JPWO2017164004A1 - 光学フィルム、偏光板、画像表示装置、光学フィルムの製造方法および偏光板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような位相差層は、通常、透明基板(支持体)上に配向層を形成し、配向層の表面に液晶性化合物を塗布して形成される。
そこで、例えば、液晶性化合物を配向させる配向層をなくすことが考えられるが、配向層がなくなることで、液晶層との密着性や、液晶性化合物の配向性が悪化してしまう点が懸念されている。
また、透明基板を構成するポリマーフィルムの薄型化を図る観点から、より光学異方性の高いシクロオレフィン系ポリマーを用いることが考えられるが、シクロオレフィン系ポリマーは、従来用いられてきたセルロース系のポリマーに比べて、液晶層と密着し難い点が懸念されている。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
液晶層が、液晶性化合物と、下記式(I)で表される化合物とを含有する液晶組成物を用いて形成され、
液晶組成物が、下記式(I)で表される化合物を、液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有し、
下記式(1−1)で表される偏在値が20〜80%である、光学フィルム。
式(I) (Z)n−L100−(Q)m
式(I)中、
Zは、重合性基を有する置換基を表し、nは、0〜4の整数を表し、nが2〜4の整数である場合、2以上のZは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Qは、少なくとも1つのホウ素原子を含有する置換基を表し、mは、1または2を表し、mが2の場合、2つのQは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
L100は、n+m価の連結基を表す。ただし、nが0を表し、かつ、mが1を表す場合は、L100は、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアリール基、または、置換もしくは無置換のヘテロアリール基を表す。
式(1−1) S0.1/Stotal×100%
式(1−1)中、
Stotalは、飛行時間型二次イオン質量分析法で検出されるBO2 −の二次イオン強度の積分値を表す。
S0.1は、液晶層の、ポリマーフィルムとの界面から液晶層の膜厚の1/10の距離までの領域における、飛行時間型二次イオン質量分析法で検出されるBO2 −の二次イオン強度の積分値を表す。
液晶層が、液晶性化合物と、下記式(I)で表される化合物とを含有する液晶組成物を用いて形成され、
液晶組成物が、下記式(I)で表される化合物を、液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有し、
下記式(1−2)で表されるピーク強度比が1.1〜5.0である、光学フィルム。
式(I) (Z)n−L100−(Q)m
式(I)中、
Zは、重合性基を有する置換基を表し、nは、0〜4の整数を表し、nが2〜4の整数である場合、2以上のZは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Qは、少なくとも1つのホウ素原子を含有する置換基を表し、mは、1または2を表し、mが2の場合、2つのQは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
L100は、n+m価の連結基を表す。ただし、nが0を表し、かつ、mが1を表す場合は、L100は、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアリール基、または、置換もしくは無置換のヘテロアリール基を表す。
式(1−2) P1/Pave
式(1−2)中、
P1は、飛行時間型二次イオン質量分析法で検出されるBO2 −の二次イオン強度のピークのうち、最もポリマーフィルム側に存在しているピークの強度を表す。
Paveは、P1のピーク強度を算出したピークの位置よりもポリマーフィルムから離れた側における、飛行時間型二次イオン質量分析法で検出されるBO2 −の二次イオン強度の平均値を表す。ただし、液晶層のポリマーフィルムを設けた表面とは反対側の表面に最も近いピークの二次イオン強度は、Paveの算出からは除くものとする。
[4] 液晶性化合物が棒状液晶性化合物である、[1]〜[3]のいずれかに記載の光学フィルム。
[5] ポリマーフィルムの波長550nmにおける面内のレターデーションRe1(550)、および、厚み方向のレターデーションRth1(550)が、それぞれ、下記式(2)および下記式(3)を満たし、
液晶層の波長550nmにおける面内のレターデーションRe2(550)、および、厚み方向のレターデーションRth2(550)が、それぞれ、下記式(4)および下記式(5)、または、下記式(6)および下記式(7)を満たす、[1]〜[4]のいずれかに記載の光学フィルム。
式(2) 5nm≦Re1(550)≦300nm
式(3) 10nm≦Rth1(550)≦240nm
式(4) 0nm≦Re2(550)≦10nm
式(5) −360nm≦Rth2(550)≦−50nm
式(6) 10nm≦Re2(550)≦220nm
式(7) −110nm≦Rth2(550)≦−5nm
[7] さらに保護フィルムを有する、[6]に記載の偏光板。
[8] 保護フィルムと、光学フィルムとが、粘着剤または接着剤を介して積層されている、[7]に記載の偏光板。
[9] 保護フィルムの波長550nmにおける面内のレターデーションRe3(550)、および、厚み方向のレターデーションRth3(550)が、それぞれ、下記式(8)および下記式(9)を満たす、[8]に記載の偏光板。
式(8) 0nm≦Re3(550)≦10nm
式(9) −40nm≦Rth3(550)≦40nm
[10] 保護フィルムが、さらに下記式(10)および下記式(11)を満たす波長分散補償層である、[9]に記載の偏光板。
式(10) 3nm≦|Rth3(450)−Rth3(550)|≦30nm
式(11) 0nm≦|Rth3(450)|<30nm、または、0nm≦|Rth3(550)|<30nm
[11] 保護フィルムがセルロースアシレートフィルムである、[7]〜[10]のいずれかに記載の偏光板。
[13] [6]〜[11]のいずれかに記載の偏光板と、画像表示素子と、対向偏光板とを有し、
画像表示素子が、液晶セルであり、
対向偏光板が、偏光子と、下記式(10)および下記式(11)を満たす保護フィルムとを有する対向偏光板を有し、保護フィルムが液晶セル側となるように配置された、画像表示装置。
式(10) 3nm≦|Rth3(450)−Rth3(550)|≦30nm
式(11) 0nm≦|Rth3(450)|<30nm、または、0nm≦|Rth3(550)|<30nm
表面処理を施した表面に対して、液晶性化合物と、下記式(I)で表される化合物と、溶剤とを含む液晶組成物を接触させた後、液晶層を形成する液晶層形成工程とを有し、
液晶組成物が、下記式(I)で表される化合物を、液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有する組成物である、光学フィルムの製造方法。
式(I) (Z)n−L100−(Q)m
式(I)中、
Zは、重合性基を有する置換基を表し、nは、0〜4の整数を表し、nが2〜4の整数である場合、2以上のZは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Qは、少なくとも1つのホウ素原子を含有する置換基を表し、mは、1または2を表し、mが2の場合、2つのQは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
L100は、n+m価の連結基を表す。ただし、nが0を表し、かつ、mが1を表す場合は、L100は、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアリール基、または、置換もしくは無置換のヘテロアリール基を表す。
[15] 表面処理が、ポリマーフィルムの表面にヒドロキシル基またはカルボキシル基を付加する付加処理である、[14]に記載の光学フィルムの製造方法。
[16] 付加処理が、コロナ処理である、[15]に記載の光学フィルムの製造方法。
[17] 溶剤が、ポリマーフィルム中のシクロオレフィン系ポリマーを溶解しない溶剤である、[14]〜[16]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
[18] 液晶層形成工程において、大気雰囲気下で紫外線照射することで液晶性化合物を固定化する、[14]〜[17]のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
[19] [18]に記載の光学フィルムの製造方法で作製した光学フィルムを用いて偏光板を作製する偏光板の製造方法であって、
