KR0143556B1 - 감압성 접착제 구조물의 제조방법 - Google Patents

감압성 접착제 구조물의 제조방법

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Abstract

내용없음.

Description

감압성 접착제 구조물의 제조방법
본 발명은 감압성 접착제 구조물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
감압성(pressure sensitive) 접착 적층 구조물에 있어서의 박리력 조절은 박리 피막으로 도입된 반응성 산소의 양을 조절함으로써 수행할 수 있다. 본 발명은 전자선 쳄버(electron beam chamber)로 직접 도입된 환원라스를 사용하여 쳄버내의 산소량을 조절하는 방법에 관한 것이다.
산소는 적절한 촉매작용이 제공되는 경우 박리 피막과 반응하게 된다 특히, 전자선이 이러한 촉매 중의 하나이다. 다른 이온화 방사선 공급원도 또한 산소와 박리 피막간의 반응을 유발시킨다.
환원가스는 산소, 여기 산소 분자 또는, 전자선으로 산소를 도입시킴으로써 생성된 산소의 라디칼 단편과 결합할 수 있는 가스를 의미하며, 이는 전자선으로 환원 가스를 도입시킴으로써 생성된 분자의 활성화된 분자 또는 단편을 제공한다. 또한, 본 발명의 환원 가스의 예로는 수소, 메탄, 프로판 또는 1mmHg 이상의 압력 하에 실온에서 휘발성을 나타내며 공기 속에서 연소를 지지할 수 있는 탄화수소 또는 조성물을 들 수 있다.
본 발명에서 바람직한 가스는 수소이다. 메탄은 본 발명에서 유용한 것으로 밝혀졌으나, 이것이 적절하지 못하게 취급되는 경우, 전자선 기계 분야에서 불안전한 작업 환경을 야기시킬 수 있는 부산물인 오존을 생성시키는 것으로 관찰되었다.
본 발명의 환원가스는 정상 조건하에서 산소에 대해 불활성일 수 있으나, 전자선 중에서 산소 및/또는 환원 가스는 단편화되고/되거나, 불활성 가스로부터 산소의 소멸을 야기시키는 산화/환원반응의 활성화를 위한 에너지를 초과하는 반응성이 매우 큰 고에너지 종으로 여기된다. 연소를 지지하는 종으로 고온에 의해 단편화된 가스는 또한 전자선 기계 중에서 산소량의 감소를 야기시킨다.
본 발명은 단순히 전자선 기계로 유입되는 불활성 가스 스트림 중의 산소를 측정하고, 불활성 가스 스트림으로 환원 가스의 유속을 통제하거나 조절함으로써 목적하는 양의 산소를 생성시키는데 유용하다. 불활성 가스 스트림의 산소 함량은 이를 전자선 기계로 도입시키기 전의 임의의 시점에서 공지된 기술 또는 장치를 이용하여 측정할 수 있거나, 전자선 쳄버 중에서 직접적으로 측정할 수 있다. 과량의 환원 가스를 EB 기계로 도입시키는 것이 바람직하다. 필요한 이론적 양의 1.5배 내지 10배 과량이 바람직하다. 산소는 환원 가스에 의해 전자선 기계 내에서 제거되거나 감소되므로, 박리 피막과 반응하는 양도 또한 감소된다. 이는 방사선에 노출된 후 피막 중에서 생성된 하이드록실성 물질 또는 카복실성 물질의 양을 감소시키거나 이들 물질을 제거한다 따라서, 박리력은 피막의 조성에 의해 좌우 되며, 경화도중 생성된 조성물 및 부산에 의해 좌우되지 않는다. 또는, 부분적으로 조절된 환원량 및 산소량을 이용하여 하이드록실성 물질 또는 카복실성 물질의 함량을 조절함으로써, 목적하는 특정의 박리력을 달성할 수 있다.
박리력에 대한 산소의 효과는 경화 피막 중에서 유발되거나 경화도중에 발생할 수 있다. 피막을 저산소 함유 환경에서 경화시킴에도 불구하고, 산소 및 적합한 촉매(예: 이온화 방사선)의 존재는 피막에 보다 큰 박리력을 제공할 수 있다. 또한, 경화 박리 피막을 최종 적층물로 형성시키기 전에 일정 기간 동안 시효경화 할 경우, 초기 박리력은 더욱 작아질 것이다. 이는 피막의 표면으로부터 반웅성 화합물이 이탈됨에 따른 것으로 믿어진다. 따라서, 반응성 화합물은 초기에 접착제와 반응하는 피막 표면 위에는 존재하지 않는다.
본 발명의 감압성 접착 적층 구조물은 통상적으로 실리콘 박리 피복 조성물을 기재 시이트 위에 경화시킴으로써 제조된다. 이렇게 피복된 시이트 위에, 용매 기본 접착제, 유화액 기본 접착제 또는 고온 용융 감압성 접착제를 도포하고 경화 시킨 다음 라벨 표면 시이트를 적용시킨다.
본 발명에서 유용한 박리 피막은 아크릴 작용성인 것이다. 이러한 것으로는 아크릴옥시, 메타크릴옥시, 아크릴아미드, 아크릴아미도, 티올아크릴옥시 및 기타 아크릴 작용성 그룹을 함유하는 것들을 예시할 수 있다. 이들은 중합체, 공중합체, 올리고머 또는 실리콘 함유 물질을 포함하는 다양한 성분들의 혼합물일 수 있다. 박리 피막의 성능을 개질시키거나 중진시키는, 당해 기술분야에서 공지된 첨가제를, 박리 피막을 기재 시이트 위에 도포하고 경화시키기 전에, 박리 피막 속으로 혼입시킬 수 있다.
