KR100199453B1 - Method and apparatus for treating nitrogen fluorides gas - Google Patents
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Abstract
본 발명은 맹독인 NF3가스를 포함한 배기가스를 허니콤 구조의 단소재와 접촉시키고, 이 과정에서 맹독성인 NF4가스를 탄소재와 반응시켜서 독성이 없는 CF4가스와 N2가스로 효율좋게 변환하는 것이다.In the present invention, the exhaust gas containing the poisonous NF 3 gas is brought into contact with the honeycomb structured single material, and in this process, the highly toxic NF 4 gas is reacted with the carbonaceous material to efficiently produce non-toxic CF 4 gas and N 2 gas. To convert.
Description
제1도는 본 발명에 이용되는 허니콤(honeycomb) 구조체의 한 예의 설명도.1 is an explanatory diagram of an example of a honeycomb structure used in the present invention.
제2도 및 제3도는 그 관통구멍의 변형예의 형상을 나타낸 설명도.2 and 3 are explanatory views showing the shape of a modification of the through hole.
제4도는 본 발명의 NF3가스의 처리장치의 한 실시예의 구성도.4 is a configuration diagram of an embodiment of the apparatus for treating NF 3 gas of the present invention.
제5도는 그 반응 원통의 확대 설명도.5 is an enlarged explanatory diagram of the reaction cylinder.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1,2 : 반응 원통 4 : 힌지부1,2: reaction cylinder 4: hinge part
6 : 전열히터 7 : 배기가스 도입구6: electrothermal heater 7: exhaust gas inlet
11 : 불활성 가스파이프 12 : 3방향 밸브11 inert gas pipe 12 three-way valve
13 : 제어부 14 : 조절밸브13
15 : 콘트롤 박스 18 : 배기구멍15: control box 18: exhaust hole
본 발명은 NF3가스를 함유하는 배기가스를 독성이 없는 CF4가스와 N2가스로 변환하는 NF3가스의 처리방법 및 그것에 이용하는 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for treating NF 3 gas for converting an exhaust gas containing NF 3 gas into a non-toxic CF 4 gas and an N 2 gas, and an apparatus used therein.
반도체용의 드라이에칭가스 혹은 클리닝가스로서 보통 NF3가스가 사용되고 있다. 즉 NF3방전중에 있어서 이온화한 반응가스로 실리콘을 에칭하면 반응 생성물은 휘발성 물질로 되기 때문에 종래의 플루오르 카본 플라즈마중에서의 에칭에 비해 탄소(C) 혹은 유황(S)에 의한 웨이퍼 표면의 반응잔사 오염이 없고 또 반응잔사 오염이 없기 때문에 에칭속도가 빨라진다는 잇점이 있다. 이와같은 점에서 NF3가스가 많이 사용되게 되었으나 NF3가스는 상온에서 대단히 안정하고(따라서 대기중에 방출되어도 분해되지 않고 생물에 대한 악영향이 염려된다), 불연성 가스이나 허용 농도 10ppm의 독성가스이므로 NF3를 포함한 배기가스의 처리가 큰 문제로 된다.NF 3 gas is usually used as dry etching gas or cleaning gas for semiconductors. In other words, when silicon is etched with an ionized reaction gas during NF 3 discharge, the reaction product becomes a volatile material, and thus reaction residue contamination on the wafer surface due to carbon (C) or sulfur (S) compared to etching in conventional fluorocarbon plasmas. It has no merit and there is no reaction residue contamination, so the etching speed is increased. In this regard, NF 3 gas has been used a lot, but NF 3 gas is very stable at room temperature (so it does not decompose even when released into the atmosphere and is concerned about adverse effects on living organisms), and it is a nonflammable gas or a toxic gas having an allowable concentration of 10 ppm. Treatment of the exhaust gas containing 3 becomes a big problem.
본원 출원인은 전술한 NF3가스를 포함한 배기가스를 목탄 등의 탄소덩어리와 고온으로 반응시켜 독성이 없는 CF4가스와 N2가스로 변환하는 방법을 제안하여 이미 출원되어 있다(일본 특원소 61-78863).The present applicant has already filed a proposal for converting the above-described exhaust gas containing NF 3 gas into a non-toxic CF 4 gas and N 2 gas by reacting it with carbon masses such as charcoal at a high temperature. 78863).
