JPWO2020145218A1 - 構造体、固体撮像素子および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
積層構造は、半導体基板上に形成した第1の光透過絶縁膜と、第1の光透過絶縁膜上に形成した、屈折率が第1の光透過絶縁膜とは異なる第2の光透過絶縁膜と、第2の光透過絶縁膜上に形成された光透過平坦化膜とを含み、
第1の光透過絶縁膜は、第2の光透過絶縁膜との界面での反射率が第1の光透過絶縁膜の膜厚の変動に伴って周期的に極小となる膜厚依存性に基づいて、第1の光透過絶縁膜の各受光部に対応する領域での膜厚を、各受光部に対して配置されるカラーフィルタの中心波長に応じて反射率が最小あるいは極小となる膜厚に設定したものであり、
第2の光透過絶縁膜は、光透過平坦化膜との界面での反射率が第2の光透過絶縁膜の膜厚の変動に伴って周期的に極小となる膜厚依存性に基づいて、第2の光透過絶縁膜の各受光部に対応する領域での膜厚を、各受光部に対して配置されるカラーフィルタの中心波長に応じて、反射率が最小あるいは極小となり、かつ第1の光透過絶縁膜の膜厚の変動が吸収される膜厚に設定したものである、固体撮像素子に関する発明が記載されている。
<1> 光検出層と、
光検出層の光入射側に有する色分離層と、
光検出層の光入射側であって、色分離層の光入射側および光透過側から選ばれる少なくとも一方に有する光導波路層と、を有し、
光導波路層は、光検出層の受光面の法線に対して0〜40°の角度で入射された光を、光検出層の受光面の法線に対して0〜1°の角度の光に進行角度を変化させて透過させる層である、構造体。
<2> 光導波路層は、色分離層の光入射側に有する、<1>に記載の構造体。
<3> 更に、色分離層の光入射側にマイクロレンズを有する、<1>または<2>に記載の構造体。
<4> マイクロレンズの表面に光導波路層を有する、<3>に記載の構造体。
<5> マイクロレンズと色分離層との間に光導波路層を有する、<3>または<4>に記載の構造体。
<6> 光導波路層は、SiO2およびフッ化マグネシウムから選ばれる少なくとも1種を含む柱状構造体が、光検出層の受光面の法線に対して0〜5.0°の角度で複数配列した層である、<1>〜<5>のいずれか1つに記載の構造体。
<7> 光導波路層の光入射側の表面が、構造体の所定の方向に向けて傾斜または湾曲している、<1>〜<6>のいずれか1つに記載の構造体。
<8> 光導波路層の光入射側の表面が、構造体の水平面の中央に向けて光検出層側に傾斜または湾曲している、<1>〜<6>のいずれか1つに記載の構造体。
<9> 色分離層は複数の画素を有する、<1>〜<8>のいずれか1つに記載の構造体。
<10> 各画素間に隔壁を有する、<9>に記載の構造体。
<11> 隔壁の波長633nmの光に対する屈折率が1.4以下である、<10>に記載の構造体。
<12> 隔壁はシリカ粒子を含む、<10>または<11>に記載の構造体。
<13> 更に、光導波路層の光入射側および光透過側から選ばれる少なくとも一方の表面に平坦化層を有する、<1>〜<12>のいずれか1つに記載の構造体。
<14> 構造体の光入射側の表面が湾曲している、<1>〜<13>のいずれか1つに記載の構造体。
<15> 光検出層は複数に分割されており、色分離層は2種以上の異なる種類の画素を有し、かつ、隣接する複数の光検出層上にわたって同一種類の画素が形成されている、<1>〜<14>のいずれか1つに記載の構造体。
<16> <1>〜<15>のいずれか1つに記載の構造体を有する固体撮像素子。
<17> <1>〜<15>のいずれか1つに記載の構造体を有する画像表示装置。
本発明の構造体は、
光検出層と、
光検出層の光入射側に有する色分離層と、
光検出層の光入射側であって、色分離層の光入射側および光透過側から選ばれる少なくとも一方に有する光導波路層と、を有し、
光導波路層は、光検出層の受光面の法線に対して0〜40°の角度で入射された光を、光検出層の受光面の法線に対して0〜1°の角度の光に進行角度を変化させて透過させる層であることを特徴とする。
(2):波長400〜750nmの範囲における透過率の最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長900〜1300nmの範囲における透過率の最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。
(3):波長400〜830nmの範囲における透過率の最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長1000〜1300nmの範囲における透過率の最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。
(4):波長400〜950nmの範囲における透過率の最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長1100〜1300nmの範囲における透過率の最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。
