JPWO2019235075A1 - ゴム組成物、加硫ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
例えば特許文献1には、ゴム組成物中に、フッ素含有アクリル系モノマー単位を含有させることによって、タイヤと氷上の間にある水を排除する技術が開示されている。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分と、充填剤と、発泡剤と、前記ゴム成分100質量部に対して0.5〜25質量部の、無変性のアクリル系ポリマー、並びに/又は、水酸基、エポキシ基及びカルボキシル基のうちから選択される少なくとも一種の変性基を有する変性アクリル系ポリマーと、を含み、前記ゴム成分が、天然ゴム、ポリブタジエンゴム及び結合スチレン量が20%未満であるスチレンブタジエンゴム、からなる群より選択される少なくとも二種からなることを特徴とする。
上記構成によって、タイヤに使用した際、使用初期及び使用後期のいずれについても、優れた氷上性能を実現することができる。
上記構成によって、使用初期及び使用後期のいずれについても、優れた氷上性能を実現することができる。
上記構成によって、タイヤに使用した際、使用初期及び使用後期のいずれについても、優れた氷上性能を実現することができる。
<ゴム組成物>
本発明のゴム組成物は、ゴム成分と、充填剤と、発泡剤と、無変性のアクリル系ポリマー及び/又は変性アクリル系ポリマーとを含む。
以下に、本発明のゴム組成物を構成する各成分について説明する。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分を含む。
該ゴム成分の構成については、例えば、優れた強度や氷上性能を得ることができる観点からは、ジエン系ゴムを含有することが好ましい。
また、前記ゴム成分は、前記ジエン系ゴム100%から構成することもできるが、本発明の目的を損なわない範囲であれば、ジエン系以外のゴム(以下、「非ジエン系ゴム」ということがある。)を含有する場合もある。
また、前記非ジエン系ゴムについては、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、エチレンプロピレンゴム(EPM)、ブチルゴム(IIR)等が挙げられる。
なお、これらのゴムについては、1種単独で用いてもよいし、2種以上のブレンドとして用いることも可能である。
前記ゴム成分が、上述した二種類以上のジエン系ゴムを含有することによって、ゴム組成物をタイヤに用いた際、強度と氷上性能とを高いレベルで両立できる。加えて、前記スチレンブタジエンゴムの結合スチレン量を20%未満とすることで、ゴムの硬化を抑制することが可能となる。また、前記スチレンブタジエンゴムの結合スチレン量については、1%以上であることが好ましい。
また、前記スチレンブタジエンゴムの結合スチレン量は、赤外法(モレロ法)によって求めることができる。
一好適態様においては、該分子末端が変性された変性ゴムは、国際公開第2003/046020号、特開2007−217562号公報に記載の方法に従って、シス−1,4結合含有量が75%以上の活性末端を有する共役ジエン系ゴムの末端に、シラン化合物(例えば、ヒドロカルビルオキシシラン化合物)を反応させた後、多価アルコールのカルボン酸部分エステルと反応させて安定化を行うことで製造することができる。
部分エステルの原料に用いられる多価アルコールとしては、好ましくは少なくとも三つの水酸基を有する炭素数5又は6の糖類(水素添加されていても、水素添加されていなくてもよい)、グリコールやポリヒドロキシ化合物などが用いられる。また、原料脂肪酸としては、好ましくは炭素数10〜20の飽和又は不飽和脂肪酸であり、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸が用いられる。
多価アルコールの脂肪酸部分エステルの中では、ソルビタン脂肪酸エステルが好ましく、具体的には、ソルビタンモノラウリン酸エステル、ソルビタンモノパルミチン酸エステル、ソルビタンモノステアリン酸エステル、ソルビタントリステアリン酸エステル、ソルビタンモノオレイン酸エステル、ソルビタントリオレイン酸エステル等が挙げられる。
R1 a−Si−(OR2)4−a ・・・ (i)
