kesternich)시험기에서 35℃ 포화수증기분위기에 노출시킨다. 30일간의 반응 후, 시험기에서 시험판들을 꺼내어 아무런 기계적 조작없이 표면으로부터 색소현탁액을 헹구어낸 후, 100℃ 에서 건조시킨다. 부식도 측정은 육안측정과 함께 강철판 사진측정을 함께한다.
[실시예 1]
β-트리칼슘포스페이트(75 중량%)와 3차 인산마그네슘(25 중량%)을 함유하는 본 발명에 따른 60중량%의 색소 현탁액.
육안 측정 : 표면 전체가 동종의 미세가루로 이루어진 보호막으로 덮여있으며, 부분적으로 약간녹갈색빛을 띈다.
[실시예 2]
β-트리칼슘포스페이트(50 중량%)와 3차 인산마그네슘(50 중량%)을 함유하는 본 발명에 따른 60 중량%의 색소 현탁액.
육안측정 : 표면 전체가 동종의 미세가루로 이루어진 보호막으로 덮여있으며, 부분적으로 약간 녹갈색빛을 띈다.
[실시예 3]
β-트리칼슘포스페이트(25 중량%)와 3차 인산마그네슘(75 중량%)을 함유하는 본 발명에 따른 60 중량%의 색소 현탁액.
육안 측정 : 표면 전체가 동종의 미세가루로 이루어진 보호막으로 덮여있으며, 부분적으로 약간녹갈색빛을 띈다.
[실시예 4 ~ 9]
먼저 실험용 믹서에 증류수(400㎖)를 첨가하고, 믹서가 작동되는 동안 각 부식방지용 색소(600g)를 서서히 첨가하여 고형분의 함량이 60 중량%인 색소/물 현탁액을 제조한다.
이 경우에 있어서도, 모래분사 처리한 37/2강철판(150×150×1㎜)이 다음과 같은 부식도 측정테스트를 위해 준비된다. 외주95㎜, 내주50㎜, 두께2㎜인 부드러운 고무링들을 강철판표면 중앙에 고정하고, 고무링 내부의 강철판 표면은(테스트표면) 실험용 믹서에서 제조된 각각의 색소 페이스트(pigment paste)로 채우고 고르게 한다. 이런 방법으로 준비된 시험판들은 케스터니치(Kesternich)시험기에서 35℃ 포화수증기분위기에 노출시킨다. 30일간의 반응 후, 시험기에서 시험판들을 꺼내어 아무런 기계적 조작없이 표면으로부터 색소현탁액을 헹구어낸 후, 100℃ 에서 건조시킨다. 부식도 측정은 시각측정과 함께 강철판 사진측정을 병행한다.
[실시예 4]
지, 아드리안(G. Adrian)과 에이.비트너(A. Bittner)가 제안한 방법에 의해 제조한 60 중량%의 3차 아연포스페이트 현탁액.
육안측정 : 표면 전체가 미세가루로 된 녹으로 덮여있으며, 얇은 막의 끝부분에서는 녹이 식별가능하다.
[실시예 5]
DOS 28 49 712 또는 DOS 29 16 029 에 따른 50 중량%의 디칼슘포스페이트 이수화물/디마그네슘포스페이트 삼수화물(1/1)현탁액.
육안 측정 : 시험편 표면의 거의 절반정도가 심하게 부식되어있고, 나머지 표면은 보호막으로 덮여있는데도 불구하고 곳곳에 녹이 산재되어있다.
[실시예 6]
DOS 29 40 695에 따른60 중량%의 디칼슘포스페이트 이수화물/디마그네슘포스페이트 삼수화물/아연산화물(1/1/0.1)현탁액.
육안 측정 : 시험편 일부분에서는 곳곳에 녹조각이 생기는 표면부식이 일어나있다. 표면 한부분에서는 녹이 산재해있는 보호막이 보인다. 아주 작은 영역에서는 녹과 보호막이 없다.
[실시예 7]
DOS 24 58 706에 따른 60 중량%의 3차 마그네슘포스페이트 현탁액.
육안 측정 : 시험편 전체가 보호막으로 덮여있으며, 보호막 일부에는(대략 표면의 50%) 소량의 녹이 산재해 있다.
[실시예 8]
DOS 40 41 523에 따른 60 중량%의 β-트리칼슘포스페이트 현탁액.
육안 측정 : 시험편 표면 거의 전체가 녹으로 덮여있다. 부분적으로 색소가 포함되어있는 두꺼운 녹 파편이 눈에 뜨인다.
[실시예 9]
DOS 40 14 523에 따른 60 중량%의 β-트리칼슘포스페이트/3차 인산마그네슘(3/1)현탁액.
육안 측정 : 시험편 표면 전체가 미세한 녹으로 뒤덮인 보호막으로 덮여있다.

Claims (5)

  1. β-트리칼슘포스페이트와, 3차 인산마그네슘 또는 디칼슘포스페이트 이수화물로 이어진 것임을 특징으로 하는 금속이나 금속합금의 표면보호를 위한 인산함유 부식방지용 색소.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 색소는 β-트리칼슘포스페이트 25 ~ 75중량%와 3차 인산마그네슘 75 ~ 25중량%로 이루어진 것임을 특징으로 하는 부식방지용 색소.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 색소는 β-트리칼슘포스페이트 50중량%와 3차 인산마그네슘 50 중량%로 이루어지거나, 또는 β-트리칼슘포스페이트 35중량%와 디칼슘포스페이트 65중량%로 이루어진 것임을 특징으로 하는 부식방지용 색소.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 색소는 5㎛ 이하의 입자크기를 갖는 것임을 특징으로 하는 부식방지용 색소.
  5. 제 1항의 부식방지용 색소를 염료 및 다른 페인트성분, 특히 수용성 화합물과 혼합하여 사용하는 방법.
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