이 방법은 탄소덩어리로서 입자상의 탄소를 이용하여 이것을 반응원통에 채우고 그 입자상의 탄소의 사이를 전술한 NF3를 함유하는 배기가스를 통과시켜 그 과정에서 NF3을 독성이 없는 CF4가스와 N2가스로 변환하는 것이다. 이 방법은 NF3를 무독한 CF4와 N2로 변환한다는 점 및 NF3배기가스중에 O2가 혼입해 있어도 그것을 CO2가스로 변환할 수 있다는 점에서 우수하다. 즉 NF3배기가스처리의 다른 방법으로서 Si를 촉매로 하는 방법이 있으나 이 방법에서는 NF3를 맹독의 SiF4의 재처리에 여분의 공정을 요한다는 결점을 가지고 있다. 그래서 최근에는 NF3에 의한 세정효과를 높일 목적으로 O2를 병용하는 것이 행해지고 있으나, Si촉매를 이용하는 상기 방법에서는 O2가 Si와 반응해서 고형 SiO2로 되고, 이것이 배관류에서 막히는 원인이 된다. 탄소 덩어리를 촉매로 하는 본 출원인의 상기 방법에 따르면 NF3가 그대로 독성이 없는 CF4와 N2가스로 변하고, 또 NF3배기가스중에 O2가 포함되어 있어도 O2는 C와 반응하여 CO2가스로 되므로 배관류의 막힘도 생기지 않는다. 그런데 이 제안법에 따른 장치를 실제로 조립해서 조업한 경우에 다음과 같은 문제가 생겼다. 즉 전술한 입자상 탄소는 NF3와의 반응에 의해 소비되어 서서히 입경이 작게되기 때문에 각 입자간의 간격이 좁아져 NF3배기가스의 유통저항이 서서히 크게되는 결과 반응원통의 입구측과 출구측의 압력차가 크게된다. 따라서 NF3배기가스 처리장치와 파이프를 끼워서 접속해 있는 반도체 제조장치에 있어서 그 배압(출구측 압력)이 높게 된다. 이에따라 반도체 제조장치내의 압력이 높게 되고 이 압력 변동에 의해 안정한 조업을 할 수 없다. 또 전술한 처리장치에서는 입자상 탄소의 소비과정을 레이저 빔을 이용한 액면계를 응용하여 반응원통에 채워진 입자상 탕소층에서 상면의 위치를 검출함으로써 구하고 있고, 그 상면의 위치가 기준이 되는 위치보다 내려간 경우에 반응원통내에 입자상 탄소를 보충하도록 되어 있다. 이 경우 전술한 보충으로 입자상 탄소의 층두께가 크게되고, 또 입자상 탄소간의 간격이 채워지게 되어 (입자상 탄소와 혼재하는 분말상 탄소가 입자상 탄소간에 혼입) NF3배기가스의 유통저항이 급격히 커지게 되어 반도체 제조장치의 배압이 급격히 상승하여 안정한 조업을 할 수 없다.This method is by passing the exhaust gas containing NF 3 by using an amount of particulate carbon to fill it into the reaction cylinder above the between of the particulate carbon as carbon clusters, and CF 4 gas is not toxic to NF 3 in the process N 2 is to convert to gas. This method is excellent in converting NF 3 into nontoxic CF 4 and N 2 and converting it into CO 2 gas even if O 2 is mixed in the NF 3 exhaust gas. In other words, as another method of NF 3 exhaust gas treatment, there is a method of using Si as a catalyst, but this method has a drawback that NF 3 requires an extra step for retreatment of poisonous SiF 4 . Therefore, in recent years, the use of O 2 in combination with the purpose of enhancing the cleaning effect by NF 3 has been carried out. However, in the above method using a Si catalyst, O 2 reacts with Si to become solid SiO 2 , which causes clogging in the pipe flow. . According to the method of the present applicant, the carbon clusters in the catalyst changes to CF 4 and N 2 gas without NF3 is as toxicity, and NF 3 may be contained in the O 2 in the exhaust gas O 2 is reacted with C CO 2 gas This prevents clogging of pipes. However, when the device according to the proposed method was actually assembled and operated, the following problems occurred. That is, the above-mentioned particulate carbon is consumed by the reaction with NF 3 and gradually decreases in particle size, so that the interval between each particle is narrowed and the flow resistance of the NF 3 exhaust gas gradually increases, resulting in a pressure difference between the inlet and outlet sides of the reaction cylinder. Becomes loud. Therefore, the back pressure (outlet pressure) becomes high in the semiconductor manufacturing apparatus connected by connecting the NF 3 exhaust gas treating apparatus with a pipe. As a result, the pressure in the semiconductor manufacturing apparatus becomes high, and stable operation cannot be performed due to this pressure fluctuation. In the above-mentioned processing apparatus, the consumption process of the particulate carbon is obtained by detecting the position of the upper surface in the granular tangential layer filled in the reaction cylinder by applying a liquid level gauge using a laser beam, and when the position of the upper surface is lower than the reference position. Particulate carbon is replenished in the reaction cylinder. In this case, the above-mentioned replenishment increases the layer thickness of the particulate carbon and fills the gap between the particulate carbons (the powdered carbon mixed with the particulate carbon is mixed between the particulate carbons) and the flow resistance of the NF 3 exhaust gas increases rapidly. Back pressure of the semiconductor manufacturing apparatus rises rapidly, and stable operation cannot be performed.
