JPWO2018147074A1 - 研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る研磨液は、タングステン材料を含む被研磨面を研磨するための研磨液であって、砥粒と、末端にカチオン性基(カチオン性末端基)を有する重合体(ポリカルボン酸系ポリマー)と、酸化剤と、酸化金属溶解剤と、水と、を含有し、前記重合体が、不飽和カルボン酸に由来する構造単位を有し、前記重合体の重量平均分子量が20000以下であり、pHが5.0未満であることを特徴とする。本実施形態に係る研磨液は、例えば、タングステン材料を含む金属膜用の研磨液である。以下、研磨液の含有成分、液状特性等について詳細に説明する。
本実施形態に係る研磨液は、タングステン材料及び絶縁材料の充分な研磨速度を得る観点から、砥粒を含有する。砥粒は、タングステン材料及び絶縁材料の充分な研磨速度を得やすい観点から、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、及び、これらの変性物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。シリカを含む砥粒としては、コロイダルシリカを用いてもよい。アルミナを含む砥粒としては、コロイダルアルミナを用いてもよい。
ポリカルボン酸系ポリマーは、不飽和カルボン酸に由来する構造単位を有する重合体であって、重量平均分子量が20000以下であり、且つ、末端にカチオン性基を有していれば特に制限はなく、例えば水溶性である。ポリカルボン酸系ポリマーは、タングステン材料のエッチングを抑制する。末端のカチオン性基とは、主鎖の末端に位置するカチオン性基である。カチオン性基としては、アミノ基、第4級アンモニウム基(第4級アンモニウム塩基)等が挙げられる。
また、前記ポリカルボン酸系ポリマーは、不飽和カルボン酸に由来する構造単位を有するアニオン系ポリマーである。アニオン系ポリマーに代えて、不飽和カルボン酸に由来する構造単位を有さないカチオン系ポリマー(ポリアリルアミン等)を単独で用いた場合、カチオン系ポリマーは、タングステン材料に対してエッチング抑制効果を示し得るものの、タングステン材料及び絶縁材料(酸化珪素等)に対して非常に強固に吸着すると考えられ、タングステン材料及び絶縁材料の研磨速度を過剰に低下させる。このようなタングステン材料及び絶縁材料の研磨速度の過剰な低下は、前記ポリカルボン酸系ポリマーでは観察されない。
アニオン系ポリマーに代えて、不飽和カルボン酸に由来する構造単位を有さないノニオン系ポリマーを用いた場合も、ポリマーの末端がカチオン性基であればタングステン材料のエッチング抑制効果を示し得ると考えられるが、カチオン系ポリマーと同様に、絶縁材料の研磨速度の低下が大きく、また、コロイダルシリカ等の砥粒を凝集沈降させやすい傾向にある。
カラム:Shodex Asahipak GF−710HQ(昭和電工株式会社製、商品名)
移動相:50mMリン酸水素二ナトリウム水溶液/アセトニトリル=90/10(V/V)混合液
流量:0.6mL/min
カラム温度:25℃
本実施形態に係る研磨液は、酸化剤(金属の酸化剤)を含有する。酸化剤としては、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水、鉄イオンを供給する化合物(硝酸鉄等)、銅イオンを供給する化合物、銀イオンを供給する化合物などが挙げられ、その中でも、過酸化水素が好ましい。酸化剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。基板が集積回路用素子を含むシリコン基板である場合、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物等による汚染は望ましくないので、不揮発成分を含まない酸化剤が好ましい。オゾン水は、組成の時間変化が激しいため、過酸化水素が好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、酸化剤により酸化されたタングステン材料の溶解を促進し、タングステン材料の研磨速度を向上させる観点から、酸化金属溶解剤を含有する。酸化金属溶解剤としては、酸化されたタングステン材料を水に溶解させることができれば、特に制限はないが、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、p−トルエンスルホン酸等の有機酸;前記有機酸の有機酸エステル;前記有機酸のアンモニウム塩;塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸;前記無機酸のアンモニウム塩(過硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、クロム酸等)が挙げられる。これらの中では、実用的な研磨速度を維持しつつ、エッチングを効果的に抑制しやすい観点から、有機酸か好ましく、ギ酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸、及び、アジピン酸からなる群より選ばれる少なくとも一種がより好ましい。酸化金属溶解剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて、金属防食剤(金属の防食剤)を含有することができる。金属防食剤は、タングステン材料と、タングステン材料以外の金属(例えば銅)とを同時に研磨する際に当該金属の表面を保護するために用いることができる。