KR0152244B1 - 기액접촉을 행하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

기액접촉을 행하기 위한 방법 및 장치 Download PDF

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더블유 스미스 제임스
토드 리챠드 엘레너 데이비드
엔 하아빈손 죤
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에드워드 제이 케니
더 유니버시티 오브 토론토 인노베이션스 파운데이션
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Abstract

통상적으로 가스성분이지만 반드시 그렇지는 않은 성분이 액체매질중에서 가스류로부터 제거되고 화학적으로 불용상으로 전환되거나 물리적으로 제거된다. 특히 개량된 교반 부유조내의 킬레이트화 전이금속 수용액중에서 산화에 의해 황화수소가 가스류로부터 제거될 수 있다. 일반적으로 화학적 반응기와 고체생성물 분리장치의 조합으로 되어 있고 그런 개량된 교반 부유조인 기액접촉장치도 또한 기술된다.
효율적인 물질전달과 신속한 반응을 일으키기 위해서, 필요한 전단력을 얻도록 임펠러를 적어도 약 350인치/초의 블레이드 선단속도를 회전시켜 황화수소와 산소를 함유하는 기포를 형성시킨다.
반응을 촉진하기 위해, 둘러싸는 시라우드는 직경이 같고 균일한 양상으로 배치된 대체로 가로세로비 약 1인 복수개의 구멍을 갖게하므로써 시라우드내 구멍당 분당 약 0.02lb 이하의 통과 가스류가 얻어지게 한다. 일반적으로 가스속도지수는 구멍당 초당 적어도 약 18, 바람직하게는 구멍당 초당 적어도 약 24이다.
각 구멍은 약 1인치 이하의 등가직경에 상당하는 면적을 갖는다.

Description

[발명의 명칭]
기액접촉을 행하기 위한 방법 및 장치
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명의 한 구체예에 따른 신규한 기액접촉장치의 직립단면도.
제2도는 제1도의 장치의 임펠러와 시라우드의 상세 사시도.
제3도는 제2도의 시라우드 부분의 확대 사시도이다.
[발명의 상세한 설명]
[발명의 분야]
본 발명은 특히 액상 또는 슬러리와 접촉하고 있는 동안에 가스성분을 불용상으로 화학전환시킴으로써 가스류로부터 성분을 제거시키기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
[관련출원설명]
본 출원은 1990년 9월 14일 출원된 미국특허출원 제582,423호의 일부 계속출원이며 상기 미국출원자체는 1989년 12월 6일 출원된 미국특허출원 제446,776호의 일부 계속출원이다.
[발명의 배경]
많은 가스류는, 바람직하지 않으며 대기로 배출하거나 추가 처리하기전에 제거될 필요가 있는 가스성분들을 함유하고 있다.
그런 한 성분은 황화수소이고 다른 그런 성분은 이산화 황이다.
황화수소는 많은 가스류내에 예컨대 산성 천연가스류내 및 여러 공업공정에서부터의 배출가스류내에 여러 함유량으로 존재한다.
황화수소는 악취가 있고 독성이 높으며 많은 반응에 있어 촉매독이며 따라서 그런 가스류로부터 황화수소를 제거하는 것은 바람직하고 가끔은 꼭 필요하다.
황화수소 제거에는 몇가지 공업적 공정이 있다. 이들 공정에는 용제 흡수공정등이 있는데 그 공정에서는 처음에 황화수소 그대로를 제거한 다음 두번째의 별도의 단계에서 예컨대 클라우스시설에서 원소황으로 전환시킨다. 그외에 그런 공업공정에는 Stretford, LO-CAT, Unisulf, Sulferox, Hiperion 공법등과 같은 액상 산화 공정이 있는데 여기서는 황화수소제거와 원소황으로의 전환이 반응 및 재생단계에서 보통 행해진다.
참고로 그 내용을 본 명세서에 편입시킨 캐나다 특허 제1,212,819호 및 그것에 대응하는 미국 특허 제4,919,914호에는 철 킬레이트 용액과 긴밀 접촉되어 있는 교반되는 부유조내 액중위치에서 황화수소를 산화시키고 산화로 생성된 황입자를 황화수소가 고갈된 기포로서 철 킬레이트 용액으로부터 부상시킴으로써 가스류로부터 황화수소를 제거하는 공정이 기재되어 있다.
연료유, 연료가스, 석유 코크스 및 석탄과 같은 황함유 탄소연료의 연소 및 기타 공정에는 이산화황을 함유하는 유출가스류가 발생된다.
그런 이산화황 함유 가스류의 대기에의 방출로 각종 식물 및 기타 성명체에 유해한 산성비 사건이 유발되었다.
그런 방출을 저감시키기 위해 여러 제안이 제시되었다.
기액접촉과정에 관해 미국 특허상표국의 시설에서 조사해본바 다음의 미국특허들이 본 발명과 가장 관련이 있음을 알았다.
미국특허 제2,274,658호 미국특허 제2,294,827호
미국특허 제3,273,865호 미국특허 제4,683,062호
미국특허 제4,789,469호
미국특허 제2,274,658 및 제2,294,827호(Booth)는 임펠러로 가스를 흡인하여 액체매질에 도입하고 가스를 액내에 기포로 분배시킴으로써 즉 임펠러로 기포를 분배함으로써 야기된 교반과 폭기에 의해 액체매질 특히 레이온 방적공정으로부터 폐액으로부터 용해된 가스물질 및 현탁불순물을 제거하는 것에 관해 기재하고 있다.
현탁된 고체는 기포부유에 의해 액상으로부터 제거되는 동시에 용해된 기체는 액상으로부터 탈락된다.
이 선행기술에 기재된 공정은 액상으로부터 성분들을 제거하기 위해 용기내에서 액체매질과 접촉시키는 것에 관한 것이다.
이들 문헌은 액상에 도입시킴으로써 가스류로부터 성분들을 제거하는 것에 관한 토의나 제안은 포함하고 있지 않다.
그위에 이들 문헌에는 본 발명에서 요구되는 바, 상기 제거에 효과적인 임펠러-시라우드 변수들의 조합에 관한 어떤 기재도 없다.
미국특허 제3,273,865호는 하수처리용 폭기기를 기재하고 있다. 얇은 원판들을 적층시킨 형의 고속 임펠러에 의해 액체내에 와류(vortex)가 형성되어 공기를 액상내로 흡인하고 액상을 순환시킨다.
상기 두 특허(Booth)의 경우에서 처럼 이 선행기술은 액상성분을 처리하기 위해 액상을 폭기시키는 것에만 관계된 것이다.
그위에 이 문헌은 본 발명에서는 요구되는 것인데도 그런 제거를 행하는데 유효한 임펠러-시라우드 조합관계에 대한 시사나 교시는 싣고 있지 않다. 미국특허 제4,683,062호는 액체/고체 접촉을 일으켜 생촉매 반응을 일어나게 할 수 있는 천공 회전체 구조를 기술하고 있다.
이 문헌은 기액접촉을 일으킬 수 있는 구조(배치)는 기재하고 있지 않다.
미국특허 제4,789,469호는 가스를 액체에 도입하거나 액체로부터 제거하기 위해 다수의 회전원판을 사용하는 것에 관해 기재하고 있다.
본 발명에 있어 요구되는 임펠러-시라우드 조합에 대한 기재 또는 시사는 없다. 기타 다수의 기약접촉장치 및 무유장치가 문헌에 기재되어 있으며 그 예에는 다음것이 있다.
(a) 1977년 3월 30월-4월 1일, 혼합에 관한 제2차 유럽회의 진행, Koen 등의 기체/액체 및 액체/액체계를 위한 자기유도 투여기의 개발 (Development of Self-Inducing Dispenser for Gas/Liquid and Liquid/Liquid Systems).
(b) 1976년 뉴욕 M.C. Fuerstenau, AIMM, PE Inc. 서명 부유(Flotation)의 제29장 K. Fallenius의 Outokumpu 부유기계 및
(c) 1980년 편집자 M.M. Ranney, 서명 부유약제 및 공정, 화학기술총람 #172의 부유기계 및 장치 장.