본 발명은 이와같은 사정을 감안한 것으로써 촉매로 되는 탄소재의 소비 내지 교환시에 압력차의 급격한 상승을 초래하지 않는 NF3가스의 처리방법 및 그것에 이용하는 장치의 제공을 목적으로 한다.In view of such circumstances, an object of the present invention is to provide a method for treating NF 3 gas and a device used therein, which do not cause a sudden increase in pressure difference during consumption or exchange of carbonaceous material as a catalyst.
전술한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 NF3가스를 함유하는 배기가스를 고온에서 탄소재와 접촉시켜 배기가스중의 NF3와 탄소재의 탄소를 반응시키고, NF3를 독성이 없는 CF4가스와 N2가스로 변환하는 NF3가스의 처리방법에 있어서, 탄소재를 다수의 관통구멍이 집적된 허니콤 구조체로 형성하고, NF3가스를 함유하는 배기가스를 상기 허니콤 구조체의 관통구멍을 통과시켜, 그 통과의 과정에서 상기 관통구멍의 구멍벽의 탄소재와 접촉반응시켜 관통구멍의 직경을 증대시키는 것을 특징으로 하는 NF3가스의 처리방법을 제 1의 요지로 하고 전술한 방법을 실현하기 위한 장치로서 반응원통의 개폐를 자유롭게 형성하여 탄소재를 허니콤 구조체로 형성해서 전술한 반응 원통내에 교환가능하게 충전하는 NF3가스의 처리장치를 제 2의 요지로 한다.In order to achieve the above object, the present invention is to contact the carbon material of the exhaust gas containing the NF 3 gas at high temperature to react the carbon of the NF 3 and carbon material in the exhaust gas, NF 3 is a non-toxic CF 4 gas And a method for treating NF 3 gas, which is converted into N 2 gas, wherein the carbon material is formed of a honeycomb structure in which a plurality of through holes are integrated, and exhaust gas containing NF 3 gas is formed in the through holes of the honeycomb structure. By passing through and contacting with the carbon material of the hole wall of the through hole in the course of the passage, the method for treating NF 3 gas is characterized by increasing the diameter of the through hole. A second aspect of the present invention is a device for treating an NF 3 gas which freely opens and closes a reaction cylinder, forms a carbon material into a honeycomb structure, and exchanges and fills a reaction cylinder in the aforementioned reaction cylinder.
본 발명은 탄소재를 허니콤 구조체로 형성하고 NF3가스를 함유하는 배기가스를 전술한 허니콤 구조체의 관통구멍을 통과시키고 그 통과의 과정에서 관통구멍의 구멍벽의 탄소재와 접촉시켜 반응시킴으로써 NF3가스를 CF4가스와 N2가스로 변환한다. 이 경우 NF3와의 반응에 의해 탄소재가 소비되면 그것은 허니콤 구조체의 관통구멍의 직경이 커지게 된다. 따라서 본 발명에서는 탄소재의 소비가 역으로 전술한 압력차를 작아지게 한다. 또 본 발명에서는 전술한 압력차가 소정의 값보다도 작게되면 전술한 허니콤 구조체를 교환하게 되나 허니콤 구조체에는 당초부터 다수의 관통구멍이 형성되어 있고 또 그 구멍이 분말상 탄소로 막히는 일도 없어서 허니콤 구조체의 교환으로 전술한 압력차가 급겨히 커지는 일도 없다.The present invention forms a carbon material in a honeycomb structure and reacts the exhaust gas containing the NF 3 gas by passing the through-hole of the above-mentioned honeycomb structure and contacting the carbon material in the hole wall of the through-hole in the course of the passage. Converts NF 3 gas into CF 4 gas and N 2 gas. In this case, when the carbon material is consumed by the reaction with NF 3 , the diameter of the through hole of the honeycomb structure becomes large. Therefore, in the present invention, the consumption of the carbon material inversely causes the above-described pressure difference to be small. In the present invention, when the above-mentioned pressure difference is smaller than the predetermined value, the honeycomb structured body is replaced. However, the honeycomb structured body has a large number of through holes from the beginning, and the honeycomb structured body is not blocked by powdered carbon. The pressure difference mentioned above does not suddenly increase by the exchange of.