光学フィルムが有する液晶層と偏光子とを紫外線硬化型接着剤で貼合する貼合工程を有する、偏光板の製造方法。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
本発明において、Re(λ)およびRth(λ)は、各々、波長λにおける面内のレターデーションおよび厚さ方向のレターデーションを表す。特に記載がないときは、波長λは、550nmとする。
本発明において、Re(λ)およびRth(λ)は、AxoScan OPMF−1(オプトサイエンス社製)において、波長λで測定した値である。AxoScanにて平均屈折率((Nx+Ny+Nz)/3)と膜厚(d(μm))を入力することにより、
遅相軸方向(°)
Re(λ)=R0(λ)
Rth(λ)=((Nx+Ny)/2−Nz)×dが算出される。
本発明において、屈折率Nx、NyおよびNzは、アッベ屈折計(NAR−4T、アタゴ(株)製)を使用し、光源にナトリウムランプ(λ=589nm)を用いて測定する。
また、波長依存性を測定する場合は、多波長アッベ屈折計DR−M2(アタゴ(株)製)にて、干渉フィルタとの組合せで測定できる。
また、ポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS,INC)、各種光学フィルムのカタログの値を使用することもできる。
主な光学フィルムの平均屈折率の値を以下に例示する:セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。
本発明の光学フィルムは、シクロオレフィン系ポリマーを含むポリマーフィルムと、ポリマーフィルムに隣接して設けられる液晶層とを有する。
また、本発明の光学フィルムは、液晶層が、液晶性化合物と、後述する式(I)で表される化合物とを含有する液晶組成物を用いて形成される。
また、本発明の光学フィルムは、液晶組成物が、後述する式(I)で表される化合物を、液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有する組成物である。
そして、本発明の光学フィルムのうち、第1の態様に係る光学フィルムは、後述する式(1−1)で表される偏在値が20〜80%を満たすものである。
一方、本発明の光学フィルムのうち、第2の態様に係る光学フィルムは、後述する式(1−2)で表されるピーク強度比が1.1〜5.0を満たすものである。
なお、以下の説明において、第1の態様および第2の態様で特に区別を要しない場合は、これらの態様をまとめて単に「本発明の光学フィルム」と略す。
このメカニズムに関して、詳細は定かではないが、本発明者らは以下のように推定している。
液晶層を形成する組成物中に後述する式(I)で表される化合物を添加しても、通常シクロオレフィン系のポリマーフィルム表面には、後述する式(I)で表される化合物と相互作用する構造を持っていないため、形成される液晶層との密着性の改善には寄与しない。
そこで、例えば、ポリマーフィルムの表面を水接触角が特定の値となるように、すなわち、親水性の構造を付与した上で、後述する式(I)で表される化合物を有する組成物を用いて液晶層を形成することで、後述する式(1−1)で表される偏在値または後述する式(1−2)で表されるピーク強度比が所定の範囲となり、ポリマーフィルムと液晶層とが相互作用し、配向性を失わない状態で密着性を確保できると考えられる。
また、一般的には、このような染み込み層が形成されている方が密着性には有利であると解されている。
しかし、本発明の光学フィルムの構成においては、染み込み層が小さい方が好ましい。この理由については定かではないが、塗布層中の液晶性化合物とポリマーフィルムとが混じり合うと、液晶性化合物がポリマーフィルムのポリマー鎖により配向阻害を受けることが考えられる。
また、染み込み層が小さいほうが上記式(I)で表される化合物と、ポリマーフィルムとが効果的に相互作用し、配向性を向上できると考えられる。
さらに、染み込み層がある場合でも、上記式(I)で表される化合物が局所的に偏在することで配向性を向上できると考えられる。
染み込み層の厚みは、30〜300nmの範囲が好ましく、50〜250nmの範囲がより好ましい。この範囲であると、液晶層とポリマーフィルムとの密着性がよく、かつ、液晶層の配向性が向上できる。検出方法については後述する。
図1に示す光学フィルム10は、シクロオレフィン系ポリマーを含むポリマーフィルム1と、ポリマーフィルム1に隣接している液晶層2とを有する。
次に、本発明の光学フィルムを構成するポリマーフィルムおよび液晶層について詳述する。
本発明の光学フィルムが有するポリマーフィルムは、シクロオレフィン系ポリマーを含むポリマーフィルムである。
シクロオレフィン系ポリマーの含有量は、ポリマーフィルム中の全固形分に対して、シクロオレフィン系ポリマーが60質量%以上であることが好ましく、80質量%以上であることがより好ましい。
本発明に用いられるシクロオレフィン系ポリマーとしては、例えば、(1)ノルボルネン系重合体、(2)単環のシクロオレフィンの重合体、(3)環状共役ジエンの重合体、(4)ビニル脂環式炭化水素重合体、および、(1)〜(4)の水素化物などがある。
上記シクロオレフィン系ポリマーとしては、具体的には、例えば、下記一般式(III)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む付加(共)重合体シクロポリオレフィン、および、下記一般式(III)で表される繰り返し単位とともに下記一般式(II)で表される繰り返し単位の少なくとも1種以上を更に含んでなる付加(共)重合体シクロポリオレフィンなどが好適に挙げられる。
また、上記シクロオレフィン系ポリマーとしては、下記一般式(IV)で表される環状繰り返し単位を少なくとも1種含む開環(共)重合体も好適に使用することができる。
このノルボルネン系付加(共)重合体としては、市販品を用いることもできる。具体的には、三井化学(株)よりアペルの商品名で発売されており、ガラス転移温度(Tg)の異なる例えばAPL8008T(Tg70℃)、APL6013T(Tg125℃)あるいはAPL6015T(Tg145℃)などのグレードがある。ポリプラスチック(株)よりTOPAS8007、同6013、同6015などのペレットが発売されている。更に、Ferrania社よりAppear3000が発売されている。
本発明に用いるノルボルネン系重合体において、上記一般式(IV)中のR5〜R6は、水素原子または−CH3が好ましく、上記一般式(IV)中のX3およびY3は、水素原子、Cl、−COOCH3が好ましく、その他の基は適宜選択される。
このノルボルネン系樹脂は、市販品を用いることもでき、具体的にはJSR(株)からアートン(Arton)GあるいはアートンFという商品名で発売されており、また日本ゼオン(株)からゼオノア(Zeonor)ZF14、ZF16、ゼオネックス(Zeonex)250あるいはゼオネックス280という商品名で市販されており、これらを使用することができる。
また、分子量分布(Mw/Mn;MnはGPCにより測定した数平均分子量)は10以下であることが好ましく、より好ましくは5.0以下、さらに好ましくは3.0以下である。
示差走査熱量測定(Differential Scanning Calorimetry:DSC)により測定されるガラス転移温度(Tg)は50〜350℃であることが好ましく、より好ましくは80〜330℃、さらに好ましくは100〜300℃の範囲にある。
本発明の光学フィルムが有するポリマーフィルムは、後述する本発明の光学フィルムの製造方法に示す通り、液晶層と隣接する側の表面における水接触角が5°〜65°となるよう表面処理されていることが好ましい。
また、ポリマーフィルムの水接触角は、5°〜55°であることがより好ましく、5°〜50°であることが特に好ましい。
ここで、上記式(I)で表される化合物と相互作用する構造としては、ヒドロキシル基またはカルボキシル基が好ましく、ヒドロキシル基がより好ましい。
本発明において、水接触角は、下記の方法で測定された値をいう。
水接触角は、JIS R 3257:1999の静滴法に基づいて測定を行う。
また、測定には、株式会社ニック製LSE−ME1(ソフトウェア2win mini)を用いる。具体的には、純水を用いて室温20℃で、水平を保ったポリマーフィルム表面上に液滴2μlを滴下し、滴下後20秒の時点での接触角を測定する。
本発明の光学フィルムが有するポリマーフィルムの光学特性は、後述する本発明の偏光板を画像表示装置に使用した際に表示性能が向上する理由から、下記式(2)および下記式(3)を満たしていることが好ましく、下記式(2−1)および下記式(3−1)を満たしていることがより好ましく、下記式(2−2)および下記式(3−2)を満たしていることが更に好ましい。
式(2) 5nm≦Re1(550)≦300nm
式(3) 10nm≦Rth1(550)≦240nm
式(3−1) 20nm≦Rth1(550)≦200nm
式(3−2) 40nm≦Rth1(550)≦150nm
本発明の光学フィルムが有するポリマーフィルムは、延伸により各種特性を調整することができる。詳しくは、ポリマーフィルムを、縦方向(搬送方向)、横方向(幅方向)に延伸(一軸または二軸延伸)することによって、面内レターデーション(Re)、厚み方向のレターデーション(Rth)および任意の膜厚を発現させることができる。
