JPWO2019220675A1 - Sputtering target and manufacturing method of sputtering target - Google Patents
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Abstract
パーティクルの発生を低減でき、磁性薄膜の成膜工程における製造歩留まりを向上させることが可能なスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。Fe−Pt系合金相と非磁性相とを有するスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1〜50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲットである。Provided are a sputtering target capable of reducing the generation of particles and improving the production yield in the film forming process of a magnetic thin film, and a method for producing the same. A sputtering target having an Fe-Pt-based alloy phase and a non-magnetic phase, which contains 1 to 50 at% of C in terms of atomic number ratio and has a diffraction peak derived from diamond in XRD measurement.
Description
本発明は、スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法に関する。 The present invention relates to a sputtering target and a method for manufacturing the sputtering target.
磁気記録媒体の垂直磁気記録の記録層として高い磁気異方性を有するとともに耐食性、耐酸化性の高い材料として、Fe−Pt系合金又はCo−Pt系合金が注目されている。Fe−Pt系合金又はCo−Pt系合金を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したFe−Pt磁性粒子又はCo−Pt粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位を揃えて分散させる必要があり、非磁性相として炭素(C)を含有させたスパッタリングターゲットが知られている。 Fe-Pt-based alloys or Co-Pt-based alloys are attracting attention as materials having high magnetic anisotropy as a recording layer for perpendicular magnetic recording of a magnetic recording medium and having high corrosion resistance and oxidation resistance. When a Fe-Pt-based alloy or a Co-Pt-based alloy is used as a material for an ultra-high density recording medium, the ordered Fe-Pt magnetic particles or Co-Pt particles are magnetically isolated as much as possible. A sputtering target containing carbon (C) as a non-magnetic phase is known because it needs to be dispersed in a high density.
例えば、国際公開第2012/133166号(特許文献1)には、Fe粉末、Pt粉末及びC粒子としてカーボンブラックを用意し、これらを秤量した後、混合・粉砕し、ホットプレスし、熱間等方加圧して焼結体を作製することにより、Cを含有するFe−Pt系磁気記録膜用スパッタリングターゲットの例が記載されている。 For example, in International Publication No. 2012/133166 (Patent Document 1), carbon black is prepared as Fe powder, Pt powder, and C particles, and after weighing these, they are mixed / pulverized, hot-pressed, hot, etc. An example of a sputtering target for an Fe-Pt-based magnetic recording film containing C is described by producing a sintered body under pressure.
国際公開第2014/132746号(特許文献2)には、Fe、Pt及びCを含有するFePt−C系スパッタリングターゲットであって、FePt系合金相中に、不可避不純物を含む一次粒子のC同士がお互いに接触しないように分散した構造を有するFePt−C系スパッタリングターゲットの例が記載されている。 According to International Publication No. 2014/132746 (Patent Document 2), FePt-C-based sputtering targets containing Fe, Pt and C, in which Cs of primary particles containing unavoidable impurities are contained in the FePt-based alloy phase. Examples of FePt-C based sputtering targets having a structure dispersed so as not to come into contact with each other are described.
しかしながら、炭素(C)を用いた磁性材ターゲットをスパッタリングすると、C粒子を起因とするパーティクルが多量に発生し、これにより磁性薄膜の成膜工程の歩留まりが悪化する場合がある。特許文献1及び特許文献2に記載された発明のいずれも、パーティクルの発生を抑制するための対策において一定の効果が得られているが、まだ十分であるとは言えない。
However, when the magnetic material target using carbon (C) is sputtered, a large amount of particles due to C particles are generated, which may deteriorate the yield of the film forming process of the magnetic thin film. Both the inventions described in Patent Document 1 and
上記課題を鑑み、本実施形態は、パーティクルの発生を低減でき、磁性薄膜の成膜工程における製造歩留まりを向上させることが可能なスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。 In view of the above problems, the present embodiment provides a sputtering target capable of reducing the generation of particles and improving the production yield in the film forming process of the magnetic thin film, and a method for producing the same.
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは一側面において、Fe−Pt系合金相と非磁性相とを有するスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1〜50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有する。 The sputtering target according to the embodiment of the present invention is a sputtering target having an Fe-Pt-based alloy phase and a non-magnetic phase on one side, and contains 1 to 50 at% of C in terms of atomic number ratio, and in XRD measurement. It has a diffraction peak derived from diamond.
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは別の一側面において、Co−Pt系合金相と非磁性相からなるスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1〜50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有する。 In another aspect, the sputtering target according to the embodiment of the present invention is a sputtering target composed of a Co-Pt-based alloy phase and a non-magnetic phase, which contains 1 to 50 at% of C in terms of atomic number ratio and is XRD-measured. Has a diffraction peak derived from diamond in.
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は一側面において、Ptを10〜45at%含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるFe−Pt系合金粉末と、ダイヤモンド粉末とを混合し、原子数比率においてCを1〜50at%含有する混合粉末を作製し、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において混合粉末中のダイヤモンドが黒鉛に相転移しない焼結温度で焼結して焼結体を作製する工程を有する。 In one aspect, the method for producing a sputtering target according to the embodiment of the present invention is a mixture of Fe-Pt-based alloy powder containing 10 to 45 at% of Pt and the balance consisting of Fe and unavoidable impurities, and diamond powder. , A mixed powder containing 1 to 50 at% of C in the atomic number ratio is prepared, and diamond in the mixed powder is sintered at a sintering temperature at which the diamond in the mixed powder does not undergo phase transition to graphite under a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere. It has a step of making a body.