다음에 본 발명을 상세히 설명한다.Next, the present invention will be described in detail.
본 발명은 NF3가스를 함유하는 배기가스를 고온에서 허니콤 구조로 형성된 탄소재와 접촉시켜서 반응시키고 독성이 없는 CF4가스와 N2가스로 변환한다.The present invention reacts the exhaust gas containing the NF 3 gas by contacting the carbon material formed in the honeycomb structure at a high temperature to convert it into a non-toxic CF 4 gas and an N 2 gas.
이 경우 NF3가스와 탄소재와의 반응은 아래의 반응식으로 나타난다.In this case, the reaction between the
이때의 반응온도는 300-600
즉 전술한 온도 범위보다 온도가 너무 낮으면 NF3가 탄소재로 흡착되어 사불화탄소(CF4)로서 이탈하지 않게 되고 역으로 온도가 너무 높으면 반응 원통 자체의 부식이 급격히 진행되는 동시에 반응열의 제어가 곤란하게 되기 때문이다. 이 결과에서 본 발명에 있어서, NF3가스를 함유하는 배기가스를 고온에서 탄소재와 접촉시키는 경우에 있어서 고온이라는 것은 300-600
본 발명에서 처리하는 배기가스중의 NF3의 농도는 낮은 농도(예를 들면 ppm순)에서 고농도(예를 들면 100vol%)까지 광범위하게 걸쳐 있다. 이 경우 전술한 반응은 발열 반응이기 때문에 고농도(예를 들면 40vol%)에서 NF3를 포함하는 배기가스를 처리하는 경우에는 반응 원통의 온도가 너무 높아진다. 따라서 이와같은 고농도의 NF3를 처리하는 경우에는 통상 N2가스와 같은 불활성 가스를 캐리어 가스로서 동시에 불어 넣고(실질적으로 NF3농도는 30vol% 정도로 떨어진다), 그 캐리어 가스의 유통에 의해 반응 원통의 온도 상승을 방지할 수 있다. 또 전술한 농도를 밑도는 농도의 NF3배기가스에 대해서도 불활성 가스를 캐리어 가스로서 이용해도 지장은 없다.The concentration of NF 3 in the exhaust gas treated in the present invention ranges from low concentration (for example in ppm) to high concentration (for example, 100 vol%). In this case, since the reaction described above is exothermic, when the exhaust gas containing NF 3 is treated at high concentration (for example, 40 vol%), the temperature of the reaction cylinder becomes too high. Therefore, in the case of treating such a high concentration of NF 3 , an inert gas such as N 2 gas is usually blown simultaneously as a carrier gas (substantially NF 3 concentration drops to about 30 vol%), and the flow of the carrier gas causes the The temperature rise can be prevented. Also even for NF 3 in the exhaust gas is below the aforementioned concentration levels there is a difficulty with an inert gas as a carrier gas.
보통 전술한 허니콤 구조체는 그 관통구멍의 직경이 0.1-15mm로 설정되고 관통구멍의 길이가 10cm-5m의 범위내, 적당하게는 1-2m로 설정된다. 통상 고농도의 NF3배기가스에 대해서는 관통구멍의 길이가 긴 허니콤 구조체가 이용되고, 저농도 NF3배기가스에는 관통구멍의 길이가 짧은 허니콤 구조체가 이용된다.Usually, the honeycomb structure described above is set at a diameter of 0.1-15 mm and a length of the through hole is suitably set at 1-2 m in the range of 10 cm-5 m. The normal high concentration of NF 3 for the exhaust gas being used is a long honeycomb structure of the through hole, a low concentration exhaust gas NF 3, the short length of the through hole in the honeycomb structure is used.