(a) 横延伸
(b) 縦延伸
(c) 横延伸→緩和処理
(d) 縦延伸→緩和処理
(e) 縦延伸→横延伸
(f) 縦延伸→横延伸→緩和処理
(g) 縦延伸→緩和処理→横延伸→緩和処理
(h) 横延伸→縦延伸→緩和処理
(i) 横延伸→緩和処理→縦延伸→緩和処理
(j) 縦延伸→横延伸→縦延伸
(k) 縦延伸→横延伸→縦延伸→緩和処理
これらの中で特に重要となるのが、(a)の横延伸工程、(b)の縦延伸工程である。
ポリマーフィルムを縦方向に延伸する場合には、例えば、複数本の予熱ローラでポリマーフィルムを予熱した後に、一対の延伸ローラに周速差をつけることで縦方向に延伸加工することができる。
ポリマーフィルムを横延伸する場合には、例えばテンターを用いることで、横方向に延伸加工することができる。即ちポリマーフィルムの幅方向の両端部をクリップで把持し、横方向に拡幅することで延伸する。この時、テンター内に所望の温度の風を送ることで延伸温度を制御できる。
本明細書中、「延伸温度」(以下、「横延伸温度」ともいう。)は、ポリマーフィルム膜面温度によって特定する。
延伸温度が、Tg−40℃〜Tg+40℃となるように制御して行うことが好ましい。すなわち、横延伸工程の横延伸温度はTg−40℃〜Tg+40℃が好ましく、より好ましくはTg−20℃〜Tg+20℃、さらに好ましくはTg−10℃〜Tg+10℃である。ここで、横延伸工程における横延伸温度とは、延伸開始点から延伸終了点までの間の平均温度を意味する。
ポリマーフィルムを同時2軸延伸する場合には、通常の横延伸方法と同様、横方向にクリップを拡幅し、それと同時に縦方向に延伸、収縮することで、縦方向と横方向に同時に延伸加工することができる。具体的には、実開昭55−93520号、特開昭63−247021号、特開平6−210726号、特開平6−278204号、特開2000−334832号、特開2004−106434号、特開2004−195712号、特開2006−142595号、特開2007−210306号、特開2005−22087号、特表2006−517608号、特開2007−210306号各公報に記載されていて、いずれの公報に記載の方法も参照することができる。
高速延伸処理を行ってもよく、好ましくは20m/分以上、より好ましくは25m/分以上、さらに好ましくは30m/分以上で延伸処理することができる。
本発明の光学フィルムが有する液晶層は、上述したポリマーフィルムに隣接して設けられる層であり、後述する液晶性化合物と式(I)で表される化合物とを含有する液晶組成物を用いて形成される液晶層である。
また、液晶組成物において、後述する式(I)で表される化合物は、液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有している。
本発明の光学フィルムが有する液晶層の光学特性は、後述する本発明の偏光板を画像表示装置に使用した際に表示性能が向上する理由から、下記式(4)および下記式(5)、または、下記式(6)および下記式(7)を満たすことが好ましい。
式(4) 0nm≦Re2(550)≦10nm
式(5) −360nm≦Rth2(550)≦−50nm
式(6) 10nm≦Re2(550)≦220nm
式(7) −110nm≦Rth2(550)≦−5nm
式(5−1) −270nm≦Rth2(550)≦−50nm
式(6−1) 20nm≦Re2(550)≦200nm
式(7−1) −100nm≦Rth2(550)≦−10nm
式(5−2) −180nm≦Rth2(550)≦−100nm
式(6−2) 60nm≦Re2(550)≦160nm
式(7−2) −80nm≦Rth2(550)≦−30nm
本発明の光学フィルムが有する液晶層を形成する液晶組成物は、液晶性化合物を含有する。
液晶性化合物は、棒状液晶性化合物またはディスコティック液晶性化合物であることが好ましく、後述する本発明の偏光板を画像表示装置に使用した際に表示性能が向上する理由から、棒状液晶性化合物であることがより好ましい。
例えば、棒状液晶性化合物を垂直配向状態で固定化した層は、正のC−プレートとして機能することができる。また、ディスコティック液晶性化合物を垂直配向状態で固定化した層は、負のA−プレートとして機能することができる。
本発明の光学フィルムが有する液晶層を形成する液晶組成物は、下記式(I)で表される化合物を含有する。
式(I) (Z)n−L100−(Q)m
ここで、式(I)中、Zは、重合性基を有する置換基を表し、nは、0〜4の整数を表し、nが2〜4の整数である場合、2以上のZは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
また、Qは、少なくとも1つのホウ素原子を含有する置換基を表し、mは、1または2を表し、mが2の場合、2つのQは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
また、L100は、n+m価の連結基を表す。ただし、nが0を表し、かつ、mが1を表す場合は、L100は、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアリール基、または、置換もしくは無置換のヘテロアリール基を表す。
これらのうち、(メタ)アクリレート基、スチリル基、オキシラニル基もしくはオキセタン基を含む置換基が好ましく、(メタ)アクリレート基またはスチリル基を含む置換基がより好ましい。
また、上記一般式(V)中、L1は、単結合、または、−O−、−CO−、−NH−、−CO−NH−、−COO−、−O−COO−、アルキレン基、アリーレン基、ヘテロ環基、および、それらの組み合わせからなる群から選ばれる二価の連結基であり、単結合、−CO−NH−または−COO−が好ましく、単結合または−CO−NH−が特に好ましい。
また、mは、1または2を表し、1を表すことが好ましい。
また、L100としては、例えば、二価の連結基として、単結合、または、−O−、−CO−、−NH−、−CO−NH−、−COO−、−O−COO−、アルキレン基、アリーレン基、ヘテロアリール基、および、それらの組み合わせから選ばれる二価の連結基が挙げられる。
これらのうち、置換もしくは無置換のアリーレン基がより好ましい。
また、L100が表すアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基およびヘテロアリール基については、下記一般式(VI)中のR1およびR2と同義であり、好ましい範囲も同様である。
また、これらの基が有する置換基としては、例えば、特開2013−054201号公報の[0046]段落に記載された置換基などが挙げられる。
例えば、ポリマーフィルムが、表面処理等により表面にヒドロキシル基またはカルボキシル基を有する場合は、ポリマーフィルムのヒドロキシル基またはカルボキシル基と結合できる基が好ましい。
なお、「ポリマーフィルムに吸着して結合することができる基」とは、ポリマーフィルムを構成している材料が有する構造と相互作用して、ポリマーフィルムに化学吸着可能な基を意味する。
また、上記一般式(VI)中のR1およびR2は、R1およびR2が連結してアルキレン基、アリール基、またはこれらの組み合わせからなる連結基を構成していてもよい。
アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基、イソプロピル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、1−メチルブチル基、イソヘキシル基、2−メチルヘキシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、1−アダマンチル基、2−ノルボルニル基等の直鎖状、分枝状、または環状のアルキル基が挙げられる。
アルケニル基の具体例としては、ビニル基、1−プロペニル基、1−ブテニル基、1−メチル−1−プロペニル基、1−シクロペンテニル基、1−シクロヘキセニル基等の直鎖状、分枝状、または環状のアルケニル基が挙げられる。
アルキニル基の具体例としては、エチニル基、1−プロピニル基、1−ブチニル基、1−オクチニル基等が挙げられる。
アリール基の具体例としては、1個から4個のベンゼン環が縮合環を形成したもの、ベンゼン環と不飽和五員環とが縮合環を形成したものを挙げることができ、具体例としてはフェニル基、ナフチル基、アントリル基、フェナントリル基、インデニル基、アセナブテニル基、フルオレニル基、ピレニル基等が挙げられる。
窒素原子、酸素原子および硫黄原子からなる群から選ばれるヘテロ原子を1個以上含む複素芳香環の具体例としては、ピロール、フラン、チオフェン、ピラゾール、イミダゾール、トリアゾール、オキサゾール、イソオキサゾール、オキサジアゾール、チアゾール、チアジアゾール、インドール、カルバゾール、ベンゾフラン、ジベンゾフラン、チアナフテン、ジベンゾチオフェン、インダゾールベンズイミダゾール、アントラニル、ベンズイソオキサゾール、ベンズオキサゾール、ベンゾチアゾール、プリン、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、トリアジン、キノリン、アクリジン、イソキノリン、フタラジン、キナゾリン、キノキザリン、ナフチリジン、フェナントロリン、プテリジン等が挙げられる。
