KR0163205B1 - 연초의 함침 및 팽창방법과 장치 - Google Patents

연초의 함침 및 팽창방법과 장치

Info

Publication number
KR0163205B1
KR0163205B1 KR1019930028228A KR930028228A KR0163205B1 KR 0163205 B1 KR0163205 B1 KR 0163205B1 KR 1019930028228 A KR1019930028228 A KR 1019930028228A KR 930028228 A KR930028228 A KR 930028228A KR 0163205 B1 KR0163205 B1 KR 0163205B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
tobacco
carbon dioxide
pressure
filling
vessel
Prior art date
Application number
KR1019930028228A
Other languages
English (en)
Other versions
KR940013397A (ko
Inventor
에이치 조 광
제이 크락크 토마스
엠 돕스 조셉
비 피셔 유전
엘 리스터 다이안
엠 지 네포무세노 조세
에이 니콜스 월터
프라세드 라비
Original Assignee
로날드 에이. 리벨리
필립모리스 프로덕츠 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 로날드 에이. 리벨리, 필립모리스 프로덕츠 인코포레이티드 filed Critical 로날드 에이. 리벨리
Publication of KR940013397A publication Critical patent/KR940013397A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR0163205B1 publication Critical patent/KR0163205B1/ko

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B3/00Preparing tobacco in the factory
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B3/00Preparing tobacco in the factory
    • A24B3/18Other treatment of leaves, e.g. puffing, crimpling, cleaning
    • A24B3/182Puffing

Landscapes

  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
  • Manufacturing Of Cigar And Cigarette Tobacco (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

연초를 연속적인 4개의 스테이션을 통해 실린더를 운반하는 기준 회전 테이블(2)에 의해 운반된 실린더(4)에 공급한다. 두번째 스테이션에서 연초를 압착(피스톤 13에 의해)시킨다. 세번째 스테이션에서 연초 뱃치는 압축용기(14)에 전달되고, 뱃치를 통해 이산화탄소 가스를 유출시킴에 의해서 냉각한다. 이어서 출구(32')를 닫고, 가스의 압력을 함침을 실행하기 위하여 상승시킨다. 처음 냉각은 이산화탄소의 조절된 양을 연초에 응축함으로써 한다. 이어서 압력을 배출하고, 가스의 팽창 및 액체 이산화탄소의 증발로 함침된 연초를 냉각한다. 4개의 스테이션에서 연초가 해제(17)되고, 연속적인 가열에 의해서 팽창된다.

