JPWO2019066079A1 - 保護フィルム付き積層体の製造方法および保護フィルム付き積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]第1の基材と、前記第1の基材の一方の面側に設けられ、かつ膜厚方向の断面におけるインデンテーション硬さが100MPa以上の第1の樹脂層とを備える積層体を用意する工程と、第2の基材の一方の面側に、電離放射線重合性化合物を含む第2の樹脂層用組成物を塗布し、乾燥させて、塗膜を形成する工程と、前記第1の樹脂層が前記塗膜に接するように前記塗膜に前記積層体を接触させる工程と、前記塗膜に前記積層体を接触させた状態で、前記塗膜に電離放射線を照射することにより前記塗膜を硬化させて、前記第2の基材と、前記第2の基材より前記第1の樹脂層側に位置し、かつ前記塗膜の硬化物からなり、膜厚方向の断面におけるインデンテーション硬さが100MPa以上の第2の樹脂層とを備える剥離可能な保護フィルムを形成する工程と、を備える、保護フィルム付き積層体の製造方法。
図1に示される保護フィルム付き積層体10は、第1の基材21および第1の基材21の一方の面である第1の面21A側に設けられた第1の樹脂層22を備える積層体20と、積層体20の第1の樹脂層22に剥離可能に密着した保護フィルム30とを備えている。積層体20は、第1の基材21および第1の樹脂層22の他、第1の基材21における第1の面21Aとは反対側の面である第2の面21B側に設けられた第1の機能層23をさらに備えている。本明細書における「機能層」とは、積層体において、何らかの機能を発揮することを意図された層である。具体的には、例えば、積層体における第1の機能層としては、導電層、易接着層、屈折率調整層、弾性・伸びなど物理特性調整層、透過吸収光波長調整層、顔料・染料着色層、紫外線防止層などが挙げられる。機能層は、単層のみならず、2層以上積層されたものであってもよい。機能層が2層以上積層されたものである場合、それぞれの層が有する機能は同じであってもよいが、異なっていてもよい。本実施形態においては、第1の機能層23が、導電層である場合について説明する。
A=(C−B)/B×100
DMD=(FMD−EMD)/EMD×100
DTD=(FTD−ETD)/ETD×100
積層体20の厚みは、25μm以上500μm以下であることが好ましい。積層体20の厚みが、25μm以上であれば、ハンドリング性が良好となり、また100μm以下であれば、薄型化の観点から良好である。保護フィルム付き積層体10の厚みの下限は、40μm以上であることがより好ましく、上限は250μm以下、100μm以下、70μm以下であることがより好ましい(数値が小さいほど好ましい)。積層体20の厚みは、厚み測定装置(製品名「デジマチックインジケーターIDF−130」、株式会社ミツトヨ製)を用いて任意の10箇所の厚みを測定し、その算術平均値を算出することにより求めることができる。
(測定条件)
・主光源:D65
・光源2:無し
・視野:2度
・表色系:Yxy
・色差式:ΔE*ab
(測定条件)
・波長域:300nm〜780nm
・スキャン速度:高速
・スリット幅:2.0
・サンプリング間隔:オート(0.5nm間隔)
・照明:C
・光源:D2およびWI
・視野:2°
・光源切替波長:360nm
・S/R切替:標準
・検出器:PM
・オートゼロ:ベースラインのスキャン後550nmにて実施
第1の基材21としては、特に限定されないが、例えば、樹脂からなる基材が挙げられる。このような樹脂としては、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアクリレート系樹脂、ポリエステル系樹脂、芳香族ポリエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルサルフォン系樹脂、アセチルセルロース系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、またはこれらの樹脂を2種以上混合した混合物等が挙げられる。なお、第1の基材は、ガラス基材であってもよい。
第1の樹脂層22は、第1の基材21の第1の面21A側に配置されている。本明細書における「第1の樹脂層」とは、主に樹脂から構成される層を意味するが、樹脂以外に粒子や添加剤を含んでいてもよい。また、本明細書における「第1の樹脂層」は、単層であるものとする。本実施形態における第1の樹脂層22は、ハードコート層である。本明細書における「ハードコート層」とは、次に説明するインデンテーション硬さが、100MPa以上の層を意味するものとする。
HIT=Fmax/Ap …(1)
第1の樹脂層22における樹脂としては、重合性化合物の重合体(硬化物、架橋物)を含むものが挙げられる。樹脂は、重合性化合物の重合体の他、溶剤乾燥型樹脂を含んでいてもよい。重合性化合物としては、電離放射線重合性化合物および/または熱重合性化合物が挙げられる。
無機粒子は、第1の樹脂層22の機械的強度や鉛筆強度を向上させるための成分であり、主として無機物からなる粒子である。無機粒子は、有機成分を含んでいてもよいが、無機物のみから構成されていることが好ましい。無機粒子は、有機成分により表面処理されたものであってもよい。無機粒子としては、例えば、シリカ(SiO2)粒子、アルミナ粒子、チタニア粒子、酸化スズ粒子、アンチモンドープ酸化スズ(略称:ATO)粒子、酸化亜鉛粒子等の無機酸化物粒子が挙げられる。これらの中でも、硬度をより高める観点からシリカ粒子が好ましい。シリカ粒子としては、球形シリカ粒子や異形シリカ粒子が挙げられるが、これらの中でも、異形シリカ粒子が好ましい。本明細書における「球形粒子」とは、例えば、真球状、楕円球状等の粒子を意味し、「異形粒子」とは、ジャガイモ状のランダムな凹凸を表面に有する形状の粒子を意味する。上記異形粒子は、その表面積が球状粒子と比較して大きいため、このような異形粒子を含有することで、上記重合性化合物等との接触面積が大きくなり、第1の樹脂層22の表面硬度をより優れたものとすることができる。第1の樹脂層22に含まれているシリカ粒子が異形シリカ粒子であるか否かは、第1の樹脂層22の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)または走査透過型電子顕微鏡(STEM)で観察することによって確認することができる。球形シリカ粒子を用いる場合、球形シリカ粒子の粒子径が小さいほど、第1の樹脂層の硬度が高くなる。これに対し、異形シリカ粒子は、市販されている最も小さい粒子径の球形シリカ粒子ほど小さくなくとも、この球形シリカと同等の硬度を達成することができる。
有機粒子も、第1の樹脂層22の機械的強度や鉛筆強度を向上させるための成分であり、主として有機物からなる粒子である。有機粒子は、無機成分を含んでいてもよいが、有機物のみから構成されていることが好ましい。有機粒子としては、例えば、プラスチックビーズを挙げることができる。プラスチックビーズとしては、具体例としては、ポリスチレンビーズ、メラミン樹脂ビーズ、アクリルビーズ、アクリル−スチレンビーズ、シリコーンビーズ、ベンゾグアナミンビーズ、ベンゾグアナミン・ホルムアルデヒド縮合ビーズ、ポリカーボネートビーズ、ポリエチレンビーズ等が挙げられる。
シリコーン系化合物は、第2の樹脂層32に対し第1の樹脂層22を剥がれやすくするための成分である。第1の樹脂層22が、シリコーン系化合物を含むことにより、第1の樹脂層22における第2の樹脂層32との界面付近にシリコーン系化合物が偏在するので、第1の樹脂層22と第2の樹脂層32の間の界面で保護フィルム30を容易に剥離することができる。
