KR0141413B1 - 알파 술포지방산 에스테르염의 표백방법 - Google Patents
알파 술포지방산 에스테르염의 표백방법Info
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Abstract
본 발명은 알파 술포지방산 에스테르염을 표백하는 방법을 제공하며, 이 방법은 알파 술포 지방산 에스테르를 알칼리 금속 수산화물로 중화하여 얻은 하기 일반식(Ⅲ)의 알파 술포 지방산 에스테르 100중량부에 대하여 과산화수소와 차아염소산의 알칼리금속염의 혼합물 0.1내지 10중량부, 그리고 하기 일반식(Ⅰ)로 표기되는 알칼리금속 규산염 수용액 0.1 내지 10중량부의 혼합물로 처리함을 특징으로 한다.
(상기 식중, R은 C8~C22알킬기
R1은 H 또는 C1~C4알킬기
R2는 C1~C4알킬기이고,
M은 수용성 염을 형성하는 알칼리 금속을 의미한다.)
상기한 본 발명의 방법에 의하면, 상품화하기에 적합한 색상을 갖고 이중염의 함량이 낮은 알파 술포지방산 에스테르염을 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 알파 술포 지방산 에스테르염의 표백방법에 관한 것이다.
알파술포 지방산 에스테르를 알칼리 금속 수산화물로 중화하여 얻는 알파 술로지방산 에스테르염은 내경수성이 좋고 세정력도 우수 할 뿐 아니라 피부에 대해서도 마일드한 특징을 갖고 있어 세정용 계면활성제로서 대단히 유용성이 있는 원료중의 하나이다. 또한 알파술포 지방산 에스테르염은 생분해성이 우수하여 하천에 방류되어 서도 미생물에 의해 쉽게 분해되어 세제에 의한 환경오염문제를 현저히 줄일 수 있을 뿐 아니라, 석유로부터 얻는 직쇄 알킬벤제술폰산염 이나 알파올레핀 술폰산염과는 달리 재생 가능한 원료로부터 생산되기 때문에 세제업계에서 오랜동안 이들 원료의 대체원료로서 상품화를 위해 노력하고 있는 원료이다.
그러나 지방산 에스테르는 고급 알콜, 알파올레핀 및 직쇄 알킬 벤젠과는 달리 술폰화 반응속도가 느리기 때문에 원하는 술폰화율을 얻기 위해서는 술폰화 반응을 격렬하게 수행하여야 하며, 반응시간 또한 많이 소요된다. 또한 이와같은 결과로서 얻어진 술폰화물은 과도한 술폰화 반응으로 인하여 심하게 착색되어 상품으로서 가치를 갖는 알파술포 지방산 에스테르를 얻는 것이 어렵기 때문에 현재까지 상품화 되고 있지 못할 실정이다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 일본특허 공개 제 66-965호에서는 알파술포 지방산 에스테르를 과산화수소 및 아이염소산염으로 표백한 후, 이를 알칼리로 중화한 후 중화 슬러리를 재차 표백하는 2단계 표백법이 제안되어 있으나, 이 방법으로는 상품으로서의 가치를 갖는 맑고 깨끗한 색상을 갖는 알파 술포지방산염을 얻을 수 없을 뿐아니라, 2단계 표백 반응을 필요로 하기 때문에 생산 시간이 많이 소요되어 경제적인 측면에도 큰 이점이 없다.
일본특허공개 제 78-46825호 공보 및 79-43483호 공보에는 알콜 및 과산화 수소를 사용하여 알파술포 지방산 에스테르를 표백하는 방법이 기술되어 있으나 이들 방법 역시 만족할 만한 색상을 갖는 알파 술포 지방산 에스테르염을 얻을 수가 없다.
