JPWO2021048136A5 - - Google Patents
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Description
ＤＥ１０２００６０１９０００Ａ１には、特に窒化チタンアルミニウム（チタニウム－アルミニウム－ニトリド）層を生成するための、硬質材料コーティングのプラズマ強化堆積のための装置及び方法が記述されている。中心軸を中心に回転できる基材サポートが、真空チャンバー内に配置されている。少なくとも一つの蒸発源及び少なくとも一つのホローカソードが、基材サポートの半径方向外側に配置されている。ホローカソードと関連するアノードとの間のラインは、蒸発源のターゲットと中心軸に対して直角な平面内での中心軸との間のラインに対して、１５°から７０°だけオフセットされている。ホローカソードのアーク放電は、中心軸及び蒸発源からのターゲット材料の蒸発に平行に維持される。１：１のＴｉ：Ａｌ比を有するターゲットは、反応性窒素雰囲気内で５０：５０～４０：６０のＴｉ：Ａｌ比を有する窒化チタンアルミニウムコーティングを生成するために使用される。
ＥＰ２０４２２６１Ａ２には、基材を提供すること、基材上に窒化物、酸化物、ホウ化物、炭化物、炭窒化物、カルボオキシニトリド、又はそれらの組み合わせのカソードアーク蒸着ＰＶＤコーティングを堆積することを含む、コーティングされた切削工具の製造方法が記載されている。堆積中において、コーティングは一つ以上のイオンエッチングステップに晒される。切削工具は、表面欠陥の数が減少することにより平滑性が向上したＰＶＤコーティングにより、寿命が延びる。
DE 10 2006 019 000 A1 describes an apparatus and a method for plasma-enhanced deposition of hard material coatings, in particular for producing titanium aluminum nitride (titanium-aluminum-nitride) layers. A substrate support rotatable about a central axis is positioned within the vacuum chamber. At least one evaporation source and at least one hollow cathode are positioned radially outwardly of the substrate support. The line between the hollow cathode and the associated anode is offset by 15° to 70° with respect to the line between the source target and the central axis in a plane perpendicular to the central axis. . The hollow cathode arc discharge is maintained parallel to the central axis and the evaporation of target material from the evaporation source. A target with a Ti:Al ratio of 1:1 is used to produce a titanium aluminum nitride coating with a Ti:Al ratio of 50:50 to 40:60 in a reactive nitrogen atmosphere.
EP 2 042 261 A2 describes providing a substrate and depositing on the substrate a cathodic arc vapor deposition PVD coating of nitrides, oxides, borides, carbides, carbonitrides, carboxynitrides, or combinations thereof. A method of making a coated cutting tool is described, including: During deposition, the coating is subjected to one or more ion etching steps. Cutting tools have extended life due to PVD coatings with improved smoothness due to the reduced number of surface defects.
この目的は、請求項１に係る方法、請求項１２に係るコーティングシステム、及び請求項１３に係るコーティングされたボディによって解決される。従属請求項は、本発明の有利な実施形態を示すものである。 This object is solved by a method according to claim 1, a coating system according to claim 12 and a coated body according to claim 13 . The dependent claims describe advantageous embodiments of the invention.
本発明による方法の第２のステップでは、０．１μｍ～６μｍの厚さを有する第１コーティング層が、ＰＶＤプロセスによって基材上に堆積される。コーティング方法としては、マグネトロンスパッタリングが使用される。コーティングの手順（処置）は、第１コーティング層が基材表面に堆積されるように、選択されたコーティング期間に亘って実行される。 In a second step of the method according to the invention, a first coating layer with a thickness of 0.1 μm to 6 μm is deposited on the substrate by a PVD process. Magnetron sputtering is used as the coating method. A coating procedure (treatment) is performed for a selected coating period such that a first coating layer is deposited on the substrate surface.
本発明によるこれに続く第４の方法ステップにおいて、０．１μｍ～６μｍの厚さを有するさらなるコーティング層が、ＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって、第１コーティング層又は前のエッチングステップによって形成されたその表面上に堆積される。好ましくは、第４の方法ステップでは、第２の方法ステップと同じタイプのコーティング方法が使用される。どちらのステップでも、個々の又は全ての方法パラメータを、互いに同じ又は異なるように選択できる。 In a subsequent fourth method step according to the invention, a further coating layer having a thickness of 0.1 μm to 6 μm is deposited by a PVD cathode sputtering process on the first coating layer or its surface formed by the previous etching step. deposited on Preferably, the fourth method step uses the same type of coating method as the second method step. In either step, individual or all method parameters can be selected to be the same or different from each other.
