JPWO2020075648A1 - 鉄系焼結部材接合用ろう材、及び鉄系焼結部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
粉末冶金法では、通常、ダイスと上下パンチからなる圧粉成形金型を用いて圧粉成形体を作製している。この方法では、上下方向からの1軸成形であるため、アンダーカットを有する形状の部品を成形することが難しい。そこで、アンダーカットを有する形状の部品を製造する場合には、部品を1軸成形で成形可能な形状の複数の部材に分割し、それぞれの形状の部材を成形してから、複数の部材を組み合わせて接合することが行われている。
この複数の部材の接合方法としては、焼結拡散接合、ろう付け接合等がある。
ろう付け方法の他の例には、合金粉末を成形し、熱処理した焼結体であるろう材を用いて、被接合部材のろう付け部位又はその近傍にろう材を配置し、熱処理する方法である。
この方法では、ろう材がすでに熱処理されているため、ろう付け工程の熱処理をより簡便に行うことができる。また、ろう付け工程で固体状のろう材が溶融することで、被接合部材の界面にろう材が浸み込み、接合強度を高めることができる。
特許文献2では、Cu−Ni−Mn系合金を用いたろう材が提案され、ろう材中の酸素とMnとが結合することを防止するために、ろう材中の酸素量を制限している。一方で、ろう材中の酸素量を制限しても、熱処理工程で外部から付着する不純物成分、特にS成分の影響を受ける問題がある。
[1]Cu、Mnを含み、残部Ni及び不可避不純物からなる焼結体と、前記焼結体の表面に形成される酸化膜とを含む、鉄系焼結部材接合用ろう材。
[2]ろう材全量に対し酸素濃度が0.1質量%以上である、[1]に記載の鉄系焼結部材接合用ろう材。
[3]前記酸化膜はMnを含む、[1]又は[2]に記載の鉄系焼結部材接合用ろう材。
[4][1]から[3]のいずれかに記載の鉄系焼結部材接合用ろう材を用いて、複数の鉄系焼結部材が接合された鉄系焼結部品を製造する、鉄系焼結部品の製造方法。
これによれば、鉄系焼結部材のろう付けにおいて接合性を改善することができる。
以下、ろう付けされる部材を被接合部材と称することがある。
一実施形態によるろう材において、焼結体は、Cu、Mnを含み、残部Ni及び不可避不純物からなることが好ましい。以下、焼結体の組成について説明する。
さらに、Cuは、35〜45質量%で含まれることが好ましい。Cuが35質量%以上であることで、ろう付けの際に接合強度をより高めることができる。Cuの含有量が過剰になると、より低温でろう材が溶融し、溶融したろう材が鉄系焼結部材の気孔に毛細管力で吸収されて、ろう付け部位のろう材量が少なくなり、接合強度が低下することがある。そのため、Cuは45質量%以下が好ましい。
さらに、Mnは、12〜20質量%で含まれることが好ましい。Mnが12質量%以上であることで、溶融したろう材の流動性をより向上させることができる。Mnの含有量が過剰になると、Feとの反応によって鉄系焼結部材への浸食が増大し、鉄系焼結部材の寸法精度等が低下することがある。そのため、Mnは20質量%以下が好ましい。
Feの含有量が過剰になると、ろう材の溶融粘度が高くなり、接合界面でろう材が十分に濡れ広がらなくなり、接合性が低下することがある。そのため、Feは15質量%以下がより好ましい。
ろう材の焼結体中の酸素(O)濃度は、焼結体に含まれる遊離状態の酸素及び結合状態の酸素の総量である。焼結体中の酸素濃度は、赤外線吸収法によって測定することができる。具体的には、焼結体中の酸素濃度は、He等の不活性ガス中で、黒鉛るつぼに投入した試料を大電流負荷によるジュール熱で融解し、黒鉛るつぼと試料中の酸素を反応させて、二酸化炭素ガスとして抽出し、赤外線吸収法にしたがって抽出された二酸化炭素ガス量を測定し、二酸化炭素ガス量から酸素濃度を算出して求めることができる。
この測定には、例えば、LECOジャパン合同会社製の酸素分析装置「TC−600」を用いることができる。
酸化膜は、Mnを含むことが好ましい。酸化膜において、MnはOと結合してMnOとして存在することができる。MnOはMnSと比べて生成自由エネルギーが低く、ろう材の溶融を阻害しないように作用する。また、ろう材の焼結体の表面にMnOを含む酸化膜が予め形成されていることで、熱処理工程において雰囲気や被接合材料からのS成分がろう材のMnと反応することを阻害し、MnSの生成を抑制することができる。
酸化膜の厚さは特に限定されずに、焼結体のサイズ、形状、組成等に応じて適宜調節することができる。酸化膜が形成されることで、酸化膜が薄くてもMnSの生成を抑制することができ、酸化膜が厚くても同様の作用を得ることができる。
一実施形態によるろう材では、酸化膜にOが多く含まれるため、酸素濃度がろう材全量に対し0.1質量%以上で含まれるようになる。これによって、熱処理工程で雰囲気又は被接合部材等からのS成分がろう材中の金属成分、特にMnと反応することを抑制し、ろう材の融点を上昇させる硫化物の生成を防止することができる。
酸素濃度は、ろう材全量に対し、0.1質量%以上が好ましく、0.13質量%以上がより好ましく、0.14質量%以上がさらに好ましく、0.15質量%以上であってもよい。
また、焼結体の内部に原料に由来して残留するOは、焼結体の焼結性を阻害するように作用することがある。また、酸化膜が厚くなると、中心部の焼結体が溶融するまでに必要なエネルギーが多くなる問題がある。そのため、酸素濃度は、ろう材全量に対し、0.5質量%以下に制限されることが好ましく、より好ましくは0.4質量%以下であり、さらに好ましくは0.3質量%以下でり、0.2質量%以下であってもよい。
例えば、酸素濃度は、ろう材全量に対し、0.1〜0.5質量%が好ましく、0.13〜0.4質量%がより好ましく、0.14〜0.3質量%がさらに好ましく、0.15〜0.2質量%であってもよい。
ろう材において、表層部の酸化膜中のOは、中心部の焼結体中のOよりも多く含まれることが好ましい。
ろう材において、表層部の酸素量Aの中心部の酸素量Bに対する質量比(A/B)は、1以上が好ましく、なかでも1超過が好ましく、1.3以上がより好ましく、1.5以上がさらに好ましい。
ここで、ろう材の表層部は、焼結体の表面に形成される酸化膜を含む層であり、ろう材の中心部は、焼結体の中心部である。
ろう材の融点には、酸化膜を除いた焼結体の融点を用いる。ろう材の酸化膜は、焼結体よりも融点が高くなるが、酸化膜は薄いため、酸化膜の融点以下の温度で焼結体が溶融を開始すると、酸化膜が崩れて、内部の焼結体が流れ出すようになる。
また、酸化膜を形成する前の焼結体の比表面積は、500cm2/g以下が好ましい。
ろう材又は焼結体の比表面積を小さくすることによって、雰囲気又は被接合部材等からの酸化や硫化等の影響を受けにくくすることができる。
ろう材の比表面積は、酸化膜を形成する際の熱処理条件によって調整することができる。また、焼結体の比表面積は、焼結温度、特に圧粉体を液相焼結する際の焼結温度によって調整することができる。
ろう材及び焼結体の比表面積は、それぞれガス吸着法のBET法により測定することができる。
焼結体を作製する工程の一例では、原料粉末を圧粉成形し圧粉成形体を作製し、圧粉成形体を非酸化性雰囲気下で熱処理することができる。
圧粉成形は、通常の方法にしたがって行うことができる。圧粉成形に際して、混合粉末に成形助剤を添加してもよい。成形助剤は、圧粉成形体の熱処理の際に熱分解される成分を好ましく用いることができる。
圧粉成形体は、混合粉末の金属成分の焼結を促進させるために、非酸化性雰囲気下で熱処理することが好ましい。非酸化性雰囲気としては、例えば、分解アンモニアガス、水素ガス、窒素ガス、真空雰囲気等を挙げることができる。これらの混合ガスを用いてもよい。
焼結体の熱処理温度は、焼結体の融点よりも低い温度範囲で、焼結体の金属成分と雰囲気中の酸素とが結合して酸化膜を形成する温度範囲が好ましい。具体的には、焼結体の熱処理温度は、500〜900℃が好ましく、600〜900℃がより好ましい。また、焼結体の表面温度又は炉内の温度が、この熱処理温度に達した状態で、熱処理時間は1分〜180分が好ましく、10分〜60分がより好ましい。
焼結体を酸化性雰囲気下で熱処理することで、焼結体の表面に酸化膜を形成することができる。酸化性雰囲気としては、例えば、大気雰囲気、吸熱ガス雰囲気等を挙げることができる。これらの混合ガスを用いてもよい。
例えば、1回目の熱処理で焼結体を得て、冷却後に、雰囲気を入れ替えて、又は、炉を変更して、2回目の熱処理で酸化処理を行うことができる。
また、連続炉を用いて、1区画目の熱処理で焼結体を得て、2区画目の熱処理で酸化処理を行うことができる。1区画目と2区画目との雰囲気を切り替えることで、1区画目と2区画目との間に冷却工程を介さずに、連続して熱処理を行うことができる。
ろう付けする2部材以上の被接合部材は、鉄系圧粉成形体、鉄系仮焼体、及び鉄系焼結体から選択される部材を少なくとも1つを含むことが好ましい。鉄系圧粉成形体、鉄系仮焼体は、ろう付けの際の加熱処理によって焼結させることで、ろう付け後に鉄系焼結部材として提供することができる。
この方法において、鉄系圧粉成形体の代わりに、鉄系仮焼体を用いてもよい。
また、一方の部品が平面であって、他方の部品が貫通孔部を備え、2部材を組み合わせた状態で、他方の部品の貫通孔部にろう材を配置し、ろう材を溶融する際に貫通孔部から2部材の界面にろう材を浸み込ませるようにしてろう付けすることができる。
また、一方の部品が平面であって、他方の部品が凹部を備え、他方の部品の凹部にろう材を配置し、次いで他方の部品の凹部に一方の部品を被せることで、ろう材を溶融する際に凹部から2部材の界面にろう材を浸み込ませるようにしてろう付けすることができる。
表1に、ろう材の酸化温度、酸素濃度を示す。
「ろう材の作製」
質量%で、40%Cu、15%Mn、1.5%Si、1.5%B、残部Niの粉末を85.5%、Fe粉を14.5%として配合し、以下の組成のろう材粉末を用意した。
質量%で、34.2%Cu、12.8%Mn、14.5%Fe、1.54%Si、1.28%B、残部Ni。
次いで、焼結体を大気雰囲気中で表1に示す酸化温度で、30分間熱処理した。この酸化処理によって、焼結体の表面が黒色となり、酸化膜が観察された。
例1では、酸化処理を行わなかった。例1では、酸化膜は観察されなかった。
酸化処理後のろう材の酸素濃度を評価した。
酸素(O)濃度は、LECOジャパン合同会社製の酸素分析装置「TC−600」を用いて燃焼−赤外線吸収法にしたがって測定した。
ろう付け接合を行う鉄系圧粉体の2部材の形状を図1及び図2に示す。図1(a)は下部部材の平面図、図1(b)は下部部材の側面図、図2(a)は上部部材の平面図、図2(b)は上部部材のA−A’線部の断面図である。
下部部材1は直径85mm、厚さ3mmであり、3つの柱5と、中央の貫通孔部1aとを備える。3つの柱5は、それぞれ上面の面積が200mm2であり、高さが17mmである。上部部材は直径100mm、厚さ10mmであり、3つの貫通孔部3と、中央の貫通孔部2aとを備える。3つの貫通孔部3は、それぞれ直径8mmである。
原料粉末には、鉄粉に銅粉末1.5質量%と黒鉛粉末1.0質量%を添加した混合粉末を用いた。この混合粉末を、図1に示す下部部材の形状となるように、7.0Mg/m3の密度で圧粉成形し、鉄系圧粉成形体を作製した。同様にして、図2に示す上部部材の形状となるように、鉄系圧粉成形体を作製した。
図3に示すように鉄系圧粉成形体の下部部材1と上部部材2を組み合わせ、位置ずれ防止のために中央の貫通孔部にAl2O3で被覆した鉄棒6を挿入した。ろう付け部位の貫通孔部3に、ろう材4を充填した。この状態で、分解アンモニアガス雰囲気中で1130℃、30分間で焼成した。焼成によって、鉄系圧粉成形体が焼結して鉄系焼結体となり、また、ろう材4が溶融して下部部材1と上部部材2がろう付けされた。
ろう付けされた鉄系焼結部品について、ろう付け部位の接合面積率を評価した。結果を表1に示す。
鉄系焼結部品をターンテーブルにセットし、鉄系焼結体を回転させながら、超音波センサーを径方向に移動させ、ろう付け部位の上面部を超音波照射して、超音波探傷試験を行った。
ろう付け部位の超音波探傷試験では、ろう付けがされた箇所とろう付けが不十分な箇所とで超音波の反射が異なることから、2部材の対向面に対してろう付けされた面積を確認することができる。
具体的には、下部部材1の柱5の上面の面積から上部部材2の貫通孔部3の面積を除いた面積に対して、ろう付けされた面積の割合(面積%)を接合面積率として求めた。
図5において、(a)は2次電子(SE)像であり、(b)は反射電子(BEI)像である。(a)、(b)において、右側のスケールは、カウント数のコントラストを示す。
また、図5において、(c)はMnの元素分析像であり、(d)はNiの元素分析像であり、(e)はCuの元素分析像であり、(f)はOの元素分析像である。(c)〜(f)において、右側のスケールは、カウント数のコントラストを示す。(c)〜(f)において、黒色部分には元素が観察されず、グレーから白色に近づくほど元素が高濃度に観察されることを表す。
図5から、ろう材の表層にMn及びOが多く観察され、ろう材の表層の酸化膜の主成分はMnOであると推測される。また、ろう材の内部には、Mn、Ni、Cuがデンドライド状の周辺の基地に分布しているが、Oの分布は観察されなかった。
質量%で、40%Cu、15%Mn、1.5%Si、1.5%B、残部Niの粉末を85.5%、Fe粉を14.5%として配合し、以下の組成のろう材粉末を用意した。
質量%で、34.2%Cu、12.8%Mn、14.5%Fe、1.54%Si、1.28%B、残部Ni。
次いで、焼結体を大気雰囲気中で800℃、30分間で熱処理した。酸化処理後に、焼結体の表面が黒色となり、酸化膜が観察された。上記製造例1の例2〜7では実験ベースの小型炉で酸化処理を行ったが、製造例2の例8では量産用の大型炉と大きなケースで酸化処理を行った。
上記製造例1の例2〜7では、小型炉で酸化処理をしたため、ろう材同士が重なり、ろう材に酸素が届きにくく、酸化処理後の酸素濃度がある程度制限されたが、製造例2の例8では、大型炉で酸化処理したため、ろう材同士の重なりが少なく、酸化処理後に酸素濃度が高くなった。
既に述べられたもの以外に、本発明の新規かつ有利な特徴から外れることなく、上記の実施形態に様々な修正や変更を加えてもよいことに注意すべきである。したがって、そのような全ての修正や変更は、添付の請求の範囲に含まれることが意図されている。
2 上部部材
3 貫通孔部
4 ろう材
5 柱部
6 鉄棒
Claims (4)
- Cu、Mnを含み、残部Ni及び不可避不純物からなる焼結体と、前記焼結体の表面に形成される酸化膜とを含む、鉄系焼結部材接合用ろう材。
- ろう材全量に対し酸素濃度が0.1質量%以上である、請求項1に記載の鉄系焼結部材接合用ろう材。
- 前記酸化膜はMnを含む、請求項1又は2に記載の鉄系焼結部材接合用ろう材。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の鉄系焼結部材接合用ろう材を用いて、複数の鉄系焼結部材が接合された鉄系焼結部品を製造する、鉄系焼結部品の製造方法。
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