一般式(i)中、R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数1〜20の一価の脂肪族炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基を示し、aは0〜2の整数であり、OR2が複数ある場合、各OR2は互いに同一でも異なっていてもよく、また分子中には活性プロトンは含まれない。
A1は、飽和環状3級アミン化合物残基、不飽和環状3級アミン化合物残基、ケチミン残基、ニトリル基、(チオ)イソシアナート基、(チオ)エポキシ基、イソシアヌル酸トリヒドロカルビルエステル基、炭酸ジヒドロカルビルエステル基、ニトリル基、ピリジン基、(チオ)ケトン基、(チオ)アルデヒド基、アミド基、(チオ)カルボン酸エステル基、(チオ)カルボン酸エステルの金属塩、カルボン酸無水物残基、カルボン酸ハロゲン化合物残基、並びに加水分解性基を有する第一もしくは第二アミノ基、又は加水分解性基を有するメルカプト基の中から選択される少なくとも一種の官能基である。n4が2以上の場合には、A1は、同一でも異なっていてもよく、A1は、Siと結合して環状構造を形成する二価の基であってもよい。
R21は、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、n1が2以上の場合には同一でも異なっていてもよい。
R23は、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基、炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基又はハロゲン原子であり、n3が2以上の場合には同一でも異なっていてもよい。
R22は、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、いずれも窒素原子及び/またケイ素原子を含有していてもよい。n2が2以上の場合には、R22は、互いに同一もしくは異なっていてもよいし、あるいは、一緒になって環を形成してもよい。
R24は、炭素数1〜20の二価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の二価の芳香族炭化水素基であり、n4が2以上の場合には同一でも異なっていてもよい。
A2は、NRa(Raは、一価の炭化水素基、加水分解性基又は含窒素有機基である)、あるいは、硫黄である。
R25は、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基である。
R27は、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基、炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基又はハロゲン原子である。
R26は、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基、炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基又は含窒素有機基であり、いずれも窒素原子及び/又はケイ素原子を含有していてもよい。p2が2の場合には、R26は、互いに同一でも異なっていてもよいし、あるいは、一緒になって環を形成していてもよい。
R28は、炭素数1〜20の二価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の二価の芳香族炭化水素基である。
加水分解性基として、トリメチルシリル基又はtert−ブチルジメチルシリル基が好ましく、トリメチルシリル基が特に好ましい。
R31は炭素数1〜20の二価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の二価の芳香族炭化水素基である。
R32及びR33は、それぞれ独立して、加水分解性基、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基である。
R34は炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、q1が2の場合には同一でも異なっていてもよい。
R35は炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、q2が2以上の場合には同一でも異なっていてもよい。