上記平坦化層の波長633nmの光に対する屈折率は1.5以下であることが好ましく、1.45以下であることがより好ましい。下限は、1.1以上とすることができ、1.2以上とすることができる。平坦化層の最も好ましい屈折率は、光導波路層の屈折率と色分離層の屈折率の間の値であることが好ましい。これにより構造体を形成した時の各層間で反射を最小限に抑制することができる。また、上記平坦化層の波長780〜1200nmの範囲の光の透過率は高いことが好ましく、90%以上であることがより好ましく、95%以上であることが更に好ましく、98%以上であることが特に好ましい。また、平坦化層の膜厚は、0.01〜0.2μmが好ましい。下限は、0.02μm以上であることが好ましく、0.03μm以上であることがより好ましく、0.05μm以上であることが更に好ましい。上限は、0.15μm以下であることが好ましく、0.1μm以下であることがより好ましく、0.08μm以下であることが更に好ましい。
(第1の実施形態)
図4は、本発明の構造体の第1の実施形態を示す図である。図4に示す構造体101には、図中の上側から光が照射される。すなわち、図4に示す構造体101は、光入射側から順に、光導波路層30、色分離層20、光検出層10が設けられている。
図5は、本発明の構造体の第2の実施形態を示す図である。図5に示す構造体102には、図中の上側から光が照射される。図5に示す構造体102は、光導波路層30上にマイクロレンズ40が設けられている点が上記第1の実施形態の構造体101と相違している。なお、図5では、光導波路層30の表面にマイクロレンズが形成されているが、光導波路層30の表面に上述した平坦化層を形成した後、この平坦化層上にマイクロレンズを形成してもよい。また、図示しないが、マイクロレンズ40の表面にも上述した光導波路層30を更に形成してもよい。更にマイクロレンズ40上にマイクロレンズより屈折率の小さい透明層を形成することで、マイクロレンズと空気との界面の反射を抑制することができる。この透明層はスパッタリングや化学蒸着などで形成したSiO2層が一般的に用いられる。
図6は、本発明の構造体の第3の実施形態を示す図である。図6の構造体103には、図中の上側から光が照射される。この構造体103は、光導波路層30の光入射側の表面が、構造体103の所定の方向に向かって傾斜または湾曲している点が上記第1の実施形態の構造体101と相違している。なお、図6では、光導波路層30の傾斜面に段差がなく、光導波路層30の表面が図中の左から右に向かって、光検出層10側に傾斜または湾曲している。
図8は、本発明の構造体の第4の実施形態を示す図である。図8の構造体104には、図中の上側から光が照射される。この構造体104は、光導波路層30の光入射側の表面が、構造体103の所定の方向に向かって階段状に傾斜している点が上記第1の実施形態の構造体101と相違している。なお、図8では、光導波路層30の表面が図中の左から右に向かって、階段状に傾斜している。
図10は、本発明の構造体の第5の実施形態を示す図である。図10の構造体105には、図中の上側から光が照射される。この構造体105は、色分離層20上にマイクロレンズ40が設けられており、このマイクロレンズ40の表面に光導波路層30が設けられている点が上記第1の実施形態の構造体101と相違している。
図11は、本発明の構造体の第6の実施形態を示す図である。図11の構造体106には、図中の上側から光が照射される。この構造体106は、更に、光検出層10と色分離層20との間に光導波路層30が設けられている点が上記第5の実施形態の構造体105と相違している。
図12は、本発明の構造体の第7の実施形態を示す図である。図12の構造体107には、図中の上側から光が照射される。この構造体107では、支持体1aに設けられた光検出層11がDeepTrenchなどによって複数に分割されている。そして、支持体1a上における隔壁2aで囲まれた領域には、複数に分割された光検出層11を有している。図13に、この構造体107に用いられる隔壁を有する支持体の一実施形態を示す。
次に、本発明の構造体の色分離層の形成に好ましく用いられる着色画素形成用組成物について説明する。
着色画素形成用組成物は有彩色着色剤を含有することが好ましい。有彩色着色剤としては、赤色着色剤、緑色着色剤、青色着色剤、黄色着色剤、紫色着色剤、オレンジ色着色剤などの有彩色着色剤が挙げられる。有彩色着色剤は、顔料であってもよく、染料であってもよい。顔料と染料とを併用してもよい。また、顔料は、無機顔料、有機顔料のいずれでもよい。また、顔料には、無機顔料または有機−無機顔料の一部を有機発色団で置換した材料を用いることもできる。無機顔料や有機−無機顔料を有機発色団で置換することで、色相設計をしやすくできる。
C.I.Pigment Orange 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等(以上、オレンジ色顔料)、
C.I.Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279,294(キサンテン系、Organo Ultramarine、Bluish Red)等(以上、赤色顔料)、
C.I.Pigment Green 7,10,36,37,58,59,62,63等(以上、緑色顔料)、
C.I.Pigment Violet 1,19,23,27,32,37,42,60(トリアリールメタン系),61(キサンテン系)等(以上、紫色顔料)、
C.I.Pigment Blue 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,29,60,64,66,79,80,87(モノアゾ系),88(メチン系)等(以上、青色顔料)。
