JPWO2017138189A1

JPWO2017138189A1 - Ｉｃｐ分析装置

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Publication number: JPWO2017138189A1
Application number: JP2017566506A
Authority: JP
Inventors: 智仁中野; 拓也沢田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2016-02-09
Filing date: 2016-10-05
Publication date: 2018-10-25
Anticipated expiration: 2036-10-05
Also published as: EP3450964A4; US20190115746A1; JP6645521B2; EP3450964A1; CN108700526A; WO2017138189A1

Abstract

冷却水の循環流路（１０）上で高周波電源（３）の冷却部よりも上流側に位置する金属製の第１バルブ（１３）に結露した水を検知可能な位置に水検知センサ（２１）を配置する。また、冷却ファンによって装置外から採り入れられた空気が当たる位置に第１バルブ（１３）を配置する。第１バルブ（１３）を通る冷却水の温度は高周波電源（３）の冷却部に供給される冷却水の温度よりも低く、また第１バルブ（１３）には湿度が高い外気が当たるため、結露条件が満たされている場合、高周波電源回路基板よりも早く第１バルブ（１３）で結露が生じる。これを水検知センサ（２１）で検知し、制御部（２０）は高周波電源（３）の動作を停止する。これにより、高周波電源の回路基板を冷却する冷却水の温度が低すぎる場合であっても、該基板で結露が発生するのを未然に防止し故障等を回避することができる。

Description

本発明は、ＩＣＰ（＝Inductively Coupled Plasma：誘導結合プラズマ）質量分析装置やＩＣＰ分光分析装置などのＩＣＰ分析装置に関し、さらに詳しくは、分析に際して高温となる箇所を水等の冷媒を用いて冷却する冷却機構を備えるＩＣＰ分析装置に関する。

ＩＣＰ質量分析装置では、霧化した試料（主として金属等の無機物）を誘導結合プラズマ炎中に導入して該試料をイオン化し、それによって生成されたイオンを質量分析に供することで、試料の定性分析や定量分析が行われる。また、ＩＣＰ分光分析装置では、霧化した試料を誘導結合プラズマ炎中に導入し、試料分子や原子が加熱・励起されて発光した発光光を分光分析することで、試料の定性分析や定量分析が行われる。ここでは、ＩＣＰ質量分析装置やＩＣＰ分光分析装置など、誘導結合プラズマを利用した分析装置をＩＣＰ分析装置と総称する。

ＩＣＰ分析装置では、略円筒状であるプラズマトーチの先端周囲に巻回した誘導コイルに高周波大電流を供給し、それによって形成される高周波磁場の作用により、プラズマトーチに導入されたプラズマガス（通常はアルゴンガス）を電離してプラズマ炎を形成する。通常、このプラズマ炎は数千℃以上の高温になるため、プラズマトーチの周囲に配設された、誘導コイルやネブライザ等の試料導入部などはかなりの高温になる。また、誘導コイルに高周波電流を供給する高周波電源の回路基板には電力用ＭＯＳＦＥＴなどの素子が実装されるが、これら素子の発熱によって回路基板もかなりの高温になる。これらを空冷によって十分に冷却することは困難であり、従来のＩＣＰ分析装置では、高温となる複数の部位を効率良く冷却するために水冷式の冷却機構が用いられている。

図３は、従来のＩＣＰ分析装置における主要な冷却水の流路及びガスの流路の概略構成図である。
図３中に矢印で示したように、例えばペルチエ素子などを利用した冷却器１２で冷却された水は送液ポンプ１１の作用により循環流路１０に送り出される。第１バルブ１３及び第２バルブ１４が開放状態、第３バルブ１５が閉鎖状態であるときには、冷却水は第１バルブ１３及び第２バルブ１４を経て、試料導入部４の冷却部と、プラズマトーチ１の周囲に巻回されている誘導コイル２の冷却部とに流れる。そして、逆止弁１６を経て送液ポンプ１１へと環流する。高周波電源３が駆動され、該高周波電源３から誘導コイル２に高周波電流が供給されるときには、第２バルブ１４は閉鎖される一方、第３バルブ１５が開放される。これにより、冷却水は第１バルブ１３、第３バルブ１５を経て高周波電源３の冷却部に流れる。これにより、高温になる高周波電源３の回路基板を冷却することができる。