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は別の一側面において、Ptを10〜45at%含有し、残部がCo及び不可避的不純物からなるCo−Pt系合金粉末と、ダイヤモンド粉末とを混合し、原子数比率においてCを1〜50at%含有する混合粉末を作製し、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において混合粉末中のダイヤモンドが黒鉛に相転移しない焼結温度で焼結して焼結体を作製する工程を有する。 In another aspect, the method for producing a sputtering target according to the embodiment of the present invention comprises a Co-Pt-based alloy powder containing 10 to 45 at% of Pt and the balance being Co and unavoidable impurities, and diamond powder. The powder is mixed to prepare a mixed powder containing 1 to 50 at% of C in the atomic number ratio, and the diamond in the mixed powder is sintered at a sintering temperature in which the diamond in the mixed powder does not undergo phase transition to graphite in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere. It has a step of producing a sintered body.
本実施形態によれば、パーティクルの発生を低減でき、磁性薄膜の成膜工程における製造歩留まりを向上させることが可能なスパッタリングターゲット及びその製造方法が提供できる。 According to the present embodiment, it is possible to provide a sputtering target and a method for producing the same, which can reduce the generation of particles and improve the production yield in the film forming process of the magnetic thin film.
(第1の実施の形態)
本発明の第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Fe−Pt系合金相と非磁性相とを有するスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1〜50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有し、スパッタリングターゲット中にダイヤモンド粒子、即ち、ダイヤモンド結晶構造を有する炭素(C)粒子がFe−Pt系合金相内に分散した構造を有する。(First Embodiment)
The sputtering target according to the first embodiment of the present invention is a sputtering target having an Fe-Pt-based alloy phase and a non-magnetic phase, which contains 1 to 50 at% of C in terms of atomic number ratio and is used in XRD measurement. It has a diamond-derived diffraction peak, and has a structure in which diamond particles, that is, carbon (C) particles having a diamond crystal structure are dispersed in an Fe-Pt-based alloy phase in a sputtering target.
ダイヤモンド結晶構造を有するC粒子は、グラファイト構造を有するC粒子に比べ、結晶内におけるC原子同士の結合力が強いため、結晶内での剥離や割れが起こり難くなり、スパッタリング時においてC粒子起因のパーティクルの発生を抑制することができる。 Compared to C particles having a graphite structure, C particles having a diamond crystal structure have a stronger bonding force between C atoms in the crystal, so that peeling and cracking in the crystal are less likely to occur, which is caused by C particles during sputtering. The generation of particles can be suppressed.
Cu−Kα線を線源とするXRD測定において、ダイヤモンドの回折ピークは、2θ=43.92°(111)に現れる。また、本発明の第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、XRD測定において黒鉛由来の回折ピーク(2θ=26.54°(002))を有していない。なお、スパッタリングターゲット中で炭素が非晶質構造として存在する場合には、XRD測定においては回折ピーク(2θ=26.54°)付近に、第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットよりもブロードな回折ピークが検出されるが、本発明の第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットには非晶質構造のピークは現れていない。 In the XRD measurement using Cu-Kα ray as the radiation source, the diffraction peak of diamond appears at 2θ = 43.92 ° (111). Further, the sputtering target according to the first embodiment of the present invention does not have a graphite-derived diffraction peak (2θ = 26.54 ° (002)) in the XRD measurement. When carbon is present as an amorphous structure in the sputtering target, it is broader than the sputtering target according to the first embodiment in the vicinity of the diffraction peak (2θ = 26.54 °) in the XRD measurement. Although the diffraction peak is detected, the peak of the amorphous structure does not appear in the sputtering target according to the first embodiment of the present invention.
第1の実施の形態においては、このダイヤモンド由来の回折ピークの有無をRigaku社製の粉末X線回折装置Smart Labなどの装置を用いて、統合粉末X線解析ソフトウェアPDXLなどを用いた一般的な解析方法により評価することができる。 In the first embodiment, the presence or absence of the diamond-derived diffraction peak is generally determined by using an apparatus such as Rigaku's powder X-ray diffractometer Smart Lab and using integrated powder X-ray analysis software PDXL or the like. It can be evaluated by the analysis method.
更に、第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、XRD測定において、ダイヤモンド(111)のピーク強度をIdiaとし、FePt(111)のピーク強度をIfeptとしたときに、ピーク強度比(Idia /Ifept)が0.01〜0.5程度の範囲内である。ピーク強度比(Idia /Ifept)は、一実施態様においては0.02以上であり、更には0.03以上であり、更には0.04以上であり、更には0.10以上である。ピーク強度比(Idia /Ifept)は、一実施態様においては0.4以下であり、更には0.3以下であり、更には0.15以下である。 Further, the sputtering target according to the first embodiment has a peak intensity ratio (Idia / Ifept) when the peak intensity of diamond (111) is Idia and the peak intensity of FePt (111) is Ifept in the XRD measurement. ) Is in the range of about 0.01 to 0.5. The peak intensity ratio (Idia / Ifept) is 0.02 or more, further 0.03 or more, further 0.04 or more, and further 0.10 or more in one embodiment. The peak intensity ratio (Idia / Ifept) is 0.4 or less, further 0.3 or less, and further 0.15 or less in one embodiment.