기재 시이트, 접착제 및 라벨 표면 시이트는 시판중이거나 공지된 방법으로 제조된, 당해 기술분야에서 공지된 물질일 수 있다. 그러나, 아크릴성 접착제는 전자선 기계 속에서 산소량을 변화시키면서 박리력을 변화시키는데 더 큰 영향을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 접착제를 도포 및 경화시키고 표면 시이트를 적용하는 방법은 당해 기술 분야에서 공지된 방법으로 수행할 수 있다.
에너지의 부재하에서의 환원 가스의 존재는 피막에 영향을 미치지 않는다.
보다 다량의 에너지는 환원가스를 더 유효하게 만들기 쉽기 때문에, 보다 소량의 가스를 사용할 수 있다. 본 발명에서는 1 내지 10 메가래드(MegaRad, MR)의 에너지량을 적용할 수 있다. 보다 다량의 에너지를 사용할 수도 있으나, 기재막 또는 박리 피막이 손상될 수 있다. 전자선의 존재하에서 사용되는 불활성 가스중의 산소 오염물을 감소시키거나 제거하기 위한 환원 가스는 박리 피막 이외에 불활성 가스를 필요로 하며 산소량을 추적하는데 민감한 용도에 이용될 수 있다. 이는 병에 충전시키거나 시판하기에 앞서 고품질 가스를 만들기 위해 불활성 가스의 제조업자에 의해 사용될 수 있거나, 불활성 가스를 필요로 하고 산소에 민감한 공정을 위해 불활성 가스 공급 라인 중에 사용될 수 있다. 산소량이 적은 불활성 가스가 필요하다면 언제라도 본 발명이 이러한 가스를 수득하는 방법이 될 수 있다.
당해 기술 분야의 숙련가가 본원에서 교시된 발명을 이해하고 인지할 수 있도록 다음과 같은 실시예를 제시하였으나, 이들 실시예가 본 발명의 범주를 첨부된 특허청구의 범위로 제한하는 것으로 이해되어서는 안된다.
[실시예 1]
본 실시예는 상이한 박리 피막을 사용하여 상이한 산소량 및 에너지량의 효과를 나타내기 위해 제공된 것이다.
다음 일반식(I)의 아크릴아미드 작용성 실옥산을 오프셋 그라비야 로울 기술(offset gravure roll technique)로 처리된 2mil 폴리에틸렌 막 위에 피복시키고, 1 내지 4MR 범위의 에너지량 및 20 내지 250ppm의 산소량에서 에너지 사이언시즈 일렉토커튼(Energy Sciences Electocurtain)(TM) 전자선 기계중 10011/min에서 경화시킨다. 전자선 쳄버중 산소 함량을 델타 F(Delta F) 전기분해형 산소 분석기로 측정 한다.
Figure kpo00001
상기식에서,
Me는 메틸 그룹이고,
R은 그룹 YNHCH2CH2NYCH2CH(CH3)CH2-이고,
Y는 그룹 H2C=CH-CO-이다.
경화시키고 2일 이내에, 박리막을 3mil 버드 바(Bird Bar)를 이용하여 내셔날 스타치(National Starch)에 의해 제조된 용매 기본 접착제인 NS-80-1068로 피복 시킨다. 용매를 실온에서 1분 동안 증발시킨 후, 접착막을 75 C에서 열기(hot air)의 스트림 속에서 2분 동안 경화시킨다. 이를 최종적으로 31b 롤러하에서 2mil 마이야(mylar) 표면막으로 적층시킨다.
적층물을 60 ℃ 에서 14일 동안 시효경화시킨다. 라이너(liner)를 라벨로부터 보정된 보존 오실로스코프가 장착된 피나(Finat) 고속 박리 시험기에서 180˚ 각도로 10m/분의 속도로 잡아당김으로써 실온에서 박리력을 측정한다. 박리력의 시험 결과는 g/in단위로 나타내었다.
독일연방공화국의 골드슈미트 캄파니(Goldschmidt company)에 의해 제조된 아크릴성 피막을 사용하는 또 다른 적층물 RC-450은 위에 기술한 방법으로 제조 및 시험 한다.
아크릴아미드 및 아크릴레이트 박리 피막의 박리력 결과를 표 1에 나타내었다. 둘다 약간의 효과를 나타내는 것으로 보이나, 아크릴아미드 물질이 산소 함량 및 경화 에너지량에 대해 더욱 민감한 것으로 보인다.
Figure kpo00002
[실시예 2]
본 실시예는 상이한 접착제를 사용하여 산소의 효과를 입증하기 위해 제공된 것 이다.
실시예 1에서 사용된 아크릴아미드 박리 피막(I)에 옥틸 아크릴레이트와 데실 아크릴레이트의 혼합물 10중량%를 희석제로서 가한다. 박리 피막을 실시예 1에서와 같이 1mil 마이야 기본 막 위에 도포 및 경화시킨다. 접착체인 NS 36-6045(고무) 및 NS 80-1068(아크릴)을 실시예 1에서와 같이 도포 및 경화시키고, 2mil 마이야 표면 재료로 적층시킨다.