Description

연초의 충만 및 팽창 방법과 장치
제1도는 이산화탄소에 대한 표준 온도-엔트로피 다이아그램이다.
제2a도는 EP-A-0 519 696호에 기재되어 있는 연초를 팽창시키기 위한 방법을 나타낸 간단한 블록 다이아그램이다.
제2b도는 본 발명의 한 구현예에 따른 연초의 압착, 충만(充滿, impregnation) 및 팽창 방법을 보여 주기 위한 제2a도의 변형 블록 다이아그램이다.
제3도는 약 12%, 14%, 16.2% 및 20%의 OV 함량을 갖는 연초를 위한 충만 후 시간에 대한 250 psia(1723.4 kpa)와 -18℃에서 충만된 연초에서 방출된 이산화탄소의 양(중량%)을 나타낸 그래프이다.
제4도는 OV 함량이 다른 3가지 경우의 배출 후 시간에 대한 연초내에 보유되어 있는 이산화탄소의 양(중량%)을 나타낸 그래프이다.
제5도는 약 12%와 약 21%의 OV 함량을 갖는 연초를 팽창시키기 전의 보유-시간에 대한 팽창시킨 연초의 평형 상태 CV를 나타낸 그래프이다
제6도는 약 12%와 약 21%의 OV 함량을 갖는 연초를 팽창시키기 전의 보유-시간에 대한 팽창시킨 연초의 비부피를 나타낸 그래프이다.
제7도는 팽창탑 출구 OV 함량에 대한 팽창된 연초 평형상태 CV 를 나타낸 그래프이다.
제8도는 팽창탑 출구 OV 함량에 대한 연초에서의 당 감소 백분율(%)을 나타낸 그래프이다.
제9도는 팽창탑 출구 OV 함량에 대한 연초에서의 알카로이드 감소 백분율(%)을 나타낸 그래프이다.
제10도는 연초 온도를 보여주기 위한 충만 용기의 개략도이다.
제11도는 팽창 전, 충만 후 지속-시간에 대한 팽창된 연초의 비부피를 나타낸 그래프이다.
제12도는 팽창 전, 충만 후 지속-시간에 대한 팽창된 연초 평형 상태 CV를 나타낸 그래프이다.
제13도는 800 psig(5,515 kPa)에서 충만된 연초를 위하여 적당한 안정성(예를 들면, 팽창 전 약 1시간 동안 배출 후를 유지)을 달성하는데 필요한 예비 냉각량을 보여주기 위한 연초 OV에 대한 연초 온도를 나타낸 그래프이다.
제14도는 본 발명에 따른 높은 벌크 밀도 연초에 대해 짧은 사이클의 충만 공정을 수행하기 위한 장치의 한 구현예를 개략적으로 나타낸 평면도이다.
제15도는 제14도의 장치를 단면 형태로 개략적으로 나타낸 입면도이다.
제16도는 제15도에서의 시선 방향과 동일한 방향에서 본 제15도에서의 압축 용기의 확대 단면도이다.
제17도는 본 발명의 장치의 다른 구현예로서 제14도와 유사한 평면도이다.
제18도는 제17도의 장치로서 제15도와 유사한 입면도이다.
제19도는 제18도의 장치로서 제16도와 유사한 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 프레임 1' : 상부프레임
2 : 턴테이블 2' : 고정테이블
3 : 배출 조립부재 4, 4a, 4b, 5, 6, 7 : 튜브
4', 6' 7' : 슬리브 8 : 와이퍼
9 : 공급 컨베이어 10 : 건조기
11 : 서어지 튜브 12 : 슬라이드 게이트
13 : 압착 피스톤 조립부재 14 : 압축 용기 피스톤 조립부재
15 : 로킹 핀 16 : 피스톤
17 : 호퍼 조립부재 18 : 서어지 호퍼
19 : 롤러 20 : 냉각기
30 : 압축 용기 31 : 연초유입관
32, 32' : 이산화탄소 배출관 33 : 이산화탄소 공급관
34 : 실린더 35 : 절연 라인
36 : 정상 37, 44, 45a, 45b, 52a, 52b : 압력 씰
38 : 샤프트 39a, 39b : 상부 분배기 플레이트
40 : 회수 장치 41a, 41b : 상부 가스 챔버 플레이트
42a, 42b : 스크린 43a, 43b : 와이퍼
46a, 46b : 플레넘 48 : 백업 플레이트
50 : 이산화탄소 공급탱크 58a, 58b : 가스 분배기 조립부재
60 : 이송 장치 70 : 팽창탑
61, 71, 6 : 홀 80 : 압착 장치
100 : 압축 용기
본 발명은 연초(煙草)의 부피를 팽창시키기 위한 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게, 본 발명은 이산화탄소를 사용하여 연초를 팽창시키는 방법에 관한 것이다.
연초 기술에서, 연초의 크기나 부피를 증가시키기 위해서는 연초를 팽창시키는 것이 바람직한 것으로 오랫동안 인식되어 왔다. 연초를 팽창시키는 이유는 여러 가지가 있다. 연초를 팽창시키는 첫번째 목적 중 하나는 연초의 경화공정에서 일어나는 중량의 손실을 보충하기 위한 것이다. 다른 목적은 연초 줄기와 같은 특별한 연초 성분의 흡연 특성을 개선시키고자 하는데 있다. 또한, 고밀도의 연초 충진엽을 갖는 팽창되지 않은 연초로 만들어진 흡연제품과 비교할 만한 동일한 견고성을 갖고, 보다 낮은 타르와 니코틴을 방출시키는 궐련과 같은 흡연제품을 소량의 연초로 생산하기 위해 연초의 충진력을 증가시킬 필요가 있었다.
연초를 팽창시키기 위해 제안된 여러 가지 방법으로는 가압하에 가스를 연초에 충만시키고, 이어서 감압시키는 방법이 있는데, 이때 가스는 연초조직의 팽창을 유발시켜 처리된 연초의 부피를 증가시키게 된다. 이미 채택되었거나 제안된 다른 방법으로는 물 또는 비교적 휘발성의 유기 또는 무기액체와 같은 여러 가지 액체로 연초를 처리하여 액체를 연초에 충만시킨 후 액체를 제거하여 연초를 팽창시키는 방법이 있다. 이미 제안되어 있는 또 다른 방법으로는 가열하였을 때 분해되어 연초를 팽창시킬 수 있는 가스를 발생시키는 고체물질로 연초를 처리하는 방법이 있다. 또 다른 방법으로는 가압하에 이산화탄소를 함유하는 물과 같은 가스를 함유하는 액체로 연초를 처리하여 담배에 가스를 충만시키고, 충만된 담배를 가열하거나 주변 압력을 감소시켰을 때 연초가 팽창되는 방법이 있다. 연초를 팽창시키기 위해서 개발된 또 다른 기술로는 연초 내에서 고체 화학 반응 생성물을 형성하기 위해 반응하는 가스로 연초를 처리하는 방법으로서, 상기 고체 반응 생성물은 가열에 의해 분해되어 연초 내에서 가스를 생성하게 되며 이것이 배출될 때 연초의 팽창이 일어나게 된다.
미국특허 제 1,789,435호에는 연초 잎을 경화시킬 때 발생되는 부피의 손실을 보충하기 위해 연초의 부피를 팽창시키는 방법 및 장치가 개시되어 있다. 이러한 목적을 달성하기 위해 경화된 연초를 가압하에서 공기, 이산화탄소 또는 증기와 같은 가스와 접촉시키고, 이때 압력을 풀어주면 연초가 팽창하게 된다. 이 특허에서는 이러한 공정에 의해 연초의 부피를 약 5∼15% 정도로 증가시킬 수 있다고 말하고 있다.
미국 특허 제 3,771,533호에서는 이산화탄소와 암모니아 가스로 연초를 처리하여 연초에 이들 가스를 충만시키고 카바민산 암모늄을 제 위치에 형성시키고 있다. 그 후에 카바민산 암모늄은 열에 의해 분해되어 연초 조직 내에서 가스를 방출하여 연초를 팽창시키게 된다.
미국 특허 제 4,258,729호에는 이산화탄소가 실질적으로 가스상태로 남아 있는 조건이 되도록 가스상의 이산화탄소를 충만시켜 연초의 부피를 팽창시키는 방법이 기재되어 있다. 이 특허는 이산화탄소가 어떤 심각할 정도로 응축되는 것을 피하기 위해, 충만 단계 이전에 연초를 예비 냉각시키거나 충만 시 외부 수단을 이용해서 연초층을 냉각시키는 것으로 한정되어 있다.
미국 특허 제 4,235,250호에는 이산화탄소가 실질적으로 가스상태로 유지될 수 있는 조건하에서 가스상의 이산화탄소를 연초에 충만시켜서 연초의 부피를 팽창시키는 방법이 기재되어 있다. 감압시 일부 이산화탄소가 연초 내에서 부분적으로 응축 상태로 전환된다. 이 특허는 이산화탄소 응축을 최소화시키기 위해 이산화탄소 엔탈피를 조절하는 것을 교시하고 있다.
미국 특허 제 RE 32,013호에는 연초에 액체 이산화탄소를 충만시키고, 제 위치에서 상기 액체 이산화탄소를 고체 이산화탄소로 전환시킨 후 상기 고체 이산화탄소를 증발시켜서 연초를 팽창시키게 되는 연초의 부피를 팽창시키기 위한 방법과 장치에 대해 기재되어 있다.
미국 특허 출원 제 07/717,064호(1991.6.18)와 대응 유럽특허출원 제 92305532.7호(공고 제 0519696 A1호, 공고일 1992.12.23)에는 이산화탄소를 연초에 충만시키고 연초를 팽창시키는 방법이 개시되어 있다. 이 방법은 가스상의 이산화탄소를 연초와 400 내지 1,057 psig(2758 내지 7287 kPa)의 압력하에서 접촉시키고, 공정 조건을 조절하여 조절된 양만큼의 이산화탄소가 연초 내에서 응축하도록 되어 있다.
가스상의 이산화탄소 충만 공정에 의해 연초가 성공적으로 충만되도록 하기 위해선, 상기 공정의 최종 단계(최대 압력에서 이산화탄소를 배출한 후)에서 충분히 낮은 배출 온도에 도달해야만 한다. 배출 시, 방출되는 이산화탄소는 연초층(tabacco bed)의 온도를 낮추게 된다. 조절된 응축없이 가스상의 이산화탄소를 사용하여 연초를 충만시키기 위한 종래 공정은 높은 벌크 밀도(bulk density)를 갖는 연초층을 충분히 냉각시킬 수 없다. 그 이유는 냉각이 가스 팽창에 의해서만 제공되기 때문이다. 연초층의 벌크 밀도가 증가하게 되면, 냉각시켜야 할 연초 중량은 증가하게 되고, 연초층에 남아 있는 부피나 빈 공간 그리고 냉각에 이용할 수 있는 가스는 줄어들게 된다. 충분한 냉각없이 인정할만한 정도로 충만된 연초의 예비-팽창 안정성을 달성할 수 없다.
전형적으로, 느슨하게 채워진 연초층은 연초 컬럼의 중량 압축 효과때문에 아래쪽으로 갈수록 높은 벌크 밀도를 갖는 연초 벌크 밀도 기울기를 보인다. 가스상의 이산화탄소를 사용하는 연초 팽창 공정과 상대적으로 낮은 벌크 밀도를 가지는 느슨하게 채워진 연초층은 연초의 불균일한 냉각을 야기하게 되고, 그로 인해서, 안정성과 연초 팽창성이 불균일하게 된다.
두꺼운 연초층의 바닥에서의 벌크 밀도는 가스만의 공정에서 제한 요인이 될 수 있다. 그 이유는 두꺼운 층의 바닥에 있는 연초는 가스 팽창 냉각에 의해 충분히 냉각시키기에 너무 큰 벌크 밀도를 가질 수 있기 때문이다. 그 결과로, 가스상의 이산화탄소를 사용하는 연초 팽창 공정은 연초층을 비교적 작게 하거나 얕게 제한하고 있다. 이러한 작은 층들이 실험 개발을 위해 사용되고 있지만, 이들이 상업적으로 실시되고 있지는 않다.
높은 벌크 밀도는 가스상의 이산화탄소가 종래의 팽창 공정에 성공적으로 사용되는 것을 방해하고 있는 반면에 이산화탄소 가스의 응축을 조절하는 EP-0 519 696 A1의 공정은 높은 벌크 밀도뿐 아니라 특히 초기에 압착시킨 연초에도 적용이 가능하다는 것을 알게 되었다. 이것은 재료 처리량을 많이 할 수 있는 공정상의 이점이 있다.
압착은 연초 베치(batch)를 간단히 압착하는 것에 의하거나 또는 절단과 같은 처리 단계에 의해서 달성될 수 있다.
본 발명의 방법에서는 연초는 처음에 10 lb/ft3(160.2 ㎏/㎥) 이상의 벌크 밀도로 압착된다. 벌크 밀도가 20lb/ft3(320.4 ㎏/㎥)를 초과하지 않는 것이 바람직하며, 12 내지 16 lb/ft3(192.2 내지 256.3 ㎏/㎥), 바람직하기로는 13 내지 15 lb/ft3(208.2 내지 240.3 ㎏/㎥)의 벌크 밀도를 갖는 것이 가장 좋다. 압착된 연초는 가압하에서 CO2로 충만시키기 전에 냉각되어진다. 이러한 냉각은 연초에 CO2가스를 흐르게 함으로써 달성될 수 있다. 충만 단계에서, CO2가스가 포화 상태로 되거나 포화 상태에 근접되어 있고 상기 가스가 연초와 접촉하고 있을 때 충분한 CO2가 연초에 응축되게 되면 이어서 압력이 해제될 경우 이산화탄소의 팽창과 응축된 이산화탄소의 증발이 충만된 연초의 온도를 -35 내지 20℉(-37.4 내지 -6.7℃)의 범위로 떨어뜨리게 된다.
계속해서, 충만된 연초는 통상적인 방법, 예를 들면 대기압하에서 가열에 의해 팽창되게 한다.
본 발명에 따라 충만된 연초는 보다 낮은 에너지를 사용해서 팽창시킬 수 있다. 즉, 액체 이산화탄소가 사용되는 조건하에서 충만된 연초보다 잔류시간은 비슷하면서 상당히 낮은 온도의 가스 흐름이 사용될 수 있다.
추가로, 본 발명은 종래 실시했던 온도 범위 보다 광범위한 온도 범위에서 팽창을 실시하도록 함으로써 최종 연초 생성물에서 화학 성분 및 향미 성분, 예를 들면 당 및 알카로이드가 많이 감소되게 그 양을 조절할 수 있다.
더욱이, 본 발명에 따른 연초의 충만 및 팽창은 배출하기 전에 이산화탄소를 응축시키지 않는 조건하에서 가스상의 이산화탄소를 사용하는 공정 보다 재료 처리량을 보다 많이 할 수 있다. 본 발명에 따르면, 응축된 이산화탄소의 증발은 충분한 냉각을 제공하므로 실질적으로 벌크 밀도가 높은 연초라 할지라도 효과적으로 충만 및 팽창되게 한다. 높은 벌크 밀도 연초층에서는 증발 냉각이 바람직하며, 그로 인해 충분히 낮은 배출 후 연초 온도를 달성할 수 있고, 충만된 연초의 안정성을 보장할 수 있게 된다.
본 발명을 실시할 때, 배출 후 연초 온도는 연초의 벌크 밀도에 실질적으로 의존한다는 것을 알게 되었다. 본 발명은 크고 작은 베치 조작에 모두 적용할 수 있다.
충만시키기 전에 연초의 압축 및 압착은 바람직하게 높은 벌크 밀도를 얻을 수 있을 뿐 아니라 층 전체적으로 더욱 균일한 밀도를 제공할 수 있다. 따라서, 이산화탄소의 충만이 균일하게 되고, 재료 처리량의 중량도 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 구현예에 따르면, 충만기를 보다 높은 연초 벌크 밀도를 부하시킴으로써 재료 처리량을 증가시킬 수 있다. 또한, 충만기에서 바람직하지 못한 공극을 만들어 낼 수 있는 중력이나 가스 흐름으로 인하여 압착된 연초층은 느슨한 연초층보다 자리잡고 있기가 쉽지 않다. 추가로 연초 1파운드당 그 보다 작은 부피의 가스가 압축되기 때문에 압축열의 감소가 나타난다. 가압의 최종 단계에서 연초에 응축되어 있는 이산화탄소는 압축 열의 국한(局限)을 피할 수 있다. 배출 후 온도를 충분히 낮게 할 수 있기 때문에 본 발명의 방법은 연초가 높은 벌크 밀도를 갖게 충만된 후 이산화탄소 보유력과 안정성이 만족스럽게 된다.
처리 중량의 증가로 인한 처리 공정의 증가는 제조 비용을 더 많이 절약할 수 있고, 또한 처리 장치의 규모를 줄일 수 있음으로 인하여 자본을 절감할 수 있다. 추가로 작은-베치, 짧은-사이클 공정은 후술하는 바와 같이, 바람직한 장치에서 수행되는 실질적으로 연속 공정으로 작동하게 된다.
벌크 밀도를 상승시키는데 필요로 하는 이산화탄소의 양을 줄인 것도 환경적인 이점도 있다. 즉, 연초 1파운드당 적은 양의 가스가 대기로 배출되기 때문이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 쉽게 이용할 수 있고, 비교적 저렴하며, 비연소성 및 비독성 팽창제를 사용하여 연초를 팽창하기 위한 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 가압하에서 연초에 포화된 가스상의 이산화탄소와 응축된 액체 이산화탄소의 양을 조절하여 충만시키고, 신속하게 압력을 풀어주어서 상기 연초를 팽창시켜서 제조하는, 실질적으로 감소된 밀도와 증가된 충진력을 가지는 팽창된 연초 생성물의 제조에 관한 것이다. 상기 팽창은 이산화탄소 충만재를 신속하게 팽창시킬 수 있는 열, 복사에너지, 또는 이와 유사한 에너지를 발생시키는 조건으로 상기 충만된 연초를 처리하여서 달성될 수 있다.
본 발명의 방법을 수행하기 위하여, 완전히 경화된 연초잎이나 절단 또는 잘게 잘린 형태의 연초를 처리하거나, 연초 줄기와 같이 선택된 부분의 연초 또는 재구성된 연초도 처리할 수 있다. 분쇄한 형태 중에서, 충만시키고자 하는 연초의 입자 크기는 약 6 내지 100 메쉬가 바람직하지만, 30 메쉬 이상의 입자 크기를 갖는 연초가 특히 바람직하다. 여기서, 사용하는 메쉬는 미합중국 표준 체를 말하며, 이 값들은 주어진 메쉬값의 스크린을 주어진 크기의 입자가 95% 이상 통과할 수 있는 것을 반영한 것이다.
여기서 사용하는 % 수분은, 물 이외에 연초 중량의 0.9% 이하가 휘발하므로 오븐 휘발 함량(Oven-Volatile content : OV)과 같은 것일 수 있다. 오븐 휘발의 결정은 212℉(100℃)로 조절된 순환 공기 오븐 중에서 3시간 동안 노출시킨 후에 손실된 연초 중량을 간단히 측정한 것이다. 초기 중량에 대한 손실 중량의 백분율이 오븐 휘발 함량이다.
일반적으로, 처리할 연초는 최소한 약 12% 그리고 약 21% 이하의 OV 함량을 가질 것이다. 바람직하게는 처리할 연초는 약 13% 내지 약 16%의 OV 함량을 가질 것이다. 만일, OV 함량이 12% 이하일 경우에는 연초가 너무 쉽게 부서지게 되어 연초 미분의 양이 많아지게 된다. 반대로 OV 함량이 21% 이상일 경우에는 만족스러운 안정성을 달성하는데 있어서, 과도한 예비 냉각이 필요하게 되고, 매우 낮은 배출 후 온도가 요구되게 된다. 그로 인해, 연초가 쉽게 부서지게 된다.
본 발명에 따르면, 바람직한 높은 벌크 밀도 또는 연초층 전체에 걸쳐 더욱 균일한 밀도, 또는 높은 벌크 밀도와 더욱 균일한 연초층을 동시에 달성하기 위해서, 이산화탄소를 충만시키기 전에 연초는 압착되거나 압축되어진다. 연초를 압축 용기, 압축 용기 내 또는 둘 모두에 놓기 전에 먼저 압착시켜서 만들 수 있다. 그래서, 압축 용기에서 연초의 벌크 밀도는 실질적으로 균일하게 되며, 전형적으로 느슨하게 채워진 연초의 벌크 밀도 보다 크다.
베치 충만 공정을 위해서, 연초를 포함하는 압축 용기를 이산화탄소 가스로 씻어내는 것이 바람직하되 일반적으로 씻어내는 조작은 약 1분 내지 4분간 실시한다. 높은 벌크 밀도의 연초층을 포함하는 바람직한 구현예에서는, 공극이 최소화될 수 있고, 용기가 연초의 파운드에 따라서 작아질 수 있기 때문에 씻어내야 한다는 요구가 줄어들 수 있다. 제14도 내지 제16도를 참고하여 후술하는 실시예에서는 단지 5초의 씻어내는 단계를 실시하고 있다. 씻어내는 단계는 최종 생성물에 손상을 줌이 없이 끝낼 수 있다. 씻어냄의 이점은 이산화탄소의 회수를 방해할 수 있는 가스의 제거와 이산화탄소의 완전한 침투를 방해하는 외부 가스의 제거에 있다.
본 발명의 방법에서 채용하는 가스상의 이산화탄소는 일반적으로 공급 탱크로부터 얻을 수 있는데, 상기 공급 탱크에는 상기 가스상의 이산화탄소가 약 400 내지 1,050 psig(2,758 내지 7,239 kPa)의 압력하에서 포화되어 있는 액체 형태로 유지되어 있다. 상기 공급 탱크에는 압축 용기로부터 배출된 재압축된 가스상의 이산화탄소를 공급할 수 있다. 추가로, 이산화탄소는 저장 용기로부터 얻을 수 있는데, 상기 저장 용기에는 가스상의 이산화탄소가 약 215 내지 305 psig(1,482 내지 2,103 kPa)의 압력과 약 -20 내지 9℉(-28.9 내지 -17.8℃)의 온도하에서 액체형태로 유지되어 있다. 상기 저장 용기로부터 액체 이산화탄소는 재압축된 가스상의 이산화탄소와 혼합시킬 수 있고, 공급 탱크에 저장할 수 있다. 다른 한편으로는 저장 용기로부터의 액체 이산화탄소를 압축 용기에 인가하기 전에 예를 들면, 공급관의 주위를 적당한 가열 코일로 가열하는 것에 의해 예열시켜서 약 0 내지 84℉(-17.8 내지 29℃)의 온도와 약 300 내지 1,000 psig(2,068 내지 6,894 kPa)의 압력이 되게 할 수 있다. 이산화탄소를 압축 용기에 인가한 후에, 처리할 연초를 포함하는 상기 압축 용기 내부는 약 20 내지 80℉(-6.7 내지 26.7℃)의 온도와 상기 이산화탄소 가스를 실질적으로 포화된 상태로 유지시키기에 충분한 압력 조건으로 될 것이다.
