JPWO2018101249A1 - 導電性支持部材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Cu母相と該Cu母相内に分散されCu−Zr系化合物を含む第二相とを含み、Cu−xZr(但し、xはZrのatomic%であり、0.5≦x≦16.7を満たす)の合金組成である外周部と、
前記外周部の内周側に存在しCuを含む金属であり前記外周部に比して導電性が高い内周部と、
を備えたものである。
外周部と前記外周部の内周側に存在し前記外周部よりも導電率が高い内周部とを備える導電性支持部材の製造方法であって、
Cuを含み前記外周部に比して導電性が高くなる前記内周部の原料を配置し、CuとCu−Zr母合金との粉末又はCuとZrH2との粉末のいずれかによりCu−xZr(但し、xはZrのatomic%であり、0.5≦x≦16.7を満たす)の合金組成とした前記外周部の原料粉末を前記内周部の原料の外周側に配置し、共晶点温度よりも低い所定温度及び所定圧力の範囲で加圧保持し、前記混合粉末を放電プラズマ焼結する焼結工程、
を含むものである。
(1)断面視したときに第二相の平均粒径D50が、1μm〜100μmの範囲である。(2)第二相は、外殻にCu−Zr系化合物相を有し、中心核部分に外殻よりもZrが多いZr相を包含している。
(3)外殻であるCu−Zr系化合物相は、粒子最外周と粒子中心との間の距離である粒子半径の40%〜60%の厚さを有する。
(4)外殻であるCu−Zr系化合物相の硬さはビッカース硬さ換算値でMHv585±100であり、中心核であるZr相はビッカース硬さ換算値でMHv310±100である。
この工程では、銅粉末とCu−Zr母合金とを、又は銅粉末とZrH2粉末とを、Cu−xZr(但し、xはZrのatomic%(以下at%とする)であり、0.5≦x≦8.6を満たす)の合金組成で秤量し、平均粒径D50が1μm以上500μm以下の範囲になるまで不活性雰囲気中で粉砕混合し混合粉末を得る。この工程では、Cu−xZr(0.5at%≦x≦16.7at%)の合金組成で原料(銅粉末及びCu−Zr母合金、又は銅粉末及びZrH2粉末)を秤量するものとしてもよい。混合粉末は、亜共晶組成(0.5at%≦x<8.6at%)、共晶組成(x=8.6at%)及び過共晶組成(8.6at%<x≦16.7)のうちいずれかの組成になるよう配合すればよい。銅粉末は、例えば、平均粒径が180μm以下であることが好ましく、75μm以下であることがより好ましく、5μm以下であることが更に好ましい。この平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定するD50粒子径とする。また、銅粉末は、銅と不可避的成分とからなることが好ましく、無酸素銅(JIS C1020)がより好ましい。不可避的成分としては、例えば、Be,Mg,Al,Si,P,Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Sn,Pb,Nb,Hfなどが挙げられる。この不可避的成分は、全体の0.01質量%以下の範囲で含まれるものとしてもよい。この工程では、Zrの原料として、Cuが50質量%のCu−Zr母合金を用いることが好ましい。このCu−Zr合金は、比較的、化学的に安定であり、作業しやすく好ましい。Cu−Zr母合金は、インゴットや金属片としてもよいが、より微細な金属粒子である方が粉砕混合が容易になり好ましい。Cu−Zr合金は、例えば、平均粒径が250μm以下であることが好ましく、20μm以下であることがより好ましい。また、この工程では、Zrの原料として、共晶ZrH2粉末を用いることが好ましい。このZrH2粉末は、比較的、化学的に安定であり、大気中での作業がしやすく好ましい。ZrH2粉末は、例えば、平均粒径が10μm以下であることが好ましく、5μm以下であることが好ましい。