着色画素形成用組成物は顔料誘導体を含有することができる。顔料誘導体としては、発色団の一部分を、酸基、塩基性基またはフタルイミドメチル基で置換した構造を有する化合物が挙げられる。顔料誘導体を構成する発色団としては、キノリン骨格、ベンゾイミダゾロン骨格、ジケトピロロピロール骨格、アゾ骨格、フタロシアニン骨格、アンスラキノン骨格、キナクリドン骨格、ジオキサジン骨格、ペリノン骨格、ペリレン骨格、チオインジゴ骨格、イソインドリン骨格、イソインドリノン骨格、キノフタロン骨格、スレン骨格、金属錯体系骨格等が挙げられ、キノリン骨格、ベンゾイミダゾロン骨格、ジケトピロロピロール骨格、アゾ骨格、キノフタロン骨格、イソインドリン骨格およびフタロシアニン骨格が好ましく、アゾ骨格およびベンゾイミダゾロン骨格がより好ましい。顔料誘導体が有する酸基としては、スルホ基、カルボキシル基が好ましく、スルホ基がより好ましい。顔料誘導体が有する塩基性基としては、アミノ基が好ましく、三級アミノ基がより好ましい。
着色画素形成用組成物は、ラジカル重合性化合物を含有することが好ましい。ラジカル重合性化合物は、例えば、エチレン性不飽和結合含有基を有する化合物であることが好ましい。エチレン性不飽和結合含有基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基などが挙げられる。
着色画素形成用組成物は光ラジカル重合開始剤を含むことが好ましい。光ラジカル重合開始剤としては、特に制限はなく、公知の光ラジカル重合開始剤の中から適宜選択することができる。例えば、紫外線領域から可視領域の光線に対して感光性を有する化合物が好ましい。
着色画素形成用組成物は、樹脂を含有することが好ましい。樹脂は、例えば、顔料などの粒子を着色画素形成用組成物中で分散させる用途やバインダーの用途で配合される。なお、主に顔料などの粒子を分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で使用することもできる。
着色画素形成用組成物は、環状エーテル基を有する化合物を含有することができる。環状エーテル基としては、エポキシ基、オキセタニル基などが挙げられる。環状エーテル基を有する化合物は、エポキシ基を有する化合物であることが好ましい。エポキシ基を有する化合物としては、1分子内にエポキシ基を1つ以上有する化合物が挙げられ、エポキシ基を2つ以上有する化合物が好ましい。エポキシ基は、1分子内に1〜100個有することが好ましい。エポキシ基の上限は、例えば、10個以下とすることもでき、5個以下とすることもできる。エポキシ基の下限は、2個以上がより好ましい。エポキシ基を有する化合物としては、特開2013−011869号公報の段落番号0034〜0036、特開2014−043556号公報の段落番号0147〜0156、特開2014−089408号公報の段落番号0085〜0092に記載された化合物、特開2017−179172号公報に記載された化合物を用いることもできる。これらの内容は、本明細書に組み込まれる。
着色画素形成用組成物は、シランカップリング剤を含有することができる。本発明において、シランカップリング剤は、加水分解性基とそれ以外の官能基とを有するシラン化合物を意味する。また、加水分解性基とは、ケイ素原子に直結し、加水分解反応及び縮合反応の少なくともいずれかによってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基などが挙げられ、アルコキシ基が好ましい。すなわち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基を有する化合物が好ましい。また、加水分解性基以外の官能基としては、例えば、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、エポキシ基、オキセタニル基、アミノ基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、フェニル基などが挙げられ、アミノ基、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基が好ましい。シランカップリング剤の具体例としては、特開2009−288703号公報の段落番号0018〜0036に記載の化合物、特開2009−242604号公報の段落番号0056〜0066に記載の化合物が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
着色画素形成用組成物は、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用することができる。界面活性剤については、国際公開第2015/166779号の段落番号0238〜0245に記載された界面活性剤が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
着色画素形成用組成物は、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤は、共役ジエン化合物、アミノジエン化合物、サリシレート化合物、ベンゾフェノン化合物、ベンゾトリアゾール化合物、アクリロニトリル化合物、ヒドロキシフェニルトリアジン化合物、インドール化合物、トリアジン化合物などを用いることができる。このような化合物としては、特開2009−217221号公報の段落番号0038〜0052、特開2012−208374号公報の段落番号0052〜0072、特開2013−068814号公報の段落番号0317〜0334、特開2016−162946号公報の段落番号0061〜0080に記載された化合物が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。紫外線吸収剤の市販品としては、例えば、UV−503(大東化学(株)製)などが挙げられる。また、ベンゾトリアゾール化合物としては、ミヨシ油脂製のMYUAシリーズ(化学工業日報、2016年2月1日)が挙げられる。また、紫外線吸収剤は、特許第6268967号公報の段落番号0049〜0059に記載された化合物を用いることもできる。
