JPWO2020136598A1 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
変性デンプン(A)とポリビニルアルコール(B)との合計100質量部を基準に、変性デンプン(A)の含有量が40〜98質量部であり、ポリビニルアルコール(B)の含有量が2〜60質量部である、樹脂組成物。
[2]前記変性デンプン(A)は、アミロース含有量が50質量%以上である高アミロース変性デンプン(A−1)、及び、高アミロース変性デンプン(A−1)とは異なり、かつ疎水性基を有する疎水変性デンプン(A−2)からなる、[1]に記載の樹脂組成物。
[3]前記疎水変性デンプン(A−2)は、アミロース含有量が50質量%未満である、[2]に記載の樹脂組成物。
[4]前記疎水性基は、炭素原子数6〜24の疎水性化合物による変性基である、[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5]前記高アミロース変性デンプン(A−1)は、ヒドロキシアルキル基を有するエーテル化デンプン及びカルボン酸無水物変性基を有するエステル化デンプンから選択される少なくとも1種である、[2]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6]前記疎水変性デンプン(A−2)は、炭素原子数6〜24のグリシジルエーテル変性基を有するエーテル化デンプン及び炭素原子数6〜24のカルボン酸無水物変性基を有するエステル化デンプンから選択される少なくとも1種である、[2]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[7]前記疎水変性デンプン(A−2)は、15質量%水溶液を95℃で5分撹拌して糊化させた後、30℃に冷却した際の粘度が1000cP以下である、[2]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[8]前記ポリビニルアルコール(B)は、JIS Z 8803に準拠して測定した4%水溶液の20℃における粘度が1〜50mPa・sである、[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[9][1]〜[8]のいずれかに記載の樹脂組成物を紙又はフィルムに被覆してなる、被覆物。
[10][9]に記載の被覆物を含む、多層構造体。
[11][9]に記載の被覆物、若しくは[10]に記載の多層構造体からなる、包材。
[12]押出機を用いて、[1]〜[8]のいずれかに記載の樹脂組成物を、引取機で搬送されたフィルム又は紙に被覆する工程を含み、該工程において、式(1)
ドロー比=(引取機の引取速度)/(押出機のダイス出口の流速) (1)
で表されるドロー比が5〜20である、[9]に記載の被覆物の製造方法。
本発明の樹脂組成物は、変性デンプン(A)とポリビニルアルコール(B)とを含む。
<変性デンプン(A)>
変性デンプン(A)は、疎水性基を含み、かつアミロース含有量が45質量%以上である。本発明の樹脂組成物は、特に変性デンプン(A)を含むことで、引取性が良好となり、最大ドロー比及び密着性を向上することができる。なお、本明細書において、引取性とは、搬送された紙又はフィルム上に押出機のダイス出口から吐出された樹脂組成物を被覆する際に、該樹脂組成物が裂けずに被覆し得る特性を示し、引取性が向上するとは、紙またはフィルムを高速搬送させた場合においても該樹脂組成物が裂けずに被覆しやすくなることを示す。また本明細書において、密着性とは、被覆物中の紙又はフィルムと樹脂組成物との密着性を示す。
本発明の好ましい実施態様では、疎水性化合物は、炭素原子数6〜24、好ましくは7〜20、より好ましくは8〜18の脂肪族基及び/又は芳香族基を含む疎水性化合物である。この態様であると、最大ドロー比及び密着性の観点から有利である。
高アミロース変性デンプン(A−1)は、アミロース含有量が50質量%以上である変性デンプンである。高アミロース変性デンプン(A−1)のアミロース含有量は、好ましくは55質量%以上、より好ましくは60質量%以上、さらに好ましくは65質量%以上、特に好ましくは70質量%以上であり、好ましくは90質量%以下である。高アミロース変性デンプン(A−1)のアミロース含有量が上記の下限以上であると、成膜性、引取性、最大ドロー比及び密着性を向上しやすく、また樹脂組成物の成形加工性も高めやすい。
疎水変性デンプン(A−2)は、高アミロース変性デンプン(A−1)とは異なる変性デンプンである。疎水変性デンプン(A−2)の原料となるデンプンとしては、変性デンプン(A)の原料となるデンプンとして上記に例示のものが挙げられる。疎水変性デンプン(A−2)は1種又は2種以上のデンプンで構成されていてもよい。