上記式(I)で表される化合物の配合量を0.5質量%以上とすることで密着性を向上でき、7質量%以下とすることで配向性を向上できる。
なお、液晶性化合物が複数種含まれている時は、その合計に対しての割合である。
ここでいう偏在とは、化合物そのものとして偏在している場合の他、液晶層が液晶性組成物の重合物である場合は重合後の反応生成物としてその分布が偏在していることも包含する概念である。
具体的には、本発明の光学フィルムのうち、第1の態様に係る光学フィルムは、後述する式(1−1)で表される偏在値が20〜80%を満たし、第2の態様に係る光学フィルムは、後述する式(1−2)で表されるピーク強度比が1.1〜5.0を満たすものである。
上記式(1−1)中、Stotalは、飛行時間型二次イオン質量分析法(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry:TOF−SIMS)で検出されるBO2 −の二次イオン強度の積分値を表す。
また、S0.1は、液晶層の、ポリマーフィルムとの界面から液晶層の膜厚の1/10の距離までの領域における、TOF−SIMSで検出されるBO2 −の二次イオン強度の積分値を表す。
なお、TOF−SIMSにおいてBO2 −を検出している理由は、検出されるBO2 −の二次イオン強度が、主に、液晶層中の上記式(I)で表される化合物のホウ素原子に由来する二次イオン強度と考えられるためである。
上記式(1−2)中、P1は、TOF−SIMSで検出されるBO2 −の二次イオン強度のピークのうち、最もポリマーフィルム側に存在しているピークの強度を表す。
また、Paveは、P1のピーク強度を算出したピークの位置よりもポリマーフィルムから離れた側における、TOF−SIMSで検出されるBO2 −の二次イオン強度の平均値を表す。ただし、液晶層のポリマーフィルムを設けた表面とは反対側の表面に最も近いピークの二次イオン強度は、Paveの算出からは除くものとする。
また、液晶層に存在する上記式(I)で表される化合物のホウ素原子は、フラグメント(BO2 −)を検出することで観察した。
また、上記式(I)で表される化合物の種類、上述したポリマーフィルムの表面の水接触角、または、液晶組成物に含まれる溶剤種を調整することで、偏在値やピーク強度比を調整することができる。
本発明の光学フィルムが有する液晶層または液晶層を形成する液晶組成物には、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、他の添加剤を配合してもよい。
他の添加剤としては、例えば、垂直配向剤が挙げられる。垂直配向剤としては、ピリジニウム化合物やオニウム化合物を使用することが好ましく、これら化合物を含有させることで、液晶性化合物のポリマーフィルム界面における垂直配向を促進する垂直配向剤として作用するとともに、液晶性化合物の配向状態を固定した液晶層とポリマーフィルムとの界面の密着性改善にも寄与する。ピリジニウム化合物については、例えば、特開2007−093864号公報の[0030]〜[0052]、オニウム化合物については、例えば、特開2012−208397号公報の[0027]〜[0058]に記載があり、これらの内容は本明細書に取り込まれる。
また、液晶性化合物の配向状態を固定した液晶層は、必要に応じて、空気界面側の配向を制御する空気界面側配向制御剤(例えば、フルオロ脂肪族基を有する繰り返し単位を含む共重合体)を含有していてもよい。
また、液晶組成物は、例えば、重合開始剤を配合することができる。重合開始剤としては、特開2010−84032号公報の段落[0099]〜[0100]、特開2007−219193号公報の段落[0065]〜[0067]の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に取り込まれる。重合開始剤の市販品としては、例えば、IRGACURE907、184、819、TPO、OXE01、OXE02、127、2959(BASF社製)等が挙げられ、重合開始剤を2種以上併用してもよい。また、ベンゾフェノン類およびチオキサントン類等の各種増感剤、ならびに、各種連鎖移動剤を組み合わせて用いることもできる。連鎖移動剤としては、チオール類が挙げられ、市販品としては、例えば、カレンズMT(登録商標。以下同様。)PE1、BD1、NR1(昭和電工製)等が挙げられる。
また、液晶組成物は、非液晶性の重合性モノマーを含有していてもよい。重合性モノマーとしては、ビニル基、ビニルオキシ基、アクリロイル基またはメタクリロイル基を有する化合物が好ましい。具体的には、重合性の反応性官能基数が2以上の多官能モノマー、例えば、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステル〔例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート]、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサンテトラメタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレートなど〕、上記のエチレンオキサイド変性体、ビニルベンゼンおよびその誘導体(例えば、1,4−ジビニルベンゼン、4−ビニル安息香酸−2−アクリロイルエチルエステル、1,4−ジビニルシクロヘキサノン)、ビニルスルホン(例えば、ジビニルスルホン)、アクリルアミド(例えば、メチレンビスアクリルアミド)、ならびに、メタクリルアミドが挙げられる。なお、これらのモノマーは2種以上併用してもよい。
本発明の光学フィルムの製造方法(以下、単に「本発明の製造方法」とも略す。)は、シクロオレフィン系ポリマーを含むポリマーフィルムの表面に対して、水接触角が5°〜65°となるように表面処理を施す表面処理工程と、表面処理を施した表面に対して、液晶性化合物と上記式(I)で表される化合物と溶剤とを含む液晶組成物を接触させた後、液晶層を形成する液晶層形成工程とを有する。
また、上記液晶組成物は、上記式(I)で表される化合物を、液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有する組成物である。
本発明の製造方法が有する表面処理工程は、ポリマーフィルム表面に対して、水接触角が5°〜65°となるように表面処理する工程である。水接触角の測定方法については前述の通りである。
コロナ処理としては、例えば、特公昭39−12838号、特開昭47−19824号、特開昭48−28067号、特開昭52−42114号の各公報に記載等の処理方法によって行うことができる。コロナ処理装置は、Pillar社製ソリッドステートコロナ処理機、LEPEL型表面処理機、VETAPHON型処理機等を用いることができる。処理は空気中での常圧にて行うことができる。電極と誘電体ロールのギャップ透明ランスは0.1mm〜10mm、より好ましくは1.0mm〜2.0mmである。放電は、放電帯域に設けられた誘電サポートローラーの上方で処理し、処理量は、10W・min/m2〜1000W・min/m2、好ましくは20W・min/m2〜500W・min/m2、より好ましくは30W・min/m2〜250W・min/m2である。
本発明の製造方法が有する液晶層形成工程は、表面処理を施した表面に対して、液晶性化合物と上記式(I)で表される化合物と溶剤とを含む液晶組成物を接触させた後、液晶層を形成する工程である。
液晶組成物を接触させる方法は特に限定はなく、塗布等、各種公知の方法を用いることができる。
また、液晶層形成工程においては、大気雰囲気下で紫外線照射することで液晶性化合物を固定化することが好ましい。
本発明の偏光板は、上述した本発明の光学フィルムと偏光子とを有する。
偏光子の、光学フィルムと反対側には別途光学フィルムを設けてもよいし、硬化樹脂層を配置してもよいし、後述の画像表示装置の別の部材と直接貼りあわせてもよい。
なお、本発明の光学フィルムは、ポリマーフィルム側を偏光子側として配置しても、液晶層側を偏光子側として配置してもよい。
偏光子と両面の偏光板保護フィルムの間の接着剤層は、その厚さを0.01〜30μm程度とすることが好ましく、より好ましくは0.01〜10μm、さらに好ましくは0.05〜5μmである。接着剤層の厚さがこの範囲にあれば、積層される光学フィルムと偏光子との間に浮きや剥がれを生じず、実用上問題のない接着力が得られる。
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液からなる接着剤において、ポリビニルアルコール系樹脂には、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルをケン化処理して得られるビニルアルコールホモポリマーのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体をケン化処理して得られるビニルアルコール系共重合体、さらにそれらの水酸基を部分的に変性した変性ポリビニルアルコール系重合体などがある。