リピートスタート手順の利点は、一つ（の層）の適用の後ですでに明らかになっているが、複数（の層）の適用は特定の利点を示すことができる。例えば、第４の方法ステップに続いて、最上部のコーティング層の表面は、イオンエッチングプロセスによって処理されてもよく、その後、追加のコーティング層が、ＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって下にあるコーティング層上に堆積されてもよい。これを１回又は複数回繰り返すことができるため、例えば、少なくとも三つ又は四つのコーティング層を生成することができる。リピートスタートシーケンスの繰り返しの総数は、例えば、２～５０のコーティング層、好ましくは３～２０、より好ましくは３～１０又は３～５のコーティング層が形成されるように、タイプ及び所望の厚さに従って選択することができる。 The advantages of the repeat-start procedure are already apparent after one (layer) application, but multiple (layer) applications can show particular advantages. For example, following the fourth method step, the surface of the top coating layer may be treated by an ion etching process, after which an additional coating layer is deposited on the underlying coating layer by a PVD cathode sputtering process. may be deposited. This can be repeated one or more times so that, for example, at least three or four coating layers can be produced. The total number of repetitions of the repeat start sequence is determined according to the type and desired thickness such that, for example, 2 to 50 coating layers, preferably 3 to 20, more preferably 3 to 10 or 3 to 5 coating layers are formed. can be selected according to
好ましくは、負のバイアス電圧が、コーティングステップ、すなわち、第２及び第４の方法ステップ、及び該当する場合、ＰＶＤマグネトロンスパッタリングによってコーティング層が生成される追加の方法ステップの間中と、エッチングステップ又は複数のエッチングステップの間中に、基材に印加される。これに関連して、バイアス電圧は、好ましくは、第２及び第４の方法ステップよりも第３の方法ステップの方が高い。より高いバイアス電圧によって、プラズマのイオンが基材上に向けてより強く加速されるため、イオンエッチングはより高いバイアス電圧で行われる。その結果、バイアス電圧を変えることにより、コーティングとエッチングの動作モードを切り替えることができる。 Preferably, a negative bias voltage is applied during the coating step, i.e. the second and fourth method steps and, if applicable, additional method steps in which the coating layer is produced by PVD magnetron sputtering, and It is applied to the substrate during the etching step or etching steps. In this connection, the bias voltage is preferably higher in the third method step than in the second and fourth method steps. Ion etching is performed at a higher bias voltage because the higher bias voltage accelerates the ions of the plasma more strongly onto the substrate. As a result, by changing the bias voltage, it is possible to switch between coating and etching modes of operation.
本発明による方法によって、総厚さが１２μｍ以上のコーティングが形成される。 The method according to the invention produces coatings with a total thickness of 12 μm or more .
そのような厚いコーィングのために、本発明による方法の特別な利点が生じる。総厚（全体の厚さ）は、最大３０μｍにすることができる。ＰＶＤコーティング法によるこのような厚さの単層コーティングでの連続形成は、しばしば、例えば、不十分なコーティング接着及び/又は過度の粗さのために、コーティングがもはや多くの適用に使用できないような粗悪な構造及び／又は高い残留応力をもたらす。驚くべきことに、これらの不利な点は、厚いコーティングを、例えば、二つ又はそれ以上、好ましくは三つ又はそれ以上のコーティング層に細分することによって防ぐことができる。 A special advantage of the method according to the invention arises because of such a thick coating . The total thickness (total thickness) can be up to 30 μm. Continuous formation of such thick monolayer coatings by PVD coating methods often results in coatings that are no longer usable for many applications, e.g. due to poor coating adhesion and/or excessive roughness. result in poor structure and/or high residual stress. Surprisingly, these disadvantages can be avoided by subdividing thick coatings into, for example, two or more, preferably three or more, coating layers.
コーティングを適用した少なくとも一つの、好ましくは全ての方法ステップ（すなわち、第２、第４、及び／又は一つ又は複数の追加の方法ステップ）のために、少なくとも一つのマグネトロンカソードの少なくとも一つのターゲットがスパッタされる、カソードスパッタリング法が、使用される。 At least one of the at least one magnetron cathode for at least one, preferably all method steps (i.e. second, fourth and/or one or more additional method steps) to which the coating is applied A cathode sputtering method is used in which one target is sputtered.