着色画素形成用組成物は、有機溶剤を含有することが好ましい。有機溶剤としては、各成分の溶解性や着色画素形成用組成物の塗布性を満足すれば基本的には特に制限はない。有機溶剤としては、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、アルコール系溶剤、アミド系溶剤、エーテル系溶剤、炭化水素系溶剤などが挙げられる。これらの詳細については、国際公開第2015/166779号の段落番号0223に記載された溶剤が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。また、環状アルキル基が置換したエステル系溶剤、環状アルキル基が置換したケトン系溶剤も好ましく用いることもできる。有機溶剤の具体例としては、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジクロロメタン、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、酢酸シクロヘキシル、シクロペンタノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドなどが挙げられる。ただし有機溶剤としての芳香族炭化水素類(ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等)は、環境面等の理由により低減したほうがよい場合がある(例えば、有機溶剤全量に対して、50質量ppm(parts per million)以下とすることもでき、10質量ppm以下とすることもでき、1質量ppm以下とすることもできる)。
着色画素形成用組成物は、必要に応じて、増感剤、硬化促進剤、フィラー、熱硬化促進剤、可塑剤及びその他の助剤類(例えば、導電性粒子、充填剤、消泡剤、難燃剤、レベリング剤、剥離促進剤、香料、表面張力調整剤、連鎖移動剤など)を含有してもよい。これらの成分を適宜含有させることにより、膜物性などの性質を調整することができる。これらの成分は、例えば、特開2012−003225号公報の段落番号0183以降(対応する米国特許出願公開第2013/0034812号明細書の段落番号0237)の記載、特開2008−250074号公報の段落番号0101〜0104、0107〜0109等の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。また、着色画素形成用組成物は、必要に応じて、潜在酸化防止剤を含有してもよい。潜在酸化防止剤としては、酸化防止剤として機能する部位が保護基で保護された化合物であって、100〜250℃で加熱するか、又は酸/塩基触媒存在下で80〜200℃で加熱することにより保護基が脱離して酸化防止剤として機能する化合物が挙げられる。潜在酸化防止剤としては、国際公開第2014/021023号、国際公開第2017/030005号、特開2017−008219号公報に記載された化合物が挙げられる。潜在酸化防止剤の市販品としては、アデカアークルズGPA−5001((株)ADEKA製)等が挙げられる。
次に、本発明の構造体の色分離層の形成に好ましく用いられる白色画素形成用組成物について説明する。白色画素形成用組成物は、白色顔料を含有することが好ましい。本発明において、白色顔料は純白色のみならず、白に近い明るい灰色(例えば灰白色、薄灰色など)の顔料などを含む。白色顔料としては、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、シリカ、タルク、マイカ、水酸化アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、中空樹脂粒子、硫化亜鉛などが挙げられる。白色顔料は、チタン原子を有する粒子が好ましく、酸化チタンがより好ましい。また、白色顔料は「酸化チタン 物性と応用技術 清野学著 13〜45ページ 1991年6月25日発行、技報堂出版発行」に記載の酸化チタンを用いることもできる。白色顔料は、単一の無機物からなるものだけでなく、他の素材と複合させた粒子を用いてもよい。例えば、内部に空孔や他の素材を有する粒子、コア粒子に無機粒子を多数付着させた粒子、ポリマー粒子からなるコア粒子と無機ナノ微粒子からなるシェル層とからなるコアおよびシェル複合粒子を用いることが好ましい。上記ポリマー粒子からなるコア粒子と無機ナノ微粒子からなるシェル層とからなるコアおよびシェル複合粒子としては、例えば、特開2015−047520号公報の段落番号0012〜0042の記載を参酌することができ、この内容は本明細書に組み込まれる。白色顔料は、中空無機粒子を用いることもできる。中空無機粒子とは、内部に空洞を有する構造の無機粒子であり、外殻に包囲された空洞を有する無機粒子のことを言う。中空無機粒子としては、特開2011−075786号公報、国際公開第2013/061621号、特開2015−164881号公報などに記載された中空無機粒子が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
