WO2021059849A1 - 分散液、組成物、硬化膜、カラーフィルタ、固体撮像素子及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
下記式A1で表される化合物及び下記式A2で表される化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を用いて表面処理された無機酸化物粒子と、
下記式B1で表されるT単位及び下記式B2で表されるD単位からなる群から選択される少なくとも1種の単位を有するポリシロキサンと、
有機溶剤と、を含有し、
上記ポリシロキサンの含有量が、上記無機酸化物粒子及び上記ポリシロキサンの合計量に対して、0.5~39質量%である、分散液。
式A1 Si(RA1)(XA1)3
式A2 Si(RA2)(RA20)(XA2)2
式B1 [RB1SiO3/2]
式B2 [RB2RB20SiO]
上記式A1中、RA1は1価の官能基を表し、XA1は水酸基又は1価の加水分解性基を表す。上記式A1中、3個のXA1は、互いに同一でも異なっていてもよい。
上記式A2中、RA2は1価の官能基を表し、RA20はアルキル基又はアリール基を表し、XA2は水酸基又は1価の加水分解性基を表す。上記式A2中、2個のXA2は、互いに同一でも異なっていてもよい。
上記式B1中、RB1は1価の官能基を表す。
上記式B2中、RB2は1価の官能基を表し、RB20はアルキル基又はアリール基を表す。
[2]
上記ポリシロキサンの含有量が、上記無機酸化物粒子及び上記ポリシロキサンの合計量に対して、1~25質量%である、[1]に記載の分散液。
[3]
上記分散液がさらに水を含有し、
上記水の含有量が、上記分散液の全質量に対して、0.01~5質量%である、[1]又は[2]に記載の分散液。
[4]
上記水の含有量が、上記分散液の全質量に対して、0.1~3質量%である、[3]に記載の分散液。
[5]
上記式A1のRA1、上記式A2のRA2、上記式B1のRB1及び上記式A2のRB2がそれぞれ独立に、脂肪族炭化水素基、アリール基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、フルオロアルキル基、ポリシロキサン構造を有する基、エポキシ基、アミノ基、第4級アンモニウム基又はその塩を有する基、シアノ基、及び、チオール基からなる群から選択される少なくとも1種の基を含む、[1]~[4]のいずれかに記載の分散液。
[6]
上記式A1のRA1、上記式A2のRA2、上記式B1のRB1及び上記式A2のRB2がそれぞれ独立に、フルオロアルキル基及びポリシロキサン構造を有する基からなる群から選択される少なくとも1種の基を含む、[1]~[5]のいずれかに記載の分散液。
[7]
上記無機酸化物粒子が上記式A1で表される化合物によって表面処理されており、かつ、上記ポリシロキサンが上記式B1で表されるT単位を含む場合、
上記式A1のRA1と、上記式B1のRB1とが同一の基である、[1]~[6]のいずれかに記載の分散液。
[8]
上記無機酸化物粒子が上記式A2で表される化合物によって表面処理されており、かつ、上記ポリシロキサンが上記式B2で表されるD単位を含む場合、
上記式A2のRA2と、上記式B2のRB2とが同一の基である、[1]~[7]のいずれかに記載の分散液。
[9]
上記無機酸化物粒子がシリカを含む、[1]~[8]のいずれかに記載の分散液。
[10]
上記無機酸化物粒子がシリカ粒子である、[1]~[9]のいずれかに記載の分散液。
[11]
[1]~[10]のいずれかに記載の分散液と、重合性化合物と、を含む、組成物。
[12]
さらに樹脂を含む、[11]に記載の組成物。
[13]
さらに重合開始剤を含む、[11]又は[12]に記載の組成物。
[14]
さらに色材を含む、[11]~[13]のいずれかに記載の組成物。
[15]
[11]~[14]のいずれかに記載の組成物を用いて形成された、硬化膜。
[16]
[15]に記載の硬化膜を含有する、カラーフィルタ。
[17]
[15]に記載の硬化膜を含有する、固体撮像素子。
[18]
[15]に記載の硬化膜を含有する、画像表示装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施態様に制限されない。
なお、本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含有する範囲を意味する。
本明細書においてGPC法は、HLC-8020GPC(東ソー社製)を用い、カラムとしてTSKgel SuperHZM-H、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ2000(東ソー社製、4.6mmID×15cm)を、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いる方法に基づく。
本明細書において、組成物の「全固形分」とは、硬化膜を形成する成分を意味し、組成物が溶剤(有機溶剤、水等)を含有する場合、溶剤を除いたすべての成分を意味する。また、硬化膜を形成する成分であれば、液体状の成分も固形分とみなす。
本発明の分散液は、後述の式A1で表される化合物(以下、「化合物A1」ともいう。)及び後述の式A2で表される化合物(以下、「化合物A2」ともいう。)からなる群から選択される少なくとも1種の化合物によって表面処理された無機酸化物粒子と、後述の式B1で表されるT単位及び後述の式B2で表されるD単位からなる群から選択される少なくとも1種の単位を有するポリシロキサンと、有機溶剤と、を含有し、上記ポリシロキサンの含有量が、上記無機酸化物粒子及び上記ポリシロキサンの合計量に対して、0.5~39質量%である。
本発明の分散液は、保存安定性に優れる。この理由の詳細は明らかではないが、概ね以下のように推定している。すなわち、所定の化合物によって表面処理された無機酸化物粒子を含有する分散液において、所定量のポリシロキサンが含まれていることで、ポリシロキサンが分散剤のように機能して、無機酸化物粒子の経時的な凝集等を抑制できたと推測される。
以下の説明において、分散液の保存安定性が優れることを、本発明の効果が優れるともいう。
本発明の分散液は、無機酸化物粒子を含有する。本発明における無機酸化物粒子は、化合物A1及び化合物A2からなる群から選択される少なくとも1種の化合物によって表面処理されている。
以下の説明においては、化合物A1及び化合物A2を、「化合物A」と総称する場合がある。また、化合物Aによって表面処理された無機酸化物粒子を、「表面修飾粒子」ともいう。また、化合物Aによって表面処理されていない無機酸化物粒子を、「未修飾粒子」ともいう。
SEMを用いて得た粒子像の最大長(Dmax:粒子画像の輪郭上の2点における最大長さ)、及び最大長垂直長(DV-max:最大長に平行な2本の直線で画像を挟んだ時、2直線間を垂直に結ぶ最短の長さ)を測長し、その相乗平均値(Dmax×DV-max)1/2を粒子径とした。この方法で100個の粒子の粒子径を測定し、その算術平均値を粒子の平均一次粒子径とした。
中空粒子は、粒子の内部に空洞が存在する粒子をいう。中空粒子は、粒子が、内部の空洞と、空洞を包囲する外殻とからなる構造であってもよい。また、中空粒子は、粒子の内部に空洞が複数存在する構造であってもよい。
中実粒子は、粒子の内部に空洞が実質的に存在しない粒子をいう。
中空粒子は、空隙率が3%以上であるのが好ましく、中実粒子は、空隙率が3%未満であるのが好ましい。
表面修飾粒子は、本発明の効果がより優れる点から、中空粒子であるのが好ましい。
中空粒子は、内部に空洞を有し、中空構造を有さない粒子に比較して比重が小さいため、組成物を用いて形成された塗膜中で、中空粒子が表面に浮かび、硬化膜表面に偏在する効果がより高まると考えられる。
また、中空粒子は、中空構造を有さない粒子に比較して、粒子自体の屈折率が低い。例えば、中空粒子をシリカで構成した場合、中空シリカ粒子は、屈折率の低い空気(屈折率=1.0)を有しているため、粒子自体の屈折率が1.2~1.4となり、通常のシリカ(屈折率=1.6)と比較して著しく低くなる。このため、中空粒子を含有する組成物を用いて硬化膜を形成することにより、硬化膜の表面に屈折率の低い中空粒子が偏在し、AR(Anti-Reflection)型の低反射効果が得られ、硬化膜の低反射性が向上すると考えられる。
中空粒子としては、例えば特開2001-233611号公報、及び、特許第3272111号公報に記載されている中空シリカ粒子を挙げることができる。
中空粒子としては、例えば、スルーリア4110(商品名、日揮触媒化成社製)も使用できる。
中実粒子としては、IPA-ST、IPA-ST-L、IPA-ST-ZL、MIBK-ST、MIBK-ST-L、CHO-ST-M、PGM-AC-2140Y、PGM-AC-4130Y(以上、全て日産化学社製の商品名)等が好ましい態様として使用できる。
数珠状コロイダルシリカ粒子としては、特許第4328935号公報、及び、特開2013-253145号公報に記載されているシリカゾルが挙げられる。
表面修飾粒子は黒色以外であるのが好ましい。表面修飾粒子は、赤、青、黄色、緑、紫、橙、又は、白等の色を有していてもよく、無色であってもよい。中でも、表面修飾粒子は、白色又は無色であることが好ましい。
換言すれば、表面修飾粒子は、シリカを含むのが好ましく、シリカ粒子であるのが好ましい。
そのため、通常、表面修飾粒子が中実粒子である場合、未修飾粒子も中実粒子であり、表面修飾粒子が中空粒子である場合、未修飾粒子も中実粒子である。
未修飾粒子を構成する成分としては、上述の無機酸化物が挙げられ、その好適態様は表面修飾粒子と同様である。
式A1 Si(RA1)(XA1)3
1価の官能基としては、脂肪族炭化水素基、アリール基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、フルオロアルキル基、ポリシロキサン構造を有する基、エポキシ基、アミノ基、第4級アンモニウム基又はその塩を有する基、シアノ基、チオール基、及び、オキセタニル基からなる群から選択される少なくとも1種の基を含む基が挙げられる。
中でも、分散液を含む組成物を用いて得られる硬化膜の耐剥離性に優れる点から、フルオロアルキル基及びポリシロキサン構造を有する基からなる群から選択される少なくとも1種の基を含む基であるのがより好ましい。
