KR0146878B1 - 표면경도 향상을 위한 스텔라이트재의 코팅방법 - Google Patents

표면경도 향상을 위한 스텔라이트재의 코팅방법

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Abstract

본 발명은 정비 및 공작용 기어, 부싱, 슬리브재료등으로 사용되는 스텔라이트재에 질화층 및 Ti 화합물 코팅층을 형성하는 방법에 관한 것으로써, 스텔라이트재를 플라즈마 확산처리, 및 플라즈마 화학증착처리를 연속적으로 실시하여 확산질화층과 Ti-화합물층을 형성하므로써 스텔라이트재의 표면경도를 향상시키고자 하는 데, 그 목적이 있다.
본 발명은 표면경도를 향상시키기 위하여 스텔라이트재에 코팅층을 형성하는 방법에 있어서, 스텔라이트재를 플라즈마 질화처리하여 CrN 및 Cr2N의 혼합코팅층을 형성한 다음, Ti공급원: TiCl4용액, N공급원: N2가스, C 공급원: CH4, 플라즈마 발생원: H2및 Ar 가스, 기판온도: 550-750℃, 및 인가전압: 600-700V의 증착조건으로 플라즈마 증착하여 상기 혼합코팅층 위에 TiN/TiCN/TiC 피막을 형성하여 스텔라이트재의 표면경도를 향상시키는 방법을 그 요지로 한다.