충만된 연초를 감압 후, 최종 팽창 단계 전에 저장할 수 있고, 한층 만족스럽게 팽창되는 연초 안정성, 예를 들면 시간의 길이는 초기 연초 OV 함량, 즉, 예비-충만 OV 함량과 압축 용기에서의 배출 후의 연초의 온도에 의존한다. 동일한 안정성을 달성하기 위해서는 초기 OV 함량이 높은 연초는 초기 OV 함량이 낮은 연초 보다 낮은 연초 배출 후 온도가 필요하게 된다.
250 psia(1,723.5 kPa), -18℃에서 이산화탄소가 충만된 연초의 안정성에 대한 OV 함량효과는 300cc의 압축 용기에 약 60 내지 70g으로 칭량한 옅은 색깔의 연초 샘플을 높아서 결정한다. 이어서, 상기 용기를 -18℃로 설정된 온도 조절 중탕에다 침지시킨다. 상기 용기가 상기 중탕과의 열 평형에 도달하면, 상기 용기를 이산화탄소로 씻어낸다. 상기 용기를 약 250 psia(1,723.5 kPa)로 압축시킨다.
가스상 충만은 -18℃에서 이산화탄소 포화 압력 이하인 적어도 20 내지 30 psia(1,379 내지 2,068 kPa)로 이산화탄소 압력을 유지시켜서 확실하게 한다. 약 15 내지 60분 동안 상기 압력하에서 연초에 침투되도록 한 후, 용기의 압력을 대기로 배출시켜서 신속하게 감소시켜 약 3 내지 4초 내에 대기압으로 되게 한다. 다음에 배출 밸브를 즉시 밀폐하고, 상기 압축 용기에 남아 있는 연초를 온도 조절 중탕에 -18℃에서 약 1시간 동안 침지시킨다. 약 1시간 후, 상기 용기의 온도를 약 2시간 이상 약 25℃로 상승시켜 연초에 남아 있는 이산화탄소를 유리시킨다. 상기 용기의 압력과 온도를 IBM 호환 컴퓨터를 사용해서 레보라토리스 테크놀로지사(Laboratories Technologies Corp.)에서 만든 LABTECH 버전 4 데이터 에퀴스쳔 소프트웨어로 계속적으로 기록한다. 일정한 온도에서 시간 당 연초에서 방출된 이산화탄소의 양은 시간 당 용기 압력을 기초로 해서 계산할 수 있다.
제3도는 상술한 바와 같이 -18℃, 250 psia(1,723.5 kPa)에서 이산화탄소 가스가 충만된 약 12%, 14%, 16.2% 및 20% OV를 갖는 옅은 색깔의 연초의 안정성을 비교한 것이다. 약 20%의 OV 함량을 갖는 연초는 -18℃에서 15분 후에 픽업했을때 이산화탄소의 71%가 손실되었다. 반면에 약 12%의 OV 함량을 갖는 연초는 60분 후에 픽업했을 때에도 이산화탄소가 약 25%만 손실되었다. 상기 용기의 온도를 약 25℃로 증가시킨 후에 방출된 이산화탄소의 전체량은 픽업한 총 이산화탄소를 가르킨다. 이 데이터는 거의 동등한 압력과 온도에서 충만시키면, 연초 OV 함량은 증가하고, 연초 안정성은 감소한다는 것을 나타내는 것이다.
충분한 연초 안정성을 달성하기 위해서는 팽창시킬 연초가 약 15%의 초기 OV 함량을 가질 때 압축 용기를 빠져 나온 후의 연초의 온도를 대략 0 내지 10℉(-17.8 내지 -12.2℃)로 하는 것이 바람직하다. 연초의 초기 OV 함량이 15% 이상일 경우에는 약 0 내지 19℉(-17.8 내지 -12.2℃) 보다 낮은 배출 후 온도를 가져야만 한다. 연초의 초기 OV 함량이 15% 이하일 경우에는 약 0 내지 10℉(-17.8 내지 -12.2℃) 보다 높은 온도에서 유지시켜야만 거의 동등한 안정성을 달성할 수 있게 된다. 예를 들어, 제4도는 여러 가지 OV 함량에서 연초 안정성에 대한 연초의 배출 후 온도 효과를 예시한 것이다. 즉, 제4도에서는 약 12%의 낮은 OV 함량을 갖는 연초가 약 0 내지 10℉(-17.8 내지 -12.2℃)의 배출 후 온도를 갖는 것과 비교해서 시간 당 이산화탄소 보유력을 거의 유사한 수준으로 달성하기 위해서는 약 21%의 높은 OV 함량을 갖는 연초는 약 -35℉(-37.4℃)의 낮은 배출 후 온도를 필요로 하다는 것을 보여주고 있다. 제5도와 제6도는 각각 지정한 시간 동안 지정된 배출 후 온도에서 보유시킨 후에 연초의 OV 함량의 효과, 평형상태 CV에서의 배출 후 온도 및 팽창된 연초의 비부피를 나타내고 있다.
제4도, 제5도 및 제6도는 실행(Runs) 49, 54 및 65로부터의 데이터를 기초로 한 것이다. 이들 각각의 실행에서, 옅은 색깔을 갖는 연초를 압축 용기에 넣어 연초가 차치하고 있는 총 부피가 3.4 ft3(0.096 ㎥), 2.4 ft3(0.068 ㎥)되게 하였다. 실행 54와 65에서는 20% OV 함량을 갖는 연초 22 lbs(9.97㎏)을 상기 압축 용기에 넣었다. 상기 실행 54와 65에 대해 이산화탄소로 약 800 psig(5,515 kPa)로 압축하기 전에 약 421 psig(2,902 kPa)와 약 153 psig(1,055 kPa)에서 상기 용기를 통해서 이산화탄소를 흘려 보내어 각각 4 내지 5분 동안 상기 연초를 예비-냉각시켰다.
특별한 환경 하에서, 감압시 이산화탄소 가스의 팽창에 의해 제공되는 냉각량에 비해 응축된 이산화탄소의 증발시에 필요한 냉각량이 더 작게 되도록 충만 공정, 연초에 대한 이산화탄소의 중량 비율, 및 연초의 열용량을 조정할 수 있다. 그러나, 연초에 대한 이산화탄소 가스의 중량 비율, 예를 들면 연초 벌크 밀도를 증가시키면, 응축된 이산화탄소의 증발에 필요한 냉각량은 증가하게 된다. 재료 처리량을 증가시키고, 연초를 미리 압착시켜서 더 균일하게 연초를 팽창시키기 위해서는 응축된 이산화탄소의 형성과 증발을 조절하는 것이 필수적이다.
실행 49, 54 내지 65 각각에서, 충만 압력이 약 800 psig(5,515 kPa)에 도달한 후에 용기를 대략 90초 내에 대기압으로 신속히 감압시키기 전에 시스템 압력을 약 5분 동안 약 800 psig(5,515 kPa)로 유지시켰다.
냉각 후 가압하는 동안 연초 1lb 당 응축된 이산화탄소의 중량을 실행 54와 65에 대해 계산하였고, 이에 대한 결과를 다음 표에 나타내었다. 연초를 3인치(76.2㎜) 직경의 팽창탑에서 지정된 온도와 135 ft/sec(44.1 ms-1)의 속도로 5초 이하의 시간 동안 흐름과 접촉시켜서 팽창시킬 때까지 충만된 연초를 건조 분위기하에서 배출 후 온도로 유지시켰다.
[실린더 부피(CV)]
실린더 부피라는 용어는 연초의 팽창도를 측정하기 위한 단위이다. 이와 관련해서 본 발명에서 전체적으로 사용된 값은 다음과 같이 측정된 것이다.
연초 충진엽을 팽창시키지 않은 것이라면 20g, 팽창한 것이라면 10g을 계량하고, 6㎝ 직경의 밀도계 실린더(모델명 DD-60, 독일, 2000 함브르코 54, 포스트팩 54 07 02, 스크나켄 부리갈리 No. 15, 하이너 보르그완트 게엠바하, 하이너 보르그왈트사에서 제조)에 넣는다. 직경이 5.6㎝인 2㎏ 피스톤을 30초 동안 상기 실린더에 있는 연초 위에 올려 놓는다. 압축된 연초의 최종 부피를 읽고, 연초 샘플 중량으로 나누어서 실린더 부피(cc/g)를 계산한다. 이 시험은 연소 충진엽의 주어진 중량의 겉보기 부피를 결정하게 된다. 충진엽의 최종 부피는 실린더 부피라고 알려져 있으며, 이 시험은 75℉(24℃)와 60% RH의 표준 환경 조건하에서 수행되어진다. 통상적으로 상기 샘플은 24 내지 48시간 동안 이러한 환경으로 미리 조건을 조절하게 된다.
[비부피(SV)]
비부피라는 용어는 고체 대상물, 예를 들면 연초의 부피 및 진정한 밀도를 기본적인 이상 기체법의 원리를 이용해서 측정하기 위한 단위이다. 상기 비부피는 밀도의 역수이며, cc/g으로 표현된다. 100℃에서 3시간 동안 건조되었거나 평형 상태로 유지되어 있는 계량한 연초 샘플을 퀸타크롬 펜타-사이노미터(Quantachrome Penta-Pycnometer)에 있는 셀에 놓는다. 상기 셀을 씻어내고, 헬륨으로 가압하였다. 연초로 대체된 헬륨 부피를 비어 있는 샘플 셀을 채우는데 필요한 헬륨의 부피와 비교하고, 연초 부피를 아르키메데스 원리를 기초로 해서 결정한다. 본 발명에서 사용하는 비부피는 별다른 이야기가 없다면, 비부피는 OV를 결정하기 위해서 사용된 연초, 즉 100℃로 조절된 순환 공기 오븐에서 3시간 동안 노출시킨 후 건조한 연초와 동일한 샘플을 사용해서 결정하였다.
요구되는 연초 안정도와 배출 후 온도는 연초 감압 후, 팽창 전의 시간의 길이 등을 포함해서 많은 인자들에 의존한다. 따라서, 원하는 배출 후 온도의 선택은 요구되는 안정도 측면에서 반드시 만들어져야 한다. 본 발명의 방법에 따른 다른 태양에 따르면, 이산화탄소의 연초 보유력을 유지하기 위해서 충만 단계와 팽창 단계 사이에서 충만된 연초를 다루게 된다. 예를 들어, 연초는 절연 및 냉각 컨베이어에 의해서 운반되어야 하며, 어떤 습기를 갖고 있는 공기와는 떨어져 있어야 한다.
압축 용기에 연초를 인가하기 전에 연초의 예비 냉각, 이산화탄소나 다른 적당한 수단으로 씻어내어 압축 용기에서와 같이 본래 장소에서 연초 냉각, 또는 이산화탄소 가스의 병류에 의해 증대된 본래 장소에서의 진공 냉각을 포함하는 어떤 적당한 수단에 의해서 원하는 연초 배출 후 온도를 얻을 수 있다. 진공 냉각은 연초의 열적 분해 없이 연초 OV 함량을 감소시키는 이점을 갖고 있다. 또한, 진공 냉각은 용기에서 응축될 수 없는 가스를 제거하여 씻어내는 단계를 생략할 수 있다. 또한, 진공 냉각은 연초 온도를 효과적으로 그리고 실제적으로 약 30℉(-1℃) 정도로 낮추는데 사용될 수 있다. 연초는 압축 용기에서와 같이 본래의 장소에서 냉각시키는 것이 바람직하다.
원하는 배출 후 온도를 달성하는데 필요한 예비 냉각 또는 본래의 장소에서의 냉각량은 감압 시 이산화탄소 가스의 팽창에 의해 제공되는 냉각량에 의존한다. 이산화탄소 가스의 팽창으로 인한 연초 냉각량은 연초 중량, 연초 열용량, 최종 충만 압력 및 시스템 온도에 대한 이산화탄소 가스의 중량비의 함수이다. 따라서, 충만을 위해서, 연초가 공급되고 시스템이 압축될 때, 온도와 부피는 고정시키고, 연초에 응축되게 되는 이산화탄소의 양을 조절하여 연초의 배출 후 온도를 조절한다. 연초에서 응축된 이산화탄소의 증발로 인한 연초 냉각량은 연초 중량, 연초 열용량과 시스템의 온도나 압력에 대한 응축된 이산화탄소의 중량 비율의 함수이다.
응축된 이산화탄소의 존재에 의해, 벌크 밀도의 변화는 배출 후 온도에 심각하게 작용하지 않는다. 이산화탄소를 충만시키기 전에 연초를 압착시킨 경우, 벌크 밀도가 크면 보다 많은 중량의 연초를 주어진 충만 용기에 채울 수가 있다. 연초의 벌크 밀도를 크게 하면 생산율도 증가하게 된다. 벌크 밀도를 크게 하기 위해서, 피스톤으로 기계적인 압착을 실시하는 것이 바람직한 구현예라고 기재하고 있지만, 다른 한편으로는, 연초를 압착시키는데 기계적인 방법이나 장치가 아닌 것을 이용할 수도 있다.
필요한 연초 안정성은 사용하는 충만 및 팽창 공정을 특별히 설계함으로써 결정된다. 특별한 공정 설계를 위해서, 원하는 연초 안정성 OV의 함수로 하는데 필요한 연소 배출 후 온도를 예시한 것이다. 원하는 안정성을 보여 주기 위해서, 제13도의 아래쪽 빗금친 부분(200)은 이산화탄소 가스의 팽창에 원인이 되는 냉각량을, 윗쪽 빗금친 부분(250)은 이산화탄소 액체의 증발에 필요한 추가 냉각량을 연초 OV 함량의 함수로 예시한 것이다. 이 실시예에서, 연초의 온도가 안정선으로 나타낸 온도나 그 이하일 경우에는 연초의 안정성은 적당한 것이다. 연초의 배출 후 온도를 결정하는 공정 변수는 앞에서 언급한 변수 외에 다른 변수를 포함하지만, 용기 온도, 용기 중량, 용기 부피, 용기 구조, 흐름 기하학, 장치 방향, 용기 벽면에 대한 열전달 속도, 및 충만과 팽창 사이의 계획된 보유 시간 등에 제한되지는 않는다.
제13도에 예시한 800 psig(5,515 kPa) 공정에 대해, 약 1시간의 배출 후 보유 시간을 가질 때, 12%의 OV 연초에 대해서는 원하는 안정성을 달성하기 위해서는 예비 냉각은 필요하지 않으나, 반면에 약 -35℉(-37.4℃)의 배출 후 온도를 달성하기 위해서는 21% OV 연초는 충분한 예비 냉각이 필요하다.
충만재로서 액체 이산화탄소를 사용했을 때 원하는 배출 후 온도인 약 -35 내지 -20℉(-37.4 내지 -6.7℃)는 배출 후 온도 약 -110℉(-79℃) 보다 상당히 높은 온도이다. 이렇게 높은 배출 후 온도와 낮은 OV 함량은 상당히 낮은 온도에서 팽창 단계를 수행할 수 있게 해 주고, 팽창된 연초에서 그을음이 적고 향미 성분의 손실이 적게 나타난다. 추가로 연초를 팽창시키는데 적은양의 에너지가 필요하게 된다. 게다가 고체 이산화탄소가 어떤 경우에는 매우 작게 형성되기 때문에 충만된 연초를 취급하기가 매우 간편하다. 액체 이산화탄소로만 충만된 연초와는 달리 본 발명에 따라 충만된 연초는 물리적으로 분쇄시켜야만 하는 덩어리가 형성되는 경향이 없다. 따라서, 담배로 사용하기 위해서는 연초를 더 잘게 분쇄시키게 되는 덩어리-분쇄 단계가 생략되기 때문에 이용 가능한 연초의 수율이 높아지게 된다.
게다가, 약 -35℉(-37.4℃)에서 약 21%의 OV 함량을 갖는 연초 내지 약 20℉(-6.7℃)에서 12%의 OV 함량을 갖는 연초는 약 -110℉(-79℃)에서의 어떤 OV 함량을 갖는 연초와는 달리 잘 부서지지 않으므로 분해를 최소한으로 하여 다룰 수 있다. 이러한 특성은 정상적인 조작시, 예를 들면 압축 용기에서 꺼내거나, 압축 용기에서 팽창 지역으로 이전할 때 물리적으로 파쇄되는 연초가 줄어들기 때문에 이용 가능한 연초의 수율이 높아지게 된다.
배출 연초의 OV 함량을 예를 들면, 팽창시킨 후에 즉각 연초의 OV 함량을 약 6% 이상으로 증가시킴으로써, 충만된 연초를 팽창시킬 때 예를 들면, 가열시 당성분과 알카로이드의 손실과 같은 화학적인 변화를 줄일 수 있다. 이러한 것은 팽창 단계에서 온도를 낮추기만 하면 된다. 보통, 배출 연초의 OV 함량의 증가는 팽창량의 감소와 결부해서 생각해야 한다. 팽창량의 감소는 연초의 출발 공급물 OV 함량에 절대적으로 의존한다. 연초 공급물 OV 함량이 대략 13%로 감소하게 되면, 연초 수분 함량이 약 6% 이상 존재하는 팽창 장치에서도 팽창도의 감소가 최소가 된다. 따라서, 공급물 OV 함량과 팽창 온도를 감소시킬 경우, 놀라웁게도 좋은 팽창이 얻어지게 되며, 반면에 화학적인 변화는 최소가 된다. 이것을 제7도, 제8도 및 제9도에 나타내었다.
제7도, 제8도 및 제9도는 실행 2241 내지 2242와, 2244 내지 2254에 대한 데이터를 근거로 한 것이다. 이 데이터는 표 2에 나타내었다. 이들 각각의 실행에서 측정한 양 만큼의 연초를 실시예 1에 기재한 용기와 유사한 압축 용기에 넣었다.
실행 2241과 2242에서 연초를 충만시키는데 액체 이산화탄소를 430 psig(2,964 kPa)에서 사용하였다. 과잉의 액체를 배출시키기 전에 연초를 액체 이산화탄소에 약 60초 동안 담궜다. 용기의 압력을 신속하게 대기압으로 감압하고, 제 위치에서 고체 이산화탄소를 형성하였다. 상기 충만된 연초를 용기에서 제거하고, 형성될 수도 있는 덩어리는 파쇄하였다. 상기 연초를 8인치(203㎜) 팽창탑에서 지정된 온도와 약 85 ft/sec(25.9 ms )의 속도로 설정된 75% 스팀/공기 혼합물과 약 4초 이내로 접촉시켜서 팽창시켰다. 브란 루베(Bran Luebbe)(종전에는 Technicon) 연속 흐름 분석 시스템을 사용해서 팽창 전과 후의 니코틴 알카로이드와 감소하는 당의 함량을 측정하였다. 니코틴 알카로이드와 감소하는 당을 연초에서 추출하기 위해서 수성 아세트산 용액을 사용하였다. 추출은 두가지 측정의 주 간섭을 제거하는 투석 처리이다. 감소하는 당은 염기성 매체중에서 p-히드록시벤조산 하이드라지드와 85℃에서 반응시켜 색을 형성하는 것에 의해 걸정된다. 니코틴 알카로이드는 방향족 아민의 존재하에서 시아노겐 클로라이드와의 반응에 의해 결정된다. 연초에서의 알카로이드의 감소와 감소하는 당의 함량은 연초의 화학적인 성분 및 향미 성분의 손실 또는 변화를 가르킨다.
실행 2244 내지 2254는 다음의 실시예 1에 기재된 방법에 따라 800 psig(5,515 kPa)에서 가스상의 이산화탄소로 충만시켰다. 팽창 온도의 영향을 연구하기 위해서, 한번 충만한 연초를 다른 온도에서 팽창시켰다. 예를 들어, 325 lbs.(147㎏)의 연초를 충만시킨 3가지의 샘플을 1시간에 걸쳐 취하고 실험하였고, 500℉(260℃), 550℉(288℃) 및 600℉(315.5℃)에서 팽창시켰다. 이를 각각 실행 2244, 2245 및 2246으로 하였다. OV 함량의 영향을 연구하기 위해, 약 13%, 15%, 17% 및 19%의 OV 함량을 갖는 연초 베치를 충만시켰다. 실행 번호에 다음에 표시한 첫번째, 두번째 또는 세번째는 연초를 특별한 충만으로부터 팽창시킨 순서를 나타낸 것이다. 상기 연초를 8 in (203㎜) 팽창탑에서 지정된 온도와 약 85 ft/sec(25.9 ms )의 속도로 설정된 75% 스팀/공기 혼합물과 약 4초 이내로 접촉시켜서 팽창시켰다. 연초의 알카로이드와 감소하는 당의 함량을 상기에 언급한 방식으로 측정하였다.
제2도와 관련하여, 처리할 연초를 건조기(10)에 도입한다. 상기 건조기(10)는 약 19 내지 약 28중량%의 수분을 건조시켜 약 12 내지 21중량%, 바람직하게는 12 내지 16중량%의 수분이 되게 한다. 상기 건조는 적당한 수단에 의해서 이루어진다. 건조된 연초는 그 다음 단계인 충만 단계와 팽창 단계를 위해서 사일로에 벌크 형태로 저장되거나, 적당한 온도로 조정되거나 필요하다면 압착된 후에 바로 압축 용기(30)로 보내진다.
임의로, 계량 벨트에 의해서 건조 연초를 정해진 양만큼 계량하고, 연초 냉각기(20) 내에 있는 콘베이어 벨트로 공급하여 충만되기 전에 냉각 처리한다. 이 연초를 연초 냉각기(20)에서 냉장고와 같은 통상적인 수단에 의해서 20℉(-6.7℃) 이하, 바람직하게는 0℉(-17.8℃) 이하로 냉각시킨 후에 압축 용기(30)로 보낸다.