일본특허공개 제 84-253693호에서는 알파술포 지방산 에스테르에 탄소수 1~6인 알콜을 혼합한 후 과산화 수소를 첨가하여 알파 술포 지방산 에스테르를 표백하는 방법을 기술하고 있으나, 이 방법을 사용하기 위해서는 표백후 알콜을 회수하기 위하여 별도의 알콜 회수설비를 갖추어야 할 뿐 아니라, 표백공정이 복잡하여 상업적인 대량생산에는 부적합한 방법이다. 특히 알콜로서 메탄올을 사용 할 경우 표백공정중 메탄올을 회수한 후에도 소량의 메탄올이 알파술포 지방산염에 잔류 할 가능성이 있어 세제제품에의 적용시에도 문제가 있다.
또한 상기에 기술한 특허공보에서는 알파 술포 지방산 에스테르염을 제조하기 위해 알파 술포 지방산 에스테르, 즉 산 상태에서 표백과정을 수행하고 이를 다시 중화하여 계면활성을 갖는 알파술포 지방산염을 제조하거나 이를 재차 표백하여 제품화 하는 등 복잡한 제조공정을 요하는 기술에 관해 언급하고 있다.
이에 본 발명자들은 상기의 알파술포 지방산염을 제조하는 기술들이 갖고 있는 문제점을 해결하고, 보다 간단하고 상업적으로 쉽게 적용할 수 있는 알파술포 지방산염을 생산하는 방법에 관해 광범위한 연구를 행하였다. 그 결과, 상기의 문제점들은 알파술포 지방산 에스테르를 알칼리로 중화 한 후 과산화 수소와 차아염소산염과의 혼합물과 함께 특정 비율의 산화나트륨/산화규소(이하 알칼리금속 규산염으로 칭한단)를 혼합하여 표백함으로서 해결될수 있음을 발견하고 본 발명을 완성 하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 하기 일반식(Ⅲ)의 알파 술포지방산 에스테르염을 표백하는 방법에 있어서, 알파 술포 지방산 에스테르를 알칼리 금속 수산화물로 중화한 후에 알파 술포 지방산 에스테르 100중량부에 대하여 과산화수소와 차아염소산의 알칼리금속염의 혼합물 0.1내지 10중량부, 그리고 특정의 조성을 갖는 하기 일반식(Ⅰ)의 알칼리금속 규산염 수용액 0.1내지 10중량부의 혼합물로 처리함을 특징으로 하는 알파 술포 지방산 에스테르염의 표백방법을 제공하는 것이다.
(Ⅲ)
n Na2O/m SiO2(n/m (몰비):1/1∼1/4)
(상기 식중, R은 C8~C22알킬기
R1은 H 또는 C1~C4알킬기
R2는 C1~C4알킬기이고,
M은 수용성 염을 형성하는 알칼리 금속을 의미한다.)
본 발명의 다른 목적 및 적용은 하기 발명의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백하게 드러날 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 알파술포 지방산 표백방법은 기존의 알파술포 지방산 에스테르의 산 표백법과는 달리, 알파술포 지방산 에스테르를 알칼리 금속 수산화물로 중화 후에 과산화 수소와 차아염소산 알칼리금속염과 함께 특정의 조성을 갖는 알칼리금속 규산염을 동시에 투입하여 표백하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용한 알파 술포 지방산 에스테르염을 제조하는데 이용되는 지방산 에스테르는 하기 일반식(Ⅱ)로 나타낸 것과 같다.
(상기 식중 R, R1및 R2는 상기 정의와 동일하다.)
알파술포 지방산 에스테르의 술폰화 반응은 술폰화제로서 불활성 가스로 희석한 무수삼산화황을 몰비 1.0~2.0(지방산 에스테르 1몰당)으로 50~100℃에서 10~180분간 교반하면서 행하였으며, 반응기로는 박막식 술폰화 반응기를 사용할 수 있다. 술폰화 후 숙성은 50 내지 100℃ 에서 10~180분간 교반하에 행하였다. 이와 같이 얻어진 알파 술포 지방산 에스테르는 알칼리 금속 수산화물 수용액으로 중화한 후 표백조작을 행한다. 이때 사용가능한 알칼리 금속 수산화물은 리튬, 나트륨 또는 칼륨 등의 수산화물로부터 선택될수 있다.