R36は炭素数1〜20の二価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の二価の芳香族炭化水素基である。
R37はジメチルアミノメチル基、ジメチルアミノエチル基、ジエチルアミノメチル基、ジエチルアミノエチル基、メチルシリル(メチル)アミノメチル基、メチルシリル(メチル)アミノエチル基、メチルシリル(エチル)アミノメチル基、メチルシリル(エチル)アミノエチル基、ジメチルシリルアミノメチル基、ジメチルシリルアミノエチル基、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、r1が2以上の場合には同一でも異なっていてもよい。
R38は炭素数1〜20のヒドロカルビルオキシ基、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、r2が2の場合には同一でも異なっていてもよい。
一般式(v)で表されるアルコキシシラン化合物の具体例としては、N−(1,3−ジメチルブチリデン)−3−トリエトキシシリル−1−プロパンアミンが挙げられる。
また、上記(1)共役ジエン化合物や芳香族ビニル化合物等の(共)重合体に極性基含有単量体をグラフト重合させる方法、並びに、上記(2)共役ジエン化合物や芳香族ビニル化合物等と極性基含有単量体を共重合させる方法において、使用する極性基含有単量体としては、極性基含有ビニル系単量体が好ましい。また、上記(3)共役ジエン化合物や芳香族ビニル化合物等の(共)重合体に極性基含有化合物を付加させる方法において、使用する極性基含有化合物としては、極性基含有メルカプト化合物が好ましい。なお、上記極性基の具体例としては、アルコキシシリル基等を好適に挙げることができる。
分子末端がスズ原子(Sn)及び窒素原子(N)の少なくとも一方を含む化合物で変性された変性ゴムは、例えば、上記単量体をスズ原子及び/又は窒素原子を含む重合開始剤を用いてリビング重合させた後、重合活性末端をスズ原子及び/又は窒素原子を含む変性剤で変性させる方法で製造することができる。なお、上記リビング重合は、アニオン重合で行うことが好ましい。
で表される環状アミノ基である。
また、上記式(II)において、R2は、3〜16個のメチレン基を有する、アルキレン基、置換アルキレン基、オキシアルキレン基又はN−アルキルアミノ−アルキレン基である。ここで、置換アルキレン基には、一置換から八置換のアルキレン基が含まれ、置換基としては、炭素数1〜12の、鎖状若しくは分枝状アルキル基、シクロアルキル基、ビシクロアルキル基、アリール基及びアラルキル基が挙げられる。また、R2として、具体的には、トリメチレン基、テトラメチレン基、ヘキサメチレン基、オキシジエチレン基、N−アルキルアザジエチレン基、ドデカメチレン基及びヘキサデカメチレン基等が好ましい。
ここで、二級アミンとしては、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジブチルアミン、ジオクチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ジイソブチルアミン等の他、アザシクロヘプタン(即ち、ヘキサメチレンイミン)、2−(2−エチルヘキシル)ピロリジン、3−(2−プロピル)ピロリジン、3,5−ビス(2−エチルヘキシル)ピペリジン、4−フェニルピペリジン、7−デシル−1−アザシクロトリデカン、3,3−ジメチル−1−アザシクロテトラデカン、4−ドデシル−1−アザシクロオクタン、4−(2−フェニルブチル)−1−アザシクロオクタン、3−エチル−5−シクロヘキシル−1−アザシクロヘプタン、4−ヘキシル−1−アザシクロヘプタン、9−イソアミル−1−アザシクロヘプタデカン、2−メチル−1−アザシクロヘプタデセ−9−エン、3−イソブチル−1−アザシクロドデカン、2−メチル−7−tert−ブチル−1−アザシクロドデカン、5−ノニル−1−アザシクロドデカン、8−(4’−メチルフェニル)−5−ペンチル−3−アザビシクロ[5.4.0]ウンデカン、1−ブチル−6−アザビシクロ[3.2.1]オクタン、8−エチル−3−アザビシクロ[3.2.1]オクタン、1−プロピル−3−アザビシクロ[3.2.2]ノナン、3−(tert−ブチル)−7−アザビシクロ[4.3.0]ノナン、1,5,5−トリメチル−3−アザビシクロ[4.4.0]デカン等の環状アミンが挙げられる。