この接着剤には、多価アルデヒド、水溶性エポキシ化合物、メラミン系化合物、ジルコニア化合物、亜鉛化合物、グリオキシル酸塩等が架橋剤として添加されていてもよい。水系接着剤を用いた場合、それから得られる接着剤層の厚みは通常、1μm以下である。
ラジカル重合性化合物としては、(メタ)アクリロイル基やビニル基等の不飽和二重結合を有するラジカル重合性化合物であれば特に限定されず、単官能ラジカル重合性化合物、分子内に2個以上の重合性基を有する多官能ラジカル重合性化合物、水酸基を有する(メタ)アクリレート、アクリルアミド、アクリロイルモルフォリン等が挙げられ、これらの化合物を単独で用いても、組み合わせて用いても良い。例えば、特開2015−11094号公報に詳細に説明されている化合物を用いることができる。また、ラジカル重合性化合物とカチオン重合性化合物を組み合わせて用いることもできる。
また、光学フィルムの液晶層側と偏光子を、活性エネルギー線の照射または加熱により硬化する接着剤を用いて貼合する場合には、液晶層表面をグロー放電処理、またはコロナ放電処理しておくことが、接着強度向上や、光学フィルム表面への接着剤の濡れ性改善の観点で好ましい。更に、液晶層がハーフキュアの状態で光学フィルムを作製しておき、偏光子と接着貼合した際の活性エネルギー線照射または加熱によってフルキュアする事で、高い接着性を得ることができる。
なお、保護フィルムを有する場合は、偏光子と光学フィルムとの間や、光学フィルムの偏光子とは反対側等に、粘着剤または接着剤を介して配置してもよい。
本発明の偏光板が有する偏光子は、特に限定はなく、自然光を特定の直線偏光に変換する機能を有するいわゆる直線偏光子であればよい。偏光子としては、特に限定されないが、吸収型偏光子を利用することができる。
保護フィルムの材料としては特に限定されず、例えばセルロースアシレートフィルム(例えば、セルローストリアセテートフィルム、セルロースジアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム)、ポリメチルメタクリレート等のポリアクリル系樹脂フィルム、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂フィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリウレタン系樹脂フィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、(メタ)アクリルニトリルフィルム、ポリオレフィン、脂環式構造を有するポリマー(ノルボルネン系樹脂(アートン:商品名、JSR社製、非晶質ポリオレフィン(ゼオネックス:商品名、日本ゼオン社製))、などが挙げられる。このうちセルロースアシレートフィルムが好ましい。
式(8) 0nm≦Re3(550)≦10nm
式(9) −40nm≦Rth3(550)≦40nm
式(10) 3nm≦|Rth(450)−Rth(550)|≦30nm
式(11) 0nm≦|Rth(450)|<30nm、または、0nm≦|Rth(550)|<30nm
本発明の画像表示装置は、上述した本発明の偏光板と、画像表示素子を有する。
また、本発明の画像表示装置は、上述した本発明の偏光板と、画像表示素子と、対向偏光板とを有し、画像表示素子が、液晶セルであり、対向偏光板が、偏光子と、上記式(10)および上記式(11)を満たす保護フィルム(波長分散補償層)とを有する対向偏光板を有し、保護フィルムが液晶セル側となるように配置された画像表示装置であることが好ましい。
式(10) 3nm≦|Rth3(450)−Rth3(550)|≦30nm
式(11) 0nm≦|Rth3(450)|<30nm、または、0nm≦|Rth3(550)|<30nm
本発明に用いられる画像表示素子は特に限定されず、例えば、液晶セル、有機エレクトロルミネッセンス(以下、「EL」と略す。)表示パネル、および、プラズマディスプレイパネル等が挙げられる。
これらのうち、液晶セルまたは有機EL表示パネルであることが好ましく、液晶セルであることがより好ましい。すなわち、本発明の画像表示装置としては、画像表示素子として液晶セルを用いた液晶表示装置、画像表示素子として有機EL表示パネルを用いた有機EL表示装置であることが好ましく、液晶表示装置であることがより好ましい。
液晶表示装置に利用される液晶セルは、VA(Vertical Alignment
)モード、OCB(Optical Compensated Bend)モード、FFSやIPS(In−Plane−Switching)モード、または、TN(TwistedNematic)モードであることが好ましいが、これらに限定されるものではない。
本発明に用いられる画像表示素子として用いられる有機EL表示パネルは、電極間(陰極および陽極間)に有機発光層(有機エレクトロルミネッセンス層)を挟持してなる有機EL素子を用いて構成された表示パネルである。有機EL表示パネルの構成は特に制限されず、公知の構成が採用される。
<光学フィルムの作製>
シクロレオレフィンポリマーフィルム(JSR(株)製 商品名:アートンフィルム、Re=95nm、Rth=100nm、膜厚20μm)の片面を放電量125W・min/m2でコロナ処理を行い、コロナ処理を行った面に以下の組成で調製した液晶層形成用組成物1を、#3.0のワイヤーバーで塗布した。
次いで、組成物の溶媒の乾燥および液晶性化合物の配向熟成のために、70℃の温風で90秒加熱した。
次いで、窒素パージ下酸素濃度0.1%で40℃にて紫外線照射(300mJ/cm2)を行い、液晶性化合物の配向を固定化し、実施例1の光学フィルムを作製した。
液晶層形成用組成物1
――――――――――――――――――――――――――――――
下記液晶性化合物R1 100.0質量部
下記配向助剤(A1) 1.0質量部
下記一般式(I)で表される化合物B1 1.0質量部
下記重合開始剤(P1) 3.0質量部
下記増感剤(P2) 1.0質量部
下記界面活性剤(S1) 0.4質量部
酢酸メチル 250.0質量部
――――――――――――――――――――――――――――――
下記液晶性化合物(RA)(RB)(RC)の83:15:2(質量比)の混合物
〔配向性の評価〕
作製した光学フィルムの液晶層に関して、液晶層の膜厚1μmに対する|Rth(550)|の値を計算し、下記の基準で評価した。なお、液晶性化合物が同一であれば、配向性が高い方が、液晶層の膜厚1μmに対する|Rth(550)|は大きくなる。
よって、液晶層の膜厚1μmに対する|Rth(550)|で、配向性を評価した。結果を下記表1に示す。
A:110nm/μm超
B:100nm/μm超110nm/μm以下
C:100nm/μm以下
作製した光学フィルムの液晶層側に、1mm間隔で縦横に11本の切れ込みを入れて1mm角の碁盤目を100個作った。
ニチバン(株)製のセロテープ(登録商標)を圧着し、1分間放置した後に勢いよく剥離した。液晶層の剥がれの有無を目視で観察し、各升内の1/4以上の面積(0.25mm2以上)が剥離しているものを剥離升とみなして、剥離升数をカウントし、液晶層とポリマーフィルムとの密着性を下記の基準で評価した。結果を下記表1に示す。
A:80〜100升
B:51〜79升
C:0〜50升
ポリマーフィルムの種類、膜厚、Re(550)、Rth(550)、液晶性化合物の種類、上記式(I)で表される化合物の種類、添加量、液晶層の厚みを上記表1に示す値に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2〜17、比較例1〜4および比較例6〜9の光学フィルムを作製し、評価を行った。結果を上記表1に示す。
なお、上記表1中、実施例16および17については、ディスコティック液晶性化合物を使用しており、他の実施例とは位相差が異なる理由から、液晶層の膜厚1μmに対する|Rth(550)|の代わりに、液晶層の膜厚1μmに対するRe(550)の値で配向性を評価した。なお、評価は、上述した液晶層の膜厚1μmに対する|Rth(550)|と同様の基準で行った。
・液晶性化合物R2
下記ディスコティック液晶性化合物(DA)と(DB)の80:20(質量比)の混合物
上記液晶組成物における酢酸メチル250.0質量部に代えて、アセトン250.0質量部を用い、ポリマーフィルムの厚み、Re(550)、Rth(550)、液晶性化合物の種類、上記式(I)で表される化合物の種類、添加量、液晶層の厚みを上記表1に示す値に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例18の光学フィルムを作製した。結果を上記表1に示す。
上記液晶組成物における酢酸メチル250.0質量部に代えて、アセトン205.0質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート37.5質量部、メタノール7.5質量部を用い、ポリマーフィルムの厚み、Re(550)、Rth(550)、液晶性化合物の種類、上記式(I)で表される化合物の種類、添加量、液晶層の厚みを上記表1に示す値に変更した以外は実施例1と同様にして実施例19の光学フィルムを作製した。結果を上記表1に示す。
