JPWO2017065076A1 - Thixotropic agent and flux and solder paste containing the same - Google Patents
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Abstract
加熱だれ抑制成分を、均一にかつ速やかに分散させることにより、フラックスやソルダペーストに添加したときフラックス樹脂や加熱だれ抑制成分の熱ダメージを生じさせず、またフラックスやソルダペーストの熱だれを引き起こさない揺変剤、並びにこれを含むフラックス及びソルダペーストを提供する。
本発明の揺変剤は、飽和脂肪族モノカルボン酸類、ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類、及び多塩基酸類の少なくとも何れかの酸類と、ジアミン類及びテトラアミン類の少なくとも何れかのアミン類との縮合物であるアマイドワックスと、分子量を最大で１００００とする樹脂と、沸点を少なくとも１８０℃とする分散媒とが、混合されて含まれているものであり、本発明のフラックス及びソルダペーストは、この揺変剤を含んでいる。
Dispersion of heat dripping suppression component uniformly and quickly, when added to flux or solder paste, does not cause heat damage of flux resin or heat dripping suppression component, and does not cause heat dripping of flux or solder paste Thixotropic agents, and fluxes and solder pastes containing the same are provided.
The thixotropic agent of the present invention comprises at least one of saturated aliphatic monocarboxylic acids, hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids, and polybasic acids, and at least one amine of diamines and tetraamines. The amide wax that is a condensate, a resin having a maximum molecular weight of 10,000, and a dispersion medium having a boiling point of at least 180 ° C. are mixed and contained, and the flux and solder paste of the present invention include: Contains this thixotropic agent.
Description
本発明は、電子部品のハンダ付けに用いられるフラックスやソルダペーストに混合されそれらの熱だれを抑制する揺変剤、並びにこれを含むフラックス及びソルダペーストに関する。 The present invention relates to a thixotropic agent that is mixed with a flux or solder paste used for soldering an electronic component and suppresses heat dripping thereof, and a flux and solder paste containing the same.
プリント基板と集積回路、抵抗、及びコンデンサのような電子部品とのハンダ付けの工業的手法として、フロー方式とリフロー方式とが知られている。フロー方式は、プリント基板の貫通孔に、電子部品のリードピンを挿し込み、プリント基板の下面を溶融したハンダに浸すことによってハンダ付けする手法である。一方、リフロー方式は、樹脂成分、溶剤成分、活性剤、揺変剤、及び添加剤を含むフラックスと、ハンダ粉末とが混合されたソルダペーストを、プリント基板上に印刷し、その上に電子部品を載せてから、熱を加えてハンダを溶融することによってハンダ付けする手法である。電子部品の小型化・高密度実装化に伴って、リードピンを有しない電子部品を用いた表面実装技術が採用されるようになったため、ハンダ付けにはリフロー方式が主に採用されている。 A flow method and a reflow method are known as industrial methods for soldering a printed circuit board and an electronic component such as an integrated circuit, a resistor, and a capacitor. The flow method is a method of soldering by inserting a lead pin of an electronic component into a through hole of a printed circuit board and immersing the lower surface of the printed circuit board in molten solder. On the other hand, in the reflow method, a solder paste in which a flux containing a resin component, a solvent component, an activator, a thixotropic agent, and an additive and solder powder is mixed is printed on a printed circuit board, and an electronic component is printed thereon. And then soldering by melting the solder by applying heat. With the downsizing and high-density mounting of electronic components, surface mounting technology using electronic components that do not have lead pins has come to be used, so the reflow method is mainly used for soldering.
リフロー方式において、ソルダペーストをプリント基板に印刷した後、リフロー炉内でプリヒートと呼ばれる予備加熱が行われる。このプリヒートは、通常１５０〜１７０℃で行われる。プリヒートによって、溶剤成分を気化させたり、フラックスの活性を促進したりする。プリヒートの後、メインヒートと呼ばれる本加熱が２１０〜２６０℃で行われる。プリヒートによって、メインヒートでプリント基板や電子部品へ加わる熱衝撃が緩和される。 In the reflow method, after the solder paste is printed on the printed circuit board, preheating called preheating is performed in a reflow furnace. This preheating is usually performed at 150 to 170 ° C. By preheating, the solvent component is vaporized or the activity of the flux is promoted. After preheating, main heating called main heating is performed at 210 to 260 ° C. By preheating, the thermal shock applied to the printed circuit board and electronic components by the main heat is alleviated.
プリヒートにおいては、印刷されたソルダペーストが軟化し、プリント基板上の電子部品の下やそれの周囲に流れる現象、所謂熱だれを生じることがある。熱だれは、メインヒートにおいてハンダボールやハンダブリッジを誘発するため、ハンダ付け不良の原因となっている。この熱だれを抑制するのに、加熱だれ抑制成分であるワックス状生成物を、揺変剤として含んでいるフラックスと、ハンダ粉末とを混和したソルダペースト（クリームハンダ）が、特許文献１に記載されている。このワックス状生成物は、高級脂肪族モノカルボン酸、多塩基酸、及びジアミンを脱水反応することによって得られる。 In preheating, the printed solder paste softens, and a phenomenon of so-called heat dripping may occur under the electronic component on the printed circuit board and around it. Heat dripping induces solder balls and solder bridges in the main heat, which causes poor soldering. Patent Document 1 discloses a solder paste (cream solder) in which a flux containing a waxy product as a heating dripping component as a thixotropic agent and solder powder are mixed to suppress this heat dripping. Has been. This wax-like product is obtained by dehydrating a higher aliphatic monocarboxylic acid, polybasic acid, and diamine.
鉛を含むハンダは、人体に有害であり自然環境を汚染するため、鉛を含まないハンダを含んでいる鉛フリーソルダペーストが、多く採用されている。特許文献２に、加熱だれ抑制成分であるポリアミドを含む添加剤が添加されたフラックスを用いて調製された鉛フリーソルダペーストが、開示されている。この加熱だれ抑制成分は、炭素数１４以上の多塩基酸とジアミンとの縮合反応によって得られた生成物である。またフラックスの溶媒としてエチレンビスステアリルアマイドを用いている。鉛フリーソルダペーストのプリヒートは、例えば１９０℃という高温条件で行われる。そのため鉛フリーソルダペーストは、より一層熱だれを生じ易い。 Since lead-containing solder is harmful to the human body and pollutes the natural environment, lead-free solder paste containing lead-free solder is often used. Patent Document 2 discloses a lead-free solder paste prepared using a flux to which an additive containing polyamide, which is a heating dripping component, is added. This heating dripping suppressing component is a product obtained by a condensation reaction of a polybasic acid having 14 or more carbon atoms and a diamine. Further, ethylene bisstearyl amide is used as a flux solvent. The preheating of the lead-free solder paste is performed under a high temperature condition of 190 ° C., for example. Therefore, the lead-free solder paste is more likely to cause heat dripping.
加熱だれ抑制成分は、常温で粉末状や小塊状をなしているため、これをフラックスに均一に分散させるのに、高温で長時間加熱処理し、これを溶融させながら混合する必要がある。この高温かつ長時間の加熱処理の所為で、加熱だれ抑制成分が劣化したり、フラックスに含まれる樹脂成分が分解・変質し、フラックスが着色したりする熱ダメージを生じる。一方、この熱ダメージを回避するのに、加熱処理の時間を短縮したり、温度を下げたりすると、加熱だれ抑制成分の分散不良を生じてしまう。 Since the heat dripping suppressing component is in the form of a powder or a small lump at normal temperature, in order to uniformly disperse it in the flux, it is necessary to heat-treat it at a high temperature for a long time and mix it while melting it. Due to this high temperature and long time heat treatment, the heat dripping suppressing component is deteriorated, or the resin component contained in the flux is decomposed and deteriorated, and heat damage is caused such that the flux is colored. On the other hand, if the heat treatment time is shortened or the temperature is lowered in order to avoid this thermal damage, a heat absorptive suppression component may be poorly dispersed.
本発明は前記の課題を解決するためになされたもので、加熱だれ抑制成分を、均一にかつ速やかに分散させることにより、フラックスやソルダペーストに添加したときフラックス樹脂や加熱だれ抑制成分の熱ダメージを生じさせず、またフラックスやソルダペーストの熱だれを引き起こさない揺変剤、並びにこれを含むフラックス及びソルダペーストを提供することを目的とする。 The present invention was made in order to solve the above-mentioned problems, and heat damage of the flux resin and the heat-suppressing component when added to the flux and solder paste by dispersing the heat-suppressing component uniformly and quickly. It is an object of the present invention to provide a thixotropic agent that does not cause heat sink of the flux and solder paste, and a flux and solder paste containing the thixotropic agent.
前記の目的を達成するためになされた、本発明の揺変剤は、飽和脂肪族モノカルボン酸類、ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類、及び多塩基酸類の少なくとも何れかの酸類と、ジアミン類及びテトラアミン類の少なくとも何れかのアミン類との縮合物であるアマイドワックスと、分子量を最大で１００００とする樹脂と、沸点を少なくとも１８０℃とする分散媒とが、混合されて含まれているものである。 The thixotropic agent of the present invention, which has been made to achieve the above object, comprises at least one of saturated aliphatic monocarboxylic acids, hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids, and polybasic acids, diamines, and A mixture of an amide wax that is a condensate of at least one of the amines with tetraamines, a resin having a maximum molecular weight of 10,000, and a dispersion medium having a boiling point of at least 180 ° C. is there.