上記アルキル基の炭素数は、1~25が好ましく、3~20がより好ましく、5~18がさらに好ましい。アルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれの構造であってもよいが、本発明の効果がより優れる点から、直鎖状であるのが好ましい。
上記アルケニル基の炭素数は、2~20が好ましく、2~10がより好ましく、2~5がさらに好ましい。アルケニル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれの構造であってもよいが、本発明の効果がより優れる点から、直鎖状であるのが好ましい。
また、脂肪族炭化水素基は、ノルボルネニル基及びノルボルニル基等の橋掛け構造を有する環状炭化水素基であってもよい、
フルオロアルキル基の炭素数は、1~10が好ましく、1~5がより好ましく、1~3がさらに好ましい。
アミノ基の炭素数は、0~20が好ましく、0~10がより好ましく、0~8がさらに好ましい。
式S1中、saは、2~1000の整数を表す。
式S1中、RS3は、置換基を含有してもよい炭素数1~20の炭化水素基、又は、後述する式S2で表される基を表す。
式S1中、複数存在するRS3は、それぞれ同一でも、異なっていてもよい。
上記炭化水素基の炭素数は、1~20であり、1~10が好ましく、1~5がより好ましい。ここでいう炭素数は、上記炭化水素基が置換基を含有する場合において、置換基中に存在し得る炭素原子の数をも計上した炭素数を意図する。上記炭化水素基は、アルキル基であるのが好ましい。上記アルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。また、上記アルキル基は、全体が環状構造であってもよく、部分的に環状構造を含有してもよい。
中でも、式S1中の、右端のSiと結合するRS3は、それぞれ独立に、上記炭化水素基であるのが好ましい。
「-(-SiRS3 2-O-)sa-」中の「2×sa」個存在するRS3中、式S2で表される基であるRS3の数は、0~1000が好ましく、0~10がより好ましく、0~2がさらに好ましい。
RS3で表され得る式S2で表される基を以下に示す。
式S2中、sbは、0~300の整数を表す。
式S2中、RS4は、置換基を含有してもよい炭素数1~20の炭化水素基を表す。
式S2中、複数存在するRS4は、それぞれ同一でも、異なっていてもよい。
RS4で表され得る上記炭化水素基としては、例えば、上述したRS3で表され得る置換基を有してもよい炭化水素基が挙げられる。
加水分解性基としては、アルコキシ基、アリロキシ基、及びハロゲン原子が挙げられ、本発明の効果がより優れる点から、アルコキシ基及びハロゲン原子が好ましく、アルコキシ基がより好ましい。アルコキシ基としては、炭素数1~4のアルコキシ基が好ましく、炭素数1~2のアルコキシ基がより好ましい。アリロキシ基としては、炭素数6~10のアリロキシ基が好ましい。ハロゲン原子としては、塩素原子が好ましい。
式A2 Si(RA2)(RA20)(XA2)2
RA20はアルキル基又はアリール基を表し、本発明の効果がより優れる点から、アルキル基が好ましい。
RA20におけるアルキル基の炭素数は、1~10が好ましく、1~5がより好ましく、1~3がさらに好ましい。アルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれの構造であってもよいが、本発明の効果がより優れる点から、直鎖状であるのが好ましい。
RA20におけるアリール基の炭素数は、アリール基の炭素数は、6~30が好ましく、6~20がより好ましく、6~12がさらに好ましく、6(すなわちフェニル基)が特に好ましい。アリール基は、単環であっても、2環以上の縮環構造を有していてもよいが、単環であるのが好ましい。
XA2は、水酸基又は1価の加水分解性基を表し、式A1におけるXA1と同義である。式A2中、2個のXA2は、互いに同一でも異なっていてもよい。
表面処理の方法としては、特に限定されないが、化合物Aと未修飾粒子とを水の存在下で接触させる方法、及び、化合物Aの自己縮合物と未修飾粒子とを水の存在下で接触させる方法等が挙げられる。この場合、表面修飾粒子の表面には、化合物A及び/又は化合物Aの自己縮合物と、未修飾粒子を構成する無機酸化物と、の反応(好ましくは、加水分解反応)によって形成される層(被覆層)が形成されているといえる。換言すれば、表面修飾粒子は、無機酸化物を含む粒子と、無機酸化物を含む粒子の表面に形成された被覆層と、を有するといえる。
本発明の分散液は、下記式B1で表されるT単位及び下記式B2で表されるD単位からなる群から選択される少なくとも1種の単位を有するポリシロキサン(以下、特定ポリシロキサンともいう。)を含有する。
式B1 [RB1SiO3/2]
式B2 [RB2RB20SiO]
RB20は、アルキル基又はアリール基を表し、式A2におけるRA20と同義である。
表面修飾粒子が化合物A2によって表面処理された粒子であり、かつ、特定ポリシロキサンが式B2で表されるD単位を含む場合、本発明の効果がより優れる点から、式A2のRA2と式B2のRB2とが同一の基であるのが好ましい。
本発明の分散液は、有機溶剤を含有する。
有機溶剤の含有量は、分散液の全質量に対して、10~97質量%であることが好ましい。下限は、30質量%以上であることが好ましく、40質量%以上であることがより好ましく、50質量%以上であることがさらに好ましく、60質量%以上であることがより一層好ましく、70質量%以上であることが特に好ましい。上限は、96質量%以下であることが好ましく、95質量%以下であることがより好ましい。分散液は有機溶剤を1種のみ含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、それらの合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の分散液は、水を含有していてもよい。
水の含有量は、分散液の全質量に対して、0.01~5質量%が好ましく、0.1~3質量%がより好ましく、0.1~1質量%がさらに好ましい。水の含有量が上記範囲内にあれば、分散液中の成分の経時粘度安定性の劣化を抑制しやすくなるので、本発明の効果がより優れる。
本発明の分散液は、上述した成分以外のその他の成分をさらに含有してもよい。
その他の成分としては、金属原子、ハロゲン原子等が挙げられる。
分散液は、上記の各成分を公知の混合方法(例えば、撹拌機、ホモジナイザー、高圧乳化装置、湿式粉砕機、又は、湿式分散機等を用いた混合方法)により混合して調製できる。
フィルタの孔径は、0.1~7.0μmが好ましく、0.2~2.5μmがより好ましく、0.2~1.5μmがさらに好ましく、0.3~0.7μmが特に好ましい。
フィルタを使用する際、異なるフィルタを組み合わせてもよい。その際、第1のフィルタでのフィルタリングは、1回のみでもよいし、2回以上行ってもよい。異なるフィルタを組み合わせて2回以上フィルタリングを行う場合は1回目のフィルタリングの孔径より2回目以降の孔径が同じ、又は、大きい方が好ましい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)、及び、株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料等で形成されたフィルタを使用できる。第2のフィルタの孔径は、0.2~10.0μmが好ましく、0.2~7.0μmがより好ましく、0.3~6.0μmがさらに好ましい。
分散液は、金属、ハロゲンを含有する金属塩、酸、アルカリ等の不純物を含まないことが好ましい。これら材料に含まれる不純物の含有量は、1質量ppm以下が好ましく、1質量ppb以下がより好ましく、100質量ppt以下がさらに好ましく、10質量ppt以下が特に好ましく、実質的に含まないこと(測定装置の検出限界以下であること)が最も好ましい。
なお、上記不純物は、誘導結合プラズマ質量分析装置(横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定できる。
本発明の組成物は、上述の分散液と、重合性化合物と、を含有し、必要に応じて、樹脂、重合開始剤、色材、重合禁止剤及び溶剤等をさらに含有してもよい。以下おいて、本発明の組成物が含有する成分及び含有し得る成分について説明する。
本発明の組成物は、上述の分散液を含有する。分散液は、上述した通りであるのでその説明を省略する。
分散液の含有量は、組成物の全質量に対して、本発明の効果がより優れる点から、5~95質量%が好ましく、10~90質量%がより好ましく、15~85質量%がさらに好ましい。
本発明の組成物は、重合性化合物を含有する。
重合性化合物の含有量は、特に制限されないが、組成物の全固形分に対して、5~60質量%が好ましく、7~35質量%が好ましく、9~20質量%がより好ましい。
重合性化合物は、1種を単独で用いても、2種以上を使用してもよい。2種以上の重合性化合物を使用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
重合性化合物の分子量(又は、重量平均分子量)は、特に制限されないが、2500以下が好ましい。
つまり本発明の組成物は、エチレン性不飽和基を含有する低分子化合物を、重合性化合物として含有することが好ましい。
重合性化合物は、エチレン性不飽和結合を1個以上含有する化合物が好ましく、2個以上含有する化合物がより好ましく、3個以上含有する化合物がさらに好ましく、4個以上含有する化合物が特に好ましい。上限は、例えば、15個以下である。エチレン性不飽和基としては、例えば、ビニル基、(メタ)アリル基、及び、(メタ)アクリロイル基等が挙げられる。
重合性化合物は、3~15官能の(メタ)アクリレート化合物が好ましく、3~6官能の(メタ)アクリレート化合物がより好ましく、5~6官能の(メタ)アクリレート化合物がさらに好ましい。
以下に好ましい重合性化合物の態様を示す。
カプロラクトン構造を含有する化合物としては、例えば、分子内にカプロラクトン構造を含有する限り特に制限されないが、例えば、トリメチロールエタン、ジトリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、グリセリン、ジグリセロール、又は、トリメチロールメラミン等の多価アルコールと、(メタ)アクリル酸及びε-カプロラクトンとをエステル化して得られる、ε-カプロラクトン変性多官能(メタ)アクリレートが挙げられる。中でも下記式(Z-1)で表されるカプロラクトン構造を含有する化合物が好ましい。