一方、ガスボンベ７に貯留されているアルゴンガスはガス流路６を通してガス流量制御部５に送られ、そこで流量が調節されたあとプラズマトーチ１にプラズマガスや冷却ガスとして供給される。またガス流路６は分岐され、第４バルブ１７、流量抵抗１８、逆止弁１９を通して循環流路１０に接続されている。第１バルブ１３を閉鎖し、循環流路１０に連通している図示しないドレインバルブを開放したうえで第４バルブ１７を開放すると、ガスが循環流路１０に流れ込み、循環流路１０に残っていた水をドレインバルブを介して排出することができる。

図４は、特許文献１に開示されている、高周波電源３の回路基板を冷却するための冷却部の概略構成である。熱伝導性が良好である銅製の冷却ブロック３ｂの内部には冷却水が流通する冷却水流路３ｃが形成されており、様々な回路素子が実装された高周波電源回路基板３ａは冷却ブロック３ｂの上面に取り付けられている。

上述したように第２バルブ１４が閉じられ第３バルブ１５が開放されると、冷却水流路３ｃ中に冷却水が流通する。この冷却水により冷却ブロック３ｂ自体が冷却され、さらに高周波電源回路基板３ａが冷却される。また、該回路基板３ａに実装されている各種素子も冷却される。高周波電源３を動作させないプラズマ消灯期間には、第３バルブ１５が閉鎖されるため、冷却水は冷却水流路３ｃ中に流れない。このため、冷却ブロック３ｂは冷却されず、冷却により発生するおそれのある結露水や冷却水流路３ｃの連結部等から漏れ出した水が高周波電源回路基板３ａに接触する可能性を小さくすることができる。

一般に、バルブは継手部分が多く、漏水はこの継手部分から起こり易い。そこで、従来のＩＣＰ分析装置では、図５に示すように、循環流路１０中に設けられたバルブ１３、１４、１５は、周囲に立壁を有するトレー４０の内側に収納されている。このトレー４０には、溜まった水を外部に排出するためのドレイン管４１が接続されている。これによって、仮に冷却水がバルブ１３、１４、１５の継手部分から漏れ出した場合でも、その水がトレー４０内に留まり、装置内の他の箇所に広がることを防止している。
また、こうした冷却水の漏出は一種の異常又は装置の不具合である。そこで、トレー４０の底部付近には水を検知する水検知センサ４２が配置され、この水検知センサ４２により水がトレー４０に溜まったことが検知されると、運転を自動的に停止したり或いはユーザーに異常を報知したりするようにしている。

しかしながら、上記のような冷却機構を備えたＩＣＰ分析装置には次のような問題がある。
冷却水の温度は所定の温度範囲でユーザーが自由に設定可能であり、その下限は例えば数℃（４〜５℃）程度である。そのため、ＩＣＰ分析装置が設置されている部屋の室温と湿度とで決まる露点よりも、冷却水の水温が低く設定されることはしばしばある。その場合、図４に示した冷却ブロック３ｂ及び高周波電源回路基板３ａが冷却されすぎ、結露が生じるおそれがある。こうした結露水が高周波電源回路基板３ａ上の回路パターンや実装されている素子に接触すると、短絡を生じて故障を引き起こすおそれがある。また、高周波電源回路基板３ａ上の素子には大電流が流れているため、発火等の危険性もある。

特開２０１４−５５７８５号公報

上記のような問題を回避するために、高周波電源回路基板３ａ自体に水検知センサを設けることも考えられるが、高周波電源回路基板３ａには高周波大電流が流れているため高周波ノイズが大きく、このノイズの影響により水検知センサの誤検知が起こり易い。また、高周波電源回路基板３ａに結露が生じた時点でこれを検知したのでは、短絡等の防止には遅すぎる場合もある。

本発明はこうした課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、冷却水の温度が低く設定された場合でも高周波電源回路基板の結露による故障や発火等を未然に防止することができるＩＣＰ分析装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、プラズマトーチの周囲に巻回された誘導コイルに高周波電源より高周波電流を供給して該プラズマトーチ中に誘導結合プラズマ炎を形成するＩＣＰ分析装置において、
a)冷媒を利用して前記高周波電源における回路基板を冷却する電源冷却部と、
b)冷媒を冷却するとともに前記電源冷却部にまで至る冷媒流路中に該冷媒を供給する冷媒供給部と、
c)前記冷媒流路の一部であって前記電源冷却部よりも上流側に位置する結露が生じ易い検知対象部位において結露により生じた水が滴下する又は流下する位置に配置された水検知部と、
d)前記水検知部による水検知結果を受けて、前記高周波電源の動作を停止する制御部と、
を備えることを特徴としている。