下記液晶層形成組成物2を用い、ポリマーフィルムの膜厚、Re(550)、Rth(550)、液晶層の厚みを上記表1に示す値に変更した以外は実施例1と同様にして実施例20の光学フィルムを作製した。結果を上記表1に示す。
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液晶層形成用組成物2
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液晶性化合物R1 100.0質量部
配向助剤(A1) 2.0質量部
上記式(I)で表される化合物B1 4.5質量部
単量体(K1) 8.0質量部
重合開始剤(P3) 5.0質量部
界面活性剤(S1) 0.3質量部
界面活性剤(S2) 0.5質量部
アセトン 229.6質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 42.0質量部
メタノール 8.4質量部
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・重合開始剤(P3):OXE−01(BASF社製)
上記液晶組成物における酢酸メチル250.0質量部に代えて、酢酸メチル242.5質量部とシクロヘキサンノン7.5質量部の混合物を用い、ポリマーフィルムの厚み、Re(550)、Rth(550)、液晶性化合物の種類、上記式(I)で表される化合物の種類、添加量、液晶層の厚みを上記表1に示す値に変更した以外は実施例1と同様にして比較例5の光学フィルムを作製した。結果を上記表1に示す。
<保護フィルム1の作製>
〔コア層セルロースアシレートドープ1の作製〕
下記の組成物をミキシングタンクに投入し攪拌して、各成分を溶解し、コア層セルロースアシレートドープ1を調製した。
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コア層セルロースアシレートドープ1
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アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
下記エステルオリゴマーA 10質量部
下記偏光子耐久性改良剤 4質量部
下記紫外線吸収剤 2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
メタノール(第2溶剤) 64質量部
――――――――――――――――――――――――――――――
上記のコア層セルロースアシレートドープ1の90質量部に下記のマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアシレートドープ1を調製した。
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外層セルロースアシレートドープ1
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平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)
2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
メタノール(第2溶剤) 11質量部
コア層セルロースアシレートドープ1 1質量部
――――――――――――――――――――――――――――――
上記コア層セルロースアシレートドープ1とその両側に外層セルロースアシレートドープ1とを3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した。溶剤含有率略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、残留溶剤が3〜15%の状態で、横方向に1.1倍延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、さらに乾燥し、厚さ40μmのセルロースアシレートフィルム1を作製し、保護フィルム1とした。
〔コア層セルロースアシレートドープ2の作製〕
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、各成分を溶解し、コア層セルロースアシレートドープ2を調製した。
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コア層セルロースアシレートドープ2
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アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
下記ポリエステル 12質量部
上記偏光子耐久性改良剤 4質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
メタノール(第2溶剤) 64質量部
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上記のコア層セルロースアシレートドープ2の90質量部に下記のマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアシレートドープ2を調製した。
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マット剤溶液
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平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)
2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
メタノール(第2溶剤) 11質量部
コア層セルロースアシレートドープ 1質量部
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上記コア層セルロースアシレートドープ2と上記外層セルロースアシレートドープ2を平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した後、上記コア層セルロースアシレートドープ2とその両側に外層セルロースアシレートドープ2とを3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した(バンド流延機)。
次いで、溶剤含有率略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、横方向に延伸倍率1.1倍で延伸しつつ乾燥した。
その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、さらに乾燥し、厚み40μmのセルロースアシレートフィルム2を作製し、保護フィルム2とした。
上記保護フィルム2の作製において、ドープ吐出量と延伸倍率の調整により膜厚および光学特性を種々調整して、下記表2に記載のセルロースアシレートフィルム3〜5を作製し、それぞれ保護フィルム3〜5とした。
〔コア層セルロースアシレートドープ3の作製〕
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、各成分を溶解し、コア層セルロースアシレートドープ3を調製した。
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コア層セルロースアシレートドープ3
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セルロースエステル(アセチル置換度2.86) 100質量部
下記のエステル化合物1 5.9質量部
下記の糖エステル化合物2 2.0質量部
上記の紫外線吸収剤 2.4質量部
メチレンクロライド 266質量部
メタノール 58質量部
ブタノール 2.6質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、各成分を溶解し、外層セルロースアシレートドープ3を調製した。
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外層セルロースアシレートドープ3
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セルロースエステル(アセチル置換度2.86) 100質量部
上記の糖エステル化合物1 5.9質量部
上記の糖エステル化合物2 2.0質量部
上記の紫外線吸収剤 2.4質量部
シリカ粒子分散液(平均粒径16nm)
(AEROSIL R972”、日本アエロジル(株)製)
0.078質量部
メチレンクロライド 339質量部
メタノール 74質量部
ブタノール 3質量部