Fe−Pt系合金相中に分散するC粒子の粒径が大きすぎると、C粒子を起因とするパーティクルが大量に発生する場合があるため、C粒子の平均粒径は小さいほど好ましい。具体的には、C粒子の平均粒径を30μm以下とすることが好ましく、より好ましくは20μm以下であり、更に好ましくは1μm未満、より更に好ましくは0.6μm以下である。C粒子の粒径は小さすぎるとターゲット中でC粒子が凝集し、パーティクルが増えてしまう可能性があることから、好ましくは0.05μm以上、より好ましくは0.1μm以上である。 If the particle size of the C particles dispersed in the Fe—Pt-based alloy phase is too large, a large amount of particles due to the C particles may be generated. Therefore, it is preferable that the average particle size of the C particles is small. Specifically, the average particle size of the C particles is preferably 30 μm or less, more preferably 20 μm or less, still more preferably less than 1 μm, and even more preferably 0.6 μm or less. If the particle size of the C particles is too small, the C particles may aggregate in the target and the number of particles may increase. Therefore, the particle size is preferably 0.05 μm or more, more preferably 0.1 μm or more.
また、スパッタリングターゲット中のCの含有量が1at%未満であると、良好な磁気特性が得られない場合があり、50at%を超えるとC粒子が凝集し、パーティクルの発生が多くなる場合がある。Cの含有量は1〜50at%であるのがより好ましく、更に好ましくは5〜45at%である。 Further, if the C content in the sputtering target is less than 1 at%, good magnetic characteristics may not be obtained, and if it exceeds 50 at%, C particles may be aggregated and the generation of particles may increase. .. The C content is more preferably 1 to 50 at%, still more preferably 5 to 45 at%.
第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Ptを10〜45at%含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなることが好ましく、より好ましくはPtを15〜40at%含有し、更に好ましくはPtを20〜35at%含有する。Ptの含有量が10at%未満であったり45at%を超えたりすると、Fe−Ptでfct構造が発現しない可能性があり、高い結晶磁気異方性を有する磁性相が形成されない場合がある。 The sputtering target according to the first embodiment preferably contains 10 to 45 at% of Pt, and the balance is preferably composed of Fe and unavoidable impurities, more preferably 15 to 40 at% of Pt, and further preferably Pt. 20-35 at%. If the Pt content is less than 10 at% or more than 45 at%, the fct structure may not be expressed in Fe-Pt, and a magnetic phase having high crystalline magnetic anisotropy may not be formed.
また、第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Fe、Pt及びC以外の1種以上の添加元素として、Cu、Ag、Cr、B、Ge、Au、Co、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Rh、Re、Ru、Taのうちの1種以上を0〜20at%、より好ましくは5〜15at%添加する。これらの添加は任意であるが、Fe−Pt磁性相でfct構造を発現させるための熱処理温度を下げたり、結晶磁気異方性エネルギーを増大させたりする効果が期待できるため、材料に応じて添加することができる。 Further, the sputtering target according to the first embodiment has Cu, Ag, Cr, B, Ge, Au, Co, Mn, Mo, Nb, Ni as one or more additive elements other than Fe, Pt and C. , Pd, Rh, Re, Ru, Ta, 1 or more, 0 to 20 at%, more preferably 5 to 15 at%. Although these additions are optional, they can be expected to have the effect of lowering the heat treatment temperature for expressing the fct structure in the Fe-Pt magnetic phase and increasing the crystal magnetic anisotropy energy, so they are added depending on the material. can do.
更に、第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、非磁性材料としてC以外に炭化物粉、窒化物粉、酸化物粉等を5〜40at%、更には5〜20at%添加することができる。例えば、SiO2、TiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4、Si3N4、TiN、VN、ZrN、SiC、ZrC、TiC、VC、BN等を添加することができる。これらの炭化物や窒化物、酸化物などは、焼結体中の密度を高くするのに寄与したり、またはスパッタ膜中でFe−Pt磁性粒の分離性を良くしたりする効果が期待できるため、材料に応じて添加することができる。Further, in the sputtering target according to the first embodiment, 5 to 40 at%, more 5 to 20 at%, of carbide powder, nitride powder, oxide powder and the like can be added in addition to C as a non-magnetic material. For example, SiO 2 , TiO 2 , Cr 2 O 3 , CoO, Ta 2 O 5 , B 2 O 3 , MgO, Co 3 O 4 , Si 3 N 4 , TiN, VN, ZrN, SiC, ZrC, TiC, VC. , BN and the like can be added. These carbides, nitrides, oxides, etc. can be expected to have the effect of contributing to increasing the density in the sintered body or improving the separability of Fe-Pt magnetic particles in the sputtered film. , Can be added depending on the material.
第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、相対密度が80%以上であり、一実施形態においては85%以上であり、別の一実施態様においては93%以上、更に別の実施態様においては95%以上である。相対密度は、測定された密度及び理論密度によって、相対密度=(測定密度/理論密度)×100(%)で表される。理論密度とは、焼結体の各構成元素において、酸素を除いた元素の酸化物の理論密度から算出される密度の値である。 The sputtering target according to the first embodiment has a relative density of 80% or more, 85% or more in one embodiment, 93% or more in another embodiment, and still another embodiment. It is 95% or more. The relative density is expressed by relative density = (measured density / theoretical density) × 100 (%) according to the measured density and the theoretical density. The theoretical density is a density value calculated from the theoretical density of oxides of the elements excluding oxygen in each constituent element of the sintered body.