제2a도의 다이아그램은 제2a도의 블록 다이아그램과 유사하다. 다만, 본 발명의 개선된 구현예에 따르면 연초를 이산화탄소로 충만시키기 전에 압착되게 하기 위한 압착 장치(80)이 추가되어 있음을 볼 수 있다. 연초를 원래와 같이 압축 장치(30)에서 하거나 별도의 압착 장소에서 하거나 또는 둘 모두에서 압착시킬 수 있다. 따라서, 압착 장치(80)는 압축 용기(30)와 독립되어 있거나 통합될 수 있으며, 적당한 압착 설비와 이송 설비를 포함시킬 수 있다.
15% OV 연초에 대해, 압착 장치(80)는 처음에 느슨한 벌크 밀도를 약 12 내지 16 lbs./ft , 바람직하게는 13 내지 15 lbs./ft 되게 압착시킨 벌크 밀도가 될 때까지 압축 또는 압착되게 한다. 15 또는 16 lbs./ft 이상으로 압착된 15% OV 연초는 충만 용기로부터 제거된 후에 약간의 덩어리를 보이게 된다는 것이 관찰되었다.
작은 충만 용기(약 1ft )에서, 물리적인 압착시 연초의 치밀한 벌크 밀도는 전체 연초층에 걸쳐 실질적으로 균일하다. 큰 충만 용기에서 물리적인 압착은 단지 중력에 의해서 달성된 것보다 더 균일한 벌크 밀도를 제공한다. 예를 들어, 25% OV의 옅은 색깔의 연초가 높이가 69″이고, 직경이 20″인 실린더에 느슨하게 채워져 있을 때, 측정한 벌크 밀도는 연초층의 0과 24″ 높이 사이의 측정지점에서 균일하게 약 23과 25.5 lbs./ft 사이였고, 연초층의 31.5″ 높이에서는 약 21 lbs./ft 으로 감소하였으며, 연초층의 약 31.5″와 꼭대기 사이에서는 약 21 내지 14.5 lbs./ft 로 선형적으로 감소하였다. 만일 연초층을 최소한 처음의 벌크 밀도로 압착시키게 된다면 중력에 의한 압착 효과는 무시할 수 있으며, 층 전체에 걸쳐 벌크 밀도는 균일할 수 있다.
연초층의 깊이가 서로 다를 때의 벌크 밀도를 측정하기 위해 다음과 같은 과정이 사용되었다. 미리 계량한 연초, 40 파운드를 실린더에 차례로 넣었다. 연초 40 파운드씩을 넣고 실린더에 표시부를 넣었다. 연속적으로 이어지는 40 파운드씩의 연초 사이에 끼워진 표시부와 함께 연초로 실린더를 다 채웠을 때, 실린더를 조심스럽게 제거하여 연초와 표시부로 만 된 컬럼만 남도록 하였다. 각 표시부의 높이를 측정하여 40 파운드의 연초가 차지하고 있는 부피와 벌크 밀도를 계산하는데 사용하였다.
연초 유입관(31)을 통해서 냉각 및 압착시킨 연초를 압축 용기(30)에 공급하였다. 압축 용기(30)는 수직방향으로 확장되어 있는 세로방향을 축을 갖는 실린더이다. 상기 용기(30)의 하부나 하부 가까운 곳에 이산화탄소 공급관(33)이 배치되어 있고, 상기 용기(30)의 상부나 상부 가까운 곳에 이산화탄소 배출관(32)을 가지고 있다. 하지만, 배출은 어느 방향, 예를 들면, 수직방향, 수평방향, 방사방향 등 편리하게 할 수 있다. 그 이유는 본 발명의 방법은 이산화탄소의 응축이 균일하게 조절되어 연초층 전반적으로 균일한 온도를 달성할 수 있기 때문이다. 더욱이, 상기 연초층은 실질적으로 균질하고 균일하며, 어느 방향으로든 가스 흐름도 균일하게 만든다.
압축 용기(30)는 어떤 공기나 다른 응축되지 않는 가스를 제거하기 위해서 가스상의 이산화탄소로 씻어낸다. 다른 한편으로, 압축 용기(30)는 이산화탄소 가스를 도입하기 전에 공기나 다른 가스를 제거하기 위해서 진공 펌프를 이용해서 진공으로 만들 수 있다. 상기 씻어냄은 용기(30) 내에서 연초의 온도가 심각할 정도로 올라가지 않도록 실시하는 것이 바람직하다. 이 씻어내는 단계에서 나온 방출물은 이산화탄소를 회수하여 재사용하기 위해 어떤 적당한 방식으로 처리하거나 관(34)을 통해서 대기로 배출할 수 있다.
씻어내는 단계 다음은 이산화탄소를 공급 탱크(50)로부터 압축 용기(30)로 도입한다. 상기 공급 탱크(50)에는 이산화탄소가 약 400 내지 1,050 psig(2,758 내지 7,239 kPa)로 유지되어 있다. 상기 용기(30)의 내부 압력이 300 내지 500 psig(2,068 내지 3,447 kPa)에 도달할 때, 이산화탄소 배출관(32)이 개방되면서 이산화탄소가 연초층을 통해서 흐르게 되고, 실질적으로 균일한 온도로 연초가 냉각됨과 동시에 상기 용기(30)의 압력이 약 300 내지 500 psig(2,068 내지 3,447 kPa)로 유지되게 된다. 연초가 실질적으로 균일한 온도에 도달한 후, 이산화탄소 배출관(32)은 밀폐되고, 이산화탄소가 추가됨으로써 용기(30)의 압력은 약 700 내지 1,000 psig(4,826 내지 6,894 kPa), 바람직하게는 약 800 psig(5,515 kPa)로 증가하게 된다. 이때 이산화탄소 공급관(33)이 밀폐된다. 이 시점에서, 연초층의 온도는 대략 이산화탄소 포화 온도가 된다. 1,050 psig(7,239 kPa) 만큼 높은 압력이 경제적으로 채용되었고, 이산화탄소의 임계 압력 1,057 psig(7,287 kPa)과 동등한 압력이 인정될 수 있지만, 이용할 수 있는 설비의 용량과 연초에서의 초임계적인 이산화탄소의 영향에 의해서 부과되는 것 이외에는 유용한 충만 압력 범위에 대한 상한값은 잘 알려져 있지 않다.
압축 용기의 가압시, 열역학적인 경로는 이산화탄소의 조절된 양이 연초에 응축될 수 있게 한다. 제1도는 본 발명에 따른 하나의 열역학적인 경로를 예시하기 위해 선 Ⅰ-Ⅴ로 도시한 이산화탄소에 대한 표준 온도(℉)-엔탈피(Btu/lb℉) 다이아그램을 나타낸 것이다. 예를 들어, 약65℉(18.3℃)에서 연초를 압축 용기(선Ⅰ)에 넣고, 상기 압축 용기를 약 300 psig(2,068 kPa)(선 Ⅰ-Ⅱ)로 증가시킨다. 이때, 상기 용기를 300 psig(2,068 kPa)에서 이산화탄소의 병류 냉각에 의해 약 0℉(-17.8℃)로 냉각시킨다(선 Ⅱ-Ⅲ). 이산화탄소를 추가로 용기에 도입하고, 압력을 약 800 psig(5,515 kPa)로 온도를 약 67℉(19.4℃)로 상승시킨다. 그러나, 상기 연초의 온도가 이산화탄소 가스의 포화 온도보다 낮기 때문에 조절된 양의 이산화탄소를 연초에 균일하게 응축시킬 수 있는 것이다(선 Ⅲ-Ⅳ). 시스템을 약 800 psig(5,515 kPa)에서 원하는 시간 만큼 지속시킨 후에 용기의 압력을 대기압으로 신속하게 감압시키면 배출 후의 온도가 약 -5 내지 -10℉(-20.6 내지 23.3℃)가 된다(선 Ⅳ-Ⅴ).
일반적으로 가압하기 전에 본래의 장소에서 약 10℉(-12.2℃)로 연초를 냉각시키는 것은 포화된 이산화탄소 가스가 많이 응축되게 된다. 일반적으로 응축은 연초층 전반적으로 액체 이산화탄소의 분포를 실질적으로 균일하게 하는 것이다. 배출 단계시 액체 이산화탄소의 증발은 연초를 균일한 방식으로 냉각시키는데 도움을 줄 것이다. 충만 후의 균일한 연초 온도는 연초를 더욱 균일하게 팽창시키게 된다. 연초가 실질적으로 균일한 벌크 밀도로 미리 압축되어지기 때문에 연초에서의 균일한 이산화탄소의 응축과 연초의 균일한 최종 냉각이 촉진되게 된다.
제10도에 균일한 연초 온도가 예시되어 있다. 제10도는 충만 용기(100)의 개략도로서, 배출 후의 연초층의 여러 위치에서의 온도(℉)를 보여 주는 실행 28에 사용되었다. 예를 들어, 용기(100)의 꼭대기에서 3ft(914㎜)에 있는 횡단면(120)에서의 연초층 온도는 약 11℉(-11.7℃), 7℉(-14℃), 7℉(-14℃), 3℉(-16℃)를 갖는 것으로 발견되었고, OV 함량이 약 15%인 옅은 색깔의 연초를 약 1,800 lbs(815㎏)을 5ft(i.d.)×8.5ft(ht)(1,524㎜×2,591㎜) 압축 용기에 넣었다. 상기 용기를 이산화탄소를 사용하여 약 350 psig(2,413 kPa)로 가압하기 전에 약 30초 동안 이산화탄스 가스로 씻어내었다. 상기 연초층을 350 psig(2,413kPa)에서 병류 냉각에 의해 약 10℉(-12.2℃)로 약 12.5분 동안 냉각하였다. 이때 용기 압력을 약 800 psig(5,515 kPa)로 증가시키고, 약 4.5분 내에 신속하게 감압시키기 전에 약 60초 동안 지속시켰다. 여러 지점에서의 연초층의 온도를 측정하고, 제10도에서 보는 바와 같은 실질적으로 균일하다는 것을 알게 되었다. 연초 lb. 당 응축된 이산화탄소는 0.26 lbs.로 계산되었다.
제2도로 돌아와서, 압축 용기(30)에 있는 연초는 약 1 내지 300초, 바람직하게는 60초 동안 약 800 psig(5,515 kPa) 압력에서 이산화탄소하에서 유지시킨다. 연초와 이산화탄소의 접촉시간은 즉, 이산화탄소를 원하는 양만큼 흡수하도록 연초가 이산화탄소와 접촉을 유지하고 있는 시간의 길이는 연초 OV 함량과 사용된 충만 압력에 강하게 영향을 받는다. 특히 낮은 압력에서 비교할 만한 충만도를 달성하기 위해서 높은 초기 OV 함량을 갖는 연초는 주어진 압력하에서 낮은 OV 함량을 갖는 연초에 비해서 짧은 시간을 필요로 한다. 보다 높은 충만 압력에서, 이산화탄소와의 접촉 시간에서의 연초 OV의 영향은 감소한다. 그 결과를 다음 표 3에 예시하였다.
연초를 충분하게 침압시킨후, 압축 용기(30)는, 용기체적에 의존하는 이산화탄소 회수기(40)로 첫번째 이산화탄소 배출과 이어서 대기로 선(34)을 통해서 약 1 내지 약 300초간 대기압으로 신속하게 감압시켰다. 연초에 응축된 것을 갖는 이산화탄소는 연초 냉각에 도움을 주고, 약 -35℉(-37.4℃) 내지 약 20℉(-6.7℃)의 연초 배출 후 온도로 되는 배출단계동안 증발시켰다.
연초에 응축된 이산화탄소의 양은 연초의 파운드당 이산화탄소의 0.1 내지 0.9 파운드 범위가 바람직하다. 최상의 범위는 파운드당 0.1 내지 0.3 파운드이고, 파운드당 0.5 또는 0.6 파운드가 어떤 상황에서 적합하다.
압축 용기(30)에서 충만된 연소는 팽창탑(70)에 공급하는 등의 어떤 적합한 수단에 의해서 신속하게 팽창시킬 수 있다. 대체로, 충만된 연초는 차후의 팽창 동안 이슬점 이하 배출 후 온도의 대기인 건조대기 하연초 변환장치(60)에서 이것의 배출 후 온도로 약 1시간 동안 유지시킬 수 있다. 팽창 후, 재주문을 원하면, 연초는 궐련을 포함하는 연초 제품의 제조로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예로 상세히 설명한다.
[실시예 1]
15% OV 함유량의 선명한 연초 충진엽의 샘플 24파운드는 약 20℉(-6.7℃)로 냉각시켜, 이어서 대약 직경이 2ft(640㎜), 높이가 8ft(2440㎜)의 압축 용기에 배치시켰다. 이어서 용기는 이산화탄소 가스로 약 300psig(2,068kPa)로 압축시켰다. 이어서, 약 300psig(2,068kPa)에서 용기압력을 유지하는 동안, 연초는 이산화탄소 가스로 약 800psig(5,515kPa)로 압축하기 이전에 약 5분 동안 충만된 조건에 근접한 이산화탄소 분출에 의해서 약 0℉(-17.8℃)까지 냉각시켰다. 용기압력은 약 60초 동안 약 800psig(5,515kPa)에서 유지시켰다. 용기 압력은 약 300초간 배출에 의해서 대기압력으로 감소시켰고, 그 후에 연초 온도는 약 0℉(-17.8℃)로 나타났다. 연초 온도, 시스템 압력, 온도, 부피 및 연초 배출 후 온도에 기초된 연초의 파운드당 응축된 이산화탄소의 양은 대략 0.29lb로 계산되었다.
충만된 샘플은 이산화탄소 충만으로 기여 가능한 약 2%의 중량 이익을 포함했다. 충만된 연초는 이어서, 1시간 넘는 동안, 약 550℉(288℃)에서 75% 증기/공기 혼합물 및 약 2초보다 짧은 동안 약 85ft/초(25.9ms )의 속도와 접촉으로 8인치(203㎜) 직경 팽창탑 가열에 노출시켰다. 생성물 배출 팽창탑은 약 2.8%의 OV 함유량을 포함하였다. 생성물은 75℉(24℃)의 표준 조건과 약 25시간 동안 60% RH에서 평형시켰다. 평형상태 생성물 충진력은 표준화된 실린더 부피(CV)시험에 의해서 측정되었다. 이것은 11.4%의 평형상태 습기 함유량에서의 9.4cc/g의 CV값으로 얻었다. 미 팽창된 조절은 12.2%의 평형상태 습기 함유량에서 5.3cc/g의 실린더 부피를 포함하는 것으로 나타났다. 따라서, 공정 후의 샘플은 CV방법으로 측정된 것처럼 충진력에서 77% 증가함을 가졌다.
팽창된 연초SV 및 평형된 CV에 팽창 전 충만 후 지속 시간의 효과는 실행 2132-1 내지 실행 2135-2에서 연구되었다. 이들 실행 2132-1, 2132-2, 2134-1, 2134-2, 2135-1 및 2135-2의 각각에서 15% OV함유량의 선명한 연초의 225파운드는 실시예 1에 기술된 것처럼 압축 용기에 배치시켰다. 용기는 이산화탄소로 약 250psig(1,723.5kPa) 내지 약 300psig(2068kPa)로 압축시켰다. 이어서, 약 250psig(1,723.5kPa) 내지 약 300psig(2068kPa)에서 압축 용기를 유지하는 동안 실시예 1에 기술된 것처럼 같은 방법으로 냉각시켰다. 이어서, 용기를 이산화탄소에 의해 약 800psig (5515kPa)로 압축시켰다. 이 압축은 용기를 약 300초간 대기압으로 배출시키기 전 약 60초 동안 유지시켰다. 충만된 연초는 팽창 전 이슬점 이하의 연초 배출 후 온도의 주위로 유지시켰다. 제11도는 팽창된 연초의 특별한 부피에 충만 후 유지 시간의 효과를 나타냈다. 제12도는 팽창된 연초의 평형된 CV에 충만 후 유지 시간의 효과를 나타냈다.
[실시예 2]
15% OV함유량의 선명한 연초 충진엽의 샘플 19파운드는 3.4ft (0.096㎥) 압축용기에 배치시켰다. 이어서 용기는 이산화탄소 가스로 약 185psig(1,276kPa)로 압축시켰다. 연초는 이어서, 약 185psig(1,276kPa)로 용기압력을 유지시키는 동안 이산화탄소 가스로 약 430psig(2964kPa)로 압축 전 약 5분간 충만된 조건에 근접한 이산화탄소에 의한 분출에 의해서 약 -25℉(-31.7℃)로 냉각시켰다. 용기 압력은 약 5분간 약 430psig(2,964kPa)에서 유지시켰다. 용기 압력은 약 60초간 배출에 의해서 대기압력으로 감소시켰다. 그 후에 연초의 온도는 약 -29℉(-33.9℃)로 나타났다. 연초 온도, 시스템 압력, 온도 및 부피에 기초된 것으로 연초의 파운드당 응축된 이산화탄소의 양은 대략 0.23lb로 계산되었다.
충만된 샘플은 이산화탄소 충만으로 기여할 수 있는 약 2%의 중량 이익을 포함했다. 충만된 연초는 이어서, 1시간 넘게 약 525℉(274℃) 및 약 2초보다 짧은 동안 약 135ft/sec(44.1ms )의 속도의 100%증기와 접촉에 의해서 3-인치(76.2㎜) 직경 팽창탑 가열에 방치시켰다. 생성물 배출 팽창탑은 약 3.8%의 OV 함유량을 소유했다. 생성물은 24시간 동안 75℉(24℃) 및 60% RH의 표준 조건에서 평형시켰다. 평형된 생성물의 충진력은 표준화된 실린더 부피(CV)시험에 의해서 측정되었다. 이것은 11.0%의 평형상태 습기에서 10.1cc/g의 평형된 CV값으로 얻어졌다. 미 팽창된 조절은 11.6%의 평형상태 습기에서 5.8cc/g의 실린더 부피를 포함하는 것으로 나타났다. 따라서, 공정 후의 샘플은 CV방법으로 측정된 것으로 충진력에서 74% 증가되었다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 공정은 공정이 본질적으로 연속적으로 되기 때문에, 비교적 작은 배치에서 연초의 짧은-사이클 충만으로 유리하게 적용될 수 있다. 이러한 공정의 바람직한 구현예가 제14도 내지 제19도에 관한 본 발명에 따른 장치로 실행하는 것으로 다음에 기재된다. 기재된 구현예는 약 14 lbs./ft 의 벌크 밀도에 의해 시간당 약 500파운드의 출력에서, 약 15% OV 연초를 충만하기 위하여 작은-베치 짧은-사이클 충만 공정 및 장치의 실시예이다.
제14도는 본 발명에 따른 바람직한 공정을 실행하기 위한 장치의 개략적인 평면도이다. 고정 테이블(2')(제15도)이 프레임(1) 위에 설치되어 있고, 턴테이블(2)이 고정 테이블(2') 위에 설치되어 있다. 턴테이블(2)은 실질적으로 수직 축(A)에 대해 시계 반대 방향(화살표 R)으로 회전한다. 상부 프레임(1')은 후술하는 바와 같이 압축 용기(30)를 운반한다.
턴테이블(2)은 작동장치 예를 들면, 공기 작동기, 모터 및 차단성 기어열 또는 스텝퍼 모터(도면에 나타내지 않았지만, 이 기술분야의 기술자에게는 통상적으로 이해됨)에 의해 실질적으로 90°씩 회전(화살표 R)하도록 되어 있다. 다음에 기재하는 것과 같이, 턴테이블(2) 위에는 4개의 유사한 실린더형 튜브가 설치되어 있는데, 즉, 튜브(4)는 공급 또는 충전 위치에 있고, 튜브(5)는 압축 위치에 있으며, 튜브(6)는 충만 스테이션 위치 아래에 있고, 튜브(7)는 방출 위치에 있다. 작동 장치로 90°회전 단계에서 턴테이블(2)을 회전하고, 각 튜브(4,5,6 및 7)는 각각의 다음 공정 정지에 대해 약 4초간 회전하고, 후술하는 바와 같이, 약 96초간 그 자리에서 머물러 있다.
제15도는 제14도의 장치의 단면도이다. 회전 턴테이블(2)이 프레임(1)으로 지지되어 있는 고정 테이블(2') 위에 직접 배치되어 있다. 통상적인 베어링이 고정 테이블(2') 위에 있는 턴테이블(2)을 지지하기 위하여 제공될 수 있으며, 이들을 상대적으로 회전 운동시키게 된다. 튜브(4,5,6 및 7)는 턴테이블(2)에 있는 해당 홀에 각각 배치됨으로써, 각 튜브는 턴테이블(2)을 통해서 상하부가 각각 개방되어 있다. 와이퍼(8)가 각 튜브 바닥에 배치될 수 있으며, 턴테이블(2)과 테이블(2') 사이를 메우게 된다.
공급 컨베이어(9)는 서어지 슈트 또는 서어지 튜브(11) 내로 본질적으로 연속적인 스트림(화살표 F)으로 느슨한 부피의 연초(15% OV함량)를 전달한다. 연초는 예를 들면, 공급 컨베이어(9)에 의해 전달되어지기 이전에 제2도에 관한 건조기(10) 및 냉각기(20)로 전처리 될 수 있다. 연초는 공급 위치 중 튜브(4) 내로 서어지 튜브(11)를 통해서와 오픈 슬라이드 게이트(12)를 통해서 떨어진다. 튜브(4)가 약 96초의 1-지점 사이클 시간 동안 실질적으로 꼭대기까지 채우도록 연초 공급 속도가 조절된다. 이어서, 턴테이블(2)은 일반적으로 제2a도의 압착 장치(80)에 해당하는 제15도의 튜브(5)가 자리잡고 있는 압착 또는 압축 지점으로 튜브(4)를 이동시키기 위해서 약 4초 동안 회전한다.
앞에 기재한 바와 같이 턴테이블(2)이 정지 위치 사이를 계속 회전하는 동안, 슬라이드 게이트(12)가 닫히고 느슨한 연초의 유출이 정지하게 된다. 다음 튜브(예를 들면, 튜브(7))가 슬라이드 게이트(12) 밑에 위치할 때까지(이때 슬라이드 게이트(12)는 열리게 됨) 서어지 튜브(11)에서 백업 또는 비축되게 한다.
각 튜브는 내부 직경이 약 14″이고, 길이가 24″이며, 벽면 두께는 연초에 대한 압착력을 잘 견디기에 적당해야 한다. 충전된 튜브가 튜브(5)의 압착 위치에 있을 때, 압착 피스톤 조립부재(13)가 작동하게 된다. 조립부재는 제2a도의 일반적인 압착 장치(80)에 해당하고, 예를 들면, 수압으로 작동되는 피스톤 및 실린더일 수 있다. 피스톤 조립부재(13)는 연초를 그의 느슨한 초기 충전 부피를 절반으로 압축 또는 압착하게 되고, 초기의 느슨한 충전 벌크 밀도를 2배, 예를 들면 약 13lbs/ft 로 증가시키기 위해서 연초를 압축 및 압착시키게 된다.
