KR0174387B1 - Mn-Zn 페라이트 코아용 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 컴퓨터용 기억장치인 하드 디스크 드라이브(Hard Disk Drive)용 헤드의 재료로 광범위하게 사용되는 Mn-Zn 페라이트 코아에 관한 것으로, Fe2O350.5~54.5몰%, MnO 29.0~33.0몰%, ZnO 13.0~17.0몰%, CaO 0.05~0.2몰% 및 SiO20.005~0.02몰%로 구성됨을 특징으로 하는 Mn-Zn페라이트 코아용 조성물 및 이를 이용하여 Mn-Zn페라이트 코아를 제조하는 방법에 관한 것이다.
즉, 50.5~54.5몰%의 Fe2O3, 29.0~33.0몰%의 MnO와 13.0~17.0몰%, ZnO를 습식 혼합한 다음 1000~1100℃에서 하소한 후에 0.05~0.2몰%의 CaO와 0.005~0.022몰%의 SiO2를 첨가하면서 습식분쇄하고 건조하여 조분쇄 및 미분새하고 성형하여 1300~1400℃에서 공기 및 질소분위기 하에서 소결하였다. 소결후에 1200~1250℃에서, 13000~18000psi의 압력으로, 산소농도 150~200ppm하에서 HIP처리한 다음, 가공하고 850℃, N2분위기에서 어닐링 처리하여 본 발명의 Mn-Zn페라이트 코아를 제조하였다.
상술한 바와 같이, CaO 및 SiO2를 첨가함으로서 입자경계에 유리상이 존재하게 되어 낮은 소결온도에서도 밀도가 향상되며, 고주파수에서 손실계수가 감소하고 고유저항이 증가할 뿐만 아니라 고주파 영역에서 초기투자율이 증가하며 손실계수가 감소하고 작은구멍이 감소하므로 최대 자속밀도가 증가한다.
또한, 입자경계선에서 편석이 발생하고 Ca2SiO4, Ca2Sio5와 같은 높은 고유저항을 갖는 유리층을 형성하게 되어 입자경계의 강도가 증가하므로 가공특정이 향상되고, 유리층의 존재로 인하여 용융점이 저하되므로 HIP처리시 균열이 발생할 가능성이 적어지게 되며, HDD에 장착시 해상도가 향상된다.
Description
제1도는 CaO 및 Sio2함량 변화에 따른 Mn-Zn 페라이트의 손실계수 분포도이며,
제2도는 CaO 및 Sio2함량 변화에 따른 Mn-Zn 페라이트의 고유저항 분포도이고,
제3도는 종래의 Mn-Zn 페라이트 코아 및 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아에 있어서 주파수에 대한 투자율을 나타내는 그래프이며,
제4도는 종래의 Mn-Zn 페라이트 코아 및 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아에 있어서 최대자속밀도, 잔류자속밀도 및 보자력을 나타내는 그래프이고,
제5도는 종래의 Mn-Zn 페라이트 코아 및 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아에 있어서 입자크기, 밀도, 굽힙강도를 나타내는 그래프이며,
제6도는 종래의 Mn-Zn 페라이트 코아 및 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아에 있어서 주파수에 대한 투자율비를 나타내는 그래프이고,
제7도는 종래의 Mn-Zn 페라이트 코아 및 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아에 있어서 HDD에 자기헤드 장착시 해상도를 나타내는 그래프이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
■ : 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아에 대한 그래프
: 종래의 Mn-Zn 페라이트 코아에 대한 그래프
본 발명은 컴퓨터용 기억장치인 하드 디스크 드라이브(Hard Disk Drive)용 헤드의 재료로 광범위하게 사용되는 Mn-Zn 페라이트 코아용 조성물에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 Fe2O350.5~54.5몰%, MnO 29.0~33.0몰%, ZnO 13.0~17.0몰%, CaO 0.05~0.2몰% 및 SiO20.005~0.02몰%로 구성됨을 특징으로 하는 Mn-Zn 페라이트 코아용 조성물 및 이를 이용하여 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고온등압성형(HIP)처리된 Mn-Zn 페라이트는 주로 컴퓨터용 자기헤드(slider) 재료로 이용되고 있으며, 슬라이더의 역할은 자기 녹음시 기록, 재생, 소거 기능 및 헤드가 자기 디스크위에서 안정하게 부상되도록 하는 기능을 한다.