그러나 이들 어느 선행기술도 본 발명에서 사용되는 임펠러-시라우드 구조체를 기재하고 있지는 않다.
[발명의 개요]
본 발명은 한 구체예에 있어 교반부유조의 물리적 구조 및 거기서 이용된 운전조건을 수식함으로써 총체 효율을 개선하고 그리하여 운전 및 자본 비용을 감소하고 그러면서도 동시에 가스류로부터의 황화수소 제거효율을 높게 유지하고자 선행의 캐나다 특허 제1,212,819호의 공정을 개선하는 것에 관한 것이다.
그러나, 본 발명은 가스류로부터 황화수소를 산화에 의해 제거하는 것에 한정되는 것이 아니라 본 발명은 가스, 액체 및/또는 고체성분을 가스류로부터 화학반응에 의해 제거하는 것에 전반적으로 적용될 수 있으며 보다 광의로는 기액접촉에 의해 가스류로부터 어떤 물리적 형의 성분 및 현열을 제거하는 것에 관한 것이다.
본 발명의 한 구체예에 있어서, 액상과 접촉하고 있는 동안에 가스성분을 제거하고 그 성분을 불용상으로 전환시킬 수 있는 반응을 일으킬 목적으로 기체와 액체의 효율적 접촉이 일어난다. 보다 넓게는 성분을 기체류로부터 제거하기 위해 기체류가 액상과 효율적으로 접촉하도록 가스류를 액상과 접촉되게 한다. 예컨대 성분의 제거는 화학 반응에 의해서라기 보다는 물리적 분리법에 의해 일어난다. 이들 조작은, 광물부화처리에 있어 슬러리나 현탁물을 농축액과 맥석 또는 폐기물로 분리하려하는 부유조 설계의 통상적 목적과 큰 대조를 이루는 것이다.
나중의 조작중에 가스류로부터 한 성분을 특정적으로 제거하지 않는다.
본 발명의 원리가 적용될 수 있는 공정은 다양하게 많다. 이 공정은 액상, 보통은 수상, 가끔은 수성 촉매계중에서 가스류의 가스성분을 다른 가스층과 반응시키는 것을 포함한다.
그런 공정중의 한예는 대체적으로 상기한 캐나다 특허 제1,212,819호에 기재되어 있는 것처럼 수성 전이금속 킬레이트계와 접촉시켜 황 입자가 형성되게 함으로써 가스류로부터 황화수소를 산화 제거하는 것이다.
다른 그런 공정은 적당한 화학 반응계와 접촉시켜 불용성 액체 이황화물을 형성시킴으로써 기체류로부터 메르캅탄을 산화 제거하는 것이다.
그런 공정의 다른예는 염소를 사용하여 수산화나트륨 수용액과 접촉시킴으로써 황산나트륨을 형성시키고 이 화합물이 먼저 용액이 포화된후 수상으로부터 침전되게 함으로써 가스류로부터 황화수소를 산화 제거하는 것이다.
그런 공정의 추가예는 황화수소를 이산화황을 먼저 흡수시킨 액상과 접촉시켜 황입자를 형성시킴으로써 소위 와켄로우더 반응에 의해 이산화황을 가스류로부터 제거시키는 것이다.
이 공정은 미국특허 제3,911,093호 및 제4,442,083호에 기재되어 있다. 이산화황을 가스류로부터 추가 기액접촉용기내의 흡수 매질내로 제거시키기 위해 본 발명의 과정을 이용할수도 있을 것이다.
그런 공정의 추가예는 수성 알칼리 물질과 반응시킴으로써 가스류로부터 이산화황을 제거하는 것이다.
본 명세서에서 사용된 불용상이란 용어는 고체불용상, 비혼화액상, 및 운전개시후 액체매질내에서 그 용해도 한계에 도달하여 불용으로 된 성분을 포함한다.
가스류로부터 제거된 성분은 통상 가스성분이지만 본 발명은 입자 물질 또는 분배된 액적과 같은 기타 성분들을 가스류로부터 제거하는 것을 포함한다. 예컨대 본 발명은 적당한 액체매질로 세척함으로써 가스류로부터 고체입자 또는 액적 즉 에어로졸 방울을 제거하는데 이용될 수 있다.
그와 유사하게 예컨대 글리콜과 같은 적당한 친수성 유기액체로 세정함으로써 수분을 기체류로부터 제거할 수 있다.
거의 분자크기에서 아이킨(Aikin) 핵을 지나 가시적 크기에 이르는 광범위한 입자 크기를 확산, 차단, 밀착 및 포말층내 포획과 같은 주지된 메카니즘에 의해 가스류로부터 제거할 수 있다.
어떤 한 종류의 여러성분 및 두종류 이상의 성분들을 가스류로부터 동시적으로 또는 순차적으로 제거할 수 있다.
그위에 단일 성분을 둘 또는 이상의 순차 조작으로 제거할 수도 있다.
본 발명은, 가스류를 저온의 액상과 접촉시켜 열교환시킴으로써 가스류로부터 현열(또는 열 에너지)를 제거하는데 본 발명을 이용할 수도 있다. 마찬가지로 액상의 증발에 의해서도 제거할 수 있다.
따라서, 본 발명의 한 양태에 있어서, 성분을 함유한 가스류로부터 액상중에서 그 성분을 제거하는 복수단계로된 방법이 제공된다. 성분함유 가스류를 액체매질이 수용된 밀폐된 기액접촉 구역에 공급한다.
복수개의 블레이드를 가진 임펠러는 액체매질내 액중 위치에서 대체적 수직축 주위로 회전되어, 외부로부터 액중 위치된 기액접촉구역까지의 대략 수직인 유로를 따라 가스류가 흐르게 한다.
임펠러는, 대체로 부유조에서 발견된 임펠러는 대 시라우드(shroud)의 바람직한 직경비 이내에서, 복수개의 구멍이 천설되어 있는 시라우드로 둘러싸여 있다. 임펠러는 블레이드 선단 속도 적어도 약 350인치/초, 바람직하게는 약 500 내지 약 700인치/초에 해당하는 속도로 회전되어, 임펠러 블레이드와 시라우드에 복수개의 구멍들 사이에 충분한 전단력을 발생시켜 가스류를 약 1/4인치 이하 직경의 미세세포로서 액체매질내에서 분포시키고 그리하여 액중위치에서 성분과 액체매질의 긴밀 접촉을 일으켜 성분이 가스류로부터 액체매질중에서 제거될 수 있게 한다.
물질들은 시라우드의 내부로부터 그곳의 구멍을 통해서 시라우드 외부의 액체매질 본체중으로 약 대기압에서의 가스속도지수 구멍당 초당 적어도 약 18, 바람직하게는 구멍당 초당 적어도 약 24에서 유입하여, 시라우드 내부에서 이루어지지 못한 성분제거가 시라우드의 외부에 인접한 영역에서 완결된다. 가스속도지수는 보다 바람직하게는 구멍당 초당 적어도 약 30이고 구멍당 초당 약 400까지의 대단히 높은 값일수도 있으며 가끔 구멍당 초당 약 100을 초과한다.
구멍당의 가스속도지수는 다음단계로 구해진다.
상기식에서 등가직경은 다음관계로 구해진다.
성분 고갈된 가스류는 기액접촉구역내 액체준위 상부의 가스분위기로부터 포위된 기액접촉구역의 외부로 배기된다.
기액접촉 공정은 일반적으로 대기압에서 또는 그 근방에서 운전되는 밀폐반응구역으로 실시되지만, 대기압 이상 및 대기압 이하의 조건하에서 방법을 실시할수도 있다.
본 발명은 그 방법 양태에 있어서는 황화수소와 이산화황을 함유하는 가스류로부터 반응에 의해 황을 형성시키고 그렇게 형성된 황을 부유법에 의해 회수함으로써 황화수소 및 이산화황을 제거하는 것에 대해 특정적으로 설명되었지만, 본 발명의 추가 양태에 따라 제공되는 장치 및 본 발명의 방법 양태는 가스류의 액체매질중에서 제거하는 다른 과정의 실시예도 이용될 수 있다.