揺変剤は、前記アマイドワックスが炭素数１２〜２２の前記飽和脂肪族モノカルボン酸類及び／又は炭素数１２〜２２の前記ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類をモル比で合計ａモル（１≦ａ≦３）と、炭素数２〜１２の前記多塩基酸類をモル比でｂモル（０＜ｂ≦５）と、炭素数２〜１４の前記ジアミン類及び／又は炭素数２〜１４の前記テトラアミン類をモル比で合計ｃモル（１≦ｃ≦６）とする前記縮合物であり、１〜４０質量％の前記アマイドワックスと、２０〜６０質量％の前記樹脂と、２０〜６０質量％の前記分散媒とが、含まれていることが好ましい。また、揺変剤の特性を損なわない限り、揺変剤は、前記アマイドワックスに、前記多塩基酸類を含まないで縮合された別なアマイドワックス（ｂ＝０）が含まれていてもよい。 The thixotropic agent has a total a mole (1 ≦ 1) in terms of molar ratio of the saturated aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 22 carbon atoms and / or the hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 22 carbon atoms. a ≦ 3), b mol (0 <b ≦ 5) of the polybasic acids having 2 to 12 carbon atoms, and the diamines having 2 to 14 carbon atoms and / or the carbon atoms having 2 to 14 carbon atoms. It is the said condensate which makes tetraamines total mol (1 <= c <= 6) by molar ratio, 1-40 mass% of said amide wax, 20-60 mass% of said resin, and 20-60 mass% It is preferable that the dispersion medium is contained. As long as the properties of the thixotropic agent are not impaired, the thixotropic agent may contain another amide wax (b = 0) condensed with the amide wax without the polybasic acid.
揺変剤は、例えば前記樹脂がロジン系樹脂であり、前記分散媒がグリコールエーテル類であるものが挙げられる。 Examples of the thixotropic agent include those in which the resin is a rosin resin and the dispersion medium is a glycol ether.
本発明のフラックスは、上記の揺変剤、フラックス樹脂、及び溶剤が、含まれているものである。 The flux of the present invention contains the thixotropic agent, the flux resin, and the solvent.
本発明のソルダペーストは、上記のフラックス、及びハンダが、含まれているものである。 The solder paste of the present invention contains the above flux and solder.
本発明の揺変剤の製造方法は、飽和脂肪族モノカルボン酸類、ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類、及び多塩基酸類の少なくとも何れかの酸類と、ジアミン類及びテトラアミン類の少なくとも何れかのアミン類とを縮合させてアマイドワックスを合成する工程と、前記アマイドワックス、分子量を最大で１００００とする樹脂、及び沸点を少なくとも１８０℃とする分散媒を、混合する工程とを、有する。 The method for producing the thixotropic agent of the present invention comprises at least one of saturated aliphatic monocarboxylic acids, hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids, and polybasic acids, and at least one amine of diamines and tetraamines. A process of synthesizing an amide wax by condensing the amide, and a process of mixing the amide wax, a resin having a maximum molecular weight of 10,000, and a dispersion medium having a boiling point of at least 180 ° C.
本発明の揺変剤は、加熱だれ抑制成分であるアマイドワックスが、樹脂と分散媒とに、均一に分散されているものであるので、フラックスやソルダペーストにこの揺変剤を添加する際の加熱処理時間を短縮できる。さらに、加熱処理時間の短縮によって、フラックス樹脂等の熱ダメージを抑制することができる。 In the thixotropic agent of the present invention, the amide wax, which is a heating dripping suppressing component, is uniformly dispersed in the resin and the dispersion medium. Therefore, when the thixotropic agent is added to the flux or solder paste, Heat treatment time can be shortened. Furthermore, heat damage such as flux resin can be suppressed by shortening the heat treatment time.
本発明のフラックス及びソルダペーストは、上記の揺変剤を含んでいるので、リフロー炉内でのプリヒートによって熱だれを生じない。 Since the flux and solder paste of the present invention contain the thixotropic agent described above, no dripping occurs due to preheating in the reflow furnace.
本発明の揺変剤の製造方法によれば、少ない工程で速やかにかつ簡便に、アマイドワックスを揺変剤に分散させることができる。 According to the method for producing a thixotropic agent of the present invention, the amide wax can be dispersed in the thixotropic agent quickly and easily with few steps.
以下、本発明を実施するための形態を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらの形態に限定されるものではない。 Hereinafter, although the form for implementing this invention is demonstrated in detail, the scope of the present invention is not limited to these forms.
本発明の揺変剤は、アマイドワックスと、樹脂と、分散媒とが、混合されて含まれているものである。 The thixotropic agent of the present invention contains an amide wax, a resin, and a dispersion medium mixed together.
アマイドワックスは、（ａ）飽和脂肪族モノカルボン酸類及びヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類、並びに（ｂ）多塩基酸類の少なくとも何れかの酸類と、（ｃ）ジアミン類及びテトラアミン類の少なくとも何れかのアミン類とが、（ａ）：（ｂ）：（ｃ）＝１〜３：０〜５：１〜６のモル比で、脱水縮合した縮合物である。このアマイドワックスは、加熱だれ抑制成分である。 Amide wax is composed of (a) saturated aliphatic monocarboxylic acids and hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids, and (b) polybasic acids, and (c) diamines and / or tetraamines. These amines are condensates obtained by dehydration condensation at a molar ratio of (a) :( b) :( c) = 1-3: 0 to 5: 1-6. This amide wax is a component that suppresses heating.
飽和脂肪族モノカルボン酸類は、炭素数１２〜２２のものであることが好ましい。具体的に、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘン酸等が挙げられる。またヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類は、炭素数１２〜２２のものであることが好ましい。具体的に、１２−ヒドロキシステアリン酸、ジヒドロキシステアリン酸が挙げられる。これらの飽和脂肪族モノカルボン酸類及びヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸類は単独で使用してもよく、複数を使用してもよい。 The saturated aliphatic monocarboxylic acids are preferably those having 12 to 22 carbon atoms. Specific examples include lauric acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachidic acid, and behenic acid. The hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids are preferably those having 12 to 22 carbon atoms. Specific examples include 12-hydroxystearic acid and dihydroxystearic acid. These saturated aliphatic monocarboxylic acids and hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids may be used alone or in combination.
多塩基酸類は、炭素数２〜１２の二塩基酸以上のカルボン酸であることが好ましく、ジカルボン酸であることがより好ましい。このようなジカルボン酸として、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、１，１０−デカンジカルボン酸、及び１,１２−ドデカンジカルボン酸のような脂肪族ジカルボン酸；フタル酸、イソフタル酸、及びテレフタル酸のような芳香族ジカルボン酸；１，２−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、及びシクロヘキシルコハク酸のような脂環式ジカルボン酸が挙げられる。これらの多塩基酸類は単独で使用してもよく、複数を使用してもよい。 The polybasic acid is preferably a carboxylic acid having a carbon number of 2 to 12 or more, more preferably a dicarboxylic acid. As such dicarboxylic acids, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, 1,10-decanedicarboxylic acid, and 1,12-dodecanedicarboxylic acid Aliphatic dicarboxylic acids such as: aromatic dicarboxylic acids such as phthalic acid, isophthalic acid, and terephthalic acid; 1,2-cyclohexanedicarboxylic acid, 1,3-cyclohexanedicarboxylic acid, 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid, and Examples include alicyclic dicarboxylic acids such as cyclohexyl succinic acid. These polybasic acids may be used alone or in combination.
ジアミン類は、炭素数２〜１４のものであることが好ましい。具体的に、エチレンジアミン、１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシレンジアミン、トリレンジアミン、パラキシレンジアミン、フェニレンジアミン、イソホロンジアミン、１，１０−デカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミン、４，４−ジアミノジシクロヘキシルメタン、４，４−ジアミノジフェニルメタンが挙げられる。またテトラアミン類は、炭素数２〜１４のものであることが好ましい。具体的に、ブタン−１，１，４，４−テトラアミン、ピリミジン−２，４，５，６−テトラアミンが挙げられる。これらのジアミン類及びテトラアミン類は単独で使用してもよく、複数を使用してもよい。 The diamines are preferably those having 2 to 14 carbon atoms. Specifically, ethylenediamine, 1,3-propanediamine, 1,4-butanediamine, hexamethylenediamine, metaxylenediamine, tolylenediamine, paraxylenediamine, phenylenediamine, isophoronediamine, 1,10-decanediamine, 1 , 12-dodecanediamine, 4,4-diaminodicyclohexylmethane, 4,4-diaminodiphenylmethane. Tetraamines are preferably those having 2 to 14 carbon atoms. Specific examples include butane-1,1,4,4-tetraamine and pyrimidine-2,4,5,6-tetraamine. These diamines and tetraamines may be used alone or in combination.
ジアミン類及びテトラアミン類の量は、飽和脂肪族モノカルボン酸又はヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸のモル数と、多塩基酸類のモル数とに従って、カルボキシ基の総数とアミノ基の総数とが当量となるように、調整される。例えば、脂肪族モノカルボン酸２モルに対して、多塩基酸類である脂肪族ジカルボン酸ｎモル（ｎ＝０〜５）である場合、ジアミン類を（ｎ＋１）モルとすると、酸とアミンとが当量となる。 The amount of diamines and tetraamines is equivalent to the total number of carboxy groups and the total number of amino groups according to the number of moles of saturated aliphatic monocarboxylic acid or hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acid and the number of moles of polybasic acids. To be adjusted. For example, when 2 mol of an aliphatic monocarboxylic acid is n mol of an aliphatic dicarboxylic acid (n = 0 to 5) which is a polybasic acid, when the diamine is (n + 1) mol, the acid and amine are Equivalent.
