JPWO2019189665A1 - 化粧料用白色顔料、化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
(a):平均粒子径が1.5〜2.5μm、白色度が97.0以上の粉末であって、この粉末をプレスして得られる成形物の崩壊強度が140g以下である。この白色度は、二酸化チタン10gを直径5.2cm、厚さ2mmの円形アルミ金皿に充填し、理研精機(株)社製 油圧式足踏みプレス機にて67.5kg/cm2でプレスした成形物を、日本電色工業(株)社製 分光式色差計 SE−2000にて測色した明度値(L値)である。
(b):マンセル表色値が、色相0.00R〜10.00R、0.00YR〜10.00YR、0.00Y〜10.00Y、明度3.00〜9.00、彩度1.00〜12.00の範囲の色調を有する。
また、この粉末化粧料により得られる効果として、外観色と塗布色との色変化が少なく、白浮きがなく、肌あたりの滑らかさ及び自然な肌色の仕上がりに優れることが記載されている。
また、特許文献2に記載された化粧料には、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得るという点で改善の余地がある。
本発明の第二の課題は、化粧料組成物とした時に、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが得られる化粧料用白色顔料を提供することである。
本発明の第二態様の化粧料用白色顔料は、屈折率が1.67以上1.83以下であるリン酸チタン粉体からなる。
本発明の第二態様の化粧料用白色顔料は、化粧料組成物とした時に、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが得られるものとなることが期待できる。
上述のように、本発明の第一態様の化粧料用白色顔料は、JIS Z 8715に準拠して測定される白色度が92.91以上であるリン酸チタン粉体からなる。また、第二態様の化粧料用白色顔料は、屈折率が1.67以上1.83以下であるリン酸チタン粉体からなる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料であって、リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなり、結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上であるものが挙げられる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体の平均一次粒子径が0.05μm以上20μm以下であるものが挙げられる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体がリン酸チタンの結晶粒子からなるものが挙げられる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料としては、板状結晶粒子の平均厚さが0.01μm以上4μm以下あり、板状結晶粒子の平均一次粒子径を平均厚さで除した値であるアスペクト比が5以上であるものが挙げられる。
第一態様および第二態様の化粧料用白色顔料を含む組成物は化粧料として用いることができる。
以下、この発明の実施形態について説明するが、この発明は以下に示す実施形態に限定されない。以下に示す実施形態では、この発明を実施するために技術的に好ましい限定がなされているが、この限定はこの発明の必須要件ではない。
第一実施形態の化粧料用白色顔料は、JIS Z 8715に準拠して測定される白色度が100.51であるリン酸チタン粉体からなる。
このリン酸チタン粉体は、板状のリン酸チタン結晶粒子からなる。板状結晶の平均一次粒子径(例えば、画像解析法により板面を円に換算した場合の直径を粒子径として計測した値)は0.05μm以上20μm以下であり、平均厚さは0.01μm以上4μm以下であり、アスペクト比(平均一次粒子径を平均厚さで除した値)が5以上である。
また、このリン酸チタン粉体の屈折率は1.79である。また、このリン酸チタン粉体のJIS K 5101−13に準拠して測定される吸油量は116ml/100gである。このリン酸チタン粉体は、リン酸チタン結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上である。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、屈折率が1.79と、人の肌の屈折率(1.5)より適度に高いため、これを化粧料の組成物に含ませることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが実現できる化粧料を得ることができる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上であるため、これを含む化粧料は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、皮脂により化粧崩れしにくいものとなる。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が5以上21以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を100℃以上160℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間(例えば、5時間以上)反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
次に、得られたスラリーを冷却した後、スラリーから固形分(リン酸チタンの結晶粒子)を分離する。得られた固形分を、アンモニア水(水酸化アンモニウム)からなる洗浄液で洗浄した後、乾燥させる。
第二実施形態の化粧料用白色顔料は、JIS Z 8715に準拠して測定される白色度が97.15であるリン酸チタン粉体からなる。
このリン酸チタン粉体は、板状のリン酸チタン結晶粒子からなる。板状結晶の平均一次粒子径(例えば、画像解析法により板面を円に換算した場合の直径を粒子径として計測した値)は0.05μm以上20μm以下であり、平均厚さは0.01μm以上4μm以下であり、アスペクト比(平均一次粒子径を平均厚さで除した値)が5以上である。
このリン酸チタン粉体は、例えば、以下の方法で得ることができる。
先ず、第一実施形態と同じ方法で、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得て、スラリーを冷却した後に、スラリーから固形分(リン酸チタンの結晶粒子)を分離する。得られた固形分を、水で洗浄した後、乾燥させる。
第三実施形態の化粧料用白色顔料は、JIS Z 8715に準拠して測定される白色度が96.32〜97.47であるリン酸チタン粉体からなる。
このリン酸チタン粉体は、板状のリン酸チタン結晶粒子からなる。板状結晶の平均一次粒子径(例えば、画像解析法により板面を円に換算した場合の直径を粒子径として計測した値)は0.05μm以上20μm以下であり、平均厚さは0.01μm以上2μm以下であり、アスペクト比(平均一次粒子径を平均厚さで除した値)が5以上である。