시효경화 시간(일) 및 시효경화 온도에 따른 변화를 또한 시험한다. 시험 결과를 표 2에 나타내었다. 고무 접착제를 사용하는 경우 박리력에 있어서 약간의 변화가 있으나, 변화는 아크릴 고무를 사용하는 경우 더욱 현저한 것으로 보인다. 박리력의 시험 결과는 g/in 단위로 나타내었다.
Figure kpo00003
[실시예 3]
본 실시예는 경화 피막이 산소의 존재에 의해 어떻게 영향을 받을 수 있는지를 나타내기 위해 제공된 것이다.
옥틸/데실 아크릴레이스 10중량%로 희석된 아크릴아미드(1)와 또한 골드슈미트 캄파니로부터 입수한 RC-450 아크릴레이트 기본 박리 피막을 사용하여 실시예 1에서와 같이 적층물을 제조한다. 이들 적충물을 폴리프로필렌 막 위에서 20ppm의 산소중 2MR에서 경화시킨다. 위에서 기술한 바와 같이 접착제인 NS 80-1068을 도포 및 경화시킨다. 적층물을 60 ℃ 에서 시효 경화시킨다.
피막을 접착제를 적용시키기 전에 2MR 및 200pgm의 산소에서 전자선 기계에 2회 통과시키는 것을 제외하고는 위와 같이 아크릴아미드 및 아크릴레이트 박리 피막 둘다로부터 제2 적충물을 제조한다.
결과를 표 3에 나타내었다. 경화 박리 피막을 산소 및 전자에 노출시키는 경우 박리력에 있어 현저한 증가가 발생하며 , 이는 박리 피막이 경화 후에도 여전히 산소에 대해 반응성이 있음을 나타낸다. 박리력의 시험 결과는 g/in 단위로 나타내었다.
Figure kpo00004
[실시예 4]
본 실시예는 박리력에 대한 라이너 시효 경화의 효과를 나타내기 위해 제공된 것이다.
실시예 3에서의 회석된 아크릴아미드(1) 및 아크릴케이트 박리 피막, 및 내셔날 스타치에 의해 제조되는 NS 80-1068 아크릴 접착제, 내셔날 스타치에 의해 제조되는 NS 80-1085Z45 아크릴 접착제 및 골드슈미트 캄파니에 의해 제조되는 GMS-263 접착제를 사용하여 2 세트의 적층물을 제조한다. 한 세트의 적층물은 20ppm의 산소 및 2MR에서 경화시키고, 다른 한 세트의 적층물은 동일한 조건하에 200ppm의 산소 및 2MR에서 전자선 기계를 추가로 통과시켜 경화시킨다.
2회 경화된 라이너는 즉시 적층물로 제조하거나 적층 시키기 전에 7일 동안 시효경화시킨다. 적층물을 60C에서 시효경화시킨다.
결과를 표 4에 나타내었다. 적층시키기 전 7일 동안 정지시킨 라이너가 더낮은 초기 박리력을 나타낸다. 그러나, 적층물이 시효경화됨에 따라, 박리력은 시효경화시키지 않은 라이너로부터 제조된 적층물의 박리력에 근접해지며, 이는 피막 중 반웅성 종의 이동을 나타낸다. 박리력의 시험 결과는 g/in 단위로 제공된다.
Figure kpo00005
[실시예 5]
본 실시예는 불활성 가스중 산소 함량에 대한 환원 가스와 전자선의 효과를 나타내기 위해 제공된 것이다.
산소량 대 전자선 전류에 대한 메탄과 수소의 효과는 산소 분석기를 사용하여 측정된 산소 함량이 260 ppm인 질소 공급원으로부터 출발하여 측정한다. 질소는 4.6ft3/min(130 /min)로 전자선 챔버로 유동한다. 환원 가스의 양을 변화시킨다.
결과를 표 5에 나타내었다. 메탄은 수소보다 효과적인 것으로 보이나, 메탄을 사용하는 경우 오존이 생성되는 것으로 검출된다.
Figure kpo00006
[실시예 6]
본 실시예는 감압성 접착제를 제조하는 경우 전자선의 존재하에 환원 가스를 사용하여, 산소량을 조절하는 방법을 나타낸다.
실시예 1의 아크릴아미드 박리 피막(1)을 옥틸/데실 아크릴레이트 6.6중량% 및 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 4.4중량%와 혼합하여 12 1b/in 에서 블레이드 피복기 세트를 이용하여 크래프트 기본 페이퍼 위에 피복시켜 약 1 1b/(1연 피 복 중량) 을 수득한다. 샘플을 165kv 및 68.7ft/min 밸트 속도의 3MR, 3mA 전류에서 경화시킨다. 샘플 A는 225ppm의 산소를 함유하는 질소 중에서 경화시키고 (4.6ft /min), 샘플 B는 225ppm의 산소와 1000cc/min의 메탄(0.77용적%)을 함유하는 위와 동일한 공급원으로부터의 질소를 사용하여 경화시킨다(4.6ft /min). 전자선이 작동하는 경우, 산소 분석기는 함량을 20ppm으로 나타 낸다.
내셔날 스타치에 의한 NS 80-1068 아크릴 접착제를 적용 및 경화(실시예 1)시키고 나서, 매트 석판 용지 라벨 재료(이는 마이야보다 더 큰 박리력을 제공한다)를 적용시킨다. 60 ℃ 에서 3일 및 10일 시효경화된 적층물을 박리력에 대해 시험한다. 박리력의 시험 결과는 g/in 단위로 표 6에 나타내었다.
Figure kpo00007