式(Z-4)中、(メタ)アクリロイル基の合計は3個又は4個であり、mは0~10の整数を表し、各mの合計は0~40の整数である。
式(Z-5)中、(メタ)アクリロイル基の合計は5個又は6個であり、nは0~10の整数を表し、各nの合計は0~60の整数である。
また、各mの合計は、2~40の整数が好ましく、2~16の整数がより好ましく、4~8の整数がさらに好ましい。
式(Z-5)中、nは、0~6の整数が好ましく、0~4の整数がより好ましい。
また、各nの合計は、3~60の整数が好ましく、3~24の整数がより好ましく、6~12の整数がさらに好ましい。
また、式(Z-4)又は式(Z-5)中の-((CH2)yCH2O)-又は((CH2)yCH(CH3)O)-は、酸素原子側の末端がXに結合する形態が好ましい。
式(Z-4)又は式(Z-5)で表される化合物の中でも、ペンタエリスリトール誘導体及び/又はジペンタエリスリトール誘導体がより好ましい。
カルド骨格を含有する重合性化合物は、9,9-ビスアリールフルオレン骨格を含有する重合性化合物が好ましい。
カルド骨格を含有する重合性化合物としては、例えば、オンコートEXシリーズ(長瀬産業社製)及びオグソール(大阪ガスケミカル社製)等が挙げられる。
重合性化合物は、イソシアヌル酸骨格を中心核として含有する化合物も好ましい。このような重合性化合物としては、例えば、NKエステルA-9300(新中村化学株式会社製)が挙げられる。
重合性化合物のエチレン性不飽和結合当量(重合性化合物中のエチレン性不飽和基の数を、重合性化合物の分子量(g/mol)で除した値を意味する)は5.0mmol/g以上が好ましい。上限は特に制限されないが、一般に、20.0mmol/g以下である。
本発明の組成物は、樹脂を含有するのが好ましい。樹脂は、例えば、顔料などの粒子を組成物中で分散させる用途やバインダーの用途で配合される。なお、主に顔料などの粒子を分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で樹脂を使用することもできる。
樹脂(特に、アルカリ可溶性樹脂)のエチレン性不飽和結合当量(重合性化合物中のエチレン性不飽和基の数を、重合性化合物の分子量(g/mol)で除した値を意味する)は、0.4~2.5mmol/gが好ましい。下限は、1.0mmol/gが好ましく、1.2mmol/gがより好ましい。上限は、2.3mmol/gが好ましく、2.0mmol/gがより好ましい。
特に、本発明の組成物が、酸価が10~100mgKOH/gであり、かつ、エチレン性不飽和結合当量が1.0~2.0mmol/gである樹脂を含む場合、耐湿試験後の剥がれの発生をより抑制できる。
グラフト鎖と溶剤との相互作用性を向上させ、それにより色材等の分散性を高めるために、グラフト鎖は、ポリエステル構造、ポリエーテル構造、及び、ポリ(メタ)アクリレート構造からなる群から選ばれた少なくとも1種を含有するグラフト鎖であることが好ましく、ポリエステル構造及びポリエーテル構造の少なくともいずれかを含有するグラフト鎖であることがより好ましい。
本発明の組成物は、重合開始剤を含有するのが好ましい。
重合開始剤としては、例えば、公知の重合開始剤を使用できる。重合開始剤としては、例えば、光重合開始剤、及び、熱重合開始剤等が挙げられ、光重合開始剤が好ましい。
重合開始剤の含有量は、組成物の全固形分に対して、0.5~20質量%が好ましく、1.0~10質量%がより好ましく、1.5~8質量%がさらに好ましい。
重合開始剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の重合開始剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
熱重合開始剤としては、例えば、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)、3-カルボキシプロピオニトリル、アゾビスマロノニトリル、及び、ジメチル-(2,2’)-アゾビス(2-メチルプロピオネート)[V-601]等のアゾ化合物、並びに、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、及び、過硫酸カリウム等の有機過酸化物が挙げられる。
熱重合開始剤の具体例としては、加藤清視著「紫外線硬化システム」(株式会社総合技術センター発行:平成元年)の第65~148頁に記載されている重合開始剤等が挙げられる。
光重合開始剤としては、特に制限はなく、公知の光重合開始剤の中から適宜選択することができる。例えば、紫外線領域から可視領域の光線に対して感光性を有する化合物が好ましい。光重合開始剤は、光ラジカル重合開始剤であることが好ましい。
本発明の組成物は、色材を含有してもよい。なお、上述の無機酸化物粒子と色材とは、異なる材料が使用される。色材は、1種単独で使用してもよく、2種以上を使用してもよい。
色材としては、有彩色着色剤、無彩色着色剤及び赤外線吸収剤が挙げられる。本発明において、有彩色着色剤とは、白色着色剤及び黒色着色剤以外の着色剤を意味する。有彩色着色剤は、波長400nm以上650nm未満の範囲に吸収を有する着色剤が好ましい。
本発明の組成物は色材を1種のみ含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、それらの合計量が上記範囲となることが好ましい。
有彩色着色剤としては、赤色着色剤、緑色着色剤、青色着色剤、黄色着色剤、紫色着色剤及びオレンジ色着色剤が挙げられる。有彩色着色剤は、顔料であってもよく、染料であってもよい。顔料と染料とを併用してもよい。また、顔料は、無機顔料、有機顔料のいずれでもよい。また、顔料には、無機顔料又は有機-無機顔料の一部を有機発色団で置換した材料を用いることもできる。無機顔料や有機-無機顔料を有機発色団で置換することで、色相設計をしやすくできる。
C.I.Pigment Orange(以下、「PO」ともいう。) 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等(以上、オレンジ色顔料)、
C.I.Pigment Red(以下、「PR」ともいう。) 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,269,270,272,279,294(キサンテン系、Organo Ultramarine、Bluish Red),295(アゾ系),296(アゾ系),297(アミノケトン系)等(以上、赤色顔料)、
C.I.Pigment Green(以下、「PG」ともいう。) 7,10,36,37,58,59,62,63,64(フタロシアニン系),65(フタロシアニン系),66(フタロシアニン系)等(以上、緑色顔料)、
C.I.Pigment Violet(以下、「PV」ともいう。) 1,19,23,27,32,37,42,60(トリアリールメタン系),61(キサンテン系)等(以上、紫色顔料)、
C.I.Pigment Blue(以下、「PB」ともいう。) 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,29,60,64,66,79,80,87(モノアゾ系),88(メチン系)等(以上、青色顔料)。
無彩色着色剤としては、黒色着色剤及び白色着色剤が挙げられる。
黒色着色剤としては、黒色顔料及び黒色染料からなる群から選択される1種以上が挙げられる。
また、単独では黒色着色剤として使用できない着色剤を複数組み合わせ、全体として黒色になるように調整して黒色着色剤としてもよい。
例えば、単独では黒色以外の色を有する顔料を複数組み合わせて黒色顔料として使用してもよい。同様に、単独では黒色以外の色を有する染料を複数組み合わせて黒色染料として使用してもよく、単独では黒色以外の色を有する顔料と単独では黒色以外の色を有する染料とを組み合わせて黒色染料として使用してもよい。
より具体的には、例えば、以下に説明する評価基準Zに適合する黒色着色剤が好ましい。
まず、色材と、透明な樹脂マトリックス(アクリル樹脂等)と、溶剤とを含有し、全固形分に対する色材の含有量が60質量%である組成物を調製する。得られた組成物を、ガラス基板上に、乾燥後の塗膜の膜厚が1μmになるように塗布し、塗膜を形成する。乾燥後の塗膜の遮光性を、分光光度計(日立株式会社製UV-3600等)を用いて評価する。乾燥後の塗膜の波長400~700nmにおける透過率の最大値が10%未満であれば、上記色材は評価基準Zに適合する黒色着色剤であると判断できる。黒色着色剤は、評価基準Zにおいて、乾燥後の塗膜の波長400~700nmにおける透過率の最大値が8%未満であることがより好ましく、5%未満であることがさらに好ましい。
黒色顔料としては、各種公知の黒色顔料を使用できる。黒色顔料は、無機顔料であっても有機顔料であってもよい。
黒色着色剤は、遮光膜の耐光性がより優れる点から、黒色顔料が好ましい。
ここで、赤外線を吸収する黒色顔料は、例えば、赤外領域(好ましくは、波長650~1300nm)の波長領域に吸収を有する。波長675~900nmの波長領域に極大吸収波長を有する黒色顔料も好ましい。
透過型電子顕微鏡を用いて得た粒子像の最大長(Dmax:粒子画像の輪郭上の2点における最大長さ)、及び最大長垂直長(DV-max:最大長に平行な2本の直線で画像を挟んだ時、2直線間を垂直に結ぶ最短の長さ)を測長し、その相乗平均値(Dmax×DV-max)1/2を粒子径とした。この方法で100個の粒子の粒子径を測定し、その算術平均値を粒子の平均一次粒子径とした。
黒色着色剤として使用される無機顔料としては、遮光性を有し、無機化合物を含有する粒子であれば、特に制限されず、公知の無機顔料が使用できる。
遮光膜の低反射性及び遮光性がより優れる点から、黒色着色剤としては、無機顔料が好ましい。
上記の金属酸化物、金属窒化物、及び金属酸窒化物としては、さらに他の原子が混在した粒子を使用してもよい。例えば、さらに周期表13~17族元素から選択される原子(好ましくは酸素原子、及び/又は、硫黄原子)を含有する金属窒化物含有粒子が、使用できる。
上記の金属窒化物、金属酸化物又は金属酸窒化物には、表面修飾処理が施されていてもよい。例えば、シリコーン基とアルキル基とを併せ持つ表面処理剤で表面修飾処理が施されていてもよい。そのような無機粒子としては、「KTP-09」シリーズ(信越化学工業社製)等が挙げられる。