本発明の樹脂組成物は、ポリビニルアルコール(B)を含む。ポリビニルアルコール(B)は、鹸化度が好ましくは80〜99.8モル%である。ポリビニルアルコール(B)の鹸化度が上記範囲内である場合には、十分な強度や酸素バリア性が得られやすい。鹸化度は、より好ましくは85モル%以上、さらに好ましくは88モル%以上である。なお、本明細書において、鹸化度は、ポリビニルアルコール(B)における水酸基とエステル基との合計に対する水酸基のモル分率をいう。
本発明の樹脂組成物は、前記変性デンプン(A)と前記ポリビニルアルコール(B)とを含み、変性デンプン(A)とポリビニルアルコール(B)との合計100質量部を基準に、変性デンプン(A)の含有量が40〜98質量部であり、ポリビニルアルコール(B)の含有量が2〜60質量部であるため、製造時の最大ドロー比及び酸素バリア性に優れた被覆物を形成できる。さらに該被覆物は良好な生分解性も示すことができる。そのため、本発明の樹脂組成物は食品を包装する容器の材料として好適に使用できる。
本発明の樹脂組成物は、少なくとも、前記変性デンプン(A)及びポリビニルアルコール(B)を混合して混合物を得る工程(1)、該混合物を押出す工程(2)、及び押出された混合物を冷却及び乾燥する工程(3)を含む方法により製造できる。
本発明は、本発明の樹脂組成物を紙又はフィルムに被覆してなる被覆物を包含する。本発明の被覆物は、前記樹脂組成物を含むため、製造時の最大ドロー比が高く、高い生産性を有するとともに、酸素バリア性及び生分解性にも優れる。さらに本発明の被覆物は、製造時における樹脂組成物の最大ドロー比が高いため、紙又はフィルムと樹脂組成物との密着性にも優れる。これは樹脂組成物の粘度が低く、例えば紙の繊維間に樹脂組成物が浸入しやすいためだと考えられる。
なお、最大ドロー比は、以下の式で表される。
(最大ドロー比)=(最大引取可能速度)/(押出機のダイス出口の流速)
(押出機のダイス出口の流速)=(吐出量)/((リップ開度)×(ダイ幅))
最大引取可能速度は、引取機で搬送された紙又はフィルムに、押出機のダイス出口から吐出された樹脂組成物を被覆する際に、一定の吐出量の条件下、紙又はフィルムの搬送速度(引取速度)を1.0m/分刻みで上げ、10秒保持後も樹脂組成物のメルトカーテンが端部から裂けない最大速度を示す。樹脂組成物の押出機のダイス出口からの吐出量、リップ開度及びダイ幅は適宜調整すればよい。最大ドロー比は、例えば実施例に記載の方法により測定して求めることができる。なお、最大ドロー比は、樹脂組成物の特性により変化するため、樹脂組成物が有する特定のパラメータということもできる。
ここで上記した式中に記載の項目のそれぞれの単位は、(最大引取可能速度)[m/s]、(押出機のダイス出口の流速)[m/s]、(吐出量)[m3/s]、(リップ開度)[m]及び(ダイ幅)[m]であり、(最大ドロー比)は[無単位]となる。
ドロー比=(引取機の引取速度)/(押出機のダイス出口の流速) (1)
で表されるドロー比が5〜20であることが好ましい。このようなドロー比で被覆物を製造すると、生産性が向上され、かつ密着性及び酸素バリア性に優れた被覆物が得られやすい。なお、押出機のダイス出口の流速は、上記の通り、(吐出量)/((リップ開度)×(ダイ幅))で表される。吐出量を単位時間当たりの質量で表現する場合、吐出量は好ましくは1〜500kg/hr、より好ましくは5〜200kg/hrであり、リップ開度は好ましくは0.01〜5mm、より好ましくは0.1〜1mmであり、ダイ幅は好ましくは100〜3000mm、より好ましくは200〜2000mmである。
本発明は、本発明の被覆物を含む多層構造体を包含する。本発明の多層構造体は、被覆物以外の層、例えばフィルム、紙又は接着剤を含むことができる。これらの層は単独又は二種以上組み合わせて使用できる。本発明の多層構造体は複数の層を有するが、層の数は特に限定されず、例えば3〜10層であってよい。フィルム及び紙としては、それぞれ、[被覆物]の項に記載のフィルム及び紙として例示のものが挙げられる。
(1)最大ドロー比の測定
実施例及び比較例で得られたペレット形状の樹脂組成物に、樹脂組成物の質量に対して35質量%となるまで水を添加した。水の添加時はペレット同士の膠着を防ぎ、かつペレット全体に水を均一に吸収させるために、水を複数回に分けて添加しながらタンブラーミキサーで15分間撹拌した。撹拌後は水分が揮散しないようにポリエチレン袋に入れて密封し6時間室温で静置した。上述の水分率は、メトラー・トレド社製加熱乾燥式水分計「HR73」を用いて、130℃で60分間測定することで確認した。
下記の表1に記載の単軸押出機に上記の含水ペレットを投入し、製膜用ダイスから押出し、ローラー式引取機で搬送させた紙の上にコートした。コートして得られた被覆物は直ちに加圧ロールにて基材と圧着させた後、巻取機でロール状に巻き取った。
・単軸押出機:プラスチック工学研究所製押出機(40mm径、L/D=25)
・設定温度:
・ダイス:450mm幅コートハンガーダイ、リップ開度0.2mm
・ダイス−キャストロール間の距離(エアーギャップ):150mm
・紙:日本製紙社製 白銀(無塗工紙、厚み70μm)
(最大ドロー比)=(最大引取可能速度)/(押出機のダイス出口の流速)
(押出機のダイス出口の流速)=(吐出量)/((リップ開度)×(ダイ幅))
実施例及び比較例で得られた被覆物を23℃・50%RHに二週間保管し調湿させた後、酸素透過量測定装置に取り付け、酸素透過度を測定した。測定条件は以下の通りとした。
装置:モダンコントロール社製「MOCON OX−TRAN2/20」
温度:23℃
酸素供給側及びキャリアガス側の湿度:50%RH
酸素圧:1.0atm
キャリアガス圧力:1.0atm
実施例及び比較例で得られた被覆物を23℃・50%RHに二週間保管し調湿させた後、15mm×100mmの短冊状に切断し、紙から剥離させた樹脂組成物を引っ張ることで、紙と樹脂組成物(樹脂層)の密着強度を測定した。
装置:インストロン社製3367、ロードセル最大荷重1kN
温度:23℃
湿度:50%RH
剥離面角度:180°
実施例及び比較例における疎水変性デンプン(A−2)の水分率を、メトラー・トレド社製加熱乾燥式水分計「HR73」を用いて130℃で30分間加熱することで測定し、乾燥質量を求めた。乾燥質量で15質量%となるように水溶液を調製し、エヌエスピー社製「ラピッドビスコシティアナライザーTecMaster」を用いて、95℃で5分撹拌することで糊化させた後、30℃に冷却した際の粘度を測定し、疎水変性デンプン(A−2)の15質量%水溶液における粘度(30℃)とした。
JIS Z 8803(落球式粘度計)及びJIS K 6726(ポリビニルアルコール試験方法)に準拠して、実施例及び比較例におけるポリビニルアルコールの4%水溶液を調製し、ヘブラー粘度計を用いて20℃での粘度を測定し、ポリビニルアルコール(B)の4%水溶液における粘度(20℃)とした。
<高アミロース変性デンプン(A−1)>
・ECOFILM(登録商標):プロピレンオキシドにより変性されたトウモロコシデンプン、アミロース含有量70質量%、Ingredionから入手
・Gelose A939(登録商標):プロピレンオキシドにより変性されたトウモロコシデンプン、アミロース含有量80質量%、National Starch and Chemical Companyから入手
低アミロースデンプンに、以下の化学変性法を適用することにより、疎水変性デンプンとして表2に示すOSA変性デンプンa〜c、及び親水変性デンプンとしてPO変性デンプンd、eを得た。なお、未変性デンプンfは化学変性法を適用していないデンプンである。
2Lのプラスチックビーカー中に、500gの原料デンプンと750mlの水道水を入れて、スラリー化した。3%の水酸化ナトリウム溶液を添加してpHを7.5に調製しながら、そのスラリーを攪拌機で混合した。15gのオクテニル無水マレイン酸(OSA)を30分おきに3回に分けて添加しながら攪拌を続けた。3%の水酸化ナトリウム溶液を添加することによって、pHを7.5に維持した。水酸化ナトリウムの消費が止まるまで(10分間で消費量が1ml未満となるまで)、その反応物を攪拌した。次いでそのデンプンをWaltmanの1番の濾紙に通して濾過し、得られたデンプンを水道水750mlで洗浄した。次いでそのデンプンを500mlの水中に再スラリー化し、25%の塩酸を添加してpHを5.5に調整した。そのスラリーを再度濾過し、追加の水750mlで洗浄し、そして15%未満の水分まで自然乾燥して、OSA変性デンプンを作製した。
4gの固体の水酸化ナトリウムを750gの水道水に溶かして、完全に溶解するまで混合した。次いで50gの硫酸ナトリウムをその水に添加して、溶解するまで混合した。次いで原料デンプン100gをその攪拌されている水性混合物に素早く添加し、均一になるまで混合した。種々のレベルのプロピレンオキシドをそのデンプンスラリーに添加し、1〜2分間混合した。次いでそのスラリーを2Lのプラスチックボトル中に移して、封入した。次いでそのボトル及び内容物を40℃に設定された予備加熱混合キャビネット中に置いて、18時間攪拌した。その反応が完了した後、そのスラリーを希硫酸でpH3に調製し、次いで30分間混合した。次いで希薄な水酸化ナトリウム溶液を添加し、pHを5.5〜6.0に調製した。次いで、濾過による回収を行い、得られたデンプンケークを水(3×250ml)で洗浄し、ベンチの上に広げて、自然乾燥させた。これにより、PO変性デンプンを作製した。PO変性デンプンは、親水変性デンプン(親水変性基を有する変性デンプン)であり、疎水性基を有さない。
・ELVANOL(登録商標)71−30:ポリビニルアルコール樹脂、鹸化度99mol%以上、粘度27−33mPa・s(20℃、4%水溶液)、クラレ社から入手
・ELVANOL(登録商標)90−50:ポリビニルアルコール樹脂、鹸化度99mol%以上、粘度12−15mPa・s(20℃、4%水溶液)、クラレ社から入手
・クラレポバール(登録商標)22−88:ポリビニルアルコール樹脂、鹸化度88mol%、粘度22mPa・s(20℃、4%水溶液)、クラレ社から入手
・クラレポバール(登録商標)5−88:ポリビニルアルコール樹脂、鹸化度88mol%、粘度5mPa・s(20℃、4%水溶液)、クラレ社から入手
・クラレポバール(登録商標)3−98:ポリビニルアルコール樹脂、鹸化度98mol%、粘度3mPa・s(20℃、4%水溶液)、クラレ社から入手
(樹脂組成物)
原料としてECOFILM(登録商標)(7.35kg)、OSA変性デンプンa(2.45kg)、及びELVANOL71−30(200g)をタンブラーミキサー内で2時間混合し、得られた混合物を、液体ポンプを接続した二軸押出機に供した。図1に実施例1で用いられた二軸押出機の概略図を示し、押出機のスクリュー直径、L/D比、回転速度、運転方式、及び温度プロファイル(表3)を以下に示した。
L/D比:48
スクリュー回転速度500rpm
運転方式:共回転(かみ合せ自己ワイピング)方式
上記[(1)最大ドロー比の測定]に記載の方法と同様の方法により、最大ドロー比でコート厚が20μmとなるように樹脂組成物を紙にコートした被覆物を作製した。
原料として、ECOFILM(登録商標)(6.75kg)、OSA変性デンプンa(2.25kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(1.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、ECOFILM(登録商標)(5.25kg)、OSA変性デンプンa(1.75kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(3.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、ECOFILM(登録商標)(3.75kg)、OSA変性デンプンa(1.25kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(5.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
ポリビニルアルコール(B)として、ELVANOL(登録商標)90−50を用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
ポリビニルアルコール(B)として、クラレポバール(登録商標)22−88を用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
ポリビニルアルコール(B)として、クラレポバール(登録商標)5−88を用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
ポリビニルアルコール(B)として、クラレポバール(登録商標)3−98を用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、ECOFILM(登録商標)(5.40kg)、OSA変性デンプンa(3.60kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(1.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、ECOFILM(登録商標)(8.10kg)、OSA変性デンプンa(0.90kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(1.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
疎水変性デンプン(A−2)として、OSA変性デンプンbを用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
疎水変性デンプン(A−2)として、OSA変性デンプンcを用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
高アミロース変性デンプン(A−1)として、Gelose A939(登録商標)を用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、ECOFILM(登録商標)(10.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、OSA変性デンプンa(10.00kg)を用いた以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。また、樹脂組成物は製膜できなかった。
原料として、OSA変性デンプンa(9.00kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(1.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。また、樹脂組成物は製膜できなかった。
原料として、ECOFILM(登録商標)(7.50kg)、及びOSA変性デンプンa(2.50kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、ECOFILM(登録商標)(7.42kg)、OSA変性デンプンa(1.57kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(100g)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、ECOFILM(登録商標)(2.25kg)、OSA変性デンプンa(0.75kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(7.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。また、樹脂組成物は製膜できなかった。
疎水変性デンプン(A−2)に代えて、PO変性デンプンdを用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
疎水変性デンプン(A−2)に代えて、PO変性デンプンeを用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
疎水変性デンプン(A−2)に代えて、未変性デンプンfを用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物及び被覆物を得た。
原料として、ECOFILM(登録商標)(3.60kg)、OSA変性デンプンa(5.40kg)、及びELVANOL71−30(登録商標)(1.00kg)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。また、樹脂組成物は製膜できなかった。
高アミロース変性デンプン(A−1)として、Gelose A939(登録商標)を用いたこと以外は、比較例10と同様にして樹脂組成物を得た。また、樹脂組成物は製膜できなかった。
Claims (12)
- 疎水性基を含み、かつアミロース含有量が45質量%以上である変性デンプン(A)と、ポリビニルアルコール(B)とを含む樹脂組成物であって、
変性デンプン(A)とポリビニルアルコール(B)との合計100質量部を基準に、変性デンプン(A)の含有量が40〜98質量部であり、ポリビニルアルコール(B)の含有量が2〜60質量部である、樹脂組成物。 - 前記変性デンプン(A)は、アミロース含有量が50質量%以上である高アミロース変性デンプン(A−1)、及び、高アミロース変性デンプン(A−1)とは異なり、かつ疎水性基を有する疎水変性デンプン(A−2)からなる、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記疎水変性デンプン(A−2)は、アミロース含有量が50質量%未満である、請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記疎水性基は、炭素原子数6〜24の疎水性化合物による変性基である、請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記高アミロース変性デンプン(A−1)は、ヒドロキシアルキル基を有するエーテル化デンプン及びカルボン酸無水物変性基を有するエステル化デンプンから選択される少なくとも1種である、請求項2〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記疎水変性デンプン(A−2)は、炭素原子数6〜24のグリシジルエーテル変性基を有するエーテル化デンプン及び炭素原子数6〜24のカルボン酸無水物変性基を有するエステル化デンプンから選択される少なくとも1種である、請求項2〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記疎水変性デンプン(A−2)は、15質量%水溶液を95℃で5分撹拌して糊化させた後、30℃に冷却した際の粘度が1000cP以下である、請求項2〜6のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記ポリビニルアルコール(B)は、JIS Z 8803に準拠して測定した4%水溶液の20℃における粘度が1〜50mPa・sである、請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物を紙又はフィルムに被覆してなる、被覆物。
- 請求項9に記載の被覆物を含む、多層構造体。
- 請求項9に記載の被覆物、若しくは請求項10に記載の多層構造体からなる、包材。
- 押出機を用いて、請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物を、引取機で搬送されたフィルム又は紙に被覆する工程を含み、該工程において、式(1)
ドロー比=(引取機の引取速度)/(押出機のダイス出口の流速) (1)
で表されるドロー比が5〜20である、請求項9に記載の被覆物の製造方法。
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