자기헤드가 우수한 기능을 갖도록 하기위해서 자기특성중 고주파영역(1.25~2.5MHz)에서 포화자속밀도와 주파수에 민감하지 않은 초기투자율을 가져야하고 HDD에 장착시 해상도(Resolution)특성이 높아야만한다.
즉, 기록, 재생을 위한 HDD용 헤드 재료로서 HIP처리된 Mn-Zn 페라이트를 사용하며, 헤드를 HDD에 장착하여 해상도 특성을 검사한 결과, 헤드재료가 저주파에서 높은 투자율을 나타내더라도 고주파수에서 특성이 낮으면 해상도가 감소함을 알 수 있었다. 그러므로 고주파영역의 넓은 영역에서 투자율 특성이 일정하게 변화하는 재료개발이 절실이 요구되고 있다. 1.25MHz(1F) 및 2.5MHz(2F)에서 각각 입력전류를 인가했을때의 해상도와 재료특성과의 관계를 수식으로 정리해보면
(단, F : 출력전압, I1, I2: 전류, Z1, Z2: 임피던스, R :코일저항, X1, X2: 리액턴스)
이때, 코일저항이 매우 낮다고 가정하면,
(단, f : 주파수, L1, L2: 인던턱스, μ, μ : 투자율)
상기식으로부터 알수 있는 바와 같이, 해상도는 투자율의 비에 관계하므로 해상도 특성을 향상시키기 위해서는 고주파영역(1.25~2.5MHz)에서 투자율의 변화율이 작아야하므로 고주파에서 높은 투자율 특성을 얻는 것이 중요하다.
한편, 종래의 Mn-Zn 페라이트는 주성분으로 Fe2O3, MnO, ZnO만을 배합하여 제조하여 왔지만, 이는 저주파수에서는 높은 투자율을 얻을 수 있더라도 고주파 영역에서 투자율이 상당히 감소하므로 HDD의 해상도가 감소하는 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 HIP처리된 Mn-Zn 페라이트가 고주파 영역에서 높은 투자율과 낮은 손실계수 및 높은 고유 저항을 갖도록 하기 위한 Mn-Zn 페라이트 코아용 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 목적의 조성물을 이용하여 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 Fe2O350.5~54.5몰%, MnO 29.0~33.0몰%, ZnO 13.0~17.0몰%, CaO 0.05~0.2몰% 및 SiO20.005~0.02몰%로 Mn-Zn 페라이트 코아용 조성물을 만들고, 이를 이용하여 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조함으로서 고주파영역에서도 높은 투자율과 낮은 손실계수 및 높은 고유저항을 갖도록 하였다.
본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저 50.5~54.5몰%의 Fe2O329.0~33.0몰%의 MnO와 13.0~17.0몰%의 ZnO를 습식 혼합한 다음 1000~1100℃에서 하소한 후에 0.05~0.2몰%의 CaO와 0.005~0.02몰% 의 SiO2를 첨가하면서 습식분쇄하고 건조하여 조분쇄 및 미분새하고 성형하여 1300~1400℃에서 공기 및 질소분위기 하에서 소결하였다. 소결후에 1200~1250℃에서, 13000~18000psi의 압력으로, 산소농도 150~200ppm하에서 HIP처리한 다음, 가공하고 850。C, N2분위기에서 어닐링 처리하여 본 발명의 Mn-Zn페라이트 코아를 제조하였다.
여기에서, Fe2O3, MnO 및 ZnO의 비율은 본 발명이 속하는 기술분야에서 광범위하게 사용되고 있는 원료 조성비율이며, 이들 조성 범위 밖의 조성비일 경우에 발생하는 여러 가지 문제점들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게는 공지된 사실들이다.
본 발명에서 첨가제로 사용되는 CaO와 SiO2의 양을 각각 0.2몰%, 0.02몰% 이상으로 첨가했을 경우에는 Mn-Zn 페라이트 코아에서 비정상적인 입자성장이 발생하는 문제점이 있으며, 각각 0.05몰%, 0.005몰%이하로 첨가되었을 경우에는 첨가 효과가 미미하였다. CaO는 Mn-Zn 페라이트에서 입자 경계선에 편석을 형성하므로서 고유저항을 증가시키며, SiO2는 Ca+2가 입자 경계선에서 편석이 되도록 촉진제 역할을 하며, Ca2SiO4, Ca2SiO5와 같이 높은 고유저항을 갖는 유리층을 형성하여 층의 두께가 커지며 유리층의 존재로 인하여 입자성장을 억제하는 역할을 한다.
