KR0134960B1 - 자체 지지성 세라믹 복합체 제작방법 - Google Patents

자체 지지성 세라믹 복합체 제작방법

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KR0134960B1
KR0134960B1 KR1019900000334A KR900000334A KR0134960B1 KR 0134960 B1 KR0134960 B1 KR 0134960B1 KR 1019900000334 A KR1019900000334 A KR 1019900000334A KR 900000334 A KR900000334 A KR 900000334A KR 0134960 B1 KR0134960 B1 KR 0134960B1
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boron nitride
composite
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데니스 클라 테리
레이 화이트 데니
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마이클 제이. 홀린즈
랜자이드 테크놀로지 컴패니, 엘피
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Abstract

내용 없음.

Description

자체 지지성 세라믹 복합체 제작방법
제1도는 본 발명에 따른 세라믹 복합체를 형성하기 위해 사용되는 조립체의 개략적인 단면도이다.
제2도는 본 발명에 따른 세라믹 복합체를 형성하기 위해 사용되는 조립체의 개략적인 단면도이다.
제3도 및 제4도는 본 발명에 사용되는 신규한 흑연 주형을 도시하는 도면이다.
제5도는 실시예 1에 따라 제작된 세라믹 복합체의 단면에 대한 50x 배율의 현미경 사진이다.
제6도는 실시예 1에 따라 제작된 세라믹 복합체의 단면에 대한 400x 배율의 현미경 사진이다.
제7도는 실시예 2에 따라 제작된 세라믹 복합체의 단면에 대한 400x 배율의 현미경 사진이다.
제8도는 실시예 4에 따라 제작된 견본을 도시하는 도면이다.
제9도는 실시예 6에 따라 제작된 견본을 도시하는 도면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 모금속 12 : 질화붕소(boron nitride)
14 : 불활성재 18 : 상부면
20 : 예비형체(preform) 41 : 내화용기
43 : 모금속 잉곳 45 : 관통구멍
본 발명은 일반적으로 자체지지성 세라믹 복합체의 신규 제작방법에 관한 것이며, 특히 본 발명은 세라믹 복합체를 형성하도록 질화 붕소 및 경우에 따라서는 질화붕소와 하나 또는 그 이상의 불활성 충전재를 함유하는 층으로 용융된 모금속(parent metal)을 반응 용침시킴에 의해 예를 들면 붕소화물, 또는 붕소화물 및 질화물과 같은 하나 또는 그 이상의 붕소를 포함하는 화합물을 구비하는 자체 지지성 세라믹 복합체의 제작방법에 관한 것이다.
최근, 구조물 분야에 금속 대신 세라믹을 사용하고자 하는 경향이 높아지고 있다. 그 이유는 금속에 비해 세라믹이 내부식성, 경도, 내마모성, 탄성계수 및 내화성 등의 특성면에서 우수하기 때문이다.
그러나, 구조물의 제조에 세라믹을 사용함에 있어 문제가 되는 것은 제조 가능성과 제조 비용이다. 예를 들면 세라믹 붕소화물 복합체(ceramic boride body)는 고온프레스법, 반응소결법 및 반응고온프레스법으로 제조한다. 고온프레스법은 붕소화물 미세 분말을 고온고압하에서 압축성형하는 것이다. 반응고온프레스법은 고온고압하에서 적절한 금속함유 분말과 함께 붕소 또는 붕소화금속을 압축성형하는 것이다. 미합중국 특허 제3,937,619호에는 금속 분말과 이붕소화물 분말의 화합물을 고온프레스법으로 처리하여 붕소화 물체를 제조하는 방법이 기재되어 있으며, 미합중국 특허 제4,512,946호에는 붕소와 수소화금속을 가진 세라믹분말을 고온프레스법으로 처리하여 붕소화물 복합체를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
그러나, 위의 고온프레스법은 특수한 조작이 필요하며, 고가의 특수장치가 필요하다. 또한 제조할 세라믹체의 치수와 형상이 제한되며, 생산성은 낮고 생산비는 많이 든다.
또한, 세라믹 재료는 인성(즉, 내손상성 또는 내파괴성)이 매우 부족하므로 약간의 인장응력만 가해도 쉽게 그리고 급격하게 파괴 된다는 문제점이 있다. 이러한 경향은 일체형 세라믹 붕소화물 복합체의경우에 특히 심하다. 위와 같은 문제점들을 해결하기 위한 한가지 방법은 서메트(cermet) 또는 금속 기질복합체와 같이, 세라믹과 금속을 조합하여 사용하는 것이다. 즉, 세라믹의 우수한 특성(예, 경도 및/ 또는 강성)과 금속의 우수한 특성(예, 전성)의 조합을 얻는 것이다. 미합중국 특허 제4,585,618호에는 서매트 제조방법이 기재되어 있다. 이에 의하면 입자 형태의 반응물질들로 된 반응 혼합물(이 혼합물은 반응하여 소결된 자체지지성 세라믹체를 생성한다)은 용융금속과 접촉한 상태에서 반응하며, 용융금속은 생성된 세라믹체의 적어도 일부에 용침하게 된다. 반응혼합물의 실례로서는 티타늄, 알루미늄 및 산화붕소(모두 입자형태입)를 포함한 반응 혼합물을 들 수 있으며, 이는 용융 알루미늄 푸울(pool)과 접촉한 상태에서 반응한다. 위의 반응 혼합물의 반응에 의해 티타늄 디보라이드와 알루미나(세라믹상)가 생성되며, 이것에 용융알루미늄이 용침하게 된다. 따라서, 이 방법에서는 반응혼합물내의 알루미늄이 환원제로서 사용된다. 또한, 외부의 용융알루미늄 푸울은 붕소화물 생성반응용의 전구물질 금속공급원으로서 사용하지 않고, 최종 세라믹 구조물내의 기공을 충만시키는 수단으로 사용한다. 이에 의하면 용융알루미늄에 대해 습윤성이 있고 용융알루미늄에 대해 내성을 가지는 서메트가 얻어진다. 이 서메트는 알루미늄 제조용 전해조의 부품, 즉 생성된 용융알루미늄과 접촉하고 용융 빙정석과는 접촉하지 않는 전해조 부품에 사용하기에 적합하다. 이 방법에서는 탄화붕소를 사용하지 않는다.
유럽특허출원 제0,113,249호에 기재되어 있는 서메트 제조방법은 용융금속상내에 세라믹입자를 분산시키고, 세라믹 망상조직이 성상하는데 충분한 시간동안 위의 용융상태를 유지하는 것이다. 세라믹상의 형성여부는 알루미늄과 같은 용융금속내의 붕소염과 티타늄염의 반응 여부에 의해 확인할 수 있다. 생성된 세라믹 보라이드는 상호 연결된 망상조직으로 성장한다. 그러나, 이 방법에서는 용침반응이 일어나지 않으며, 붕소화물은 용융금속내의 석출물로서 생성된다. 입자들은 TiAl3, AlB2또는 AlB12로 구성되지 않고, TiB2가 생성되는데, 이로부터 알루미늄이 붕소화물의 전구물질이 아니라는 사실을 알 수 있다. 또한, 이 특허에는 처리반응중에 탄화붕소를 전구물질로서 사용한다는 언급이 없다.
