JPWO2020059755A1 - 立方晶窒化硼素焼結体、それを含む切削工具、および立方晶窒化硼素焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、上記立方晶窒化硼素焼結体を製造する立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、立方晶窒化硼素原料粉末の酸素を除去するとともに、立方晶窒化硼素原料粉末に有機物を付着させて、有機立方晶窒化硼素粉末を作製する工程と、有機立方晶窒化硼素粉末と、WC、CoおよびAlを含む結合材原料粉末とを混合して、85体積%以上100体積%未満の有機立方晶窒化硼素粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程と、混合粉末を焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る工程と、を含む。
近年、機械部品の急速な高機能化に伴い、機械部品となる被削材の難削化が加速している。これに伴い、切削工具の短寿命化によるコスト増という問題が顕在化している。このため、High-cBN焼結体のさらなる改良が望まれる。この点に鑑み、本開示では、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、それを含む切削工具、および立方晶窒化硼素焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
上記により得られる立方晶窒化硼素焼結体によれば、長寿命化が可能となり、それを含む切削工具もまた、長寿命化が可能となる。
本発明者らは、立方晶窒化硼素焼結体のさらなる長寿命化を実現するためには、High-cBN焼結体における立方晶窒化硼素粒子の脱落をさらに抑制する必要があると考えた。しかしながら、これを実現し、かつブレイクスルーを図るためには、従来の手法とは異なるアプローチが必要と考えた。
以下、本開示の一実施形態(以下「本実施形態」と記す)について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書において「A〜Z」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上Z以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Zにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とZの単位とは同じである。
本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体は、85体積%以上100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える。すなわち本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体は、いわゆるHigh-cBN焼結体である。なお立方晶窒化硼素焼結体は、使用する原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。このとき、当該不可避不純物は結合材に含まれていると把握することができる。
立方晶窒化硼素粒子は、硬度、強度、靱性が高く、立方晶窒化硼素焼結体中の骨格としての役割を果たす。立方晶窒化硼素粒子のD50(平均粒径)は特に限定されず、例えば、0.1〜10.0μmとすることができる。通常、D50が小さい方が立方晶窒化硼素焼結体の硬度が高くなる傾向がある。また、粒径のばらつきが小さい方が、立方晶窒化硼素焼結体の性質が均質となる傾向がある。立方晶窒化硼素粒子のD50は、例えば、0.5〜4.0μmとすることが好ましい。
結合材は、難焼結性材料である立方晶窒化硼素粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。また、鉄との反応性が立方晶窒化硼素より低いため、高硬度焼入鋼の切削においての化学的摩耗及び熱的摩耗を抑制する働きを立方晶窒化硼素焼結体に付加する。また、立方晶窒化硼素焼結体が結合材を含有すると、高硬度焼入鋼の高能率加工における耐摩耗性が向上する。
本実施形態における立方晶窒化硼素焼結体は、TEM−EDXを用いて、立方晶窒化硼素粒子同士が隣接してなる界面を含む界面領域を分析した場合に、以下(1)および(2)を満たすことを特徴とする。
(1)界面上に酸素が存在しており;
(2)酸素が存在する領域の幅Dは、0.1〜10nmである。
上述の本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体によれば、長寿命化が可能となる。その理由は、次のとおりである。従来の立方晶窒化硼素焼結体においては、幅Dが10nm超となるのに対し、本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体においては、幅Dが10nm以下である。すなわち、本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体においては、従来の立方晶窒化硼素焼結体と比して、酸素の存在領域が狭く、かつ酸素量が少ない。
本実施形態に係る切削工具は、上記立方晶窒化硼素焼結体を含む。本実施形態の一側面において、上記切削工具は、基材として上記立方晶窒化硼素焼結体を含む。また本実施形態に係る切削工具は、基材となる立方晶窒化硼素焼結体の表面の一部または全部に被膜を有していてもよい。
本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体の製造方法について説明する。本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、第1の実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体を製造する方法である。
本工程は、立方晶窒化硼素原料粉末の酸素を除去するとともに、立方晶窒化硼素原料粉末に有機物を付着させて、有機立方晶窒化硼素粉末を作製する工程である。
超臨界水を用いる方法について説明する。当該方法においては、立方晶窒化硼素原料粉末と有機物とを超臨界水に投入する工程が実施される。これにより、有機立方晶窒化硼素粉末を作製することができる。なお本明細書において、超臨界水とは、超臨界状態または亜臨界状態の水を意味する。
プラズマ処理を実施する方法について説明する。当該方法においては、プラズマ処理により、立方晶窒化硼素原料粉末の表面をエッチングした後、該表面に有機物を付着させる工程が実施される。具体的には、プラズマ発生装置内において、立方晶窒化硼素原料粉末を、炭素を含む第1ガス雰囲気に曝した後、アンモニアを含む第2ガス雰囲気下に曝す方法が挙げられる。第1ガスとしては、CF4、CH4、C2H2等を用いることができる。第2ガスとしては、NH3、N2およびH2の混合ガス等を用いることができる。