フッ素系化合物は、第2の樹脂層32に対し第1の樹脂層22を剥がれやすくするための成分である。第1の樹脂層22が、フッ素系化合物を含むことにより、第1の樹脂層22における第2の樹脂層32との界面付近にフッ素系化合物が偏在するので、第1の樹脂層22と第2の樹脂層32の間の界面で保護フィルム30を容易に剥離することができる。
第1の機能層23は、第1の基材21の第2の面21B側に設けられており、第1の機能層23の表面23Aは、保護フィルム付き積層体10の表面10Aとなっている。第1の機能層23は、導電層として機能するものである。第1の機能層23は、パターニングされていない状態の膜、いわゆるべた膜から構成されている。第1の機能層は、パターニングされており、複数の導電部と、導電部間に位置する非導電部とから構成されていてもよい。
光透過性樹脂24は、第1の機能層23からの導電性繊維25の脱離を防ぎ、かつ第1の機能層23の耐久性や耐擦傷性を向上させるために、導電性繊維25を覆うものであるが、第1の機能層23の表面23Aから電気的な導通が得られる程度に導電性繊維25を覆うものである。具体的には、上記したように一部の導電性繊維が、第1の機能層の表面に露出していないと、第1の機能層の表面から電気的な導通が得られないおそれがあるので、光透過性樹脂24は、一部の導電性繊維25が第1の機能層23の表面23Aから露出するように導電性繊維25を覆っていることが好ましい。一部の導電性繊維25が第1の機能層23の表面23Aに露出するように導電性繊維25を光透過性樹脂24で覆うためには、例えば、光透過性樹脂24の膜厚を調整すればよい。すなわち、光透過性樹脂の膜厚が厚すぎると、全ての導電性繊維が光透過性樹脂に埋もれてしまうことによって、一部の導電性繊維が第1の機能層の表面に露出しなくなってしまい、第1の機能層の表面から電気的な導通が得られないおそれがある。また、光透過性樹脂の膜厚が薄すぎると、第1の機能層からの導電性繊維の脱離、第1の機能層の耐久性の悪化、耐擦傷性の低下が生ずるおそれがある。このため、光透過性樹脂の膜厚を適度な厚みに調節する必要がある。
導電性繊維25は第1の機能層23中に複数本存在していることが好ましい。導電性繊維25は、第1の機能層23の表面23Aから電気的に導通可能となっているので、第1の機能層23の厚み方向において導電性繊維25同士が接触している。
異種繊維は、導電性繊維25とは異なる種類の繊維である。第1の機能層23に異種繊維が存在するか否かは、走査型電子顕微鏡(SEM)(製品名「S−4800(TYPE2)」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、異種繊維を倍率5万倍で観察することによって、繊維状であるかを確認し、かつエネルギー分散型X線分析装置(EDX:上記SEM付属のEDAX社製Genesis2000)によって導電性繊維を構成する元素とは異なる元素が検出されるか否かによって判断することができる。EDXによる測定条件は、加速電圧を「15kV」、エミッション電流を「20μA」、W.D.を「15mm」にする。表面暗色系繊維16は、異種繊維の一種であるので、表面暗色系繊維の繊維径や繊維長等は、異種繊維にも適用される。
表面暗色系繊維は、表面の少なくとも一部が導電性繊維25よりも暗色を呈する繊維である。暗色系繊維の表面の少なくとも一部が導電性繊維25よりも暗色を呈するか否かは、例えば、第1の機能層を形成するための表面暗色系繊維を含む分散液の状態でこの分散液の色味と導電性繊維を含む分散液の色味を観察することによって、または表面暗色系繊維を含む分散液から表面暗色系繊維を取り出して、表面暗色系繊維の色味と導電性繊維の色味を比較することによって判断することができる。また、表面暗色系繊維が金属から構成されている場合、以下の方法によって、暗色系繊維の表面の少なくとも一部が導電性繊維25よりも暗色を呈するか否か判断してもよい。まず、走査型電子顕微鏡(SEM)(製品名「S−4800(TYPE2)」、日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて、暗色系繊維を倍率5万倍で観察することによって、繊維状であるかを確認する。次いで、エネルギー分散型X線分析装置(EDX)によって導電部から導電性繊維とは異なる金属が検出されるか否か確認する。導電性繊維とは異なる金属が検出された場合には、その金属の繊維状態での色味を既知の情報から得る。そして、既知の情報から得た色味と導電性繊維の色味を比較することによって暗色系繊維が導電性繊維よりも暗色を呈するか否かを判断する。本明細書における「暗色」とは、導電部の拡散光反射率を低下させることが可能な、黒色、灰色、褐色等の低明度の色を意味するものとする。
暗色部形成繊維は、繊維材の表面に黒化処理等の暗色化処理によって形成された暗色系皮膜を有する繊維である。繊維材としては、上記した理由から、導電性繊維でなくてもよいが、導電性繊維であることが好ましい。繊維材が導電性繊維である場合、繊維材は、導電性繊維25と同様の導電性材料から構成されていなくともよいが、導電性繊維25と同様の材料から構成されていてもよい。
暗色系繊維は、繊維材からなるものである。暗色系繊維は、繊維材自体が暗色を呈していれば、特に限定されず、例えば、導電性繊維が挙げられる。導電性繊維としては、金属繊維、金属酸化物繊維、カーボンナノチューブ繊維等が挙げられる。金属繊維を構成する金属としては、銅、コバルト、ニッケル、またはこれらの合金(例えば、銅ニッケル)等が挙げられる。なお、コバルト自体は銀色であるが、コバルト繊維は黒色を示し、またニッケル繊維は黒色を呈する。カーボンナノチューブ繊維としては、多層、単層、またはヘリンボーン型のカーボンナノチューブが挙げられる。
保護フィルム30は、一旦積層体20から剥離すると、再度積層体20に貼り付けることができないものである。この意味で、粘着フィルムとは異なる。
第2の基材31としては、特に限定されず、例えば、第1の基材21と同様のものであってもよい。
第1の樹脂層22は、第1の基材21の第1の面21A側に配置されている。本明細書における「第2の樹脂層」とは、主に樹脂から構成される層を意味するが、樹脂以外に粒子や添加剤を含んでいてもよい。また、本明細書における「第2の樹脂層」は、単層であるものとする。本実施形態における第2の樹脂層32は、ハードコート層である。
第2の樹脂層32における樹脂としては、電離放射線重合性化合物の重合体(硬化物、架橋物)を含むものが挙げられる。電離放射線重合性化合物としては、電離放射線重合性化合物として、アルキレンオキサイド非変性電離放射線重合性化合物と、アルキレンオキサイド変性電離放射線重合性化合物とを含むことが好ましい。アルキレンオキサイド変性電離放射線重合性化合物は、第1の樹脂層22との密着性を低下させる性質を有しているので、アルキレンオキサイド変性電離放射線重合性化合物を用いることで、第1の樹脂層22に対し所望の密着性を確保できるとともに、第2の樹脂層32における第1の樹脂層22への密着性を調整することができる。
アルキレンオキサイド非変性電離放射線重合性化合物は、アルキレンオキサイドで変性されていない化合物である。本明細書における「アルキレンオキサイド非変性」とは、電離放射線重合性化合物中に、エチレンオキサイド(−CH2−CH2−O−)、プロピレンオキサイド(−CH2−CH2−CH2−O−)などのアルキレンオキサイドを有しない構造を意味する。アルキレンオキサイド非変性電離放射線重合性化合物としては、特に限定されないが、第1の樹脂層22の樹脂の欄で挙げられた電離放射線重合性化合物が挙げられる。