Description

표면경도향상을 위한 스텔라이트재의 코팅방법
제1도는 통상적인 플라즈마 화학증착처리장치의 개략도.
제2도는 본 발명에 따라 스텔라이트재를 플라즈마 질화처리(확산처리) 및 플라즈마 화학증착처리한 후의 코팅층의 구조도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
4 : 버블러장치 5 : 가스조성조절장치
6 : 인가전압 및 펄스공급장치 7 : 기판온도조절장치
본 발명은 정비 및 공작용 기어, 부싱, 슬리브재료등으로 사용되는 스텔라이트재에 질화층 및 Ti 화합물 코팅층을 형성하는 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 플라즈마 확산처리(Plasma Diffusion Treatment) 및 플라즈마 화학증착(Plasma Assisted Chemical Vapour Deposition) 처리방법을 이용하여 스텔라이트 재질에 질화층 및 타이타늄 화합물로 이루어진 복합화합물 코팅층을 형성하므로서 표면경도를 향상시키는 방법에 관한 것이다.
기존의 스텔라이트는 Co-Cr 합금으로서 표면경도는 650 Hk 0.01 정도이고, 내마모성이 우수한 재질로 알려져 있으며, 정비 및 공작용 기어, 부싱, 슬리브등의 재질로 사용되고 있다.
상기 스텔라이트의 용도의 일례로는 제철소의 용융아연도금 공장의 아연포트내의 회전롤 부싱 및 슬리브 재질등을 들 수 있다.
상기한 부품들은 사용도중 마모에 의해 자주 교체되어야 하는데, 이 교체시기가 빠를수록 생산성은 저하되게 된다.
따라서, 부품들의 마모현상을 최소화하므로써 생산성을 향상시키기 위한 방법으로는 부품전체를 표면경도가 우수한 초경합금 재질로 형성하거나 또는 부품의 표면에만 내마모성이 우수한 재질을 코팅하는 방안을 고려할 수 있다.
상기 초경합금은 고가이므로 부품전체를 초경합금으로 대체시키는 것은 경제적인 부담이 클 뿐만 아니라 가공성도 문제가 되므로 통상, 범용성 재료에 확산열 처리에 의한 질화 혹은 탄화처리방법, 화학증착법(CVD), 물리증착법(PVD)등을 이용하여 표면경도를 향상시키는 기술이 행해지고 있다.
상기 스텔라이트 재의 표면에 코팅층을 형성하여 표면경도를 향상시키는 대표적인 방법으로는 스텔라이트 재 표면에 질화층을 형성하는 방법과 표면에 티타늄 화합물을 피복시키는 방법을 들 수 있다.
상기 질화층을 형성하는 방법으로는 질소이온 주입에 의한 열처리 방법이 알려져 있고, 티타늄 화합물을 피복시키는 방법으로는 물리증착법(PVd) 및 화학증착법(CVD)이 알려져 있다.
그러나, 상기한 물리증착법 및 화학증착법으로 티타늄 합금을 표면에 코팅하는 경우에는 피막균일도가 낮아 복잡한 구조의 부품에 적용하는 경우에는 사용수명이 짧은 단점이 있다.
그리고, 상기한 열처리법에 의한 경우에는 피처리재의 열변형을 야기하는 문제점이 있다.
한편, 상기 화학증착법 및 물리증착법 보다 피막균일도가 우수한 플라즈마 화학증착법에 의해 텅스텐 코발트합금표면에 티타늄 합금을 코팅하는 방법이 알려져 있다.
즉, Ch, Taeschner는 플라즈마 화학증착 처리방법으로 텅스텐 코발트 합금표면에 TiC를 피복시키게 되면 표면경도가 향상된다고 보고하였다.(Material Science and Engineering, A139, p.67)
그러나, 아직 내마모성이 우수한 스텔라이트재에 플라즈마 화학증착법에 의해 티타늄합금(TiN)을 증착시키는 방법은 제안된 바 없다.
본 발명은 스텔라이트재를 플라즈마 확산처리 및 플라즈마 화학증착처리를 연속적으로 실시하여 확산질화층과 Ti-화합물층을 형성하므로써 스텔라이트재의 표면경도를 향상시키고자 하는데, 그 목적이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 표면경도를 향상시키기 위하여 스텔라이트재에 코팅층을 형성하는 방법에 있어서, 스텔라이트재를 플라즈마 질화처리하여 CrN 및 Cr2N의 혼합코팅층을 형성한 다음, Ti공급원: TiCl4용액, N공급원: N2가스, C 공급원: CH4, 플라즈마 발생원: H2및 Ar 가스, 기판온도: 550-750℃, 및 인가전압: 600-700V의 증착조건으로 플라즈마 증착하여 상기 혼합코팅층 위에 TiN/TiCN/TiC 피막을 형성하여 스텔라이트재의 표면경도를 향상시키는 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명을 구현하기 위한 바람직한 플라즈마 화학증착처리장치의 일례가 제1도에 나타나 있다.