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上記コア層セルロースアシレートドープ3と上記外層セルロースアシレートドープ3を平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した後、上記コア層セルロースアシレートドープ3とその両側に外層セルロースアシレートドープ3とを3層同時に流延口から−7℃に冷却したドラム上に流延した(ドラム流延機)。流延された膜にドラム上で34℃の乾燥風を270m3/分で当てた後、セルロースエステルフィルムをドラムから剥ぎ取り、両端をピンテンターでクリップした。剥離の際、長手方向(搬送方向)に11.0%の延伸を行った。さらに、幅手方向に倍率を5.0%となるよう幅を保持しながら乾燥を行い、これを巻き取ってセルロースアシレートフィルム6を作製し、保護フィルム6とした。
〔PMMA(ポリメタクリル酸メチル)ドープの作製〕
下記のドープ組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、各成分を溶解し、PMMAドープを調製した。
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PMMAドープ
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PMMA樹脂 100質量部
スミライザーGS(住友化学社製) 0.1質量部
ジクロロメタン 426質量部
メタノール 64質量部
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前述のPMMAドープをステンレス製のバンド(流延支持体)に流延ダイから均一に流延した(バンド流延機)。流延膜中の残留溶媒量が20質量%になった時点で流延支持体から流延膜として剥離した。溶剤含有率略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、横方向に延伸倍率1.1倍で延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、さらに乾燥し、厚み40μmのPMMAフィルムを作製し、保護フィルム7とした。
上記作製した保護フィルム1〜7を、2.3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥し、保護フィルム表面の鹸化処理を行った。
ポリマーフィルムの種類、膜厚、Re(550)、Rth(550)、液晶層の膜厚を下記表3に示す値に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例21〜46に用いる光学フィルムを作製した。
上記作製した光学フィルム、保護フィルム7の、偏光子との貼り合わせ面に対して、放電量125W・min/m2でコロナ処理を行った。
下記表3に記載の構成となるように、上記作製した保護フィルム、ポリビニルアルコール系偏光子、光学フィルムを用いて貼りあわせた。
接着剤としては、ポリマーフィルムと保護フィルムとの貼合、および保護フィルム7と偏光子との貼合には総研科学社製SK2057を、それ以外にはPVA((株)クラレ製、PVA−117H)3%水溶液を用いた。
iPad(登録商標、Apple社製)の液晶セルから偏光板を剥し、IPSモードの液晶セルとして利用した。
剥がした偏光板の代わりに、下記表3に記載の構成となるように、上記作製した偏光板を液晶セルに総研科学社製SK2057を用いて貼合し、実施例21〜46、参考例1の液晶表示装置をそれぞれ作製した。
また、参考例1については、本発明の光学フィルムを配置していない構成である。
シクロレオレフィンポリマーフィルム(JSR(株)製 商品名:アートンフィルム、Re=275nm、Rth=0nm、膜厚130μm)の片面を放電量125W・min/m2でコロナ処理を行い、この面を貼合面として本発明の光学フィルムに代えて用いた以外は他の実施例と同様に偏光板、液晶表示装置を構成し、下記の方法により、視野角コントラスト(視野角CR)と色味を測定した。評価結果を表3に示す。
各実施例、比較例の液晶表示装置について、測定機“EZ−Contrast XL88”(ELDIM社製)を用いて、方位角0°(水平方向)から反時計方向に359°まで1°刻み、および極角0゜(正面方向)から88゜までの1゜刻みの白表示における輝度(Yw)および黒表示における輝度(Yb)を測定し、コントラスト比(Yw/Yb)を算出し、方位角45°、極角60°方向においてコントラスト比を下記の評価基準で評価した。
A:コントラスト比の高い領域が特に広く、特に優れている(コントラスト比200以上)
B:コントラスト比の高い領域が広く、優れている(コントラスト比100〜200未満)
C:コントラスト比の高い領域が狭い(コントラスト比100未満)
参考例1を基準とし、黒表示時の全方位角・全極角での色味変化を目視で評価した。
++++:ほぼ全方位、全極角で色味変化が見られない
+++: 極角が特に大きい場合(60°以上)のみパネルを回転させると特定の方位角でわずかな色味変化が見られるが、それ以外は色味変化が小さい
++: 極角が特に大きい場合(60°以上)のみパネルを回転させると色味付きが見られるが、極角が小さければ色味変化が小さい
+: パネル正面以外で全体に色味変化が見られるが、特定の方位角では色味変化が小さい
=:参考例と同程度(パネル正面以外では色味変化が見られる)
(接着剤の調製)
下記化合物を記載の比率で混合し、接着剤液Aを作製した。
アロニックスM−220(東亜合成株式会社製):20質量部
4−ヒドロキシブチルアクリレート(日本化成株式会社製):40質量部
アクリル酸−2−エチルヘキシル(三菱化学株式会社製):40質量部
Irgacure907(BASF製):1.5質量部
KAYACURE DETX−S(日本化薬株式会社製):0.5質量部
偏光板の作製時の偏光子と本発明の光学フィルムの貼合方法を下記に変更した以外は、実施例34と同様にして偏光板、液晶表示装置を作製した。
偏光板を作製する際、接着剤液Aを光学フィルムの液晶層側に、厚み0.5μmになる様に塗設した。その後、接着剤塗布面を偏光子と貼り合わせ、大気雰囲気下40℃にて光学フィルムの基材側から紫外線を1000mJ/cm2照射した。その後、60℃で3分間乾燥し、実施例47の偏光板を作製した。
光学フィルム作製時の液晶層の硬化条件を、窒素パージ下酸素濃度0.1%で40℃にて紫外線を10mJ/cm2照射に変更した以外は、実施例47と同様にして偏光板、液晶表示装置を作製した。
光学フィルムの液晶層表面を放電量125W・min/m2でコロナ処理してから、接着剤液Aと塗工し、偏光子と貼合した以外は、実施例48と同様にして、偏光板、液晶表示装置を作製した。
光学フィルム作製時の液晶層の硬化条件を大気雰囲気下で40℃にて紫外線を300mJ/cm2照射に変更した以外は、実施例49と同様にして液晶層表面にコロナ処理を実施してから接着剤液Aを塗工し、偏光板、液晶表示装置を作製した。
液晶層形成時に、液晶層形成組成物3を用いた以外は、実施例50と同様にして実施例51の偏光板、液晶表示装置を作製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
液晶層形成用組成物3
―――――――――――――――――――――――――――――――――
液晶性化合物R1 100.0質量部
配向助剤(A1) 2.0質量部
式(I)で表される化合物B1 4.5質量部
下記単量体(K2) 8.0質量部
重合開始剤(P3) 2.0質量部
下記重合開始剤(P4) 5.0質量部
界面活性剤(S1) 0.3質量部
界面活性剤(S2) 0.5質量部
アセトン 229.6質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 42.0質量部
メタノール 8.4質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・重合開始剤(P4):IRGACURE127(BASF社製)
接着性評価は、JIS K 5600−5−6−1に記載のクロスカット法にて評価を行った。
具体的には、作製した偏光板の光学フィルム表面に1mm間隔で100個の碁盤目を入れ、セロハンテープ(ニチバン(株)製)で密着試験を行った。
新しいセロハンテープを貼ったあとに剥離し、以下の基準で判定した。
A:碁盤目中のマスの剥離が起こらない
B:碁盤目中のマスの剥離が無いものが50%以上100%未満
C:碁盤目中のマスの剥離が無いものが20%以上50%未満
D:碁盤目中のマスの剥離が無いものが20%未満
実用上問題が無いのはA、B、Cの基準である。Aの基準であることが好ましい。
1 ポリマーフィルム
2 液晶層
3、5 偏光子
4 液晶セル
6 バックライト
a 保護フィルムa
b 保護フィルムb
c 保護フィルムc
d 保護フィルムd
Claims (19)
- シクロオレフィン系ポリマーを含むポリマーフィルムと、前記ポリマーフィルムに隣接して設けられる液晶層とを有し、
前記液晶層が、液晶性化合物と、下記式(I)で表される化合物とを含有する液晶組成物を用いて形成され、
