JPWO2019188713A1 - モリブデン素材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来のモリブデン素材では、大体積のものを得ることができなかった。
そこでこの発明は上記の問題を解決するためになされたものである。
(1)実施態様の概要
本発明の一態様に係るモリブデン素材は、直径75mm以上、長さが250mm以上のモリブデン素材で、前記モリブデン素材の相対密度は99.5%以上である。
特許文献1では、実施例において、粒径4.1μmのW粉末を200MPaのプレス圧で、CIP(Cold Isostatic Pressing(冷間等方圧加工法))を用いてプレスし、温度が2250℃の水素雰囲気中で焼結することにより、相対密度が92%である焼結ロッドを得ている。次工程において、1750℃の温度、195MPaの圧力で3時間かけて、HIP(Hot Isostatic Pressing(熱間等方圧加圧法))を用いてプレスすることで、相対密度97.9%の焼結ロッドにしている。このロッドに対してラジアル鍛造加工機を用いて成形度が67%の成形を施すことで、ロッド全体の平均相対密度が99.66%、相対コア密度が99.63%のタングステンロッドを得ている。このロッドを1800℃の温度で4時間焼鈍した後における、結晶粒径、すなわち1mm2あたりの平均結晶粒数は、ロッドの中心部で約800、周辺部で約850となっている。
Mo素材の直径は75mm以上である。また、Mo素材の直径は300mm以下が好ましい。Mo素材の直径が75mm以上であることで、体積の大きな部品、たとえば、上述のターゲット、ヒーター、炉材または抵抗溶接用電極の用途に、Mo素材を用いることができる。好ましくは、Mo素材の直径は140mm以上である。より好ましくは、Mo素材の直径は200mm以上である。
Mo素材の長さは、250mm以上である。Mo素材の長さは、1500mm以下が好ましい。Mo素材の長さが250mm以上であることにより、たとえば上述の部品をMo素材から形成する際に、1度に多数個の部品をMo素材から取ることができる。Mo素材の長さが250mm未満である場合、部品の取れ高が小さくなり、生産効率が悪くなるおそれがある。また、この実施の形態における工程を用いずとも従来工法によっても、Mo素材の中央部の密度を高めることができる。Mo素材の長さは、250mm以上であればいくら長くても構わないが、実使用の観点から1500mm以下が好ましい。
Mo素材の相対密度=(試験片の質量/試験片の体積)/真密度
真密度は、Mo素材の組成によって決定される。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
(1)Mo素材であるMo焼結体の製造工程
(1−1)原料
原料として、フィッシャー法によるFSSS粒径が4.0μmであるMo粉末を用いた。Fsss粒径は、3μm以上10μm以下が好ましい。Fsss粒径が10μmを超えると、全体的にMo焼結体の密度があがらないおそれがある。Fsss粒径が3μm未満であると、Mo焼結体の中心部の密度があがらないおそれがある。原料粉末は、純Mo粉末を用いた。
実施例1においては、表1に示す試料番号1〜3および101のMo素材を作製した。
密封した容器を熱間等方圧加圧装置の炉内に設置して、1280℃の温度、147MPaの圧力で5時間かけて、HIPによる加圧焼結を施した。以下、HIPによる加圧焼結を、単に、HIPと称する場合もある。図2で示すように、HIPにより容器内の体積を減少させた。
表1における試料番号1〜3のコア焼結体11を大径化するために、図1で示す3つの軟鋼缶のカプセル21を準備した。カプセル21の厚さは10mmとし、カプセル21の長さは1600mmとした。カプセル21の内径については、試料番号1は80mm、試料番号2は90mm、試料番号3は100mmとした。コア焼結体11をカプセル21の中心に配置し、カプセル21とコア焼結体11との間に、「(1−1)原料」の欄に記載の原料を充填した。「(1−2)芯合金」の欄に記載の工程に従って、400℃の温度で高温脱気し、容器を密封した。
上記の工程により得られた、直径75mm、長さ1500mmの試料番号1〜3および101の各々の棒状のMo素材について、図4に示す、前端1、中央2および後端3において、厚さL1が30mmの円板を切り出した。図5に示すように、評価場所として、切り出した各円板の直径方向における、周縁の位置4、中心の位置6、および、周縁と中心との間の位置5の各々から、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表1に示す。
実施例2においては、長さが1000mmである点以外は実施例1と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを2回追加して施すことで大径化して、試料番号4〜6のMo素材を作製した。比較例においては、長さが1000mmである点以外は試料番号101と同様に試料番号102のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表2に示す。
実施例3においては、長さが500mmである点以外は実施例1と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを2回追加して施すことで大径化して、試料番号7〜9のMo素材を作製した。比較例においては、長さが500mmである点以外は試料番号101と同様に試料番号103のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表3に示す。
実施例4においては、長さが250mmである点以外は実施例1と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを2回追加して施すことで大径化して、試料番号10〜12のMo素材を作製した。比較例においては、長さが250mmである点以外は試料番号101と同様に試料番号104のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表4に示す。
実施例5においては、試料番号13〜15のコア焼結体11を得るために、図1で示す3つの軟鋼缶のカプセル21を準備した。カプセル21の厚さは10mmとし、カプセル21の長さは2000mmとした。カプセル21の内径については、試料番号13は43mm、試料番号14は60mm、試料番号15は77mmとした。実施例1と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを2回または3回追加して施すことで直径が100mmとなるように大径化して、試料番号13〜15のMo素材を作製した。比較例においては、直径が100mmである点以外は試料番号101と同様に試料番号105のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表5に示す。