本発明に係るＩＣＰ装置は例えばＩＣＰ質量分析装置やＩＣＰ分光分析装置である。

また本発明に係るＩＣＰ分析装置において、検知対象部位は、それ以外の冷媒流路の配管に比べて熱伝導性の良好な材料から形成されているために、内部を流れる冷媒によって相対的に（つまり上記それ以外の冷媒流路の配管に比べて）温度が低くなる部位である。具体的には、上記それ以外の冷媒流路の配管が塩化ビニル等の合成樹脂製である場合、検知対象部位は銅やステンレスなどの金属製である配管部分とすることができ、例えば金属製の継手やバルブなどである。

本発明に係るＩＣＰ分析装置において、検知対象部位は冷媒流路上で電源冷却部よりも上流側に位置しているため、該検知対象部位を通過する冷媒の温度は電源冷却部に供給される冷媒の温度よりも低い筈である。そのため、電源冷却部において回路基板に結露が生じるような、温度や湿度の条件の下では、回路基板よりも先に検知対象部位で結露が発生する。検知対象部位で結露が発生すると、それにより生じた水は検知対象部位から滴下して又は流下して水検知部に接触する。これにより、水検知部は水が検知されたことを示す信号を出力し、制御部はこれを受けて高周波電源の動作を停止する。さらには、その旨を表示部に表示したり警告音を発したりしてユーザーに異常を報知してもよい。
このようにして、本発明に係るＩＣＰ分析装置では、結露が生じ得る条件であるときに、高周波電源の回路基板に実際に結露が発生する前に高周波電源の動作を停止させることができる。

なお、本発明に係るＩＣＰ分析装置において、前記電源冷却部よりも上流側の前記冷媒流路に複数の前記検知対象部位がある場合に、その中で最も上流側に位置する検知対象部位に対し前記水検知部が配置されている構成とするとよい。
上流側に位置するほど冷媒の温度は低いから、最も上流側に位置する、つまりは冷媒供給部に最も近く位置する検知対象部位に対し水検知部を配置することで、他の検知対象部位に対し水検知部を配置する場合に比べて早く結露を検知することができる。

また本発明に係るＩＣＰ分析装置において、好ましくは、前記継手又はバルブは、その上面が一方向に傾斜するように配置され、又は、上面が一方向に傾斜した台座の上に配置されてなり、前記水検知部は、前記継手又はバルブの上面の傾斜又は前記台座の上面の傾斜の最下端の下方に配置されている構成とするとよい。

この構成によれば、結露によって継手やバルブの上面に付着した水滴、或いは継手やバルブから台座の上に落ちた水滴は、傾斜に沿って一方向に流れ易い。そのため、結露で生じた水は迅速に水検知部に接触する。

また本発明に係るＩＣＰ分析装置の好ましい一態様は、当該装置外の空気を吸引して装置内部に供給するファンをさらに備え、前記検知対象部位は前記ファンによる空気流に晒される位置に配置されてなることを特徴とする。

これによれば、通常、装置内部よりも湿度の高い装置外の空気が検知対象部位に当たるため、湿度や水温等が結露の条件を満たす場合に、検知対象部位での結露を促進させることができ、迅速且つ確実に結露を検知することができる。

本発明に係るＩＣＰ分析装置によれば、冷却水の水温や装置が設置されている部屋の湿度などが結露の条件を満たすときに、高周波電源の回路基板に実際に結露が発生する前にその結露が起こることを推測して高周波電源の動作を停止させることができる。それにより、冷却水の温度が低く設定され、冷却しすぎである場合であっても、高周波電源回路基板の結露による故障や発火等を未然に防止することができる。また、冷媒流路の一部である検知対象部位の近傍に水検知部が配置されるため、該水検知部を高周波電源回路基板から離すことができ、高周波電源回路基板による高周波ノイズの影響を受けずに水の有無を正確に検知することができる。

本発明の一実施例であるＩＣＰ分析装置における冷却水の流路を中心とする要部の概略構成図。本実施例のＩＣＰ分析装置における第１バルブの結露水検知の概略構成図。従来のＩＣＰ分析装置における主要な冷却水の流路及びガスの流路の概略構成図。従来のＩＣＰ分析装置における高周波電源回路基板の冷却部の概略構成図。従来のＩＣＰ分析装置におけるバルブの水漏れ防止のための概略構成図。