次に、本発明の構造体の色分離層の形成に好ましく用いられる近赤外線カットフィルタ用画素形成用組成物について説明する。近赤外線カットフィルタ用画素形成用組成物は、近赤外線吸収剤を含有することが好ましい。近赤外線吸収剤は、極大吸収波長を波長700nmよりも長波長側に有する化合物であることが好ましい。近赤外線吸収剤は波長700nmを超え1800nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物であることが好ましい。また、近赤外線吸収剤は、波長500nmにおける吸光度A1と極大吸収波長における吸光度A2との比率A1/A2が、0.08以下であることが好ましく、0.04以下であることがより好ましい。
次に、本発明の構造体の色分離層の形成に好ましく用いられる近赤外線透過フィルタ用画素形成用組成物について説明する。近赤外線透過フィルタ用画素形成用組成物は、近赤外線を透過させて可視光を遮光する色材(以下、可視光を遮光する色材ともいう)を含有することもできる。本発明において、可視光を遮光する色材は、紫色から赤色の波長領域の光を吸収する色材であることが好ましい。また、本発明において、可視光を遮光する色材は、波長450〜650nmの波長領域の光を遮光する色材であることが好ましい。また、可視光を遮光する色材は、波長900〜1300nmの光を透過する色材であることが好ましい。本発明において、可視光を遮光する色材は、以下の(A)および(B)の少なくとも一方の要件を満たすことが好ましい。
(A):2種類以上の有彩色着色剤を含み、2種以上の有彩色着色剤の組み合わせで黒色を形成している。
(B):有機系黒色着色剤を含む。
(1)黄色着色剤、青色着色剤、紫色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(2)黄色着色剤、青色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(3)黄色着色剤、紫色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(4)黄色着色剤および紫色着色剤を含有する態様。
(5)緑色着色剤、青色着色剤、紫色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(6)紫色着色剤およびオレンジ色着色剤を含有する態様。
(7)緑色着色剤、紫色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(8)緑色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
本発明の固体撮像素子は、上述した本発明の構造体を含む。固体撮像素子の構成としては、固体撮像素子として機能する構成であれば特に限定はない。
本発明の画像表示装置は、上述した本発明の構造体を含む。画像表示装置としては、液晶表示装置や有機エレクトロルミネッセンス表示装置などが挙げられる。画像表示装置の定義や各画像表示装置の詳細については、例えば「電子ディスプレイデバイス(佐々木昭夫著、(株)工業調査会、1990年発行)」、「ディスプレイデバイス(伊吹順章著、産業図書(株)平成元年発行)」などに記載されている。また、液晶表示装置については、例えば「次世代液晶ディスプレイ技術(内田龍男編集、(株)工業調査会、1994年発行)」に記載されている。本発明が適用できる液晶表示装置に特に制限はなく、例えば、上記の「次世代液晶ディスプレイ技術」に記載されている色々な方式の液晶表示装置に適用できる。
支持体として、シリコンフォトダイオードが形成された直径8インチ(20.32cm)のシリコンウエハを用いた。シリコンウエハのシリコンフォトダイオードが形成された側の表面上に、後述する隔壁形成用組成物をスピン塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱し、さらに230℃で2分間加熱して、膜厚0.5μmの隔壁材料層を形成した。上記隔壁材料層上に、更に反射防止膜用組成物(Brewerサイエンス製、DUV42P)をベーク後の膜厚が64nmになるようにスピン塗布し、200℃で1分間で加熱し、23℃まで冷却して反射防止膜を形成した。次いでポジ型フォトレジスト(FFPS−0283、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)をスピン塗布し、90℃で1分間加熱して厚さ0.8μmのフォトレジスト層を形成した。次に、KrFスキャナー露光機(FPA6300ES6a、キヤノン(株)製)を用い、マスクを介して16J/cm2の露光エネルギーで露光したのち、100℃で1分間の加熱処理を実施した。その後、現像液(FHD−5、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製)で1分間の現像処理後、100℃で1分間の加熱処理を実施して、線幅0.12μm、ピッチ幅1μmのメッシュ状のパターンを形成した。このパターンをフォトマスクとして用い、特開2016−014856号公報の段落番号0129〜0130に記載された条件にてドライエッチング法でパターニングして、幅0.12μm、高さ0.5μmの隔壁を1μm間隔で格子状に形成して隔壁を形成した。シリコンウエハ上の隔壁の開口の寸法(シリコンウエハ上の隔壁で区切られた1画素分の領域)は、縦0.88μm×横0.88μmであった。隔壁の幅0.12μmと合わせて、本実施例は1.0μmピクセルサイズと定義される。