第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、焼結粉末法を用いて作製することができる。即ち、第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Ptを10〜45at%含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるFe−Pt系合金粉末と、ダイヤモンド粉末とを混合し、原子数比率においてCを1〜50at%含有する混合粉末を作製し、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において、混合粉末中のダイヤモンドが黒鉛に相転移しない焼結温度で焼結して焼結体を作製する工程を有する。 The sputtering target according to the first embodiment can be produced by using the sintered powder method. That is, the sputtering target according to the first embodiment is a mixture of Fe-Pt-based alloy powder containing 10 to 45 at% of Pt and the balance consisting of Fe and unavoidable impurities, and diamond powder, and has an atomic number ratio. To prepare a mixed powder containing 1 to 50 at% of C, and in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, the diamond in the mixed powder is sintered at a sintering temperature at which the phase does not shift to graphite to prepare a sintered body. Has a step to do.
Fe粉末としては、平均粒径0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。金属粉末の粒径が10μmより大きい場合には、非磁性材料が均一に分散しないことがある。また、0.5μmより小さい場合には、酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じることがある。なお、本明細書において「平均粒径」とはレーザー回折法(HORIBA社製LA−920)によって測定されたメジアン径をさす。 As the Fe powder, it is desirable to use one having an average particle size of 0.5 μm or more and 10 μm or less. If the particle size of the metal powder is larger than 10 μm, the non-magnetic material may not be uniformly dispersed. Further, if it is smaller than 0.5 μm, there may be a problem that the composition of the target deviates from the desired composition due to the influence of oxidation. In the present specification, the "average particle size" refers to the median diameter measured by a laser diffraction method (LA-920 manufactured by HORIBA).
Pt粉末としては、平均粒径0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。C粉末としては、ダイヤモンド粉末を用いる。ダイヤモンドの粒径が大きいと異常放電を起こし易くなり、異常放電が起きるとダイヤが破壊されてパーティクルの発生源となる可能性があるため、ダイヤモンド粉末は平均粒径が3μm以下を用いることが好ましく、より好ましくは1μm未満、更に好ましく0.7μm以下である。 As the Pt powder, it is desirable to use an average particle size of 0.5 μm or more and 10 μm or less. Diamond powder is used as the C powder. If the particle size of diamond is large, abnormal discharge is likely to occur, and if abnormal discharge occurs, diamond may be destroyed and become a source of particles. Therefore, it is preferable to use diamond powder having an average particle size of 3 μm or less. , More preferably less than 1 μm, still more preferably 0.7 μm or less.
Fe−Pt系合金粉末とダイヤモンド粉末との混合は、篩混合や乳鉢混合等の公知の手法を用いて、粉砕を兼ねて混合することができる。このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で、真空雰囲気下或いは不活性ガス雰囲気下において成形及び焼結処理する。 The Fe-Pt-based alloy powder and the diamond powder can be mixed together with pulverization by using a known method such as sieve mixing or mortar mixing. The mixed powder thus obtained is molded and sintered in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere by a hot press method.
焼結処理においては、ダイヤモンド粉末が黒鉛に相転移しないような焼結温度、即ち焼結温度を1000℃以下、より好ましくは900℃以下の温度条件で加熱する。焼結温度が1000℃を超えると、ダイヤモンド粉末が黒鉛に相転移し、スパッタリング時のパーティクルの発生量が多くなる。一方、焼結温度が低すぎるとターゲットが低密度となり、パーティクルの発生量が多くなることから、焼結温度が650℃以上であることが好ましく、より好ましくは700℃以上である。焼結処理に要する時間は例えば0.5〜2時間とすることができる。 In the sintering treatment, the sintering temperature is such that the diamond powder does not undergo a phase transition to graphite, that is, the sintering temperature is set to 1000 ° C. or lower, more preferably 900 ° C. or lower. When the sintering temperature exceeds 1000 ° C., the diamond powder undergoes a phase transition to graphite, and the amount of particles generated during sputtering increases. On the other hand, if the sintering temperature is too low, the target becomes low density and the amount of particles generated increases. Therefore, the sintering temperature is preferably 650 ° C. or higher, more preferably 700 ° C. or higher. The time required for the sintering process can be, for example, 0.5 to 2 hours.
(第2の実施の形態)
本発明の第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Co−Pt系合金相と非磁性相とを有するスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1〜50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有する。第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットによれば、スパッタリングターゲット中にダイヤモンド粒子、即ち、ダイヤモンド結晶構造を有する炭素(C)粒子がCo−Pt系合金相内に分散しているため、グラファイト構造を有するC粒子が分散する場合に比べて、結晶内での剥離や割れが起こり難くなり、スパッタリング時においてC粒子起因のパーティクルの発生を抑制することができる。(Second Embodiment)
The sputtering target according to the second embodiment of the present invention is a sputtering target having a Co-Pt-based alloy phase and a non-magnetic phase, which contains 1 to 50 at% of C in terms of atomic number ratio, and in XRD measurement. It has a diffraction peak derived from diamond. According to the sputtering target according to the second embodiment, diamond particles, that is, carbon (C) particles having a diamond crystal structure are dispersed in the Co-Pt-based alloy phase in the sputtering target, so that the graphite structure is formed. Compared with the case where the C particles having the above are dispersed, peeling and cracking in the crystal are less likely to occur, and the generation of particles caused by the C particles can be suppressed during sputtering.
