KR0143550B1 - 플루오로중합체를 함유하는 폴리올레핀 조성물 - Google Patents

플루오로중합체를 함유하는 폴리올레핀 조성물

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Abstract

개선된 폴리올레핀 조성물, 필름 생성물, 및 제조방법이 제공된다. 플루오로중합체, 바림직하게는 플루오로엘라스토머, 및 스테아르산 금속이 폴리올레핀에 첨가된다. 조성물은 개선된 충격 강도 및 더 나은 가공성을 가지며 나타낸다.

Description

[발명의 명칭]
플루오로중합체를 함유하는 폴리올레핀 조성물.
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 개선된 가공성을 갖는 폴리올레핀 조성물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 개선된 폴리올레핀 필름에 관한 것이다.
일반적으로 폴리올레핀, 특히 폴리에틸렌의 가공성을 개선하고자 하는 시도는 플라스틱 산업에 널리 알려져 있다. 그러한 노력은 다양한 첨가제 및 방법을 사용하는 것이다.
블라츠의 미합중국 특허 제 3,125,547호에서는, 탄화수소 중합체에 플루오로카본을 첨가하는 것이 유익하다고 개시되어 있다. 파이크의 미합중국 특허 제 4,694,027호에서는 HDPE에 스테아르산아연을 첨가하는 것을 공개한다. 플라스틱 기술에서의 윤활제 및 가공조제(Lubricants and Processing Aids in Plastics Technology)(7/85)는 HDPE 내의 다이 윤활제(die lubricants)로서 플루오로엘라스토머를 사용하는 것을 가르치지만, 플로오로엘라스토머와 스테아르산 금속을 결합하여 사용하는 것을 단념케 한다.
본 발명에 따르면, 하나 이상의 플루오로중합체 약 0.001-0.5 중량% 및 하나 이상의 지방산염 0.001-0.09 중량%로 이루어지는 폴리올레핀 조성물이 제공된다.
상기 플라스틱 기술 문헌에 공개된 내용 및/또는 그 내용으로부터의 근거있는 기대와는 반대로, 폴리올레핀에 플루오로엘라스토머 및 스테아르산 금속을 첨가하는 것이 바람직하다는 것이 본 발명의 발견이다. 과연 그러한 첨가는 HDPE 폴리올레핀의 다아트 충격 강도에 상승효과를 나타낸다.
본 발명을 수행하는데 필요한 원재료는 폴리올레핀, 플루오로중합체, 지방산 및 항산화제와 같은 기타 종래의 가공조제이다.
폴리프로필렌, 폴레메틸펜텐, 폴리메틸부텐, 특히 폴리에틸렌과 같은 모든 폴리올레핀이 본 발명에 적합하다. 그러한 폴리올레핀은 낮은, 보통의 또는 높은 밀도의 폴리올레핀일 수 있다. 그러나 바람직한 것은 에틸렌 단독중합체 및 에틸렌/헥센 공중합체이다. 상기 단독중합체는 1cc당 0.96 g(0.96 gm/cc) 이상의 밀도를 가질수 있으며, 상기 공중합체는 0.88-0.96 gm/cc의 밀도를 가질 수 있다.
가장 특별하게 바람직한 폴리올레핀은 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)이다. 그러한 화합물은 약 0.930-0.970 g/cc 범위를 갖고 당분야에 공지된 임의의 방법으로 제조될 수 있다. 한가지 방법이 맥다니엘 일동의 미합중국 특허 제 4,364,839호에 기술되어 있다. 에틸렌과 0.4-1 중량%의 C4-C10공단량체(가장 바람직하게는 헥센)의 공중합체가 특히 바람직하다. 밀도 면에서 말한다면, 0.950-0.957의 밀도를 갖는 에틸렌과 C4-C10공단량체의 공중합체가 특히 바람직하다.
본 발명에 유용한 플루오로중합체는 듀퐁의 TEFLON이라는 상표하에 제조 및 판매되는 폴리테트라플루오로에틸렌, 및 3M의 KEL-F이라는 상표하에 제조 및 판매되는 폴리클로로트리플루오로에틸렌을 포함하지만 이에 제한되는 것은 아니다. 그러나 바람직한 것은 플루오로엘라스토머이다. 바람직한 플루오로엘라스토머는 비닐리덴 플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌의 공중합체이다. 그러한 플루오로엘라스토머와 예는 하기 상표들 하에 제조되고 판매된다; 듀퐁의 VITON
Figure kpo00001
Figure kpo00002
A 및 3M의 FLUOREL 또는 DYNAMER. 본 발명에 유용한 듀퐁의 VITON
Figure kpo00003
A는 35의 낮은 분자량을 갖는 VITON
Figure kpo00004
A, 보통의 분자량을 갖는 VITON
Figure kpo00005
A 및 고분자량을 갖는 VITON
Figure kpo00006
HV를 포함한다.
본 발명에 유용한 지방산염은 스테아르산, 올레인산 및 라우린산과 같은 불포화 및 포화지방산의 금속염을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 그러나, 바람직한 것은 스테아르산 나트륨, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 칼륨 등과 같은 스테아르산 금속이다. 가장 특별하게 바람직한 것은 스테아르산아연이다.