전술한 허니콤 구조의 탄소재의 형성은 미세한 수분을 함유하지 않는 순탄소입자를 소결시킴으로써 행할 수 있고, 그 바깥쪽의 둘레는 반응 원통내로 흡수되도록 통상 원통상으로 형성되어 원통의 축방향으로 허니콤 구조의 관통구멍이 따르는 상태로 되도록 반응 원통내로 수용된다. 전술한 관통구멍은 통상 입구측(제1도의 좌측)에서 출구측(도시한 우측)까지 직경이 동일하게 형성되나 제2도에 나타낸 것처럼 입구측이 큰 직경으로 출구측에 걸쳐서 서서히 직경이 작아지도록 할 수도 있다. 또 제3도에 나타낸 것처럼 관통구멍의 도중에서 2단으로 얇게되도록 형성할 수도 있다. 또 3단상 내지 4단상 등의 다단상으로 형성할 수도 있다. 이와같이 함으로써 관통구멍내에서 배기가스가 선회하게 되고 NF3가스와 관통구멍의 구멍벽의 탄소재와의 접촉에 의해 효과적으로 행해지게 된다. 또 전술한 관통구멍은 전술한 것처럼 오프닝부가 육각형상의 것으로 한정되는 것은 아니고 둥근구멍, 삼각구멍, 4각구멍등이라도 좋다.The above-mentioned honeycomb structured carbon material can be formed by sintering pure carbon particles containing no fine water, and the outer circumference thereof is usually formed in a cylindrical shape so as to be absorbed into the reaction cylinder and honey in the axial direction of the cylinder. It is accommodated in a reaction cylinder so that the through-hole of a comb structure may follow. The through-holes described above are usually formed with the same diameter from the inlet side (left side of FIG. 1) to the outlet side (right side shown), but as shown in FIG. 2, the inlet side has a larger diameter so that the diameter gradually decreases over the outlet side. You may. In addition, as shown in FIG. 3, it can also be formed so that it may become thin in two steps in the middle of a through-hole. Moreover, it can also form in multistage phases, such as a 3-stage phase and a 4-stage phase. In this way, the exhaust gas is swiveled in the through hole, and effectively performed by the contact between the NF 3 gas and the carbon material of the hole wall of the through hole. In addition, the above-described through hole is not limited to the hexagonal opening portion as described above, but may be a round hole, a triangular hole, a square hole, or the like.
또 고농도의 NF3를 전술한 허니콤 구조체로 처리하는 경우에 먼저 앞에서 서술한 것처럼 NF3가스의 농도를 미리 검출하여 배기가스와 불활성 가스와의 혼합비율을 결정하는 것이 아니고 고농도의 NF3가스가 반응하면 반응열이 발생해서 반응 원통내의 온도가 높아지므로 이 반응 원통내의 온도를 검출하여 그 온도에 맞추어 불활성가스의 혼합 비율을 자동적으로 제어(온도가 높아지면 불활성가스의 혼합량이 크고 온도가 낮아지면 그 반대이다)하도록 해도 좋다.In addition the high concentration of NF When treated with a honeycomb structure described above the 3 As described previously, first by pre-detecting the concentration of NF 3 gas, not to determine the mixture ratio of the exhaust gas and an inert gas high concentration of NF 3 gas is When the reaction occurs, heat of reaction is generated and the temperature in the reaction cylinder becomes high. Therefore, the temperature in the reaction cylinder is detected, and the mixing ratio of the inert gas is automatically controlled according to the temperature. The reverse).
또 전술한 것처럼 허니콤 구조체를 대단히 긴 것으로 할 경우에는 길이가 짧은 허니콤 구조체를 다단으로 겹친다. 이와같이 하면 염가로 긴 허니콤 구조체가 얻어지게 된다.As described above, when the honeycomb structure is made very long, the honeycomb structure having a short length is stacked in multiple stages. In this way, a cheap honeycomb structure is obtained.
[실시예]EXAMPLE
제4도는 본 발명의 NF3함유 배기가스 처리장치의 한예를 나타내고 있다.4 shows an example of the NF 3 -containing exhaust gas treating apparatus of the present invention.