ダイヤモンド由来の回折ピークの有無は、第1の実施の形態と同様に、Rigaku社製の粉末X線回折装置Smart Labなどの装置を用いて、統合粉末X線解析ソフトウェアPDXLなどを用いた解析方法により評価することができる。 The presence or absence of a diamond-derived diffraction peak is determined by an analysis method using integrated powder X-ray analysis software PDXL or the like using an apparatus such as a powder X-ray diffractometer Smart Lab manufactured by Rigaku Co., Ltd., as in the first embodiment. Can be evaluated by.
第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Cu−Kα線を線源とするXRD測定において、2θ=43.92°(111)にダイヤモンドの回折ピークを有しており、例えば、図5に示されるように、隣接するCo3Ptの回折ピークに続いて高い回折強度を有している。また、本発明の第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、XRD測定において黒鉛由来の回折ピーク(2θ=26.54°(002))を有していない。なお、スパッタリングターゲット中で炭素が非晶質構造として存在する場合には、XRD測定においては回折ピーク(2θ=26.54)付近に、第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットよりもブロードな回折ピークが検出されるが、本発明の第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットには、非晶質構造のピークは現れていない。The sputtering target according to the second embodiment has a diffraction peak of diamond at 2θ = 43.92 ° (111) in the XRD measurement using Cu—Kα ray as a radiation source. For example, FIG. As shown, it has a high diffraction intensity following the diffraction peak of the adjacent Co 3 Pt. Further, the sputtering target according to the second embodiment of the present invention does not have a graphite-derived diffraction peak (2θ = 26.54 ° (002)) in the XRD measurement. When carbon is present as an amorphous structure in the sputtering target, the diffraction is broader than that of the sputtering target according to the second embodiment near the diffraction peak (2θ = 26.54) in the XRD measurement. Although a peak is detected, the peak of the amorphous structure does not appear in the sputtering target according to the second embodiment of the present invention.
更に、第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、XRD測定において、ダイヤモンド(111)のピーク強度をIdiaとし、Co3Pt(111)のピーク強度をIcoptとしたときに、ピーク強度比(Idia/Icopt)は0.1〜1.0程度の範囲内である。ピーク強度比(Idia/Icopt)は、一実施態様においては0.2以上であり、更には0.3以上であり、更には0.4以上である。ピーク強度比(Idia /Icopt)は、一実施態様においては0.9以下であり、更には0.5以下である。Further, the sputtering target according to the second embodiment has a peak intensity ratio (Idia) when the peak intensity of diamond (111) is Idia and the peak intensity of Co 3 Pt (111) is Icopt in the XRD measurement. / Icopt) is in the range of about 0.1 to 1.0. The peak intensity ratio (Idia / Icopt) is 0.2 or more, further 0.3 or more, and further 0.4 or more in one embodiment. The peak intensity ratio (Idia / Icopt) is 0.9 or less, and further 0.5 or less in one embodiment.
Co−Pt系合金相中に分散するC粒子の粒径が大きすぎると、C粒子を起因とするパーティクルが大量に発生する場合があるため、C粒子の平均粒径は小さいほど好ましい。具体的には、C粒子の平均粒径を30μm以下とすることが好ましく、より好ましくは20μm以下であり、更に好ましくは1μm未満、より更に好ましくは0.6μm以下である。C粒子の粒径は小さすぎるとターゲット中でC粒子が凝集し、パーティクルが増えてしまう可能性があることから、好ましくは0.05μm以上、より好ましくは0.1μm以上である。 If the particle size of the C particles dispersed in the Co-Pt-based alloy phase is too large, a large amount of particles due to the C particles may be generated. Therefore, it is preferable that the average particle size of the C particles is small. Specifically, the average particle size of the C particles is preferably 30 μm or less, more preferably 20 μm or less, still more preferably less than 1 μm, and even more preferably 0.6 μm or less. If the particle size of the C particles is too small, the C particles may aggregate in the target and the number of particles may increase. Therefore, the particle size is preferably 0.05 μm or more, more preferably 0.1 μm or more.
また、スパッタリングターゲット中のCの含有量が1at%未満であると、良好な磁気特性が得られない場合があり、50at%を超えるとC粒子が凝集し、パーティクルの発生が多くなる場合がある。Cの含有量は1〜40at%であるのがより好ましく、更に好ましくは5〜35at%である。 Further, if the C content in the sputtering target is less than 1 at%, good magnetic characteristics may not be obtained, and if it exceeds 50 at%, C particles may be aggregated and the generation of particles may increase. .. The C content is more preferably 1 to 40 at%, still more preferably 5 to 35 at%.
第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Ptを5〜35at%含有し、残部がCo及び不可避的不純物からなることが好ましく、より好ましくはPtを10〜30at%含有し、更に好ましくはPtを15〜25at%含有する。Ptの含有量が5at%未満であったり35at%を超えたりすると、磁性薄膜の磁気特性が悪化する可能性がある。 The sputtering target according to the second embodiment preferably contains 5 to 35 at% of Pt, and the balance is preferably composed of Co and unavoidable impurities, more preferably 10 to 30 at% of Pt, and further preferably Pt. Is contained in an amount of 15 to 25 at%. If the Pt content is less than 5 at% or more than 35 at%, the magnetic properties of the magnetic thin film may deteriorate.