この工程では、内周部の原料を配置し、その外周側に外周部の混合粉末原料を配置し、共晶点温度よりも低い所定温度及び所定圧力の範囲で加圧保持し、混合粉末を放電プラズマ焼結する。なお、外周部の更に外側に被加工層の原料を配置し、これも含めてこの工程で焼結させるものとしてもよい。また、図2のシャンク20Bのように、内周部と外周部との間にその中間の特性を有する中間部の原料を配置してこれも焼結するものとしてもよい。また、この工程では、あとから除去可能な空間形成用原料を充填して焼結後にこの空間形成用原料を除去することにより、冷却媒体を流通させる内部空間を内周部に形成するものとしてもよい(図2B〜2D参照)。この工程(b)では、原料を黒鉛製ダイス内に挿入し、真空中で放電プラズマ焼結するものとしてもよい。内周部の原料は、粉末としてもよいし、成形体としてもよいし、焼結体としてもよいが、粉末であることがより好ましい。外周部の粉末と共に焼結することができるからである。この内周部の原料は、Cu金属や、CuW、Al2O3−Cu(アルミナ分散銅)、Cu−Cr系合金、Cu−Cr−Zr系合金などの粉末としてもよい。内周部と外周部とが粉末である場合、例えば、内周部の形状の仕切りの内部に内周部の粉末を充填し、その仕切りの外側に外周部の原料粉末を充填し、SPS焼結処理前にこの仕切りを取り除くのものとしてもよい。外周部の原料は、粉末化工程で得られたCu−xZr(0.5at%≦x≦16.7at%)の合金組成の粉末を用いる。
粉末化として高圧Arガスアトマイズ法で作製したCu−Zr系合金粉末を用いた。この合金粉末は、平均粒径D50が20〜28μmであった。Cu−Zr系合金粉末のZrの含有量は、1at%、3at%、5at%であり、それぞれ実験例1−1〜1−3の合金粉末とした。合金粉末の粒度は、島津製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置(SALD−3000J)を用いて測定した。この粉末の酸素含有量は0.100質量%であった。焼結工程としてのSPS(放電プラズマ焼結)は、SPSシンテックス(株)製放電プラズマ焼結装置(Model:SPS−210LX)を用いて行った。直径20mm×10mmのキャビティを持つ黒鉛製ダイス内に粉末40gを入れ、3kA〜4kAの直流パルス通電を行い、昇温速度0.4K/s、焼結温度1173K(約0.9Tm;Tmは合金の融点)、保持時間15min、加圧30MPaで実験例1−1〜1−3の銅合金(SPS材)を作製した。なお、この方法で作製したものを「実験例1」と総称する。
市販のCu粉末(平均粒径D50=33μm)、市販のZr粉末(平均粒径D50=8μm)を用い、Cu−Zr系合金粉末のZrの含有量を1at%、3at%、5at%となるよう配合し、それぞれ実験例2−1〜2−3の合金粉末とした。20℃、200MPaの条件でCIP成形を行ったのち、実験例1と同様の工程を経て、得られた銅合金を実験例2(2−1〜2−3)とした。実験例2では、すべてAr雰囲気中で処理を行った。
市販のCu粉末(平均粒径D50=1μm)と、市販のCu−50質量%Zr合金を用い、Zrボールを用いたボールミルにて24時間混合粉砕を行った。得られた粉末の平均粒径D50は18.7μmであった。Cu−Zr系合金粉末のZrの含有量を1at%、3at%、5at%となるよう配合し、それぞれ実験例3−1〜3−3の合金粉末とした。この粉末を用い、実験例1と同様の工程を経て、得られた銅合金を実験例3(3−1〜3−3)とした。図3は、実験例3のSPS条件の説明図である。
市販のCu粉末(平均粒径D50=1μm)と、市販のZrH2粉末(平均粒径D50=5μm)を用い、Zrボールを用いたボールミルにて4時間混合粉砕を行った。得られた粉末を用い、Cu−Zr系合金粉末のZrの含有量を1at%、3at%、5at%となるよう配合し、それぞれ実験例4−1〜4−3の合金粉末とした。この粉末を用い、実験例1と同様の工程を経て、得られた銅合金を実験例4(4−1〜4−3)とした。