また、リチウム化合物としては、エチルリチウム、n−プロピルリチウム、イソプロピルリチウム、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、tert−オクチルリチウム、n−デシルリチウム、フェニルリチウム、2−ナフチルリチウム、2−ブチル−フェニルリチウム、4−フェニル−ブチルリチウム、シクロヘキシルリチウム、シクロペンチルリチウム、ジイソプロペニルベンゼンとブチルリチウムとの反応生成物等のヒドロカルビルリチウムを用いることができる。
R3 aSnXb ・・・ (III)
[式中、R3は、それぞれ独立して炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜20のシクロアルキル基、炭素数6〜20のアリール基及び炭素数7〜20のアラルキル基からなる群から選択され;Xは、それぞれ独立して塩素又は臭素であり;aは0〜3で、bは1〜4で、但し、a+b=4である]で表されるスズ含有カップリング剤が好ましい。式(III)のスズ含有カップリング剤で変性した変性ゴムは、少なくとも一種のスズ−炭素結合を有する。
ここで、R3として、具体的には、メチル基、エチル基、n−ブチル基、ネオフィル基、シクロヘキシル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基等が挙げられる。また、式(III)のカップリング剤としては、四塩化スズ、R3SnCl3、R3 2SnCl2、R3 3SnCl等が好ましく、四塩化スズが特に好ましい。
本発明のゴム組成物は、上述したゴム成分に加えて、充填剤を含む。充填剤を含むことによって、ゴム組成物をタイヤへ適用した際の、強度や氷上性能を向上させることができる。
前記充填剤としては、例えば、シリカや、カーボンブラック、その他の無機充填材等が挙げられる。
ここで、前記カーボンブラックとしては、GPF、FEF、SRF、HAF、ISAF、IISAF、SAFグレード等のカーボンブラックが挙げられる。これらカーボンブラックは、一種単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。
本発明のゴム組成物は、上述したゴム成分及び充填剤に加えて、発泡剤を含む。発泡剤を含むことによって、ゴム組成物を加硫させて加硫ゴムを製造する際に、発泡剤由来の気泡が加硫ゴム中に形成される。従って、発泡剤を含むゴム組成物を使用してタイヤを製造すると、トレッドの気泡による引っ掻き効果及び排水効果で、タイヤの氷上性能を向上させることができる。
また、該発泡助剤の含有量は、特に限定されるものではないが、前記ゴム成分100質量部に対して0.1〜30質量部の範囲であることが好ましい。
本発明のゴム組成物は、上述したゴム成分、充填剤及び発泡剤に加えて、無変性のアクリル系ポリマー、並びに/又は、水酸基、エポキシ基及びカルボキシル基のうちから選択される少なくとも一種の変性基を有する変性アクリル系ポリマー(以後、無変性のアクリル系ポリマーと変性アクリル系ポリマーをまとめて、「アクリル系ポリマー」ということがある。)を含む。
上述したアクリル系ポリマーは、ゴムの柔軟性を高める効果があるため、氷上性能を高めることが可能となる。また、上述したアクリル系ポリマーは、シリカ等の充填剤との相互作用が高く、ゴム組成物中での分散性が向上するため、ゴム組成物をタイヤに使用した際、タイヤ表面にブルームとして浸出されることが抑えられる。その結果、本発明のゴム組成物をタイヤに使用した際、初期の氷上性能だけでなく、経年後の氷上性能についても高く維持することができる。
なお、プロセスオイルや上述したアクリル系ポリマー以外のアクリル系ポリマー(以下、「他のアクリル系ポリマー」という。)を含んだゴム組成物をタイヤに適用した場合には、使用後期の氷上性能が低下する。初期の氷上性能については、ある程度確保できるものの、使用後期には、プロセスオイルが抜けたり、他のアクリル系ポリマーがブルームとなって浸出するためである。
前記アクリル系ポリマーは、そのまま配合してもよく、前記ゴム成分や、充填剤、樹脂等に担持したもの、予めこれらの原材料と混練したもの(マスターバッチとしたもの)として、配合することもできる。
なお、重量平均分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)、溶媒:THF(テトロヒドロフラン)で測定されるポリスチレン換算値である。