前記液晶組成物が、下記式(I)で表される化合物を、前記液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有し、
下記式(1−1)で表される偏在値が20〜80%である、光学フィルム。
式(I) (Z)n−L100−(Q)m
前記式(I)中、
Zは、重合性基を有する置換基を表し、nは、0〜4の整数を表し、nが2〜4の整数である場合、2以上のZは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Qは、少なくとも1つのホウ素原子を含有する置換基を表し、mは、1または2を表し、mが2の場合、2つのQは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
L100は、n+m価の連結基を表す。ただし、nが0を表し、かつ、mが1を表す場合は、L100は、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアリール基、または、置換もしくは無置換のヘテロアリール基を表す。
式(1−1) S0.1/Stotal×100%
前記式(1−1)中、
Stotalは、飛行時間型二次イオン質量分析法で検出されるBO2 −の二次イオン強度の積分値を表す。
S0.1は、前記液晶層の、前記ポリマーフィルムとの界面から前記液晶層の膜厚の1/10の距離までの領域における、飛行時間型二次イオン質量分析法で検出されるBO2 −の二次イオン強度の積分値を表す。 - シクロオレフィン系ポリマーを含むポリマーフィルムと、前記ポリマーフィルムに隣接して設けられる液晶層とを有し、
前記液晶層が、液晶性化合物と、下記式(I)で表される化合物とを含有する液晶組成物を用いて形成され、
前記液晶組成物が、下記式(I)で表される化合物を、前記液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有し、
下記式(1−2)で表されるピーク強度比が1.1〜5.0である、光学フィルム。
式(I) (Z)n−L100−(Q)m
前記式(I)中、
Zは、重合性基を有する置換基を表し、nは、0〜4の整数を表し、nが2〜4の整数である場合、2以上のZは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Qは、少なくとも1つのホウ素原子を含有する置換基を表し、mは、1または2を表し、mが2の場合、2つのQは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
L100は、n+m価の連結基を表す。ただし、nが0を表し、かつ、mが1を表す場合は、L100は、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアリール基、または、置換もしくは無置換のヘテロアリール基を表す。
式(1−2) P1/Pave
前記式(1−2)中、
P1は、飛行時間型二次イオン質量分析法で検出されるBO2 −の二次イオン強度のピークのうち、最も前記ポリマーフィルム側に存在しているピークの強度を表す。
Paveは、P1のピーク強度を算出したピークの位置よりも前記ポリマーフィルムから離れた側における、飛行時間型二次イオン質量分析法で検出されるBO2 −の二次イオン強度の平均値を表す。ただし、前記液晶層の前記ポリマーフィルムを設けた表面とは反対側の表面に最も近いピークの二次イオン強度は、Paveの算出からは除くものとする。 - 前記液晶性化合物が垂直配向している、請求項1または2に記載の光学フィルム。
- 前記液晶性化合物が棒状液晶性化合物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記ポリマーフィルムの波長550nmにおける面内のレターデーションRe1(550)、および、厚み方向のレターデーションRth1(550)が、それぞれ、下記式(2)および下記式(3)を満たし、
前記液晶層の波長550nmにおける面内のレターデーションRe2(550)、および、厚み方向のレターデーションRth2(550)が、それぞれ、下記式(4)および下記式(5)、または、下記式(6)および下記式(7)を満たす、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム。
式(2) 5nm≦Re1(550)≦300nm
式(3) 10nm≦Rth1(550)≦240nm
式(4) 0nm≦Re2(550)≦10nm
式(5) −360nm≦Rth2(550)≦−50nm
式(6) 10nm≦Re2(550)≦220nm
式(7) −110nm≦Rth2(550)≦−5nm - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムと、偏光子とを有する偏光板。
- さらに保護フィルムを有する、請求項6に記載の偏光板。
- 前記保護フィルムと、前記光学フィルムとが、粘着剤または接着剤を介して積層されている、請求項7に記載の偏光板。
- 前記保護フィルムの波長550nmにおける面内のレターデーションRe3(550)、および、厚み方向のレターデーションRth3(550)が、それぞれ、下記式(8)および下記式(9)を満たす、請求項8に記載の偏光板。
式(8) 0nm≦Re3(550)≦10nm
式(9) −40nm≦Rth3(550)≦40nm - 前記保護フィルムが、さらに下記式(10)および下記式(11)を満たす波長分散補償層である、請求項9に記載の偏光板。
式(10) 3nm≦|Rth3(450)−Rth3(550)|≦30nm
式(11) 0nm≦|Rth3(450)|<30nm、または、0nm≦|Rth3(550)|<30nm - 前記保護フィルムがセルロースアシレートフィルムである、請求項7〜10のいずれか1項に記載の偏光板。
- 請求項6〜11のいずれか1項に記載の偏光板と、画像表示素子とを有する画像表示装置。
- 請求項6〜11のいずれか1項に記載の偏光板と、画像表示素子と、対向偏光板とを有し、
前記画像表示素子が、液晶セルであり、
前記対向偏光板が、偏光子と、下記式(10)および下記式(11)を満たす保護フィルムとを有する対向偏光板を有し、前記保護フィルムが前記液晶セル側となるように配置された、画像表示装置。
式(10) 3nm≦|Rth3(450)−Rth3(550)|≦30nm
式(11) 0nm≦|Rth3(450)|<30nm、または、0nm≦|Rth3(550)|<30nm - シクロオレフィン系ポリマーを含むポリマーフィルムの表面に対して、水接触角が5°〜65°となるように表面処理を施す表面処理工程と、
前記表面処理を施した表面に対して、液晶性化合物と、下記式(I)で表される化合物と、溶剤とを含む液晶組成物を接触させた後、液晶層を形成する液晶層形成工程とを有し、
前記液晶組成物が、下記式(I)で表される化合物を、前記液晶性化合物の質量に対して0.5〜7.0質量%含有する組成物である、光学フィルムの製造方法。
式(I) (Z)n−L100−(Q)m
前記式(I)中、
Zは、重合性基を有する置換基を表し、nは、0〜4の整数を表し、nが2〜4の整数である場合、2以上のZは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Qは、少なくとも1つのホウ素原子を含有する置換基を表し、mは、1または2を表し、mが2の場合、2つのQは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
L100は、n+m価の連結基を表す。ただし、nが0を表し、かつ、mが1を表す場合は、L100は、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアルケニル基、置換もしくは無置換のアルキニル基、置換もしくは無置換のアリール基、または、置換もしくは無置換のヘテロアリール基を表す。 - 前記表面処理が、前記ポリマーフィルムの表面にヒドロキシル基またはカルボキシル基を付加する付加処理である、請求項14に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記付加処理が、コロナ処理である、請求項15に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記溶剤が、前記ポリマーフィルム中の前記シクロオレフィン系ポリマーを溶解しない溶剤である、請求項14〜16のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記液晶層形成工程において、大気雰囲気下で紫外線照射することで前記液晶性化合物を固定化する、請求項14〜17のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求項18に記載の光学フィルムの製造方法で作製した光学フィルムを用いて偏光板を作製する偏光板の製造方法であって、
前記光学フィルムが有する液晶層と偏光子とを紫外線硬化型接着剤で貼合する貼合工程を有する、偏光板の製造方法。
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