アルキレンオキサイド変性電離放射線重合性化合物は、アルキレンオキサイドで変性された化合物である。本明細書における「アルキレンオキサイド変性」とは、電離放射線重合性化合物中に、エチレンオキサイド(−CH2−CH2−O−)、プロピレンオキサイド(−CH2−CH2−CH2−O−)などのアルキレンオキサイドを有する構造を意味するものとする。アルキレンオキサイドとしては、保護フィルム30の剥離力の観点から、炭素数2〜4個のアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド)であることが好ましく、特に炭素数2〜3個のアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド)であることが好ましく、さらには炭素数2個のアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド)であることが好ましい。
シリコーン系化合物は、第1の樹脂層22に対し第2の樹脂層32を剥がれやすくするための成分である。第2の樹脂層32が、シリコーン系化合物を含むことにより、第1の樹脂層22における第2の樹脂層32との界面付近にシリコーン系化合物が偏在するので、第1の樹脂層22と第2の樹脂層32の間の界面で保護フィルム30を容易に剥離することができる。
フッ素系化合物は、第1の樹脂層22に対し第2の樹脂層32を剥がれやすくするための成分である。第2の樹脂層32が、フッ素系化合物を含むことにより、第1の樹脂層22における第2の樹脂層32との界面付近にフッ素系化合物が偏在するので、第1の樹脂層22と第2の樹脂層32の間の界面で保護フィルム30を容易に剥離することができる。
帯電防止剤としては、特に限定されず、例えば、第4級アンモニウム塩等のイオン伝導型帯電防止剤や導電性ポリマー等の電子伝導型帯電防止剤を用いることができる。
第2の機能層33の表面33Aは、保護フィルム付き積層体10の裏面10Bとなっている。第2の機能層33は、上述したようにオリゴマー析出抑制機能を有するオリゴマー析出抑制層である。オリゴマー析出抑制層である第2の機能層33を設けることにより、第2の基材31からのオリゴマー成分の析出を抑制できるので、保護フィルム付き積層体10のヘイズ値の上昇を抑制することができ、透明性を確保することができる。
保護フィルム付き積層体10は、第1の基材21における第1の面21Aとは反対側の面である第2の面21Bに第1の機能層23を備えているが、図3に示されるように、第1の基材21における第2の面21Bに第1の機能層を備えていない保護フィルム付き積層体40であってもよい。保護フィルム付き積層体40は、第1の基材21の第2の面21Bに第1の機能層を備えていない積層体50を備えること以外は、保護フィルム付き積層体10と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
導電部72は、導電性を示す部分であり、第1の機能層23と同様に、光透過性樹脂24と導電性繊維25から構成されている。導電部72は、例えば、投影型静電容量方式のタッチパネルにおけるX方向の電極として機能するものであり、図5に示されるようにX方向に延びた複数のセンサ部72Aと、各センサ部72Aに連結した端子部(図示せず)とを備えている。各センサ部72Aは、タッチ位置を検出され得る領域である矩形状のアクティブエリア内に設けられており、端子部は、アクティブエリアに隣接し、アクティブエリアを四方から周状に取り囲む領域である非アクティブエリア内に設けられている。
非導電部73は、導電部72間に位置し、かつ導電性を示さない部分である。非導電部73は、実質的に導電性繊維25を含んでいない。本明細書における「実質的に」とは、導電部からの金属イオンのマイグレーションによって金属イオンが非導電部側に析出した場合であっても、導電部間の電気的な短絡が生じない程度であれば導電性繊維を若干含んでいてもよいことを意味する。非導電部73は、導電性繊維25を全く含んでいないことが好ましい。なお、レーザー光(例えば、赤外線レーザー)で導電性繊維25を昇華させることによって、またはフォトリソグラフィ法によるウエットエッチングによって非導電部73から導電性繊維25を除去する際に、導電性繊維25を構成する導電性材料が残存するおそれがあるが、この導電性材料は繊維状ではないので、導電性繊維とはみなさない。
保護フィルム付き積層体10は、例えば、以下のようにして作製することができる。まず、図8(A)に示されるように、第1の基材21と、第1の基材21の第1の面21A側に設けられ、かつ膜厚方向の断面におけるインデンテーション硬さが100MPa以上の第1の樹脂層22と、第1の基材21の第2の面21B側に設けられた第1の機能層23とを備える積層体20を用意する。
溶剤としては、例えば、アルコール類(メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、s−ブタノール、t−ブタノール、ベンジルアルコール、PGME、エチレングリコール等)、ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、ジアセトンアルコール、シクロヘプタノン、ジエチルケトン等)、エーテル類(1,4−ジオキサン、ジオキソラン、ジイソプロピルエーテルジオキサン、テトラヒドロフラン等)、脂肪族炭化水素類(ヘキサン等)、脂環式炭化水素類(シクロヘキサン等)、芳香族炭化水素類(トルエン、キシレン等)、ハロゲン化炭素類(ジクロロメタン、ジクロロエタン等)、エステル類(蟻酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、乳酸エチル等)、セロソルブ類(メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等)、セロソルブアセテート類、スルホキシド類(ジメチルスルホキシド等)、アミド類(ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等)、またはこれらの混合物が挙げられる。
重合開始剤は、光または熱により分解されて、ラジカルやイオン種を発生させて重合性化合物の重合(架橋)を開始または進行させる成分である。第1の樹脂層用組成物に用いられる重合開始剤は、光重合開始剤(例えば、光ラジカル重合開始剤、光カチオン重合開始剤、光アニオン重合開始剤)や熱重合開始剤(例えば、熱ラジカル重合開始剤、熱カチオン重合開始剤、熱アニオン重合開始剤)、またはこれらの混合物が挙げられる。
保護フィルム付き積層体10、40、60、80、100は、例えば、以下のようにして用いることが可能である。例えば、まず、保護フィルム付き積層体10、40、60、80、100において、搬送工程および加工工程の少なくともいずれかの工程を行い、その後、保護フィルム30、90、110を剥離する剥離工程を行ってもよい。
図10に示されるように、画像表示装置120は、主に、画像を表示するための表示パネル130と、表示パネル130の背面側に配置されたバックライト装置140と、表示パネル130よりも観察者側に配置されたタッチパネル150と、表示パネル130とタッチパネル150との間に介在した光透過性接着層160とを備えている。本実施形態においては、表示パネル130が液晶表示パネルであるので、画像表示装置120がバックライト装置140を備えているが、表示パネル(表示素子)の種類によってはバックライト装置140を備えていなくともよい。