제1도에 나타난 바와같이, 플라즈마 화학증착 처리장치는 수소공급장치(1), 질소공급장치(2), 아르곤공급장치(3), 버블러장치(4), 가스조성조절장치(5), 인가전압 및 펄스공급장치(6), 기판온도조절장치(7) 및 메탄 공급장치(8)등으로 구성되어 있다.
상기 가스조성조절장치(5)는 플라즈마 상태의 질소, 아르곤, 메탄 및 수소의 비율을 조절하는 역할을 하며 버블러장치(4)는 액체 타이타늄 클로라이드(TiCl4)를 공급함으로써 가스조성조절장치에서 공급된 질소와 메탄에서 분해된 탄소와 결합하여 TiN 피막을 형성시키는 역할을 한다. 인가전압, 펄스공급장치(6) 및 기판온도조절장치(7)는 플라즈마를 형성시키고 티타늄 화합물 피막형성을 위한 에너지원을 제공해주는 역할을 한다.
본 발명에서는 상기와 같은 장치를 이용하여 플라즈마확산(질화처리)을 행하여 스텔라이트재에 질화층을 형성한 후, 플라즈마 화학증착처리를 행하여 TiN/TiCN/TiC 피막을 형상하므로써, 표면경도가 우수한 스텔라이트재가 얻어진다.
본 발명에 있어 질화층은 통상적인 방법에 의해 질화처리하므로써 형성되며, 이 질화층은 CrN 및 Cr2N 혼합코팅층으로 이루어지고, 그 두께는 100-500㎛정도로 형성시키는 것이 바람직하다.
그리고, 바람직한 질화처리온도는 517-733℃이다.
상기와 같이 CrN 및 Cr2N 혼합코팅층을 형성한 다음, 플라즈마 화학증착처리를 행하게 된다.
본 발명의 플라즈마 화학증착처리시 인가전압은 600-700V, 그리고 기판온도는 550-750℃로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 인가전압이 600V이하인 경우에는 TiN/TiCN/TiC 피막형성이 불가능하고, 700V 이상인 경우에는 플라즈마 내부의 과전압에 의한 Arc 발생으로 피막형성이 불가하기 때문에 상기 인가전압은 600-700V로 설정하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 기판온도가 550℃이하인 경우에는 기판온도가 너무 낮아 Ti-화합물 즉 TiN/TiCN/TiC층을 형성할 수 있는 충분한 에너지가 공급되지 못하고 750℃이상인 경우에는 화합물층의 열팽창계수의 차이로 인하여 피막들뜸현상이 발생되므로, 상기 기판온도는 550-750℃로 설정하는 것이 바람직하다.
그리고, 화학증착처리시간은 1-2시간정도가 바람직하다.
본 발명에서는 상기한 인가전압 및 기판온도 조건에서 질소가스를 바람직하게는 25-0 L/hr의 유량으로 순차적으로 주입함과 동시에 메탄가스를 바람직하게는 0-3 L/hr의 유량으로 동시에 주입함으로써, 초기에는 질소가스만 주입되어 TiN 층이 형성되고, 중간단계에서는 N2가스와 메탄가스가 동시에 주입되어 TiCN 층이, 그리고 마지막단계에서는 메탄가스만 공급되어 TiC 층만 형성되므로써, 제2도와 같은 Ti-화합물 증착피막구조를 갖게 된다.
본 발명에 있어 Ti-화합물 증착피막의 총 두께는 4-10㎛로 제한하는 것이 바람직한데, 그 이유는 4㎛이하인 경우에는 피막으로써의 효과가 적고, 10㎛이상인 경우에는 박리될 우려가 크므로, Ti-화합물 증착피막의 두께는 4-10㎛로 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Ti-화합물 증착피막을 구성하는 TiN, TiCN 및 TiC의 구성비는 TiN:TiCN:TiC의 비가 2:6:2-3:4:3이 되도록 제한하는 것이 바람직한데, 그 이유는 TiCN의 구성비가 상기 구성비보다 적은 경우에는 충분한 완충효과를 부여하지 못하고, 상기 구성비보다 큰 경우에는 피막이 박리될 우려가 크기 때문이다.
상기와 같이, 질화층과 Ti-화합물 코팅층을 스텔라이트재에 형성하므로써, 스텔라이트의 표면경도가 향상되게 된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
[실시예]
하기 표 1과 같이 조성되는 스텔라이트재를 하기 표 2와 같은 조건으로 플라즈마 질화처리 및 플라즈마 화학증착처리를 한 후, 미세경도 측정, 확산층깊이 측정 및 증착피막두께 측정을 행하고, 또한, XRD 분석 및 피막구조로 관찰을 행하여 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