미합중국 특허 제3,864,154호에는 용침법에 의해 세라믹-금속체를 제조하는 방법이 기재되어 있다. AlB12압축 성형체를 진공하에서 용융알루미늄에 의해 합침시켜 위 세라믹-금속체를 생성한다. 그외에 제조된 다른 물질들로는 SiB6-Al, B-Al; B4C-Al/Si; AlB12-B-Al을 들 수 있다. 이 특허에서는 반응에 관해, 그리고 용침금속과의 반응을 수반하는 복합체의 제조에 관해, 그리고 불활성 충전물질을 침투시켜서 된 또는 복합체의 일부를 구성하는 반응생성물에 관한 전혀 암시한 바가 없다.
미합중국 특허 제4,605,440호에는 B4C-Al 복합체를 생성시킬 수 있도록 B4C-Al 복합체(B4C 분말과 Al분말의 균질혼합물을 냉간 압축시켜 형성)를 진공 또는 아르곤 분위기에서 소결시키는 것에 관해 기재되어 있다. 여기에서는 용융된 전구 금속의 푸울에서 예비형체로의 용융된 금속의 용침이 발생되지 않고 상기 특허에서는 불활성 충전재를 침투시켜서 그 불활성충전재의 바람직한 특성을 이용하는 복합체의 제조에 관해 전혀 기재된 바가 없다.
서메트 물질을 제조하는 이상의 개념은 소정의 경우 예상한 결과를 얻게 한다고는 하지만, 붕소화물 함유물질을 제조함에 있어 보다 효과적이고도 경제적인 방법이 요구되고 있다.
미합중국 특허출원 제073,533호에는 위에서 설명한 바와 같은 붕소화물 함유재료 제조시의 여러가지 문제점이 제시되어 있다.
상기의 미합중국 특허출원 제073,533호에서는 탄화붕소의 존재하에서 모금속 용침반응법(즉, 반응용침법)을 이용하여 자체지지성 세라믹체를 제조한다. 즉, 용융모금속은 탄화붕소층에 용침 및 반응시키면 하나 이상의 모금속 붕소함유 화합물을 함유하는 자체 지지성 세라믹체가 얻어진다. 위 붕소함유 화합물에는 모금속 붕소화물 및/또는 모금속 탄화붕소화물 및 모금속 탄화물이 포함된다. 위 특허에서는 또한 용침될 탄화붕소체에 탄화붕소와 혼합된 하나 이상의 불활성 충전재를 함유시킴에 의해, 생성된 복합체에는 모금속의 반응용침에 의해 생성된 기질이 함유된다. 이 기질에는 적어도 하나의 붕소함유 화합물이 포함되며, 또한 모금속 탄화물 및 불활성 충전재를 개재한 기질이 포함될 수도 있다. 위의 두가지 실시예에서 제조된 복합체에는 적어도 하나의 원래의 모금속이 잔류금속으로서 존재한다.
상기 미합중국 특허출원 제073,533호에서 탄화붕소 함유체는 특정온도하의 용기내에서 불활성 분위기하에서 용융된 용융금속체 또는 용융합금체에 인접설치되거나 접촉설치된다. 용융금속은 탄화붕소체내로 용침하여 반응함으로써 적어도 하나의 반응생성물을 형성한다. 탄화붕소는 용융 모금속에 의해 적어도 부분적으로 환원될 수 있으며, 이 환원반응에 의해 모금속 붕소함유 화합물(예, 처리온도하의 모금속 붕소화물 및/또는 붕소화합물)을 생성한다. 전형적으로 모금속 탄화물이 또한 생성되며, 경우에 따라서는 모금속 붕소화물도 생성된다. 반응생성물의 적어도 일부분은 금속과 접촉상태를 유지하며, 모금속은 모세관현상에의해 미반응 탄화 붕소쪽으로 유동한다. 유동된 금속은 모금속, 붕소화물, 탄화물, 및/또는 붕소탄화물을 추가로 생성시키며, 이와 같은 반응은 모금속 또는 탄화붕소가 완전히 소모될때까지 또는 반응 온도가 이 반응온도 외부의 온도와 같아질때까지 계속된다. 이 결과 제조된 복합체내에는 하나 이상의 모금속 붕소화물, 모금속 붕소화합물, 모금속 탄화물, 금속(합금 및 금속간화합물을 포함함), 또는 기공, 또는 이들의 조합이 포함된다. 또한, 이들 다수의 상들은 복합체 전체를 통해서 1차원이상의 구조로 상호 연결되거나 연결되지 않은 상태로 존재한다. 붕소함유 화합물(즉, 붕소화물 및 붕소화합물)의 최종 체적분율, 탄소함유 화합물, 금속상, 상호연결정도 등은 탄화붕소체의 초기밀도, 탄화붕소와 모금속의 상대적인 양, 모금속합금, 충전재에 의한 탄화붕소의 희석정도, 온도 및 처리시간등과 같은 초리조건중 하나이상의 처리조건을 변경함에 의해 제어할 수 있다. 탄화붕소가 모금속 붕소화물, 모금속 붕소화합물 및 모금속탄화물로 전환되는 비율은 최소 약 50%, 바람직하게는 최소 약 90%이다.
상기 미합중국 특허출원 제073,533호에서 사용한 전형적인 분위기는 처리조건에서 비교적 불활성이거나 비반응성인 분위기이다. 예를 들면, 아르곤 기체나 진공이 특히 적합하다. 또한, 모금속으로서 지르코늄을 사용하는 경우, 생성된 복합체는 지르코늄 디보라이드, 지르코늄 카바이드 및 잔류 지르코늄을 함유한다. 모금속으로서 알루미늄을 사용하는 경우, 생성물은 Al3B48C2, AlB12C2및/또는 AlB24C4와 같은 알루미늄 보로 카바이드이며, 알루미늄 모금속 및 미반응 미산화 모금속성분을 잔류물로서 포함한다. 기타 사용할 수 있는 모금속은 실리콘, 티타늄, 하프늄, 란타늄, 철, 칼슘, 바나듐, 니오븀, 마그네슘 및 베릴륨 등이다.
미합중국 특허출원 제137,044호(이하, 044호출원이라 약칭함)는 상기 533호 출원의 일부 계속출원으로서, 이 출원에는 용융 모금속이 용침될 보론카바이트체에 탄소 제공물질(즉, 탄소함유 화합물)을 첨가하는 것이 바람직하다고 기재되어 있다. 특히, 이 탄소제공물질은 모금속과 반응하여 모금속-탄화물상을 생성하며, 이 모금속-탄화상에 의해 복합체의 기계적 특성이 변화될 수 있다고 기재하고 있다. 따라서, 반응제의 농도 및 처리조건을 변경시킴에 의해 복합체내의 세라믹화합물, 금속 및/또는 기공도의 체적%를 다양하게 변경시킬 수 있다. 예를 들면, 보론카바이드체에 탄소제공물질(예, 흑연 분말 또는 카본블랙)을 첨가함에 의해, 모금속-붕소화물/모금속-탄화물의 비율을 조절할 수 있다. 구체적으로 설명하면, 모금속으로서 지르코늄을 사용한 경우 ZrB2/ZrC 비가 감소될 수 있다(즉, 보론카바이드내에 탄소 제공물질을 첨가함에 의해 ZrC가 더 많이 생성될 수 있다).
상기 044호 출원에는 또한 특정한 치수 및 특정한 형상의 다수의 구멍을 특정한 위치에 구비한 흑연 주형을 사용하고 있는데, 이 구멍은 모금속 반응용침 선단부(front)가 예비형체내로 용침할때 예비형체 또는 충전물질내에 포획되어 있던 임의의 기체를 방출시키는 통기공 역할을 하는 것이다.
미합중국 특허출원 제137,382호(이하, 382호 출원이라 약칭함)에는 더욱 변화시킨 기술이 기재되어 있다. 이 382호 출원에 의하면 533호 출원의 기술에 의해 제조된 세라믹 복합체를 기체상의 탄화제(carburizing species)에 노출시킴으로써 개질시킬 수 있다. 기체상 탄화제는 흑연층내에 복합체를 매립시키고, 제어된 분위기의 노(furnace)내에서 흑연층의 적어도 일부를 수분 또는 산소와 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 그러나, 노 분위기는 아르곤과 같은 비반응성 기체를 포함해야 한다. 아르곤내에 존재하는 불순물이 탄화제 생성용 O2를 제공하는 것인지 또는 아르곤 기체가 흑연층 또는 복합체내에 존재하는 성분들의 휘발에 의해 생성된 불순물을 함유하는 단순한 담체로서 작용하는 것인지는 분명하지 않다. 또한, 기체상의 탄화제는 복합체의 가열중에 제어된 분위기의 노내로 직접 도입시킬 수 있다.
일단 기체상의 탄화제를 제어된 분위기하의 노내에 도입하면 입자간에 결합력이 없는 흑연 분말내에 매립된 복합체 표면의 적어도 일부에 탄화제가 접촉할 수 있도록 복합체 제조용 조립체를 설계해야 한다. 탄화제내의 탄소 또는 흑연층내의 탄소는 상호 연결된 탄화지르코늄상내로 용해되며, 용해된 탄소는 공동 확산(vacancy diffusion )반응에 의해 복합체내에 골고루 분산된다고 믿어진다. 또한, 382호 출원에는 복합체의 탄화제에의 노출시간 및/또는 탄화반응 온도를 제어함에 의해 복합체의 표면상에 탄화층을 형성할 수 있다고 기재되어 있다. 이 같은 방법에 의해 제조된 복합체의 표면은 경도 및 내마모성이 우수하며, 금속의 함량이 많으므로 파괴인성이 큰 복합체가 된다.
따라서, 약 5-30체적%의 잔류 모금속상을 가지는 복합체를 제조한 경우, 후탄화처리에 의해 약 0-2체적%, 전형적으로는 약 1.2-2체적%의 잔류 모금속상을 가지는 복합체로 개질시킬 수 있다.
본 발명에 따라서, 자체 지지성 세라믹 복합체는 질화 붕소가 존재하는 모금속 용침 및 반응공정(즉, 반응용침)을 사용하여 제작된다. 질화붕소층은 용융 모금속에 의해 용침되고 상기 층은 질화붕소를 전체적으로 구비하여 하나 또는 그 이상의 모금속 붕소 함유 혼합물을 구비하는 자체 지지성 세라믹복합체를 발생시킨다.
이 혼합물은 모금속 붕소화물 또는 모금속 질화물 또는 둘다를 포함하며, 또 다르게 용침체에는 반응용침에 의해 복합체를 제작하도록 질화붕소와 혼합된 하나 또는 그 이상의 불활성 충전재를 함유할 수 있다. 상기 복합체는 하나 또는 그 이상의 붕소 함유 혼합물의 기질을 구비할 수 있을 뿐만 아니라 모금속 질화물 및 모금속의 반응되지 않는 잔여부 또는 산화되지 않는 성분으로 포함될 수 있다.
본 발명의 어떤 실시예에서 충전재는 모금속 붕소함유 화합물, 모금속 질소 함유 화합물 및 반응되지 않거나 산화되지 않는 모금속을 구비한 기질에 침투된다.
두가지의 실시예에 있어서, 최종제품은 모금속의 하나 또는 그 이상의 금속성 성분을 가진 금속으로 구비될 수 있으며, 더욱이 어떤 경우에는 탄소 제공재(carbondonor material)(즉, 탄소 함유 화합물)가 질화붕소에 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 탄소 제조재는 모금속-탄화물상을 형성하도록 모금속과 반응될 수 있음으로 복합체의 최종 기계적인 성질이 변화된다.
반응물 농도 및 처리조건은 세라믹 혼합물, 금속의 변화되는 체적 및/또는 다공성을 포함하는 복합체를 산출하도록 변경되거나 또는 제어될 수 있다. 광범위하게는 본 발명의 방법에 있어서, 보론 니트라이드 함유체는 특정온도의 공간내의 불활성 분위기에서 용융된 용융 금속 또는 금속 합금체에 접촉 또는 인접하여 놓여지며, 상기 용융금속은 함유체에 용침되고 하나 또는 그 이상의 반응 형성물을 형성하도록 보론 니트라이드와 반응한다.
보론 니트라이드는 환원될 수 있으며, 용융된 모금속에 의해 처리온도 조건하에서 예를 들면 모금속 붕소화물 및/또는 붕소화합물 같은 모금속 붕소 함유 화합물을 형성한다. 또한 전형적으로, 모금속 질화물은 만들어지며, 반응생성물의 적어도 한 부분은 금속과 그리고 심지 또는 모세관 작용에 의해 반응되지 않는 보론 니트라이트 쪽으로 유입 또는 이동되는 용융금속과 접촉하여 유지된다.
이렇게 이동된 금속은 부가적인 모금속 붕소화물 및 질화물을 형성하고 그리고 세라믹복합체의 형성 또는 발달은 모금속 또는 보론 니트라이드가 소비될 때까지 또는 반응온도가 외부 공간의 반응온도로 변화될 때까지 계속된다. 결과적인 구조에서는 하나 또는 그 이상의 모금속 붕소화물, 모금속 붕소화물, 모금속 질화물, 금속(여기에서 사용되는 것은 합금 및 금속간 화합물을 포함한다) 또는 기공 또는 이것들의 조합물이 구비된다. 이러한 몇개의 상(phase)은 하나 또는 그 이상의 차원에서 상호 결합 또는 결합되지 않을 수 있다.
붕소함유 화합물(즉, 붕소화물 및 붕소화합물), 질소 함유 화합물 및 금속상의 최정 체적 분획, 그리고 상호 결합도는 보론 니트라이드체의 초기 밀도, 보론 니트라이드와 모금속의 상대적인 양, 모금속 합금, 충진재가 있는 보론 니트라이드의 희석, 온도와 시간 같은 조건을 변화시킴에 의해 제어될 수 있다. 더욱이, 보론 니트라이드체에 카본 제공재(예, 흑연 분말 또는 카본 블랙)를 첨가시킴에 의해 모금속 카바이드상은 최종 복합체의 하나 또는 그 이상의 성질이 변화 또는 향상되도록 형성된다.
전형적으로 보론 니트라이드체는 반응생성물을 통해 모금속의 심지작용이 허용되도록 다소 약간의 기공을 가진다. 반응중 어떠한 체적변화가 기공을 통해 모금속이 계속적으로 심지작용이 일어나도록 상기 기공을 완전하게 밀폐시키지 않고, 또는 반응생성물의 입계의 적어도 일부분이 모금속으로 침투가능하도록 하는 표면에너지와 같은 인자로 인해 상기 반응생성물이 용융금속으로 침투가능하게 하기 때문에 심지작용은 분명히 발생된다.
또다른 실시예에 있어서, 복합체는 용융모금속을 하나 또는 그 이상의 충전재와 혼합된 보론 니트라이드층으로 전달시킴에 의해 제작된 이러한 실시예에서, 보론 니트라이드는 적당한 충전재로 상호 작용되어지며, 그후 용융 모금속과 접촉되거나 혹은 부근에 위치된다. 이러한 상태는 처리조건하에서 용융금속과 대체로 반응되지 않는 비습윤성의 분리된 층내 또는 층상에서 지지될 수 있다. 상기 용융 모금속은 보론 니트라이드-충진 혼합물을 용침시키고 그리고 하나 또는 그 이상의 붕소 함유 화합물을 형성하도록 보론 니트라이드와 반응한다. 전형적으로 최종의 자체 지지성 세라믹-금속 복합체는 붕소 함유 화합물(들)을 구비한 기질에 의해 침투된 충전물을 구비하는 빽빽한 미소구조이고 또한 상기 세라믹-금속 복합체는 니트라이드 및 금속성분을 실질적으로 구비한다.
여기에서 반응용침 처리를 향상시키기 위해서는 단지 작은 양의 보론 니트라이드가 필요하게 된다. 따라서, 최종적인 기질은 주로 한 금속성분으로 구성된 성분으로부터 변화될 수 있으므로써 모금속 특징의 어떠한 성질은 나타내게 된다.
즉, 보론 니트라이드의 고농도가 처리에 사용됨에 의해 기질의 성질을 지배하는 우수한 붕소 함유 화합물(들)상 또는 우수한 질소 함유 화합물(들)상 또는 그 둘다를 만들게 된다. 상기 충전물은 복합체의 성질을 향상시키고, 복합체의 원자재 비용을 낮추고, 또는 열생성율에 따른 붕소 함유 화합물(들) 및/또는 질소 함유 화합물(들) 형성반응의 속도를 적당하게 하도록 적용된다.
또다른 실시예에서, 용침되는 상기 재료는 최종 기계가공 및 마무리 조작의 비용을 줄이도록 요구되는 최종 복합체의 형상에 상응된 예비형체로 형상화 된다.
더욱이 최종 기계 가공 및 마무리 조작 양을 줄이기 위해서 차단재(barrier material)가 예비형체 주위를 감싸게 된다. 특히, 예를 들면 보론카바이드, 보론니트라이드, 붕소 및 탄소 같은 것으로 만들어진 예비형체가 지르코늄, 티타늄 혹은 하프늄과 같은 모금속과 조합되어 사용될때 흑연 주형의 사용이 유용하게 된다.
또한, 상술한 흑연 주형내에서 특정한 크기 및 형상을 갖춘 관통 구멍을 적절한 숫자로 배치함에 의해 본 발명에 따라 제작되는 복합체내에서 대체로 발생되는 기공 양은 감소되어 진다. 전형적으로, 여러개의 구멍은 주형 바닥부 또는 반응 용침이 발생되는 쪽의 주형 부분에 배치되며, 상기 구멍은 예를 들면 모금속 반응 용침이 예비형체를 용침시킴에 따라 예비형체내에 고이는 아르곤 가스를 제거하는 통기 수단으로써의 기능을 가진다.
본 명세서에서 사용되는 용어의 의미는 다음과 같다. 모금속이라 함은 다중 결정성 산화 반응생성물, 즉 모금속 보라이드, 모금속 니트라이드 또는 다른 모금속 화합물의 전구물질이며, 이 모금속은 순수한 금속 또는 비교적 순수한 금속, 불순물 및/또는 합금성분이 포함된 상업적으로 이용가능한 금속 및 금속 전구물질이 주성분인 합금을 포함하며, 특별한 언급이 없을때 본 명세서에서 명시되는 모금속이라 함은 예를 들면 지르코늄과 같은 금속이다. 모금속 보라이드 및 모금속 보로화합물이라 함은 보론 니트라이드와 모금속 사이의 반응으로 형성된 붕소를 함유하는 반응생성물을 의미하고, 그리고 이것은 모금속이 있는 붕소의 이원화합물 뿐만 아니라 3원 즉 고차 화합물을 포함한다.
모금속 니트라이드라 함은 보론 니트라이드 및 모금속의 반응으로 형성된 질소를 함유하는 반응생성물을 의미한다. 모금속 카바이드라 함은 탄소공급원과 모금속의 반응으로 형성된 탄소를 함유하는 반응 생성물을 의미한다.
본 발명에 따라서 자체 지지성 세라믹 복합체는 보론 니트라이드가 있는 모금속의 반응생성물(들)을 구비하는 다중결정성 세라믹함유 몸체를 형성하도록 용융 모금속을 보론 니트라이드를 구비한 체(mass)로 용침시킴에 의해 만들어지고 그리고 하나 이상의 모금속 성분을 포함한다. 처리조건에서 대체로 고체 형태인 보론 니트라이드는 정밀한 입자 또는 분말형태인 것이 바람직하다.
상기 처리를 위한 분위기는 처리되는 조건하에서 불활성 또는 비반응되도록 선택된다. 예로써 아르곤 또는 진공이 처리분위기로 적절하며, 최종적인 생성물은 하나 또는 그 이상의 (a) 모금속 붕소화물, (b) 보로화합물, (c) 모금속 니트라이드, (d) 금속을 구비한다.
생성물에 있어서 성분 및 비율은 모금속의 조성 및 반응조건의 결정에 주로 의존된다. 또한 제작되는 자체 지지성 세라믹복합체는 다공성 또는 기공을 나타낸다. 본 발명의 바람직한 실시예에서 모금속 및 물체 또는 보론 니트라이드 층은 반응용침이 층방향에서 일어나도록 서로 인접하여 위치된다. 상기 예비형상화된 층은 처리조건하에서 불활성인 강화 충전물과 같은 충전재를 포함할 수 있고, 이러한 충전재는 통상적으로 모금속과 보론 니트라이드 사이의 반응으로부터 형성된 반응생성물을 구비하는 기질에 의해 침투되어진다. 그리고 상기 기질은 산화되지 않거나 또는 반응되지 않는 모금속 성분을 포함할 수 있다.
반응생성물은 실질적인 방해 및 교체됨이 없이 층으로 성장될 수 있음으로써 층의 배열을 손상시키거나 또는 방해하는 외력이 없으며, 매우 높은 온도, 고압력 처리되어지는 반응생성물을 만드는데 필요한 불편한 설비가 필요하지 않다. 바람직하게는 입자 또는 분말형태의 충전재 함유 보론 니트라이드체로의 모금속의 반응용침은 충전재와 모금속 보라이드 그리고 모금속 니트로라이드 전형적으로 구비하는 복합체를 형성한다.
모금속으로써의 알루미늄이 충전재에 부과됨에 따라 상기 생성물은 알루미늄 보라이드 또는 니트라이드를 구비할 수 있고 그리고 비반응 모금속 예를 들면 알루미늄을 포함하며, 또 다른 모금속의 비반응 또는 비산화 성분도 포함 가능하다. 지르코늄이 모금속이라면 최종적인 복합체는 충전재가 부과된 지르코늄 보라이드 또는 카바이드를 구비할 수 있고, 그리고 비반응 또는 비산화되는 모금속 또는 모금속의 성분을 포함할 수 있다.
모금속이 지르코늄 또는 알루미늄인 특정한 양호한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 기술되었을지라도, 이것은 단지 설명을 위한 것이며, 실리콘, 티타늄, 하프늄, 란타늄, 바나듐, 니오븀, 크롬, 탄탈륨, 몰리브덴, 텅스텐 및 이하에서 예로써 주어지는 몇가지의 모금속과 같은 것이 사용될 수 있다.
제1도에서 지르코늄과 같은 전구물질로써의 모금속(10)은 잉곳, 빌렛(billet), 로드(rod), 플레이트 등으로 형성되며, 상기 금속은 적어도 부분적으로 특정 보론 니트라이드(12)에 침투되며, 이러한 구성 또는 조립체는 전형적으로 특정 형태로 불활성재(14)에 의해 쌓여지며, 상기 불활성재 처리조건하에서 용융금속과 반응되지 않음으로써 습윤되지 않으며, 도가니 또는 다른 내화용기(16)에 포함되어진다.
모금속의 상부면(18)은 노출되거나 혹은 모금속은 보론보라이드에 의해 완전히 침투되거나 혹은 감싸지고 그리고 또한 상기 불활성층은 생략될 수 있다. 이러한 조립체는 가열된 노내에 위치되고 바람직하게는 모금속의 용융점 위에서 아르곤과 같은 불활성 분위기내에 위치되어지나, 용융금속의 몸체 또는 푸울을 형성하도록 요구되는 반응생성물의 용융점 아래에서 놓여지는 것이 바람직하다.
조작가능한 온도 범위 즉, 양호한 온도는 이러한 전체 간격에 걸쳐 확장될 수 없음을 알 수 있으며, 온도범위는 주로 모금속의 조성 및 최종복합체내의 요구되는 상에 의존될 것이며, 용융금속은 반응 생성물로써 형성된 보론 니트라이드 및 모금속 보라이드(예, 지르코늄 디보라이드) 및/또는 모금속 니트라이드(예, 지르코늄 니트라이드)와 접촉된다.
보론 니트라이드에 연속적으로 노출됨에 의해 잔류하는 용융 금속은 보론 니트라이드를 함유체 방향으로 반응 생성물을 통해 점진적으로 유입되어 용융 금속과 보론 니트라이드 사이의 경계부에서 반응 생성물을 연소하여 형성한다. 이러한 방법에 의해 제작되는 생성물은 보론 니트라이드가 있는 모금속의 반응 생성물(들)을 구비하거나 또는 하나 또는 그 이상의 산화되지 않고 혹은 반응되지 않은 모금속 성분을 추가로 구비한다.
보론 니트라이드의 실질적 양은 반응 생성물(들)을 형성하도록 반응하며, 이러한 양은 적어도 약 25%가 되는 것이 바람직하다. 처리에 의해 반응 생성물로 형성된 세라믹 결정체는 상호 결합되거나 또는 결합되지 않을 수 있으나, 바람직하게는 삼차원으로 결합되고 생성물에서의 금속성상 및 어떠한 기공은 일반적으로 적어도 부분적으로 상호 결합된다. 부가적인 반응 생성물(보론 니트라이드에 적어도 화학 양론적 양이 제공되는 경우처럼) 부가적인 화학 생성물의 형성을 위해 모금속성상의 부분적인 또는 거의 완전한 소모로부터 어떠한 다공이 발생되나 그러나 기공이 체적 퍼센트는 온도, 시간, 모금속 형태 그리고 보론 니트라이드체의 다공성과 같은 인자에 의존될 것이다.
모금속으로 지르코늄, 티타늄 및 하프늄을 사용하는 본 발명에 따라 제작되는 생성물은 판형 구조 특징을 가지는 모금속 브라이드를 형성한다. 이러한 판들은 전형적으로 정렬되지 않거나 또는 무작위의 방향성을 가지도록 놓여지고 그리고 크랙 변형 및/또는 인장 기구 때문에 파단 인성이 증가된다.
본 발명의 또다른 특징에 있어서, 여기에는 반응 생성물의 기질과, 경우에 따라서는 불활성 충전재를 침투시킨 금속 성분을 구비하는 복합체를 포함하는 자체 지지성 세라믹 복합체가 제공된다. 상기 기질은 모금속을 보론 니트라이드와 혼합된 충전체 또는 충전층에 반응 용침시킴에 의해 형성된다.
상기 충전재는 어떠한 크기 및 형상이 될 수 있으며, 반응 생성물의 전개 방향 만큼 긴 어떠한 방법에서 모금속에 대해 방향되어진다. 상기 반응 생성물은 실질적인 교란 또는 교체없이 충전재의 적어도 한부분쪽으로 빠져들게 된다. 상기 충전물은 세라믹 및/또는 금속 파아버, 휘스커, 입자, 분말, 로드, 와이어, 와이어천, 내화천, 판, 판재, 망사형 발포 구조, 솔리드 또는 중공구 등과 같은 적절한 어떠한 재질로 구비 또는 구성된다. 특별하게 알루미늄이 충전재로써 유용하나, 그러나 개시 물질 및 요구되는 최종적인 성질에 의존하여 다른 산화물 그리고 세라믹 충전재도 사용될 수 있다. 충전재의 체적은 이완된 또는 결속된 배열이 될 수 있으며, 이 배열은 충전재가 용융 모금속의 용침쪽으로 침투 가능하게 되도록 틈, 오프닝, 삽입 공간 등을 가진다. 또한 상기 충전재는 동족 또는 이종일 수 있다. 원한다면, 이러한 재질은 적절한 결합재(예, FMC사의 Avicil PH 105)로 결합될 수 있으며, 이 결합재는 본 발명의 반응을 간섭하지 않고, 최종 복합체 생성물내에서 제작됨에 따른 바람직하지 않은 잔류부 산물을 남기지 않는다.
불활성 충전재가 처리 분위기를 만들도록 코팅되는 공정중 충전재는 보론 니트라이드 또는 용융 금속과 격렬하게 반응한다. 예로써, 카본 파이버가 모금속으로써의 알루미늄과 결합되는 충전재로 사용된다면, 용융 알루미늄과 반응하게 될 것이다. 그러나 이러한 반응은 파이버가 예를 들면 알루미늄으로 최초에 컴퓨터팅된다면 피해질 수 있다.
모금속이 충전층으로 반응 용침되고 그리고 복합체의 적절한 발전이 허용되도록 적절하게 방향 지워진 보론 니트라이드와 섞여진 충전재의 체적 또는 층을 수용하는 적절한 내와 용기는 노내에 배치되고 그리고 이러한 상기 장치는 모금속의 용융점 위의 온도로 가열된다.
이렇게 상승된 온도에서, 용융 모금속은 심지 작용과 그리고 보론 니트라이드와 반응됨에 의해 침투 가능한 충전재를 용침시킴으로써 요구되는 세라믹, 또는 세라믹-금속 복합체를 제작한다. 또한 최종 기계 가공 및 마무리 조작양을 줄이기 위해서 차단재가 예비형체를 감싸고, 예를 들면 보론 카바이드, 보론 니트라이드, 붕소 및 탄소와 같은 것을 사용하여 만들어진 예비형체가 지르코늄, 티타늄, 혹은 하프늄과 같은 모금속과 조합되어 사용될때 흑연 주형은 차단재로써 특히 유용하다. 또한 상술한 흑연 주형내에 특정 크기와 형상을 갖춘 관통 구멍을 적절한 숫자로 배치함에 의해 본 발명에 따라 제작되는 복합체내에서 대체로 발생되는 기공 양은 감소되어진다. 전형적으로 여러개의 구멍은 주형 바닥부 또는 반응 용침이 발생되는쪽의 주형 부분에 배치되며, 상기 구멍은 예를 들면 모금속 반응 용침이 예비형체를 용침시킴에 따라 예비형체내에 고이는 아르곤 가스를 제거하는 환기 수단으로써의 기능을 가진다.
제3도 및 제4도는 모금속 잉곳(43)에 접촉되는 예비형체(42)를 도시한다. 잉곳 및 예비형체 둘다 흑연 내화 용기(41)에 포함되며, 이 흑연 내화 용기(41)는 환기 수단으로의 기능을 가지는 여러개의 관통 구멍(45)이 있는 바닥부(44)를 가진다. 이 관통 구멍(45)에서는 모금속 반응 용침이 예비형체(즉, 제3도에 도시된 화살표 A 방향으로 반응 용침이 예비형체를 침투한다)를 용침시킴으로 예비형체내에 축적되는 가스(예, 아르곤)를 배출되게 한다. 따라서, 복합체에 형성된 다공성은 감소될 수 있다.
상기 장치는 제2도에서 설명되는 본 발명의 세라믹 복합체를 만드는데 사용될 수 있으며, 바람직한 불활성 충전재와 함께 보론 니트라이드는 최종 복합체의 요구되는 형상에 상응되는 형상을 갖춘 예비형체로 만들어진다. 상기 예비형체(20)에는 모금속 전구 물질(10)이 첨가되고 그리고 상기 조립체는 도가니(16)내에 포함된 불활성재(14)에 의해 감싸진다. 모금속의 상부면(18)은 노출되거나 또는 노출되지 않을 수 있으며, 예비형체(20)는 충전재의 특성에 의존되는 광범위한 범위의 전형적인 세라믹체 형성방법(단축 압축, 등압 압축, 슬립캐스팅(slip casting ), 침전 캐스팅, 테이프 캐스팅, 인젝션 몰딩, 섬유재를 위한 필라멘트 권선등)으로 제작된다.
반응 용침전 충전 입자, 휘스커, 파이버 등의 초기 결합은 여러 종류의 무기 또는 유기재를 사용하거나 또는 광선 소결을 통해 이루어지며, 이 결합재는 처리를 방해하지 않고 가공된 생성물로부터 불필요한 것이 발생되지 않는다. 예비형체(20)는 충분히 조합된 형상 및 그린 강도를 가지도록 제작되고 그리고 용융금속이 예비 형체로 침투 가능하게 이동되어 진다. 바람직하게는 약 5-90체적% 사이의 다공성을 갖추고, 더욱 바람직하게는 약 25-75체적% 사이의 다공성을 가진다.
알루미늄 모금속의 경우에 적절한 충전재로는 예를 들면 실리콘 카바이드, 티타늄 디보라이드, 알루미나 및 알루미늄 도데카바이드(다른 것중), 및 일반적으로 약 14-1000 메쉬 크기를 갖는 입자가 포함되나 충전재의 혼합물 및 어떠한 메쉬 크기도 사용되어질 수 있다.
그후 예비형체(20)는 예비형체의 표면 경계에 기질이 완전히 용침되는 충분한 시간을 가지면서 하나 또는 그 이상의 예비형체 표면상의 용융 모금속과 접속된다. 이러한 예비형체 방법의 결과로 요구되는 최종 생성물을 나타내는 밀접한 또는 정확한 형태의 세라믹 금속 복합체가 만들어짐에 따라 최종 기계 가공 또는 연삭 조작에 다르는 비용을 절감하게 된다.
보론 니트라이드 농도의 광범위한 변화는 충전재내에 제공될 수 있으나, 그러나 낮은 농도의 보론 니트라이드, 기질내 금속의 높은 체적%를 가질 수 있다. 보론 니트라이드의 매우 낮은 양이 사용될때, 최종적인 기질은 금속과 상호 결합되고 그리고 금속내에 한정된 양의 모금속 보라이드 및 모금속 니트라이드가 분산된다.
보론 니트라이드가 없는 경우에 충전재의 반응 용침은 발생되지 않고 그리고 용침은 금속을 충전재로 힘을 가하는 외부 압력의 적용과 같은 특별한 과정 없이는 불가능하게 된다. 충전재에서 보론 니트라이드 농도의 넓은 범위가 본 발명의 처리에 사용될 수 있기 때문에 보론 니트라이드의 농도 및/또는 층의 조성을 변화시킴에 의해 완성된 생성물의 성질이 제어 또는 개조되는 것이 가능하다.
모금속의 양에 상대적으로 단지 매우 작은 양의 보론 니트라이드가 사용될때, 층이 낮은 밀도의 보론 니트라이드를 구비하도록 복합체 또는 기질 성질은 모금속의 성질에 의해 좌우되며, 기질이 탁월한 금속이기 때문에 뛰어난 연성 및 인성이 얻어진다. 이러한 생성물은 낮은 또는 중간 범위의 온도를 적용할때 장점을 가지며, 보론 니트라드의 많은 양이 사용될때, 예로써 보론 니트라이드 입자를 갖춘 혼합물이 밀집되게 충전재 주위로 채워질때 또는 충전재의 성분 사이 공간에 높은 퍼센트로 채워질때 최종 몸체 또는 기질 성질은 모금속 보라이드 및 모금속 니트라이드에 의해 좌우되는 성질이 있다. 이러한 몸체 또는 기질은 보다 강하고 또는 잘 늘어나지 않고 또는 거칠지 않다.
화학 양론적인 양이 모금속의 완전한 변환을 성취하도록 밀접하게 제어된다면 최종 생성물에는 금속이 매우 작게 또는 없게 된다. 이러한 것은 생성물의 고온적용에 있어서의 장점이 된다. 또한 실질적으로 모금속의 완전한 변환은 고온 적용에 있어서 특히 중요하며, 보라이드 반응 생성물이 보론 니트라이드 보다 안정되기 때문에 보론 니트라이드는, 예로써 제품에 나타나는 알루미늄과 같은 잔류부 또는 비산화된 금속과 반응하게 된다.
본 발명의 실시예에서 TiB2는 높은 보라이드 함량을 갖춘 최종적인 몸체를 얻기 위해 보론 니트라이드에 첨가된다. 이러한 기술은 최종적인 몸체의 성질을 향상시키고 영향을 미치는 다른 화합물과 함께 사용될 수 있다. 예를 들면, AlB12가 최종 생성물에 보다 많은 모금속 보라이드를 만들도록 보론 니트라이드에 첨가될 수 있으며, 부가하여 AlB12및 모금속 사이의 반응으로부터 나오는 알루미늄 금속은 합금 또는 모금속이 있는 금속간 화합물이 될 수 있으므로 최종 몸체의 성질에 영향을 미치거나 또는 성질을 향상시킨다.
본 발명의 또 다른 실시예에서 솔리드 산화물은 용침이 향상되도록 니트라이드 층에 첨가될 수 있으며, 또한 원소 붕소는 특히 모금속으로 알루미늄이 사용될때 반응 용침을 촉진시키기 위해 보론 니트라이드 층(충전재가 있는 층을 포함)과 섞여진다. 복합체의 특징 및 성질에 있어서의 부가적인 변화는 용침 조건을 제어함에 의해 생길 수 있다.
조작될 수 있는 변환 요인은 보론 니트라이드재의 성질 및 크기를 포함하며, 용침 시간 및 온도를 포함한다. 예로써 큰 보론 니트라이드 입자와 낮은 온도에서 최소의 노출 시간을 포함하는 반응 용침은 보론 니트라이드를 모금속 붕소 및 모금속 질소 함유 화합물(들)로 부분적으로 변환시킨다. 결국 반응되지 않는 보론 니트라이드재는 미세 구조내에 남게 되며, 몇개의 목적을 위해서 완성된 재질에 바람직한 성질을 부여한다.
고온 및 연장된 노출 시간(용침이 끝난 후 온도가 유지되는 시간도 포함) 그리고 보론 니트라이드를 포함하는 용침은 모금속을 모금속 보라이드 및 니트라이드 혼합물로 실질적으로 완전하게 변환시키며, 바람직하게는 보론 니트라이드의 모금속 보라이드 및 모금속 니트라이드로의 변환은 적어도 약 25%가 된다. 또한 고온(또는 연속된 고온 처리)에서의 용침은 소결 처리에 의한 복합체 성분의 치밀화가 이루어진다.
또한, 이미 설명한 거서럼 모금속 보라이드 및 니트라이드 화합물(들)을 형성하고 재질에 최종적인 간격을 채우는데 필요한 양 이하로 사용되어지는 모금속의 양을 감소시키는 것은 적용에 있어 유용한 다공체를 발생시킨다. 복합체에서 다공도는 약 1-25체적%로 변화되고 그리고 몇가지의 인자 또는 위에서 첨가된 조건에 의존되어 때때로 더 높게 된다.
다음의 실시예는 본 발명에 따라 제작되어지는 우수한 반응 생성물을 설명한다. 그러나 본 발명은 이 실시예에 의해 제한되지 않는다.
[실시예 1]
다음의 실시예는 보론 니트라이드 층으로 티타늄 모금속의 반응 용침을 설명하며, 1인치의 직경 1-1/2인치의 높이의 적절한 차원을 갖춘 상업적으로 이용되는 순수 티타늄의 실린더형 잉곳은 알루미나 도가니내에 함유된 입자 보론 니트라이드 층(적절한 입자 크기는 150마이크론)내에거 침투된다. 알루미나 도가니 및 성분을 구비하는 조립체는 300cc/분으로 아르곤 개스가 유동되어 공급되는 유입 노내에 배치된다. 이 조립체는 상온으로부터 약 1700℃로 상승되며, 약 30분 동안 약 1700℃로 유지된다. 30분의 가열 주기가 끝난 후 상기 노는 꺼지고 노로부터 조립체가 제거되기 전 조립체는 노내에서 약 1시간 동안 냉각되어진다.
자체 지지성 세라믹 복합체를 형성하기 위해서 티타늄 모금속이 보론 니트라이드 층에 용침된 것이 조립체의 가시적인 실험에서 나타나며, 자체 지지성 세라믹 몸체의 내부 부분의 분말화된 견본은 X-레이 회절 분석에 의해 실험되며, 이 분석에서는 질소 및 붕소(Ti2N, TiB 등, 그리고 가능하게는 TiN)가 있는 티타늄 화합물의 존재가 도시된다. 따라서, 티타늄 모금속은 보론 니트라이드 층 물질과 확실하게 반응된다.
제5도는 본 실시예에서 만들어지는 자체 지지성 세라믹 복합체의 단면을 50×배율로 확대시킨 확대 사진이며, 제6도는 400×배율의 확대 사진이다.
[실시예 2]
다음의 실시예는 알루미늄 분말과 섞여진 보론 니트라이드 층으로 티타늄 모금속의 반응 용침을 설명하며, 1인치의 직경 1.5인치의 높이 차원을 갖춘 순수한 티타늄의 실린더형 잉곳은 약 1500마이크론 그리고 약 89.5그램의 보론 니트라이드 분말 및 약 22.4그램의 알루미늄 분말을 구비하는 특정한 층 재질내에서 침투된다.
알루미나 도가니 및 함유물을 구비하는 조립체는 대략 500cc/분으로 유동되며, 아르곤 개스가 공급되는 유입노내에 위치되며, 이 조립체는 상온에서 약 1700℃로 가열되며, 1700℃에서 약 30분 동안 유지되어진다. 30분의 가열 주기가 끝난 후 노는 꺼지고 상기 조립체는 약 1시간 동안 노내에서 냉각된다.
자체 지지성 세라믹 복합체를 형성하기 위해서 티타늄 모금속이 보론 니트라이드/알루미늄 혼합물에 용침된 것을 조립체의 가시적인 실험에서 나타나며, 자체 지지성 세라믹 몸체의 내부 부분의 분말화된 견본은 X-레이 회절 분석에 의해 시험되며, 이 분석에서는 니트로겐 및 보론(TiN, TiB2, TiB와 같은)이 있는 티타늄 화합물의 존재가 도시된다. 따라서 티타늄 모금속은 보론 니트라이드 층재와 확실하게 반응한다. 또한, 이러한 분석은 층재내의 알루미늄이 보론 니트라이드 또는 분리된 보론과 반응하는 것을 나타내는 Alb10의 적어도 미량을 도시한다. 제7도는 본 실시예에서 만들어지는 자체 지지성 세라믹 복합체 단면을 400×배율로 확대시킨 확대 사진이다.
[실시예 3]
다음의 실시예는 입자성 보론 니트라이드 층으로 지르코늄 모금속의 반응 용침을 설명하며, 1인치의 직경, 1.5인치의 높이 차원을 갖춘 순수한 지르코늄 모금속의 실리더형 잉곳은 알루미나 도가니내에 포함된 입사성 보론 니트라이드체(대략 150마이크론 입자 크기)내에서 침투된다. 알루미나 도가니 및 함유물을 구비하는 조립체는 대략 500cc/분으로 유동되며, 아르곤 개스가 공급되는 유입 노내에 위치되며, 상기 노는 실온으로부터 약 1900℃ 온도까지 가열되고, 이 온도(1900℃)에서 약 1시간 동안 유지되며, 한시간의 가열 주기 후 상기 노는 꺼지고 그리고 조립체는 약 1시간 동안 노내에서 냉각된다.
자체 지지성 세라믹 복합체를 형성하기 위해 지르코늄 금속이 보론 니트라이드 층을 반응 용침시킨 것이 조립체의 가시적인 실험에서 나타난다.
[실시예 4]
다음의 실시예는 지르코늄 모금속이 입자 보론 니트라이드 층으로 반응 용침되는 것이 설명되며, 대략 5/8인치의 직경과 3/4인치의 높이의 차원을 갖춘 텔레다인-와-창-알바니(Albany, OR)사로부터 제작되는 그레이드 720지르코늄의 실린더형 잉곳은 흑연 도가니에 포함된 UCAR HCM 입자성 보론 니트라이드의 다공체(입자 크기는 48메쉬 보다 작고 200메쉬 보다 큼)내에서 침투된다. 여기에서 잉곳의 상부 표면은 대기에 노출된다.
흑연 도가니 및 함유물을 구비하는 조립체는 대략 500cc/분으로 유동되며, 아르곤 개스가 공급되는 전기 저항 가열 노에 위치되며, 이 조립체는 상온에서 대략 4시간의 주기에 걸쳐서 약 1900℃로 가열되며, 이 온도에서(약 1900℃) 약 1시간 동안 유지된다. 노로부터 분리되기 전에 상기 조립체는 대략 12시간 동안 냉각 된다.
제8도에서 도시되는 것처럼 실린더형 지르코늄 잉곳의 형상과 동일한 내부 공동을 갖춘 자체 지지성 세라믹 복합체를 형성하기 위해 지르코늄 모금속이 보론 니트라이드 층을 반응 용침시키는 것이 조립체의 가시적 실험에서 나타난다. 몸체의 내부 부분의 분말화된 견본은 X-레이 회절 분석에 의해 시험되며, 이러한 분석은 보론(ZrB2)이 있는 적어도 하나의 지르코늄 화합물의 존재가 도시됨에 의해 지르코늄 모금속은 보론 니트라이드 층재와 확실하게 반응하게 된다.
[실시예 5]
다음의 실시예는 티타늄이 입자성 보론 니트라이드 층으로 반응 용침되는 것이 설명되며, 대략 1인치의 직경과 3/8인치의 높이 차원을 갖춘 그레이드 2 티타늄의 실린더형 잉곳은 1인지의 내부 직경을 갖춘 흑연도가니내에 포함된 HTP-40 보론 니트라이드(입자 크기가 40메쉬보다 작고 150메쉬보다 큼)의 약1/2인치의 두께와 1인치의 직경을 갖춘 실린더형 예비형체의 윗부분 상에 놓여진다.
상기 예비형체는 흑연 도가니내에 보론 니트라이드 입자의 층을 배치함에 의해 형성되고 그리고 보론 니트라이드 층은 약 2분 동안 진동 팩킹을 받게 된다.
작은 무게의 금속은 팩킹 과정이 보론 니트라이드 층의 치밀화를 용이하게 하도록 시작되기 전에 보론 니트라이드 층의 상부에 놓여지고 예비형체를 제작하는데는 결합재가 사용되지 않는다. 흑연 도가니 및 함유물을 구비하는 조립체는 대략 500cc/분으로 유동되며, 아르곤 개스가 공급되는 전기 저항 가열 노내에 배치되며, 상기 노는 상온에서 대략 3시간의 주기에 걸쳐 약 1750℃로 가열되며, 이 조립체는 약 2시간 동안 이 온도(약 1750℃)에서 유지된다.
2시간의 가열 주기가 끝난 후 상기 조립체는 노로부터 제거되기 전에 이 노내에서 약 12시간 동안 냉각된다. 자체 지지성 세라믹 복합체를 형성하기 위해 티타늄 모금속이 보론 니트라이드 예비형체를 반응 용침시키는 것이 조립체의 가시적 실험에서 나타난다.
몸체의 내부 부분의 분말화된 견본은 X-레이 회절 분석되며, 이러한 분석은 질소 및 붕소(Ti2N, TiB와 같은)가 있는 티타늄 화합물의 존재가 도시됨에 의해 티타늄 모금속이 보론 니트라이드 충재와 확실하게 반응한다.
[실시예 6]
다음의 실시예는 티타늄 모금속이 입자 보론 니트라이드 층으로 반응 용침되는 것이 설명되며, 대략 5/8인치의 직경, 3/4인치의 높이 차원을 갖춘 그레이드 2티타늄의 실린더형 잉곳은 알루미나 도가니내에 포함되는 입자 보론 니트라이드(유니언 카바이드사의 UCAR HCM BM, 입자 크기는 48메쉬보다 작고 200메쉬 보다 큼)층 내에서 침투되며, 티타늄 잉곳의 상부 표면은 대기에 노출되며, 알루미나 도가니 및 함유물을 구비하는 조립체는 약 1리터/분으로 유동되며, 아르곤 개스가 공급되는 전기 저항 가열 노내에 배치되며, 이 조립체는 대략 4.5시간내에서 약 1750℃로 가열되며, 이때 아르곤 개스는 약 1리터/분으로 유동되는 형성 가스(약 96체적% N2개스 및 약 4체적% H2개스)로 대체된다. 그 후 상기 조립체는 약 4시간 동안 유동되는 형성 가스에서 유지되어지며, 상기 조립체는 약 12시간 동안 냉각된 후에 노로부터 제거된다.
제9도에서 도시되는 것처럼 티타늄의 실린더형 잉곳의 외측 표면과 거의 같은 내부 공동을 갖춘 자체 지지성 세라믹 몸체를 형성하기 위해 티타늄 모금속이 보론 니트라이드 층을 반응 용침시키는 것이 실험에서 나타난다.
상기 몸체의 내부 부분의 분말화된 견본은 X-레이 회절 분석을 받으며, 이 분석에서는 붕소 및 질소(TiB2, TiN와 같은)가 있는 티타늄 화합물의 존재가 도시됨으로 티타늄 모금속이 보론 니트라이드 층재와 확실하게 반응하게 된다.

Claims (3)

  1. 자체 지지성 세라믹 복합체를 제작하는 방법으로서, 모금속을 선택하는 단계, 용융 모금속의 복합체를 형성하도록 불활성 분위기에서 상기 모금속을 용융점 이상의 온도로 가열하는 단계, 용융 모금속의 복합체를 보론 니트라이드를 구비한 침투될 수 있는 물체에 접촉시키는 단계, 침투될 수 있는 물체로 용융 모금속이 용침되고 상기 보론 니트라이드와 용융 모금속이 반응하도록 충분한 시간동안 상기 온도를 유지하는 단계, 그리고 상기 자체 지지성 세라믹 복합체를 제작하기에 충분한 시간동안 상기 용침 및 반응을 연속하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 자체 지지성 세라믹 복합체 제작방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 모금속은 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 크롬, 니오븀, 탄탈륨, 몰리브덴 및 텅스텐으로 구성된 금속군으로부터 선택된 금속을 구비하는 것을 특징으로 하는 자체 지지성 세라믹 복합체 제작방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 보론 니트라이드를 구비한 침투될 수 있는 물체는 보론 카바이드, 보론 제공재(boron donor material), 카본 제공재 및 충전재(filler) 로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 물질을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 자체 지지성 세라믹 복합체 제작방법.
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