隔壁形成用組成物は以下の方法で調製したものを用いた。
先ず、ケイ素アルコキシド(A)としてテトラエトキシシラン(TEOS)を用意し、フルオロアルキル基含有のケイ素アルコキシド(B)としてトリフルオロプロピルトリメトキシシラン(TFPTMS)を用意した。ケイ素アルコキシド(A)の質量を1としたときのフルオロアルキル基含有のケイ素アルコキシド(B)の割合(質量比)が0.6になるように秤量し、これらをセパラブルフラスコ内に投入して混合し、混合物を得た。この混合物の1.0質量部に対して1.0質量部となる量のプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)を添加し、30℃の温度で15分間撹拌することにより第1液を調製した。また、この第1液とは別に、上記の混合物の1.0質量部に対して1.0質量部となる量のイオン交換水と0.01質量部となる量のギ酸を添加し、混合して、30℃の温度で15分間撹拌することにより第2液を調製した。次に、上記調製した第1液を、ウォーターバスにて55℃の温度に保持してから、この第1液に上記第2液を添加し、上記温度を保持した状態で60分間撹拌した。これにより、上記ケイ素アルコキシド(A)と上記フルオロアルキル基含有のケイ素アルコキシド(B)との加水分解物を含む溶液Fを得た。この溶液Fの固形分濃度は、SiO2換算で10質量%であった。次に、市販の平均直径15nmのコロイダルシリカ(日産化学社製、商品名ST−30)が30質量%含まれる水分散液の100質量部に、30質量%濃度の硝酸カルシウム水溶液を0.1質量部加えた混合液を、ステンレス製オートクレーブ中で120℃5時間加熱した。この混合液に対し、限外濾過法を用い、溶媒をプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換し、更にホモミキサ(プライミクス社製)を用いて回転速度14000rpmにて30分間撹拌し、更にプロピレングリコールモノメチルエーテルを添加して、固形分濃度15質量%のコロイダルシリカ粒子液Gを得た。上記溶液Fの30質量部と、上記コロイダルシリカ粒子液Gの70質量部を混合し、更に40℃で10時間加熱し、1000Gで10分間遠心分離を行って沈降物を除去することで、球状シリカの平均粒子径(透過型電子顕微鏡(TEM)によって測定した球状部分の投影像における円相当直径)が15nmで、動的光散乱法により測定されたコロイダルシリカ粒子の平均粒子径が80nmであるコロイダルシリカ粒子液P1を得た。
P1:上述したコロイダルシリカ粒子液P1
(界面活性剤)
F1:下記構造の化合物(Mw=14000、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である)
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
LC−OH:エタノール、メタノールまたはそれらの混合物
W:水
(緑色画素形成用組成物)
下記原料を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、さらに分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液G1を得た。
・PG58 ・・・8.5質量部
・PY185 ・・・2.9質量部
・顔料誘導体1 ・・・1.6質量部
・分散剤1 ・・・4.7質量部
・PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート) ・・・82.3質量部
・顔料分散液G1 ・・・69.0質量部
・樹脂1の40質量%PGMEA溶液 ・・・1.2質量部
・重合性モノマー1 ・・・1.1質量部
・光重合開始剤1 ・・・0.5質量部
・界面活性剤1の1質量%PGMEA溶液 ・・・4.2質量部
・紫外線吸収剤1 ・・・0.5質量部
・エポキシ基を有する化合物1 ・・・0.2質量部
・PGMEA ・・・23.3質量部
下記原料を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、さらに分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液R1を得た。
・PR254 ・・・10.5質量部
・PY139 ・・・0.9質量部
・顔料誘導体1 ・・・1.6質量部
・分散剤1 ・・・4.7質量部
・PGMEA ・・・82.3質量部
組成物の原料:
・顔料分散液R1 ・・・58.9質量部
・樹脂1の40質量%PGMEA溶液 ・・・2.0質量部
・重合性モノマー1 ・・・0.9質量部
・光重合開始剤1 ・・・0.5質量部
・界面活性剤1の1質量%PGMEA溶液 ・・・4.2質量部
・紫外線吸収剤1 ・・・0.1質量部
・エポキシ基を有する化合物1 ・・・0.1質量部
・PGMEA ・・・33.3質量部
下記原料を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.1mm径)を用いて3時間混合および分散した。その後、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、圧力2000kg/cm3および流量500g/minの条件の下、さらに分散処理を行なった。この分散処理を全10回まで繰り返して、顔料分散液B1を得た。
・PB15:6 ・・・9.6質量部
・PV23 ・・・2.4質量部
・顔料誘導体1 ・・・1.0質量部
・分散剤1 ・・・4.7質量部
・PGMEA ・・・82.3質量部