このアマイドワックスは、異なる分子量を有する複数の化合物の混合物として得られる。アマイドワックスは、下記化学式（Ｉ）
Ａ−Ｃ−（Ｂ−Ｃ）ｍ−Ａ ・・・（Ｉ）
（式（Ｉ）中、Ａは飽和脂肪族モノカルボン酸及び／又はヒドロキシ基含有飽和脂肪族モノカルボン酸の脱水酸基残基、Ｂは多塩基酸の脱水酸基残基、Ｃはジアミン及び／又はテトラアミンの脱水素残基、ｍは０≦ｍ≦５である）で示されるものであることが、好ましい。なおアマイドワックスは、単一の化合物であってもよく、混合物であってもよい。This amide wax is obtained as a mixture of a plurality of compounds having different molecular weights. Amide wax has the following chemical formula (I)
A-C- (BC) m -A (I)
(In the formula (I), A is a dehydroxylated residue of a saturated aliphatic monocarboxylic acid and / or hydroxy group-containing saturated aliphatic monocarboxylic acid, B is a dehydroxylated residue of a polybasic acid, C is a diamine and / or The dehydrogenation residue of tetraamine, m is preferably 0 ≦ m ≦ 5). The amide wax may be a single compound or a mixture.
揺変剤に含まれる樹脂の分子量は、１００００以下であることが好ましく、５０００以下であることがより好ましく、３０００以下であることがより一層好ましい。１００００以下の分子量を有する樹脂を用いることにより、揺変剤を調製する際の加熱時に、適度に軟化して粉体状又は小塊状のアマイドワックスが樹脂によって均一に被覆される。それにより、アマイドワックスを揺変剤中に均一に分散させることができる。一方、樹脂の分子量が１００００を超えると、樹脂の粘度が高くなり過ぎ、アマイドワックスの表面が部分的にしか樹脂に被覆されないため、揺変剤中に均一に分散し難くなる。なお、ここでいう分子量とは、重量平均分子量をいう。このような分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法によって測定され、ポリスチレン換算で求められるものである。 The molecular weight of the resin contained in the thixotropic agent is preferably 10,000 or less, more preferably 5000 or less, and even more preferably 3000 or less. By using a resin having a molecular weight of 10,000 or less, the powdery or small block amide wax is uniformly coated with the resin during heating when preparing the thixotropic agent. Thereby, the amide wax can be uniformly dispersed in the thixotropic agent. On the other hand, when the molecular weight of the resin exceeds 10,000, the viscosity of the resin becomes too high, and the surface of the amide wax is only partially covered with the resin, so that it is difficult to uniformly disperse in the thixotropic agent. In addition, molecular weight here means a weight average molecular weight. Such molecular weight is measured by a gel permeation chromatography method and is determined in terms of polystyrene.
揺変剤をハンダ付けに用いることの観点から、このような樹脂としてロジン系樹脂が好ましい。ロジン系樹脂は、１７０〜１７４℃の融点を有しているので、１５０〜１９０℃で行われるプリヒートで活性化し、ハンダ付けすべき金属表面の酸化膜を除去することができる。またロジン系樹脂は常温で不活性なので、ハンダ付け後の洗浄を要しない。ロジン系樹脂として、具体的にガムロジン、トールロジン、ウッドロジン、及びこれらの誘導体が挙げられる。これらの誘導体としては、重合ロジン、アクリル化ロジン、水素添加ロジン、不均化ロジン、ホルミル化ロジン、ロジンエステル、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、及びロジン変性アルキド樹脂等が挙げられる。 From the viewpoint of using a thixotropic agent for soldering, a rosin resin is preferable as such a resin. Since the rosin-based resin has a melting point of 170 to 174 ° C., it can be activated by preheating performed at 150 to 190 ° C. to remove the oxide film on the metal surface to be soldered. Also, since rosin resin is inactive at room temperature, it does not require cleaning after soldering. Specific examples of the rosin resin include gum rosin, tall rosin, wood rosin, and derivatives thereof. Examples of these derivatives include polymerized rosin, acrylated rosin, hydrogenated rosin, disproportionated rosin, formylated rosin, rosin ester, rosin modified maleic resin, rosin modified phenolic resin, and rosin modified alkyd resin.
ロジン系樹脂として具体的に、ガムロジン、トールロジン、ウッドロジン、及びこれらの誘導体が挙げられる。これらの誘導体としては、重合ロジン、アクリル化ロジン、水素添加ロジン、不均化ロジン、ホルミル化ロジン、ロジンエステル、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、及びロジン変性アルキド樹脂が挙げられる。 Specific examples of the rosin resin include gum rosin, tall rosin, wood rosin, and derivatives thereof. These derivatives include polymerized rosins, acrylated rosins, hydrogenated rosins, disproportionated rosins, formylated rosins, rosin esters, rosin modified maleic resins, rosin modified phenolic resins, and rosin modified alkyd resins.
分子量１００００以下の樹脂として、ロジン系樹脂の他、テルペン系樹脂、石油系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、及びエステル系樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、混合されていてもよい。 Examples of resins having a molecular weight of 10,000 or less include terpene resins, petroleum resins, acrylic resins, epoxy resins, and ester resins in addition to rosin resins. These resins may be mixed.
テルペン樹脂として、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、及び水添テルペンフェノール樹脂が挙げられる。 Examples of terpene resins include terpene resins, terpene phenol resins, modified terpene resins, hydrogenated terpene resins, and hydrogenated terpene phenol resins.
石油系樹脂としては、脂肪族又は芳香族石油樹脂、水添石油樹脂、変性石油樹脂、脂環族石油樹脂、及びクマロン・インデン石油樹脂が挙げられる。 Examples of petroleum resins include aliphatic or aromatic petroleum resins, hydrogenated petroleum resins, modified petroleum resins, alicyclic petroleum resins, and coumarone-indene petroleum resins.
アクリル系樹脂として、重合性不飽和基を有するモノマー、例えば（メタ）アクリル酸、及びそのエステル、クロトン酸、イタコン酸、（無水）マレイン酸、及びそのエステル、並びに（メタ）アクリロニトリル、（メタ）アクリルアミド、塩化ビニル、及び酢酸ビニルを、過酸化物等の触媒の存在下、塊状重合法、液状重合法、懸濁重合法、又は乳化重合法でラジカル重合により重合されたものが挙げられる。 As acrylic resins, monomers having polymerizable unsaturated groups, such as (meth) acrylic acid and esters thereof, crotonic acid, itaconic acid, (anhydrous) maleic acid and esters thereof, and (meth) acrylonitrile, (meth) Examples include those obtained by polymerizing acrylamide, vinyl chloride, and vinyl acetate by radical polymerization in the presence of a catalyst such as a peroxide by a bulk polymerization method, a liquid polymerization method, a suspension polymerization method, or an emulsion polymerization method.
エポキシ系樹脂として、ポリエポキシド、芳香族系ポリエポキシ化合物、多価フェノールのグリシジルエーテル体、多価フェノールのグリシジルエステル体、グリシジル芳香族ポリアミン、脂環族系ポリエポキシ化合物、脂肪族系ポリエポキシ化合物、及び多価脂肪酸のポリグリシジルエステル体が挙げられる。 As epoxy resin, polyepoxide, aromatic polyepoxy compound, glycidyl ether of polyhydric phenol, glycidyl ester of polyhydric phenol, glycidyl aromatic polyamine, alicyclic polyepoxy compound, aliphatic polyepoxy compound, And polyglycidyl ester of polyvalent fatty acid.
エステル系樹脂は、多価カルボン酸と多価アルコールとの縮合反応により形成されたものである。多価カルボン酸として、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸、アゼライン酸、ドデカジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等が挙げられる。また、多価アルコールとして、エチレングリコール、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、デカンジオール、２−エチル−ブチル−１−プロパンジオール、及びビスフェノールＡが挙げられる。 The ester resin is formed by a condensation reaction between a polyvalent carboxylic acid and a polyhydric alcohol. Examples of the polyvalent carboxylic acid include terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, decanedicarboxylic acid, azelaic acid, dodecadicarboxylic acid, and cyclohexanedicarboxylic acid. In addition, as polyhydric alcohols, ethylene glycol, propanediol, butanediol, pentanediol, hexanediol, neopentylglycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, decanediol, 2-ethyl-butyl-1-propanediol, and bisphenol A is mentioned.
分散媒の沸点は、１８０℃以上であることが好ましく、２２０℃以上であることがより好ましく、２６０℃以上であることがより一層好ましい。分散媒の沸点が１８０℃以上であることにより、揺変剤を調製する際の加熱温度で揮発しないため、樹脂に被覆されたアマイドワックスが分散媒中に偏在することなく分散する。その結果、揺変剤中にアマイドワックスを均一に分散させることができる。しかも、プリント基板用のソルダペーストに含まれている共晶ハンダの融点（約１８０℃）以上の沸点を有していることにより、ハンダ付け時の温度で、分散媒が即座に揮発せず、この揺変剤を含むソルダペースト中にアマイドワックスを均一に分散させることができる。 The boiling point of the dispersion medium is preferably 180 ° C. or higher, more preferably 220 ° C. or higher, and even more preferably 260 ° C. or higher. Since the boiling point of the dispersion medium is 180 ° C. or higher, the amide wax coated with the resin is dispersed without being unevenly distributed in the dispersion medium because it does not volatilize at the heating temperature when preparing the thixotropic agent. As a result, the amide wax can be uniformly dispersed in the thixotropic agent. Moreover, since the boiling point of the eutectic solder contained in the solder paste for printed circuit boards is higher than the melting point (about 180 ° C.), the dispersion medium does not volatilize immediately at the soldering temperature, Amide wax can be uniformly dispersed in the solder paste containing the thixotropic agent.