表示パネル130は、図10に示されるように、バックライト装置140側から観察者側に向けて、トリアセチルセルロースフィルム(TACフィルム)やシクロオレフィンポリマーフィルム等の保護フィルム131、偏光子132、保護フィルム133、光透過性粘着層134、表示素子135、光透過性粘着層136、保護フィルム137、偏光子138、保護フィルム139の順に積層された構造を有している。表示パネル130は、表示素子135を備えていればよく、保護フィルム131等は備えていなくともよい。
バックライト装置140は、表示パネル130の背面側から表示パネル130を照明するものである。バックライト装置140としては、公知のバックライト装置を用いることができ、またバックライト装置140はエッジライト型や直下型のバックライト装置のいずれであってもよい。
タッチパネル150は、導電性フィルム170と、導電性フィルム170より観察者側に配置された積層体70と、積層体70より観察者側に配置されたカバーガラス等の光透過性カバー部材151と、積層体70と導電性フィルム170との間に介在した光透過性粘着層152と、積層体70と光透過性カバー部材151との間に介在した光透過性粘着層153とを備えている。
導電性フィルム170は、積層体70と同様の構造となっている。すなわち、導電性フィルム170は、図10に示されるように、第1の基材171と、第1の基材171の一方の面側に設けられた第1の樹脂層172と、第1の基材171における一方の面とは反対側の面である他方の面側に設けられた導電層173とを備えている。第1の基材171は第1の基材21と同様のものであり、第1の樹脂層172は第1の樹脂層22と同様のものであるので、ここでは説明を省略するものとする。
導電部174は、導電部72と同様の構造になっている。すなわち、導電部174は光透過性樹脂と、光透過性樹脂中に配置された導電性繊維とから構成されている。非導電部175は光透過性樹脂から構成されており、実質的に導電性繊維を含んでいない。
光透過性粘着層134、136は、例えば、OCA(Optical Clear Adhesive)のような粘着シートが挙げられる。光透過性粘着層134、136の代わりに、光透過性接着層を用いてもよい。
光透過性接着層160は、表示パネル130とタッチパネル150との間に介在し、かつ表示パネル130とタッチパネル150の両方に接着されている。これにより、表示パネル130とタッチパネル150とが固定されている。光透過性接着層160は、例えば、OCR(Optically Clear Resin)のような重合性化合物を含む液状の硬化性接着層用組成物の硬化物から構成されている。
下記に示す組成となるように各成分を配合して、ハードコート層用組成物を得た。
(ハードコート層用組成物1)
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製):25質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・シリコーン系化合物(製品名「セイカビーム10−28(MB)」、大日精化工業株式会社製):0.1質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):100質量部
・エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(製品名「BPE−20」、第一工業製薬株式会社製、2官能):25質量部
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製):25質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・シリコーン系化合物(製品名「セイカビーム10−28(MB)」、大日精化工業株式会社製):0.1質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):100質量部
・エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(製品名「BPE−20」、第一工業製薬株式会社製、2官能):25質量部
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製):10質量部
・ウレタンアクリレートプレポリマー(製品名「UN−350」、根上工業株式会社製、重量平均分子量12500、2官能):15質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・シリコーン系化合物剤(製品名「セイカビーム10−28(MB)」、大日精化工業株式会社製):0.1質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):50質量部
・エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(製品名「BPE−20」、第一工業製薬株式会社製、2官能):50質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・シリコーン系化合物(製品名「セイカビーム10−28(MB)」、大日精化工業株式会社製):0.1質量部
メチルイソブチルケトン(MIBK):100質量部
・エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(製品名「BPE−20」、第一工業製薬株式会社製、2官能):35質量部
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製):15質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・シリコーン系化合物(製品名「セイカビーム10−28(MB)」、大日精化工業株式会社製):0.1質量部
メチルイソブチルケトン(MIBK):100質量部
・エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(製品名「BPE−20」、第一工業製薬株式会社製、2官能):25質量部
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製):25質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・フッ素系化合物(製品名「F−477」、DIC株式会社製):0.1質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):50質量部
・エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(製品名「BPE−20」、第一工業製薬株式会社製、2官能):10質量部
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製):25質量部
・帯電防止ハードコート剤(製品名「ユピマー H−6500」、三菱ケミカル株式会社製):15質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・シリコーン系化合物(製品名「セイカビーム10−28(MB)」、大日精化工業株式会社製):0.1質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):100質量部