金属防食剤として、例えば、2−メルカプトベンゾチアゾ−ル;1,2,3−トリアゾ−ル、1,2,4−トリアゾ−ル、3−アミノ−1H−1,2,4−トリアゾ−ル、ベンゾトリアゾ−ル、1−ヒドロキシベンゾトリアゾ−ル、1−ヒドロキシプロピルベンゾトリアゾ−ル、2,3−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾ−ル、4−ヒドロキシベンゾトリアゾ−ル、4−カルボキシル(−1H−)ベンゾトリアゾ−ル、4−カルボキシル(−1H−)ベンゾトリアゾ−ルメチルエステル、4−カルボキシル(−1H−)ベンゾトリアゾ−ルブチルエステル、4−カルボキシル(−1H−)ベンゾトリアゾ−ルオクチルエステル、5−ヘキシルベンゾトリアゾ−ル、[1,2,3−ベンゾトリアゾリル−1−メチル][1,2,4−トリアゾリル−1−メチル][2−エチルヘキシル]アミン、トリルトリアゾ−ル、ナフトトリアゾ−ル、ビス[(1−ベンゾトリアゾリル)メチル]ホスホン酸等のトリアゾール系防食剤(トリアゾール骨格を有する化合物);ピリミジン、1,2,4−トリアゾロ[1,5−a]ピリミジン、1,3,4,6,7,8−ヘキサハイドロ−2H−ピリミド[1,2−a]ピリミジン、1,3−ジフェニル−ピリミジン−2,4,6−トリオン、1,4,5,6−テトラハイドロピリミジン、2,4,5,6−テトラアミノピリミジンサルフェイト、2,4,5−トリハイドロキシピリミジン、2,4,6−トリアミノピリミジン、2,4,6−トリクロロピリミジン、2,4,6−トリメトキシピリミジン、2,4,6−トリフェニルピリミジン、2,4−ジアミノ−6−ヒドロキシルピリミジン、2,4−ジアミノピリミジン、2−アセトアミドピリミジン、2−アミノピリミジン、2−メチル−5,7−ジフェニル−(1,2,4)トリアゾロ(1,5−a)ピリミジン、2−メチルサルファニル−5,7−ジフェニル−(1,2,4)トリアゾロ(1,5−a)ピリミジン、2−メチルサルファニル−5,7−ジフェニル−4,7−ジヒドロ−(1,2,4)トリアゾロ(1,5−a)ピリミジン、4−アミノピラゾロ[3,4−d]ピリミジン等のピリミジン系防食剤(ピリミジン骨格を有する化合物)が挙げられる。配線金属が銅を含む場合は、防食作用に優れる観点から、トリアゾール系防食剤を使用することが好ましい。金属防食剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
本実施形態に係る研磨液は、絶縁材料として有機系材料を使用する場合にも絶縁材料の良好な研磨速度が得られやすい観点から、必要に応じて、有機溶媒を含有することができる。有機溶媒としては、特に制限はないが、水と任意に混合できる溶媒が好ましい。有機溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート等の炭酸エステル類;ブチロラクトン、プロピオラクトン等のラクトン類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコール類;グリコール類の誘導体として、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールモノエーテル類;エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、トリエチレングリコールジプロピルエーテル、トリプロピレングリコールジプロピルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールジブチルエーテル、トリプロピレングリコールジブチルエーテル等のグリコールジエーテル類;テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメトキシエタン、ポリエチレンオキサイド、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテル類;メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール、n−ペンタノール、n−ヘキサノール、イソプロパノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;その他、フェノール、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、酢酸エチル、乳酸エチル、スルホランが挙げられる。有機溶媒としては、グリコールモノエーテル類、アルコール類、及び、炭酸エステル類からなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、水を含有している。研磨液における水の含有量は、他の含有成分の含有量を除いた研磨液の残部でよい。
本実施形態に係る研磨液のpHは、5.0未満である。研磨液のpHとタングステン材料のエッチング速度とは密接な関係があり、pHが5.0以上であると、タングステン材料のエッチング速度が増加する傾向にある。研磨液のpHは、タングステン材料のエッチングを更に抑制可能である観点から、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましく、3.5以下が更に好ましく、3.0以下が特に好ましい。研磨液のpHは、研磨装置の腐食を抑制しやすい観点から、1.0以上が好ましく、1.5以上がより好ましく、2.0以上が更に好ましく、2.5以上が特に好ましい。これらの観点から、研磨液のpHは、1.0以上5.0未満が好ましい。研磨液のpHは、液温25℃におけるpHと定義する。研磨液のpHを調整するためのpH調整剤としては、酸成分(有機酸、無機酸等)、アンモニアなどを用いることができる。
本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液を用いて、タングステン材料を含む被研磨面を研磨する研磨工程を備える。前記研磨液は、研磨液用貯蔵液を水で希釈することにより得られる研磨液であってもよく、研磨液セットにおけるスラリー及び添加液が混合されて得られる研磨液であってもよい。被研磨面は、少なくともタングステン材料を含有する層を有していてもよい。タングステン材料としては、例えば、タングステン及びタングステン化合物が挙げられる。タングステン化合物としては、タングステン合金等が挙げられる。
(実施例1)