연초를 압축한 후에, 압착 피스톤 조립부재(13)는 약 96초의 1-지점 사이클 시간이 지나기 전에 후퇴한다. 이어서, 압착된 연초를 함유하는 튜브는 튜브(6)의 충만 위치로 가기 위해 약 4초간 회전하고, 테이블(2') 중 홀(61)에 의한 장치 중 위치된다. 압축 용기 피스톤 조립부재(14)는 홀(61) 및 튜브(6)를 통해 턴테이블(2) 아래에 파선으로 나타낸 위치로부터 이동한다. 피스톤 조립부재(14)는 압축 용기(30) 내로 튜브(6) 외부의 예비 압착된 연초를 운반한다. 이어서, 피스톤 조립부재(14)는 약 14lbs/ft 의 벌크 밀도로 더욱 연초를 압축한다. 이어서, 로킹(locking) 핀(15)은 위치 내 피스톤 조립부재(14)를 잠그고, 압축된 연초는 더욱 특별하게 다음의 방법에 따라 압축 용기(30)내로 이산화탄소로 충만된다.
따라서, 로킹 핀(15)는 잠기지 않은 피스톤으로 이동하고, 피스톤 조립부재(14)는 압축 용기(30)로부터 철회되고, 동시에 방출 피스톤(16)은 연초의 충만층을 압축 용기로부터 완전하게 씻어내는 것을 보장하기 위하여 아래 방향으로 작동된다. 피스톤 조립부재(14)가 튜브(6)의 바닥을 씻어내면, 피스톤(16)은 그것의 출발 위치를 향하여 철회되고, 튜브(6)는 제15도의 튜브(7)의 배출 스테이션에 충만된 연초를 운반하기 위하여 회전될 수 있다.
피스톤과 같은, 배출 조립부재(3)는 튜브(7)를 통해서 밑으로 이동하여 충만된 연초를 튜브(7)에서 완전히 제거한 후에 원래 위치로 다시 되돌아가게 된다. 연초는 테이블(2')에 있는 구멍(71)을 통해서 배출 호퍼 조립부재(17)로 떨어진다. 호퍼 조립부재(17)는 격리되고, 연초의 이산화탄소 충만을 보존하기 위하여 차가운 건조 공기(연초의 배출 후 온도 이하에서)로 냉각된다. 호퍼 조립부재(17)는 서어지 호퍼(18)와 핀이 부착된 도퍼기 또는 소위 오프닝 롤러(19)를 포함한다. 호퍼 조립부재도 연초의 연속적인 벌크 흐름(D) 및 팽창 장치 쵸크-공급을 방지하기 위하여 연초 흐름(D)의 변형 내로 충만된 연초(이 실시예에서 각각 약 14파운드)의 각각의 배치로 나간다. 연초는 종래와 같이 벌크화하는 시간 동안 호퍼 조립부재(17)에 일정 기간 동안 보존되어 있다. 벌크화 시간의 확장은 충만기로부터 연초를 받는 호퍼 조립부재(17)에서 진동에 좌우된다. 짧은 충만 사이클은 연초의 각 베치를 위한 벌크화 시간을 감소하고, 연초 내의 이산화탄소 보존의 안정성 요구를 감소한다. 이산화탄소의 안정성이 연초의 배출 후 출구 온도와 역비례하기 때문에, 짧은 사이클은 감소된 안정성에서 효과적인 작동을 제공할 뿐만 아니라, 긴 사이클 보다 높은 배출 후 출구 온도에서도 가능하다.
제16도는 제15도의 압축 용기(30) 부품을 확대한 단면도이고, 압축 용기 피스톤(14)이 압축 용기 내로 미리-압착된 연초층(명확성을 위해 나타내지 않음)을 밀은 후, 추가로 압착된 연초층을 로킹 핀(15)에 의해 위치에 잠궜다. 압축 용기(30)는 오토클레브 엔지니어링사(Autoclave Engineering, Inc.) 또는 프레져 프러덕츠사(Pressure Products, Inc.)에 의해 14″의 내부 직경을 갖는 실린더와 같은 실린더(34)를 포함한다. 실린더(34)는 약 0.125″의 벽면 두께를 갖는 열적 절연된 라인(35)에 의해 바람직하게 라인화 된다. 배출 피스톤 조립부재(16)는 실린더(34)의 정상(36)에서 압력씰(37)로 고정된 홀을 통하여 화살표(16')의 방향으로 이동시키기 위하여 배치된다. 피스톤 조립부재(16)의 샤프트(38)는 상부 가스 분배기 플레이트(39a), 상부 가스 챔버 플레이트(41a) 및 상부 스크린(42a)을 운반한다.
스크린(42a), 플레이트(41a), 플레이트(39a)는 스크린(42a)의 주위 둘레에 배치된 와이퍼(43a)에 의해 밀접하게 고정되는 크기지만 고립 라이너(35) 내에서 움직일 수 있는 상부 가스 분배기 조립부재(58a)를 형성한다. 압축 용기(30)의 반대 끝에서, 피스톤 조립부재(14)는 와이퍼(43b)에 의한 낮은 스크린(42b), 낮은 가스 챔버 플레이트(41b) 및 낮은 가스 분배기 플레이트(39b)의 유사 장치를 포함한다. 요소(42b,41b 및 39b)는 약 14″보다 적은 실린더(34)의 내부 직경 내에서 미끄러질 수 있게 고정하기 위한 벌크의 낮은 가스 분배기 조립부재(58b)를 형성한다.
따라서, 공동(空洞)을 함유하는 연초는 라이너(35)의 내부 벽면, 스크린(42a)에 의해 정상에 및 스크린(42b)에 의해 바닥에 방사선으로 결합을 형성한다. 배출 피스톤(16)의 샤프트 둘레의 압력씰(37) 및 압축 용기 피스톤(14)의 상단 부분 둘레의 압력씰(44)은 충만 압력에서 이산화탄소 가스를 제한하기 위한 높은 압력씰이다. 낮은 압력씰(45a)은 가스 분배기 플레이트(39a)와 실린더(34)의 정상 사이에 배치되고, 낮은 압력씰(45b)은 낮은 가스 분배기 조립부재(58)의 주위와 실린더(34)의 내부 벽면 사이에 배치된다. 낮은 압력씰(45a,45b)은 O-링 씰 일 수 있고, 이것은 단지 가스 분배기 플레이트, 가스 챔버 플레이트, 스크린 및 연초층 각각을 횡단하는 낮은 압력 차별을 지탱하기 위하여 필요하다. 이들 씰(45a 및 45b)은 가스가 압축 용기의 벽면을 따라 통과하는 것보다 가스 분배기 조립부재와 연속적으로 연초층을 통해 적당하게 분배된다.
이산화탄소에 의해 압착된 연초를 충만하기 위하여, 조절밸브(도시하지 않음)를 이산화탄소 가스가 가스 입구(33)을 통해 인가되도록(화살표 33') 열고, 이어서 연초층에 침투시키기 위하여 가스 플레넘(46b), 플레이트(39b 및 41b) 및 스크린(42b)을 통해 인가되고, 해당 상부 요소(42a,41a,39a,46a 및 32)를 통해 유출된다.
이산화탄소 가스 유입으로 공기는 연초층으로부터 씻어내고, 스크린(42a), 플레이트(41a 및 39a)를 통해 배출되고, 이어서 가스가 대기로 배출될 수 있거나, 회수장치(40 ; 제2도)에서 회수될 수 있도록 조절밸브로(도시하지 않음) 가스 출구(32)를 통해 가스 플레넘(46a)을 통과한다. 바람직하게는 입구(33)는 배수를 위한 어떤 응축을 허용하기 위하여 플레넘(46b)의 바닥에서 또는 근처에 배치되고, 출구(32)는 막혀진 고온점(hot spots)을 형성하는 것보다 배출을 위한 압착의 어떤 열을 허용하기 위하여 플레넘(46a)의 정상에 또는 근처에 배치된다.
대체로, 공기 또는 다른 가스는 용기에 진공을 적용함에 의해서 압축 용기로부터 씻어낼 수 있다. 진공 씻어냄은 본 구현예의 압축 용기에 특별하게 적용 가능하고, 그것이 상대적으로 낮은 가스 부피를 함유하기 때문에 충분한 진공은 약 5초로 성취될 수 있다.
초기로, 상부 조절 밸브는 약 5초간 공기 씻어냄을 허용하기 위하여 충분히 연다. 이어서, 상부 조절 밸브는 매우 작은 가스량이 상부 조절 밸브를 통해 배출될 수 있는 동안 약 2초간 약 250psig까지 압축된 압축 용기하에 약 250psig의 압력으로 조절한다. 본 발명에 따른 연초를 냉각하기 위하여, 약 250psig에서 포화된 이산화탄소 가스는 약 56초간 층을 통해 유출을 허용한다. 연초의 층은 약 250psig에서 이산화탄소를 위한 포화 조건에 대해 균일하게 냉각한다(제1도 참조).
이어서, 상부 조절 밸브는 층 내로 이산화탄소를 유출하고, 매우 작은 가스량이 상부 조절 밸브를 통해 더욱 배출될 수 있는 동안 약 6초간 약 800psig까지 압축되는 하에 약 800psig로 조절된다. 압력 증가로(층을 통하여 균일하게), 가스의 포화 온도가 증가함으로서(또한 층을 통하여 균일하게), 이산화탄소가 층을 통해 균일하게 냉각 연초에 응축한다. 연초를 가온하는 응축으로, 연초 온도는 이산화탄소 가스의 증가하는 포화 온도에 뒤떨어진다. 따라서, 응축은 압력이 약 800psig에 도달할 때까지 형성하기 위하여 계속될 수 있다.
약 15% O.V. 연초를 위한 약 750psig 또는 그보다 큰 선택된 압력을 위한 침액 시간(soak time)이 충분한 충만을 성취하기 위하여 선택된 고압에서 요구되는 부가적인 것이 없는 것으로 나타났다. 따라서, 약 800psig 압력이 도달할 때, 상부 및 하부 조절 밸브는 대기 압력으로 떨어뜨리기 위하여 약 15초간 입구(33)와 출구(32)를 통하여(상부 및 하부 화살표 32') 이산화탄소 배출을 허용하기 위하여 둘 모두를 연다. 배출을 위해 요구된 시간은 정상 및 바닥 모두로부터 층을 배출함으로써 감소시킬 수 있다. 약 14 lbs/ft 밀도에서 충만된 연초의 시간당 약 500파운드를 제조하기 위한 이 짧은-사이클 공정은 다음의 표 4에 요약하였다. 본 발명에 따른 이 짧은 충만공정은 씻어냄, 압축 및 배출 단계는 매우 신속하게 실행할 수 있기 때문에, 압착 열을 극복하기 위하여 부가적인 단계와 높은 압력 침액 시간을 제거할 수 있기 때문에, 약 100초간 완수할 수 있다.
배출동안, 냉각의 다소는 가스의 팽창으로 제공되지만, 냉각의 대부분은 응축된 이산화탄소의 증발에 의해 제공된다. 냉각 효과는 이 실시예에서 약 0℉ 또는 그 이하로 균일하게 연초층 온도를 가져온다. 후 배출 온도는 성취된 응축량을 조절하기 위하여 연초의 예비-냉각을 조절하고, 압력 및 최대압력을 통한 유출을 조절함에 의해서 조절될 수 있다. 따라서, 균일한 냉각, 충만 및 배출 후 안정성은 층 밀도에 관계없이 성취할 수 있다.
본 발명에 따른 짧은-사이클 충만공정의 다른 장점은 약 500 내지 520 lbs/시간의 본질적으로 연속적인 산출이 총 약 10초간의 베치 사이클 시간당 약 14 내지 15파운드(약 14 lbs/ft 으로 압착된 약 15% 초기 O.V. 연초)의 베치 중량으로 기재된 처리에 의해서 성취되는 것이다. 실지로, 상기 기재된 실시 구현예는 500 lbs/시간 바로 위의 속도 산출을 성취하기 위하여 고안되었다. 다른 산출 속도는 적합하게 재고안된 장치 크기 및 유용한 공정에 의해 간단히 성취시킬 수 있다.
제17도는 상기 기재된 장치의 추가 변형에 의한 개략적인 평면도이다. 이 장치는 상기 기재된 하나와 유사하고, 일반적으로 유사한 방식으로 작동하지만, 압착 위치와 충전 위치를 결합한다.
이 구현예에 있어서, 3개의 유사한 실린더, 주로 튜브(4)는 공급 또는 충전 위치로 나타나고, 튜브(6)는 충만 스테이션 위치 아래에 나타나고, 튜브(7)는 해제 위치에 나타난다. 작동 장치가 120°회전 단계로 턴테이블(2)을 회전하는 것으로, 각 튜브(4,6 및 7)는 각기의 다음 공정 스테이션에 대해 약 4초간 회전하고, 하기한 바에 따라 약 102초간 유지된다.
제18도는 제17도의 장치의 실린더형 엘리베이션의 부분 단면도이다. 제15도에 관한 설명은 제18도에 일반적으로 적용된다. 그러나, 단지 3개의 튜브(4,6 및 7)는 각각 턴테이블(2)중에 해당 홀에 배치된다. 튜브(4)는 턴테이블(2)에서 회전하는 상부튜브(4a)와 고정 테이블(2')에 세워지는 하부 튜브(4b)를 포함한다. 턴테이블(2)이 정지 위치를 계속적으로 회전하는 바와 같이, 튜브(4a,6 및 7)을 결과적으로 하부 튜브(4b) 위에 정렬되게 된다. 각각의 압착 슬리브(4,'6' 및 7')는 각 튜브(4a,6 및 7)에 위치된다. 이 구현예에서, 각 슬리브(4',6' 및 7')는 약 13.5″의 내부직경 및 약 0.25″의 벽면두께와 약 13″길이이다. 슬리브는 밀접하게 고정하지만, 각각의 튜브(4a,6 또는 7)내에서 이동 가능하다. 각 슬리브는 열 절연 물질로 만들어지는 것이 바람직하고, 하기와 같은 여러 개의 압력 평형 홀에 의해 천공되는 것이 바람직하다.
연초의 공급 속도를 조절함에 의해 연초의 바람직한 양을 약 90초간 튜브(4b) 및 슬리브(4')내로 충전시킨다. 이어서, 슬라이드 플레이트(12)는 닫히고, 압착 백업 플레이트(48)는 약 2초간 튜브(4a)의 정상에서 위치 내로(화살표 48) 이동한다. 대체로, 요소(12 및 48)는 한 조립부재로 결합될 수 있다. 이어서, 압착기(13)는 약 10초간 연초를 압착한다. 압착기(13)의 출발 위치는 부하 당 연초의 원하는 양에 따라 조절될 수 있다. 이어서, 턴테이블(2)은 튜브(6)의 충만 위치 내로 압착된 연초로 채워진 튜브(4a) 및 슬리브(4')를 이동하기 위하여 약 4초간 내에서 회전한다.
압축 용기 피스톤 조립부재(14)는 홀(61) 및 튜브(6)를 통하여 테이블(2') 아래에 파선으로 나타낸 위치로부터 이동한다. 피스톤 조립부재(14)는 압축 용기(30) 내로 튜브(6)의 외부 슬리브에 함유된 압착 슬리브(6')와 예비-압착된 연초를 운반한다. 이어서, 로킹핀(15)은 위치내로 피스톤 조립부재(14)를 잠그고, 압축된 연초는 상기의 일반적인 압축 용기(30)내로 이산화탄소에 의해 충만된다.
로킹핀(15)은 잠그지 않은 위치로 이동되고, 피스톤 조립부재(14)는 압축 용기(30)로부터 철회되고, 동시에 배출 피스톤(16)은 압착 슬리브(6')와 연초의 충만층을 압축 용기로부터 완전히 씻어내는 것을 보장하기 위하여 아래로 작동된다. 피스톤 조립부재(14)가 튜브(6)의 바닥면을 씻어내면, 피스톤(16)은 그것의 출발 위치를 향하여 되돌아오고, 튜브(6)는 제18도의 튜브(7)의 해제 스테이션에 튜브(6) 내로 충만된 연초를 함유하는 슬리브(6')를 운반하기 위하여 회전할 수 있다.
제19도는 제18도의 압축 용기 장치의 확대 단면도이고, 압축 용기 피스톤(14)은 압축 용기 내에 예비-압착된 연초층(명확도를 위해 표시하지 않음)을 함유하는 압착 슬리브(6')를 밀은 후, 로킹핀(15)에 의해 위치로 잠궜다. 이 구현예에서 실린더(34)는 열 절연 라이너(35)로 라인화되지 않았지만, 오히려 절연 슬리브(6')를 받는다.
따라서, 공동을 함유하는 연초가 형성되고, 스크린(42a)에 의해 정상에 및 스크린(42b)에 의해 바닥에 슬리브(6')의 내부 벽면으로 방사적으로 결합된다. 낮은 압력씰(45a)은 가스 분배기 조립부재(58a)와 실린더(34)의 정상 사이에 배치된다. 조립부재(58a)에 세워진 낮은 압력씰(52a)은 조립부재(58a)와 슬리브(6')의 정상끝 사이에 배치된다. 낮은 압력씰(52b)은 조립부재(58b)와 슬리브(6')의 바닥 끝 사이에 배치된다. 조립부재(58a)에 세워진 낮은 압력씰(45a 및 52a)과 조립부재(58b)에 세워진 씰(45b 및 52b)은 O-링 씰 일 수 있고, 이것은 가스 분배기 플레이트, 가스 챔버 플레이트, 스크린 및 연초층을 각각 횡단하는 낮은 압력 차이를 견디기 위하여 필요하다. 이들 씰은 가스가 압축 용기의 벽면을 따라 통과하는 것보다 오히려 스크린을 통해 적합하게 분배된다. 슬리브(6')는 압력 차이가 슬리브의 벽면에 횡단이 존재하지 않는 것을 보장하기 위하여 홀(6)에 의해 천공될 수 있다.
이 구현예에 있어서, 출구(32)는 상부 배출을 위해(화살표 32') 실린더(34)의 정상에 배치된다. 가스 플레넘(46a)은 상부 분배기 조립부재(58b)내에서 공동으로 형성된다.
충만 공정은 상기 기재한 바와 유사하고, 표 4에 요약하였다. 그러나, 이 구현예에서, 약 250psig까지의 압축은 약 2초간 성취되고, 약 250psig에서 유출은 약 61초간 실행되고, 약 800psig까지 압축은 약 7초간 성취된다. 따라서, 총 충만 사이클은 약 102초가 필요하다.
다른 실시예에서 압착된 연초를 충만시키는 튜브는 0.1217ft (3.45cc)의 부피를 주는 4.724인치(120㎜)의 내부직경과 12인치(305㎜)의 높이를 갖는다. 대략 4 : 1의 비율에서 옅은 색깔을 갖는 연초와 벌리(burley) 연초의 배합은 다음의 표5에 나타낸 바와 같이 각 초기 O.V. 함량에서 절단되었다. 충만 튜브에 압착된 연초는 표 5에 나타난 바와 같이 여러 가지 벌크 밀도였다. 이산화탄소 가스를 연초층의 정상에서 온도가 약 -2℉가 될 때까지 연초를 통해 유출시키기 위해 허용하는 CO가스 압력을 230 내지 250psig(1,586 내지 1,723.5kPa)로 증가시킨 압축 용기의 바닥내로 인가하였다. 이어서, 용기의 정상의 출구를 닫고, 압력을 700 내지 800psig(4,826 내지 5,515kPa)로 증가하였다. 최대 압력을 성취하고 위하여 1분내에 용기를 용기의 정상 및 바닥 모두로부터 가스를 방출함에 의해서 탈-압력화하였다. 표 5는 각 초기 벌크 밀도 및 OV 함량에서 여러 시험의 결과를 나타낸다. 병류 선단 비율은 연초 중량에 대한 냉각화를 위해 사용된 CO의 중량의 비율을 나타낸다.
병류 선단 온도는 용기가 닫혀진 때이다. 평균 PVT는 압력의 방출 후 연초의 배출 후 온도이고, 평균 CO보존은 배출 후, 연초에 남아 있는 CO의 중량이고, 총중량의 %로 나타낸다.
본 발명에 따른 공정이 기재된 바와 같이 본질적으로 연속적으로 작동하는 장치에서 작은-베치, 짧은-사이클 충만으로 실행되는 경우, 충만 용기는 각 사이클에서 추가로 냉각될 수 있다. 만일 그렇다면, 이어서 응축 또는 냉동화가 일어날 수 있다. 만일 눈덩어리 효과가 바람직한 작동 조건하에 문제가 된다면, 히터(35a 및 35b), 또는 열 절연체는 제16도 및 제19도에 나타난 바와 같이 가스 플레넘에 배치될 수 있다. 제16도의 열 절연 라인(35)과 제19도의 슬리브(6')는 차가운 연초층 및 가스로부터 절연 금속 실린더(34)의 동일한 목적으로 알맞다. 히터는 계속-증가하는 냉기와 금속 표면의 얻어지는 냉동을 방지하기 위하여, 예를 들면 충만 사이클 사이에서 활성화 시키게 하기 위하여 조절될 수 있다. 대체로, 약 70 내지 150℉에서 가열된 공기와 같은 뜨거운 가스는 충만 사이클 사이에 압축 용기 내로 향하게 할 수 있다.
기재된 바람직한 구현예가 회전 탑을 사용하는 동안 장치의 작동 스테이션은 통상의 엔지니어링 기술의 하나로 나타나게 되는 바와 같이 직선 형식 또는 다른 장치로 배치될 수 있다.
본 발명을 특히 바람직한 구현예로 언급해 나타내고 기술했지만 이것은 본 발명의 개념과 관점으로부터 이탈함이 없어 형성하며 상술함에 있어서 여러가지 변화를 만들 수 있게 될 수 있다는 것을 본 기술의 숙련자들에 의해서 이해될 것이다. 예를 들면, 원하는 압력, 또는 배출로, 또는 적당하게 냉각한 연초층의 도달에 필요한 다양의 시간으로 연초의 충만을 하는 장치크기를 변경시킬 수 있다. 본 명세서 도면을 통하여 psig 단위를 kPa로 전환하였지만, 이것은 이들의 압력측정을 이해하기 위해서이다.