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製):50質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・シリコーン系化合物(製品名「セイカビーム10−28(MB)」、大日精化工業株式会社製):0.1質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):50質量部
・エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(製品名「BPE−20」、第一工業製薬株式会社製、2官能):25質量部
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製):25質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア(登録商標)184」、BASFジャパン社製):4質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):100質量部
下記に示す組成となるように各成分を配合して、オリゴマー析出抑制層用組成物を得た。
(オリゴマー析出抑制層用組成物1)
・トルエンジイソシアネート(製品名「コロネートT−80」、東ソー株式会社製):100質量部
・アクリルポリオール(製品名「6KW−700」、大成ファインケミカル株式会社製):20質量部
下記に示す組成となるように各成分を配合して、帯電防止層用組成物を得た。
(帯電防止層用組成物1)
・トルエンジイソシアネート(製品名「コロネートT−80」、東ソー株式会社製):100質量部
・アクリルポリオール(製品名「6KW−700」、大成ファインケミカル株式会社製):20質量部
・ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS、帯電防止剤、荒川化学工業株式会社製):0.2質量部
(銀ナノワイヤ分散液1)
還元剤としてエチレングリコール(EG)を、有機保護剤としてポリビニルピロリドン(PVP:平均分子量130万、シグマアルドリッチ社製)を使用し、下記に示した核形成工程と粒子成長工程とを分離して粒子形成を行い、銀ナノワイヤ分散液1を調製した。
反応容器内で160℃に保持したEG液100mLを攪拌しながら、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.0モル/L)2.0mLを、一定の流量で1分間かけて添加した。その後、160℃で10分間保持しながら銀イオンを還元して銀の核粒子を形成した。反応液は、ナノサイズの銀微粒子の表面プラズモン吸収に由来する黄色を呈しており、銀イオンが還元されて銀の微粒子(核粒子)が形成されたことを確認した。続いて、PVPのEG溶液(PVP濃度:3.0×10−1モル/L)10.0mLを一定の流量で10分間かけて添加した。
上記核形成工程を終了した後の核粒子を含む反応液を、攪拌しながら160℃に保持し、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.0×10−1モル/L)100mLと、PVPのEG溶液(PVP濃度:3.0×10−1モル/L)100mLを、ダブルジェット法を用いて一定の流量で120分間かけて添加した。この粒子成長工程において、30分毎に反応液を採取して電子顕微鏡で確認したところ、核形成工程で形成された核粒子が時間経過に伴ってワイヤ状の形態に成長しており、粒子成長工程における新たな微粒子の生成は認められなかった。
粒子成長工程を終了した反応液を室温まで冷却した後、分画分子量0.2μmの限外濾過膜を用いて脱塩水洗処理を施すとともに、溶媒をエタノールに置換した。最後に液量を100mLまで濃縮した。最後に、銀ナノワイヤ濃度が0.1質量%となるようにエタノールで希釈し、銀ナノワイヤ分散液1を得た。
まず、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム二水和物(ロンガリット)122gと、数平均分子量が40000のポリビニルピロリジノン12.5gとを少量の純水に溶解し、この水溶液にさらに純水を加え、全容量を500mLとした。次いで、この水溶液に2−ジエチルアミノエタノール72gを添加し、水溶液Aを調整した。一方、塩化ニッケル(NiCl2・6H2O)95gを少量の純水に溶解し、この水溶液にさらに純水を加えて全容量を500mLとし、水溶液Bを調整した。
まず、銀ナノワイヤ分散液1を得るとともに、別途銀ナノワイヤ分散液1の製造過程で形成される濃縮物を得た。そして、この濃縮物を、金属黒化処理液として、二酸化テルル0.25重量%(テルル濃度として0.2重量%)、塩酸0.45重量%、硫酸20重量%の水溶液に、処理温度25℃条件下、30秒間浸漬し、濃縮物の表面に塩化テルル(TeCl2)を含む皮膜を形成した。
下記に示す組成となるように各成分を配合して、光透過性樹脂用組成物1を得た。
(光透過性樹脂用組成物1)
・ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD−PET−30」、日本化薬株式会社製):5質量部
・重合開始剤(製品名「イルガキュア184」、BASFジャパン社製):0.25質量部
・メチルエチルケトン(MEK):70質量部
・シクロヘキサノン:24.75質量部
まず、第1の基材としての片面に下地層を有する厚さ50μmの第1のポリエチレンテレフタレート(PET)基材(製品名「コスモシャインA4100」、東洋紡株式会社製)を準備し、第1のPET基材の片面に、ハードコート層組成物1を塗布し、塗膜を形成した。次いで、形成した塗膜に対して、0.5m/sの流速で50℃の乾燥空気を15秒間流通させた後、さらに10m/sの流速で70℃の乾燥空気を30秒間流通させて乾燥させることにより塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が100mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させることにより、第1の樹脂層としての膜厚1μmの第1のハードコート層を形成した。
実施例2においては、ハードコート層用組成物2の代わりに、ハードコート層用組成物3を用いて、第2のハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
実施例3においては、ハードコート層用組成物2の代わりに、ハードコート層用組成物4を用いて、第2のハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
実施例4においては、ハードコート層用組成物2の代わりに、ハードコート層用組成物5を用いて、第2のハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
実施例5においては、ハードコート層用組成物2の代わりに、ハードコート層用組成物6を用いて、第2のハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
実施例6においては、ハードコート層用組成物2の代わりに、ハードコート層用組成物7を用いて、第2のハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