以下、本発明の一実施例であるＩＣＰ分析装置について、添付図面を参照して説明する。図１は本実施例のＩＣＰ分析装置における冷却水の流路を中心とする要部の概略構成図、図２は本実施例のＩＣＰ分析装置における第１バルブ１３の結露水検知の概略構成図である。なお、図３に示した従来のＩＣＰ分析装置の構成と同じ構成要素には同じ符号を付している。

図１と図３とを比較すれば明らかなように、本実施例のＩＣＰ分析装置における冷却水の流路構成は従来装置のそれと基本的に同じである。
即ち、高周波電源３から誘導コイル２に高周波大電流を供給する際には、冷却器１２で適宜の温度に冷却された水（冷却水）が第１バルブ１３、第３バルブ１５を経て高周波電源３の冷却部（図４に示した冷却ブロック３ｂ中の冷却水流路３ｃ）に供給される。バルブ１３、１４、１５はいずれもステンレス等の金属製である。また、循環流路１０上でバルブ１３、１４、１５以外の配管部分は塩化ビニル等の合成樹脂製である。一般に、金属は合成樹脂よりも熱伝導性が良好であるため、低温の冷却水が供給されると、バルブ１３、１４、１５の配管自体が冷却され、その表面が低温になるため結露が生じ易い。また、循環流路１０中を冷却水が流れるに従い、該冷却水の温度は徐々に上昇するため、最も上流側（冷却器１２に近い位置）に配置されている第１バルブ１３中を通る冷却水の温度が最も低く、該第１バルブ１３で最も早く結露が生じる。

そこで、本実施例のＩＣＰ分析装置では、第１バルブ１３で結露が生じたときに、それをできるだけ早く検知するように図２に示すような構成が採られている。
即ち、結露水や漏れ出した冷却水が周囲に広がるのを防止するために、従来と同様に、第１バルブ１３はトレー３２の内部に収容されている。第１バルブ１３の上面に結露により付着した水が円滑に且つ一方向に流れ、しかも所定の狭い領域に水が滴下するように、第１バルブ１３はその上面が傾斜している台座３４の上に配置されている。そして、その台座３４上面の傾斜の最下端の下方、つまりはその上面を伝って流れた結露水が滴下する位置付近に水検知センサ２１が配置されている。なお、図２には記載していないが、図５と同様に、他のバルブ１４、１５を同じトレー３２内に収容しても構わない。

また、当該装置が設置された部屋の室温や湿度、冷却水の温度が結露の条件を満たすときに第１バルブ１３の表面での結露をより促進するために、筐体３０に形成された通気孔３１の内側に設けられている冷却ファン３５の風下の位置に、第１バルブ１３を配置している。冷却ファン３５が駆動されると、通気孔３１を通して筐体３０外の空気（部屋内の空気）が筐体３０内に取り込まれるが、第１バルブ１３はその取り込まれた空気に晒される。

通常、外気は装置内に滞留している空気に比べて湿度が高いため、温度が下がった第１バルブ１３に外気が接触すると結露が生じ易い。また、冷却ファン３５から送られて来る空気の流れによって、第１バルブ１３の表面で結露した水は風下側へと移動し易い。これにより、結露水の細かい水滴が集まって大きくなり、該バルブ１３の上面の傾斜及び台座３４の上面の傾斜に沿って流れ落ちたり、その傾斜の最下端から滴下したりし易い。これにより、冷却ファン３５による外気の流れが当たらない位置に第１バルブ１３を設置した場合に比べて、早期に結露を検知することができる。

また、第１バルブ１３の設置位置は高周波電源３から或る程度離れているため、水検知センサ２１は高周波電源３から放射される高周波ノイズの影響を受けにくい。そのため、水検知センサ２１の誤検知の発生も抑えることができる。

制御部２０は水検知センサ２１からの検知信号により結露を検知すると、高周波電源３において高周波電源回路基板３ａに供給する電力を停止することにより動作を停止させる。また、表示部２２により、結露による動作停止であることを示す異常報知を行う。これによって、高周波電源３から誘導コイル２へ高周波電流が供給されなくなるため、プラズマが消灯する。また、必要に応じてプラズマトーチ１へのガスの供給も停止する。高周波電源回路基板３ａへの電力供給が停止されることで、仮にそれ以降、該回路基板３ａで結露が生じたとしても、短絡などの不具合の発生を回避することができる。

なお、上記実施例では、第１バルブ１３で発生する結露水を検知するようにしたが、高周波電源３よりも上流側に位置している第３バルブ１５で発生する結露水を検知するようにしてもよい。ただし、通常、第３バルブ１５での結露の発生は第１バルブ１３でのそれよりも遅れるため、好ましくは、より上流側、つまり冷却器１２の近くに位置する第１バルブ１３で検知するほうがよい。