また、被分散体のSi/Tiが所定値以上であれば、被分散体を使用した塗膜を光リソグラフィー等によりパターニングした際に、除去部に残渣が残りにくくなり、被分散体のSi/Tiは所定値以下であれば遮光能が良好になりやすい。
なお、被分散体中のSi原子とTi原子との含有比(Si/Ti)は、例えば、国際公開第2011/049090号公報の段落0054~0056に記載の方法(2-1)又は方法(2-3)を用いて測定できる。
カーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック及びランプブラックが挙げられる。
カーボンブラックとしては、オイルファーネス法等の公知の方法で製造されたカーボンブラックを使用してもよく、市販品を使用してもよい。カーボンブラックの市販品の具体例としては、C.I.ピグメントブラック1等の有機顔料、及び、C.I.ピグメントブラック7等の無機顔料が挙げられる。
被覆樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリアミド、ポリアミドイミド、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、ウレア樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン、ジアリルフタレート樹脂、アルキルベンゼン樹脂、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート及び変性ポリフェニレンオキサイドが挙げられる。
被覆樹脂の含有量は、遮光膜の遮光性及び絶縁性がより優れる点から、カーボンブラック及び被覆樹脂の合計に対して、0.1~40質量%が好ましく、0.5~30質量%がより好ましい。
黒色着色剤として使用される有機顔料としては、遮光性を有し、有機化合物を含有する粒子であれば、特に制限されず、公知の有機顔料が使用できる。
本発明において、有機顔料としては、例えば、ビスベンゾフラノン化合物、アゾメチン化合物、ペリレン化合物、及び、アゾ系化合物が挙げられ、ビスベンゾフラノン化合物又はペリレン化合物が好ましい。
ペリレン化合物としては、特開昭62-1753号公報、及び、特公昭63-26784号公報に記載された化合物が挙げられる。ペリレン化合物は、C.I.Pigment
Black 21、30、31、32、33、及び34として入手可能である。
黒色染料としては、単独で黒色を発現する染料が使用でき、例えば、ピラゾールアゾ化合物、ピロメテン化合物、アニリノアゾ化合物、トリフェニルメタン化合物、アントラキノン化合物、ベンジリデン化合物、オキソノール化合物、ピラゾロトリアゾールアゾ化合物、ピリドンアゾ化合物、シアニン化合物、フェノチアジン化合物、及び、ピロロピラゾールアゾメチン化合物等を使用できる。
また、黒色染料としては、特開昭64-90403号公報、特開昭64-91102号公報、特開平1-94301号公報、特開平6-11614号公報、特許第2592207号公報、米国特許4808501号明細書、米国特許5667920号明細書、米国特許505950号、特開平5-333207号公報、特開平6-35183号公報、特開平6-51115号公報、及び、特開平6-194828号公報等に記載の化合物を参照でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
また、これらの黒色染料の市販品としては、スピロン Black MH、Black
BH(以上、保土谷化学工業株式会社製)、VALIFAST Black 3804、3810、3820、3830(以上、オリエント化学工業株式会社製)、Savinyl Black RLSN(以上、クラリアント社製)、KAYASET Black
K-R、K-BL(以上、日本化薬株式会社製)等の染料が挙げられる。
さらに、上述の通り、単独では黒色以外の色を有する染料を複数組み合わせて黒色染料として使用してもよい。このような着色染料としては、例えば、R(レッド)、G(グリーン)、及び、B(ブルー)等の有彩色系の染料(有彩色染料)の他、特開2014-42375の段落0027~0200に記載の染料も使用できる。
白色着色剤としては、白色顔料及び白色染料からなる群から選択される1種以上が挙げられ、耐候性等の観点から、白色顔料であるのが好ましい。
白色顔料としては、例えば、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、シリカ、タルク、マイカ、水酸化アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、中空樹脂粒子、硫化亜鉛などが挙げられる。白色顔料は、チタン原子を有する粒子が好ましく、酸化チタンがより好ましい。酸化チタンとしては「酸化チタン 物性と応用技術
清野学著 1991年6月25日発行 技報堂出版発行」に記載の酸化チタンも好適に使用できる。
また、白色顔料としては、C.I.Pigment White 1,3,6,16,18,21を用いることができる。
赤外線吸収剤は、赤外領域(好ましくは、波長650~1300nm)の波長領域に吸収を有する化合物を意味する。赤外線吸収剤としては、波長675~900nmの波長領域に極大吸収波長を有する化合物が好ましい。
このような分光特性を有する着色剤としては、例えば、ピロロピロール化合物、銅化合物、シアニン化合物、フタロシアニン化合物、イミニウム化合物、チオール錯体系化合物、遷移金属酸化物系化合物、スクアリリウム化合物、ナフタロシアニン化合物、クアテリレン化合物、ジチオール金属錯体系化合物、及び、クロコニウム化合物等が挙げられる。
フタロシアニン化合物、ナフタロシアニン化合物、イミニウム化合物、シアニン化合物、スクアリリウム化合物、及び、クロコニウム化合物は、特開2010-111750号公報の段落0010~0081に開示の化合物を使用してもよく、この内容は本明細書に組み込まれる。シアニン化合物は、例えば、「機能性色素、大河原信/松岡賢/北尾悌次郎/平嶋恒亮・著、講談社サイエンティフィック」を参酌でき、この内容は本願明細書に組み込まれる。
ナフタロシアニン化合物からなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
また、赤外線吸収剤は、25℃の水に1質量%以上溶解する化合物が好ましく、25℃の水に10質量%以上溶解する化合物がより好ましい。このような化合物を用いることで、耐溶剤性が良化する。
ピロロピロール化合物は、特開2010-222557号公報の段落0049~0062を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。シアニン化合物及びスクアリリウム化合物は、国際公開第2014/088063号公報の段落0022~0063、国際公開第2014/030628号公報の段落0053~0118、特開2014-59550号公報の段落0028~0074、国際公開第2012/169447号公報の段落0013~0091、特開2015-176046号公報の段落0019~0033、特開2014-63144号公報の段落0053~0099、特開2014-52431号公報の段落0085~0150、特開2014-44301号公報の段落0076~0124、特開2012-8532号公報の段落0045~0078、特開2015-172102号公報の段落0027~0067、特開2015-172004号公報の段落0029~0067、特開2015-40895号公報の段落0029~0085、特開2014-126642号公報の段落0022~0036、特開2014-148567号公報の段落0011~0017、特開2015-157893号公報の段落0010~0025、特開2014-095007号公報の段落0013~0026、特開2014-80487号公報の段落0013~0047、及び、特開2013-227403号公報の段落0007~0028等を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は、重合禁止剤を含有してもよい。
重合禁止剤としては、例えば、公知の重合禁止剤を使用できる。重合禁止剤としては、例えば、フェノール系重合禁止剤(例えば、p-メトキシフェノール、2,5-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール、2,6-ジtert-ブチル-4-メチルフェノール、4,4’-チオビス(3-メチル-6-t-ブチルフェノール)、2,2’-メチレンビス(4-メチル-6-t-ブチルフェノール)、4-メトキシナフトール等);ハイドロキノン系重合禁止剤(例えば、ハイドロキノン、2,6-ジ-tert-ブチルハイドロキノン等);キノン系重合禁止剤(例えば、ベンゾキノン等);フリーラジカル系重合禁止剤(例えば、2,2,6,6-テトラメチルピペリジン1-オキシルフリーラジカル、4-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン1-オキシルフリーラジカル等);ニトロベンゼン系重合禁止剤(例えば、ニトロベンゼン、4-ニトロトルエン等);及び、フェノチアジン系重合禁止剤(例えば、フェノチアジン、2-メトキシフェノチアジン等);等が挙げられる。
中でも、組成物がより優れた効果を有する点から、フェノール系重合禁止剤、又は、フリーラジカル系重合禁止剤が好ましい。
また、組成物中の重合性化合物の含有量に対する、重合禁止剤の含有量の比(重合禁止剤の含有量/重合性化合物の含有量(質量比))は、0.00005~0.02が好ましく、0.0001~0.005がより好ましい。
本発明の組成物は、分散液に含まれる有機溶剤が含まれるが、分散液の添加によって組成物に含まれることになる有機溶剤以外の有機溶剤を含有していてもよい。このような有機溶剤の具体例としては、分散液に含まれる有機溶剤と同様であるので、その説明を省略する。
有機溶剤の含有量(分散液に含まれる有機溶剤も含む)は、組成物の全質量に対して、10~97質量%であることが好ましい。下限は、30質量%以上であることが好ましく、40質量%以上であることがより好ましく、50質量%以上であることがさらに好ましく、60質量%以上であることがより一層好ましく、70質量%以上であることが特に好ましい。上限は、96質量%以下であることが好ましく、95質量%以下であることがより好ましい。組成物は有機溶剤を1種のみ含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、それらの合計量が上記範囲となることが好ましい。