また、第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Co−Pt及びC以外の1種以上の添加元素として、Cu、Ag、Cr、B、Ge、Au、Co、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Rh、Re、Ru、W、Ta、Feのうちの1種以上を0〜15at%、より好ましくは5〜10at%添加する。これらの添加は任意であるが、磁気特性向上のために材料に応じて添加することができる。 Further, the sputtering target according to the second embodiment has Cu, Ag, Cr, B, Ge, Au, Co, Mn, Mo, Nb, Ni as one or more additive elements other than Co-Pt and C. , Pd, Rh, Re, Ru, W, Ta, Fe, 0 to 15 at%, more preferably 5 to 10 at%. These additions are optional, but can be added depending on the material in order to improve the magnetic properties.
更に、第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、非磁性材料としてC以外に炭化物粉、窒化物粉、酸化物粉等を1〜40at%添加することができる。例えば、SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4、TiO2、MnO、Si3N4、TiN、VN、ZrN、SiC、ZrC、TiC、VC、BN等を添加することができる。これらの炭化物や窒化物、酸化物などは、焼結体中の密度を高くするのに寄与したり、またはスパッタ膜中でCo−Pt磁性粒の分離性を良くしたりする効果が期待できるため、材料に応じて添加することができる。Further, in the sputtering target according to the second embodiment, 1 to 40 at% of carbide powder, nitride powder, oxide powder and the like can be added in addition to C as a non-magnetic material. For example, SiO 2 , Cr 2 O 3 , CoO, Ta 2 O 5 , B 2 O 3 , MgO, Co 3 O 4 , TiO 2 , MnO, Si 3 N 4 , TiN, VN, ZrN, SiC, ZrC, TiC. , VC, BN and the like can be added. These carbides, nitrides, oxides, etc. can be expected to have the effect of contributing to increasing the density in the sintered body or improving the separability of Co-Pt magnetic particles in the sputtered film. , Can be added depending on the material.
第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、相対密度が85%以上であり、一実施態様においては93%以上、更に別の実施態様においては95%以上である。相対密度は、測定された密度及び理論密度によって、相対密度=(測定密度/理論密度)×100(%)で表される。理論密度とは、焼結体の各構成元素において、酸素を除いた元素の酸化物の理論密度から算出される密度の値である。 The sputtering target according to the second embodiment has a relative density of 85% or more, 93% or more in one embodiment, and 95% or more in yet another embodiment. The relative density is expressed by relative density = (measured density / theoretical density) × 100 (%) according to the measured density and the theoretical density. The theoretical density is a density value calculated from the theoretical density of oxides of the elements excluding oxygen in each constituent element of the sintered body.
第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、焼結粉末法を用いて作製することができる。即ち、第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Ptを10〜45at%含有し、残部がCo及び不可避的不純物からなるCo−Pt系合金粉末と、ダイヤモンド粉末とを混合し、原子数比率においてCを1〜50at%含有する混合粉末を作製し、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において、混合粉末中のダイヤモンドが黒鉛に相転移しない焼結温度で焼結して焼結体を作製する工程を有する。 The sputtering target according to the second embodiment can be produced by using the sintered powder method. That is, the sputtering target according to the second embodiment is a mixture of Co-Pt-based alloy powder containing 10 to 45 at% of Pt and the balance being Co and unavoidable impurities, and diamond powder, and has an atomic number ratio. To prepare a mixed powder containing 1 to 50 at% of C, and in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, the diamond in the mixed powder is sintered at a sintering temperature at which the phase does not shift to graphite to prepare a sintered body. Has a step to do.
Co粉末としては、平均粒径0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。金属粉末の粒径が10μmより大きい場合には、非磁性材料が均一に分散しないことがある。また、0.5μmより小さい場合には、酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じることがある。なお、本明細書において平均粒径とはレーザー回折法(HORIBA社製LA−920)によって測定されたメジアン径をさす。 As the Co powder, it is desirable to use one having an average particle size of 0.5 μm or more and 10 μm or less. If the particle size of the metal powder is larger than 10 μm, the non-magnetic material may not be uniformly dispersed. Further, if it is smaller than 0.5 μm, there may be a problem that the composition of the target deviates from the desired composition due to the influence of oxidation. In the present specification, the average particle size refers to the median diameter measured by a laser diffraction method (LA-920 manufactured by HORIBA).
Pt粉末としては、平均粒径0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。C粉末としては、ダイヤモンド粉末を用いる。ダイヤモンドの粒径が大きいと異常放電を起こし易くなり、異常放電が起きるとダイヤが破壊されてパーティクルの発生源となる可能性があるため、ダイヤモンド粉末は平均粒径が3μm以下を用いることが好ましく、より好ましくは1μm未満、更に好ましく0.7μm以下である。 As the Pt powder, it is desirable to use an average particle size of 0.5 μm or more and 10 μm or less. Diamond powder is used as the C powder. If the particle size of diamond is large, abnormal discharge is likely to occur, and if abnormal discharge occurs, diamond may be destroyed and become a source of particles. Therefore, it is preferable to use diamond powder having an average particle size of 3 μm or less. , More preferably less than 1 μm, still more preferably 0.7 μm or less.
Co−Pt系合金粉末とダイヤモンド粉末との混合は篩混合や乳鉢混合等の公知の手法を用いて、粉砕を兼ねて混合することができる。このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で、真空雰囲気下或いは不活性ガス雰囲気下において成形及び焼結処理する。 The Co-Pt-based alloy powder and the diamond powder can be mixed together with pulverization by using a known method such as sieve mixing or mortar mixing. The mixed powder thus obtained is molded and sintered in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere by a hot press method.