이 장치는 좌우 한쌍의 반응원통(1)(2)을 갖추고, 이 반응원통(1)(2)내에는 제1도에 나타낸 허니콤 구조체가 그 관통구멍을 반응원통(1)(2)의 길이방향(도시한 상하방향)에 맞추어 끼워져 있다. 전술한 허니콤 구조체의 저면은 반응 원통의 내부둘레면에 설치된 링상의 돌출부(도시하지 않음)로 지지되어 있고 그 반응원통(1)(2)내로의 탈착은 반응원통(1)(2)의 몸통부를 좌우로 열어서 행한다. 즉 전술한 반응원통(1)(2)은 몸통부(3)가 제5도에 나타낸 것처럼 그 길이 방향에 따라 좌우 2개로 분할되어 있고 힌지부(4)를 중심으로 좌우로 개폐할 수 있도록 되어 있다. 5는 전술한 2개로 분할한 부분을 닫은 상태로 유지하는 지지구이다. 20은 반응원통(1)(2)의 입구측과 출구측의 압력차를 계산하는 압력계이다. 이들 반응원통(1)(2)에는 제4도에 나타낸 것처럼 전열 히터(6)가 설치되어 있고, 또 NF3를 포함한 배기가스의 도입구멍(7)에서 연장되는 파이프(8)가 접속되어 있다. 이 파이프(8)에는 도입구멍(7)측에 가스 혼합기(9)가 설치되고, 이 가스혼합기(9)에 불활성 가스도입구(10)에서 뻗은 불활성 가스파이프(11)가 부착되어 있다. 전술한 가스혼합기(9)의 하류측의 파이프(8)의 부분에는 3방향 밸브(12)가 설치되어 있고 여기에서 파이프(8)가 좌우로 나누어져 반응원통(1)(2)에 접속되어 있다. 전술한 반응원통(1)(2)에는 온도센서를 포함한 제어부(13)가 설치되어 있고, 반응원통(1)(2)내의 온도가 높아지면 불활성가스파이프(11)에 설치된 조절밸브(14)를 열던가, 그 열린정도를 크게해서 불활성가스의 도입량을 많게하여, NF3의 농도를 낮추도록 되어 있다. 전술한 온도가 낮아지면 전술한 밸브(14)의 제어에 의해 불황성가스의 도입을 줄이거나 차단하도록 되어 있다. 또 15는 콘트롤 박스로, 도입구멍(7)측의 파이프(8)의 부분에 설치된 NF3농도센서(16)의 농도신호에 입각해서 불활성 가스 파이프(11)의 조절밸브(14)를 제어해서 각 반응원통(1)(2)으로 공급되는 NF3의 농도를 적절하게 조절하도록 되어 있다. 이와같이 이 장치는 반응원통(1)(2)내의 온도를 기준으로 해서 NF3의 농도를 제어한다는 제어계 이외에 전술한 콘트롤 박스(15)를 중심으로 하는 제어계도 가지고 있다. 통상은 반응원통(1)(2)에 설치된 온도센서 부착 제어부(13)의 제어에 의해 전술한 밸브(14)의 제어가 되고, 그 계의 고장시 등에 콘트롤 박스(15)계의 제어계가 사용된다.The apparatus has a pair of left and right reaction cylinders (1) and (2), and inside the reaction cylinders (1) and (2), the honeycomb structure shown in FIG. It is fitted in the longitudinal direction (up and down direction shown). The bottom of the honeycomb structure described above is supported by a ring-shaped protrusion (not shown) provided on the inner circumferential surface of the reaction cylinder, and the desorption into the reaction cylinder (1) (2) is performed by the reaction cylinder (1) (2). Do this by opening the body to the left and right. That is, the reaction cylinders (1) and (2) described above are divided into two left and right along the longitudinal direction of the trunk portion (3) as shown in FIG. 5, and open and close to the left and right around the hinge portion (4). have. 5 is a support holding the part divided into two above mentioned in the closed state. 20 is a pressure gauge for calculating the pressure difference between the inlet side and the outlet side of the reaction cylinders (1) (2). The reaction cylinder (1) and (2) had a
이와같은 구조의 장치에 있어서 NF3를 포함한 배기가스는 그 도입구(7)에서 파이프(8)를 통해 가스 혼합기(9)를 경유하여 3방향 밸브(12)로 들어간다. 이 경우 반응원통(1) 또는 (2)의 어느 한쪽인 1이 사용되고, 다른쪽인 2는 예비로 된다. 따라서 전술한 배기가스는 반응원통(1)내로 도입되고 허니콤구조체의 관통구멍내에 있어서 탄소재와 접촉해서 반응하여 무독성의 CF4가스와 N2로 된다. 이 무독성가스는 처리가스 배출 파이프(17)를 통해 배기구멍(18)에서 외부로 배출된다. 그래서 NF3배기가스의 처리에 따라 허니콤 구조체가 소비되어 압력계(20)의 압력차가 일정값 이하로 되면 제5도의 반응원통(1)(2)을 열고 새로운 허니콤 구조체와 교환이 행해진다. 제4도에 있어서 19는 냉각 코일, 일점쇄선은 전술한 각부를 수용하는 처리박스이다.In the apparatus of such a structure, the exhaust gas containing NF 3 enters the three-way valve 12 via the gas mixer 9 through the pipe 8 in the
다음에 실제로 NF3를 포함하는 배기가스의 처리를 행한 구체예에 대해 설명한다.Next, a specific example of actually treating the exhaust gas containing NF 3 will be described.