実施例7においては、第2のPET基材における第2のハードコート層側の面とは反対側の面にオリゴマー析出抑制層を設けないこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
実施例8においては、第2のPET基材における第1の面とは反対側の第2の面にオリゴマー析出抑制層の代わりに帯電防止層をさらに備えること以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。帯電防止層の形成においては、まず、第2のPET基材における第2の面に帯電防止層用組成物1を塗布した。そして、形成した塗膜を180℃に加熱して、塗膜を硬化させることにより、膜厚200nmの帯電防止層を形成した。
実施例9においては、銀ナノワイヤ分散液1の代わりに、銀ナノワイヤ分散液2を用いて、導電層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
実施例10においては、銀ナノワイヤ分散液1の代わりに、銀ナノワイヤ分散液3を用いて、導電層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
比較例1においては、保護フィルムの代わりに、PET基材とPET基材の片面に設けられた粘着層とからなる保護フィルム(製品名「CP170u」、日東電工株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。なお、保護フィルムは、粘着層が第1のハードコート層に密着するように配置された。
比較例2においては、保護フィルムの代わりに、PET基材とPET基材の片面に設けられた粘着層とからなる保護フィルム(製品名「SAT TM40125TG」、株式会社サンエー化研製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。なお、保護フィルムは、粘着層が第1のハードコート層に密着するように配置された。
比較例3においては、ハードコート層用組成物2の代わりに、ハードコート層用組成物8を用いて、第2のハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
比較例4においては、ハードコート層用組成物2の代わりに、ハードコート層用組成物9を用いて、第2のハードコート層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、保護フィルム付き積層体を得た。
実施例1〜6および比較例3、4に係る保護フィルム付き積層体において、断面硬度として、第1のハードコート層および第2のハードコート層のそれぞれの膜厚方向の断面におけるインデンテーション硬さを測定し、また比較例1、2に係る保護フィルム付き積層体において、第1のハードコート層および粘着層のそれぞれの膜厚方向の断面におけるインデンテーション硬さを測定した。具体的には、まず、縦1cm×横1cmmの大きさに切り出した保護フィルム付き積層体をシリコーン系の包埋板に入れ、エポキシ系樹脂を流し込み、保護フィルム付き積層体全体を樹脂にて包埋した。その後、包埋樹脂を65℃で12時間以上放置して、硬化させた。その後、ウルトラミクロトーム(製品名「ウルトラミクロトーム EM UC7」、ライカ マイクロシステムズ株式会社製)を用いて、送り出し厚み100nmに設定し、超薄切片を作製した。そして、超薄切片が切り出された残りのブロックを測定サンプルとした。次いで、測定サンプルを、市販のスライドガラス(製品名「スライドガラス(切放タイプ) 1−9645−11」、アズワン株式会社製)に、測定サンプルにおける上記切片が切り出されることによって得られた断面がスライドガラスの表面に対してほぼ垂直になるように、接着樹脂(製品名「アロンアルフア(登録商標)一般用」、東亜合成株式会社製)を介して固定した。具体的には、上記スライドガラスの中央部に上記接着樹脂を滴下した。この際、接着樹脂を塗り広げず、また接着樹脂が測定サンプルからはみ出さないように滴下は1滴とした。測定サンプルを測定サンプルにおける上記切片が切り出されることによって得られた断面がスライドガラスの表面に対してほぼ垂直になるようにスライドガラスに接触させ、スライドガラスと測定サンプルの間で接着樹脂を押し広げ、仮接着した。そして、その状態で、12時間室温で放置し、測定サンプルをスライドガラスに接着により固定した。次いで、測定サンプルの断面において、平坦な箇所を探し、この平坦な箇所において、HYSITRON(ハイジトロン)社製の「TI950 TriboIndenter」を用いて、変位基準の測定で、最大押し込み変位が100nmとなるように、速度10nm/秒でバーコビッチ型圧子を、10秒で変位0nmから変位100nmまで負荷を加えながら各層に押し込み、その後100nmで5秒間保持した後、10秒で変位100nmから変位0nmまで除荷した。そして、このときの押し込み荷重F(N)に対応する押し込み深さh(nm)を連続的に測定し、荷重−変位曲線を作成した。作成された荷重−変位曲線からインデンテーション硬さHITを、上記数式(1)のように最大押し込み荷重Fmax(N)を、圧子と各層が接している接触投影面積Ap(mm2)で除した値により求めた。インデンテーション硬さは、10箇所測定して得られた値の算術平均値とした。なお、Apは標準試料の溶融石英を用いて、Oliver−Pharr法で圧子先端曲率を補正した接触投影面積とした。
実施例および比較例に係る保護フィルム付き積層体において、保護フィルム付き積層体を150℃の環境下で1時間加熱する前後で、加熱前の積層体と保護フィルムとの剥離強度および加熱後の積層体と保護フィルムの剥離強度を測定し、加熱前の剥離強度に対する加熱後の剥離強度の上昇率を求めた。加熱前の積層体と保護フィルムとの剥離強度および加熱後の積層体と保護フィルムとの剥離強度は、それぞれ、引張り試験機(製品名「テンシロン万能材料試験機RTF−1150−H」、A&D株式会社製)を用い、以下の測定方法により測定された。まず、縦12.5cm×横5cm×厚さ1.1mmのガラス板に両面テープ(株式会社寺岡製作所 No.751B)を貼り付けた。一方で、加熱前の保護フィルム付き積層体を縦15cm×横2.5cmの大きさに切り出し、第1のPET側をガラス板上の両面テープに貼り付け、引張り試験機の一対の治具に保持させた。治具に保護フィルム付き積層体を保持させる際には、人手で予め積層体から保護フィルムを若干剥離させて、きっかけを作り、片方の治具に保護フィルムを保持させるとともに他方の治具にガラス板および積層体を保持させた。そして、この状態で、剥離速度300mm/分、剥離距離50mm、剥離角度180°の条件で、保護フィルムを剥離したときの剥離強度を測定した。一方で、別途、加熱前の保護フィルム付き積層体を縦15cm×横2.5cmの大きさに切り出し、この切り出した保護フィルム付き積層体に対し、150℃で1時間加熱した。そして、加熱後の保護フィルム付き積層体において、上記と同様の条件で保護フィルムを剥離し、そのときの剥離強度を測定した。加熱前の剥離強度に対する加熱後の剥離強度の上昇率は、前記上昇率をA(%)とし、加熱前の剥離強度をB(mN/25mm)とし、加熱後の剥離強度をC(mN/25mm)とすると、以下の式によって算出された。
A=(C−B)/B×100