また、このリン酸チタン粉体の屈折率は1.73〜1.83である。また、このリン酸チタン粉体のJIS K 5101−13に準拠して測定される吸油量は45ml/100g以上77ml/100g以下である。このリン酸チタン粉体は、リン酸チタン結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上である。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、屈折率が1.73〜1.83と、人の肌の屈折率(1.5)より適度に高いため、これを化粧料の組成物に含ませることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが実現できる化粧料を得ることができる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上であるため、これを含む化粧料は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、皮脂により化粧崩れしにくいものとなる。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が5以上21以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を100℃以上160℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間(例えば、5時間以上)反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
次に、得られたスラリーを冷却した後、スラリーから固形分(リン酸チタンの結晶粒子)を分離する。得られた固形分を、水で洗浄した後、乾燥させる。
第四実施形態の化粧料用白色顔料は、JIS Z 8715に準拠して測定される白色度が92.91であるリン酸チタン粉体からなる。
このリン酸チタン粉体は、アモルファスリン酸チタンからなり、平均一次粒子径(例えば、画像解析法により粒子を球に換算した場合の直径を粒子径として計測した値)が0.05μmである。また、このリン酸チタン粉体の屈折率は1.67である。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が1.33となる割合で開放容器内に入れ、加熱しないで混合する。つまり、常温合成を行う。これにより、アモルファスリン酸チタンが生成する。このアモルファスリン酸チタンを洗浄した後、乾燥させて、粉体化する。
なお、上記実施形態では、リン酸チタン粉体を得る際のチタン源として、硫酸チタンおよび硫酸チタニルを用いた例が記載されているが、チタン源の他の例としてはペルオキソチタン酸が挙げられる。
なお、この比(吸油量/比表面積)が大きいほど、この粉体を含む化粧料は、化粧料の塗布膜のべたつきが少なく、皮脂による化粧崩れがしにくいものになるが、この比が大きすぎると、化粧品の製造時のコンパウンドの粘度、嵩密度等の変動が大きくなる問題が生じるため、この観点からは200.0以下とすることが好ましい。
粉体からなる白色顔料を含む組成物からなる化粧料(以下、「化粧料組成物」と称する。)としては、ファンデーション、白粉、頬紅、アイカラー等のメークアップ化粧料、美白パウダー、ボディパウダー等のスキンケア化粧料が例示できる。第一実施形態乃至第五実施形態の白色顔料は、これらの化粧料組成物の白色顔料として好適なものとなる。
なお、用途がファンデーション等の添加剤の場合は、カバー力及びツヤなどが求められるため、平均一次粒子径が1μm以上20μm以下のリン酸チタン粉体を用いることが好ましい。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が13となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器(内容積100mL)内に入れて、温度を110℃に保持して、5時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を29%のアンモニア水(アンモニウム塩の水溶液)で洗浄した後、乾燥(温度105℃、24時間放置)して、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV−2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、100.51であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は100.51であった。
先ず、得られた粉体と、ポリメタクリル酸メチル(膜基体:膜のベースとなる透明な樹脂)を、N−メチルピロリドン(膜基体を溶解可能な溶媒)に入れて混合し、粉体を分散させ、ポリメタクリル酸メチルを溶解させた液体を得た。この液体を、粉体の含有率を変化させて複数得た。これらの液体を用いて、PETフィルム上に、厚さが600μmの塗膜を形成し、80℃で乾燥することで、粉体と樹脂のみからなる膜を形成した。冷却後に、この膜をPETフィルムから剥離した。
得られた粉体の嵩密度は0.13g/ml、比重は2.59であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高い(100.51)ため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率(1.79)が人の肌の屈折率(1.5)より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が21となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器(内容積100mL)内に入れて、温度を160℃に保持して、5時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥(温度105℃、24時間放置)して、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV−2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、97.75であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は97.75であった。
得られた粉体の100g当たりの吸油量を、JIS K 5101−13に準拠した方法で測定したところ、116ml/100gであった。
得られた粉体の嵩密度は0.13g/ml、比重は2.59であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が11となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器(内容積100mL)内に入れて、温度を130℃に保持して、5時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥(温度105℃、24時間放置)して、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV−2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、96.32であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は96.32であった。
得られた粉体の100g当たりの吸油量を、JIS K 5101−13に準拠した方法で測定したところ、45ml/100gであった。また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Macsorb(登録商標)HM−1210」を用い、BET流動法で測定したところ、1.65m2/gであった。これらの測定値を用いた計算(45/1.65)により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)は27.3であった。
得られた粉体の嵩密度は0.13g/ml、比重は2.59であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。