これらの中でも、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル及びアクリル酸2−エチルヘキシルのいずれか1種以上を用いることが好ましい。また、(メタ)アクリル酸エステル以外の共重合可能な単量体(例えばスチレン等)を、(メタ)アクリル酸エステルと共重合させることも可能である。但し、上記変性基を導入するための単量体を除いて、液状アクリルポリマーは、(メタ)アクリル酸エステルのみ、より好ましくはアクリル酸エステルのみを単量体とすることが好ましい。
これらのアクリル系ポリマーについては、シラノール基との間で化学結合し得る反応性又は水素結合などの親和性を持つものである。また、これらのアクリル系ポリマーは、少なくとも、エポキシ基を有するアクリル系ポリマーを含むことが好ましい。ゴム組成物をタイヤに使用した際、使用後期の氷上性能をより高いレベルで維持できるためである。
また、ブルーム抑制の観点から、これらのアクリル系ポリマーはフッ素を含有しないことが好ましい。
このような官能基含有単量体としては、例えば、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシブチル等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル;(メタ)アクリル酸;グリシジル(メタ)アクリレートなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明のゴム組成物は、上述したゴム成分、充填剤、発泡剤、アクリル系ポリマーの他にも、その他の成分を、発明の効果を損なわない程度に含むことができる。
その他の成分としては、例えば、熱可塑性樹脂、シランカップリング剤、軟化剤、老化防止剤、架橋促進剤、架橋剤、架橋促進助剤、ステアリン酸、オゾン劣化防止剤、界面活性剤等のゴム工業で通常使用されている添加剤を適宜含むことができる。
また、前記C9系樹脂とは、C9系合成石油樹脂を指し、C9留分を、AlCl3やBF3などのフリーデルクラフツ型触媒を用いて重合して得られる固体重合体を指す。具体的には、インデン、メチルインデン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどを主成分とする共重合体等が例示される。
さらに、前記C5〜C9系樹脂とは、C5〜C9系合成石油樹脂を指し、C5〜C9留分を、AlCl3やBF3などのフリーデルクラフツ型触媒を用いて重合して得られる固体重合体を指す。例えば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、インデンなどを主成分とする共重合体などが挙げられる。本発明においては、このC5〜C系9樹脂として、C9以上の成分の少ない樹脂が、ゴム成分との相溶性の観点から好ましい。ここで、「C9以上の成分が少ない」とは、樹脂全量中のC9以上の成分が50質量%未満、好ましくは40質量%以下であることをいうものとする。
また、前記ロジン系樹脂としては、天然樹脂ロジンとして、生松ヤニやトール油に含まれるガムロジン、トール油ロジン、ウッドロジンなどがあり、変性ロジン、ロジン誘導体、変性ロジン誘導体として、例えば、重合ロジン、その部分水添ロジン;グリセリンエステルロジン、その部分水添ロジンや完全水添ロジン;ペンタエリスリトールエステルロジン、その部分水添ロジンや重合ロジンなどがある。
さらに、前記テルペンフェノール系樹脂とは、テルペン類と種々のフェノール類とを、フリーデルクラフツ型触媒を用いて反応させたり、あるいはさらにホルマリンで縮合する方法で得ることができる樹脂である。原料のテルペン類としては特に制限はないが、α−ピネンやリモネンなどのモノテルペン炭化水素が好ましく、α−ピネンを含むものがより好ましく、特にα−ピネンであることが好ましい。本発明においては、フェノール成分の比率の多いテルペン−フェノール系樹脂が好適である。
さらにまた、前記ゴム組成物は、ノボラック型フェノール樹脂を含むことが好ましい。ノボラック型フェノール樹脂を含有させることにより、硬化剤を用いることなく、しかもウェット性能を低下させずに、ゴム組成物における弾性率を増大させ、操縦安定性を向上させることができる。