一方沸点が１８０℃未満であると、プリヒートやハンダ付け時の加熱によって分散媒が容易に揮発してしまい、アマイドワックスがソルダペースト中に均一に分散され難くなってしまう。 On the other hand, when the boiling point is less than 180 ° C., the dispersion medium easily volatilizes due to heating during preheating or soldering, and the amide wax becomes difficult to be uniformly dispersed in the solder paste.
沸点が１８０℃以上の分散媒として、モノオール及び／又はポリオールが好ましい。具体的に、メチルジグリコール（沸点１９４℃）、メチルトリグリコール（同２４８℃）、メチルポリグリコール（同２９５℃）、エチレングリコール（同１９７℃）、ジエチレングリコール（同２４４℃）、トリエチレングリコール（同２８７℃）、プロピレングリコール（同１８８℃）、ジプロピレングリコール（同２３２℃）、イソプロピルジグリコール（同２０７℃）、ブチルジグリコール（同２５５℃）、ブチルトリグリコール（同２７１℃）、イソブチルジグリコール（同２２０℃）、ヘキシルグリコール（同２０８℃）、ヘキシルジグリコール（同２６０℃）、ヘキシレングリコール（同１９７℃）、１，３−ブタンジオール（同２０８℃）、１，５−ペンタンジオール（同２４２℃）、１−フェノキシ−２−プロパノール（同２４３℃）、２−エチルヘキシルグリコール（同２２９℃）、２−エチルヘキシルジグリコール（同２７２℃）、フェニルグリコール（同２４５℃）、フェニルジグリコール（同２８３℃）、ベンジルグリコール（同２５６℃）、ベンジルジグリコール（同３０２℃）、メチルプロピレンジグリコール（同１８７℃）、メチルプロピレントリグリコール（同２４２℃）、プロピルプロピレンジグリコール（同２１２℃）、ブチルプロピレンジグリコール（同２１２℃）、ブチルプロピレントリグリコール（同２７４℃）、フェニルプロピレングリコール（同２４３℃）、ジメチルトリグリコール（同２１６℃）、ジエチルジグリコール（同１８９℃）、ジブチルジグリコール（同２５５℃）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル（同１９４℃）、トリエチレングリコールモノメチルエーテル（同２４８℃）、プロピレングリコールフェニルエーテル（同２４３℃）、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（同２４７℃）、テトラエチレングリコール（同３２８℃）、２−エチル−１,３−ヘキサンジオール（同２４４℃）、α−テルピネオール（同２１７℃）が挙げられる。 As a dispersion medium having a boiling point of 180 ° C. or higher, monool and / or polyol is preferable. Specifically, methyl diglycol (boiling point 194 ° C.), methyl triglycol (248 ° C.), methyl polyglycol (295 ° C.), ethylene glycol (197 ° C.), diethylene glycol (244 ° C.), triethylene glycol ( 287 ° C), propylene glycol (188 ° C), dipropylene glycol (232 ° C), isopropyl diglycol (207 ° C), butyl diglycol (255 ° C), butyltriglycol (271 ° C), isobutyl Diglycol (220 ° C.), hexyl glycol (208 ° C.), hexyl diglycol (260 ° C.), hexylene glycol (197 ° C.), 1,3-butanediol (208 ° C.), 1,5- Pentanediol (at 242 ° C), 1-phenoxy-2-propanol ( 243 ° C.), 2-ethylhexyl glycol (same as 229 ° C.), 2-ethylhexyl diglycol (same as 272 ° C.), phenyl glycol (same as 245 ° C.), phenyl diglycol (same as 283 ° C.), benzyl glycol (same as 256 ° C.), Benzyl diglycol (302 ° C), methylpropylene diglycol (187 ° C), methylpropylene triglycol (242 ° C), propylpropylene glycol (212 ° C), butylpropylene glycol (212 ° C), butyl Propylene triglycol (at 274 ° C), phenylpropylene glycol (at 243 ° C), dimethyltriglycol (at 216 ° C), diethyl diglycol (at 189 ° C), dibutyldiglycol (at 255 ° C), diethylene glycol monomethyl ether (at the same time) 94 ° C.), triethylene glycol monomethyl ether (248 ° C.), propylene glycol phenyl ether (243 ° C.), diethylene glycol monobutyl ether acetate (247 ° C.), tetraethylene glycol (328 ° C.), 2-ethyl-1, Examples include 3-hexanediol (244 ° C.) and α-terpineol (217 ° C.).
本発明の揺変剤は、アマイドワックスと樹脂と分散媒とが予め混合されて含まれているものであるので、揺変剤をフラックスに加える際、アマイドワックスが速やかにかつスムーズに分散する。それによりフラックスを調製する加熱時間を短縮することができる。その結果、揺変剤やフラックスに含まれる樹脂組成物が分解したり変質したりする熱ダメージを生じない。 Since the thixotropic agent of the present invention contains an amide wax, a resin and a dispersion medium mixed in advance, the amide wax disperses quickly and smoothly when the thixotropic agent is added to the flux. Thereby, the heating time for preparing the flux can be shortened. As a result, there is no thermal damage in which the resin composition contained in the thixotropic agent or flux is decomposed or altered.
本発明の揺変剤は、例えば次のようにして調製される。 The thixotropic agent of the present invention is prepared, for example, as follows.
炭素数１２〜２２の飽和脂肪族モノカルボン酸及び／又は炭素数１２〜２２のヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸をモル比で合計１〜３モル当量、好ましくは２〜３モル当量と、多塩基酸類である炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸をモル比で１〜５モル当量、好ましくは２〜３モル当量と、ジアミン類である炭素数２〜１４の脂肪族ジアミン及び／又はテトラアミン類である炭素数２〜１４の脂肪族テトラアミンをモル比で合計１〜６モル当量、好ましくは３〜４モル当量とを、無溶媒で、１６０〜３００℃に加熱しながら２〜１０時間、脱水縮合反応させる。それによって、飽和脂肪族モノカルボン酸及び／又はヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸と、脂肪族ジカルボン酸と、脂肪族ジアミン及び／又は脂肪族テトラアミンとが脱水縮合して生成した脱水縮合物であるアマイドワックスが得られる。このアマイドワックスを粉砕機に投入し、平均粒子径２０μｍ以下の粉体状又は小塊状になるように粉砕する。 A saturated aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 22 carbon atoms and / or a hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 22 carbon atoms in a molar ratio of 1 to 3 molar equivalents in total, preferably 2 to 3 molar equivalents, 1 to 5 molar equivalents, preferably 2 to 3 molar equivalents of aliphatic dicarboxylic acids having 2 to 12 carbon atoms, which are basic acids, and aliphatic diamines and / or tetraamines having 2 to 14 carbon atoms, which are diamines A total of 1 to 6 molar equivalents, preferably 3 to 4 molar equivalents of an aliphatic tetraamine having 2 to 14 carbon atoms, which is a kind, in a solvent-free state, while heating to 160 to 300 ° C. for 2 to 10 hours, Dehydration condensation reaction is performed. It is a dehydration condensate produced by dehydration condensation of saturated aliphatic monocarboxylic acid and / or hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acid, aliphatic dicarboxylic acid, aliphatic diamine and / or aliphatic tetraamine. Amide wax is obtained. The amide wax is put into a pulverizer and pulverized into a powder or small lump having an average particle diameter of 20 μm or less.
次に、アマイドワックスの１〜４０質量％、好ましくは１０〜３０質量％と、１００００以下の分子量を有する樹脂の２０〜６０質量％、好ましくは３０〜５０質量％と、１８０℃以上の沸点を有する分散媒の２０〜６０質量％、好ましくは３０〜５０質量％とを、混合する。揺変剤を含むフラックスがハンダ付けに用いられる場合、樹脂としてロジン系樹脂が好ましい。また分散媒としてグリコールエーテル類が好ましい。この混合物を９０〜１１０℃に加熱することにより、アマイドワックスと樹脂とを軟化させる。この温度を保ちつつ１〜２時間加熱分散し、冷却することにより揺変剤を得る。得られる揺変剤は淡黄色〜褐色を呈した粘稠性を有するペースト状である。 Next, 1-40% by weight of amide wax, preferably 10-30% by weight, 20-60% by weight of resin having a molecular weight of 10,000 or less, preferably 30-50% by weight, and a boiling point of 180 ° C. or higher. 20 to 60% by mass, preferably 30 to 50% by mass of the dispersion medium is mixed. When a flux containing a thixotropic agent is used for soldering, a rosin resin is preferable as the resin. Further, glycol ethers are preferable as the dispersion medium. By heating this mixture to 90 to 110 ° C., the amide wax and the resin are softened. A thixotropic agent is obtained by heating and dispersing for 1 to 2 hours while maintaining this temperature and cooling. The resulting thixotropic agent is in the form of a paste having a light yellow to brownish consistency.
揺変剤の本来の物性を損なわない限り、上記した化合物以外に、芳香族モノカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジアミン類、及び／又は芳香族テトラアミン類が、揺変剤に含まれていてもよい。またアマイドワックスの脱水縮合物は、一種類でもよく、複数種類の混合物あってもよい。さらに揺変剤の特性を損なわない限り、高沸点溶剤が揺変剤に含まれていてもよい。 Unless the original physical properties of the thixotropic agent are impaired, aromatic monocarboxylic acids, aromatic dicarboxylic acids, aromatic diamines, and / or aromatic tetraamines are included in the thixotropic agent in addition to the compounds described above. May be. The amide wax dehydration condensate may be one kind or a mixture of plural kinds. Furthermore, as long as the properties of the thixotropic agent are not impaired, a high boiling point solvent may be contained in the thixotropic agent.