また、得られた粉体の結晶の形が板状(アスペクト比が11)であり、平均摩擦係数(MIU)が0.99であるため、調合された化粧料組成物は滑り性にも優れたものであった。つまり、この粉体を含むことで、化粧料を肌に滑らかに塗布することができた。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が13となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器(内容積100mL)内に入れて、温度を110℃に保持して、5時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥(温度105℃、24時間放置)して、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV−2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、97.47であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は97.47であった。
得られた粉体の100g当たりの吸油量を、JIS K 5101−13に準拠した方法で測定したところ、77ml/100gであった。また、また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Macsorb(登録商標)HM−1210」を用い、BET流動法で測定したところ、22.7m2/gであった。これらの測定値を用いた計算(77/22.7)により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)は3.4であった。
得られた粉体の嵩密度は0.13g/ml、比重は2.59であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が1.3となる割合で開放容器内に入れ、加熱しないで混合した。その結果、非晶質のゲルが生成し、開放容器内はゲルと水との混合物となった。
次に、水洗、濾過してゲルを回収した。このゲルを乾燥(温度105℃、24時間放置)して、ジェットミルにより解砕処理を行うことで、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV−2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、92.91であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は92.91であった。
得られた粉体の屈折率を実施例1に記載した方法で測定したところ、1.67であった。
得られた粉体の100g当たりの吸油量を、JIS K 5101−13に準拠した方法で測定したところ、72ml/100gであった。また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Macsorb(登録商標)HM−1210」を用い、BET流動法で測定したところ、62.6m2/gであった。これらの測定値を用いた計算(72/62.6)により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)は1.2であった。
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高い(92.91)ため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率(1.67)が人の肌の屈折率(1.5)より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。
ただし、得られた粉体の「吸油量/比表面積」が1.2である(2.0以上の範囲から外れる)ため、実施例5で調合された化粧料組成物は、実施例1〜4で調合された化粧料組成物よりも、塗布膜のべたつきが多いとともに、皮脂により化粧崩れしやすいものとなった。また、得られた粉体がアモルファスリン酸チタン粒子からなるため、実施例5で調合された化粧料組成物は、実施例1〜4で調合された化粧料組成物よりも滑り性の点で劣っていた。
ルチル型の酸化チタン粉体として、関東化学(株)から「酸化チタン(IV),ルチル型」を入手した。この酸化チタン粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV−2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、91.89であった。つまり、この酸化チタン粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は91.89であった。
この酸化チタン粉体の屈折率を実施例1に記載した方法で測定したところ、2.6であった。
この酸化チタン粉体の走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Mac−View ver.4」を用いて解析することにより、この酸化チタン粉体の平均一次粒子径を測定したところ、0.05μmであった。
この酸化チタン粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、酸化チタン粉体の白色度が低い(91.89)ため、ベース顔料としての機能が低かった。また、酸化チタン粉体の屈折率(2.6)が人の肌の屈折率(1.5)よりも高すぎるため、調合された化粧料組成物は、カバー力はあるが、白浮きしやすいものとなった。さらに、酸化チタン粉体の吸油量が低いため、調合された化粧料組成物は、皮脂により化粧崩れしやすいものとなった。
ルチル型の酸化チタン粉体として、テイカ(株)から微粒子酸化チタン「MT−500B」を入手した。この酸化チタン粉体の平均一次粒子径は35nm(カタログ値)である。この酸化チタン粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV−2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、92.47であった。つまり、この酸化チタン粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は92.47であった。
この酸化チタン粉体の屈折率を実施例1に記載した方法で測定したところ、2.6であった。
この酸化チタン粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、酸化チタン粉体の白色度が低い(92.47)ため、ベース顔料としての機能が低かった。また、酸化チタン粉体の屈折率(2.6)が人の肌の屈折率(1.5)よりも高すぎるため、調合された化粧料組成物は、カバー力はあるが、白浮きしやすいものとなった。さらに、得られた粉体の「吸油量/比表面積」が1.5である(2.0以上の範囲から外れる)ため、調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが多いとともに、皮脂により化粧崩れしやすいものとなった。
これらの実施例および比較例の物性等を表1にまとめて示す。
Claims (8)
- JIS Z 8715に準拠して測定される白色度が92.91以上であるリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
- 屈折率が1.67以上1.83以下であるリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
- 前記リン酸チタン粉体の平均一次粒子径は0.05μm以上20μm以下である請求項1または2記載の化粧料用白色顔料。
- 前記リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなる請求項1〜3のいずれか一項に記載の化粧料用白色顔料。
- 前記結晶粒子は板状結晶粒子である請求項4記載の化粧料用白色顔料。
- 前記板状結晶粒子の平均厚さは0.01μm以上4μm以下であり、
前記板状結晶粒子の平均一次粒子径を前記平均厚さで除した値であるアスペクト比は5以上である請求項5記載の化粧料用白色顔料。 - 請求項1記載の化粧料用白色顔料を含む組成物からなる化粧料。
- 請求項2記載の化粧料用白色顔料を含む組成物からなる化粧料。
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