前記ビスマレイミド化合物の種類については、例えば、N,N’−o−フェニレンビスマレイミド、N,N’−m−フェニレンビスマレイミド、N,N’−p−フェニレンビスマレイミド、N,N’−(4,4’−ジフェニルメタン)ビスマレイミド、2,2−ビス−[4−(4−マレイミドフェノキシ)フェニル]プロパン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタンなどを例示することができる。本発明では、N,N’−m−フェニレンビスマレイミド及びN,N’−(4,4’−ジフェニルメタン)ビスマレイミド等を好適に用いることができる。
本発明の加硫ゴム組成物は、上述した本発明のゴム組成物を加硫してなる加硫ゴム組成物であって、発泡率が1〜50%である。
上述した本発明のゴム組成物を用い、発泡率の適正範囲に設定することによって、タイヤに用いた際、使用初期及び使用後期のいずれの氷上性能をも向上させることができる。
Vs=(ρ0/ρ1−1)×100(%) ・・・ (XXI)
式(XXI)中、ρ1は発泡ゴム(加硫ゴム)の密度(g/cm3)を示し、ρ0は発泡ゴム(加硫ゴム)における固相部の密度(g/cm3)を示す。なお、発泡ゴムの密度及び発泡ゴムの固相部の密度は、エタノール中の質量と空気中の質量を測定し、これから算出される。また、発泡率は、発泡剤(b)や発泡助剤の種類、含有量等により適宜変化させることができる。
本発明の空気入りタイヤは、上述した本発明のゴム組成物又は本発明の加硫ゴム組成物を用いたことを特徴とする。
本発明のゴム組成物又は本発明の加硫ゴム組成物をタイヤ材料として用いることによって、得られタイヤは、使用初期及び後期のいずれにおいても優れた氷上性能を実現できる。
本発明の空気入りタイヤでは、具体的には、上述したゴム組成物を、いずれかの部材に適用するが、かかるタイヤ用部材の中でも、トレッドに適用することが特に好ましい。前記ゴム組成物又は前記加硫ゴム組成物をトレッドに用いたタイヤは、優れた氷上性能をより効果的に実現できる。なお、本発明の空気入りタイヤに充填する気体としては、通常の若しくは酸素分圧を変えた空気、又は窒素等の不活性ガスが挙げられる。
表1に示す配合に従って、常法で配合・混練することで、実施例及び比較例のゴム組成物の各サンプルを作製した。なお、表1における各成分の配合量は、ゴム成分100質量部に対する配合量(質量部)で示している。
また、ゴム組成物の各サンプルについては、145℃で33分間加硫して加硫ゴムを得た後、発泡率の測定を行った。測定した発泡率については、表1に示す。
表1に示す配合に従って、常法で配合・混練することで、実施例及び比較例のゴム組成物の各サンプルを作製する。なお、表1における各成分の配合量は、ゴム成分100質量部に対する配合量(質量部)で示している。
また、ゴム組成物の各サンプルについては、145℃で33分間加硫して加硫ゴムを得た後、発泡率の測定を行う。測定した発泡率については、表1に示す。
実施例及び比較例のゴム組成物の各サンプルについて、以下の評価を行った。
実施例1及び比較例4のサンプルについては、ゴム組成物をトレッドに用いて、常法によって試験用のタイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)を作製した。
各試験用タイヤを、排気量1600ccクラスの国産乗用車に4本装着し、氷温−1℃の氷上制動性能を確認した。比較例4のサンプルを用いた試験用タイヤをコントロール(100)とし、氷上性能指数=(比較例4の試験用タイヤの制動距離/各試験用タイヤの制動距離)×100として、指数表示した。
また、実施例2、比較例1〜3及び5〜8のサンプルについては、ゴム組成物をトレッドに用いて、常法によって試験用のタイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)を作製する。
各試験用タイヤを、排気量1600ccクラスの国産乗用車に4本装着し、氷温−1℃の氷上制動性能を確認する。比較例4のサンプルを用いた試験用タイヤをコントロール(100)とし、氷上性能指数=(比較例4の試験用タイヤの制動距離/各試験用タイヤの制動距離)×100として、指数表示する。
評価結果を表1に示す。なお、指数値については、大きい程、氷上性能が優れていることを示す。
実施例1〜2、比較例1〜4及び6〜8のサンプルについては、ゴム組成物を145℃で33分間加硫して加硫ゴムを得た。得られた加硫ゴムについて、JIS K 6253-3(2012年)に準拠して、加硫ゴムのデュロメータ硬さを測定した。その後、加硫ゴムを、80℃で5日間オーブンによって劣化させた後、再度、デュロメータ硬さを測定し、以下の式に基づいて硬度変化指数を算出した。