焼結処理においては、ダイヤモンド粉末が黒鉛に相転移しないように焼結温度を1000℃以下、より好ましくは900℃以下の温度条件で加熱する。焼結温度が1000℃を超えると、ダイヤモンド粉末が黒鉛に相転移し、スパッタリング時のパーティクルの発生量が多くなる。一方、焼結温度が低すぎるとターゲットが低密度となり、パーティクルの発生量が多くなることから、焼結温度が650℃以上であることが好ましく、より好ましくは700℃以上である。焼結処理に要する時間は0.5〜2時間とすることができる。 In the sintering treatment, the sintering temperature is heated at 1000 ° C. or lower, more preferably 900 ° C. or lower so that the diamond powder does not undergo a phase transition to graphite. When the sintering temperature exceeds 1000 ° C., the diamond powder undergoes a phase transition to graphite, and the amount of particles generated during sputtering increases. On the other hand, if the sintering temperature is too low, the target becomes low density and the amount of particles generated increases. Therefore, the sintering temperature is preferably 650 ° C. or higher, more preferably 700 ° C. or higher. The time required for the sintering process can be 0.5 to 2 hours.
本発明は上記の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。即ち、本発明は各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、各実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除してもよい。更に、異なる実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもよい。 Although the present invention has been described in accordance with the above embodiments, the statements and drawings that form part of this disclosure should not be understood to limit the invention. That is, the present invention is not limited to each embodiment, and the components can be modified and embodied within a range that does not deviate from the gist thereof. In addition, various inventions can be formed by appropriately combining the plurality of components disclosed in each embodiment. For example, some components may be removed from all the components shown in the embodiments. Further, the components of different embodiments may be combined as appropriate.
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。 Examples of the present invention are shown below together with comparative examples, but these examples are provided for a better understanding of the present invention and its advantages, and are not intended to limit the invention.
(実施例1〜6)
Pt、Fe及び必要に応じて添加元素及び非磁性材料を含有する粉末及びダイヤモンド紛末からなるC粉末を表1に示す組成となるように秤量し、混合して得られた混合粉末を温度750−950℃、圧力150MPa、2時間、真空雰囲気でホットプレスを行い、実施例1〜6の焼結体を作製した。混合については、篩混合や乳鉢混合、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合した。このとき、粉砕容器内にArやN2などの不活性ガスを封入して原料粉の酸化をできるかぎり抑制するように処理した。(Examples 1 to 6)
C powder consisting of Pt, Fe, powder containing additive elements and non-magnetic materials if necessary, and diamond powder was weighed so as to have the composition shown in Table 1, and the mixed powder obtained by mixing was heated to a temperature of 750. The sintered body of Examples 1 to 6 was prepared by hot pressing in a vacuum atmosphere at −950 ° C. and a pressure of 150 MPa for 2 hours. As for mixing, a known method such as sieve mixing, mortar mixing, and ball mill was used to mix the mixture together with pulverization. At this time, an inert gas such as Ar or N 2 was sealed in the crushing container and treated so as to suppress the oxidation of the raw material powder as much as possible.
(実施例7〜10)
Pt、Co及び必要に応じて添加元素及び非磁性材料を含有する粉末及びダイヤモンド紛末からなるC粉末を表1に示す組成となるように秤量し、混合して得られた混合粉末を温度800−950℃、圧力150MPa、2時間、真空雰囲気でホットプレスを行い、実施例7〜10の焼結体を作製した。混合については、篩混合や乳鉢混合、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合した。このとき、粉砕容器内にArやN2などの不活性ガスを封入して原料粉の酸化をできるかぎり抑制するように処理した。(Examples 7 to 10)
C powder consisting of Pt, Co, powder containing additive elements and non-magnetic materials as necessary, and diamond powder was weighed so as to have the composition shown in Table 1, and the mixed powder obtained by mixing was heated to a temperature of 800. The sintered body of Examples 7 to 10 was prepared by hot pressing in a vacuum atmosphere at −950 ° C. and a pressure of 150 MPa for 2 hours. As for mixing, a known method such as sieve mixing, mortar mixing, and ball mill was used to mix the mixture together with pulverization. At this time, an inert gas such as Ar or N 2 was sealed in the crushing container and treated so as to suppress the oxidation of the raw material powder as much as possible.
(比較例1〜9)
C粉末としてグラファイト(黒鉛)紛末を用い、焼結温度を750−1200℃とし、その他の条件は実施例1〜10と同様の条件で焼結体を作製した。(Comparative Examples 1 to 9)
A graphite powder was used as the C powder, the sintering temperature was 750-1200 ° C., and the sintered body was prepared under the same conditions as in Examples 1 to 10.
(比較例10)
Ptを30mol%、Feを30mol%、Cが40mol%となるように、Pt粉、Fe粉及び平均粒径0.6μmのダイヤモンド紛末(C原料粉)を混合して得られた混合粉末を温度1100℃、圧力150MPa、2時間、真空雰囲気でホットプレスを行い、比較例10の焼結体を作製した。(Comparative Example 10)
A mixed powder obtained by mixing Pt powder, Fe powder and diamond powder (C raw material powder) having an average particle size of 0.6 μm so that Pt is 30 mol%, Fe is 30 mol% and C is 40 mol%. Hot pressing was performed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1100 ° C. and a pressure of 150 MPa for 2 hours to prepare a sintered body of Comparative Example 10.