実施例6においては、長さが1000mmである点以外は実施例5と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを2回または3回追加して施すことで大径化して、試料番号16〜18のMo素材を作製した。比較例においては、長さが1000mmである点以外は試料番号105と同様に試料番号106のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表6に示す。
実施例7においては、長さが500mmである点以外は実施例5と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを2回または3回追加して施すことで大径化して、試料番号19〜21のMo素材を作製した。比較例においては、長さが500mmである点以外は試料番号105と同様に試料番号107のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表7に示す。
実施例8においては、長さが250mmである点以外は実施例5と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを2回または3回追加して施すことで大径化して、試料番号22〜24のMo素材を作製した。比較例においては、長さが250mmである点以外は試料番号105と同様に試料番号108のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表8に示す。
実施例9においては、試料番号25〜27のコア焼結体11を得るために、図1で示す3つの軟鋼缶のカプセル21を準備した。カプセル21の厚さは10mmとし、カプセル21の長さは2000mmとした。カプセル21の内径については、試料番号25は43mm、試料番号26は60mm、試料番号27は77mmとした。実施例1と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを4回または5回追加して施すことで直径が150mmとなるように大径化して、試料番号25〜27のMo素材を作製した。比較例においては、直径が150mmである点以外は試料番号101と同様に試料番号109のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表9および表10に示す。
実施例10においては、長さが1000mmである点以外は実施例9と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを4回または5回追加して施すことで大径化して、試料番号28〜30のMo素材を作製した。比較例においては、長さが1000mmである点以外は試料番号109と同様に試料番号110のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表11および表12に示す。
実施例11においては、長さが500mmである点以外は実施例9と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを4回または5回追加して施すことで大径化して、試料番号31〜33のMo素材を作製した。比較例においては、長さが500mmである点以外は試料番号109と同様に試料番号111のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表13および表14に示す。
実施例12においては、長さが250mmである点以外は実施例9と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを4回または5回追加して施すことで大径化して、試料番号34〜36のMo素材を作製した。比較例においては、長さが250mmである点以外は試料番号109と同様に試料番号112のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表15および表16に示す。
実施例13においては、試料番号37〜39のコア焼結体11を得るために、図1で示す3つの軟鋼缶のカプセル21を準備した。カプセル21の厚さは10mmとし、カプセル21の長さは2000mmとした。カプセル21の内径については、試料番号37は43mm、試料番号38は60mm、試料番号39は77mmとした。実施例1と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを6回または7回追加して施すことで直径が220mmとなるように大径化して、試料番号37〜39のMo素材を作製した。比較例においては、直径が220mmである点以外は試料番号101と同様に試料番号113のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表17および表18に示す。
実施例14においては、長さが1000mmである点以外は実施例13と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを6回または7回追加して施すことで大径化して、試料番号40〜42のMo素材を作製した。比較例においては、長さが1000mmである点以外は試料番号113と同様に試料番号110のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表19および表20に示す。
実施例15においては、長さが500mmである点以外は実施例13と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを6回または7回追加して施すことで大径化して、試料番号43〜45のMo素材を作製した。比較例においては、長さが500mmである点以外は試料番号113と同様に試料番号115のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表21および表22に示す。
実施例16においては、長さが250mmである点以外は実施例13と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを6回または7回追加して施すことで大径化して、試料番号46〜48のMo素材を作製した。比較例においては、長さが250mmである点以外は試料番号113と同様に試料番号116のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表23および表24に示す。