Claims (40)

  1. (a) 약 400 내지 약 1,057 psig(2,758 내지 7,287 kPa)의 압력과 이산화탄소 가스가 포화된 조건 또는 여기에 근접한 조건에 있게 되는 온도에서 이산화탄소가스와 연초를 접촉시키는 단계 ; (b) 연초에 이산화탄소가 충만되기에 충분한 시간 동안 연초를 이산화탄소와 접촉되게 하는 단계 ; (c) 압력을 해제하는 단계 ; (d) 연초를 처리하여 팽창시키는 단계 ; 및 (e) 상기 (a)단계 전에, 연초를 압착시켜서 벌크 밀도를 10 lb/ft3(160.2㎏/㎥) 이상으로 하고, (c)단계에서 압력을 해제시킨 후, 약 -35 내지 약 20℉(-37.4 내지 -6.7℃)의 온도로 연초를 냉각시켜 이산화탄소의 조절된 양이 연초에 응축되게 연초에서 충분한 양의 열을 제거하는 단계로 이루어진 연초의 팽창방법.
  2. 제1항에 있어서, 연초를 10 내지 20 lb/ft3(160.2 내지 320.4㎏/㎥)의 벌크 밀도로 압착시키는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 연초를 12 내지 16 lb/ft3(192.2 내지 256.3㎏/㎥)의 벌크 밀도로 압착시키는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 연초를 13 내지 15 lb/ft3(208.2 내지 240.3㎏/㎥)의 벌크 밀도로 압착시키는 방법.
  5. 제1항, 제2항, 제3항 또는 제4항에 있어서, 연초는 접촉시키는 단계 이전에 약 13% 내지 약 16%의 OV 함량을 갖는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 연초 냉각은 이산화탄소 가스가 연초를 통해서 흐르게 하여서 되는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 이산화탄소 가스로 냉각하는 동안 압력은 500psig(3,447kPa) 이하인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 냉각 후, 이산화탄소 가스의 압력은 연초에 이산화탄소 가스가 응축되도록 증가시키는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 증가된 압력은 750 내지 950psig(5,170 내지 6,549kPa) 범위인 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 냉각하는 동안 압력은 200 내지 250psig(1,378 내지 1,723kPa) 범위인 방법.
  11. 제6항에 있어서, 이산화탄소 가스로 냉각하는 동안 압력은 200psig(1,379kPa)이하이고, 압력은 연초에 이산화탄소 가스가 응축되도록 400psig(2,758kPa) 이상으로 증가시키는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 접촉 단계 시 이산화탄소 가스가 응축되게 하는 연초의 냉각은 연초를 이산화탄소 가스와 접촉시키기 이전에 예비-냉각을 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 예비-냉각은 부분 진공으로 연초를 처리하여서 되는 방법.
  14. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 연초는 15 내지 19%의 초기 OV 함량을 가지지만, 이산화탄소 가스와 접촉시키기 전에 부분 진공으로 처리하여 OV 함량을 감소시키고 연초를 냉각시켜서 되는 방법.
  15. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 연초의 냉각은 약 10℉(-12.2℃) 또는 그 이하의 온도로 하는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 연초에 응축된 이산화탄소의 양은 연초 1lb 당 0.1 내지 0.6lb 범위인 방법.
  17. 제16항에 있어서, 연초에 응축된 이산화탄소의 양은 연초 1lb 당 0.1 내지 0.3lb 범위인 방법.
  18. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 접촉 단계는 1 내지 300초 동안 실행하는 방법.
  19. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 접촉 단계 후, 압력 해제는 1 내지 300초 동안 실행하는 방법.
  20. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 압력 해제 후, 팽창 이전에 충만된 연초를 연초의 온도보다 높지 않은 이슬점을 갖는 대기중에서 유지시키는 방법.
  21. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 연초는 약 0.1초 내지 약 5초 동안 약 300℉ 내지 약 800℉(149℃ 내지 427℃)의 온도에서 유지되는 조건하에서 가열하여 팽창시키는 방법.
  22. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 연초는 4초 이하 동안 약 350℉ 내지 550℉(177℃ 내지 288℃)에서 증기 및/또는 공기와 연초를 접촉하여 팽창시키는 방법.
  23. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 압력을 해제시킨 후 연초의 온도는 10℉(-12.2℃)이하인 방법.
  24. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단계(e)에서 연초를 이산화탄소 가스로 10℉ 또는 그 이하의 온도로 냉각하고, 이어서 압력을 포화된 이산화탄소 가스로 400 내지 1057psig(2758 내지 7287 kPa)로 상승시켜서 연초와 응축된 이산화탄소로 이루어진 시스템을 형성하고, 시스템 충만을 위해 가압하에서 이산화탄소 가스와 접촉시켜서 단계(c)에서 압력을 해제할 때, 응축된 이산화탄소와 이산화탄소 가스의 증발에 의해 연초를 냉각시키는 방법.
  25. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 압력을 해제한 후 충만된 연초가 1 내지 4중량%의 이산화탄소를 보유하게 하는 방법.
  26. 제1항에 있어서, 연초는 충만단계를 위해서 압축 용기로 도입시키기 전에 별도 용기에서 10 lb/ft3(160.2㎏/㎥) 이상의 벌크 밀도로 압착시키는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 연초를 압축 용기에서 추가로 압축시키는 방법.
  28. 제26항 또는 제27항에 있어서, 연초는 압축 용기에서 연초를 통해서 이산화탄소 가스를 흘려 보내 냉각시키는 방법.
  29. 제26항에 있어서, 공정을 위한 연초의 베치는 연초를 용기 내로 도입시키는 고정 스테이션, 연초 베치를 압축 용기로 이전시키고, 냉각, 충만시킨 후 상기 용기로 회송시키는 충만 스테이션, 및 충만된 연초 베치를 상기 용기에서 제거하는 방출 스테이션을 포함하는 연속적인 스테이션을 통과하는 용기 중에 유지시키는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 연초의 압착은 충전 스테이션에서 실행되는 방법.
  31. 제1항, 제2항 또는 제6항에 있어서, 충만을 실시하는 압축 용기의 부피는 2.5ft3(0.07㎥)를 초과하지 않고, 바람직하게는 1.5ft3(0.042㎥) 이하인 방법.
  32. 상기 항 중 어느 하나의 방법에 따라 제조된 팽창된 연초를 함유하는 연초제품.
  33. 연초의 충만을 위해 가압하에서 연초를 보유하고, 이산화탄소 가스를 수용하게 되는 연초 충만 용기(30), 상기 충만 용기(30)에 연초를 배치하기 전에 연초를 압축하기 위한 연초 압착기(13), 상기 압착기(13)에서 상기 충만 용기(30)로 연초 베치를 운반하기 위한 용기(4,5,6,7)를 갖는 수송 장치(2), 및 상기 용기(4,5,6,7)에서 상기 충만 용기(30)로 상기 연초 베치를 이동시키고, 충만 후에는 상기 용기(4,5,6,7)로 되돌아오기 위한 이동 수단(14)으로 이루어진 이산화탄소로 연초를 충만시키는 장치.
  34. 제33항에 있어서, 수송 장치(2)는 주로 상기 용기(4,5,6,7)를 채우는 충전 스테이션, 충만 용기(30)가 자리잡고 있는 충만 스테이션 및 충만된 연초를 상기 용기(4,5,6,7)에서 제거하는 방출 스테이션의 일련의 다수의 스테이션을 통해서 각 용기(4,5,6,7)를 움직이게 하는 장치.
  35. 제34항에 있어서, 압착기(13)가 충전 스테이션에 위치하고 있는 장치.
  36. 제34항에 있어서, 압착기(13)가 충전 스테이션과 충만 스테이션 사이에 있는 압착 스테이션에 위치하고 있는 장치.
  37. 제33항 내지 제36항 중 어느 하나의 항에 있어서, 충만된 연초 베치를 제거한 후, 충만 용기(30)를 가온하기 위한 수단(35a,35b)을 포함하는 장치.
  38. 약 400 내지 약 1,057psig(2,758 내지 7,287 kPa)의 압력에서 이산화탄소가스를 연초에 충만시키는 단계와, 충만시 이산화탄소가스가 포화 조건 또는 포화에 근접한 조건으로 되게 연초/이산화탄소 시스템을 냉각시키는 단계와, 그 후에 압력을 해제하고 연초를 가열하여 이산화탄소 충만재를 방출하여서 연초를 팽창시키는 방법에 있어서, 충만시키기 전에 10lb/ft3(160.2㎏/㎥) 이상의 벌크 밀도가 되게 연초를 압착시키고, 냉각은 충만 단계 이전에 실시하며, 압력의 해제시 이산화탄소 가스의 팽창과 응축된 이산화탄소의 증발이 약 -35 내지 약 20℉(-37.4 내지 -6.7℃)의 온도범위로 연초의 온도를 낮추는 것에 의해 충만 단계에서 연초에 이산화탄소가 충분히 응축되게 하여서 됨을 특징으로 하는 연초의 팽창 방법.
  39. 제38항에 있어서, 냉각은 시스템을 통해 이산화탄소 가스를 흐르게 하여서 실행하고, 그 후 응축 및 충만이 되게 가스 압력을 증가시켜서 되는 방법.
  40. 제38항 또는 제39항에 있어서, 연초를 10 내지 20lb/ft3(160.2 내지 320.4㎏/㎥)의 벌크 밀도로 압착시키는 방법
KR1019930028228A 1992-12-17 1993-12-17 연초의 함침 및 팽창방법과 장치 KR0163205B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US99244692A 1992-12-17 1992-12-17
US7/992446 1992-12-17