脱イオン水700gにリンゴ酸4gを溶解させた後、カチオン性基を主鎖の末端に有するポリメタクリル酸1(重合開始剤として2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、モノマーとしてメタクリル酸を用いて合成した重量平均分子量7000のポリメタクリル酸)1gを溶解させて水溶液を得た。この水溶液にコロイダルシリカ(二酸化珪素含有量が20質量%の水分散液、pH:8.1、比重:1.1、粘度:3.5mPa・s、配合時の二次粒径60nm)100gを添加した後、30質量%過酸化水素水100gを添加した。さらに、研磨液のpHが2.5に調整されるように25質量%アンモニア水(pH調整剤)を適当量添加した後、残分の脱イオン水を追加して全量1000gの研磨液1を作製した。研磨液中における砥粒の含有量は2質量%であり、ポリメタクリル酸1の含有量は0.1質量%であり、過酸化水素の含有量は3質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.4質量%であった。
カチオン性基を主鎖の末端に有する重量平均分子量3200のポリメタクリル酸2を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液2を作製した。
カチオン性基を主鎖の末端に有する重量平均分子量4300のポリメタクリル酸3を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液3を作製した。
カチオン性基を主鎖の末端に有する重量平均分子量9100のポリメタクリル酸4を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液4を作製した。
カチオン性基を主鎖の末端に有する重量平均分子量18500のポリメタクリル酸5を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液5を作製した。
pH調整剤として、25質量%アンモニア水に代えて、10質量%硫酸水溶液を用いてpHを2.0に調整したこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液6を作製した。
pH調整剤として25質量%アンモニア水を用いてpHを3.0に調整したこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液7を作製した。
pH調整剤として25質量%アンモニア水を用いてpHを4.0に調整したこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液8を作製した。
pH調整剤として25質量%アンモニア水を用いてpH4.5に調整したこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液9を作製した。
ポリメタクリル酸1に代えて、カチオン性基を主鎖の末端に有するポリアクリル酸1(重合開始剤として2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、モノマーとしてアクリル酸を用いて合成した重量平均分子量8500のポリアクリル酸)1gを用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液10を作製した。
ポリメタクリル酸1に代えて、カチオン性基を主鎖の末端に有するポリアクリル酸2(重合開始剤として2,2’−アゾビス[2−メチルプロピオンアミジン]二塩酸塩、モノマーとしてアクリル酸を用いて合成した重量平均分子量5200のポリアクリル酸)1gを用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液11を作製した。
ポリメタクリル酸1を用いないこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X1を作製した。
重量平均分子量が25000のポリアクリル酸3を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X2を作製した。
重量平均分子量が48500のポリアクリル酸4を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X3を作製した。
重量平均分子量が101000のポリアクリル酸5を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X4を作製した。
pH調整剤として25質量%アンモニア水を用いてpHを5.0に調整したこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X5を作製した。
pH調整剤として25質量%アンモニア水を用いてpHを6.0に調整したこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X6を作製した。
ポリメタクリル酸1に代えてポリスルホン酸1(重合開始剤として2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、モノマーとして2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸を用いて合成した重量平均分子量8400のポリスルホン酸)1gを用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X7を作製した。
ポリメタクリル酸1に代えてポリアリルアミン1(重合開始剤として2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、モノマーとしてアリルアミンを用いて合成した重量平均分子量25000のポリアリルアミン)1gを用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X8を作製した。