본 발명의 한 바람직한 양태에 있어서, 반응매질로서의 전이금속 킬레이트 수용액중에서 황화수소가 산화에 의해 고체 황입자로 전환된다.
산소는 산소함유 가스류중에 존재하며 그 산소함유 가스류는 황화수소함유 가스류인 촉매수용액내 액중 위치에 그 수용액과 혼합되어 또는 별도의 가스류로 도입된다.
산소함유 가스류도 마찬가지로 산소와 황화수소를 긴밀히 접촉시켜 산화가 일어나게 하는 회전 임펠러에 의해 미세기포로 분배된다. 따라서 황화수소는 불용 황입자로 화학 전환되어 제거된다.
고체 황입자들은 황화수소 고갈 기포에 의해 반응매질의 본체로부터 부상될 수 있는 크기가 될때까지 성장하거나 또는 구상(공모양의) 응결 또는 응집을 받는다.
황은 결정형이며 입자크기가 약 10 내지 약 50미크론의 직경을 가지면 황화수소 고갈 기포에 의해 반응매질체로부터 반송되어 수성매질의 표면상에서 부유하는 황거품 및 거품위의 황화수소 고갈 가스분위기를 형성하며 그 분위기로부터 황화수소 고갈 가스류가 배기된다. 황 함유거품은 수성매질의 표면으로부터 폐쇄된 반응구역의 외부로 제거된다.
본 발명의 다른 바람직한 양태에 있어서는 이산화황을 이것을 함유한 가스류로부터 제거하기 위해 이산화황을 알칼리성 매질과 반응시킨다. 이산화황은 가스류로부터 수성 알칼리매질내에서 흡수되어 매질내의 활성 알칼리와 반응하여 염을 형성하며 이산화황 고갈 가스류는 반응매질로부터 배출된다.
본 발명의 다른 양태에 의하여, 폐쇄된 탱크수단을 포함하는 기액접촉장치가 제공된다. 탱크수단의 상부 폐쇄부에 있는 입구를 통해 적어도 일종의 가스류를 공급하기 위해 입구가스매니폴드 수단이 있다. 스탠드파이프 수단은 입구와 연통되어 있고 탱크내에 상기 사부 폐쇄부로부터 하향 연장되어 있다.
복수개의 블레이드를 갖고 있는 임펠러수단은 상기 스탠드파이프 수단의 하단쪽에 위치해 있고 대체로 수직인 축선 주위로 회전하기 위해 축에 연결되어 있다. 축을 구동시키기 위해 구동수단이 배치되어 있다.
시라우드 수단은 임펠러 수단을 둘러싸며 복수개의 구멍을 갖고 있는데 그 구멍은 같은 직경일 수 있고 균일한 모양으로 배열되어 있고 시라우드 수단의 벽을 관통한다. 시라우드 수단을 관통하는 각 구멍은 상기 정의한 등가직경 대략 1인치 이하를 갖는다.
그러나 대용량단위에 대해서는 구멍은 보다 큰 등가직경을 가질수도 있다. 일반적으로 구멍은, 구멍의 등가직경 대 임펠러 직경의 비가 약 0.15이하가 되도록, 임펠러 직경과 관련된 등가직경을 갖는다.
이런 방식으로 시라우드를 수식함으로써 장치는 가스속도지수가 구멍당 초당 적어도 18가 되도록 작동될 수 있다. 탱크수단으로부터의 배기수단도 또한 설치된다.
축을 회전시키기 위한 장치수단은 일반적으로 외부구동 모우터를 갖는다. 그러나 구동수단은 처리되는 가스류의 압력에 의해 구동되는 인라인(배관중의) 임펠러를 가질수도 있다.
[발명의 개요]
본 발명의 한 구체예는 가스류로부터 황화수소를 제거하는 것에 관한 것이다. 어떤 농도의 황화수소를 함유한 가스류로부터 고수준의 황화수소 제거효율이 얻어지는데 일반적으로 99.9%가 넘는다. 황화수소의 잔류농도를 부피로 0.1ppm 미만으로 할 수 있다.
본 발명의 방법은 황화수소를 산화하기에 충분한 산소가 있으면, 황화수소를 함유한 각종의 공급원이 다른 가스류로부터 효과적으로 황화수소를 제거할 수 있다. 산소는 처리할 황화수소 함유 가스류중에 존재하거나 별도로 공급할 수도 있는데, 이것은 천연가스 또는 기타 가연성 가스류를 처리하는 경우에 바람직하다.
본 발명에 따라 처리할 수 있는 황화수소 함유 가스류로는 연료가스와 천연가스 및 기타 황화수소 함유 가스류를 들 수 있는데, 오일처리, 정유, 미네랄울 설비, 크래프트 펄프 설비, 레이온 제조, 중유 및 타르샌드처리, 코크스용탄 처리, 고기정제에서 생성되는 것들, 카르보런덤 제조시 생성되는 탁한 가스류 및 수성층으로부터 황화수소를 공기제거(air stripping)하여 생성된 가스류등이 있다. 가스류는 고체입자를 함유한 것이거나 입자가 없는 것들이다.
본 발명에서 막힘이 없이 입자가 실린 가스류를 처리할 수 있는 능력은 가스를 상류로 세척할 필요가 없어지기 때문에 유리하다.
황화수소를 함유한 가스류로부터 황화수소를 제거하기 위한 본 발명의 방법은 황화수소를 황으로 산화시키는 촉매로서 수성매질중의 전이금속 킬레이트를 사용한다. 대개 전이금속은 철이지만 바나듐, 크롬, 망간, 니켈 및 코발트 따위의 다른 전이금속도 사용할 수 있다.
어떤 바람직한 킬레이트제도 사용할 수 있지만 일반적으로 킬레이트제는 에틸렌디아민 테트라아세트산(EDTA)이다. 또다른 킬레이트제는 HEDTA이다. 전이금속 킬레이트 촉매는 수소화물 또는 염 형태로 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 효력을 미치는 pH 범위는 약 7 내지 약 11이다. 본 발명의 황화수소 제거방법은 약 20 내지 25℃의 분위기 온도에서 행해지는데 더 높거나 더 낮은 온도를 채택할 수도 있으며 여전히 효과적인 작업을 할 수 있다. 온도범위는 대체로 약 5℃ 내지 약 80℃이다.
소정의 가스처리량에 있어서 황화수소 농도에 대한 최소의 촉매농도비는 공정중에 일어나는 각종 반응속도로부터 결정할 수 있으며 온도 및 반응용기의 교반 정도 또는 난류(turbulence)정도에 좌우된다.
이 최소치는 황화수소에 대한 제거효율이 급격히 저하되기 시작할때까지 촉매농도를 감소시킴으로써 주어진 세트의 운전조건에 대해서 결정할 수 있다. 이 최소치를 넘는 어떤 농도의 촉매도 사용할 수 있는데 시스템의 촉매 부하 한계치까지이다.
본 발명의 방법으로 황화수소를 제거하는 것은 전이금속 킬레이트 촉매를 함유한 수성매질이 들어있는 밀폐된 기액접촉구역에서 행해진다. 황화수소 함유 가스류와, 대개는 공기이지만 순수 산소 또는 산소가 풍부한 공기일수도 있는 산소함유 가스는 기액접촉구역 외부로부터 수성 촉매 매질중에 감긴 위치까지 수직의 유로를 따라 별도로 또는 혼합물로서 흐르게 된다. 수성 촉매 매질에 잠긴 위치로부터 혼합물은 회전하는 임펠러에 의해 시라우드 구멍을 통해 수성매질의 본체속으로 흐르게 된다.
임펠러는 복수개의 바깥으로 뻗은 블레이드로 이루어지고 대체로 수직인 축 주위로 회전한다. 또한 회전 임펠러는 액체상을 밀폐된 구역내의 수성매질 본체로부터 가스류의 도입위치로 퍼낸다.
복수개의 구멍이 천설되어 있는 주위 시라우드와 회전 임펠러가 함께 작용함으로써 가스류가 미세기포로 분배된다. 기액접촉이 뛰어나 황화수소가 황으로 효과적으로 산화되기 위해서는 블레이드 선단속도가 적어도 약 350in/sec, 바람직하게는 약 500 내지 약 700in/sec가 되도록 신속하게 회전해야 한다.