実施例17においては、試料番号49〜51のコア焼結体11を得るために、図1で示す3つの軟鋼缶のカプセル21を準備した。カプセル21の厚さは10mmとし、カプセル21の長さは2000mmとした。カプセル21の内径については、試料番号49は43mm、試料番号50は60mm、試料番号51は77mmとした。実施例1と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを9回または10回追加して施すことで直径が300mmとなるように大径化して、試料番号49〜51のMo素材を作製した。比較例においては、直径が300mmである点以外は試料番号101と同様に試料番号117のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表25および表26に示す。
実施例18においては、長さが1000mmである点以外は実施例17と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを9回または10回追加して施すことで大径化して、試料番号52〜54のMo素材を作製した。比較例においては、長さが1000mmである点以外は試料番号117と同様に試料番号118のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表27および表28に示す。
実施例19においては、長さが500mmである点以外は実施例17と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを9回または10回追加して施すことで大径化して、試料番号55〜57のMo素材を作製した。比較例においては、長さが500mmである点以外は試料番号117と同様に試料番号119のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表29および表30に示す。
実施例20においては、長さが250mmである点以外は実施例17と同様にコア焼結体11を作製し、コア焼結体11にHIPを9回または10回追加して施すことで大径化して、試料番号58〜60のMo素材を作製した。比較例においては、長さが250mmである点以外は試料番号117と同様に試料番号120のMo素材を作製した。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表31および表32に示す。
実施例21においては、原料のMo成分に、Ti成分、Zr成分およびC成分を添加することによりMo素材の組成を変更した点以外は実施例17と同様に、試料番号301〜303および601のMo素材を作製した。具体的には、Mo粉末とTiC粉末とZrC粉末とを混合して、原料粉末を準備した。Mo粉末のFSSS粒径は、4.0μmとした。TiC粉末のFSSS粒径は、2.0μmとした。ZrC粉末のFSSS粒径は、3.0μmとした。
実施例22においては、Mo素材の組成以外は実施例21と同様に、試料番号401〜403および602のMo素材を作製した。実施例22における、原料粉末の秤量値による各成分の質量含有率、および、Mo素材の組成測定値による各成分の質量含有率を表36に示す。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表37および表38に示す。
実施例23においては、Mo素材の組成以外は実施例21と同様に、試料番号501〜503および603のMo素材を作製した。実施例23における、原料粉末の秤量値による各成分の質量含有率、および、Mo素材の組成測定値による各成分の質量含有率を表39に示す。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表40および表41に示す。
実施例24においては、HIPを追加していない点以外は実施例21と同様に、試料番号701〜705および601のMo素材を作製した。実施例24における、原料粉末の秤量値による各成分の質量含有率、および、Mo素材の組成測定値による各成分の質量含有率を表42に示す。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表43に示す。
実施例25においては、HIPを追加していない点以外は実施例22と同様に、試料番号801〜805および602のMo素材を作製した。実施例25における、原料粉末の秤量値による各成分の質量含有率、および、Mo素材の組成測定値による各成分の質量含有率を表44に示す。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表45に示す。
実施例26においては、HIPを追加していない点以外は実施例23と同様に、試料番号901〜905および603のMo素材を作製した。実施例26における、原料粉末の秤量値による各成分の質量含有率、および、Mo素材の組成測定値による各成分の質量含有率を表46に示す。実施例1と同様に、試験片を切り出して相対密度を測定した。それらの結果を表47に示す。
Claims (5)
- 直径75mm以上、長さが250mm以上のモリブデン素材で、前記モリブデン素材の相対密度は99.5%以上である、モリブデン素材。
- 相対密度が99.9%以上である、請求項1に記載のモリブデン素材。
- モリブデンを99.9質量%以上含有する、請求項1または請求項2に記載のモリブデン素材。
- チタンを0.3質量%以上1.5質量%以下、ジルコニウムを0.03質量%以上0.1質量%以下、かつ、炭素を0.01質量%以上0.3質量%以下含有し、残部がモリブデンおよび不可避不純物からなる、請求項1または請求項2に記載のモリブデン素材。
- 熱間等方圧加圧法を用いて外径40mm以下の第1の芯合金を作製する工程(1)と、
前記第1の芯合金より大きな径の管に前記第1の芯合金を配置する工程(2)と、
前記第1の芯合金の周囲の前記管内にモリブデン粉末を配置した後に熱間等方圧加圧法で圧縮する工程(3)と、
圧縮後の前記管を除去して前記第1の芯合金よりも大径の第2の芯合金を形成する工程(4)と、
工程(2)から(4)を繰り返して請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のモリブデン素材を得る工程とを備えた、モリブデン素材の製造方法。
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