(XRD回折ピーク観察結果)
XRDによる構造解析を実施した。本実施例では、分析装置としてRigaku社製の粉末X線回折装置 Smart Labを用いた。管球にCu(CuKαにて測定)を用いて、管電圧を40kV、管電流を30mAとし、2θを10°〜90°の範囲内で測定を行った。なお、ダイヤモンドの回折ピークが最も強く表れる角度は、43.92°(111)であり、グラファイトのピークが最も強く表れる角度は26.54°(002)である。実施例1及び実施例3及び4の結果を図1〜図2に示す。図中でダイヤモンドの最強線のピークを矢印で示す。図1〜図2に示すように、実施例1及び3〜4のいずれもグラファイト(黒鉛)相のピークが観察されず、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有することが分かった。また、図5に実施例7のXRD測定結果を示す。図5に示すように、実施例7においてもグラファイト(黒鉛)相のピークが観察されず、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有することが解った。(XRD diffraction peak observation result)
Structural analysis by XRD was performed. In this example, a powder X-ray diffractometer Smart Lab manufactured by Rigaku Co., Ltd. was used as an analyzer. Using Cu (measured with CuKα) for the tube, the tube voltage was 40 kV, the tube current was 30 mA, and 2θ was measured within the range of 10 ° to 90 °. The angle at which the diffraction peak of diamond appears most strongly is 43.92 ° (111), and the angle at which the peak of graphite appears most strongly is 26.54 ° (002). The results of Examples 1 and 3 and 4 are shown in FIGS. 1 and 2. In the figure, the peak of the strongest line of diamond is indicated by an arrow. As shown in FIGS. 1 and 2, no peak of the graphite phase was observed in any of Examples 1 and 3 to 4, and it was found that the XRD measurement had a diamond-derived diffraction peak. Further, FIG. 5 shows the XRD measurement results of Example 7. As shown in FIG. 5, the peak of the graphite phase was not observed in Example 7, and it was found that the XRD measurement had a diffraction peak derived from diamond.
(パーティクル数)
作製した焼結体をターゲット形状に加工し、スパッタリングを行った際に発生するパーティクル数を評価した。評価には、マグネトロンスパッタリング装置(キヤノンアネルバ製C−3010スパッタリングシステム)を用いた。スパッタリング条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、シリコン基板上に20秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクル(粒径0.09〜3μm)の個数をパーティクルカウンター(KLA−Tencor社製、装置名:Candela CS920)で測定した。実施例3、4及び比較例3の評価結果を図4に、実施例7及び比較例6の結果を図6に示す。図4及び図6に示すように、グラファイト(黒鉛)粉末の代わりにダイヤモンド粉末を用いることで、パーティクル数を大幅に減少させることができた。また、C原料粉であるダイヤモンド粉の粒径が小さい方がパーティクル数が少なくなるという結果が得られた。また、比較例10に示すように、ダイヤモンド粉末を使用した場合においても焼結温度が適正でない場合には、パーティクルが多量に発生した。(Number of particles)
The produced sintered body was processed into a target shape, and the number of particles generated when sputtering was performed was evaluated. A magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anerva) was used for the evaluation. The sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa, and a film was formed on a silicon substrate for 20 seconds. The number of particles (particle size 0.09 to 3 μm) adhering to the substrate was measured with a particle counter (manufactured by KLA-Tencor, apparatus name: Candela CS920). The evaluation results of Examples 3 and 4 and Comparative Example 3 are shown in FIG. 4, and the results of Examples 7 and 6 are shown in FIG. As shown in FIGS. 4 and 6, the number of particles could be significantly reduced by using diamond powder instead of graphite powder. Further, it was obtained that the smaller the particle size of the diamond powder, which is the C raw material powder, the smaller the number of particles. Further, as shown in Comparative Example 10, even when diamond powder was used, a large amount of particles were generated when the sintering temperature was not appropriate.
(組織観察結果)
各焼結体について、組織観察をレーザー顕微鏡により行った。実施例1についての組織観察結果を図3に示す。濃い灰色の粒子がダイヤモンドに相当する。図3に示すように、ターゲット中で2.6μm程度のダイヤモンド粉がFe−Pt中に散在していることが分かる。(Tissue observation result)
The structure of each sintered body was observed with a laser microscope. The tissue observation result for Example 1 is shown in FIG. Dark gray particles correspond to diamonds. As shown in FIG. 3, it can be seen that diamond powder of about 2.6 μm is scattered in Fe-Pt in the target.
(相対密度)
作製した焼結体の相対密度について、相対密度=(測定密度/理論密度)×100(%)で評価した。理論密度とは、成形体または焼結体の各構成元素において、酸素を除いた元素の酸化物の理論密度から算出される密度の値とし、一方、測定密度とは、重量を体積で割った値であり、焼結体の場合は、アルキメデス法により体積を求めて算出した。結果を表1に示す。(Relative density)
The relative density of the produced sintered body was evaluated by relative density = (measured density / theoretical density) × 100 (%). The theoretical density is the value of the density calculated from the theoretical density of the oxides of the elements excluding oxygen in each constituent element of the molded body or the sintered body, while the measured density is the weight divided by the volume. It is a value, and in the case of a sintered body, the volume was calculated by the Archimedes method. The results are shown in Table 1.
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