하기 표 3에는 스텔라이트 모재와 이 스텔라이트 모재를 플라즈마 질화처리한 것에 대한 결과치들도 함께 나타내었다.
상기 표 3에 나타난 바와같이, 스텔라이트 모재인 비교예 (1)은 650 H의 미세경도를 갖고, XRD 측정결과 C피크가 관찰됨을 알 수 있다.
또한, 스텔라이트 모재에 플라즈마 질화처리만을 행한 비교예(2)의 경우에는 플라즈마 질화처리에 의해 생성된 CrN 및 CrN 질화층에 의해 표면경도가 2000 H로 향상됨을 알 수 있다.
또한, 비교예(3)은 플라즈마 확산처리후 플라즈마 화학증착법으로 TiC/TiCN/TiN의 복합 Ti-화합물층을 형성하였으나, 표면경도는 비교예(2)에 비하여 낮은 수준인 1500 H를 갖는데, 이는 TiC 피막형성을 위해 공급탄소원자가 질화확산층의 크롬원소와 결합하여 탄소화합물인 CrC를 형성하므로써 질화층 자체의 표면경도를 저하시켰기 때문이다.
즉, 플라즈마 확산층과 플라즈마 화학증착용 계면에 크롬 카바이드인 CrC가 형성되는 것은 피막의 경도를 저하시키게 된다.
이에 반하여, 본 발명에 따라 플라즈마 확산처리후 플라즈마 증착법으로 TiC/TiCN/TiN 피막을 형성한 발명예(1)의 경우에는 TiN 피막이 탄소의 확산을 억제하여 게면에서의 크롬카바이드의 형성을 억제하고 플라즈마 확산처리 효과와 플라즈마 화학증착처리에 의한 Ti-화합물층의 복합 상승효과로 표면경도는 7000 H까지 증가하는 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
상기 실시예 1의 표 2의 조건으로 상기 표 1의 스텔라이트재를 플라즈마 질화처리 후, 상기 표 2의 증착처리 조건중 하기 표 4와 같이 기판온도 및 인가전압을 변하시켜 플라즈마 화학증착처리하여 피막을 형성시킨 다음, 미세경도측정, 피막층 두께측정 및 XRD 분석을 행하과, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
상기 표 4에 나타난 바와같이, 인가전압을 450V, 550V, 750V 및 850V로 변화시킨 비교예(4)에 있어서, 인가전압 450V에서는 피막형성이 불가능하여 XRD 측정결과 플라즈마 확산처리에 의해 형성된 CrN 및 CrN 층만이 관찰되고, 550V에서는 TiC 층이 형성되지 않고, 피막두께는 5㎛이고 표면경도는 2000 H임을 알 수 있다.
또한, 인가전압이 750V 이상인 경우에는 플라즈마 내부의 과전압에 의한 아크(Arc) 발생으로 피막형성이 불가능함을 알 수 있다.
반면에, 인가전압을 600V-700V로 변화시킨 발명예(2)의 경우에는 TiN/TiCN/TiC 층이 형성되고, 피막두께는 10㎛이고, 미세경도는 6500-7000 H로 향상됨을 알 수 있다.
한편, 기판온도를 400℃, 500℃ 및 800℃로 변화시킨 비교예(5)에 있어서 기판온도가 400℃인 경우에는 기판온도가 너무 낮아 피막형성이 불가능하고, 500℃의 경우에는 TiC 층의 형성없이 플라즈마 화학증착처리층이 TiN/TiCN층만 형성되고 그 두께는 5㎛이고, 표면경도는 3000 H임을 알 수 있다.
또한, 기판온도가 800℃인 경우에는 기판의 온도가 너무 높아 피막형성물질의 열팽창계수의 차이로 인하여 냉각시 피막들뜸이 일어나며, 표면경도는 1500 H로 급격히 감소함을 알 수 있다.
반면에, 기판의 온도가 550-700℃까지 변화시킨 발명예(3)의 경우에는 TiN/TiCN/TiC층의 플라즈마 화학증착층이 형성되고, 피막두께도 10㎛이며, 표면피막의 경도는 6600-7000 H로 나타남을 알 수 있다.

Claims (1)

  1. 표면경도를 향상시키기 위하여 스텔라이트재에 코팅층을 형성하는 방법에 있어서, 스텔라이트재를 플라즈마 질화처리하여 CrN 및 Cr2N의 혼합코팅층을 형성한 다음, Ti공급원: TiCl4용액, N공급원: N2가스, C 공급원: CH4, 플라즈마 발생원: H2및 Ar 가스, 기판온도: 550-750℃, 및 인가전압: 600-700V의 증착조건으로 플라즈마 증착하여 상기 혼합코팅층 위에 TiN/TiCN/TiC 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 표면경도 향상을 위한 스텔라이트재의 코팅방법.
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