즉, CaO와 SiO2를 첨가하므로서 손실계수가 감소하게 되고 고유저항이 증가하게 되며 입자 크기의 감소로 인하여 고주파 영역에서 투자율 값이 상승하게 되어 해상도 특성이 향상될 뿐만 아니라 페라이트 코아 내의 결점이 감소하므로 최대 자속밀도가 증가한다.
Fe2O3, MnO 및 ZnO를 평량하여 배합한 후 습식 혼합하고 여과시켜 케이크 상태로 만들고, 오븐에 넣어 250℃에서 12시간 동안 건조하고, 조분쇄하여 이를 건조로에 넣고 1000~1100℃에서 3~4시간 동안 하소한 후, 분쇄하면서 CaO와 SiO2를 첨가한 다음에 습식분쇄하고 여과하여 오븐에 넣고 250℃에서 12시간 동안 건조시킨 다음, 조분쇄 및 미분쇄하고 성형한다.
성형된 성형체를 폴리에틸렌 봉투에 넣어 밀봉하고 상온 등압성형(C.I.P)장치에서 2시간 동안 유지하며 상온 등입 성형 처리한 후, 봉투를 제거하고 1300~1400℃에서 공기와 질소분위기하에서 소결로에 넣어 4~6시간 동안 소결하였으며, 이를 다시 고온 등압 성형 장치에서 압력 매개체로 산소가스를 사용하여 1200~1250℃, 13000~18000psi의 압력으로 4~8시간동안 고온 등압 성형처리한 후, 외경 ×내경×높이(8×4×0.5mm)의 시편으로 가공하고, 850℃, N2분위기하에서 어닐링하여 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조하였다.
다음의 실시예는 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아용 조성물 및 이를 이용한 Mn-Zn 페라이트 코아의 제조방법을 좀 더 구체적으로 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
입자크기 0.65㎛이고 순도가 99.5%인 Fe2O352.8몰%, MnO성분으로서 입자크기가 0.95㎛이고 순도가 99.3%인 MnCO3와 입자크기가 0.21~0.25㎛이고 순도가 99.9%인 ZnO를 평량하되 Mn/Zn비=2.065로 되도록 평량한 후, 적당량의 증류수와 함께 습식혼합하고 여과하여 케이크 상태를 만들고, 이를 오분에 넣어 250℃에서 12시간 동안 건조하고 조분쇄한 후, 1025℃에서 4시간 동안 하소하였다.
하소체를 물을 사용하여 습식분쇄하면서 CaO성분으로서 CaCO3를 0.045몰%, SiO2를 0.01몰% 첨가하여 여과하고 이를 오븐에 넣어 250℃에서 12시간 동안 건조하여 조분쇄 및 미분쇄한 다음, 성형하여 성형체를 폴리에틸렌 봉투에 넣어 밀봉하고 상온 등압 성형 장치에서 2시간 동안 유지하여 상온등압성형하고, 이를 1325℃에서 공기와 질소분위기하에서 5시간 동안 소결한 후, 산소농도 200ppm, 1220℃, 155000psi의 조건으로 고온 등압 성형 장치에서 고온 등압 성형하고 8×4×0.5mm의 시편으로 가공하여 질소분위기하 850℃에서 12시간 동안 어닐링하여 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조하였다.
또한, CaO와 SiO2의 양을 각각 0~0.2몰%, 0~0.02몰%로 변경시키면서 제조한 Mn-Zn 페라이트 코아를 임피던스 메타를 이용하여 손실계수를 측정하고 그 결과를 제1도에 도시하였으며, 저항측정기를 사용하여 고유저항을 측정하고 그 결과를 제2도에 도시하였고, 상기 실시예1에서 제조한 Mn-Zn 페라이트 코아를 임피던스 메타를 사용하여 투자율을 측정하고 그 결과를 제3도에 도시하였고, 상기 실시예1에서 제조한 Mn-Zn 페라이트 코아를 B-H-메타를 사용하여 최대자속밀도, 잔류자속밀도, 보자력을 측정하고 그 결과를 제4도에 도시하였으며, 측정기기를 사용하여 입자크기, 밀도, 굽힘강도를 측정하여 그 결과를 제5도에 도시하였고, 주파수비에 따른 투자율 비를 제6도에 도시하였고, 해상도를 측정하여 그 결과를 제7도에 도시하였다.