표백은 상기의 중화물에 특정 조성을 갖는 알칼리금속 규산염을 가하고 과산화수소와 차아염소산염 혼합물을 첨가하여 50~100℃ 에서 40~180분간 교반하면서 행한다.
알칼리금속 규산염의 첨가량은 알파술포 지방산 에스테르염 100중량부에 대하여 0.1~10중량부, 바람직하게는 0.5~6중량부의 범위내에 있다.
본 발명에 따르면, 여타 계면활성제의 제조방법과 같이 알파술포 지방산 에스테르를 알칼리 금속수산화물로 중화한 후 최종단계에서 표백과정을 행함으로서 제조공정의 번거러움을 방지하고 손쉽게 양질의 알파술포 지방산 에스테르 염을 얻을 수가 있다. 또한 제품의 품질을 저하시키는 이중염 생성이 최소화되어 손쉽게 양질의 알파 술포 지방산 에스테르염을 얻을 수 있다.
이하 실시예에 의거하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시에에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1-30 및 비교예 1-3]
팜지방산 메틸 에스테르(평균분자량 : 358.6)를 SO3몰비 1:1.2의 비율로 80~90℃ 의 온도에서 술폰화반응 후 30분간 80~90℃의 온도에서 숙성시켰다.그후 수산화 나트륨 수용액을 이용하여 60% 알파 술포지방산 에스테르 수용액이 되도록 중화한 후, 중화된 알파 술포지방산 염 100중량부에 대하여 하기 표 1에 나타낸 양과 종류의 성분들을 이용하여 표백을 행하였다. 표백 후 제품의 색상 및 이중염의 함량을 측정하였다.
색상은 클렛 색 측정기(KLETT COLOR 측정기)를 이용하여 5% IPA(이소프로필알콜)용액상태로 20℃에서 측정하였으며, 이중염 함량은 다음과 같이 구하였다.
이중염 함량
일정량의 시료를 90% 에탄올로 추출하면, 추출액중에서 알파 술포 지방산 에스테르염이 용해되고, 술포 지방산 이중염은 침전되기 때문에 각각 의양을 메틸렌 블루 역적정법으로 측정하여 다음의 식에 의해 이중염 함량을 산출한다.
상기의 결과에서 볼 수 있는 것과 같이 본 발명에 의한 표백공정을 사용하여 제조된 알파술포 지방산염은 상품화 하는데 충분한 색상을 가질 뿐 아니라, 알파 술포 지방산염을 제조시 필연적으로 생성되는 이중염의 함량도 낮아 본 발명이 효과적인 표백방법임을 확인 할 수 있다.
Claims (2)
- 하기 일반식(Ⅲ)의 알파 술포지방산 에스테르염을 표백하는 방법에 있어서, 알파 술포 지방산 에스테르를 알칼리 금속 수산화물로 중화한 후에 알파 술포 지방산 에스테르 100중량부에 대하여 과산화수소와 차아염소산의 알칼리금속염의 혼합물 0.1 내지 10중량부, 그리고 하기 일반식(Ⅰ)로 표기되는 알칼리금속 규산염 수용액 0.1 내지 10중량부의 혼합물로 처리함을 특징으로 하는 알파 술포 지방산 에스테르염의 표백방법.(상기 식중, R은 C8~C22알킬기R1은 H 또는 C1~C4알킬기R2은 C1~C4알킬기이고,M은 수용성 염을 형성하는 알칼리 금속을 의미한다.)
- 제 1 항에 있어서, 일반식(Ⅰ)로 표시되는 알칼리 금속 규산염은 산화나트륨/산화 규소(Na2O/SiO2)가 1/1~4/1의 비율로 구성된 것임을 특징으로 하는 표백방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019950001121A KR0141413B1 (ko) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 알파 술포지방산 에스테르염의 표백방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019950001121A KR0141413B1 (ko) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 알파 술포지방산 에스테르염의 표백방법 |
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|---|---|
| KR960029318A KR960029318A (ko) | 1996-08-17 |
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Family Applications (1)
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| KR1019950001121A KR0141413B1 (ko) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 알파 술포지방산 에스테르염의 표백방법 |
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1995
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