또한 임펠러와 고정된 시라우드간의 전단력은 가스속도지수가 구멍당 초당 적어도 18, 바람직하게는 적어도 약 24가 도도록 함으로써 기액접촉이 양호하도록 한다. 장치용량의 상한치 또는 상한치 부근에서와는 달리 구멍을 통과하는 가스유속은 시라우드내 구멍당 약 0.02lb/min 미만이고 일반적으로 약 0.004로 내려가고 바람직하게는 약 시라우드내 구멍당 0.005 내지 약 0.007lb/min이다. 임펠러 구역내 반응매질에서 기체가 미세기포로 분배되면 물질 전달이 고속으로 일어난다.
하기식으로 표현되는 총괄 반응으로 결과되는 일련의 복잡한 반응이 촉매용액에서 일어난다.
따라서 총괄 반응은 황화수소의 황으로의 산화이다. 고체 황입자는 부유될 수 있는 크기까지 성장한다.
구면 응결 또는 응집을 포함하여 입자크기를 증가시키는 다른 방법들을 사용할 수도 있다. 부유 가능한 황입자는 촉매 용액본체를 통하여 발생하는 황화수소-고갈 가스에 의해 부상되고 수성매질 표면위에 거품형태로 수집된다. 황입자는 직경이 약 10 내지 약 50미크론인 크기를 가지고 결정 형태이다.
금속 킬레이트 용액에서 일어나 상기한 총괄 반응을 이룬다고 생각되는 일련의 반응은 다음과 같다:
달리, 산소-함유 가스류는 여기에 참고로 통합되어 있는, 본 출원인의 공동 계류중인 1989년 12월 6일 출원된 미합중국 특허출원 제446,777호(Dual Impeller)에 더욱 상세히 기재되어 있는 것처럼, 제2의 임펠러/시라우드 조합으로 황화수소 함유 가스류로부터 다른 침수위치에서 금속 킬레이트 용액에 도입될 수도 있다.
본 발명의 또다른 구체예는 가스류로부터 이산화황을 제거하는 것에 관한 것이다. 그 방법은 수성매질이 알칼리성 물질을 함유하는 것을 제외하고는 지금까지 기재한 황화수소-제거방법과 유사한 점이 많다. 이산화황-함유 가스류가 도입되는 수성 알칼리 매질은 수성용액 또는 현탁액중의 어떤 종래의 알칼리 물질로도 제공될 수 있다.
사용할 수 있는 종래의 물질중 하나는 알칼리토금속 수산화물, 흔히 석회 슬러리 또는 석회석 슬러리이다.
수성 알칼리 매질에 이산화황이 흡수되면 대응하는 아황산염이 생성된다. 그러나 황산염이 경제적으로 더 큰 매력이 있다는 점을 고려할때 반응 생성물이 대응하는 황산염인 것이 바람직하다.
예컨대 석회 또는 석회석 슬러리가 사용되는 경우 부산물은 다용도의 화학제품인 황산칼슘(석고)이다.
따라서, 본 발명의 바람직한 양태에 있어서, 흔히 공기이지만 순수 산소 또는 산소가 풍부한 공기일수도 있는 산소-함유 가스류는 황화수소의 경우와 마찬가지로, 수성 알칼리 반응매질에 도입되어 황산염이 생성되도록 한다.
그러한 산화반응이 석회 또는 석회석 슬러리의 존재하에 일어나는 경우에는 소량의 점결방지제를 첨가하여, 부산물인 황산칼슘이 석회 또는 석회석 입자위에 점결되어 그 효과가 감소되는 것을 방지하는 것이 바람직하다. 적당한 점결방지제의 한 예로는 황산마그네슘이 있다.
황산염의 농도는 초기 개시후 용액이 포화될때까지 증가되는데 그 결과 황산염이 용액으로부터 침전되기 시작한다. 결정성 황산염, 흔히 황산나트륨 또는 황산칼슘 결정은 필요로 한다면 이산화황 고갈 기포로, 필요로 한다면 부유-증강화학약품의 도움으로 용액으로부터 부상될 수 있다.
산소-함유 가스류가 사용될 경우 그것은 이산화황-함유 가스류와 혼합상태로 또는 별도의 가스류로 이산화황-함유 가스류와 동일한 잠수 위치에서 수성매질에 도입될 수 있다.
다른 방법으로는 앞에서 언급한 공동계류중인 미합중국 특허출원 제446,777호에 기재된 것처럼 제2의 임펠러/시라우드 조합으로 이산화황-함유 가스류로부터 상이한 잠수위치에서 수성 알칼리 매질에 도입될 수 있다.
본 발명의 방법은 이산화황을 함유한 가스류로부터 이산화황을 신속하고 효과적으로 제거할 수 있다. 그러한 가스류는 어떤 농도의 이산화황도 함유할 수 있고 본 방법은 99.99% 이상의 효율로 그러한 이산화황을 제거할 수 있다.
본 발명의 방법은 잔류 이산화황농도가 부피로 0.1ppm 미만이 되도록 할 수 있다. 이러한 이산화황을 제거하는 본 발명의 구체예는 각종의 공정 조건하에서 행해질 수 있는데 조건의 선택은 어느 정도 반응매질에 대한 화학적으로 부여되는 알칼리성에 좌우된다.
알칼리금속 수산화물에 있어서, 수성 알칼리 용액의 농도는 일반적으로 약 50 내지 약 500g/L이다. 알칼리 토금속 수산화물에 있어서, 수성 알칼리 용액의 농도는 대체로 약 1 내지 약 20wt%이다.
활성적인 알칼리화제를 계속적으로 및 간헐적으로 보충하여 대응 아황산염을 황산염으로 전환시킬 수 있다. 반응온도는 약 5℃에서부터 약 80℃로 다양할 수 있다.
[바람직한 구체예의 설명]
도면을 참조하면, 본 발명의 한 구체예에 따라 제공된 신규한 기액접촉장치(10)는 교반되는 부유조의 수정된 형태이다.
접촉장치(10)는 가스를 효과적으로 접촉시켜 부유가능한 불용성층을 생성하는 반응 따위에 의해 가스의 한 성분을 제거하도록 고안된다. 이 고안은 슬러리 또는 현탁액을 농축물과 맥석 또는 폐기류로 분리하는 것이 목적인 교반 부유조의 고안과는 다르다.
종래의 교반 부유조와 본 발명의 수정된 교반 부유조간에는 2가지 고안의 요구조건의 차이점에서 비롯되는 중요한 차이점이 있다.
본 발명에서는 처리되는 물질이 가스류에 함유되는 반면에 교반 부유조에서는 처리되는 물질이 슬러리내에 함유되고 가스는 입자를 슬러리 밖으로 부상시키는데 사용된다.
교반 부유조는 슬러리 또는 현탁액을 처리하도록 고안된다. 조의 용량은 소정시간내 처리되는 슬러리의 양으로 평가되고 효율은 유입 슬러리 또는 현탁액중의 질량 분율에 대한 분리된 필요광물의 질량분율로서 측정한다. 일반적으로 비반응성 분리를 위한 조선(組選) 단계를 포함하여 다수의 단계가 필요하다.
반대로, 화학적 반응 또는 물리적 분리에 의해 가스로부터 한 성분을 제거하는 장치는 장치(10)의 경우에서 처럼 가스의 흐름을 처리하도록 설계된다. 용량은 가스처리량으로 결정되고 효율은 원하는 제거량에 대한 상대적인 제거량으로 나타낸다. 흔히 하나의 분리단계만이 필요하다.
또한 교반 부유조는, 시라우드에 의해 균일하게 분배되어 기포와 필요로 하는 광물입자간의 접촉이 뛰어나도록 하는 다수의 작은 공기 방울을 발생시키도록 고안된다. 통상적으로 화학적 반응은 부유조내에서 일어나지 않으며 표면 활성제가 첨가되어 농축물의 부유성을 변화시킨다.