実施例1〜10に係る保護フィルム付き積層体を150℃の環境下で1時間加熱する前後において、それぞれ、保護フィルムを剥離したときの第1のハードコート層の表面および第2の樹脂層の表面における水に対する接触角を測定した。また、比較例1、2に係る保護フィルム付き積層体を150℃の環境下で1時間加熱する前後において、それぞれ、保護フィルムを剥離したときの第1のハードコート層の表面における水に対する接触角を測定した。なお、比較例3、4に係る保護フィルム付き積層体において、保護フィルムを剥離したときの第1のハードコート層の表面および第2の樹脂層の表面における水に対する接触角を測定しなかったのは、比較例3、4に係る保護フィルム付き積層体から保護フィルムを剥離できなかったためである。水に対する接触角は、JIS R3257:1999に記載の静滴法に従って、顕微鏡式接触角計(製品名「DropMaster300」、協和界面科学株式会社製)を用いて、測定した。第1のハードコート層の表面の水に対する接触角は、保護フィルム付き積層体を縦5cm×横10cmの大きさに切り出し、保護フィルムを剥離した状態で、1μLの水を第1のハードコート層の表面に滴下して、滴下直後における接触角を10点測定し、それらの算術平均値を第1のハードコート層の表面の接触角とした。また、第2のハードコート層の表面の水に対する接触角も、第1のハードコート層の表面の水に対する接触角と同様にして求めた。
実施例1〜10および比較例1、2に係る保護フィルム付き積層体において、保護フィルムを剥離し、表面硬度として、第1のハードコート層の表面における鉛筆硬度を測定した。また、実施例1〜6においては、剥離した保護フィルムの第2のハードコート層の表面における鉛筆硬度を測定し、比較例1、2においては、剥離した保護フィルムの粘着層の表面における鉛筆硬度を測定した。第1のハードコート層の表面の鉛筆硬度を測定する鉛筆硬度試験においては、加熱されていない保護フィルム付き積層体を縦5cm×横5cmの大きさに切り出し、保護フィルムを剥離し、保護フィルムが剥離された積層体を、第1のハードコート層が上側になるようにガラス板上に折れやシワがないようニチバン株式会社製のセロテープ(登録商標)で固定し、鉛筆に750gの荷重を加えるとともに、ひっかき速度を1mm/秒とした状態で行った。第1のハードコート層の表面の鉛筆硬度は、鉛筆硬度試験において第1のハードコート層の表面に傷が付かなかった最も高い硬度とした。なお、鉛筆硬度の測定の際には、硬度が異なる鉛筆を複数本用いて行うが、鉛筆1本につき5回鉛筆硬度試験を行い、5回のうち4回以上第1のハードコート層の表面に傷が付かなかった場合には、この硬度の鉛筆においては第1のハードコート層の表面に傷が付かなかったと判断する。上記傷は、鉛筆硬度試験を行った積層体の表面を蛍光灯下で透過観察して視認されるものを指す。また、第2のハードコート層および粘着層の表面の鉛筆硬度も第1のハードコート層の鉛筆硬度と同様にして測定した。
実施例および比較例に係る保護フィルム付き積層体において、保護フィルム付き積層体を150℃で1時間加熱する前後で、ヘイズ値(全ヘイズ値)をそれぞれ測定して、加熱後のヘイズ値から加熱前のヘイズ値を引いた値であるヘイズ変化量(%)を求めた。ヘイズ値は、JIS K7136:2000に準拠して、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、株式会社村上色彩技術研究所製)を用いて、測定された。ヘイズ値は、縦5cm×横10cmの大きさに切り出した後、カールや皺がなく、かつ指紋や埃等がない状態で導電部側が非光源側となるように設置し、保護フィルム付き積層体1枚に対して3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例および比較例に係る保護フィルム付き積層体において、保護フィルム付き積層体を150℃で1時間加熱し、加熱後の保護フィルム付き積層体のMD方向およびTD方向の加熱収縮率を測定した。具体的には、まず、保護フィルム付き積層体を、MD方向が縦方向となり、TD方向が横方向となるように縦8cm×横8cmの大きさに切り出した。切り出した保護フィルム付き積層体を画像寸法測定器(IM−6120:株式会社キーエンス製)にて加熱前の縦方向および横方向の長さを測定した。そして、この切り出した保護フィルム付き積層体を150℃の環境下で1時間加熱し、加熱後の保護フィルム付き積層体の縦方向および横方向の長さを前記画像寸法測定器にて測定し、以下の式に基づいてMD方向およびTD方向の加熱収縮率を算出した。以下の式においては、DMDはMD方向の加熱収縮率(%)であり、DTDはTD方向の加熱収縮率(%)であり、EMDは加熱前の保護フィルム付き積層体のMD方向の長さ(cm)であり、EMDは加熱前の保護フィルム付き積層体のTD方向の長さ(cm)であり、FMDは加熱後の保護フィルム付き積層体のMD方向の長さ(cm)であり、FMDは加熱後の保護フィルム付き積層体のTD方向の長さ(cm)である。
DMD=(FMD−EMD)/EMD×100
DTD=(FTD−ETD)/ETD×100
実施例および比較例に係る保護フィルム付き積層体において、保護フィルム付き積層体を150℃で1時間加熱し、加熱後の保護フィルム付き積層体のカール量を測定した。具体的には、まず、保護フィルム付き積層体を縦34cm×横34cmの大きさに切り出した。そして、この切り出した保護フィルム付き積層体を150℃の環境下で1時間加熱し、加熱後の保護フィルム付き積層体を平らな台の上に置いた。そして、保護フィルム付き積層体の4隅と台との距離をそれぞれ測定し、それを平均した値をカール量とした。なお、台に保護フィルムを下側となるように置いた場合、保護フィルム付き積層体の上面が凹状にカールする場合を正(+)とし、保護フィルム付き積層体の上面が凸状にカールする場合を負(−)とした。
実施例および比較例に係る保護フィルム付き積層体において、表面および裏面の表面抵抗値を測定した。保護フィルム付き積層体の表面における表面抵抗値の測定は、JIS K7194:1994(導電性プラスチックの4探針法による抵抗率試験方法)に準拠した接触式の抵抗率計(製品名「ロレスタAX MCP−T370型」、株式会社三菱化学アナリテック製、端子形状:ASPプローブ)を用いて行った。具体的には、80mm×50mmの大きさに切り出した保護フィルム付き積層体を平らなガラス板上に導電層側が上面となり、かつ保護フィルム付き積層体が均一な平面状態となるように配置して、ASPプローブを導電層の中心に配置し、全ての電極ピンを導電層に均一に押し当てることによって行った。接触式の抵抗率計による測定の際には、シート抵抗を測定するモードであるΩ/□を選択した。その後は、スタートボタンを押し、ホールドして、測定結果を得た。保護フィルム付き積層体の裏面における表面抵抗値の測定は、表面抵抗値測定器(製品名「Hiresta IP MCP−HT260」、三菱化学株式会社製)を用いて印加電圧500Vで行った。表面抵抗値の測定箇所は、保護フィルム付き積層体の表面または裏面の中心部の3箇所とし、表面抵抗値は、3箇所の表面抵抗値の算術平均値とした。表面抵抗値の測定は、抵抗率計の種類に関わらず、23℃および相対湿度55%の環境下で行った。
実施例に係る保護フィルム付き積層体において、保護フィルムを剥離したときの剥離帯電圧を測定し、評価した。具体的には、まず、縦15cmmm×横2.5cmの大きさに切り出した保護フィルム付き積層体を引張り試験機(製品名「テンシロン万能材料試験機RTF−1150−H」、A&D株式会社製)の一対の治具に保持させた。治具に保護フィルム付き積層体を保持させる際には、人手で予め積層体から保護フィルムを若干剥離させて、きっかけを作り、片方の治具に保護フィルムを保持させるとともに他方の治具に積層体を保持させた。この状態で、剥離速度300mm/分、剥離距離50mm、剥離角度180°の条件で、保護フィルムを剥離した。そして、積層体の表面の剥離帯電圧を、積層体の表面の中央から高さ100mmの位置に配置された電位測定機(型番「KSD−0103」、春日電機社製)を用いて測定した。測定は、23℃、相対湿度55%の環境下で行った。