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR940013397A KR940013397A (ko) 1994-07-15
KR0163205B1 true KR0163205B1 (ko) 1998-11-16

Family

ID=25538355

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019930028228A KR0163205B1 (ko) 1992-12-17 1993-12-17 연초의 함침 및 팽창방법과 장치

Country Status (27)

Country Link
US (2) US5649552A (ko)
EP (1) EP0602944B1 (ko)
JP (1) JP2593793B2 (ko)
KR (1) KR0163205B1 (ko)
CN (1) CN1043842C (ko)
AT (1) ATE172604T1 (ko)
BG (1) BG62029B1 (ko)
BR (1) BR9305081A (ko)
CZ (1) CZ279993A3 (ko)
DE (1) DE69321815D1 (ko)
EC (1) ECSP931011A (ko)
EE (1) EE03276B1 (ko)
FI (1) FI935686A (ko)
HU (1) HU219363B (ko)
IE (1) IE930977A1 (ko)
LT (1) LT3429B (ko)
MY (1) MY113700A (ko)
NO (2) NO305104B1 (ko)
PE (1) PE3595A1 (ko)
PL (1) PL173068B1 (ko)
RO (1) RO112465B1 (ko)
RU (1) RU2116737C1 (ko)
SI (1) SI9300666A (ko)
SK (1) SK139993A3 (ko)
TR (1) TR27137A (ko)
TW (1) TW307677B (ko)
UY (1) UY23698A1 (ko)