硬度変化指数=(劣化後の硬さ/劣化前の硬さ)×100
また、比較例5のサンプルについては、ゴム組成物を145℃で33分間加硫して加硫ゴムを得る。得られた加硫ゴムについて、JIS K 6253-3(2012年)に準拠して、加硫ゴムのデュロメータ硬さを測定する。その後、加硫ゴムを、80℃で5日間オーブンによって劣化させた後、再度、デュロメータ硬さを測定し、以下の式に基づいて硬度変化指数を算出する。
硬度変化指数=(劣化後の硬さ/劣化前の硬さ)×100
それぞれの硬度変化指数については、100に近い程硬度の変化がない、すなわち氷上性能の変化が小さいことがわかる。なお、硬度変化指数が114以下であれば、硬度の変化が小さく、タイヤとして使用した際、使用後期の氷上性能についても変化が小さいことを理解でき、硬度変化指数が110以下であることがより好ましい。評価結果を表1に示す。
(変性BRの製造方法)
(1)触媒の調製
乾燥し、窒素置換された、ゴム詮付容積100ミリリットルのガラス瓶に、以下の順番に、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(15.2質量%)7.11g、ネオジムネオデカノエートのシクロヘキサン溶液(0.56モル/リットル)0.59ミリリットル、メチルアルミノキサンMAO(東ソーアクゾ株式会社製、商品名「PMAO」)のトルエン溶液(アルミニウム濃度として3.23モル/リットル)10.32ミリリットル、水素化ジイソブチルアルミニウム(関東化学株式会社製)のヘキサン溶液(0.90モル/リットル)7.77ミリリットルを投入し、室温で2分間熟成した後、塩素化ジエチルアルミニウム(関東化学株式会社製)のヘキサン溶液(0.95モル/リットル)1.45ミリリットルを加え室温で、時折攪拌しながら15分間熟成した。こうして得られた触媒溶液中のネオジムの濃度は、0.011モル/リットルであった。
(2)中間重合体の製造
約900ミリリットル容積のゴム栓付きガラス瓶を乾燥し、窒素置換し、乾燥精製されたブタジエンのシクロヘキサン溶液及び乾燥シクロヘキサンを各々投入し、ブタジエン12.5質量%のシクロヘキサン溶液が400g投入された状態とした。次に、前記(1)で調製した触媒溶液2.28ミリリットル(ネオジム換算0.025mmol)を投入し、50℃温水浴中で1.0時間重合を行い、中間重合体を製造した。得られた重合体のミクロ構造は、シス−1,4−結合量95.5%、トランス−1,4−結合含有量3.9%、ビニル結合含有量0.6%であった。
(3)変性処理
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ濃度が1.0モル/リットルのヘキサン溶液を、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランがネオジムに対して23.5モル当量になるように、前記(2)で得た重合液に投入し、50℃にて60分間処理した。
次いで、ソルビタントリオレイン酸エステル(関東化学株式会社製)を1.2ミリリットル加えて、さらに60℃で1時間変性反応を行った後、重合系に老化防止剤2,2’−メチレン−ビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)(NS−5)のイソプロパノール5質量%溶液2ミリリットルを加えて反応の停止を行い、さらに微量のNS−5を含むイソプロパノール中で再沈殿を行ない、ドラム乾燥することにより、変性ポリブタジエン(変性BR)を得た。変性BRには、マクロゲルは認められず、100℃ムーニー粘度(ML1+4:100℃)は59であった。変性処理後のミクロ構造も上記中間重合体のミクロ構造と同様であった。
(変性SBR1の製造方法)
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3−ブタジエンのシクロヘキサン溶液及びスチレンのシクロヘキサン溶液を、1,3−ブタジエン67.5g及びスチレン7.5gになるように加え、2,2−ジテトラヒドロフリルプロパン0.6mmolを加え、0.8mmolのn−ブチルリチウムを加えた後、50℃で1.5時間重合を行った。この際の重合転化率がほぼ100%となった重合反応系に対し、変性剤としてN,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシランを0.72mmol添加し、50℃で30分間変性反応を行った。その後、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)のイソプロパノール5質量%溶液2mLを加えて反応を停止させ、常法に従い乾燥して変性スチレンブタジエンゴム1(変性SBR1)を得た。得られた変性SBRのミクロ構造をモレロ法で測定した結果、結合スチレン量が10質量%、ブタジエン部分のビニル結合量が40%であった。