Claims (9)

  1. 박리 피막을 기재 시이트에 적용시키는 단계(A), 불활성 가스(i)와 이온화 방사선의 존재하에서 산소와 반응하는 환원 가스(ii)의 존재하에 이온화 방사선을 사용하여 당해 피막을 경화시키는 단계(B), 접착제를 경화된 막(B)에 도포하는 단계(C), 당해 접착제를 경화시키는 단계(D) 및 표면 시이트를 단계(D)의 접착제에 적용시키는 단계(E)를 포함하는, 감압성 접착제 구조물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 박리 피막이 아크릴성 작용기를 함유하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서 , 이온화 방사선의 에너지 수준이 1 내지 10MR인 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 이온화 방사선이 전자선 방사선인 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 환원가스가 수소, 메탄, 프로판, 탄화수소 또는 1mmHg 이상의 압력하에 실온에서 휘발성이고 공기 속에서 연소를 견딜 수 있는 반응성 조성물로부터 선택되는 방법
  6. 제 1 항에 있어서, 환원 가스가 불활성 가스의 1.5 내지 10배의 화학양론적 과량으로 존재하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 접착제가 아크릴레이트 형태인 방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 환원 가스가 수소인 방법 .
  9. 제 6 항에 있어서, 환원 가스가 메탄인 방법.
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