반대로 장치(10)와 같은 화학적 반응기에서 접촉 및 반응화학은 가장 중요하고 장치의 효율에 직접 영향을 미친다.
본 발명에서 기상과 액상의 효과적인 접촉을 달성함으로써 교반 부유조에서 사용되는 것보다 훨씬 더 빠른 속도로 임펠러를 회전시켜 화학적 및 물리적 분리조작이 이루어진다. H2S 반응기로서의 반응기(10)는 황화수소가 촉매 매질을 통해 산소에 의해 산화되는 화학적 반응을 이용한다.
황의 부유는 반응기의 작동에 매우 중대한 부가적인 이점이지만 일차적인 고안기준은 아니다.
종래의 교반 부유조에서 임펠러는 부유조의 크기에 비해 작은데 이는 부유조의 목적이 무수한 작은 기포를 생성하는 것이지 효과적인 기액접촉을 촉진하는 것이 아니기 때문이다.
시라우드는 작은 기포를 조내에 균일하게 분배시키는 비교적 적은 수의 큰 구멍을 지니도록 고안되어 기포와 필요로 하는 접촉층간의 접촉을 좋게 해준다. 기포는 비교적 좁은 범위내의 크기로 유지되어 기액접촉이 아니라 기체-고체 접촉에 대해 큰 표면적을 제공하고 기포는 조의 전 체적에 걸쳐 활성적이다. 조의 크기가 증가함에 따라 시라우드를 통해 퍼올려지는 액체의 비율은 증가되고 액체의 운동량은 부유에 필요한 기포를 조의 바깥쪽 구역으로 운반한다.
반대로 기액접촉기에서는 임펠러가 반응기의 크기에 비해 더 크고 그것의 디자인은 기액접촉 효율을 증가시키도록 변경될 수도 있다.
대부분의 화학적 또는 물리적 공정은 임펠러에 매우 근접하여 일어나므로 유효영역은 대량의 분리가 필요한 부유의 경우보다 조 체적중에서 훨씬 더 작은 부분이다. 시라우드는 다수의 더 작은 구멍들을 구비하도록 고안되는데 이것은 흔히 모서리가 뾰족하므로(즉 표면이 예각으로 교차한다), 가스 전단이 반응효율을 더욱 개선시키게 되는 이차적인 접촉을 촉진한다.
본 발명의 장치(10)에서, 가스유입구와 유출구는 종래의 부유조에서보다 훨씬 더 커서 가스흐름이 증가된다.
마찬가지로 액체 유입구와 유출구는 용기를 충전 및 배수하는데는 충분하지만 교반 부유조의 경우에서처럼 슬러리의 연속적인 흐름에는 충분하지 못하다.
본 발명의 한 구체예에 따라 제조되고, 황화수소의 산화적 제거와 같이 가스류로부터 한 성분을 제거하기 위한 화학적 및 물리적 방법에 유용한 반응기(10)는 외부로부터 하우징(12)의 상부벽(16)으로해서 아래로 하우징(12)속으로 뻗어있는 스탠드파이프(14)가 구비된 밀폐된 하우징(12)으로 이루어진다. 유입 파이프(18,20)는 황화수소 함유 가스류와 공기를 반응기(10)에 공급하도록 상단부에서 유입 매니폴드를 통해 스탠드파이프(14)와 소통된다.
유입 파이프(18,20)에는 가스가 그것을 통해 흐르는 유입구멍(22,24)이 있다. 구멍들은 저압 강하를 제공하도록 고안된다.
일반적으로 가스류의 유속은 최소치인 약 50cu.ft/min보다 클 수 있는데, 예를들면 약 500cu.ft/min를 넘을 수 있고 공정이 의도하는 목적에 따라 훨씬 더 높거나 더 낮은 유속을 사요할 수 있다.
장치를 가로지르는 압력 강하는 아주 낮고 약 -5에서부터 약 +10in. H2O에 이른다. 바람직하게는 약 0에서부터 약 5in.H2O 미만이다. 임펠러에 가스유속에 도움이 되는 팬 또는 송풍기를 사용하는 더 큰 장치에 있어서는 압력 강하가 더 클수도 있다.
샤프트(26)는 스탠드파이프(14)를 통해 뻗어있고 임펠러(28)는 스탠드파이프(14)의 하부선단 바로 아래 샤프트의 하단부에 설치되어 있다. 구동모터(30)는 샤프트(26)를 구동하도록 설치되어 있다.
도면에는 임펠러(28)가 하나뿐인 장치(10)가 도시되어 있지만 하나이상의 임펠러를 구비할 수 있으므로 동일한 밀폐 탱크내에 하나이상의 산화반응(또는 다른 화학적 또는 물리적 공정) 위치가 있을 수 있다.
상기한 반응기에 대한 가스유속은 임펠러당 유속을 나타낸다. 임펠러(28)는 복수개의 방사상으로 뻗어있는 블레이드(32)로 이루어진다. 그러한 블레이드수는 다양할 수 있고 일반적으로 적어도 4개의 블레이드가 사용되고 각각의 블레이드는 등각도의 간격을 두고 떨어져 있다. 블레이드(32)가 수직으로 뻗어 있는 임펠러가 예시되어 있다. 그러나 다른 배향의 블레이드(32)도 가능하다.
대체로 스탠드파이프(14)는 임펠러(28)의 치수와 관련된 직경 치수를 가지며 임펠러(28)의 직경에 대한 스탠드파이프(14) 직경의 비율은 약 1:1 내지 약 2:1로 다양하다. 그러나 임펠러가 스탠드파이프 아래에 설치되면 그 비율은 더 낮아질 수 있다.
임펠러(28)는 보통 그 직경과 약 1:1의 비율에 해당하는 높이를 가지지만 그 비는 약 0.3:1 내지 약 3:1로 다양할 수 있다.
가스는 회전 임펠러(28)의 작용으로 스탠드파이프(14)를 통해 끌어내려지고 액상은 임펠러속으로 끌어당겨지기 때문에 가스 및 흐름의 작용 및 회전운동으로 임펠러(28) 상부지역에 액상의 와류가 생성된다.
조의 단면적에 대한 시라우드로 덮힌 임펠러(28)의 투영된 단면적의 비는 매우 다양할 수 있고, 장치(10)가 사용되는 궁극적인 용도에 의해 결정될 것이다. 이 비율은 흔히 적지만 종래의 교반 부유조에서 보다는 많은데 그 까닭은 작은 체적의 반응매질에만 반응이 국한되기 때문이다.
이 비율은 약 1:2로 적다. 그러나 황의 부유와 같이, 효과적으로 행해져야할 생성물의 부가적인 처리가 필요한 경우 이 비율은 일반적으로 더 높다.
임펠러(28)의 또다른 기능은 도입된 가스를 작은 기포로 분배시키는 것이다. 이 결과는 임펠러(28)를 회전시켜 얻어지는데 그 결과로 액체와 가스의 전단이 일어나 단지 약 1/4인치 크기의 미세기포를 형성하게 된다.
적당한 전단력을 결정하는데 중요한 변수는 블레이드(32) 바깥쪽 선단의 속도이다. 황화수소를 효과적으로(즉 99.99%+) 제거하기 위해서 적어도 약 350in/sec의 블레이드 선단속도가 필요하고 바람직하게는 약 500 내지 약 700in/sec이다. 이 블레이드 선단속도는 종래의 교반 부유조에서 주로 사용되는 속도인 약 275in/sec보다 훨씬 더 크다.
임펠러(28)는 균일한 배치의 원형 구멍(36)이 벽에 천설되어 있는 원통형의 고정된 시라우드(34)로 둘러싸여 있다. 시라우드(34)는 직경이 대체로 스탠드파이프(14)보다 약간 크다. 예시된 구체예에서 시라우드(34)는 완전히 원통형이고 고정되어 있지만 시라우드(34)가 다른 형태를 가지는 것도 가능하다.
예를들면 시라우드(34)는 끝이 가늘어질수 있고 임펠러(28) 또한 선택적으로 끝이 가늘어진다. 또한 시라우드(34)는 필요로 한다면 흔히 임펠러(28)의 반대방향으로 회전할 수 있다.