請求項１３によれば、コーティングの形態は、基材からの距離が増加する方向で見た場合、第１及び後続の第２のコーティング層が界面領域によって互いに分離され、界面領域に隣接する第２のコーティング層の構造が、界面領域に隣接する第１のコーティング層の構造よりも微細である。したがって、界面領域は、好ましくは、コーティング形態のより粗い形態からより細かい形態への変化によって特徴付けられる。
According to claim 13, the morphology of the coating is such that, viewed in the direction of increasing distances from the substrate, the first and the subsequent second coating layer are separated from each other by an interface region and the second coating layer adjoins the interface region. The structure of the two coating layers is finer than the structure of the first coating layer adjacent to the interface region. Accordingly, the interfacial region is preferably characterized by a change in coating morphology from coarser to finer morphology.
Claims (15)
第１の方法ステップ（６２）において、前記基材がイオンエッチングプロセスによって前処理され、
第２の方法ステップ（６４）において、０．１μｍ～６μｍの厚さを有する第１のコーティング層（５６ａ）が、ＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって前記基材（４０，５２）上に堆積され、
第３の方法ステップ（６６）において、前記第１のコーティング層（５６ａ）の表面が、イオンエッチングプロセスによって処理され、
第４の方法ステップ（６８）において、０．１μｍ～６μｍの厚さを有する少なくとも一つの追加のコーティング層（５６ｂ）が、ＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって前記第１のコーティング層（５６ａ）の上に堆積され、
互いに重ねて堆積された前記コーティング層（５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ）の厚さは、合計で１２μｍ～３０μｍである、
基材をコーティングするための方法。 A method for coating a substrate (40), comprising:
In a first method step (62) the substrate is pretreated by an ion etching process,
in a second method step (64) a first coating layer (56a) having a thickness of 0.1 μm to 6 μm is deposited on said substrate (40, 52) by a PVD cathode sputtering process;
in a third method step (66) the surface of said first coating layer (56a) is treated by an ion etching process,
In a fourth method step (68) at least one additional coating layer (56b) having a thickness of 0.1 μm to 6 μm is deposited on said first coating layer (56a) by a PVD cathode sputtering process. is,
the coating layers (56a, 56b, 56c, 56d) deposited on top of each other have a total thickness of 12 μm to 30 μm,
A method for coating a substrate.
前記界面領域に隣接する前記第２のコーティング層（５６ｂ）の構造は、前記界面領域に隣接する前記第１のコーティング層（５６ａ）の構造よりも微細である、the structure of the second coating layer (56b) adjacent to the interface region is finer than the structure of the first coating layer (56a) adjacent to the interface region;
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。2. The method of claim 1, wherein:
最初に、最上部の前記コーティング層（５６ｂ，５６ａ）の表面が、イオンエッチングプロセスによって処理され、
その後、ＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって、追加のコーティング層（５６ｃ，５６ｄ）が、下にある前記コーティング層（５６ｂ，５６ａ）に堆積される、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。 one or more times, following said fourth method step,
first, the surface of the topmost coating layer (56b, 56a) is treated by an ion etching process,
Additional coating layers (56c, 56d) are then deposited on said underlying coating layers (56b, 56a) by a PVD cathode sputtering process;
3. A method according to claim 1 or 2 , characterized in that:
ことを特徴とする請求項１ないし３いずれか一つに記載の方法。 at least said second, third and fourth method steps (64, 66, 68) are performed without breaking the vacuum;
A method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that:
前記バイアス電圧は、前記第２及び第４の方法ステップよりも前記第３の方法ステップの方が高い、
ことを特徴とする請求項１ないし４いずれか一つに記載の方法。 a bias voltage is applied to the substrate for each of the second, third and fourth method steps;
the bias voltage is higher in the third method step than in the second and fourth method steps;
A method according to any one of claims 1 to 4 , characterized in that:
ことを特徴とする請求項１ないし５いずれか一つに記載の方法。 metal ions are generated during the ion etching process and accelerated toward the substrate by a bias voltage;
A method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that:
ことを特徴とする請求項１ないし６いずれか一つに記載の方法。 The cathode sputtering method is a HIPIMS coating method,