また、アマイドワックスの熱安定性を高めるのに、アマイドワックス合成時に酸化防止剤を加えることも効果的である。この酸化防止剤は、アマイドワックス成分との相溶性が良くなければならない。その理由として、酸化防止剤は、アマイドワックス成分の熱安定性を高めるもので、分離してはその目的を達成しない。酸化防止剤としてはフェノール系酸化防止剤、フォスファイト系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤が挙げられる。 It is also effective to add an antioxidant during the synthesis of the amide wax in order to increase the thermal stability of the amide wax. This antioxidant must have good compatibility with the amide wax component. The reason is that the antioxidant enhances the thermal stability of the amide wax component and does not achieve its purpose when separated. Examples of the antioxidant include phenolic antioxidants, phosphite antioxidants, and sulfur antioxidants.
より具体的な酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤として、ブチル化ヒドロキシトルエン、４−ヒドロキシメチル−２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール、ｎ−オクタデシル−β−（４'−ヒドロキシ−３'，５'−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロピオネート、トコフェロール、２，４，ビス（オクチルチオメチル）−６−ｔ−メチルフェノール、２，４−ビス［（ドデシルチオ）メチル］−６−メチルフェノール、２，２'−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、２，２'−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４'−メチレンビス（２，６一ジ−ｔ−ブチルフェノール）、４，４'−ブチリデンビス（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）、１，１−ビス（２'−メチル−４'−ヒドロキシ−５'−ｔ−ブチル−フェニル）ブタン、４，４'−チオビス（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）、４，４'−チオビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、Ｎ，Ｎ'−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナミド）、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルフォスフォン酸モノエチルエステルカルシウム塩、ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナメート）、トリエチレングリコールビス−３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオネート、２，２'−オキサミドビス〔エチル３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、２，２'−５エチリデンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、Ｎ，Ｎ'−１，３−プロパンジイルビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナミド）、２，４−ジメチル−６−（１−メチルペンタデシル）フェノール、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン）、２−ｔ−ブチル−６-（３−ｔ−ブチル−２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、テトラキス〔メチレン−３−（３'，５）ジ−ｔ−ブチル−４'−ヒドロキシフェニル〕プロピオネート〕メタン、２，２'−メチレンビス〔６−（１−メチルシクロヘキシル）−ｐ−クレゾール〕、ビス〔３，３−ビス（４'−ヒドロキシ−３'−ｔ−ブチルフェニル）ブタン酸〕グリコールエステル、１，４−ベンゼンジカルボン酸ビス〔２−（１，１−ジメチルエチル）−６−〔〔３−（１，１−ジメチルエチル）−２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル〕メチル〕−４−メチルフェニル〕エステル、Ｎ，Ｎ'−ビス｛３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル｝ヒドラジン、３，９−ビス［２−｛３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ｝−１，１−ジメチルエチル］−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン、４，４'−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）、１，３，５−トリス（３'，５−ジ−ｔ−ブチル−４'−ヒドロキシベンジル）−ｓ−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、１，３，５−トリス（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６−（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−｛４，６−ビス（オクチルチオ）−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ｝フェノール、１，３，５−トリス（２−プロペニル）１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、２−〔４，６−ジ（２，４−キシリル）−１，３，５−トリアジン−２−イル〕−５−オクチルオキシフェノール、２，２−メチレンビス（４−メチル６−ノニルフェノール）と２，６−ビス（２−ヒドロキシ−３−ノニル−５−メチルベンジル）−Ｐ−クレゾールとの混合物、４−メチルフェノールとイソブチレンとジシクロペンタジエンとの反応生成物、及び２−［１−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ペンチルフェニル）エチル］−４，６−ジ−ｔ−ペンチルフェニルアクリレートが挙げられる。 More specific antioxidants include butylated hydroxytoluene, 4-hydroxymethyl-2,6-di-t-butylphenol, 2,6-di-t-butyl-4-ethyl as phenolic antioxidants. Phenol, n-octadecyl-β- (4′-hydroxy-3 ′, 5′-di-t-butylphenyl) propionate, tocopherol, 2,4, bis (octylthiomethyl) -6-t-methylphenol, 2 , 4-Bis [(dodecylthio) methyl] -6-methylphenol, 2,2′-methylenebis (4-methyl-6-tert-butylphenol), 2,2′-methylenebis (4-ethyl-6-tert-butylphenol) ), 4,4′-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol), 4,4′-butylidenebis (6-tert-butyl-m-cresol), 1 1-bis (2′-methyl-4′-hydroxy-5′-t-butyl-phenyl) butane, 4,4′-thiobis (6-t-butyl-m-cresol), 4,4′-thiobis ( 3-methyl-6-tert-butylphenol), N, N′-hexamethylenebis (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamide), 3,5-di-tert-butyl-4- Hydroxybenzylphosphonic acid monoethyl ester calcium salt, hexamethylene bis (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamate), triethylene glycol bis-3- (3-tert-butyl-4-hydroxy -5-methylphenyl) propionate, 2,2'-oxamidobis [ethyl 3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 2,2'-5 ethyl Denbis (4,6-di-t-butylphenol), N, N′-1,3-propanediylbis (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyhydrocinnamide), 2,4-dimethyl- 6- (1-methylpentadecyl) phenol, 1,1,3-tris (2-methyl-4-hydroxy-5-t-butylphenyl) butane), 2-t-butyl-6- (3-t- Butyl-2-hydroxy-5-methylbenzyl) -4-methylphenyl acrylate, 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene , Tetrakis [methylene-3- (3 ′, 5) di-t-butyl-4′-hydroxyphenyl] propionate] methane, 2,2′-methylenebis [6- (1-methylcyclohexyl) -p-cresol] Bis [3,3-bis (4′-hydroxy-3′-t-butylphenyl) butanoic acid] glycol ester, 1,4-benzenedicarboxylic acid bis [2- (1,1-dimethylethyl) -6- [ [3- (1,1-Dimethylethyl) -2-hydroxy-5-methylphenyl] methyl] -4-methylphenyl] ester, N, N′-bis {3- (3,5-di-t-butyl -4-hydroxyphenyl) propionyl} hydrazine, 3,9-bis [2- {3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionyloxy} -1,1-dimethylethyl] -2 , 4,8,10-tetraoxaspiro [5,5] undecane, 4,4′-biphenylenediphosphinic acid tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl), 1,3,5-tris (3 ′, 5-di- -Butyl-4'-hydroxybenzyl) -s-triazine-2,4,6 (1H, 3H, 5H) -trione, 1,3,5-tris (4-t-butyl-3-hydroxy-2,6 -Dimethylbenzyl) -1,3,5-triazine-2,4,6- (1H, 3H, 5H) -trione, 2,6-di-t-butyl-4- {4,6-bis (octylthio) -1,3,5-triazin-2-ylamino} phenol, 1,3,5-tris (2-propenyl) 1,3,5-triazine-2,4,6 (1H, 3H, 5H) -trione, 2- [4,6-di (2,4-xylyl) -1,3,5-triazin-2-yl] -5-octyloxyphenol, 2,2-methylenebis (4-methyl-6-nonylphenol) and 2 , 6-Bis (2-hydroxy-3-nonyl-5-methyl) Rubenzyl) -P-cresol, the reaction product of 4-methylphenol, isobutylene and dicyclopentadiene, and 2- [1- (2-hydroxy-3,5-di-t-pentylphenyl) ethyl] Examples include -4,6-di-t-pentylphenyl acrylate.
フォスファイト系酸化防止剤として、トリス（ノニルフェニル）フォスファイト、トリス（ミックスド，モノ及びジノニルフェニル）フォスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジフォスファト、サイクリックネオペンタンテトライルビス（オクタデシルフォスファイト）、４，４'−イソプロピリデンジフェノールアルキル（Ｃ１２〜Ｃ１５）フォスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト、４，４'−ブチリデン−ビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェニル−ジ−トリデシルフォスファイト）、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ジ−トリデシルフォスファイト−５−ｔ−ブチル−フェニル）ブタンとジフェニルフォスファイトとの混合物、４，４'−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）、サイクリックネオペンタンテトライルビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニルフォスファイト）、トリス（シクロヘキシルフェニル）フォスファイト、２−ｔ−ブチル−α−（３−t−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−クメニルビス（ｐ−ノニルフェニル）フォスファイト、トリス−［２−（２，４，８，１０−テトラブチル−５，７−ジオキサ−６−ホスホ−ジベンゾ−{ａ，ｃ}シクロヘプテン−６−イル−オキシ）エチル］アミン、ビス−［２−メチル−４，６−ビス−（１，１−ジメチルエチル）フェニル］エチルフォスファイト、３，９−ビス｛２，４−ビス（１−メチル−１−フェニルエチル）フェノキシ｝−２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスファスピロ［５，５］ウンデカン、６−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロポキシ−２，４，８，１０−テトラ−ｔ−ブチルベンズ［ｄ，ｆ］［１，３，２］ジオキサホスフェピン、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキサイド、（三塩化リンとビフェニール）のフリーデルクラフツ付加物と４，６−ジ−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾ−ルとの縮合により合成されるビフェニールを有する４，６−ジ−ｔ−ブチル−ｍ−クレジルホスホナイト縮合物、３，９−ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノキシ）−２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスファスピロ［５，５］ウンデカン、２，４，８，１０−テトラキス（１，１−ジメチルエチル）−６−（２−エチルヘキシロキシ）−１２Ｈ−ジベンゾ［ｄ，ｇ］［１，３，２］ジオキサホスホシン、及びカルベトキシメチルジエチルフオスフォネートが挙げられる。Phosphite antioxidants include tris (nonylphenyl) phosphite, tris (mixed, mono and dinonylphenyl) phosphite, distearyl pentaerythritol diphosphat, cyclic neopentanetetrayl bis (octadecyl phosphite) 4,4′-isopropylidene diphenol alkyl (C 12 -C 15 ) phosphite, tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite, 4,4′-butylidene-bis (3-methyl-) 6-t-butylphenyl-di-tridecyl phosphite), 1,1,3-tris (2-methyl-4-di-tridecyl phosphite-5-t-butyl-phenyl) butane and diphenyl phosphite 4,4′-biphenylenediphosphinic acid tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl), cyclic neopentanetetraylbis (2,4-di-t-butylphenyl phosphite), tris (cyclohexylphenyl) phosphite, 2-t-butyl-α -(3-t-butyl-4-hydroxyphenyl) -p-cumenylbis (p-nonylphenyl) phosphite, tris- [2- (2,4,8,10-tetrabutyl-5,7-dioxa-6 Phospho-dibenzo- {a, c} cyclohepten-6-yl-oxy) ethyl] amine, bis- [2-methyl-4,6-bis- (1,1-dimethylethyl) phenyl] ethyl phosphite, 3, 9-bis {2,4-bis (1-methyl-1-phenylethyl) phenoxy} -2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro [5,5] Ndecane, 6- [3- (3-t-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propoxy-2,4,8,10-tetra-t-butylbenz [d, f] [1,3,2] Dioxaphosphepine, 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide, Friedel-Crafts adduct of (phosphorus trichloride and biphenyl) and 4,6-di-tert-butyl- 4,6-di-t-butyl-m-cresylphosphonite condensate with biphenyl synthesized by condensation with m-cresol, 3,9-bis (2,6-di-t-butyl- 4-methylphenoxy) -2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro [5,5] undecane, 2,4,8,10-tetrakis (1,1-dimethylethyl) -6- (2 -Ethylhexyl Roxy) -12H-dibenzo [d, g] [1,3,2] dioxaphosphocin, and carbethoxymethyldiethylphosphonate.