組成物は、上述した成分以外のその他の任意成分をさらに含有してもよい。例えば、上述した以外の粒子性成分、紫外線吸収剤、シランカップリング剤、界面活性剤、増感剤、共増感剤、架橋剤、硬化促進剤、熱硬化促進剤、可塑剤、希釈剤、及び、感脂化剤等が挙げられ、さらに、基板表面への密着促進剤及びその他の助剤類(例えば、導電性粒子、充填剤、消泡剤、難燃剤、レベリング剤、剥離促進剤、酸化防止剤、香料、表面張力調整剤、及び、連鎖移動剤等)等の公知の添加剤を必要に応じて加えてもよい。
これらの成分は、例えば、特開2012-003225号公報の段落0183~0228(対応する米国特許出願公開第2013/0034812号明細書の段落0237~0309)、特開2008-250074号公報の段落0101~0102、段落0103~0104、段落0107~0109、及び特開2013-195480号公報の段落0159~0184等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
ここで、本発明の組成物が色材を含有する場合、上述の分散液、及び、色材が分散した色材分散液を製造し、これらをさらにその他の成分と混合して組成物とすることが好ましい。
色材分散液は、色材、樹脂(好ましくは分散剤)、及び、溶剤を混合して調製することが好ましい。また、色材分散液に重合禁止剤を含有させることも好ましい。
組成物は、金属、ハロゲンを含有する金属塩、酸、アルカリ等の不純物を含まないことが好ましい。これら材料に含まれる不純物の含有量は、1質量ppm以下が好ましく、1質量ppb以下がより好ましく、100質量ppt以下がさらに好ましく、10質量ppt以下が特に好ましく、実質的に含まないこと(測定装置の検出限界以下であること)が最も好ましい。
なお、上記不純物は、誘導結合プラズマ質量分析装置(横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定できる。
本発明の硬化膜は、上述の本発明の組成物を用いて形成される膜である。具体的には、本発明の硬化膜は、本発明の組成物を用いて形成された組成物層を硬化して、硬化膜(パターン状の硬化膜を含む)を得られる。
硬化膜の製造方法は、特に制限されないが、以下の工程を含有するが好ましい。
・組成物層形成工程
・露光工程
・現像工程
以下、各工程について説明する。
組成物層形成工程においては、露光に先立ち、支持体等の上に、組成物を付与して組成物の層(組成物層)を形成する。支持体としては、例えば、基板(例えば、シリコン基板)上にCCD(Charge Coupled Device)又はCMOS(Complementary Metal-Oxide Semiconductor)等の撮像素子(受光素子)が設けられた固体撮像素子用基板を使用できる。また、支持体上には、必要により、上部の層との密着改良、物質の拡散防止及び基板表面の平坦化等のために下塗り層(下地層)を設けてもよい。
下塗り層は、ジヨードメタンを用いて測定される接触角が20~70度であり、かつ、水を用いて測定される接触角が30~80度であるのが好ましい。接触角が上記範囲の下限以上だと、カラーフィルタの濡れ性が良好になり、上限以下だと下塗り層への塗布性が良好になるよう、膜の表面エネルギーが制御される。上記接触角の範囲にする方法としては、界面活性剤の添加、及び乾燥速度、スピンコート、回転数制御などの方法が挙げられる。下塗り層の接触角は、液滴法に基づいて、接触角計を用いて測定される。
下塗り層は、市販品を用いてもよく、例えば、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製のCT-4000Lが挙げられる。
露光工程では、組成物層形成工程において形成された組成物層に活性光線又は放射線を照射して露光し、光照射された組成物層を硬化させる。
光照射の方法は、パターン状の開口部を有するフォトマスクを介して光照射することが好ましい。
露光は放射線の照射により行うことが好ましい。露光に際して使用できる放射線は、g線、h線、又は、i線等の紫外線が好ましく、光源は高圧水銀灯が好ましい。照射強度は5~1500mJ/cm2が好ましく、10~1000mJ/cm2がより好ましい。
なお、組成物が熱重合開始剤を含有する場合、上記露光工程において、組成物層を加熱してもよい。加熱の温度として特に制限されないが、80~250℃が好ましい。また、加熱の時間は、30~300秒間が好ましい。
なお、露光工程において、組成物層を加熱する場合、後述する後加熱工程を兼ねてもよい。言い換えれば、露光工程において、組成物層を加熱する場合、硬化膜の製造方法は後加熱工程を含有しなくてもよい。
現像工程は、露光後の上記組成物層を現像して硬化膜を形成する工程である。本工程により、露光工程における光未照射部分の組成物層が溶出し、光硬化した部分だけが残り、パターン状の硬化膜が得られる。
現像工程で使用される現像液の種類は特に制限されないが、下地の撮像素子及び回路等にダメージを起こさない、アルカリ現像液が望ましい。
現像温度としては、例えば、20~30℃である。
現像時間としては、例えば、20~90秒間である。残渣をよりよく除去するため、近年では120~180秒間実施する場合もある。さらには、残渣除去性をより向上するため、現像液を60秒ごとに振り切り、さらに新たに現像液を供給する工程を数回繰り返す場合もある。
アルカリ性化合物は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム,珪酸ナトリウム、メタ珪酸ナトリウム、アンモニア水、エチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシ、ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、コリン、ピロール、ピペリジン、及び、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]-7-ウンデセン等が挙げられる(このうち、有機アルカリが好ましい。)。
なお、アルカリ現像液として用いた場合は、一般に現像後に水で洗浄処理が施される。
露光工程の後、加熱処理(ポストベーク)を行うことが好ましい。ポストベークは、硬化を完全にするための現像後の加熱処理である。その加熱温度は、240℃以下が好ましく、220℃以下がより好ましい。下限は特にないが、効率的かつ効果的な処理を考慮すると、50℃以上が好ましく、100℃以上がより好ましい。
ポストベークは、ホットプレート、コンベクションオーブン(熱風循環式乾燥機)、又は、高周波加熱機等の加熱手段を用いて、連続式又はバッチ式で行える。
この場合、上述した組成物は、さらにUV硬化剤を含有することが好ましい。UV硬化剤は、通常のi線露光によるリソグラフィー工程のために添加する重合開始剤の露光波長である365nmより短波の波長で硬化できるUV硬化剤が好ましい。UV硬化剤としては、例えば、チバ イルガキュア 2959(商品名)が挙げられる。UV照射を行う場合においては、組成物層が波長340nm以下で硬化する材料であることが好ましい。波長の下限値は特にないが、220nm以上が一般的である。またUV照射の露光量は100~5000mJが好ましく、300~4000mJがより好ましく、800~3500mJがさらに好ましい。このUV硬化工程は、露光工程の後に行うことが、低温硬化をより効果的に行うために、好ましい。露光光源はオゾンレス水銀ランプを使用することが好ましい。
硬化膜の膜厚は、例えば、0.1~4.0μmが好ましく、1.0~2.5μmがより好ましい。また、硬化膜は、用途にあわせてこの範囲よりも薄膜としてもよいし、厚膜としてもよい。
ここで言う反射率は、日本分光株式会社製分光器V7200(商品名)VARユニットを用いて角度5°の入射角で波長400~1100nmの光を入射し、得られた反射率スペクトルより求められる。具体的には、波長400~1100nmの範囲で最大反射率を示した波長の光の反射率を、硬化膜の反射率とする。
硬化膜のパターン形状は特に限定されないが、硬化膜が固体撮像素子等に用いられるカラーフィルタである場合、通常、硬化膜のパターン形状は矩形である。
マイクロLED及びマイクロOLEDとしては、例えば、特表2015-500562号公報及び特表2014-533890号公報に記載された例が挙げられる。
本発明の硬化膜は、色材として黒色着色剤を用いた本発明の組成物によって形成された場合、いわゆる遮光膜として使用することも好ましい。このような遮光膜は、固体撮像素子に使用することも好ましい。
なお、遮光膜は、本発明の硬化膜における好ましい用途の1つであって、本発明の遮光膜の製造は、上述の硬化膜の製造方法として説明した方法で同様に行える。
なお、カラーフィルタは、本発明の硬化膜における好ましい用途の1つであって、本発明のカラーフィルタの製造は、上述の硬化膜の製造方法として説明した方法で同様に行える。
中でも、上記光学素子としては、例えば、カメラ等に搭載される固体撮像素子が好ましい。
本発明の固体撮像素子が硬化膜を含有する形態としては、例えば、基板上に、固体撮像素子(CCDイメージセンサ、CMOSイメージセンサ等)の受光エリアを構成する複数のフォトダイオード及びポリシリコン等で形成される受光素子を有し、支持体の受光素子形成面側(例えば、受光部以外の部分及び/又は色調整用画素等)又は形成面の反対側に硬化膜を有する形態が挙げられる。
また、硬化膜を光減衰膜として使用する場合、例えば、一部の光が光減衰膜を通過した上で受光素子に入射するように、光減衰膜を配置すれば、固体撮像素子のダイナミックレンジを改善できる。
固体撮像装置は、上記固体撮像素子を具備する。
図1は、本発明の固体撮像素子を含有する固体撮像装置の構成例を示す概略断面図である。
図1に示すように、固体撮像装置100は、矩形状の固体撮像素子101と、固体撮像素子101の上方に保持され、この固体撮像素子101を封止する透明なカバーガラス103とを備えている。さらに、このカバーガラス103上には、スペーサー104を介してレンズ層111が重ねて設けられている。レンズ層111は、支持体113とレンズ材112とで構成されている。レンズ層111は、支持体113とレンズ材112とが一体成形された構成でもよい。レンズ層111の周縁領域に迷光が入射すると光の拡散によりレンズ材112での集光の効果が弱くなり、撮像部102に届く光が低減する。また、迷光によるノイズの発生も生じる。そのため、このレンズ層111の周縁領域は、遮光膜114が設けられて遮光されている。本発明の硬化膜は上記遮光膜114としても使用できる。