また、循環流路１０においてバルブ１３〜１５以外に、合成樹脂製の配管を連結するために金属製の継手などが用いられている場合には、バルブ１３、１５でなく、その継手の表面に結露する水を上記と同様の手法で検知するようにしてもよい。

また、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲内で適宜に変更や修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。

１…プラズマトーチ
２…誘導コイル
３…高周波電源
３ａ…高周波電源回路基板
３ｂ…冷却ブロック
３ｃ…冷却水流路
４…試料導入部
５…ガス流量制御部
６…ガス流路
７…ガスボンベ
１０…循環流路
１１…送液ポンプ
１２…冷却器
１３…第１バルブ
１４…第２バルブ
１５…第３バルブ
１６、１９…逆止弁
１７…第４バルブ
１８…流量抵抗
２０…制御部
２１…水検知センサ
３０…筐体
３１…通気孔
３２…トレー
３４…台座
３５…冷却ファン

上記課題を解決するために成された本発明は、プラズマトーチの周囲に巻回された誘導コイルに高周波電源より高周波電流を供給して該プラズマトーチ中に誘導結合プラズマ炎を形成するＩＣＰ分析装置において、
a)冷媒を利用して前記高周波電源における回路基板を冷却する電源冷却部と、
b)冷媒を冷却するとともに前記電源冷却部にまで至る冷媒流路中に該冷媒を供給する冷媒供給部と、
c)前記冷媒供給部と前記電源冷却部の間の前記冷媒流路上に位置する、結露が生じ易い複数の検知対象部位の中で、前記冷媒供給部に最も近い位置にある検知対象部位に設けられ、結露により生じた水が滴下する又は流下する位置に配置された水検知部と、
d)前記水検知部による水検知結果を受けて、前記高周波電源の動作を停止する制御部と、
を備えることを特徴としている。

本発明に係るＩＣＰ分析装置では特に、冷媒流路上の複数の検知対象部位の中で、冷媒供給部に最も近い位置にある検知対象部位に前記水検知部が配置されている。
上流側に位置するほど冷媒の温度は低いから、最も上流側に位置する、つまりは冷媒供給部に最も近く位置する検知対象部位に対し水検知部を配置することで、他の検知対象部位に対し水検知部を配置する場合に比べて早く結露を検知することができる。

また本発明に係るＩＣＰ分析装置の好ましい一態様は、当該装置外の空気を吸引して装置内部に供給するファンをさらに備え、前記水検知部が設けられている検知対象部位は前記ファンによる空気流に晒される位置に配置されてなることを特徴とする。

Claims

プラズマトーチの周囲に巻回された誘導コイルに高周波電源より高周波電流を供給して該プラズマトーチ中に誘導結合プラズマ炎を形成するＩＣＰ分析装置において、
a)冷媒を利用して前記高周波電源における回路基板を冷却する電源冷却部と、
b)冷媒を冷却するとともに前記電源冷却部にまで至る冷媒流路中に該冷媒を供給する冷媒供給部と、
c)前記冷媒流路の一部であって前記電源冷却部よりも上流側に位置する結露が生じ易い検知対象部位において結露により生じた水が滴下する又は流下する位置に配置された水検知部と、
d)前記水検知部による水検知結果を受けて、前記高周波電源の動作を停止する制御部と、
を備えることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
請求項１に記載のＩＣＰ分析装置であって、
前記電源冷却部よりも上流側の前記冷媒流路に複数の前記検知対象部位がある場合に、その中で最も上流側に位置する検知対象部位に対し前記水検知部が配置されていることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
請求項１又は２に記載のＩＣＰ分析装置であって、
前記検知対象部位は金属製の継手又はバルブであることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
請求項３に記載のＩＣＰ分析装置であって、
前記継手又はバルブは、その上面が一方向に傾斜するように配置され、又は、上面が一方向に傾斜した台座の上に配置されてなり、
前記水検知部は、前記継手又はバルブの上面の傾斜又は前記台座の上面の傾斜の最下端の下方に配置されていることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
請求項１〜４のいずれか１項に記載のＩＣＰ分析装置であって、
当該装置外の空気を吸引して装置内部に供給するファンをさらに備え、
前記検知対象部位は前記ファンによる空気流に晒される位置に配置されてなることを特徴とするＩＣＰ分析装置。