본 발명을 수행하기 위한 적어도 두 개의 일반적인 방법이 있다. 둘 중 어느 한 방법에 사용되는 폴리올레핀은 보풀, 분말 또는 펠릿 형태일 수 있다. 후술하는 상기 방법들 중 하나를 사용하여 본 발명을 수행하는데 필요한 지방산염 및 플루오로중합체의 일반적인 범위는 하기와 같다: 지방산의 금속염 또는 스테아르산 금속은 일반적으로 약 0.001-0.90 중량% 범위이며, 바람직하게는 약 0.01-0.08 중량% 범위이고, 명백히 바람직하게는 0.3-0.06 중량% 범위이다. 플루오로중합체의 범위는 총 조성물을 기준으로 보통 약 0.001-0.5 중량%, 바람직하게는 0.01-0.20 중량%, 가장 바람직하게는 0.03-0.06 중량% 범위이다.
첫 번째 방법은 폴리올레핀, 항산화제, 안정화제, 스테아르산 금속 및 플루오로중합체가 필름 압출기의 혼합부에 놓여져 용융, 혼합 및 즉시 압출되는 단일 방법이라 할 것이다.
두 번째 방법은 분리가능방법이라 부를 수 있다. 이 방법의 경우, 출발 폴리올레핀은 전형적으로 새 보풀(virgin fluff) 폴리올레핀이다. 이러한 폴리올레핀에는 일반적으로 1차 및/또는 2차 항산화제, 종래의 다른 안정화제 및 스테아르산 금속의 적합한 양이 첨가된다. 이 방법에 유용한 항산화제 및 안정화제의 예는 BHT(부틸화된 히드록실 톨루엔), DLTDP(디라우릴 티오디프 로피오네이트) 및 Ultranox 626(비스(2,4-디트-브틸페닐)펜탈게리트리톨 디포스파이트; Bis(2,4-dit-butylphenyl)pentalgerythritol diphosphite)를 포함하지만 필수적으로 이에 제한되지는 않는다. 폴리올레핀, 안정화제, 항산화제 및 스테아르산 금속의 상기 혼합물은 이어서 당분야에 공지된 임의의 방법에 의하여 완전히 혼합된다. 그 후, 폴리올레핀 혼합물이 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해서 펠릿으로 전환된다. 그 후 플루오로중합체가 이들 펠릿에 첨가된다. 본 발명에 유용한 플루오로중합체는 펠릿, 분말, 액체이거나 사용하기에 편리한 임의의 형태일 수 있다. 플루오로중합체와 완전히 블렌딩시킨 후의 폴리올레핀 펠릿은 필름 제조를 위해 사용된다.
이들 방법에 의해 제조된 필름의 샘플은 그것의 다아트 충격강도, 스펜서 충격강도, 기계방향 및 가로방향 인열강도 및 은점수의 면에서 특정 ASTM 시험 절차를 사용하여 평가된다.
[공정 실시예]
본 발명의 하나의 실시예에서, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 보풀이 사용되었다. 약 100lb 의 상기 HDPE 보풀에 하기의 성분들이 첨가되었다: BHT 약 0.06 중량%; DLTDP 약 0.03 중량% 및 Ultranox 626 약 0.05 중량% 및 스테아르산아연 약 0.05 중량%. 이들 성분들을 적절히 휘저어 섞고 나서 펠릿기계에 공급하여 펠릿을 제조하였다.
그리고 나서 2% 매스터뱃치로부터의 듀퐁의 VITON
Figure kpo00007
A 약 0.04 중량%를 제조된 상기 펠릿에 첨가했다. VITON
Figure kpo00008
A는 펠릿형태로 첨가했다. HDPE 펠릿 및 VITON
Figure kpo00009
A펠릿을 필름 제조에 대비하여 완전히 블렌딩 시켰다. 필름 제조 압출기에서의 처리조건은 하기와 같다: 용융 온도 225℃, 경화 온도 221℃, 선속도 26.5 m/min(87 ft/min), 압력 2300 psig, 후로스트 라인 높이 35.6 cm(14 인치) 및 블로우업(blow up)비 4:1.20 메쉬의 스크린 팩이 사용되었다.
이 방법이 상업적으로 적용될 경우 앞선 단락에 열거된 처리조건들은 변할 수 있다는 것을 주목해야 한다. 마찬가지로 압력이 rpm 의존성이고 rpm 이 일반적으로 30-100 범위임을 주목해야 한다.
하기 실시예들은 또한 본 발명의 범위를 예시하기 위한 것이다.
[실시예1-5]
일련의 다섯가지의 고밀도 폴리에틸렌 화합물이 유사한 조건하에서 제조되어 필름수지로서 테스트되었다.
모든 다섯가지 화합물들이 0.9550 g/cc 밀도, 0.06MI 및 HLMI(고하중 용융지수)(밀도, 용융지수 및 고하중 용융지수는 표준 ASTM 특정 방법을 사용하여 측정되었음.)를 갖는 필립스 케미칼 캄파니의 고밀도 폴리에틸렌 보풀 D568을 염기로서 사용하였다. 모든 것들이 1.5 인치 데이비스 스탠다드 압출기 및 당분야에 숙련된 사람들에게 공지된 기술을 사용하여 조제되었다. 다섯 개 화합물들의 조성물이 표 Ⅰ 에 주어진다.