遮光膜212上には、BPSG(borophospho silicate glass)からなる絶縁膜213、P-SiNからなる絶縁膜(パシベーション膜)214、透明樹脂等で形成される平坦化膜215からなる透明な中間層が設けられている。カラーフィルタ202は、中間層上に形成されている。
本発明の画像表示装置は、本発明の硬化膜を具備する。
画像表示装置が硬化膜を有する形態としては、例えば、本発明の硬化膜によって形成されたカラーフィルタが画像表示装置に使用される形態が挙げられる。カラーフィルタは、ブラックマトリクスを含有していてもよい。
次に、ブラックマトリクス及びブラックマトリクスを含有するカラーフィルタについて説明し、さらに、画像表示装置の具体例として、このようなカラーフィルタを含有する液晶表示装置について説明する。
本発明の硬化膜は、ブラックマトリクスに含有されることも好ましい。ブラックマトリクスは、カラーフィルタ、固体撮像素子、及び、液晶表示装置等の画像表示装置に含有される場合がある。
ブラックマトリクスとしては、例えば、上記で既に説明したもの;液晶表示装置等の画像表示装置の周縁部に設けられた黒色の縁;赤、青、及び、緑の画素間の格子状、及び/又は、ストライプ状の黒色の部分;TFT(thin film transistor)遮光のためのドット状、及び/又は、線状の黒色パターン;等が挙げられる。このブラックマトリクスの定義については、例えば、菅野泰平著、「液晶ディスプレイ製造装置用語辞典」、第2版、日刊工業新聞社、1996年、p.64に記載がある。
ブラックマトリクスは表示コントラストを向上させるため、また薄膜トランジスタ(TFT)を用いたアクティブマトリックス駆動方式の液晶表示装置の場合には光の電流リークによる画質低下を防止するため、高い遮光性(光学濃度ODで3以上)を有することが好ましい。
本発明の硬化膜は、カラーフィルタに含有されることも好ましい。
カラーフィルタが硬化膜を含有する形態としては、例えば、基板と、基板上に形成された赤色、緑色、及び、青色の着色画素(硬化膜)と、を備えたカラーフィルタが挙げられる。また、カラーフィルタは、基板と、上記ブラックマトリクスと、基板上に形成された上記ブラックマトリクスの開口部に形成された赤色、緑色、及び、青色の着色画素と、を備えるカラーフィルタであってもよい。
まず、基板上に形成されたパターン状のブラックマトリクスの開口部に、カラーフィルタの各着色画素に対応する色材を含有した組成物の塗膜(組成物層)を形成する。
次に、組成物層に対して、ブラックマトリクスの開口部に対応したパターンを有するフォトマスクを介して露光する。次いで、現像処理により未露光部を除去した後、ベークしてブラックマトリクスの開口部に着色画素を形成できる。一連の操作を、例えば、赤色、緑色、及び、青色顔料を含有した組成物を用いて行えば、赤色、緑色、及び、青色画素を有するカラーフィルタを製造できる。
本発明の硬化膜は、液晶表示装置に含有されることも好ましい。液晶表示装置が硬化膜を含有する形態としては、例えば、すでに説明したカラーフィルタを含有する形態が挙げられる。
本発明の硬化膜は、赤外線センサに含有されることも好ましい。
上記実施態様に係る赤外線センサについて、図3を用いて説明する。図3は、本発明の硬化膜を備える赤外線センサの構成例を示す概略断面図である。図3に示す赤外線センサ300は、固体撮像素子310を備える。
固体撮像素子310上に設けられている撮像領域は、赤外線吸収フィルタ311と本発明の実施形態に係るカラーフィルタ312とを組み合せて構成されている。
赤外線吸収フィルタ311は、可視光領域の光(例えば、波長400~700nmの光)を透過し、赤外領域の光(例えば、波長800~1300nmの光、好ましくは波長900~1200nmの光、より好ましくは波長900~1000nmの光)を遮蔽する膜であり、色材として赤外線吸収剤(赤外線吸収剤の形態は既に説明したとおりである。)を含有する硬化膜を使用できる。
カラーフィルタ312は、可視光領域における特定波長の光を透過及び吸収する画素が形成されたカラーフィルタであって、例えば、赤色(R)、緑色(G)、青色(B)の画素が形成されたカラーフィルタ等が用いられ、その形態は既に説明したとおりである。
赤外線透過フィルタ313と固体撮像素子310との間には、赤外線透過フィルタ313を透過した波長の光を透過可能な樹脂膜314(例えば、透明樹脂膜等)が配置されている。
赤外線透過フィルタ313は、可視光遮蔽性を有し、かつ、特定波長の赤外線を透過させるフィルタであって、可視光領域の光を吸収する着色剤(例えば、ペリレン化合物、及び/又は、ビスベンゾフラノン化合物等)と、赤外線吸収剤(例えば、ピロロピロール化合物、フタロシアニン化合物、ナフタロシアニン化合物、及び、ポリメチン化合物等)と、を含有する、本発明の硬化膜を使用できる。赤外線透過フィルタ313は、例えば、波長400~830nmの光を遮光し、波長900~1300nmの光を透過させることが好ましい。
カラーフィルタ312及び赤外線透過フィルタ313の入射光hν側には、マイクロレンズ315が配置されている。マイクロレンズ315を覆うように平坦化膜316が形成されている。
図3に示す形態では、樹脂膜314が配置されているが、樹脂膜314に代えて赤外線透過フィルタ313を形成してもよい。すなわち、固体撮像素子310上に、赤外線透過フィルタ313を形成してもよい。
また、図3に示す形態では、カラーフィルタ312の膜厚と、赤外線透過フィルタ313の膜厚が同一であるが、両者の膜厚は異なっていてもよい。
また、図3に示す形態では、カラーフィルタ312が、赤外線吸収フィルタ311よりも入射光hν側に設けられているが、赤外線吸収フィルタ311と、カラーフィルタ312との順序を入れ替えて、赤外線吸収フィルタ311を、カラーフィルタ312よりも入射光hν側に設けてもよい。
また、図3に示す形態では、赤外線吸収フィルタ311とカラーフィルタ312は隣接して積層しているが、両フィルタは必ずしも隣接している必要はなく、間に他の層が設けられていてもよい。本発明の硬化膜は、赤外線吸収フィルタ311の表面の端部及び/又は側面等の遮光膜として使用できるほか、赤外線センサの装置内壁に用いれば、内部反射及び/又は受光部への意味しない光の入射を防ぎ、感度を向上させられる。
この赤外線センサによれば、画像情報を同時に取り込めるため、動きを検知する対象を認識したモーションセンシング等が可能である。また、この赤外線センサによれば、距離情報を取得できるため、3D情報を含んだ画像の撮影等も可能である。さらに、この赤外線センサは、生体認証センサとしても使用できる。
上記固体撮像装置は、レンズ光学系と、固体撮像素子と、赤外発光ダイオード等を含有する。なお、固体撮像装置の各構成については、特開2011-233983号公報の段落0032~0036を参酌でき、この内容は本願明細書に組み込まれる。
本発明の硬化膜は、遮光膜として、自動車等の車両用灯具のヘッドライトユニットに含有されることも好ましい。遮光膜としてヘッドライトユニットに含有される本発明の硬化膜は、光源から出射される光の少なくとも一部を遮光するように、パターン状に形成されることが好ましい。
上記実施態様に係るヘッドライトユニットについて、図4及び図5を用いて説明する。図4は、ヘッドライトユニットの構成例を示す模式図であり、図5はヘッドライトユニットの遮光部の構成例を示す模式的斜視図である。
図4に示すように、ヘッドライトユニット10は、光源12と、遮光部14と、レンズ16とを有し、光源12、遮光部14、及びレンズ16の順で配置されている。
遮光部14は、図5に示すように基体20と、遮光膜22とを有する。
遮光膜22は、光源12から出射される光を特定の形状に照射するためのパターン状の開口部23が形成されている。遮光膜22の開口部23の形状により、レンズ16から照射される配光パターンが決定される。レンズ16は、遮光部14を通過した光源12からの光Lを投影するものである。光源12から、特定の配光パターンを照射することができれば、レンズ16は、必ずしも必要ではない。レンズ16は、光Lの照射距離、及び照射範囲に応じて適宜決定されるものである。
また、基体20は、遮光膜22を保持することができれば、その構成は、特に限定されるものではないが、光源12の熱等により変形しないものであることが好ましく、例えば、ガラスで構成される。
図5では、配光パターンの一例を示したが、これに限定されるものではない。
また、光源12も1つに限定されるものではなく、例えば、列状に配置してもよく、マトリクス状に配置してもよい。光源を複数設ける場合、例えば、1つの光源12に対して、1つの遮光部14を設ける構成でもよい。この場合、複数の遮光部14の各遮光膜22は、全て同じパターンでもよく、それぞれ異なるパターンでもよい。
図6はヘッドライトユニットによる配光パターンの一例を示す模式図であり、図7はヘッドライトユニットによる配光パターンの他の例を示す模式図である。なお、図6に示す配光パターン30と図7に示す配光パターン32はいずれも光が照射される領域を示している。また、図6に示す領域31及び図7に示す領域31は、いずれも遮光膜22を設けていない場合に光源12(図4参照)で照射される照射領域を示す。
遮光膜22のパターンにより、例えば、図6に示す配光パターン30のように、エッジ30aで光の強度が急激に低下している。図6に示す配光パターン30は、例えば、左側通行において、対向車に光を照らさないパターンとなる。
また、図7に示す配光パターン32のように、図6に示す配光パターン30の一部を切り欠いたパターンとすることもできる。この場合も、図6に示す配光パターン30と同じく、エッジ32aで光の強度が急激に低下しており、例えば、左側通行において、対向車に光を照らさないパターンとなる。さらに、切欠部33でも光の強度が急激に低下している。このため、切欠部33に対応する領域に、例えば、道路がカーブしている、上り傾斜、下り傾斜等の状態を示すマークを表示することができる。これにより、夜間走行時の安全性を向上させることができる。
また、遮光部14で、光源12からの光を遮光可能なシェード部材を構成してもよい。この場合、図示しない駆動機構により、光源12とレンズ16との間に、必要に応じて進入させて、特定の配光パターンを得る構成とすることもできる。