[구체예 1][Example 1]
농도 100%의 NF3를 전술한 제4도의 장치(제2도에 나타낸 관통구멍을 갖는 허니콤 구조체를 넣는다)를 이용하여 반응온도 400
[구체예 2][Example 2]
NF3를 N2가스로 농도 3%까지 희석하여 전술한 제4도의 장치(입구와 출구의 지름이 동일한 허니콤 구조체를 넣는다)로 처리를 행했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 본 발명에 따르면 이와같은 저농도의 것도 완전히 처리할 수 있는 것을 알았다.NF 3 was diluted with N 2 gas to a concentration of 3%, and the treatment was carried out with the apparatus of FIG. 4 described above (to put a honeycomb structure having the same inlet and outlet diameters). The results are shown in Table 2. According to the present invention, it was found that such low concentrations can be completely treated.
[구체예 3][Example 3]
NF3의 농도를 4%로 하고 1%의 염소가스(Cl2)와 1%의 염산(HC1)을 가한 것을 전술한 제4도의 장치(제3도의 관통구멍을 갖는 허니콤 구조체를 넣는다)로 처리했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. 표로 부터 염소계의 가스가 혼입해도 반응이 저해되지 않고 처리되는 것을 알았다.The concentration of NF 3 was 4% and 1% chlorine gas (Cl 2 ) and 1% hydrochloric acid (HC 1 ) were added to the apparatus of FIG. 4 described above (the honeycomb structure having the through-hole of FIG. 3 was placed). Dealt with. The results are shown in Table 3. From the table, it was found that even if chlorine-based gas was mixed, the reaction was performed without being inhibited.
이상과 같이 본 발명은 NF와 반응시키는 탄소재로서 다수의 관통구멍을 갖는 허니콤 구조체를 사용하므로 NF와의 반응에 따라 허니콤 구조 탄소재가 소비되면 그것은 허니콤 구조 탄소재의 관통구멍의 직경의 증대로 나타난다. 따라서 탄소재의 소비에 따라 종래예와 같이 압력차가 크게 되는 일이없어 역으로 압력차가 작아진다. 따라서 NF배기가스의 처리장치와 접속되어 있는 반도체 제조장치의 배압의 상승에 따라 내부의 압력 변동이 생기지 않고 안정한 조업을 실현할 수 있도록 된다. 또 본 발명에서는 전술한 압력차가 소정의 값보다도 작게되면 전술한 허니콤 구조체를 교환하게 되나 허니콤 구조체에는 당초부터 다수의 관통구멍이 형성되어 있고, 또 그 구멍이 분말상 탄소로 막히는 일도 없어도 허니콤 구조체의 교환에 의해 전술한 압력차가 급격히 크게되는 일도 없다.As described above, the present invention uses a honeycomb structure having a plurality of through holes as the carbon material to react with NF. Therefore, when the honeycomb structure carbon material is consumed by the reaction with NF, the diameter of the through hole of the honeycomb structure carbon material is increased. Appears. Therefore, the pressure difference does not become large as in the conventional example depending on the consumption of the carbon material, and conversely, the pressure difference becomes small. As a result, an increase in back pressure of the semiconductor manufacturing apparatus connected to the NF exhaust gas treatment device can realize stable operation without causing internal pressure fluctuations. In the present invention, when the above-mentioned pressure difference is smaller than the predetermined value, the above-mentioned honeycomb structure is replaced. However, the honeycomb structure has a large number of through holes from the beginning, and the honeycomb does not have to be clogged with powdered carbon. The pressure difference mentioned above does not become large rapidly by exchange of a structure.
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