또한, 시라우드에 있는 구멍들(36)은 원형으로 예시되어 있는데 이 구조가 편리하기 때문이다. 그러나 구멍이 정사각형, 직사각형 또는 육각형 따위의 다른 기하학적 형태를 가질수도 있다. 또한 모든 구멍(36)이 동일한 형태이거나 크기를 가질 필요는 없다.
시라우드(34)는 장치에서 복합적인 기능을 한다. 따라서 시라우드(34)는 가스가 임펠러(28)를 바이패스하는 것을 방지하고 가스유도에 필요한 와류를 액체에 생성시키는 것을 돕고 전단을 이루는데 도움이 되며 임펠러(28)에 의해 생성된 난류를 유지한다.
임펠러-시라우드 조합의 효과는 시라우드(34)의 내벽에 제공되는, 바람직하게는 시라우드에 있는 구멍의 하단부에서 상단부로 수직으로 뻗어있는 일련의 연장된 배플을 사용함으로써 향상될 수 있다.
시라우드(34)는 상기한 기능을 하기 위해 임펠러 블레이드(30)의 선단으로부터 단지 짧은 거리를 두고 위치한다. 일반적으로 임펠러(28)의 직경에 대한 시라우드(34) 직경의 비는 약 2:1 내지 약 1.2:1, 바람직하게는 약 1.5:1이다.
종래의 교반 부유조에서의 시라우드와는 대조적으로, 전단을 위해 증가된 면적을 제공하도록 구멍(36)은 일반적으로 수는 더 많고 직경은 더 적다. 하지만 슬릿과 같은 아스펙트비가 큰 구멍을 사용하여 동일한 효과를 얻을 수도 있다. 그러한 원형 구멍을 사용하는 경우 구멍(36)은 대체로 시라우드(34)벽 전체에 균일하게 분포하고 흔히 크기가 같다.
구멍(36)의 등가직경은 대개 약 1인치보다 작고 일반적으로 막힘이 없이 가능한한 작아야 하고, 바람직하게는 그를 통해 필요한 가스흐름을 제공하도록 직경이 약 3/8 내지 5/8인치이다.
구멍(36)이 비-원형 기하학적 형태이고 아스펙트비가 약 1인 경우 그러한 구멍(36) 각각의 면적은 일반적으로 등가직경이 약 1인치, 바람직하게는 약 3/8 내지 약 5/8인치인 원형 구멍의 면적보다 더 작다. 구멍은 전단을 촉진하도록 모서리가 뾰족하다.
구멍(36)은 그를 통한 가스 유속이 시라우드 구멍당 약 0.02lb/min 미만에 해당하도록, 일반적으로는 시라우드 구멍당 약 0.004lb/min으로 떨어지도록 하는 크기를 갖는다.
앞에서 언급한 것처럼 가스 유속은 장치의 용량의 상한치 부근이거나 상한치로 높을 수 있다. 바람직하게는 시라우드 구멍을 통한 가스 유속이 시라우드 구멍당 약 0.005 내지 약 0.007lb/min이다.
상기한 것처럼 일반적으로 가스속도지수는 시라우드내 구멍당 초당 적어도 약 18, 바람직하게는 구멍당 초당 약 24이고 더욱 바람직하게는 구멍당 초당 적어도 약 30이다. 대표적인 예로서 종래의 교반 부유조에서 원주길이가 188인치가 되도록 직경이 1.25인치인 48개의 원형 구멍을 사용할 수 있고, 반면에 본 발명에 따른 반응기로서 만들어진 동일크기의 장치에서 총 원주길이가 789인치가 되도록 각각 직경이 3/8인치인 670개의 원형 구멍을 사용한다. 또한 본 발명에서 구멍을 통한 가스흐름은 시라우드 구멍당 주로 0.007lb/min(가스속도지수가 구멍당 초당 65)인 반면 동일한 크기의 장치의 종래의 교반 부유조에서는 동일 변수가 시라우드내 구멍당 0.03lb/min(가스속도지수가 구멍당 초당 10미만)이다.
이러한 대표적인 비교에서 알 수 있듯이 구멍과 가스흐름의 물리적 크기는 교반 부유조에서와 본 발명의 기액접촉장치에서와 현저히 다르다.
구멍간의 간격은 구조적 강도와 필요로 하는 액체 및 가스흐름의 도입에 적합함을 고려하여 주로 결정된다. 일반적으로 각 원형 구멍은 다른 배열도 가능하지만 구멍 직경의 약 0.25 내지 약 0.75만큼 서로 떨어져 있고 주로 약 0.5이다. 일반적으로 복수개의 구멍은 규칙적인 배열로 약 2/inch2미만의 밀도로 배열된다.
시라우드(34)는 임펠러(28)의 높이로 아래쪽으로 뻗어있는 것으로 예시되어 있다. 시라우드(34)가 임펠러(20)의 높이 미만으로 뻗어 있거나 필요로 한다면 총 높이보다 작도록 뻗어있는 것도 가능하다.
또한 예시된 구체예에서 임펠러(28)는 반응기의 바닥벽으로부터 임펠러(28) 직경의 약 반에 해당하는 거리로 위치한다. 이 치수는 임펠러 직경 치수비의 약 0.25:1 이상으로부터 약 1:1 또는 그 이상으로 다양해질 수 있다. 하단벽으로부터의 임펠러(28)의 이 간격은 액상이 반응기내의 물질로부터 임펠러(28)와 시라우드(34) 사이의 지역으로 떨어지도록 한다.
미세기포형태로 가스를 분배시키고 철 킬레이트 용액과 접촉한 기포의 전단을 발생시킴으로써 신속한 물질전달이 일어나고 황화수소가 신속하게 황으로 산화된다. 반응은 주로 임펠러(28)와 시라우드(34) 영역에서 일어나고 황과 황화수소가 고갈된 가스기포를 생성한다.
황입자는 처음에 난류 반응매질내에 현탁된 채로 남아 있지만 황화수소가 고갈된 가스기포에 의해 부상될수 있는 크기로 반응매질의 본체에서 성장한다. 황입자의 크기가 직경이 약 10 내지 약 50미크론인 범위에 이르면 기포의 경계층을 투과하기에 충분한 관성을 갖게 되어 상부로 흐르는 황화수소-고갈된 기포에 의해 부상할 수 있다.
메르캅탄, 이황화물 및 푸트레신과 카다베르신과 같은 악취가 나는 질소 화합물 따위의 황화수소 함유 가스류중의 기타 악취가 나는 성분들도 황입자상의 흡착에 의해 제거될 수 있다.
수성 반응매질의 표면에서 부유황은 거품으로 축적되고 황화수소가 고갈된 기포는 반응매질(42)위의 그러한 가스분위기로 들어간다. 거품(38)의 존재는 분위기(40)중의 반응매질 에어로졸의 비말동반을 저해하는 경향이 있다.
황화수소가 고갈된 가스류 유출구(44)는 상부 덮개(16)에 제공되어 처리되는 가스류가 반응용기(12) 바깥으로 나가도록 한다. 반응용기에서 액체준위 위의 적당한 여유높이는 황을 실은 거품의 두께보다 더 크게 제공되어 에어로졸 비말동반을 더욱 억제한다.
와륜(46)은 황을 실은 거품(38)과 작동 관계에 있는 용기(12)의 가장자리에 인접하여 제공되어 황을 실은 거품을 반응매질(42)의 표면으로부터 용기(12)의 각 측면에 제공되어 있는 수집 홈통(48)으로 걷어낸다. 걷어낸 황은 후속처리를 위해 홈통(48)으로 부터 주기적으로 또는 연속해서 제거된다.
황은 반응매질에서 약 15 내지 약 50중량%의 황을 함유하는 거품의 형태로서 얻어진다. 황은 입경이 비교적 좁은 형태의 입자이므로 동반 반응매질로부터 쉽게 분리될 수 있고 그런뒤 반응매질은 반응기(10)로 돌아간다. 기액접촉장치(10)는 황화수소를 함유하는 가스류로부터 황화수소를 빠르고 효율적으로 제거하는 매우 간단한 기계를 제공한다. 그와같은 가스류에서 황화수소의 농도는 광범위할 수 있다. 기계의 간단성은 종래의 황화수소-제거 시스템과 비교할때 자본금 및 운영비 양쪽면에서 상당한 절약을 가져온다.