上記作製工程により得られた有機立方晶窒化硼素粉末を、下記調製工程に用いるにあたって、有機立方晶窒化硼素粉末から不純物を除去することが好ましい。不純物としては、たとえば未反応の有機物が挙げられる。未反応の有機物を除去することにより、調製工程および/または焼結工程における意図しない反応を抑制することができる。
本工程は、有機立方晶窒化硼素粉末と、WC、CoおよびAlを含む結合材原料粉末とを混合して、85体積%以上100体積%未満の有機立方晶窒化硼素粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程である。有機立方晶窒化硼素粉末は、上述の作製工程により得られた有機立方晶窒化硼素粉末であり、結合材原料粉末は、立方晶窒化硼素焼結体に含まれる結合材の原料である。
本工程は、混合粉末を焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る工程である。本工程において、混合粉末が高温高圧条件下に曝されて焼結されることにより、立方晶窒化硼素焼結体が製造される。
上述の本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体の製造方法によれば、長寿命化が可能な立方晶窒化硼素焼結体を製造することができる。その理由は次のとおりである。
(付記1)
85体積%以上100体積%未満のcBN粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合材は、WC、CoおよびAl化合物を含み、
TEM−EDXを用いて、cBN粒子同士が隣接してなる界面を含む界面領域を分析した場合に、
前記界面上に酸素が存在し、
前記酸素が存在する領域の幅Dは、0.1nm以上10nm以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
(付記2)
前記幅Dは、0.1nm以上5nm以下である、付記1に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
(付記3)
前記酸素が存在する領域における前記酸素の含有量の最大値Mは5.0原子%以下である、付記1または付記2に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
(付記4)
付記1から付記3のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具。
(付記5)
cBN原料粉末の酸素を除去するとともに、前記cBN原料粉末に有機物を付着させて、有機cBN粉末を作製する工程と、
前記有機cBN粉末と、WC、CoおよびAlを含む結合材原料粉末とを混合して、85体積%以上100体積%未満の前記有機cBN粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程と、
前記混合粉末を焼結してcBN焼結体を得る工程と、を含む、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
(付記6)
前記作製する工程は、
前記cBN原料粉末と前記有機物とを、超臨界水に投入する工程を含む、付記5に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
(付記7)
前記作製する工程は、
プラズマ処理により、前記cBN原料粉末の表面をエッチングした後、前記表面に前記有機物を付着させる工程を含む、付記5に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
まず、有機立方晶窒化硼素粉末を作製した。具体的には、まず、超臨界水合成装置(株式会社アイテック社製、「MOMI超mini」)を用いて、以下の条件下で超臨界水を作製した。
圧力:38MPa
温度:390℃
流速:2ml/分。
投与するヘキシルアミンの濃度を7.5重量%とし、有機立方晶窒化硼素粉末と結合材原料粉末とを、体積%で有機立方晶窒化硼素粉末:結合材原料粉末=94:6の比率で配合すること以外は、実験例1と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を作製した。有機立方晶窒化硼素粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、立方晶窒化硼素に対して607ppmのヘキシルアミンが存在することが確認された。
投与するヘキシルアミンの濃度を5.0重量%とし、有機立方晶窒化硼素粉末と結合材原料粉末とを、体積%で有機立方晶窒化硼素粉末:結合材原料粉末=92:8の比率で配合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合した。その後、真空下にて250℃で混合した粉末に熱処理を実施したこと以外は、実験例1と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を作製した。有機立方晶窒化硼素粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、立方晶窒化硼素に対して350ppmのヘキシルアミンが存在することが確認された。
投与するヘキシルアミンの濃度を3.5重量%とし、有機立方晶窒化硼素粉末と結合材原料粉末とを、体積%で有機立方晶窒化硼素粉末:結合材原料粉末=92:8の比率で配合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合した。その後、真空下にて400℃で混合した粉末に熱処理を実施したこと以外は、実験例1と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を作製した。有機立方晶窒化硼素粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、立方晶窒化硼素に対して212ppmのヘキシルアミンが存在することが確認された。
投与するヘキシルアミンの濃度を12.5重量%とし、有機立方晶窒化硼素粉末と結合材原料粉末とを、体積%で有機立方晶窒化硼素粉末:結合材原料粉末=92:8の比率で配合すること以外は、実験例1と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を作製した。有機立方晶窒化硼素粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、立方晶窒化硼素に対して1016ppmのヘキシルアミンが存在することが確認された。
超臨界水を用いる方法に代えて、プラズマ処理により有機立方晶窒化硼素粉末を作製した。具体的には、プラズマ改質装置(低圧プラズマ装置FEMTO、Dienner社製)を用いて、CF4雰囲気下で立方晶窒化硼素原料粉末の表面をエッチングした後、装置内をNH3雰囲気に切り替え、エッチング後の立方晶窒化硼素原料粉末を処理した。上記以外は、実験例1と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を製造した。