A method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that:
前記バイアス電圧は、バイアスパルスで印加され、
前記バイアスパルスは、カソード（２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄ）に印加されるＨＩＰＩＭＳパルスと時間的に同期する、
ことを特徴とする請求項７に記載の方法。 The HIPIMS coating method is performed with a bias voltage applied to the substrate,
The bias voltage is applied in bias pulses,
said bias pulses are temporally synchronized with HIPIMS pulses applied to the cathodes (24a, 24b, 24c, 24d);
8. The method of claim 7 , wherein:
ことを特徴とする請求項１ないし８いずれか一つに記載の方法。 One or more of said coating layers (56a, 56b, 56c, 56d) are at least substantially Al--Ti--N, Ti--B, Ti--Si--N, Al--Ti--Si--N, Ti--C -N, Ti-Al-CN, Al-Ti-Cr-Si-N,
A method according to any one of claims 1 to 8 , characterized in that:
ことを特徴とする請求項１ないし９いずれか一つに記載の方法。 a plurality of said coating layers (56a, 56b, 56c, 56d) are produced from the same element;
A method according to any one of claims 1 to 9 , characterized in that:
ことを特徴とする請求項１ないし１０いずれか一つに記載の方法。 The substrate (40) is a tool having at least one cutting edge,
A method according to any one of claims 1 to 10 , characterized in that:
真空チャンバー（１２）と、
前記真空チャンバー（１２）内に基材（４０）を配置するための装置（３０，３２，３４）と、
前記真空チャンバー（１２）内でプラズマを生成するための手段（２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄ）と、
前記基材（４０）上にバイアス電圧を生成するための手段（３６）と、
前記方法を自動的に実行するためにコーティングシステム（１０）を制御するための制御手段（３６）と、
を含む、コーティングシステム。 A coating system for carrying out the method according to any one of claims 1 to 11 ,
a vacuum chamber (12);
a device (30, 32, 34) for placing a substrate (40) in said vacuum chamber (12);
means (24a, 24b, 24c, 24d) for generating a plasma in said vacuum chamber (12);
means (36) for generating a bias voltage on said substrate (40);
control means (36) for controlling the coating system (10) to automatically carry out the method;
coating system, including
前記基材に対してＰＶＤカソードスパッタリング法により適用されて１２μｍ～３０μｍの厚さで、それぞれ０．１μｍ～６μｍの厚さを有する少なくとも二つのコーティング層（５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ）を含むコーティング（５０）と、を備え、
イオンエッチングにより形成された界面領域が、前記コーティング層（５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ）の間に配置され、
前記コーティング層（５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ）は、第１のコーティング層（５６ａ）及びその上の第２のコーティング層（５６ｂ）を含み、その間に界面領域が配置され、
前記界面領域に隣接する前記第２のコーティング層（５６ｂ）の構造は、前記界面領域に隣接する前記第１のコーティング層（５６ａ）の構造よりも微細である、
コーティングされたボディ。 a substrate (40);
A coating applied by PVD cathode sputtering to said substrate and having a thickness of 12 μm to 30 μm and comprising at least two coating layers (56a, 56b, 56c, 56d) each having a thickness of 0.1 μm to 6 μm. (50) and
interfacial regions formed by ion etching are arranged between said coating layers (56a, 56b, 56c, 56d);
said coating layers (56a, 56b, 56c, 56d) comprise a first coating layer (56a) and a second coating layer (56b) thereon, with an interface region disposed therebetween;
the structure of the second coating layer (56b) adjacent to the interface region is finer than the structure of the first coating layer (56a) adjacent to the interface region;
coated body.
イオンエッチングにより形成された界面領域が、前記コーティング層（５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ）の各々の間に配置されている、
ことを特徴とする請求項１３に記載のコーティングされたボディ。 said coating (50) comprises three or more coating layers (56a, 56b, 56c, 56d) each having a thickness of 0.1 μm to 6 μm,
an interfacial region formed by ion etching is disposed between each of said coating layers (56a, 56b, 56c, 56d);
14. A coated body according to claim 13 , characterized in that:
ことを特徴とする請求項１３又は１４に記載のコーティングされたボディ。 said coating (50) has a lower residual stress than a continuous coating of the same thickness formed without an interfacial region;
15. A coated body according to claim 13 or 14, characterized in that:
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