表1に記載のシランカップリング剤(A-1)30質量部、エタノール70質量部の混合溶液を室温で撹拌し、そこに0.1質量%硝酸水溶液15質量部を1時間かけて添加し、その後50℃で24時間撹拌した。反応溶液をエバポレーターで減圧濃縮することでポリシロキサン化合物(S-1)を27質量部得た。
表1又は表2に記載のシランカップリング剤を使用した以外は合成例1と同様の操作を実施し、ポリシロキサン化合物(S-2)~(S-25)を得た。表3に物性を示す。
表1及び表2中、X欄に示した基における*は、Y欄に示した基における*との結合位置を表す。また、Meはメチル基、Etはエチル基を表す。
未修飾粒子を含む分散液(X-1)(シリカ粒子水分散液(日産化学工業社製、スノーテックスST-O-40、固形分濃度40質量%))100質量部、エタノール100質量部、及び表面修飾剤(シランカップリング剤(A-1))2質量部を混合した溶液に、1質量%アンモニア水1質量%を添加し、25℃で72時間撹拌した。得られた溶液を100質量部になるまで濃縮した。本溶液を遠心分離(毎分10000回転)し、上澄み液を廃棄した。1-メトキシ-2-プロパノール1000質量部を沈殿物に添加して、再度遠心分離を実施し、上澄み液を除去した。得られた沈殿物を減圧下50℃で24時間乾燥させることで、表面修飾粒子(L-1)を39質量部得た。
得られた表面修飾粒子(L-1)1質量部を1-メトキシ-2-プロパノール9質量部に加え、超音波で1時間分散した。その後、遠心分離操作を実施し、得られた上澄み液を濃縮し、29Si NMR(Nuclear Magnetic Resonance)で観測した。その結果、ピークは検出限界(0.1質量%)以下であった。
表4に記載の未修飾粒子を含む分散液及び表面修飾剤(シランカップリング剤)に変更した以外は合成例1と同様の操作を実施し、表面修飾粒子(L-1)~(L-34)を合成した。なお、表面修飾粒子(L-1)と同様に、各表面修飾粒子中の表面修飾剤及びその縮合物(ポリシロキサン)の残存量分析を実施したところ、いずれにおいてもピークは検出限界(0.1質量%)以下であった。
X-1:シリカ粒子の水分散液(日産化学工業社製、スノーテックスST-O-40、固形分濃度40質量%)X-2:シリカ粒子のイソプロパノール分散液(日産化学工業社製、オルガノシリカゾルIPA-STL、固形分濃度30質量%)X-3:国際公開第2016/136764の実施例1の操作で得られた酸化チタン粒子のメタノール分散液(固形分濃度15質量%)X-4:特開2010-150066の実施例1の操作で得られた酸化ジルコニウム粒子の水分散液(固形分濃度5質量%)
合成例27でシランカップリング剤(A-1)を添加しない以外は同様の操作を実施し、未修飾粒子X-5を38質量部得た。
表面修飾粒子(L-1)15質量部、脱水処理した1-メトキシ-2-プロパノール100質量部、ポリシロキサン(表5に記載の種類、添加量)を加えて、超音波分散を10時間実施した。得られた分散液の水分量を測定し、水を添加することで表5の含水率とした。
ポリシロキサン含率(%)=100×(ポリシロキサンの添加量)/{(表面修飾粒子又は未修飾粒子の添加量)+(ポリシロキサンの添加量)}
45℃で60日間強制加熱し、得られた分散液の保存安定性を粘度測定により確認した。分散液の粘度は、粘度計(TV-22型粘度計、コーンプレートタイプ、東機産業(株)製)を用いて測定した。なお、分散液の粘度の測定は、分散液の温度を25℃に温度調節して行った。
A:分散液の粘度の変化率が2%未満である。
B:分散液の粘度の変化率が2%以上5%未満である。
C:分散液の粘度の変化率が5%以上8%未満である。
D:分散液の粘度の変化率が8%以上10%未満である。
E:分散液の粘度の変化率が10%以上である。
実施例1-16と、実施例1-35および1-36との対比から、表面修飾粒子の修飾部に含まれる基(すなわち、式A1のRA1、又は、式A2のRA2)と、シロキサンを構成する単位に含まれる官能基(すなわち、式B1のRB1、又は、式B2のRB2)が同一である場合(実施例1-16)、保存安定性がより優れることが示された。
実施例1-16と、実施例1-37および1-38との対比から、ポリシロキサン含率が1~25質量%の範囲にある場合(実施例1-16)、保存安定性がより優れることが示された。また、実施例1-39と実施例1-41との対比、実施例1-35と実施例1-42との対比からも、同様の傾向になることが確認できた。
実施例1-16と、実施例1-39および1-40との対比から、含水率が0.1~3質量%の範囲にある場合(実施例1-16)、保存安定性がより優れることが示された。また、実施例1-42と実施例1-43との対比からも、同様の傾向になることが確認できた。
一方、ポリシロキサン含率が39質量%を超えた場合(比較例1-1)、ポリシロキサン非含有の場合(比較例1-2)、及び、未修飾粒子を用いた場合(比較例1-3)は、保存安定性が劣ることが示された。
下記成分を混合して、硬化性組成物を調製した。なお、分散液、重合性化合物及び樹脂については、表6に記載の成分を用いた。
・分散液:100質量部
・重合性化合物:10質量部
・樹脂:5質量部
・熱重合開始剤(tert-ブチルパーオキシベンゾエート):1質量部
・界面活性剤W1(下記構造):1質量部
b1:下記構造の樹脂(主鎖に付記した数値はモル比である。Mw:30000)
M-1:KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製)
M-2:NKエステル A-DPH-12E(新中村化学工業(株)製)
M-3:NKエステル A-TMMT(新中村化学工業(株)製)
M-4:コハク酸変性ジペンタエリスリトールペンタアクリレート
M-5:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
界面活性剤W1:下記化合物(繰り返し単位の割合は、モル%を意味する。Mw:14000)の1質量%PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)溶液
上記のようにして得られた硬化性組成物を用いた以外は、上述した分散液を用いた保存安定性の評価と同様の手順及び評価基準にて、硬化性組成物の保存安定性を評価した。
10cm×10cmのガラス基板上に、乾燥膜厚が0.1μmとなるようにCT-4000L溶液(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製;透明下地剤)を塗布し、乾燥させて、透明膜を形成した後、220℃で5分間加熱処理を行なった。
次いで、硬化性組成物(E-1)をプリベーク後の膜厚が0.6μmとなるようにスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用い、100℃で2分間プリベークし、200℃で3分間ポストベークした。
得られた硬化膜の面状は良好で、ヘイズは確認できなかった。また、剥離試験(膜にセロハンテープ(ニチバン社製、登録商標)を貼った後、剥がして評価)を実施したところ、硬化膜に剥がれや欠けは見られず、強靭な膜が形成されていることが分かった。
同様の操作・評価を硬化性組成物(E-2)~(E-34)で実施したところ、同様の強靭な膜が得られた。特に、フルオロアルキル基、又はポリシロキサン構造を有する(E-16)~(E-19)、(E-25)~(E-29)、(E-31)、(E-33)及び(E-34)の硬化膜は、テープ剥離後の膜面状が滑らかで良好であった。
一方、硬化性組成物(E-35)~(E-43)を使用した場合は、面状が良好な硬化膜は得られたものの、剥離試験では硬化膜の一部が欠けたり剥がれたりした。
さらに、比較例の硬化性組成物(E-44)~(E-46)は塗膜面状にヘイズが見られ、且つ剥離試験により硬化膜の剥がれ及び欠けが、硬化性組成物(E-35)~(E-43)を用いた場合よりも、多く観測された。
<顔料分散液の調整>
下記表7に記載の種類の分散樹脂、顔料、顔料誘導体及び溶剤をそれぞれ下記表7に記載の割合で混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)を用いて3時間混合及び分散して、分散液を調製した。その後さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO-3000-10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で500g/分の流量にて分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返して顔料分散液を得た。
・DPB-1:下記化合物(固形分30質量%、PGMEA溶液、Mw16000)
・DPB-2:下記化合物(固形分30質量%、PGMEA溶液、Mw8000)
・DPB-3:下記化合物(固形分30質量%、PGMEA溶液、Mw15000)
なお、下記式中、Meはメチル基、Buはブチル基を表す。
下記化合物
・PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)
・シクロペンタノン
・PGME(プロピレングリコールモノメチルエーテル)
下記成分を混合して、着色組成物を調製した。なお、分散液、顔料分散液、樹脂、重合性化合物及び光重合開始剤については、表8に記載の成分を用いた。
・分散液:10質量部
・顔料分散液:100質量部
・樹脂:表8の記載の量
・重合性化合物:表8に記載の量
・光重合開始剤:表8に記載の量
・界面活性剤W1:1質量部
・p-メトキシフェノール:0.01質量部
下記化合物(式中、Meはメチル基、Phはフェニル基を表す。)
上記のようにして得られた着色組成物を用いた以外は、上述した分散液を用いた保存安定性の評価と同様の手順及び評価基準にて、硬化性組成物の保存安定性を評価した。
シリコンウエハ上に、乾燥膜厚が0.1μmとなるようにCT-4000L溶液(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製;透明下地剤)を塗布し、乾燥させて、透明膜を形成した後、220℃で5分間加熱処理を行なった。
次いで、着色組成物(F-1)をプリベーク後の膜厚が0.6μmとなるようにスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用い、100℃で2分間プリベークした。