Families Citing this family (84)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SK139993A3 (en) * 1992-12-17 1994-09-07 Philip Morris Prod Method of impregnation and expanding of tobacco and device for its performing
US5469872A (en) * 1993-12-06 1995-11-28 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco expansion processes and apparatus
US5483977A (en) * 1993-06-14 1996-01-16 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco expansion processes and apparatus
US5657771A (en) * 1995-07-10 1997-08-19 R. J. Reynolds Tobacco Company Process and apparatus for tobacco batch preparation and expansion
JP3165791B2 (ja) * 1997-03-27 2001-05-14 日本たばこ産業株式会社 膨化たばこ材料の製造方法
US6067994A (en) * 1997-10-07 2000-05-30 R.J. Reynolds Tobacco Company Tobacco expansion batch forming, unloading and expansion agent purging process and apparatus
DE19756217A1 (de) * 1997-12-17 1999-07-01 Bat Cigarettenfab Gmbh Verfahren zur Behandlung von Tabakfeinschnitt
US6575170B1 (en) * 2000-11-27 2003-06-10 Ravi Prasad Method and apparatus for expanding tobacco material
DE10229451A1 (de) * 2002-07-01 2004-01-15 Reemtsma Cigarettenfabriken Gmbh Verfahren zur Verbesserung der Füllfähigkeit von Tabak
US10244793B2 (en) 2005-07-19 2019-04-02 Juul Labs, Inc. Devices for vaporization of a substance
US9675109B2 (en) * 2005-07-19 2017-06-13 J. T. International Sa Method and system for vaporization of a substance
US11647783B2 (en) 2005-07-19 2023-05-16 Juul Labs, Inc. Devices for vaporization of a substance
US7726320B2 (en) 2006-10-18 2010-06-01 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco-containing smoking article
US8195039B2 (en) * 2007-12-12 2012-06-05 Advanced Integration, Inc. Delivery of iodine gas
US8991402B2 (en) 2007-12-18 2015-03-31 Pax Labs, Inc. Aerosol devices and methods for inhaling a substance and uses thereof
CN101766329B (zh) * 2010-01-13 2012-06-06 云南中烟昆船瑞升科技有限公司 一种烟梗原料的预处理方法
CN103402381A (zh) * 2010-12-23 2013-11-20 菲利普莫里斯生产公司 生产膨胀烟梗的方法
US9078473B2 (en) 2011-08-09 2015-07-14 R.J. Reynolds Tobacco Company Smoking articles and use thereof for yielding inhalation materials
EA037480B1 (ru) 2011-08-16 2021-04-01 Джуул Лэбз, Инк. Низкотемпературное электронное устройство испарения
CN102524938B (zh) * 2012-01-12 2013-05-29 江苏瑞驰机电科技有限公司 物料膨胀设备及方法
US20130255702A1 (en) 2012-03-28 2013-10-03 R.J. Reynolds Tobacco Company Smoking article incorporating a conductive substrate
CN102640981B (zh) * 2012-04-23 2014-04-16 湖北中烟工业有限责任公司 一种提高再造烟叶松厚度的方法
CN102669808A (zh) * 2012-04-23 2012-09-19 云南乾程科技开发有限公司 一种用于烟叶烘烤的除湿热回收利用装置
KR102089279B1 (ko) * 2012-04-30 2020-03-17 필립모리스 프로덕츠 에스.에이. 담배 기질
US10004259B2 (en) 2012-06-28 2018-06-26 Rai Strategic Holdings, Inc. Reservoir and heater system for controllable delivery of multiple aerosolizable materials in an electronic smoking article
US10517530B2 (en) 2012-08-28 2019-12-31 Juul Labs, Inc. Methods and devices for delivering and monitoring of tobacco, nicotine, or other substances
US8881737B2 (en) 2012-09-04 2014-11-11 R.J. Reynolds Tobacco Company Electronic smoking article comprising one or more microheaters
US8910639B2 (en) 2012-09-05 2014-12-16 R. J. Reynolds Tobacco Company Single-use connector and cartridge for a smoking article and related method
US9854841B2 (en) 2012-10-08 2018-01-02 Rai Strategic Holdings, Inc. Electronic smoking article and associated method
US10117460B2 (en) 2012-10-08 2018-11-06 Rai Strategic Holdings, Inc. Electronic smoking article and associated method
US8910640B2 (en) 2013-01-30 2014-12-16 R.J. Reynolds Tobacco Company Wick suitable for use in an electronic smoking article
US10031183B2 (en) 2013-03-07 2018-07-24 Rai Strategic Holdings, Inc. Spent cartridge detection method and system for an electronic smoking article
US9277770B2 (en) 2013-03-14 2016-03-08 R. J. Reynolds Tobacco Company Atomizer for an aerosol delivery device formed from a continuously extending wire and related input, cartridge, and method
US9918495B2 (en) 2014-02-28 2018-03-20 Rai Strategic Holdings, Inc. Atomizer for an aerosol delivery device and related input, aerosol production assembly, cartridge, and method
US9609893B2 (en) 2013-03-15 2017-04-04 Rai Strategic Holdings, Inc. Cartridge and control body of an aerosol delivery device including anti-rotation mechanism and related method
US9491974B2 (en) 2013-03-15 2016-11-15 Rai Strategic Holdings, Inc. Heating elements formed from a sheet of a material and inputs and methods for the production of atomizers
US9423152B2 (en) 2013-03-15 2016-08-23 R. J. Reynolds Tobacco Company Heating control arrangement for an electronic smoking article and associated system and method
US10279934B2 (en) 2013-03-15 2019-05-07 Juul Labs, Inc. Fillable vaporizer cartridge and method of filling
US9220302B2 (en) 2013-03-15 2015-12-29 R.J. Reynolds Tobacco Company Cartridge for an aerosol delivery device and method for assembling a cartridge for a smoking article
CA3208137A1 (en) 2013-05-06 2014-11-13 Juul Labs, Inc. Nicotine salt formulations for aerosol devices and methods thereof
CN105473012B (zh) 2013-06-14 2020-06-19 尤尔实验室有限公司 电子汽化设备中的具有单独的可汽化材料的多个加热元件
US11229239B2 (en) 2013-07-19 2022-01-25 Rai Strategic Holdings, Inc. Electronic smoking article with haptic feedback
US10172387B2 (en) 2013-08-28 2019-01-08 Rai Strategic Holdings, Inc. Carbon conductive substrate for electronic smoking article
US9839237B2 (en) 2013-11-22 2017-12-12 Rai Strategic Holdings, Inc. Reservoir housing for an electronic smoking article
KR102665932B1 (ko) 2013-12-05 2024-05-13 쥴 랩스, 인크. 에어로졸 장치를 위한 니코틴 액제 및 그 방법
US10058129B2 (en) 2013-12-23 2018-08-28 Juul Labs, Inc. Vaporization device systems and methods
US20160366947A1 (en) 2013-12-23 2016-12-22 James Monsees Vaporizer apparatus
US10159282B2 (en) 2013-12-23 2018-12-25 Juul Labs, Inc. Cartridge for use with a vaporizer device
USD825102S1 (en) 2016-07-28 2018-08-07 Juul Labs, Inc. Vaporizer device with cartridge
US9549573B2 (en) 2013-12-23 2017-01-24 Pax Labs, Inc. Vaporization device systems and methods
USD842536S1 (en) 2016-07-28 2019-03-05 Juul Labs, Inc. Vaporizer cartridge
CN110664012A (zh) 2013-12-23 2020-01-10 尤尔实验室有限公司 蒸发装置系统和方法
US10076139B2 (en) 2013-12-23 2018-09-18 Juul Labs, Inc. Vaporizer apparatus
US9974334B2 (en) 2014-01-17 2018-05-22 Rai Strategic Holdings, Inc. Electronic smoking article with improved storage of aerosol precursor compositions
US10575558B2 (en) 2014-02-03 2020-03-03 Rai Strategic Holdings, Inc. Aerosol delivery device comprising multiple outer bodies and related assembly method
US9451791B2 (en) 2014-02-05 2016-09-27 Rai Strategic Holdings, Inc. Aerosol delivery device with an illuminated outer surface and related method
US20150224268A1 (en) 2014-02-07 2015-08-13 R.J. Reynolds Tobacco Company Charging Accessory Device for an Aerosol Delivery Device and Related System, Method, Apparatus, and Computer Program Product for Providing Interactive Services for Aerosol Delivery Devices
US9833019B2 (en) 2014-02-13 2017-12-05 Rai Strategic Holdings, Inc. Method for assembling a cartridge for a smoking article
US9839238B2 (en) 2014-02-28 2017-12-12 Rai Strategic Holdings, Inc. Control body for an electronic smoking article
US9597466B2 (en) 2014-03-12 2017-03-21 R. J. Reynolds Tobacco Company Aerosol delivery system and related method, apparatus, and computer program product for providing control information to an aerosol delivery device via a cartridge
US11696604B2 (en) 2014-03-13 2023-07-11 Rai Strategic Holdings, Inc. Aerosol delivery device and related method and computer program product for controlling an aerosol delivery device based on input characteristics
US9877510B2 (en) 2014-04-04 2018-01-30 Rai Strategic Holdings, Inc. Sensor for an aerosol delivery device
CN103919264B (zh) * 2014-04-10 2015-11-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种节能高效的新鲜烟叶冷冻干燥方法
US9924741B2 (en) 2014-05-05 2018-03-27 Rai Strategic Holdings, Inc. Method of preparing an aerosol delivery device
US11478021B2 (en) 2014-05-16 2022-10-25 Juul Labs, Inc. Systems and methods for aerosolizing a vaporizable material
CN104055214B (zh) * 2014-06-26 2016-06-15 厦门烟草工业有限责任公司 在线加料方法和装置、及膨胀烟丝生产系统
US10888119B2 (en) 2014-07-10 2021-01-12 Rai Strategic Holdings, Inc. System and related methods, apparatuses, and computer program products for controlling operation of a device based on a read request
KR102574658B1 (ko) 2014-12-05 2023-09-05 쥴 랩스, 인크. 교정된 투여량 제어
US10238145B2 (en) 2015-05-19 2019-03-26 Rai Strategic Holdings, Inc. Assembly substation for assembling a cartridge for a smoking article
CN105394805B (zh) * 2015-11-25 2017-01-25 安徽中烟工业有限责任公司 一种使二氧化碳膨胀烟丝凸显焦甜香风格的方法
SG10202108578XA (en) 2016-02-11 2021-09-29 Juul Labs Inc Securely attaching cartridges for vaporizer devices
UA125687C2 (uk) 2016-02-11 2022-05-18 Джуул Лебз, Інк. Заповнювальний картридж випарного пристрою та способи його заповнення
US10405582B2 (en) 2016-03-10 2019-09-10 Pax Labs, Inc. Vaporization device with lip sensing
US10405579B2 (en) 2016-04-29 2019-09-10 Rai Strategic Holdings, Inc. Methods for assembling a cartridge for an aerosol delivery device, and associated systems and apparatuses
USD849996S1 (en) 2016-06-16 2019-05-28 Pax Labs, Inc. Vaporizer cartridge
USD851830S1 (en) 2016-06-23 2019-06-18 Pax Labs, Inc. Combined vaporizer tamp and pick tool
USD836541S1 (en) 2016-06-23 2018-12-25 Pax Labs, Inc. Charging device
USD848057S1 (en) 2016-06-23 2019-05-07 Pax Labs, Inc. Lid for a vaporizer
US11660403B2 (en) 2016-09-22 2023-05-30 Juul Labs, Inc. Leak-resistant vaporizer device
USD887632S1 (en) 2017-09-14 2020-06-16 Pax Labs, Inc. Vaporizer cartridge
HUE060709T2 (hu) * 2018-07-19 2023-04-28 Sluis Cigar Machinery Bv Rendszer dohányzást utánzó eszközök eszközelemeinek feldolgozására
US12022859B2 (en) 2019-07-18 2024-07-02 R.J. Reynolds Tobacco Company Thermal energy absorbers for tobacco heating products
TWI735331B (zh) * 2020-09-03 2021-08-01 王彥智 冷熱高壓循環冷縮密度擠壓去除菸品中焦油及尼古丁之方法
WO2024123567A1 (en) * 2022-12-06 2024-06-13 Greenbutts Llc Fiber cell structure expansion process

Family Cites Families (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US32013A (en) 1861-04-09 Charles f
US1924827A (en) * 1927-11-08 1933-08-29 Anderson Puffed Rice Company Production of puffed products
US1789435A (en) 1929-01-28 1931-01-20 American Mach & Foundry Expanding tobacco
US2344106A (en) * 1939-07-14 1944-03-14 Larus & Brother Company Inc Method of and apparatus for treating tobacco
US3771533A (en) 1970-08-31 1973-11-13 Philip Morris Inc Process for puffing tobacco
IT1031068B (it) * 1974-02-05 1979-04-30 Airco Inc Metodo e apparecchiatura per la espansione di sostanze or ganiche
US4340073A (en) * 1974-02-12 1982-07-20 Philip Morris, Incorporated Expanding tobacco
USRE32013E (en) * 1974-02-12 1985-10-29 Philip Morris, Inc. Expanding tobacco
US4336814A (en) * 1977-08-08 1982-06-29 Philip Morris Incorporated Process for expanding tobacco
USRE32014E (en) * 1977-08-08 1985-10-29 Philip Morris, Inc. Process for expanding tobacco
US4333483A (en) * 1978-03-29 1982-06-08 Philip Morris Incorporated Tobacco product
US4235250A (en) * 1978-03-29 1980-11-25 Philip Morris Incorporated Process for the expansion of tobacco
US4258729A (en) 1978-03-29 1981-03-31 Philip Morris Incorporated Novel tobacco product and improved process for the expansion of tobacco
AU525910B2 (en) * 1978-03-29 1982-12-09 Philip Morris Products Inc. Puffing tobacco leaves
US4310006A (en) * 1978-03-31 1982-01-12 American Brands, Inc. Method and apparatus for expanding tobacco
US4253474A (en) * 1978-03-31 1981-03-03 American Brands, Inc. Method for expanding tobacco
US4250898A (en) * 1978-10-13 1981-02-17 Philip Morris Incorporated Carbon dioxide impregnation of tobacco by super cooling
DE2903300C2 (de) * 1979-01-29 1982-06-09 H.F. & Ph.F. Reemtsma Gmbh & Co, 2000 Hamburg Verfahren zur Verbesserung der Füllfähigkeit von Tabaken
US4366825A (en) * 1979-11-21 1983-01-04 Philip Morris Incorporated Expansion of tobacco
DE3119330C2 (de) * 1981-05-15 1983-06-01 H.F. & Ph.F. Reemtsma Gmbh & Co, 2000 Hamburg Verfahren zur Verbesserung der Füllfähigkeit von Tabaken
DE3147846C2 (de) * 1981-09-05 1984-07-19 B.A.T. Cigaretten-Fabriken Gmbh, 2000 Hamburg Verfahren zur Verbesserung der Füllfähigkeit von Tabakmaterial
GB2115677A (en) * 1982-01-08 1983-09-14 Ronald D Rothchild A method for expanding tobacco
US4460000A (en) * 1982-06-14 1984-07-17 The Boc Group, Inc. Vacuum and gas expansion of tobacco
ATE34284T1 (de) * 1983-04-21 1988-06-15 Reemtsma H F & Ph Verfahren zur verbesserung der fuellfaehigkeit von tabak.
US4519407A (en) * 1983-06-13 1985-05-28 Hellier John A Method and apparatus for treating tobacco
DE3334736A1 (de) * 1983-09-26 1985-04-04 Kohlensäure-Werke Rud. Buse GmbH & Co, 5462 Bad Hönningen Verfahren zur herstellung von nikotinarmem tabak durch hochdruckextraktion
US4528995A (en) * 1983-10-13 1985-07-16 Brown & Williamson Tobacco Corporation Sealed pneumatic tobacco conveying and treating apparatus
US4630619A (en) * 1983-12-16 1986-12-23 Brown & Williamson Tobacco Corp. Process for treating tobacco
US4528994A (en) * 1983-12-16 1985-07-16 Brown & Williamson Tobacco Corporation Tobacco treating process
GB8515217D0 (en) * 1985-06-15 1985-07-17 British American Tobacco Co Treatment of tobacco
US4760854A (en) * 1985-12-02 1988-08-02 Brown & Williamson Tobacco Corporation Tobacco expansion process
US4791942A (en) * 1986-08-01 1988-12-20 The American Tobacco Company Process and apparatus for the expansion of tobacco
US4727889A (en) * 1986-12-22 1988-03-01 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US4898188A (en) * 1986-12-22 1990-02-06 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco Processing
CA1328064C (en) * 1987-07-27 1994-03-29 Masao Kobari Apparatus for expanding material for foodstuffs, favorite items and the like
US4946697A (en) * 1988-11-25 1990-08-07 University Of Kentucky Research Foundation Puffing biological material
WO1990006695A1 (de) * 1988-12-13 1990-06-28 Laszlo Egri Verfahren und vorrichtung zum expandieren von tabak
US5076293A (en) * 1989-06-19 1991-12-31 R. J. Reynolds Tobacco Company Process and apparatus for the treatment of tobacco material
US5012826A (en) * 1989-08-04 1991-05-07 R. I. Reynolds Tobacco Company Method of expanding tobacco
US5065774A (en) * 1989-08-18 1991-11-19 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for expanding tobacco under moderate conditions
DE3935774C2 (de) * 1989-10-24 1996-06-20 Peter Dr Theissing Verfahren zur Verbesserung des Temperaturverlaufs bei der Blähung von Tabak
DE4010892A1 (de) * 1990-04-04 1991-10-10 Comas Spa Verfahren zum expandieren von tabak
JP3140039B2 (ja) * 1990-11-07 2001-03-05 日本たばこ産業株式会社 たばこ原料の気流乾燥方法およびその装置
US5251649A (en) * 1991-06-18 1993-10-12 Philip Morris Incorporated Process for impregnation and expansion of tobacco
SK139993A3 (en) * 1992-12-17 1994-09-07 Philip Morris Prod Method of impregnation and expanding of tobacco and device for its performing
US7717064B1 (en) 2004-10-28 2010-05-18 O'neill Edward J Ground feeder for round bales

Also Published As

Publication number Publication date
EE03276B1 (et) 2000-08-15
PE3595A1 (es) 1995-02-27
HU219363B (en) 2001-03-28
US5799665A (en) 1998-09-01
EP0602944B1 (en) 1998-10-28
NO305104B1 (no) 1999-04-06
PL301542A1 (en) 1994-08-22
LTIP1623A (en) 1994-11-25
JP2593793B2 (ja) 1997-03-26
MY113700A (en) 2002-05-31
KR940013397A (ko) 1994-07-15
IE930977A1 (en) 1994-06-29
NO934687L (no) 1994-06-20
RO112465B1 (ro) 1997-10-30
BG62029B1 (bg) 1999-01-29
BR9305081A (pt) 1994-06-21
CN1095248A (zh) 1994-11-23
NO934687D0 (no) 1993-12-17
FI935686A (fi) 1994-06-18
TW307677B (ko) 1997-06-11
US5649552A (en) 1997-07-22
ATE172604T1 (de) 1998-11-15
UY23698A1 (es) 1993-12-30
EP0602944A2 (en) 1994-06-22
LT3429B (en) 1995-09-25
PL173068B1 (pl) 1998-01-30
RU2116737C1 (ru) 1998-08-10
SK139993A3 (en) 1994-09-07
JPH06209752A (ja) 1994-08-02
HUT67764A (en) 1995-04-28
TR27137A (tr) 1994-11-09
CN1043842C (zh) 1999-06-30
CZ279993A3 (en) 1994-08-17
HU9303617D0 (en) 1994-04-28
SI9300666A (en) 1994-06-30
DE69321815D1 (de) 1998-12-03
BG98307A (bg) 1994-12-02
EP0602944A3 (en) 1994-10-26
ECSP931011A (es) 1994-06-27
FI935686A0 (fi) 1993-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR0163205B1 (ko) 연초의 함침 및 팽창방법과 장치
US5483977A (en) Tobacco expansion processes and apparatus
JPH067138A (ja) タバコ材刻み補充料を膨脹させるための方法及び装置
US5095923A (en) Tobacco expansion process using 1,1,1,2-tetrafluoroethane
US5251649A (en) Process for impregnation and expansion of tobacco
EP0629352A2 (en) Tobacco expansion processes and apparatus
EP0404473A2 (en) Tobacco expansion process
LT3206B (en) Process for impregnation and expansion of tobacco

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee