JPWO2020105340A1 - ベベル部処理剤組成物およびウェハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、半導体製造の各工程において、半導体ウェハのデバイス面以外の部分であるウェハ裏面、ベベル部(ウェハエッジ部及び周辺部)の表面に金属汚染などが発生することが知られている(特許文献2の段落0004)。
上述のとおり、ベベル部の表面の異物を洗浄用薬液で洗浄する方法が採用されている。しかしながら、洗浄した後のベベル部の表面に異物が再付着する恐れがある。
また、ベベル部表面において、シリコン酸化膜やシリコン窒化膜などの複数種の絶縁膜が積層されていることが一般的であり、異種材料が混在した状態の膜が露出していることが知られている。こうした事情を踏まえて検討した結果、異なる材料の膜に対する2つの臨界表面張力を指針として用いることで、ベベル部表面における異物付着性を安定的に評価できることが分かった。
ウェハのベベル部を処理するために用いる、シリル化剤を含有するベベル部処理剤組成物であって、
下記の手順(1)〜(4)で測定される表面改質指標Yと表面改質指標Zとが、
0.5≦Y/Z≦1.0
を満たす、ベベル部処理剤組成物が提供される。
(手順)
(1)表面に厚さ1μmのシリコン酸化膜(SiO2膜)を有する基板を当該ベベル部処理剤組成物により処理する。処理条件は、前記基板を、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分、2−プロパノール(iPA)に1分浸漬し、次いで、当該ベベル部処理剤組成物に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬し、最後に、前記基板をiPAから取出し、エアーを吹き付けて、前記基板の表面のiPAを除去する。
(2)(1)処理後のシリコン酸化膜の臨界表面張力を、水とiPAとの混合比率が異なる複数の測定用液体を用いZismanプロット法により求める。得られた臨界表面張力の値(mN/m)を「表面改質指標Y」とする。
(3)表面に厚さ50nmのシリコン窒化膜(SiN膜)を有する基板を当該ベベル部処理剤組成物により処理する。処理条件は、前記基板を、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分、iPAに1分浸漬し、次いで、当該ベベル部処理剤組成物に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬し、最後に、前記基板をiPAから取出し、エアーを吹き付けて、前記基板の表面のiPAを除去する。
(4)(3)処理後のシリコン窒化膜の臨界表面張力を、水とiPAとの混合比率が異なる複数の測定用液体を用いZismanプロット法により求める。得られた臨界表面張力の値(mN/m)を「表面改質指標Z」とする。
ウェハの表面改質工程と、
ウェハの加工工程と、を含む、ウェハの製造方法であって、
前記表面改質工程において、上記のベベル部処理剤組成物を用いる、ウェハの製造方法が提供される。
本実施形態のベベル部処理剤組成物は、ウェハのベベル部を処理するために用いる表面改質剤である。当該ベベル部処理剤組成物は、シリル化剤を含有するものであり、下記の手順(1)〜(4)で測定される表面改質指標Yと表面改質指標Zとで表される「Y/Z」が下記の式(I)を満たすという特性を有するものである。
0.5≦Y/Z≦1.0 ・・・(I)
(1)表面に厚さ1μmのシリコン酸化膜(熱酸化膜)を有する基板を当該ベベル部処理剤組成物により処理する。処理条件は、前記基板を、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分、2−プロパノール(iPA)に1分浸漬し、次いで、当該ベベル部処理剤組成物に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬し、最後に、前記基板をiPAから取出し、エアーを吹き付けて、前記基板の表面のiPAを除去する。
(2)(1)処理後のシリコン酸化膜の臨界表面張力を、水とiPAとの混合比率が異なる複数の測定用液体を用いZismanプロット法により求める。得られた臨界表面張力の値(mN/m)を「表面改質指標Y」とする。
(3)表面に厚さ50nmのシリコン窒化膜(LP−CVD膜)を有する基板を当該ベベル部処理剤組成物により処理する。処理条件は、前記基板を、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分、iPAに1分浸漬し、次いで、当該ベベル部処理剤組成物に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬し、最後に、前記基板をiPAから取出し、エアーを吹き付けて、前記基板の表面のiPAを除去する。
(4)(3)処理後のシリコン窒化膜の臨界表面張力を、水とiPAとの混合比率が異なる複数の測定用液体を用いZismanプロット法により求める。得られた臨界表面張力の値(mN/m)を「表面改質指標Z」とする。
本実施形態のウェハ100の一例は、素子形成領域10の外側に形成されたベベル部30を有し得る。ベベル部30は、傾斜面で構成された上ベベル部40および下ベベル部60、エッジの端面で構成されたエッジ部50を有する。
さらには、ベベル部30の表面に露出する異種膜の代表例であるシリコン酸化膜と、シリコン窒化膜との各々に対する臨界表面張力の比を指針として用いることで、ベベル部30における異物付着性を安定的に評価できることが分かった。
上記ベベル部処理剤組成物は、手順(1)〜(4)で測定される表面改質指標Yと表面改質指標Zとで表される「Y/Z」が下記の式(I)を満たすという特性を有するものである。
0.5≦Y/Z≦1.0 ・・・(I)
上記表面改質指標Yとしては、例えば、15mN/m〜26mN/m、好ましくは20mN/m〜25mN/m、より好ましくは20mN/m〜24mN/mである。表面改質指標Yを上記数値範囲内とすることで、ウェハ100としてシリコンウェハを用いた場合、例えば自然酸化膜が形成されたベベル部表面において、異物の付着防止能を高めることができる。
本実施形態のウェハの製造方法は、ウェハの表面改質工程と、ウェハの加工工程と、を含むものである。そして、当該表面改質工程において、本実施形態のベベル部処理剤組成物を用いるものである。
ウェハ100は、半導体素子が形成される素子形成領域10と、素子形成領域10の外側に設けられたダイシングのための周辺カット領域20と、周辺カット領域20の外側に設けられたベベル部30と、を有し得る。
上記ウェハ100の表面改質工程は、加工工程の前後、加工工程中の複数の各工程の間に行ってもよい。表面改質工程は、1回または2回以上実施してもよい。この中でも、加工工程中の合間に表面改質工程を行うことで、以後の加工工程において、ベベル部30の汚染やベベル部30からの二次汚染を抑制できることが期待される。
上記シリル化剤は、公知のシリル化剤を用いることができる。シリル化剤としては、例えば、下記の一般式[1]で表されるケイ素化合物が用いられる。
これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記一般式[1]中のR1として、それぞれ互いに独立して、CeH2e+1(e=1〜18)、および、CfF2f+1CH2CH2(f=1〜8)から選ばれる少なくとも1つの基が挙げられる。この中でも、トリアルキルシリル基を有するケイ素化合物を用いることができる。また、上記R1には不飽和結合や芳香環が含まれていてもよい。
なお、上記一般式[1]中のR1がケイ素元素を含む場合は、以下に示す一般式[1−1]の構造をとってもよい。
R1 mX3−m−n(H)nSi−(CH2)p−Si(H)nX3−m−nR1 m [1−1]
なお、上記一般式[1−1]において、R1(ただしこのR1中にはケイ素元素を含まない)およびXは、上記一般式[1]と同様であり、mは1〜2の整数、nは0〜1の整数であり、mとnの合計は1〜2であり、pは1〜18の整数であり、−(CH2)p−で表されるメチレン鎖はハロゲン置換されていてもよい。
上記Si元素と結合する元素が窒素の1価の有機基の例としては、例えば、イソシアネート基、アミノ基、ジアルキルアミノ基、イソチオシアネート基、アジド基、アセトアミド基、−NHC(=O)CF3、−N(CH3)C(=O)CH3、−N(CH3)C(=O)CF3、−N=C(CH3)OSi(CH3)3、−N=C(CF3)OSi(CH3)3、−NHC(=O)−OSi(CH3)3、−NHC(=O)−NH−Si(CH3)3、イミダゾール環、トリアゾール環、テトラゾール環、オキサゾリジノン環、モルホリン環、−NH−C(=O)−Si(CH3)3、−N(H)2−g(Si(H)hR3 3−h)g(R3は、一部または全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基、gは1または2、hは0〜2の整数)、−N(S(=O)2R4)2(ここで、R4は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基である。)、また、下記一般式[1−2]の構造をとる置換基
〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基である。例えば、N−(トリメチルシリル)ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド等)、また、下記一般式[1−2]の構造をとる置換基
Si(CH3)2OCH3、CF3CH2CH2Si(CH3)(H)OCH3等のフルオロアルキルメトキシシラン、あるいは、上記メトキシシランのメトキシ基のメチル基部分を、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が2〜18の1価の炭化水素基に置き換えた化合物等。)に置き換えたものなどが挙げられる。
上記環状シラザン化合物としては、2,2,5,5−テトラメチル−2,5−ジシラ−1−アザシクロペンタン、2,2,6,6−テトラメチル−2,6−ジシラ−1−アザシクロヘキサン等の環状ジシラザン化合物;2,2,4,4,6,6−ヘキサメチルシクロトリシラザン、2,4,6−トリメチル−2,4,6−トリビニルシクロトリシラザン等の環状トリシラザン化合物;2,2,4,4,6,6,8,8−オクタメチルシクロテトラシラザン等の環状テトラシラザン化合物;等が挙げられる。
上記化合物Aの具体例としては、例えば、トリメチルシリルトリフルオロアセテート、トリメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ジメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ブチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、ブチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ヘキシルジメチルシリルトリフルオロアセテート、ヘキシルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、オクチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、オクチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、デシルジメチルシリルトリフルオロアセテート、及びデシルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネートが挙げられ、それらの中から選択される一種以上を含むことができる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、上記の化合物Aは上述のシリル化剤に該当するものもあるが、加速剤として用いる場合は、化合物A以外のその他のシリル化剤と併用することを意味する。
この反応で消費されずに残存した余剰の下記一般式[2]で表されるケイ素化合物は、上記シリル化剤として、反応で得られた化合物Aとともに使用することができる。下記一般式[2]で表されるケイ素化合物は、上記酢酸またはスルホン酸に対して、例えば、モル比で0.2〜100000モル倍、好ましくは0.5〜50000モル倍、より好ましくは1〜10000モル倍で反応させてもよい。
R8−S(=O)2OH [3]
[上記一般式[3]中、R8は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、水酸基からなる群から選ばれる基である。]
R8−S(=O)2O−Si(H)3−r(R9)r [4]
[上記一般式[4]中、R8は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基であり、R9は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選ばれる少なくとも1つの基であり、rは、1〜3の整数である。]
R10−S(=O)2OR11 [5]
[上記一般式[5]中、R10は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基であり、R11は、炭素数が1〜18の1価のアルキル基である。]
(R12−S(=O)2)2NH [6]
[上記一般式[6]中、R12は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基である。]
((R14−S(=O)2)2N)sSi(H)t(R15)4−s−t [8]
[上記一般式[8]中、R14は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基であり、R15は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基であり、sは、1〜3の整数、tは0〜2の整数であり、sとtの合計は3以下である。]
(R18−S(=O)2)3CH [10]
[上記一般式[10]中、R18は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基である。]
((R19−S(=O)2)3C)wSi(H)x(R20)4−w−x [11]
[上記一般式[11]中、R19は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基であり、R20は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基であり、wは、1〜3の整数、xは0〜2の整数であり、wとxの合計は3以下である。]
上記酸イミド化物としては、例えば、カルボン酸、リン酸等の酸をイミド化した化学構造を有する化合物が挙げられる。
R21−N=C(NR22 2)2 [12]
R21−N=C(NR22 2)R22 [13]
[上記一般式[12]、[13]中、R21は、水素基、−C≡N基、−NO2基、アルキルシリル基、及び、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭化水素基から選択され、上記炭化水素基は酸素原子及び/又は窒素原子を有していてもよいが、窒素原子を含む場合は、非環状構造を取るものとする。R22は、それぞれ互いに独立して、水素基、−C≡N基、−NO2基、及び、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭化水素基から選択され、上記炭化水素基は酸素原子及び/又は窒素原子を有していてもよいが、窒素原子を含む場合は、非環状構造を取るものとする。]
上記含窒素化合物としては、例えば、グアニジン、1,1,3,3−テトラメチルグアニジン、2−tert−ブチル−1,1,3,3−テトラメチルグアニジン、1,3−ジフェニルグアニジン、1,2,3−トリフェニルグアニジン、N,N’−ジフェニルホルムアミジン、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルアミジン等が挙げられる。
上記含窒素複素環化合物は、環中に、酸素原子、硫黄原子等の窒素原子以外のヘテロ原子を含んでもよく、芳香性を有してもよく、2以上の複数の環が単結合、又は2価以上の多価の連結基により結合した化合物でもよい。
上記含窒素複素環化合物としては、例えば、ピリジン、ピリダジン、ピラジン、ピリミジン、トリアジン、テトラジン、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、メチルイミダゾール、トリアゾール、テトラゾール、オキサゾール、イソオキサゾール、チアゾール、イソチアゾール、オキサジアゾール、チアジアゾール、キノリン、イソキノリン、シンノリン、フタラジン、キノキサリン、キナゾリン、インドール、インダゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾイソオキサゾール、ベンゾチアゾール、ベンゾイソチアゾール、ベンゾオキサジアゾール、ベンゾチアジアゾール、サッカリン、ピロリジン、及びピペリジン等が挙げられる。
上記含窒素複素環化合物は、置換基を有していてもよい。
上記シリル化複素環化合物は、シリル化イミダゾール化合物、シリル化トリアゾール化合物が挙げられる。シリル化複素環化合物の一例としては、モノメチルシリルイミダゾール、ジメチルシリルイミダゾール、トリメチルシリルイミダゾール、モノメチルシリルトリアゾール、ジメチルシリルトリアゾール、トリメチルシリルトリアゾール等が挙げられる。
なお、上記のシリル化複素環化合物は上述のシリル化剤に該当するものもあるが、加速剤として用いる場合は、シリル化複素環化合物以外のその他のシリル化剤と併用することを意味する。
上記溶媒は、上記シリル化剤を溶解するものであれば特に限定されない。溶媒としては、例えば、炭化水素類、エステル類、エーテル類、ケトン類、ハロゲン元素含有溶媒、スルホキシド系溶媒、アルコール類、カーボネート系溶媒、多価アルコールの誘導体、窒素元素含有溶媒、シリコーン溶媒、チオール類などの有機溶媒が用いられる。この中でも、炭化水素類、エステル類、エーテル類、ハロゲン元素含有溶媒、スルホキシド系溶媒、多価アルコールの誘導体のうちOH基を持たないものが好ましい。
これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記ケトン類の例としては、アセトン、アセチルアセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルブチルケトン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン、シクロヘキサンノン、イソホロンなどがある。
上記ハロゲン元素含有溶媒の例としては、パーフルオロオクタン、パーフルオロノナン、パーフルオロシクロペンタン、パーフルオロシクロヘキサン、ヘキサフルオロベンゼンなどのパーフルオロカーボン、1、1、1、3、3−ペンタフルオロブタン、オクタフルオロシクロペンタン、2,3−ジハイドロデカフルオロペンタン、ゼオローラH(日本ゼオン製)などのハイドロフルオロカーボン、メチルパーフルオロプロピルエーテル、メチルパーフルオロイソブチルエーテル、メチルパーフルオロブチルエーテル、エチルパーフルオロブチルエーテル、エチルパーフルオロイソブチルエーテル、メチルパーフルオロヘキシルエーテル、エチルパーフルオロヘキシルエーテル、アサヒクリンAE−3000(旭硝子製)、Novec HFE−7100、Novec HFE−7200、Novec7300、Novec7600(いずれも3M製)などのハイドロフルオロエーテル、テトラクロロメタンなどのクロロカーボン、クロロホルムなどのハイドロクロロカーボン、ジクロロジフルオロメタンなどのクロロフルオロカーボン、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロパン、1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパン、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,2−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンなどのハイドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロエーテル、パーフルオロポリエーテルなどがある。
上記スルホキシド系溶媒の例としては、ジメチルスルホキシドなどがある。
上記カーボネート系溶媒の例としては、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネートなどがある。
上記多価アルコールの誘導体でOH基を持たないものの例としては、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジアセテート、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールジアセテート、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールジブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、テトラエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、テトラエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、テトラエチレングリコールジアセテート、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジアセテート、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールジブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールジアセテート、テトラプロピレングリコールジメチルエーテル、テトラプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、テトラプロピレングリコールジアセテート、ブチレングリコールジメチルエーテル、ブチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ブチレングリコールジアセテート、グリセリントリアセテート、3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルプロピオネートなどがある。
上記窒素元素含有溶媒の例としては、ホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N−プロピル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジエチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジイソプロピル−2−イミダゾリジノン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ピリジンなどがある。
シリコーン溶媒の例としては、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサンなどがある。
上記チオール類の例としては、1−ヘキサンチオール、2−メチル−1−ペンタンチオール、3−メチル−1−ペンタンチオール、4−メチル−1−ペンタンチオール、2,2−ジメチル−1−ブタンチオール、3,3−ジメチル−1−ブタンチオール、2−エチル−1−ブタンチオール、1−ヘプタンチオール、ベンジルチオール、1−オクタンチオール、2−エチル−1−ヘキサンチオール、1−ノナンチオール、1−デカンチオール、1−ウンデカンチオール、1−ドデカンチオール、1−トリデカンチオールなどがある。
上記ベベル部処理剤組成物中において、上記シリル化剤の濃度、または上記シリル化剤および上記加速剤の合計濃度は、上記溶媒100質量%に対して、例えば、0.01質量%〜100質量%でもよく、好ましくは0.1質量%〜50質量%でもよく、より好ましくは1質量%〜30質量%でもよい。
(試験例1)
(H3C)3Si−N(CH3)2 10gとCF3C(=O)OH 1gとをプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA) 989gに、液温25℃で、1分混合し、(H3C)3Si−N(CH3)2とCF3C(=O)OHとを反応させて、化合物AとしてCF3C(=O)OSi(H3C)3、ケイ素化合物として(H3C)3Si−N(CH3)2を含む処理剤組成物Aを調製した。調製後30分以内の処理剤組成物Aを使用した。以降、「調製後30分以内」を「調製直後」と表記する。
ヘキサメチルジシラザン(HMDS)をPGMEAに、液温25℃で、1分混合し、HMDS濃度が5質量%の混合溶液を調製した。調製直後の混合溶液をベベル部処理剤組成物Bとして使用した。
HMDSをPGMEAに、液温25℃で、1分混合し、HMDS濃度が3質量%の混合溶液を調製した。調製直後の混合溶液をベベル部処理剤組成物Cとして使用した。
試験例1と同様にして、化合物AとしてCF3C(=O)OSi(H3C)3、ケイ素化合物として(H3C)3Si−N(CH3)2を含むベベル部処理剤組成物Aを調製した。得られた処理剤組成物Aを、25℃、2週間、HDPE容器内で保管したものを処理剤組成物Dとして使用した。
試験例1〜4で得られた処理剤組成物A〜Dにおいて、以下の手順(1)〜(4)に基づいて、シリコン酸化膜の臨界表面張力を表す「表面改質指標Y」、およびシリコン窒化膜の臨界表面張力を表す「表面改質指標Z」を測定した。測定結果を表1に示す。
(1)表面に厚さ1μmのシリコン酸化膜(SiO2膜、熱酸化膜)を有する基板を、得られた処理剤組成物により処理した。処理条件は、基板を、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分、2−プロパノール(iPA)に1分浸漬し、次いで、得られた処理剤組成物に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬し、最後に、基板をiPAから取出し、エアーを吹き付けて、基板の表面のiPAを除去した。
(2)(1)処理後のシリコン酸化膜の臨界表面張力を、水とiPAとの混合比率が異なる複数の測定用液体(水とiPAとの混合比率が、質量比で100:0、99:1、95:5、87:13、80:20、66:34、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、5:95、3:97、0:100である溶液から選んだ2種以上の測定用液体)を用い、Zismanプロット法により求めた。得られたシリコン酸化膜の臨界表面張力の値(mN/m)を「表面改質指標Y」とした。
(3)表面に厚さ50nmのシリコン窒化膜(SiN膜、LP−CVD膜)を有する基板を、得られた処理剤組成物により処理した。処理条件は、基板を、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分、iPAに1分浸漬し、次いで、得られた処理剤組成物に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬し、最後に、基板をiPAから取出し、エアーを吹き付けて、基板の表面のiPAを除去した。
(4)(3)処理後のシリコン窒化膜の臨界表面張力を、水とiPAとの混合比率が異なる複数の測定用液体(水とiPAとの混合比率が、質量比で100:0、99:1、95:5、87:13、80:20、66:34、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、5:95、3:97、0:100である溶液から選んだ2種以上の測定用液体)を用い、Zismanプロット法により求めた。得られたシリコン窒化膜の臨界表面張力の値(mN/m)を「表面改質指標Z」とした。
〈試験例1〉
・表面改質指標Y(80:20、66:34、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、5:95)
・表面改質指標Z(80:20、66:34、60:40、50:50)
〈試験例2〉:
・表面改質指標Y(80:20、66:34、60:40)
・表面改質指標Z(87:13、80:20)
〈試験例3〉
・表面改質指標Y(99:1、95:5)
・表面改質指標Z(87:13、80:20)
〈試験例4〉
・表面改質指標Y(100:0、99:1、95:5、87:13、80:20、66:34、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、5:95、3:97、0:100)
・表面改質指標Z(87:13、80:20)
例えば、表面張力が異なる複数の測定用液体1〜3を用いた場合、それぞれの基板表面に対する接触角(°)を測定し、各液体の接触角の余弦(COS)を各液体の表面張力に対してプロットすることで、図2に示す直線が得られる。次いで、この直線上で余弦が1.0(完全に濡れた状態)となるときの表面張力を、測定対象の基板表面の臨界表面張力(mN/m)として求める。
2種あるいは4種以上の測定用液体を用いた場合も、上記の3種を用いた場合と同様にして、臨界表面張力を測定できる。
本実施例では、基板として、上記(1)処理後のシリコン酸化膜を有する基板、(3)処理後のシリコン窒化膜を有する基板、上記の測定用液体を用い、接触角の環境温度、測定用液体の液温は、25℃とした。
(1)表面に厚さ1μmのシリコン酸化膜(SiO2膜)を有する基板A、及び表面に厚さ50nmのシリコン窒化膜(SiN膜)を有する基板Bを準備した。
(2)上記(1)の基板A及び基板Bを、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分浸漬し、洗浄を行った。
(3)上記(2)で洗浄した基板A及び基板Bの表面上に、アルミナ粒子の水分散液を塗布し、次いで、基板A及び基板BをiPAに1分浸漬した。
(4)上記(3)で得られた基板A及び基板Bを、試験例1〜4で得られた各処理剤組成物中に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬した。
(5)上記(4)の後、基板A及び基板BをiPAから取出し、エアーを吹き付けて、基板の表面のiPAを除去した。
上記(1)〜(5)で得られた基板A及び基板Bの表面について、SEMを用いて観察を行い、得られたSEM画像に基づいて、アルミナ粒子の残存量を評価した。
実施例1、2、及び比較例1、2の基板AにおけるSEM画像は、それぞれ図3〜6であり、実施例1、2、及び比較例1、2の基板BにおけるSEM画像は、それぞれ図7〜10である。図3〜10中の白色部分が、基板表面に残存したアルミナ粒子を示す。
表1中、比較例2のアルミナ量の残存量を基準「−」とし、基準よりも低減された場合を「○」、基準以上または基準と同程度であった場合を「×」と表した。
なお、実施例1、2の処理剤組成物を使用した場合、基板A、基板Bにおいて、アルミナ粒子の凝集物の付着も殆ど見られなかった。
Claims (7)
- ウェハのベベル部を処理するために用いる、シリル化剤を含有するベベル部処理剤組成物であって、
下記の手順(1)〜(4)で測定される表面改質指標Yと表面改質指標Zとが、
0.5≦Y/Z≦1.0
を満たす、ベベル部処理剤組成物。
(手順)
(1)表面に厚さ1μmのシリコン酸化膜(SiO2膜)を有する基板を当該ベベル部処理剤組成物により処理する。処理条件は、前記基板を、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分、2−プロパノール(iPA)に1分浸漬し、次いで、当該ベベル部処理剤組成物に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬し、最後に、前記基板をiPAから取出し、エアーを吹き付けて、前記基板の表面のiPAを除去する。
(2)(1)処理後のシリコン酸化膜の臨界表面張力を、水とiPAとの混合比率が異なる複数の測定用液体を用いZismanプロット法により求める。得られた臨界表面張力の値(mN/m)を「表面改質指標Y」とする。
(3)表面に厚さ50nmのシリコン窒化膜(SiN膜)を有する基板を当該ベベル部処理剤組成物により処理する。処理条件は、前記基板を、室温で1質量%のフッ酸水溶液に10分浸漬し、次いで、純水に1分、iPAに1分浸漬し、次いで、当該ベベル部処理剤組成物に25℃で1分浸漬し、次いで、iPAに1分浸漬し、最後に、前記基板をiPAから取出し、エアーを吹き付けて、前記基板の表面のiPAを除去する。
(4)(3)処理後のシリコン窒化膜の臨界表面張力を、水とiPAとの混合比率が異なる複数の測定用液体を用いZismanプロット法により求める。得られた臨界表面張力の値(mN/m)を「表面改質指標Z」とする。 - 請求項1に記載のベベル部処理剤組成物であって、
前記表面改質指標Yが、
15mN/m≦Y≦26mN/m
を満たす、ベベル部処理剤組成物。 - 請求項1または2に記載のベベル部処理剤組成物であって、
前記シリル化剤が、下記の一般式[1]で表されるケイ素化合物を含む、ベベル部処理剤組成物。
R1 aSi(H)bX4−a−b [1]
(上記一般式[1]中、R1は、それぞれ互いに独立して、一部又はすべての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の炭化水素基を含む有機基であり、Xは、それぞれ互いに独立して、Si元素に結合する元素が窒素、酸素、炭素、又はハロゲンである1価の有機基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、aとbの合計は1〜3である。) - 請求項1〜3のいずれか一項に記載のベベル部処理剤組成物であって、
前記シリル化剤が、トリアルキルシリル基を有するケイ素化合物を含む、ベベル部処理剤組成物。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載のベベル部処理剤組成物であって、
有機溶媒を含む、ベベル部処理剤組成物。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のベベル部処理剤組成物であって、
前記ケイ素化合物の加速剤を含み、
前記加速剤が、トリメチルシリルトリフルオロアセテート、トリメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ジメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ブチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、ブチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、ヘキシルジメチルシリルトリフルオロアセテート、ヘキシルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、オクチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、オクチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、デシルジメチルシリルトリフルオロアセテート、デシルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート、下記一般式[3]で表されるスルホン酸、該スルホン酸の無水物、該スルホン酸の塩、下記一般式[4]で表されるスルホン酸誘導体、下記一般式[5]で表されるスルホン酸エステル、下記一般式[6]及び[7]で表されるスルホンイミド、下記一般式[8]及び[9]で表されるスルホンイミド誘導体、下記一般式[10]で表されるスルホンメチド、下記一般式[11]で表されるスルホンメチド誘導体、酸イミド化物、含窒素化合物、含窒素複素環化合物、およびシリル化複素環化合物からなる群から選択される一種以上を含む、ベベル部処理剤組成物。
R8−S(=O)2OH [3]
[上記一般式[3]中、R8は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、水酸基からなる群から選ばれる基である。]
R8−S(=O)2O−Si(H)3−r(R9)r [4]
[上記一般式[4]中、R8は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基であり、R9は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選ばれる少なくとも1つの基であり、rは、1〜3の整数である。]
R10−S(=O)2OR11 [5]
[上記一般式[5]中、R10は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基であり、R11は、炭素数が1〜18の1価のアルキル基である。]
(R12−S(=O)2)2NH [6]
[上記一般式[6]中、R12は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基である。]
((R14−S(=O)2)2N)sSi(H)t(R15)4−s−t [8]
[上記一般式[8]中、R14は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基であり、R15は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基であり、sは、1〜3の整数、tは0〜2の整数であり、sとtの合計は3以下である。]
(R18−S(=O)2)3CH [10]
[上記一般式[10]中、R18は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基である。]
((R19−S(=O)2)3C)wSi(H)x(R20)4−w−x [11]
[上記一般式[11]中、R19は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、フッ素元素からなる群から選ばれる基であり、R20は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基であり、wは、1〜3の整数、xは0〜2の整数であり、wとxの合計は3以下である。] - ウェハの表面改質工程と、
ウェハの加工工程と、を含む、ウェハの製造方法であって、
前記表面改質工程において、請求項1〜6のいずれか一項に記載のベベル部処理剤組成物を用いる、ウェハの製造方法。
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