[실시예 2-17]
CaO를 기준으로한 CaCO3와 SiO2를 하기의 표 1에 기재된 몰비로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조하였다.
[비교예 1]
CaCO와 SiO를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조한 후, 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 특성치를 측정하고 그 결과를 제3도~7도에 도시하였다.
제1도로부터 알수 있는 바와 같이 CaO를 0~0.2몰%, SiO를 0~0.02몰%로 변경시 손실계수가 최대 2000, 최소 650 범위에서 변화하였으며, 이러한 현상은 와류손실 및 자기이력손실이 감소한 때문인 것으로 추정된다.
또한, 제2도로부터 알수 있는 바와 같이, CaO 및 SiO를 첨가함으로서 Ca 및 Si가 입자경계에 편석되어 CaSiO,CaSiO의 유리층을 형성함으로 고유저항이 변화한다.
제3도 내지 제7도로부터 알수 있는 바와같이, CaO와 SiO를 첨가하지 않은 Mn-Zn 페라이트 코아에 있어서, 0.1MHz의 주파수에서 투자율은 4100이고, 최대자속밀도는 4700, 전류자속밀도는 1220, 보자력(Hc)은 0.08, 입자크기는 12㎛, 밀도는 5.0g/㎤, 굴곡강도는 12.0Kg/㎟이고, 해상도는 72.0%인 반면에 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아 즉, CaO와 SiO를 첨가한 것은 1.0MHz에서의 투자율이 3100, 최대자속밀도는 5530, 잔류자속밀도는 1300, 보자력은 0.117, 입자크기는 8.0㎛, 밀도는 5.1g/㎤, 굴곡강도는 15.0Kg/㎟이며, 해상도는 88.3%이었다.
종래의 Mn-Zn 페라이트 코아 및 본 발명의 Mn-Zn 페라이트 코아의 특성치는 하기의 표 2와 같다.
상술한 바와 같이, Cao 및 SiO를 첨가함으로서 입자경계에 유리상이 존재하게 되어 낮은 소결온도에서도 밀도가 향상되며, 고주파수에서 손실계수가 감소하고 고유저항이 증가할 뿐만 아니라 고주파 영역에서 초기투자율이 증가하여 손실계수가 감소하고 작은 구멍이 감소하므로 최대 자속 밀도가 증가한다.
또한, 입자경계선에서 편석이 발생한 CaSiO, CaSiO와 같은 높은 고유저항을 갖는 유리층을 형성하게 되어 입자경계의 강도가 증가하므로 가공특성이 향상되고, 유리층의 존재로 인하여 용융점이 저하되므로 HIP처리시 균열이 발생할 가능성이 적어지게 되며, HDD에 장착시 해상도가 향상된다.
Claims (3)
- Fe2O350.5~54.5몰%, MnO 29.0~33.0몰%, ZnO 13.0~17.0몰%, CaO 0.05~0.2몰% 및 SiO20.005~0.02몰%로 구성됨을 특징으로 하는 Mn-Zn페라이트 코아용 조성물.
- 50.5~54.5몰%의 Fe2O3, 29.0~33.0몰%의 MnO와 13.0~17.0몰%, ZnO를 습식 혼합한 다음 하소한 후에 0.05~0.2몰%의 CaO와 0.005~0.022몰% 의 SiO2를 첨가하면서 습식분쇄하고 건조하여 조분쇄 및 미분새하고 성형하여 상온등압성형처리하고, 소결, 고온등압성형처리하여 가공하고 어닐링함을 특징으로 하는 Mn-Zn 페라이트 코아의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상온등압성형 처리는 1200~1250℃, 13000~18000psi, 산소농도 150~200ppm에서 행함을 특징으로 하는 Mn-Zn 페라이트 코아의 제조방법.
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