상기 화합물들은 1.5 인치 데이비스 스탠다드 압출기를 갖는 2 인치 싸노 발포필름 다이(Sano blown film die) 및 당분야에 숙련된 사람들에게 공지된 기술을 사용하여 발포 필름으로 각각 전환되었다. 30 rpm 의 데이비스 스탠다드의 회전속도(screw speed)가 각각의 화합물에 대해 이용되었으며 모든 다른 처리조건들은 모든 다섯 개 화합물에 대해 유사했다. 결과적으로 얻어진 필름들은 각각 표준 ASTM 방법을 사용하여 시험되었다. 이들 시험의 결과가 표 Ⅰ에 보여진다.
Figure kpo00010
(a)표Ⅰ의 조성값들은 중량 % 단위이다.
(b)당업자에게 공지된 히드록시톨루엔 항산화제.
(c)당업자에게 공지된 폴리에틸렌용 안정화제, 디라우릴티로디프로피오네이트.
(d)당업자에게 공지된 폴리에틸렌용 안정화제.
(e)MB는 마스터배치를 의미한다. 폴리에틸렌 필름 수지내 VITON
Figure kpo00011
A 의 2 중량% 마스터배치는 당업자에게 공지된 기술 및 설비를 사용하여 제조되었다. 표Ⅰ 에 실린 화합물을 제조할 때 이 마스터배치를 2.00 중량% 수준으로 지적된 화합물에 첨가하여, 0.04 중량%의 VITON
Figure kpo00012
A 를 함유하는 화합물을 얻었다. VITON
Figure kpo00013
A는 듀퐁에 의해 제조된 것이다.
(f)MD는 기계 방향을 의미한다.
(g)TD는 가로 방향을 의미한다.
(h)본 발명의 목적을 위해, 용융지수, 밀도 및 고하중 용융지수(HLMI)가 하기 각각의 시험 절차들, ASTM 제 D1238, D1505 및 D1238 호에 의해 측정되었다.
이제 표 Ⅰ의 데이타에 대하여 언급하면, 수지 2 에 0.05 중량%의 스테아르산 아연이 존재함으로써 다아트 충격강도가 수지 1 (스테아르산 아연 없음)에 비해 10g 만큼 향상된 것을 알 수 있다. 마찬가지로, 수지 3 에 0.04 중량%의 플루오로엘라스토머(VITON
Figure kpo00014
A)가 존재함으로써 다아트 충격강도가 수지 1(플루오로엘라스토머 없음)에 비해 20g 만큼 향상되었음을 알 수 있다. 그러나, 0.05 중량% 스테아르산 아연과 0.04 중량% 플루오로엘라스토머가 둘 다 존재할 경우(수지 4), 다아트 충격강도가 놀랍고도 뜻밖으로 수지 1 에 비해 50g 만큼 증가되어, 단독으로 사용된 두 첨가제 각각의 효과의 총합인 30g 보다 훨씬 많이 향상되었음을 알 수 있다. 또한, 수지 4 의 경우보다 스테아르산아연을 2배 함유하는 수지 5가 수지 4에 비해 감소된 다아트 충격강도를 나타낸다는 사실은, 주어진 수준의 플루오로엘라스토머에 대하여 최적의 스테아르산 아연의 수준이 있음을 시사한다.
예시로서 본 발명을 자세히 설명하였으나 본 발명이 이에 한하는 것으로 해석되어서는 아니되며 그의 정신 및 영역내 모든 변화 및 개질을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (7)

  1. 총 조성물 중량 기준으로 (a)0.95-0.957 gm/cc 범위의 밀도를 갖는 에틸렌과 헥센의 공중합체 및 고밀도 에틸렌 단독 중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 중합체; (b)비닐리덴 플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌의 공중합체 0.001-0.5 중량%; 및 (c)하나 이상의 지방산염 0.001-0.09 중량%로 구성되는 폴리올레핀 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a)의 중합체가 고밀도 에틸렌 단독 중합체인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 지방산염이 스테아르산 금속인 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 스테아르산 금속이 스테아르산아연인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 필름 형태인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (a)의 중합체가 0.95-0.957 gm/cc 범위의 밀도를 갖는 상기 에틸렌과 헥센의 공중합체이고; 상기 (b)의 플루오로중합체가 0.5 중량%의 양으로 존재하며; 상기 (c)의 지방산염은 0.03-0.06 중량%로 존재하며 스테아르산아연을 포함하여 이루어지는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 필름 형태인 조성물.
KR1019910001699A 1990-02-06 1991-01-31 플루오로중합체를 함유하는 폴리올레핀 조성물 KR0143550B1 (ko)

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