超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例2と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を製造した。
超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例3と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を製造した。
超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例4と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を製造した。
超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を用いた以外は、実験例5と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を製造した。
超臨界水を用いた処理を実施せずに、立方晶窒化硼素原料粉末を用いて混合粉末を調製した以外は、実験例3と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を製造した。
有機立方晶窒化硼素粉末と結合材原料粉末とを、体積%で有機立方晶窒化硼素粉末:結合材原料粉末=65:35の比率で配合した以外は、実験例4と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を作製した。
超臨界水を用いた処理を実施せずに、かつ結合材原料粉末を配合せずに立方晶窒化硼素原料粉末のみを用いた以外は、実験例1と同様の方法により、立方晶窒化硼素焼結体を作製した。
《幅Dおよび最大値M》
作製された各立方晶窒化硼素焼結体に関し、任意の位置で切断した後、露出した面を研磨して平滑面を作製した。その後、アルゴンイオンスライサーを用いて、50nmの厚みに薄片化して切片を作製した。次いで、上述の方法に従って、第2画像(100nm×100nm)に対して、EDXによる元素マッピング分析および元素ライン分析を実施した。このとき、透過型電子顕微鏡は、日本電子株式会社製の「JEM−2100F/Cs」(商品名)を用いた。また、エネルギー分散型X線分析装置は、AMETEK社製の「EDAX」(商品名)を用いた。EDXにおけるビーム径は0.2nmとし、スキャン間隔は0.6nmとした。EDXによる元素マッピング分析および元素ライン分析に用いたソフトは日本電子株式会社社製のAnalysis Stationであった。これらの結果を表1に示す。また、参考として、実験例3におけるライン分析の結果を示すグラフを、図2に示す。
作製された各立方晶窒化硼素焼結体から、長さ6mm、幅3mm、厚さ0.45〜0.50mmの試験片を切り出し、該試験片に対してXRD分析を実施した。次に、密閉容器内において、各試験片を140℃の弗硝酸(濃硝酸(60%):蒸留水:濃弗酸(47%)=2:2:1の体積比混合の混合酸)に48時間浸漬し、結合材が溶解された酸処理液を得た。当該酸処理液に対してICP分析を実施した。そして、XRD分析の結果およびICP分析の結果から、結合材の組成を特定した。
上述の酸処理後の各試験片に対し、3点曲げ試験機を用いて、4mmスパン、ストローク速度0.5mm/minで抗折強度(GPa)を測定した。その結果を表1に示す。
作製された各立方晶窒化硼素焼結体を用いて切削工具(基材形状:DNGA150408、刃先処理T01225)を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。
切削速度:200m/min.
送り速度:0.1mm/rev.
切込み:0.1mm
クーラント:DRY
切削方法:断続切削
旋盤:LB400(オークマ株式会社製)
被削材:焼結部品(住友電気工業社製の焼入焼結合金D−40、焼入れされた切削部の硬度:40HRC)。
Claims (10)
- 85体積%以上100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合材は、WC、CoおよびAl化合物を含み、
TEM−EDXを用いて、立方晶窒化硼素粒子同士が隣接してなる界面を含む界面領域を分析した場合に、
前記界面上の全て又は一部に酸素が存在し、
前記酸素が存在する領域の幅Dは、0.1nm以上10nm以下である、立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記幅Dは、0.1nm以上5nm以下である、請求項1に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記酸素が存在する領域における前記酸素の含有量の最大値Mは5.0原子%以下である、請求項1または請求項2に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具。
- 立方晶窒化硼素原料粉末の酸素を除去するとともに、前記立方晶窒化硼素原料粉末に有機物を付着させて、有機立方晶窒化硼素粉末を作製する工程と、
前記有機立方晶窒化硼素粉末と、WC、CoおよびAlを含む結合材原料粉末とを混合して、85体積%以上100体積%未満の前記有機立方晶窒化硼素粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程と、
前記混合粉末を焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る工程と、を含む、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。 - 前記作製する工程は、
前記立方晶窒化硼素原料粉末と前記有機物とを、超臨界水に投入する工程を含む、請求項5に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。 - 前記有機物は、アミン又は炭素数が5以上の炭化水素化合物である、請求項6に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
- 前記有機物は、ヘキシルアミン、ヘキシルニトリル、パラフィン又はヘキサンである、請求項7に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
- 前記作製する工程は、
プラズマ処理により、前記立方晶窒化硼素原料粉末の表面をエッチングした後、前記表面に前記有機物を付着させる工程を含む、請求項5に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。 - 前記有機物は、アミン又はフッ化炭素である、請求項9に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
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