ポリメタクリル酸1に代えてポリアクリル酸6(重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル、モノマーとしてアクリル酸を用いて合成した重量平均分子量4300のポリアクリル酸)1gを用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X9を作製した。
ポリメタクリル酸1に代えてポリアクリル酸7(重合開始剤として4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、モノマーとしてアクリル酸を用いて合成した重量平均分子量16000のポリアクリル酸)1gを用いたこと以外は実施例1と同様に行い、研磨液X10を作製した。
研磨液のpHは下記測定条件により測定した。
測定器:株式会社堀場製作所、商品名:Model(F−51)
校正液:フタル酸塩pH標準液(pH:4.01)、中性リン酸塩pH標準液(pH:6.86)及びホウ酸塩pH標準液(pH:9.18)
測定温度:25℃
測定手順:校正液を用いて3点校正した後、電極を測定対象に入れてから25℃で2分以上放置し、安定したときのpHを測定値とした。
COULTER Electronics社製のCOULTER N4SD(商品名)を用いて、研磨液中の砥粒の平均粒径(二次粒径)を測定した。結果を表1に示す。
(評価用試験片)
膜厚600nmのタングステン膜をCVD法で直径20cmのシリコン基板上に形成した積層体を2cm角に切断してタングステン試験片を得た。
(エッチング方法)
まず、研磨液100gを60℃に維持した。次に、前記タングステン試験片を撹拌羽根に取付けた。撹拌機の回転数を100min−1に設定して撹拌しつつ、前記試験片を研磨液に5min浸漬した。
(タングステンエッチング速度の算出方法)
浸漬前後のタングステン膜の膜厚差を電気抵抗値から換算して求めた。膜厚差と浸漬時間とからエッチング速度を算出した。結果を表2に示す。5.0nm/min以下を良好な値とした。
(評価用試験片)
膜厚600nmのタングステン膜をCVD法で直径20cmのシリコン基板上に形成した積層体を2cm角に切断してタングステン試験片を得た。また、膜厚800nmの酸化珪素膜をCVD法で直径20cmのシリコン基板上に形成した積層体を2cm角に切断して酸化珪素試験片を得た。
(研磨方法)
研磨装置(株式会社ナノファクター製、FACT−200)の基板取り付け用吸着パッドを貼り付けたホルダーに前記試験片を固定した。また、発泡ポリウレタンの研磨布を貼り付けた定盤上に、被研磨膜を下にしてホルダーを載せた後、加工荷重が300g/cm2(290kPa)になるように重しを載せた。定盤上に前記研磨液を10mL/minで滴下しながら、定盤回転数を80min−1(rpm)に設定し、被研磨膜を60秒間研磨した。
(タングステン研磨速度の算出方法)
研磨前後でのタングステン膜の膜厚をシート抵抗測定器(ナプソン株式会社製、RT−80/RG−80)を用いて測定し、膜厚差から研磨速度を算出した。結果を表2に示す。10nm/min以上を良好とした。
(酸化珪素研磨速度の算出方法)
研磨前後での酸化珪素膜の膜厚を膜厚測定装置RE−3000(株式会社SCREENホールディングス製)を用いて測定し、膜厚差から研磨速度を算出した。結果を表2に示す。20nm/min以上を良好とした。
開始剤B:2,2’−アゾビス[2−メチルプロピオンアミジン]二塩酸塩
開始剤C:アゾビスイソブチロニトリル
開始剤D:4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)
Claims (8)
- タングステン材料を含む被研磨面を研磨するための研磨液であって、
砥粒と、末端にカチオン性基を有する重合体と、酸化剤と、酸化金属溶解剤と、水と、を含有し、
前記重合体が、不飽和カルボン酸に由来する構造単位を有し、
前記重合体の重量平均分子量が20000以下であり、
pHが5.0未満である、研磨液。 - 前記重合体が、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、及び、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1に記載の研磨液。
- 前記重合体が、前記カチオン性基として、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二硫酸二水和物、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩、及び、2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の重合開始剤に由来するカチオン性基を有する、請求項1又は2に記載の研磨液。
- 前記酸化剤が過酸化水素を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記砥粒が、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、及び、これらの変性物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記酸化金属溶解剤が有機酸を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記有機酸が、ギ酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸、及び、アジピン酸からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項6に記載の研磨液。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨液を用いて、タングステン材料を含む被研磨面を研磨する、研磨方法。
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