硫黄系酸化防止剤として、３，３'−チオジプロピオン酸ジラウリル、３，３'−チオジプロピオン酸ジミリスチル、３，３'−チオジプロピオン酸ジステアリル、ジオクタデシルジサルファイドが挙げられる。 Examples of the sulfur-based antioxidant include dilauryl 3,3′-thiodipropionate, dimyristyl 3,3′-thiodipropionate, distearyl 3,3′-thiodipropionate, and dioctadecyl disulfide.
アマイドワックス等との相溶性に優れる酸化防止剤として、フォスファイト系酸化防止剤が好ましく、なかでも、トリス（ミックスド，モノ及びジノニルフェニル）フォスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジフォスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト、３，９−ビス｛２，４−ビス（１−メチル−１−フェニルエチル）フェノキシ｝−２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスファスピロ［５，５］ウンデカン、６−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロポキシ−２，４，８，１０−テトラ−ｔ−ブチルベンズ［ｄ，ｆ］［１，３，２］ジオキサホスフェピン、及び／又は３，９−ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノキシ）−２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスファスピロ［５，５］ウンデカンがより好ましい。 As an antioxidant excellent in compatibility with amide wax and the like, a phosphite type antioxidant is preferable. Among them, tris (mixed, mono and dinonylphenyl) phosphite, distearyl pentaerythritol diphosphite, tris ( 2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, 3,9-bis {2,4-bis (1-methyl-1-phenylethyl) phenoxy} -2,4,8,10-tetraoxa-3, 9-diphosphaspiro [5,5] undecane, 6- [3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propoxy-2,4,8,10-tetra-tert-butylbenz [d, f ] [1,3,2] dioxaphosphine and / or 3,9-bis (2,6-di-t-butyl-4-methylphenoxy) -2,4, , 10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro [5,5] undecane is more preferable.
これらの酸化防止剤は、アマイドワックスの合成後に一度で添加してもよく、それの合成前後に分けて添加してもよい。一度に添加する場合、９９．９８〜９５質量％のアマイドワックスに、０．０２〜５質量％の酸化防止剤を添加して混合することができる。分けて添加する場合、アマイドワックスの合成前に、例えば多塩基酸類及びジアミン類に、０．０１〜１質量％の酸化防止剤を添加してアマイドワックスを合成し、得られたアマイドワックスに０．０１〜４．９９質量％の酸化防止剤を添加することが好ましい。分けて添加する場合であっても一度に添加する場合と同様に、アマイドワックスの９９．９８〜９５質量％に相溶している酸化防止剤が、総量で０．０２〜５質量％であることが好ましい。 These antioxidants may be added once after the synthesis of the amide wax, or may be added separately before and after the synthesis. When adding at once, 0.02-5 mass% antioxidant can be added and mixed with 99.98-95 mass% amide wax. When added separately, for example, 0.01 to 1% by mass of an antioxidant is added to polybasic acids and diamines before synthesizing the amide wax to synthesize the amide wax. It is preferable to add 0.01 to 4.99% by mass of an antioxidant. Even when added separately, as in the case of adding all at once, the total amount of the antioxidant that is compatible with 99.98 to 95% by mass of the amide wax is 0.02 to 5% by mass. It is preferable.
本発明のフラックスは、上記の揺変剤と、フラックス樹脂と、溶剤とを、少なくとも含んでいる。このフラックス樹脂として、揺変剤に含まれる樹脂として挙げた上記の樹脂が挙げられる。また上記の樹脂に代えて、又は加えて、ε−カプロラクタム、γ−ラクタム、及びδ−ラクタムのような環状アミドが重合又は共重合したポリアミドを挙げることができる。ポリアミドが含まれていることにより、フラックスの耐熱性が向上する。 The flux of the present invention contains at least the thixotropic agent, flux resin, and solvent. Examples of the flux resin include the resins described above as resins contained in the thixotropic agent. Further, instead of or in addition to the above resins, there can be mentioned polyamides in which cyclic amides such as ε-caprolactam, γ-lactam, and δ-lactam are polymerized or copolymerized. By including the polyamide, the heat resistance of the flux is improved.
フラックスに含まれる溶剤として、揺変剤に含まれる分散媒として挙げた上記のモノオール及び／又はポリオールが挙げられる。フラックス樹脂及び溶剤は、揺変剤に含まれる樹脂及び分散媒と、夫々同種であるものが好ましい。それによって、揺変剤とフラックスとの相溶性が良好となるので、揺変剤に含まれるアマイドワックスが、フラックス中に均一に、かつ速やかに分散する。 Examples of the solvent contained in the flux include the monools and / or polyols mentioned above as the dispersion medium contained in the thixotropic agent. The flux resin and the solvent are preferably the same type as the resin and the dispersion medium contained in the thixotropic agent. As a result, the compatibility between the thixotropic agent and the flux is improved, so that the amide wax contained in the thixotropic agent is uniformly and rapidly dispersed in the flux.
揺変剤の含有量は、５〜５０質量％であることが好ましく、１０〜４０質量％であることがより好ましく、１０〜３０質量％であることがより一層好ましい。揺変剤が５質量％未満であると、アマイドワックスの量が不足し、ソルダペーストの熱だれを抑止することができない。一方揺変剤が５０質量％を超えると、アマイドワックスの含有量が過多となる。そのため、フラックス調製時に加熱溶融させた後の冷却によって、アマイドワックスが小塊状に析出してしまい、フラックス中への均一な分散が妨げられてしまう。 The content of the thixotropic agent is preferably 5 to 50% by mass, more preferably 10 to 40% by mass, and even more preferably 10 to 30% by mass. When the thixotropic agent is less than 5% by mass, the amount of the amide wax is insufficient, and the solder paste cannot be prevented from dripping. On the other hand, if the thixotropic agent exceeds 50% by mass, the content of the amide wax becomes excessive. For this reason, the amide wax precipitates in a small lump shape by cooling after being heated and melted at the time of flux preparation, thereby preventing uniform dispersion in the flux.
また、フラックス樹脂の含有量は、２５〜６５質量％であることが好ましく、３０〜６０質量％であることがより好ましく、３５〜５５質量％であることがより一層好ましい。さらに溶剤は、２０〜５０質量％であることが好ましく、２０〜４５質量％であることがより好ましく、２５〜４５質量％であることがより一層好ましい。 Moreover, it is preferable that content of flux resin is 25-65 mass%, It is more preferable that it is 30-60 mass%, It is still more preferable that it is 35-55 mass%. Furthermore, the solvent is preferably 20 to 50% by mass, more preferably 20 to 45% by mass, and even more preferably 25 to 45% by mass.