次いで、一辺2.0μmの正方ピクセルがそれぞれ基板上の4mm×3mmの領域に配列されたマスクパターンを介して、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon(株)製)を使用して365nmの波長の光を500mJ/cm2の露光量で露光した。次いで、露光後の組成物層を、スピン・シャワー現像機(DW-30型、(株)ケミトロニクス製)の水平回転テーブル上に載置し、CD-2000(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)を用いて23℃で60秒間パドル現像し、回転装置によって上記シリコンウエハ基板を回転数50rpmで回転させつつ、その回転中心の上方より純水を噴出ノズルからシャワー状に供給してリンス処理を行ない、その後スプレー乾燥した。得られたパターン形状は良好であり、パターンの欠損が無かった。
同様の評価を組成物(F-2)~(F-50)で実施したところ、組成物(F-2)~(F-34)及び(F-39)~(F-47)は(F-2)と同様に良好なパターンが得られた。
一方、光重合開始剤に非オキシム系開始剤を用いた(F-35)~(F-38)及び(F-48)~(F-50)は、パターンの一部に欠損が確認された。
さらに、(F-48)~(F-50)は、着色組成物(F-35)~(F-38)を用いた場合よりも、パターンの欠損が比較的多く観測され、実用上問題となるレベルであった。
着色組成物のうち、特にフルオロアルキル基又はポリシロキサン構造を有する基を含み、かつ、未修飾粒子がシリカである組成物(F-16)~(F-19)、(F-25)~(F-27)、(F-31)、(F-33)、(F-34)の硬化膜は、他の硬化膜と比較して反射率が特異的に低く、有用であることが分かった。
富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ株式会社製の黒色レジスト材料であるSK-9010(製品名)、SK-7000(製品名)、及び、実施例1-25の分散液D-25を表9に記載のとおり混合し、黒色レジスト-1~黒色レジスト-4を得た。
また、図11~図13に示す通り、実施例1-25の分散液D-25を含む黒色レジストを用いて形成された黒色レジスト膜は、反射率を低減できることが確認できた。
富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ株式会社製のSW-7001(製品名)を用いて、膜厚3.5μmとなるように指紋認証用デバイス基板上にスピンコートで塗布した。i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon(株)製)を用い、適切なマスクを介して露光した。次いで、現像装置(東京エレクトロン製Act-8)を使用し現像処理を行った。現像液には水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、純水を用いたスピンシャワーにてリンスを行い、200℃5分間のポストベークすることで、直径3.5μmの透明柱状構造体を作製した。
その後、上記の黒色レジスト-1を1μmの厚みで塗布した。その後、適切な露光、現像、ポストベークを行うことで、透明柱状構造体の最上部が現像され、その他は黒色レジスト膜でコートされた構造体Aを形成した(図14および図15参照)。図14及び図15に示すように、指紋認証用デバイス基板401上に、透明柱状構造体403及び黒色レジスト膜405を有する黒色構造体410(構造体A)が形成されている。
上記構造体Aを指紋認証用の遮光膜として用いたところ、指紋認証精度を向上できた。
黒色レジスト-1に代わり、黒色レジスト-2~4を用いた場合においても、指紋認証精度を向上できた。
上記「光学的指紋認証用途への応用I」と同様に、指紋認証用デバイス基板上に直径3.5μmの柱状構造体を作成した。その後、上記柱状構造体の間を埋めるように、3.7μmの厚みで上記黒色レジスト-1を塗布した。その後、適切な露光、現像、ポストベークを行うことで、黒色レジスト膜に透明柱構造体が埋め込まれた構造体Bを形成した(図16及び図17参照)。図16及び図17に示すように、指紋認証用デバイス基板501上に、透明柱状構造体503及び黒色レジスト膜505を有する黒色構造体510(構造体B)が形成されている。
上記構造体Bを指紋認証用の遮光膜として用いたところ、指紋認証精度を向上できた。
黒色レジスト-1に代わり、黒色レジスト-2~4を用いた場合においても、指紋認証精度を向上できた。
12・・・光源
14・・・遮光部
16・・・レンズ
20・・・基体
22・・・遮光膜
23・・・開口部
30・・・配光パターン
30a・・・エッジ
31・・・領域
32・・・配光パターン
32a・・・エッジ
33・・・切欠部
100・・・固体撮像装置
101・・・固体撮像素子
102・・・撮像部
103・・・カバーガラス
104・・・スペーサー
105・・・積層基板
106・・・チップ基板
107・・・回路基板
108・・・電極パッド
109・・・外部接続端子
110・・・貫通電極
111・・・レンズ層
112・・・レンズ材
113・・・支持体
114、115・・・遮光膜
201・・・受光素子
202・・・カラーフィルタ
203・・・マイクロレンズ
204・・・基板
205b・・・青色画素
205r・・・赤色画素
205g・・・緑色画素
205bm・・・ブラックマトリクス
206・・・pウェル層
207・・・読み出しゲート部
208・・・垂直転送路
209・・・素子分離領域
210・・・ゲート絶縁膜
211・・・垂直転送電極
212・・・遮光膜
213、214・・・絶縁膜
215・・・平坦化膜
300・・・赤外線センサ
310・・・固体撮像素子
311・・・赤外線吸収フィルタ
312・・・カラーフィルタ
313・・・赤外線透過フィルタ
314・・・樹脂膜
315・・・マイクロレンズ
316・・・平坦化膜
401・・・指紋認証用デバイス基板
403・・・透明柱状構造体
405・・・黒色レジスト膜
410・・・黒色構造体(構造体A)
501・・・指紋認証用デバイス基板
503・・・透明柱状構造体
505・・・黒色レジスト膜
510・・・黒色構造体(構造体B)
Claims (18)
- 下記式A1で表される化合物及び下記式A2で表される化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を用いて表面処理された無機酸化物粒子と、
下記式B1で表されるT単位及び下記式B2で表されるD単位からなる群から選択される少なくとも1種の単位を有するポリシロキサンと、
有機溶剤と、を含有し、
前記ポリシロキサンの含有量が、前記無機酸化物粒子及び前記ポリシロキサンの合計量に対して、0.5~39質量%である、分散液。
式A1 Si(RA1)(XA1)3
式A2 Si(RA2)(RA20)(XA2)2
式B1 [RB1SiO3/2]
式B2 [RB2RB20SiO]
前記式A1中、RA1は1価の官能基を表し、XA1は水酸基又は1価の加水分解性基を表す。前記式A1中、3個のXA1は、互いに同一でも異なっていてもよい。
前記式A2中、RA2は1価の官能基を表し、RA20はアルキル基又はアリール基を表し、XA2は水酸基又は1価の加水分解性基を表す。前記式A2中、2個のXA2は、互いに同一でも異なっていてもよい。
前記式B1中、RB1は1価の官能基を表す。
前記式B2中、RB2は1価の官能基を表し、RB20はアルキル基又はアリール基を表す。 - 前記ポリシロキサンの含有量が、前記無機酸化物粒子及び前記ポリシロキサンの合計量に対して、1~25質量%である、請求項1に記載の分散液。
- 前記分散液がさらに水を含有し、
前記水の含有量が、前記分散液の全質量に対して、0.01~5質量%である、請求項1または2に記載の分散液。 - 前記水の含有量が、前記分散液の全質量に対して、0.1~3質量%である、請求項3に記載の分散液。
- 前記式A1のRA1、前記式A2のRA2、前記式B1のRB1及び前記式A2のRB2がそれぞれ独立に、脂肪族炭化水素基、アリール基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、フルオロアルキル基、ポリシロキサン構造を有する基、エポキシ基、アミノ基、第4級アンモニウム基又はその塩を有する基、シアノ基、チオール基、及び、オキセタニル基からなる群から選択される少なくとも1種の基を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の分散液。
- 前記式A1のRA1、前記式A2のRA2、前記式B1のRB1及び前記式A2のRB2がそれぞれ独立に、フルオロアルキル基及びポリシロキサン構造を有する基からなる群から選択される少なくとも1種の基を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の分散液。
- 前記無機酸化物粒子が前記式A1で表される化合物によって表面処理されており、かつ、前記ポリシロキサンが前記式B1で表されるT単位を含む場合、
前記式A1のRA1と、前記式B1のRB1とが同一の基である、請求項1~6のいずれか1項に記載の分散液。 - 前記無機酸化物粒子が前記式A2で表される化合物によって表面処理されており、かつ、前記ポリシロキサンが前記式B2で表されるD単位を含む場合、
前記式A2のRA2と、前記式B2のRB2とが同一の基である、請求項1~7のいずれか1項に記載の分散液。 - 前記無機酸化物粒子がシリカを含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の分散液。
- 前記無機酸化物粒子がシリカ粒子である、請求項1~9のいずれか1項に記載の分散液。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載の分散液と、重合性化合物と、を含む、組成物。
- さらに樹脂を含む、請求項11に記載の組成物。
- さらに重合開始剤を含む、請求項11又は12に記載の組成物。
- さらに色材を含む、請求項11~13のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項11~14のいずれか1項に記載の組成物を用いて形成された、硬化膜。
- 請求項15に記載の硬化膜を含有する、カラーフィルタ。
- 請求項15に記載の硬化膜を含有する、固体撮像素子。
- 請求項15に記載の硬化膜を含有する、画像表示装置。
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