・顔料分散液B1 ・・・54.1質量部
・樹脂1の40質量%PGMEA溶液 ・・・1.0質量部
・重合性モノマー1 ・・・0.9質量部
・光重合開始剤1 ・・・0.6質量部
・界面活性剤1の1質量%PGMEA溶液 ・・・4.2質量部
・紫外線吸収剤1 ・・・0.1質量部
・エポキシ基を有する化合物1 ・・・0.1質量部
・PGMEA ・・・39.0質量部
・PG58 : C.I.Pigment Green 58
・PY185 : C.I.Pigment Yellow 185
・PR254 : C.I.Pigment Red 254
・PY139 : C.I.Pigment Yellow 139
・PB15:6 : C.I.Pigment Blue 15:6
・PV23 : C.I.Pigment Violet 23
・顔料誘導体1:下記構造の化合物
(実施例1)
上記のようにして用意した隔壁を有する支持体上に、緑色画素形成用組成物をスピンコート法で塗布し、その後、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱して、厚さ0.6μmの緑色組成物層を得た。次に、i線ステッパー露光装置(FPA−3000i5+、Canon(株)製)を使用し、1.0μm四方の開口部(1.0μmピクセル、画素間の隔壁幅0.12μm、隔壁内径0.88μm)がベイヤー配列されたマスクを介して、150mJ/cm2の露光量で上記緑色組成物層を露光した。次に、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、緑色組成物層に対し23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーによるリンス、純水を用いた水洗を実施し、さらに、ホットプレートを用いて200℃で5分間を加熱して、厚さ0.5μmおよび1.0μm四方の緑色画素(1.0μmピクセル、画素間の隔壁幅0.12μm、隔壁内径0.88μm)を、支持体上の隔壁で囲まれた領域内に形成した。赤色画素形成用組成物および青色画素形成用組成物についても同様の操作を行い、緑色画素パターンの抜け部に赤色画素および青色画素をそれぞれ形成して、緑色画素、赤色画素および青色画素からなる色分離層を形成した。
実施例1と同様にして、上記のようにして用意した隔壁を有する支持体上に、色分離層を形成した。
次に、色分離層の表面に平坦化層形成用組成物をスピン塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱し、次いで、200℃で5分加熱して、膜厚0.1μmの平坦化層を形成した。次に、平坦化層の表面に、マグネトロンスパッタ装置を用いてSiO2をスパッタリングして、厚さ0.9μmの光導波路層を形成した。この光導波路層は、SiO2の柱状構造体が、支持体の受光面の法線に対して0〜0.5°の角度で複数配列した層であった。また、柱状構造体の平均直径は50nmで、柱状構造体間の隙間は1nm以下であった。
装置:AMAT社製 CenturaDPS
使用ガス:CHF3/SF6/Ar=38/5/57 sccm
温度:40℃
Power(source/bias)=200/20W
圧力:8.0Pa
時間:210秒
実施例2において、光導波路層上に形成したフォトレジスト層を露光する際に用いるマスクの種類を変えて、構造体の中央部に向かって湾曲したフォトマスクを形成した。フォトマスクの膜厚は構造体の中央部で0.2μm、最外周部では0.8μmであった。このフォトマスクを用い、実施例2と同じ条件でドライエッチングを行い、光導波路層の表面に中央へ向かって傾斜したパターンを形成して図7に示す構造体を製造した。この構造体は、光検出層(シリコンフォトダイオード)への光の集光性に優れていた。この構造体を固体撮像素子や画像表示装置に組み込むことで、より鮮明な画像などを得ることができる。
実施例1と同様にして、上記のようにして用意した隔壁を有する支持体上に、色分離層を形成した。
次に、色分離層の表面に平坦化層形成用組成物をスピン塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱し、次いで、200℃で5分加熱して、膜厚0.1μmの平坦化層を形成した。
次に、特開2014−029524号公報の段落番号0315に記載の硬化性組成物を平坦化層上に塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱し、次いで、220℃で5分加熱して厚さ1.0μmのレンズ材料層を形成した。
次に、このレンズ材料層上にGKR−5113(商品名;富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製)を塗布し、ホットプレートを用いて120℃で90秒間加熱して感光性フォトレジスト層を形成し、露光および現像を行って、高さ0.40μm〜1.0μm、レンズ母型間のギャップ寸法0.2〜0.3μmの半円状のフォトレジストパターンを形成した。フォトレジストパターンをマスクとして用い、以下の条件でドライエッチングを行い、マスク形状が転写されたマイクロレンズ(半円状のギャップレスマイクロレンズ)を、色分離層の各色の画素の真上に形成した。
装置:U−621((株)日立ハイテクノロジーズ社製)
使用ガス:CF4とC4F6との混合ガス
ガス流量:CF4/C4F6=350ml/50ml/分
高周波(RF)パワー:1000W
アンテナバイアス:400W
ウエハバイアス:400W
電極高さ:68mm