フラックスに、活性剤が含まれていてもよい。それにより、銅のようなハンダ付けすべき金属の表面を覆っている酸化膜が速やかに除去されるので、ソルダペーストに含まれるハンダと金属の表面との濡れ性が向上し、確実にハンダ付けすることができる。その結果、ハンダブリッジやハンダボールのようなハンダ付け不良を防止することができる。活性剤として、例えば、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン塩酸塩、トリエタノールアミン臭化水素酸塩、及びモノエタノールアミン臭化水素酸塩のような有機アミンのハロゲン化水素酸塩；マロン酸、コハク酸、マレイン酸、グルタル酸、スベリン酸、アジピン酸、及びセバシン酸のような有機酸、特にジカルボン酸；クエン酸、１，２−ヒドロキシステアリン酸、及び１，２−ヒドロキシオレイン酸のようなヒドロキシ脂肪酸；テトラブロモメタン、１，１，２，２−テトラブロモブタン、１，２−ジブロモ−２−ブテン、２，３−ジボロモ−１−プロパノール、１，２−ジボロモ−２，３−ブタンジオール、トランス−２，３−ジボロモ−２−ブテン−１，４−ジオール、２，２−ビス（ブロモメチル）−１，３−プロパンジオールのような有機ハロゲン化物が挙げられる。 An activator may be included in the flux. As a result, the oxide film covering the surface of the metal to be soldered such as copper is quickly removed, so that the wettability between the solder contained in the solder paste and the metal surface is improved, and the soldering is surely performed. can do. As a result, it is possible to prevent soldering defects such as solder bridges and solder balls. Activators include, for example, organic amines such as diphenylguanidine hydrobromide, cyclohexylamine hydrobromide, diethylamine hydrochloride, triethanolamine hydrobromide, and monoethanolamine hydrobromide. Hydrohalides; organic acids such as malonic acid, succinic acid, maleic acid, glutaric acid, suberic acid, adipic acid, and sebacic acid, especially dicarboxylic acids; citric acid, 1,2-hydroxystearic acid, and 1 Hydroxy fatty acids such as 1,2-hydroxyoleic acid; tetrabromomethane, 1,1,2,2-tetrabromobutane, 1,2-dibromo-2-butene, 2,3-diboromo-1-propanol, 1, 2-diboromo-2,3-butanediol, trans-2,3-diboromo-2-butene-1,4-diol, 2,2 Organic halides such as bis (bromomethyl) -1,3-propanediol.
活性剤の含有量は、０．１〜５質量％であることが好ましく、０．５〜３質量％であることがより好ましい。０．１質量％未満であると、十分な効果が得られない。５質量％を超えると、ハンダ付けの後に洗浄を要するばかりか、洗浄によっても除去しきれなかった活性剤の所為で、ハンダや金属表面が腐食して電気的接合が寸断されてしまう。 The content of the activator is preferably 0.1 to 5% by mass, and more preferably 0.5 to 3% by mass. If it is less than 0.1% by mass, a sufficient effect cannot be obtained. If it exceeds 5 mass%, not only cleaning is required after soldering, but also the activator that could not be removed by cleaning, the solder and the metal surface are corroded and the electrical connection is broken.
フラックスは、揺変剤と、フラックス樹脂と、溶剤と、必要に応じて活性剤とを、混合し、８０〜１２０℃に加熱しながら１〜３時間、撹拌することにより、調製することができる。加熱温度及び撹拌時間は、フラックスに含まれる各成分の比や、揺変剤の平均粒子径のような条件によって適宜設定される。得られるフラックスは、淡黄色〜褐色のペースト状である。 The flux can be prepared by mixing a thixotropic agent, a flux resin, a solvent, and optionally an activator and stirring for 1-3 hours while heating to 80-120 ° C. . The heating temperature and the stirring time are appropriately set according to conditions such as the ratio of each component contained in the flux and the average particle diameter of the thixotropic agent. The resulting flux is a pale yellow to brown paste.
フラックスは、後述するように、ハンダ粉末が混合されることによって、ソルダペーストを調製するのに使用される。また、糸ハンダの中心軸に沿って埋め込まれたり、ハンダ付けすべき金属表面に塗布や印刷によって付されたりして使用される。 As will be described later, the flux is used to prepare a solder paste by mixing solder powder. Further, it is used by being embedded along the central axis of the thread solder or by being applied or printed on a metal surface to be soldered.
本発明のソルダペーストは、上記のフラックスと、ハンダとを含んでいるものである。それにより、加熱だれ抑制成分であるアマイドワックスを含んだ揺変剤を、ソルダペーストに分散させることができる。 The solder paste of the present invention contains the above flux and solder. Thereby, the thixotropic agent containing the amide wax which is a heating dripping suppression component can be dispersed in the solder paste.
ハンダは、１〜２０μｍの平均粒子径を有するハンダ粉末であることが好ましい。ハンダ粉末として、共晶ハンダのようなＳｎ−Ｐｂ系ハンダ粉末；Ｓｎ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｚｎ系、及びＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のような鉛フリーハンダ粉末を挙げることができる。本発明のソルダペーストは、加熱だれ抑制成分であるアマイドワックスが均一に分散されているので、高温条件のプリヒートを要する鉛フリーハンダ粉末を含んでいても、熱だれを生じない。 The solder is preferably a solder powder having an average particle diameter of 1 to 20 μm. Examples of solder powder include Sn-Pb solder powder such as eutectic solder; lead-free solder powder such as Sn-Cu, Sn-Ag, Sn-Zn, and Sn-Ag-Cu. it can. In the solder paste of the present invention, the amide wax that is a heating dripping suppressing component is uniformly dispersed. Therefore, even if the lead-free solder powder that requires preheating under high temperature conditions is included, no dripping occurs.
本発明のソルダペーストは、上記のフラックスにハンダ粉末を投入し、撹拌、混合することにより調製される。ソルダペースト中、ハンダ粉末は６５〜９５質量％であることが好ましく、８０〜９５質量％であることがより好ましい。ハンダ粉末が６５質量％未満であると、ソルダペースト中のハンダ粉末の含有量が過少となり、基板上の限られた面積内で確りとハンダ付けすることができない。一方、９５質量％を超えると、ハンダ粉末の含有量が過多となるので、ペーストが形成されず、取扱いが困難となってしまう。 The solder paste of the present invention is prepared by adding solder powder to the above flux, stirring and mixing. In the solder paste, the solder powder is preferably 65 to 95% by mass, and more preferably 80 to 95% by mass. If the solder powder is less than 65% by mass, the content of the solder powder in the solder paste becomes too small, and soldering cannot be performed securely within a limited area on the substrate. On the other hand, if it exceeds 95% by mass, the content of solder powder becomes excessive, so that a paste is not formed and handling becomes difficult.
ソルダペーストは、リフロー方式によるハンダ付けに好適に使用される。ソルダペーストは、プリント基板に配置された金属配線上のハンダ付けすべき位置に、印刷によって付される。印刷は、スクリーン印刷、インクジェット印刷、オフセット印刷、グラビア印刷、及び／又はフレキソ印刷によって行うことができる。 The solder paste is preferably used for soldering by a reflow method. The solder paste is applied by printing at a position to be soldered on a metal wiring arranged on the printed circuit board. Printing can be performed by screen printing, inkjet printing, offset printing, gravure printing, and / or flexographic printing.
ソルダペースト上に、金属配線に電気的接続される電子部品が、載置される。このプリント基板が、リフロー炉内に投入される。Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダ粉末を含むソルダペーストの場合、リフロー炉内で、１５０〜１７０℃で６０〜１２０秒のプリヒートが行われた後、１８０〜１８５℃で３０〜５０秒のメインヒートが行われる。一方、鉛フリーハンダ粉末を含むソルダペーストの場合、プリヒート及びメインヒートは夫々、１７０〜１９０℃で６０〜１２０秒、及び２１０〜２６０℃で３０〜５０秒である。それにより、ハンダ粉末が溶融し、金属配線と電子部品とが、通電可能に電気的接合される。その後冷却され、必要に応じて洗浄が行われる。 An electronic component that is electrically connected to the metal wiring is placed on the solder paste. This printed circuit board is put into a reflow furnace. In the case of a solder paste containing Sn—Pb solder powder, after preheating for 60 to 120 seconds at 150 to 170 ° C. in a reflow furnace, main heating for 30 to 50 seconds is performed at 180 to 185 ° C. . On the other hand, in the case of the solder paste containing lead-free solder powder, the preheat and the main heat are 170 to 190 ° C. for 60 to 120 seconds and 210 to 260 ° C. for 30 to 50 seconds, respectively. Thereby, the solder powder is melted, and the metal wiring and the electronic component are electrically joined so as to be energized. Thereafter, it is cooled and washed as necessary.
ソルダペーストの使用方法としてリフロー方式を挙げたが、ハンダ槽内で溶融させたソルダペーストに、プリント基板の一方の面を浸すことによりハンダ付けを行うフロー方式に使用してもよく、ヘラですくい取ってハンダ付けすべき箇所に塗り、電子部品を載置した後、ハンダごてで、ソルダペーストを溶融させてハンダ付けを行う手付けに使用してもよい。 Although the reflow method was mentioned as the method of using solder paste, it may be used for the flow method in which soldering is performed by immersing one side of the printed circuit board in the solder paste melted in the solder bath. It may be used for manual soldering by melting the solder paste with a soldering iron after placing the electronic component on the portion to be soldered and placing the electronic component thereon.
本発明の揺変剤は、導電性塗料及び導電性接着剤のように金属粉末を多く含む導電性ペーストに混合されて使用されてもよい。導電性ペーストは、金、銀、銅、白金、及びパラジウムのような０．０１〜１０μｍの平均粒子径を有する金属粉末が、ペースト樹脂と、溶媒とに分散されているものである。導電性ペーストは、樹脂フィルムのような対象物に塗布され、例えば１５０〜２００℃の高温で焼結されることにより対象物を導電性物質でコーティングすることができる。それにより、例えば、フレキシブルプリント配線板や、フィルムアンテナを製造する。本発明の揺変剤によれば、高温の焼結であっても、導電性ペーストの熱だれを引き起こさない。 The thixotropic agent of the present invention may be used by mixing with a conductive paste containing a large amount of metal powder such as a conductive paint and a conductive adhesive. In the conductive paste, a metal powder having an average particle diameter of 0.01 to 10 μm, such as gold, silver, copper, platinum, and palladium, is dispersed in a paste resin and a solvent. The conductive paste is applied to an object such as a resin film, and can be coated with a conductive substance by sintering at a high temperature of 150 to 200 ° C., for example. Thereby, for example, a flexible printed wiring board and a film antenna are manufactured. According to the thixotropic agent of the present invention, even when the sintering is performed at a high temperature, the conductive paste does not sag.