여기에 기술된 일반형의 가스흡수 및 혼합장치는 이미 미국 특허 제3,993,563호에 개시되어 왔다.
그 참고문헌에서는 거기에 기술된 장치에 대해 보다 큰 기액 혼합작용을 얻으려는 시도로 로우터 속도를 증가시키려고 한다면 만족스런 가스흡수를 달성하기 위해 스탠드파이프에 배플을 사용하는 것이 필요하다고 지적하고 있다. 본 명세서의 설명으로부터 명백해지는 바와 같이 본 발명에 있어서는 그와같은 배플이 필요하지 않다.
그러나, 많은 용적의 가스를 취급하기 위해 설계된 크기가 보다 큰 기계에 대해서는 용기안의 액체매질의 표면을 잔잔하게 하기 위해 임펠러-시라우드 조합위에 원뿔형 다공 후드를 설치하는 것이 바람직할 수 있다.
[실시예]
[실시예 1]
제1도에 도시한 바와 같이 시험공장장치를 설치하고 황화수소를 함유하는 가스류로부터의 황화수소 제거효율에 대해 시험하였다. 탱크의 총 액체용량은 135L였다. 스탠드파이프의 내경은 7½인치였고, 임펠러는 6개의 블레이드로 이루어졌으며 외경이 5½인치, 높이가 6¼인치였고 탱크의 기부로부터 2¼인치에 위치하였다. 표준형 거품 부유 시라우드 및 임펠러 조합을 장착한 시험공장장치를 0.016mol/L의 에틸렌디아민테트라아세트산, 철-암모늄 착물 및 0.05mol/L의 탄산수소 나트륨을 함유하는 110L의 수용액으로 채웠다. 수성매질의 pH는 8.5였다.
시라우드는 외경 12인치, 높이 5¾인치 및 두께 ¾인치의 고정 실린더로 되어 있으며 여기에는 총 원주길이 188인치이고 직경이 각기 1.25인치인 48개의 원형 구멍이 있었다.
4000 용적 ppm의 황화수소를 함유하는 공기를 실온에서 835L/min의 속도로 스탠드파이프를 경유하여 장치를 지나가게 하면서 약 211in/sec의 블레이드 선단속도에 대응하는 733rpm의 속도로 수성매질속의 임펠러를 회전시켰다. 시라우드 구멍을 통과하는 가스속도지수는 시라우드의 구멍당 초당 11.7였다(가스유속은 0.05lb/분/구멍하였다).
1시간 30분의 시험기간에 걸쳐 가스류로부터 황화수소 99.5%가 제거되었고 가스류에는 20ppm의 H2S가 남았다. 수용액 표면에 황이 거품으로서 형성되어 나타났으며 외륜을 사용하여 표면으로부터 걷어냈다. 이에 따라 황화수소의 가스류로부터의 제거와 이에 의해 생성된 황의 회수를 동시에 달성하였다.
시험기간동안 수용액의 pH는 8.3까지 내려갔으나 이 기간동안 추가의 알칼리는 첨가하지 않았다. 게다가 시험기간동안 추가의 촉매는 첨가하지 않았다.
[실시예 2]
증가된 임펠러 회전속도 및 보다 높은 가스 유속으로 실시예 1의 절차를 반복하였다.
400 용적 ppm의 황화수소를 함유하는 공기를 실온에서 995L/min의 속도로 스탠드파이프를 경유하여 장치를 지나가게 하면서 약 510in/sec의 블레이드 선단속도에 대응하는 1772rpm의 속도로 수성매질속의 임펠러를 회전시켰다. 시라우드 구멍을 통과하는 가스속도지수는 시라우드의 구멍당 초당 13.7였다(가스 유속은 0.06lb/분/구멍이였다).
2시간의 시험기간에 걸쳐 가스류로부터 황화수소 99.7%가 제거되었고 잔류량 11ppm의 H2S가 남았다. 수용액 표면에 황이 거품으로서 형성되어 나타났으며 이것을 표면으로부터 걷어냈다. 이에 따라 가스류로부터의 황화수소의 제거와 이에 의해 생성된 황의 회수를 동시에 달성하였다.
시험기간동안 수용액의 pH는 8.3까지 내려갔으나 이 기간동안 알칼리는 더 첨가하지 않았다. 또 시험기간동안 촉매는 더 첨가하지 않았다.
[실시예 3]
제2도에 도시한 바와같이 시라우드 및 임펠러 조합이 수정되어 장착된 시험공장장치를 0.016mol/L의 에틸렌디아민테트라아세트산, 철-암모늄 착물 및 0.05mol/L의 탄산수소 나트륨을 함유하는 수용액 110L로 채웠다. 수용액의 pH는 8.5였다.
시라우드는 외경 123/4인치, 높이 81/2인치 및 두께 1/2인치의 고정 실린더로 되어 있으며 여기에는 총 원주길이 789인치이고 직경이 각기 3/8인치인 670개의 구멍이 있었다. 시라우드의 상부부터 하부까지 수직으로 연장되는 수직 배플을 내벽에 동일한 원주 간격으로 1/4인치 ×1/4인치의 공간 단면의 것으로 10개를 설치했다. 임펠러는 직경이 61/2인치인 것으로 대체하였다. 다른 치수는 동일하게 하였다.
400 용적 ppm의 황화수소를 함유하는 공기를 실온에서 995L/min의 속도로 스탠드파이프를 경유하여 장치를 지나가게 하면서 약 597in/sec의 블레이드 선단속도에 대응하는 1754rpm의 속도로 수성매질속의 임펠러를 회전시켰다. 시라우드를 통과하는 가스속도지수는 구멍당 초당 36.3이였다(가스 유속은 0.004lb/분/구멍이였다).
2시간에 시험기간에 걸쳐 가스류로부터 황화수소 99.998%가 제거되었고 잔류량 0.1ppm 미만의 H2S가 남았다. 수용액 표면에 황이 거품으로서 형성되어 나타났으며 이것을 표면으로부터 걷어냈다. 이에 따라 가스류로부터의 황화수소의 제거와 이에 의해 생성된 황의 회수를 동시에 달성하였다.
시험기간동안 용액의 pH는 8.5로 비교적 일정하게 유지되었다. 이 시험기간동안 추가의 알칼리나 촉매는 첨가하지 않았다.
실시예 1, 2 및 3에서 나타난 결과의 비교로부터 알 수 있는 바, 이미 캐나다 특허 제1,212,819호에 기재된 것처럼 종래의 시라우드 및 임펠러 구조물(실시예 1 및 2)이 설치된 교반식 부유조를 사용하여 99%보다 큰 효율로 황화수소를 제거하는 것은 가능하다. 그러나 실시예 1에서와 같이 블레이드 선단속도를 보다 높임으로써 효율을 알맞게 증가시킬 수 있다.
그러나 실시예 3에서 알 수 있는 것처럼, 임계적인 가스 유속을 제공하기 위해 본 명세서에 기재된 바와같이 수정된 시라우드와 함께 임계적인 블레이드 선단속도를 사용함으로써 99.99% 이상의 효율값을 달성할 수 있으며 가스류에는 사실상 잔류 황화수소를 남기지 않게 된다.
[실시예 4]
제1도의 시험공장장치를 이산화황을 함유하는 가스류로부터의 이산화황의 제거효율에 대해 시험하였다. 시험공장장치의 부재들은 실시예 3에 기재된 바와같은 치수였다.
13.2kg의 CaO와 3450g의 MgSO4·7H2O를 함유하는 110L의 수성 슬러리로 시험공장장치를 채웠다.
다양한 양의 이산화황을 함유하는 공기를 실온에서 다양한 유속으로 스탠드파이프를 경유하여 장치를 지나가게 하면서 599 내지 602in/sec의 블레이드 선단속도에 대응하는 1760부터 1770rpm까지 변하는 속도로 수성 슬러리속의 임펠러를 회전시켰다. 시라우드를 통과하는 대응하는 가스속도지수는 구멍당 초당 31.1 내지 124.5였다(가스 유속은 0.003 내지 0.01lb/분/구멍이였다).