圧力:2.0Pa
エッチング時間:500秒
基板温度:20℃
支持体として、DeepTrenchによって1.0μmセルに対応した素子分離構造を有するシリコンフォトダイオードが形成された直径8インチ(20.32cm)のシリコンウエハを用いた。シリコンウエハのシリコンフォトダイオードが形成された側の表面上に中間層(高屈折率材、HfO2、膜厚0.10μm)を形成し、この中間層上に上述した隔壁形成用組成物をスピン塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱し、さらに230℃で2分間加熱して、膜厚0.5μmの隔壁材料層を形成した。上記隔壁材料層上に、更に反射防止膜用組成物(Brewerサイエンス製、DUV42P)をベーク後の膜厚が64nmになるようにスピン塗布し、200℃で1分間で加熱し、23℃まで冷却して反射防止膜を形成した。次いでポジ型フォトレジスト(FFPS−0283、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)をスピン塗布し、90℃で1分間加熱して厚さ0.8μmのフォトレジスト層を形成した。次に、KrFスキャナー露光機(FPA6300ES6a、キヤノン(株)製)を用い、ウエハアライメントで位置検出した後、マスクを介して16J/cm2の露光エネルギーで露光したのち、100℃で1分間の加熱処理を実施した。その後、現像液(FHD−5、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製)で1分間の現像処理後、100℃で1分間の加熱処理を実施して、線幅0.10μm、ピッチ幅2.0μmのメッシュ状のパターンを形成した。このパターンをフォトマスクとして用い、特開2016−014856号公報の段落番号0129〜0130に記載された条件にてドライエッチング法でパターニングして、幅0.10μm、高さ0.5μmの隔壁を2.0μm間隔で格子状に形成して隔壁を形成した。シリコンウエハ上の隔壁の開口の寸法は、縦1.90μm×横1.90μmであった。また、シリコンウエハ上の隔壁で区切られた1区画分の領域には、DeepTrenchによって分離された4画素分のシリコンフォトダイオードを有していた。
2、2a:隔壁
10、11:光検出層
10a、11a:受光面
20a、20b、20c、21a、21b、21c:画素
20、21:色分離層
30:光導波路層
40:マイクロレンズ
101〜107:構造体
Claims (17)
- 光検出層と、
前記光検出層の光入射側に有する色分離層と、
前記光検出層の光入射側であって、前記色分離層の光入射側および光透過側から選ばれる少なくとも一方に有する光導波路層と、を有し、
前記光導波路層は、前記光検出層の受光面の法線に対して0〜40°の角度で入射された光を、前記光検出層の受光面の法線に対して0〜1°の角度の光に進行角度を変化させて透過させる層である、構造体。 - 前記光導波路層は、前記色分離層の光入射側に有する、請求項1に記載の構造体。
- 更に、前記色分離層の光入射側にマイクロレンズを有する、請求項1または2に記載の構造体。
- 前記マイクロレンズの表面に前記光導波路層を有する、請求項3に記載の構造体。
- 前記マイクロレンズと前記色分離層との間に前記光導波路層を有する、請求項3または4に記載の構造体。
- 前記光導波路層は、SiO2およびフッ化マグネシウムから選ばれる少なくとも1種を含む柱状構造体が、前記光検出層の受光面の法線に対して0〜5.0°の角度で複数配列した層である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記光導波路層の光入射側の表面が、前記構造体の所定の方向に向けて傾斜または湾曲している、請求項1〜6のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記光導波路層の光入射側の表面が、前記構造体の水平面の中央に向けて光検出層側に傾斜または湾曲している、請求項1〜6のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記色分離層は複数の画素を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記各画素間に隔壁を有する、請求項9に記載の構造体。
- 前記隔壁の波長633nmの光に対する屈折率が1.4以下である、請求項10に記載の構造体。
- 前記隔壁はシリカ粒子を含む、請求項10または11に記載の構造体。
- 更に、前記光導波路層の光入射側および光透過側から選ばれる少なくとも一方の表面に平坦化層を有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記構造体の光入射側の表面が湾曲している、請求項1〜13のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記光検出層は複数に分割されており、
前記色分離層は2種以上の異なる種類の画素を有し、かつ、隣接する複数の光検出層上にわたって同一種類の画素が形成されている、請求項1〜14のいずれか1項に記載の構造体。 - 請求項1〜15のいずれか1項に記載の構造体を有する固体撮像素子。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の構造体を有する画像表示装置。
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