(変性SBR2の製造方法)
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、1,3−ブタジエンのシクロヘキサン溶液及びスチレンのシクロヘキサン溶液を、1,3−ブタジエン45g及びスチレン30gになるように加え、2,2−ジテトラヒドロフリルプロパン0.16mmolを加え、0.8mmolのn−ブチルリチウムを加えた後、50℃で1.5時間重合を行った。この際の重合転化率がほぼ100%となった重合反応系に対し、変性剤としてN−(1,3−ジメチルブチリデン)−3−トリエトキシシリル−1−プロパンアミンを0.72mmol添加し、50℃で30分間変性反応を行なった。その後、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)のイソプロパノール5質量%溶液2mLを加えて反応を停止させ、常法に従い乾燥して変性スチレンブタジエンゴム2(変性SBR2)を得た。得られた変性SBRのミクロ構造をモレロ法で測定した結果、結合スチレン量が38質量%、ブタジエン部分のビニル結合量が30%であった。
*6 東ソー・シリカ工業(株)製「Nipsil AQ」
*7 Evonic社製「Si69」
*8 石油系炭化水素プロセスオイル
*9 脂肪族炭化水素樹脂、三井石油化学(株)製「HI−REZ G−100X」
*10 ハクスイテック(株)製「3号亜鉛華」
*11 大内新興化学工業(株)製「ノクラック6C」
*12 マイクロクリスタリンワックス、精工化学(株)製「サンタイト」
*13 ジニトロソペンタメチレンテトラミン、永和化成工業株式会社製、「セルラーZ-K」
*14 東亞合成(株)製「ARUFON UG-4010」、Mw:2500
*15 東亞合成(株)製「ARUFON UP-1110」、Mw:2900
*16 加硫剤:鶴見化学(株)製「粉末硫黄」
*17 加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーDM」、ジ−2−ベンゾチアジルジスルフィド
Claims (7)
- ゴム成分と、
充填剤と、
発泡剤と、
前記ゴム成分100質量部に対して0.5〜25質量部の、無変性のアクリル系ポリマー、並びに/又は、水酸基、エポキシ基及びカルボキシル基のうちから選択される少なくとも一種の変性基を有する変性アクリル系ポリマーと、を含み、
前記ゴム成分が、天然ゴム、ポリブタジエンゴム及び結合スチレン量が20%未満であるスチレンブタジエンゴム、からなる群より選択される少なくとも二種からなることを特徴とする、ゴム組成物。 - 前記無変性のアクリル系ポリマー及び前記変性アクリル系ポリマーの分子量が、いずれも1000〜50000の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分が、前記天然ゴム、前記ポリブタジエンゴム及び前記結合スチレン量が20%未満であるスチレンブタジエンゴムからなることを特徴とする、請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記ポリブタジエンゴム及び前記結合スチレン量が20%未満であるスチレンブタジエンゴムのうちから選択される少なくとも一種が、変性されていることを特徴とする、請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記充填剤が、少なくともシリカを含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム組成物を加硫してなる加硫ゴム組成物であって、発泡率が1〜50%であることを特徴とする、加硫ゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム組成物、又は、請求項6に記載の加硫ゴム組成物を用いたことを特徴とする、空気入りタイヤ。
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