일련의 1시간 작동을 수행하고 45분후 잔류 SO2농도를 측정하였다. 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
이 데이타로 알 수 있는 바와같이, 고농도의 이산화황에서 까지도 석회 슬러리를 사용하여 매우 효율적인(99.99%) 가스류로부터의 이산화황의 제거를 달성하였으며 단지 높은 가스 유속에서만 덜 효율적인 제거가 관찰되었다.
[실시예 5]
13.2kg의 탄산칼슘 및 3450g의 MgSO·7HO의 수성 슬러리 110L를 사용하여 실시예 4의 절차를 반복하였다. 이 실험에서는 임펠러를 602 내지 604in/sec의 블레이드 선단속도에 대응하는 1770 내지 1775rpm의 속도로 회전시켰다.
시라우드를 통과하는 대응하는 가스속도지수는 구멍당 초당 31.1 내지 103.8였다(가스 유속은 0.003 내지 0.01lb/분/구멍이였다).
얻어진 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
이 데이타로 알 수 있는 바와같이, 고농도의 이산화황에서 까지도 석회석 슬러리를 사용하여 매우 효율적인(99.99%) 제거를 달성하였으며 단지 높은 가스 유속에서만 덜 효율적인 제거가 관찰되었다.
[설명의 요약]
본 발명은 화학반응이나 물리적 분리에 의한 것과 같이 가스류로부터 성분을 제거하기 위해 기액접촉을 행하기 위한, 그리고 원한다면 유효한 기액접촉기로서 작용하도록 어떤 중요한 점이 수정된 교반식 부유조를 사용하여 그러한 반응의 부유성 부산물을 분리하기 위한 신규방법 및 장치를 제공한다. 수정은 본 발명의 범주내에서 가능하다.

Claims (22)

  1. 액체매질중에서 성분을 함유하는 가스류로부터 그 성분을 제거하는 방법에 있어서, 상기 액체매질이 위치해 있는 폐쇄된 기액접촉구역에 상기 가스류를 공급하며, 복수개의 블레이드를 가진 임펠러를 상기 액체매질내 액중 위치에서 대체로 수직인 축 주위로 회전시켜 외부로부터 상기 액중에 위치한 상기 기액접촉구역까지의 대체로 수직인 유로를 따라 상기 가스류의 흐름을 일으키며, 복수개의 구멍이 천설된 시라우드(shroud)로 상기 임펠러를 둘러싸는 동시에 적어도 약 350인치/초의 블레이드 선단속도에 해당하는 속도로 상기 임펠러를 회전시켜 상기 임펠러 블레이드와 상기 시라우드내 복수개의 구멍사이에 충분한 전단력을 발생시켜 상기 가스류를 직경 약 1/4인치 이하의 미세기포로서 분배시키고 그리하여 상기 액중위치에서 상기 성분과 액체매질을 긴밀히 접촉시켜 그 성분을 가스류로부터 액체매질내로 제거시키며, 각 구멍을 통한 가스의 선속도 대 구멍의 등가직경의 비인 가스속도지수가 약 대기압 기준으로 상기 시라우드내 구멍당 초당 적어도 18이 되는 유속으로, 물질이 시라우드의 내부로부터 거기에 있는 구멍을 통해 시라우드 외부의 액체매질의 본체내로 유입되게 하여, 시라우드의 내부에서 이루어지지 못한 가스류로부터의 성분의 제거가 시라우드의 외부에 인접한 영역에서 완결되게 하며, 상기 기액접촉 구역에 있는 액체 준위 상부의 가스분위기로부터 성분 고갈된 가스류를 상기 밀폐된 기액접촉 구역의 외부로 배기시키는 것으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 블레이드 선단속도는 약 500 내지 약 700인치/초인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 가스속도지수는 구멍당 초당 적어도 24인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스속도지수는 구멍당 초당 적어도 30 내지 약 400인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제4항중 어느 한 항에 있어서, 상기 각 구멍이 원형인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분은 가스성분이며 상기 기액접촉구역에 위치한 화학전환약제에 의해 가스성분의 화학전환으로 불용상을 형성함으로써 가스류로부터 제거되게 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 불용상은 그 반응된 가스성분이 고갈되었을때 상기 기포에 의해 부유가능하며 상기 고갈된 기포는 액체매질을 지나 상승하여 상기 불용상을 기액접촉구역에 있는 액체매질의 표면위로 부상시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분이 물리적 분리에 의해 상기 가스류로부터 액상태로 제거되게 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 성분은 고체입자물질이며 상기 물리적 분리는 가스류로부터 입자물질을 세척하여 액체매질중에 용해 또는 현탁되게함으로써 행해지게 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 성분은 액적의 형으로 되어 있으며 액적을 가스류로부터 세척하여 액체매질중에 용해 또는 현탁되게 함으로써 상기 물리적 분리를 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 성분은 상기 가스류중의 수분이며 상기 수분을 상기 가스류로부터 친수성 유기액체매질중에 흡수시킴으로써 상기 물리적 분리를 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제8항에 있어서, 상기 성분이 열에너지이며 액체매질과의 열교환에 의해 상기 물리적 분리를 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 밀폐된 탱크수단과, 상기 탱크수단의 상부 폐쇄부내에 있어 입구를 통해 적어도 일종의 가스류를 공급하기 위한 입구가스 매니폴드 수단과, 상기 입구와 연통되어 있고 상기 상부 폐쇄부로부터 상기 탱크내 하방으로 뻗어있는 스탠드파이프 수단과, 상기 스탠드파이프 수단의 하단쪽에 위치해 있고 대체로 수직인 축선주위로 회전하기 위해 축에 장착되어 있는 복수개의 블레이드로 이루어진 임펠러 수단과, 상기 축을 회전시키기 위한 구동수단과, 사기 임펠러 수단을 둘러싸고 시라우드 수단의 벽을 관통하는 복수개의 구멍을 갖고 있는 시라우드 수단을 갖고 있으며, 상기 구멍의 등가직경 대 임펠러 직경의 비는 약 0.15이하가 되고, 각 구멍을 통한 가스의 선속도 대 구멍의 등가직경의 비인 속도지수가 대략 대기압에서 구멍당 초당 적어도 약 18이 되도록 상기 시라우드 수단을 통한 상기 각 구멍은 약 1인치 이하의 등가직경을 가지며, 또한 상기 탱크수단으로 부터의 배기수단을 갖고 있는 것을 특징으로 하는 기액접촉장치.
  14. 제13항에 있어서, 상기 시라우드는 임펠러 직경의 약 2배 내지 약 1.2배에 상당하는 직경을 가진 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 임펠러는 임펠러 직경의 약 0.3배 내지 약 3배에 상당하는 높이를 가진 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제13항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 임펠러는 적어도 4개의 등각 이격된 블레이드를 갖고 있고 상기 시라우드는 임펠러 직경의 약 1.5배의 직경을 가진 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제13항 내지 제16항중 어느 한 항에 있어서, 상기 스탠드파이프는 임펠러의 직경의 약 1배 내지 약 2배에 상당하는 직경을 갖고 있고 상기 시라우드는 상기 스탠드파이프 직경 이상의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 제13항 내지 제17항중 어느 한 항에 있어서, 상기 임펠러는 임펠러의 직경의 적어도 0.25배 만큼 용기의 저벽으로부터 이격되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  19. 제13항 내지 제18항주 어느 한 항에 있어서, 상기 각 구멍은 원형인 것을 특징으로 하는 장치.
  20. 제19항에 있어서, 구멍들은 구멍의 직경의 약 0.25 내지 약 0.75배 만큼 서로 이격되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  21. 제19항 또는 제20항에 있어서, 복수개의 구멍들은 평방인치당 약 2개 이하의 밀도로 균일하게 배열되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  22. 제13항 내지 제21항중 어느 한 항에 있어서, 상기 각 구멍은 약 3/8 내지 5/8인치의 등가직경을 갖도록 치수 정해지는 것을 특징으로 하는 장치.
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