○:帯電圧が10kv以下であった。
△:帯電圧が10kvを超え、50kv以下であった。
×:帯電圧が50kvを超えていた。
実施例に係る積層体において、導電層が存在する領域における拡散光反射率を測定した。具体的には、まず、保護フィルム導電性フィルムを10cm×10cmの大きさに切り出し、保護フィルムを剥離した。一方で、大きさ10cm×10cmの粘着フィルム(商品名「パナクリーン」、パナック株式会社製、屈折率1.49)および大きさ10cm×10cmの黒色アクリル板(商品名「コモグラス」、株式会社クラレ、DFA2CG 502K(黒)系、厚み2mm、全光線透過率0%、屈折率1.49)を用意した。そして、黒色アクリル板、粘着フィルム、および上記大きさに切り出し、保護フィルムを剥離した積層体をこの順に積層した。なお、積層体は黒色アクリル板よりも上側となり、また導電層がポリエチレンテレフタレートフィルムよりも上側となるように配置された。そして、積層体の導電層側から分光測色計(製品名「CM−600d」、コニカミノルタ株式会社、測定口φ11mm)を用いて、以下の測定条件で拡散光反射率を測定した。拡散光反射率は、積層体1枚に対し3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。拡散光反射率の測定の際には、積層体の中央部にCM−600dを載せた状態で測定ボタンを押して測定した。
(測定条件)
・主光源:D65
・光源2:無し
・視野:2度
・表色系:Yxy
・色差式:ΔE*ab
実施例に係る積層体において、外観を観察して、導電層の表面にミルキネスが生じているか否かを確認した。評価基準は、以下の通りとした。
◎:ミルキネスが確認されなかった。
○:ミルキネスが若干確認されたが、実使用上問題のないレベルであった。
△:ミルキネスがある程度確認された。
×:ミルキネスが明確に確認された。
20、50、70…積層体
21…第1の基材
22…第1の樹脂層
23…第1の機能層
30、90、110…保護フィルム
31…第2の基材
32…第2の樹脂層
33、111…第2の機能層
35…塗膜
Claims (16)
- 第1の基材と、前記第1の基材の一方の面側に設けられ、かつ膜厚方向の断面におけるインデンテーション硬さが100MPa以上の第1の樹脂層とを備える積層体を用意する工程と、
第2の基材の一方の面側に、電離放射線重合性化合物を含む第2の樹脂層用組成物を塗布し、塗膜を形成する工程と、
前記第1の樹脂層が前記塗膜に接するように前記塗膜に前記積層体を接触させる工程と、
前記塗膜に前記積層体を接触させた状態で、前記塗膜に電離放射線を照射することにより前記塗膜を硬化させて、前記第2の基材と、前記第2の基材より前記第1の樹脂層側に位置し、かつ前記塗膜の硬化物からなり、膜厚方向の断面におけるインデンテーション硬さが100MPa以上の第2の樹脂層とを備える剥離可能な保護フィルムを形成する工程と、
を備える、保護フィルム付き積層体の製造方法。 - 前記第2の樹脂層の前記インデンテーション硬さが、前記第1の樹脂層のインデンテーション硬さよりも小さい、請求項1に記載の保護フィルム付き積層体の製造方法。
- 前記電離放射線重合性化合物が、アルキレンオキサイド非変性電離放射線重合性化合物と、アルキレンオキサイド変性電離放射線重合性化合物とを含む、請求項1に記載の保護フィルム付き積層体の製造方法。
- 前記第2の樹脂層用組成物が、シリコーン系化合物を含む、請求項1に記載の保護フィルム付き積層体の製造方法。
- 第1の基材および前記第1の基材の一方の面側に設けられた第1の樹脂層を備える積層体と、前記積層体に剥離可能に密着した保護フィルムとを備える保護フィルム付き積層体であって、
前記保護フィルムが、第2の基材と、前記第2の基材より前記第1の樹脂層側に位置し、かつ前記第1の樹脂層に密着した第2の樹脂層とを備え、
前記第1の樹脂層の膜厚方向の断面および前記第2の樹脂層の膜厚方向の断面におけるインデンテーション硬さが、それぞれ100MPa以上である、保護フィルム付き積層体。 - 前記第2の樹脂層の前記インデンテーション硬さが、前記第1の樹脂層のインデンテーション硬さよりも小さい、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記保護フィルムが、前記第2の基材と前記第2の樹脂層からなる、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記積層体が、前記第1の樹脂層における前記第1の基材側の面とは反対側の面側に設けられた第1の機能層をさらに備え、前記第1の機能層が、光透過性樹脂と、前記光透過性樹脂中に配置された複数の導電性繊維とを含み、前記積層体における前記第1の機能層が存在している領域の拡散光反射率が、0.5%以下である、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記保護フィルムが、前記第2の基材と前記第2の樹脂層の間に設けられ、または前記第2の基材における前記第2の樹脂層側の第1の面とは反対側の第2の面に設けられた第2の機能層をさらに備える、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記第2の樹脂層の膜厚が、1μm以上10μm以下である、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記保護フィルムを剥離した状態での前記第2の樹脂層の表面の鉛筆硬度が、H以上である、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記保護フィルム付き積層体を150℃の環境下で1時間加熱する前後において、加熱前における前記積層体と前記保護フィルムとの剥離強度および加熱後における前記積層体と前記保護フィルムとの剥離強度をそれぞれ測定したとき、前記加熱前の前記剥離強度に対する前記加熱後における前記剥離強度の上昇率が、100%以下である、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記保護フィルム付き積層体を150℃の環境下で1時間加熱した後における前記積層体と前記保護フィルムとの剥離強度が、200mN/25mm以下である、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記保護フィルム付き積層体を150℃の環境下で1時間加熱し、加熱後に前記保護フィルムを剥離したときの前記第2の樹脂層の表面における水に対する接触角が、70°以上95°以下である、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記第2の樹脂層が、アルキレンオキサイド非変性電離放射線重合性化合物と、アルキレンオキサイド変性電離放射線重合性化合物とを含む第2の樹脂用組成物の硬化物である、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
- 前記第2の樹脂層が、シリコーン系化合物を含む、請求項5に記載の保護フィルム付き積層体。
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