ミクロ組織の観察は、走査型電子顕微鏡(SEM)と走査型透過電子顕微鏡(STEM)、およびナノビーム電子線回折法(NBD)を用いて行った。SEM観察は、日立ハイテクノロジーズ製S−5500を用い、加速電圧2.0kVで2次電子像及び反射電子像を撮影した。TEM観察は、日本電子製JEM−2100Fを用い、加速電圧200kVでBF−STEM像やHAADF−STEM像を撮影し、ナノ電子線回折を行った。また、EDX(日本電子製JED−2300T)を用いた元素分析を適宜行った。測定試料は、日本電子製SM−09010クロスセクションポリッシャ(CP)を用い、イオン源をアルゴン、加速電圧5.5kVでイオンミリングすることで調製した。
化合物相の同定は、Co−Kα線を用いてX線回折法により行った。XRD測定は、リガク製RINT RAPIDIIを用いた。
得られた実験例のSPS材および伸線材の電気的性質は、常温においてプローブ式導電率測定および長さ500mmでの四端子法電気抵抗測定によって調べた。導電率はJISH0505に準じて銅合金の体積抵抗を測定し、焼き鈍した純銅の抵抗値(0.017241μΩm)との比を計算して導電率(%IACS)に換算した。換算には、以下の式を用いた。導電率γ(%IACS)=0.017241÷体積抵抗ρ×100。
実験例3の銅合金に含まれるCu−Zr系化合物相に対してヤング率E及びナノインデンテーション法による硬さHの測定を行った。測定装置は、Agilent Technologies社製Nano Indenter XP/DCMを用い、インデンターヘッドとしてXP、圧子をダイヤモンド製バーコビッチ型を用いた。また、解析ソフトはAgilent Technologies社のTest Works4を用いた。測定条件は、測定モードをCSM(連続剛性測定)とし、励起振動周波数を45Hz、励起振動振幅を2nm、歪速度を0.05s-1、押し込み深さを1000nm、測定点数Nを5、測定点間隔を5μm、測定温度を23℃、標準試料をフューズドシリカとした。サンプルをクロスセクションポリッシャ(CP)により断面加工を行い、熱溶融性接着剤を用いて試料台及びサンプルを100℃、30秒加熱してサンプルを試料台に固定し、これを測定装置に装着してCu−Zr系化合物相のヤング率E及びナノインデンテーション法による硬さHを測定した。ここでは、5点測定した平均値をヤング率E及びナノインデンテーション法による硬さHとした。
まず、原料について検討した。図4は、(a)実験例1−3,(b)実験例3−3,(c)実験例4−3の原料粉体のSEM像である。実験例1−3の原料粉体は、球状であり、実験例3−3,4−3の原料粉体は、粗大な涙滴状のCu粉末と微細な球状のCuZr粉末又はZrH2粉末がそれぞれに混在していた。図5は、実験例1−3,3−3,4−3の原料粉体のX線回折測定結果である。実験例1−3の原料粉体では、Cu相、Cu5Zr化合物相と、Unknown相であった。実験例3−3の原料粉体では、Cu相、CuZr化合物相およびCu5Zr化合物相であった。また、実験例4−3の原料粉体では、Cu相とZrH2相、およびα−Zr相の複相組織であった。これらの粉末を用いて、以下検討したSPS材を作製した。
内径26mm×高さ10mmのキャビティを有する黒鉛製ダイス内に直径10mmの円筒状の仕切りを形成し、その内周側にCu粉末(平均粒径75μm)を14.0g充填し、外周側にCu粉末(平均粒径75μm)及びZrH2粉末をCu−xZr(x=5.0at%)の合金組成となるように75.2g充填し、仕切りを取り除いた。この黒鉛製ダイスにパンチを挿入し、SPSシンテックス(株)製放電プラズマ焼結装置(Model:SPS−210LX)を用いてSPS焼結を行った。SPS焼結は、3kA〜4kAの直流パルス通電を行い、昇温速度0.4K/s、焼結温度1153K(約0.9Tm;Tmは合金の融点)、保持時間15min、加圧20MPaで行い、得られた複合部材を実施例1とした。図15は、実施例1の導電性支持部材のSPS条件の説明図である。
外周部の組成をCu粉末(平均粒径75μm)及びZrH2粉末をCu−xZr(x=8.6at%)の合金組成となるようにした以外は、実施例1と同様の工程を経て、得られた部材を実施例2とした。図16は、実施例2の導電性支持部材のSPS条件の説明図である。また、外周部の組成をCu粉末(平均粒径75μm)及びZrH2粉末をCu−xZr(x=15.2at%)の合金組成となるようにし、内周部として純銅の丸棒を用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て、得られた部材を実施例3とした。また、外周部の組成をCu粉末(平均粒径75μm)及びZrH2粉末をCu−xZr(x=16.7at%)の合金組成となるようにし、内周部として純銅の丸棒を用いた以外は、実施例1と同様の工程を経て、得られた部材を実施例4とした。
Beを1.90質量%、Coを0.20質量%、残部をCuとするCu−Be−Co系合金を溶解・鋳造後、冷間圧延及び溶体化処理を行い、実施例1と同様の形状に加工したものを比較例1とした。
内周部と外周部に対して、導電率を測定した。また、上記と同様に、内周部及び外周部のCu−Zr化合物粒子に対して硬さを測定し、ビッカース硬さ換算値を上記実験例と同様に求めた。
図17は、実施例1の導電性支持部材の写真及び断面のSEM写真である。図18は、実施例1のXRD測定結果である。図19は、実施例1の外周部の断面のSEM写真である。図20は、実施例2の導電性支持部材の写真及び断面のSEM写真である。図21は、実施例2のXRD測定結果である。図22は、実施例2の外周部の断面のSEM写真である。図23は、実施例1〜3の内周部と外周部との境界部分の断面のSEM写真であり、図23Aが実施例1、図23Bが実施例2、図23Cが実施例3、図23Dが実施例3の粒界の拡大写真である。また、表2に実施例1,2のサンプル詳細と内周部及び外周部の導電率(%IACS)、ビッカース硬さ換算値(MHv)をまとめて示した。また、表3に実施例1〜4の外周部全体及びZr化合物部分の導電率、ビッカース硬さ、ヤング率と共に、比較例1の導電率、ビッカース硬さ、ヤング率をまとめて示した。図17、20に示すように、上記工程を経て、内周部と外周部とを有する部材を形成することができた。実施例1、2の内周部の導電率は、どちらも99%IACSであり高導電性を有することがわかった。また、実施例1、2の外周部の導電率は、それぞれ53%IACS、32%IACSであり、導電性を十分有することがわかった。また、ビッカース硬さ換算値は、内周部では、実施例1、2がそれぞれ67MHv、76MHvである一方、外周部のCu−Zr系化合物相ではどちらも670MHv以上と高硬度であった。
図17は、実施例1の導電性支持部材の写真及び断面のSEM写真である。図18は、実施例1のXRD測定結果である。図19は、実施例1の外周部の断面のSEM写真である。図20は、実施例2の導電性支持部材の写真及び断面のSEM写真である。図21は、実施例2のXRD測定結果である。図22は、実施例2の外周部の断面のSEM写真である。図23は、実施例1〜3の内周部と外周部との境界部分の断面のSEM写真であり、図23Aが実施例1、図23Bが実施例2、図23Cが実施例3、図23Dが実施例3の粒界の拡大写真である。また、表2に実施例1,2のサンプル詳細と内周部及び外周部の導電率(%IACS)、ビッカース硬さ換算値(MHv)をまとめて示した。また、表3に実施例1〜4の全体及びZr化合物部分の導電率、ビッカース硬さ、ヤング率と共に、比較例1の導電率、ビッカース硬さ、ヤング率をまとめて示した。図17、20に示すように、上記工程を経て、内周部と外周部とを有する部材を形成することができた。実施例1、2の内周部の導電率は、どちらも99%IACSであり高導電性を有することがわかった。また、実施例1、2の外周部の導電率は、それぞれ53%IACS、32%IACSであり、導電性を十分有することがわかった。また、ビッカース硬さ換算値は、内周部では、実施例1、2がそれぞれ67MHv、76MHvである一方、外周部のCu−Zr系化合物相ではどちらも670MHv以上と高硬度であった。
Claims (15)
- Cu母相と該Cu母相内に分散されCu−Zr系化合物を含む第二相とを含み、Cu−xZr(但し、xはZrのatomic%であり、0.5≦x≦16.7を満たす)の合金組成である外周部と、
前記外周部の内周側に存在しCuを含む金属であり前記外周部に比して導電性が高い内周部と、
を備えた導電性支持部材。 - 前記外周部は、前記Cu母相と前記第二相とが2つの相に分離しており、前記第二相には前記Cu−Zr系化合物としてCu5Zrを含む、請求項1に記載の導電性支持部材。
- 前記外周部は、下記(1)〜(4)のうちいずれか1以上の特徴を有する、請求項1又は2に記載の導電性支持部材。
(1)断面視したときに前記第二相の平均粒径D50が、1μm〜100μmの範囲である。
(2)前記第二相は、外殻にCu−Zr系化合物相を有し、中心核部分に前記外殻よりもZrが多いZr相を包含している。
(3)前記外殻であるCu−Zr系化合物相は、粒子最外周と粒子中心との間の距離である粒子半径の40%〜60%の厚さを有する。
(4)前記外殻であるCu−Zr系化合物相の硬さはビッカース硬さ換算値でMHv585±100であり、前記中心核であるZr相はビッカース硬さ換算値でMHv310±100である。 - 前記内周部は、Cu金属、CuW合金、Al2O3−Cu(アルミナ分散銅)、Cu−Cr系合金、Cu−Cr−Zr系合金のうち1以上で形成されており、不可避的成分を含んでもよい、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性支持部材。
- 前記外周部の更に外側の外周面には、該外周部に比して軟質である被加工層が形成されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性支持部材。
- 前記内周部には、冷媒流路が形成されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性支持部材。
- 前記導電性支持部材は、溶接電極のアーム部に用いられる部材であり、チップ電極とチップホルダーとの間に介在して該チップ電極を保持するシャンクである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性支持部材。
- 外周部と前記外周部の内周側に存在し前記外周部よりも導電率が高い内周部とを備える導電性支持部材の製造方法であって、
Cuを含み前記外周部に比して導電性が高くなる前記内周部の原料を配置し、CuとCu−Zr母合金との粉末又はCuとZrH2との粉末のいずれかによりCu−xZr(但し、xはZrのatomic%であり、0.5≦x≦16.7を満たす)の合金組成とした前記外周部の原料粉末を前記内周部の原料の外周側に配置し、共晶点温度よりも低い所定温度及び所定圧力の範囲で加圧保持し、前記混合粉末を放電プラズマ焼結する焼結工程、
を含む導電性支持部材の製造方法。 - 前記焼結工程では、Cuが50質量%のCu−Zr母合金を用いる、請求項8に記載の導電性支持部材の製造方法。
- 前記焼結工程では、前記原料を黒鉛製ダイス内に挿入し、真空中で放電プラズマ焼結する、請求項8又は9に記載の導電性支持部材の製造方法。
- 前記焼結工程では、共晶点温度よりも400℃〜5℃低い前記所定温度で放電プラズマ焼結する、請求項8〜10のいずれか1項に記載の導電性支持部材の製造方法。
- 前記焼結工程では、10MPa以上60MPa以下の範囲の前記所定圧力で放電プラズマ焼結する、請求項8〜11のいずれか1項に記載の導電性支持部材の製造方法。
- 前記焼結工程では、10分以上100分以下の範囲の保持時間で放電プラズマ焼結する、請求項8〜12のいずれか1項に記載の導電性支持部材の製造方法。
- 前記焼結工程では、前記外周部の更に外側の外周面に、該外周部に比して軟質である被加工層の原料を配置して焼結する、請求項8〜13のいずれか1項に記載の導電性支持部材の製造方法。
- 溶接電極のアーム部に用いられる部材であり、チップ電極とチップホルダーとの間に介在して該チップ電極を保持するシャンクである導電性支持部材を製造する、請求項8〜14のいずれか1項に記載の導電性支持部材の製造方法。
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