（揺変剤の調製）
本発明を適用する揺変剤を調製した調製例１〜４及びこの揺変剤を含む実施例１〜４のフラックス、並びに本発明を適用外の揺変剤を調製した比較調製例１〜５及びこの揺変剤を含む比較例１〜５のフラックスを、夫々示す。(Preparation of thixotropic agent)
Preparation Examples 1 to 4 in which thixotropic agents to which the present invention is applied were prepared, and the fluxes in Examples 1 to 4 containing this thixotropic agent, and Comparative Preparation Examples 1 to 5 in which thixotropic agents other than the present invention were prepared were prepared. And the flux of Comparative Examples 1-5 containing this thixotropic agent is shown, respectively.
（調製例１）アマイドワックスと樹脂と分散媒とを含有した揺変剤の調製
攪拌機、温度計、分水器を備えた反応装置に、（ａ）ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸である１２−ヒドロキシステアリン酸１０００．０質量部と、（ｂ）脂肪族ジカルボン酸であるセバシン酸１０１０．０質量部とを加え、８０〜１００℃に加温して１２−ヒドロキシステアリン酸を溶解させた。そこへ、（ｃ）ジアミンであるヘキサメチレンジアミン７８０．５質量部を加え、窒素雰囲気下、２１０〜２２０℃で３〜５時間、脱水しながら縮合反応を行ってアミド化させ、酸価３．２、アミン価２．４のアマイドワックスを得た（モル比で(ａ)：(ｂ)：(ｃ)＝２モル：２．７モル：３．３モル）。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの２０質量％、ロジン系樹脂であるパインクリスタルＫＥ−６０４（荒川化学工業株式会社製、分子量３５０）の４０質量％、及びヘキシルジグリコールの４０質量％を混合し、９０〜１１０℃に加熱しながら１〜２時間加熱分散し、その後冷却した。それにより調製例１の揺変剤を得た。(Preparation Example 1) Preparation of thixotropic agent containing amide wax, resin and dispersion medium A reactor equipped with a stirrer, a thermometer, and a water separator, (a) a hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acid 12 -1000.0 parts by mass of hydroxystearic acid and 1010.0 parts by mass of sebacic acid (b) aliphatic dicarboxylic acid were added and heated to 80 to 100 ° C to dissolve 12-hydroxystearic acid. Thereto, 780.5 parts by mass of (c) diamine hexamethylenediamine was added, and a condensation reaction was carried out while dehydrating at 210 to 220 ° C. for 3 to 5 hours in a nitrogen atmosphere to amidate, and an acid value of 3. 2. An amide wax having an amine value of 2.4 was obtained (in terms of molar ratio (a) :( b) :( c) = 2 mol: 2.7 mol: 3.3 mol). The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less. Next, 20% by mass of this amide wax, 40% by mass of pine crystal KE-604 (Arakawa Chemical Industries, Ltd., molecular weight 350), which is a rosin resin, and 40% by mass of hexyl diglycol are mixed. While being heated to ˜110 ° C., the mixture was heated and dispersed for 1 to 2 hours, and then cooled. Thereby, the thixotropic agent of Preparation Example 1 was obtained.
（調製例２）アマイドワックスと樹脂と分散媒とを含有した揺変剤の調製
調製例１のヘキサメチレンジアミンに代えて、（ｃ）メタキシレンジアミン９１５．１質量部を用いたこと以外は、調製例１と同様にして、酸価４．２、アミン価３．６のアマイドワックスを得た（モル比で(ａ)：(ｂ)：(ｃ)＝２モル：２．７モル：３．３モル）。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの２０質量％、ロジン系樹脂であるパインクリスタルＫＥ−６０４（荒川化学工業株式会社製）の４０質量％、及びヘキシルジグリコールの４０質量％を混合し、９０〜１１０℃に加熱しながら１〜２時間加熱分散し、その後冷却した。それにより調製例２の揺変剤を得た。(Preparation Example 2) Preparation of Thixotropic Agent Containing Amide Wax, Resin, and Dispersion Medium Instead of hexamethylene diamine in Preparation Example 1, (c) 915.1 parts by mass of meta-xylene diamine was used, In the same manner as in Preparation Example 1, an amide wax having an acid value of 4.2 and an amine value of 3.6 was obtained ((a) :( b) :( c) = 2 mol: 2.7 mol: 3 in molar ratio). .3 moles). The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less. Next, 20% by mass of this amide wax, 40% by mass of pine crystal KE-604 (manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.), which is a rosin resin, and 40% by mass of hexyl diglycol are mixed, and 90 to 110 ° C. The mixture was heated and dispersed for 1 to 2 hours while being heated, and then cooled. Thereby, the thixotropic agent of Preparation Example 2 was obtained.
（調製例３）アマイドワックスと樹脂と分散媒とを含有した揺変剤の調製
調製例１のヘキサメチレンジアミンに代えて、（ｃ）１,１２−ドデカンジアミン１３４５．７質量部を用いたこと以外は、調製例１と同様にして、酸価４．２、アミン価３．６のアマイドワックスを得た（モル比で(ａ)：(ｂ)：(ｃ)＝２モル：２．７モル：３．３モル）。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの２０質量％、ロジン系樹脂であるパインクリスタルＫＲ−８５（荒川化学工業株式会社製、分子量３００）の４０質量％、及びジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートの４０質量％を混合し、９０〜１１０℃に加熱しながら１〜２時間加熱分散し、その後冷却した。それにより調製例３の揺変剤を得た。(Preparation example 3) Preparation of thixotropic agent containing amide wax, resin and dispersion medium In place of hexamethylenediamine in Preparation Example 1, (c) 1345.7 parts by mass of 1,12-dodecanediamine was used. Otherwise, an amide wax having an acid value of 4.2 and an amine value of 3.6 was obtained in the same manner as in Preparation Example 1 (molar ratio (a) :( b) :( c) = 2 mol: 2.7). Mol: 3.3 mol). The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less. Next, 20% by mass of this amide wax, 40% by mass of pine crystal KR-85 (Arakawa Chemical Industries, Ltd., molecular weight 300), which is a rosin resin, and 40% by mass of diethylene glycol monobutyl ether acetate are mixed, The mixture was heated and dispersed for 1-2 hours while being heated to 90 to 110 ° C., and then cooled. Thereby, the thixotropic agent of Preparation Example 3 was obtained.
（調製例４）アマイドワックスと樹脂と分散媒とを含有した揺変剤の調製
攪拌器、温度計、分水器を備えた反応装置に、（ａ）脂肪族モノカルボン酸であるステアリン酸５６８．０質量部と、（ｂ）脂肪族ジカルボン酸であるアジピン酸４３８．０質量部とを加え、８０〜１００℃に加温してステアリン酸を溶融させた。そこへ、（ｃ）ジアミンであるヘキサメチレンジアミン４６４．０質量部を加え、窒素雰囲気下、２４０〜２８０℃で３〜５時間、脱水しながら縮合反応を行ってアミド化させ、酸価８．８、アミン価７．８のアマイドワックスを得た（モル比で(ａ)：(ｂ)：(ｃ)＝２モル：２．７モル：３．３モル）。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの２０質量％、ロジン系樹脂であるパインクリスタルＫＲ−８５（荒川化学工業株式会社製）の４０質量％、及びジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートの４０質量％を混合し、９０〜１１０℃に加熱しながら１〜２時間加熱分散し、その後冷却した。それにより調製例４の揺変剤を得た。(Preparation Example 4) Preparation of thixotropic agent containing amide wax, resin and dispersion medium In a reactor equipped with a stirrer, thermometer and water separator, (a) stearic acid 568 which is an aliphatic monocarboxylic acid 0.0 part by mass and (b) 438.0 parts by mass of adipic acid which is an aliphatic dicarboxylic acid were added and heated to 80 to 100 ° C. to melt stearic acid. Thereto was added 464.0 parts by mass of (c) diamine hexamethylene diamine, and a condensation reaction was carried out in a nitrogen atmosphere at 240 to 280 ° C. for 3 to 5 hours while dehydrating for amidation. 8. Amide wax having an amine number of 7.8 was obtained (in terms of molar ratio (a) :( b) :( c) = 2 mol: 2.7 mol: 3.3 mol). The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less. Next, 20% by mass of this amide wax, 40% by mass of pine crystal KR-85 (made by Arakawa Chemical Co., Ltd.), which is a rosin resin, and 40% by mass of diethylene glycol monobutyl ether acetate are mixed, and 90-110 The mixture was heated and dispersed for 1 to 2 hours while being heated to ° C, and then cooled. Thereby, the thixotropic agent of Preparation Example 4 was obtained.
（比較調製例１）アマイドワックスのみからなる揺変剤の調製
攪拌機、温度計、分水器を備えた反応装置に、ヒドロキシ基含有脂肪族モノカルボン酸である１２−ヒドロキシステアリン酸１０００．０質量部と、脂肪族ジカルボン酸であるセバシン酸１０１０．０質量部とを加え、８０〜１００℃に加温して１２−ヒドロキシステアリン酸を溶解させた。そこへ、ジアミンであるヘキサメチレンジアミン７８０．５質量部を加え、窒素雰囲気下、２１０〜２２０℃で３〜５時間、脱水しながら縮合反応を行ってアミド化させ、酸価３．６、アミン価２．８のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕し、アマイドワックスのみからなる比較調製成例１の揺変剤を得た。(Comparative Preparation Example 1) Preparation of thixotropic agent consisting only of amide wax In a reactor equipped with a stirrer, thermometer and water separator, 1000.0 mass of 12-hydroxystearic acid which is a hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acid Part and 1010.0 parts by mass of sebacic acid, which is an aliphatic dicarboxylic acid, were heated to 80 to 100 ° C. to dissolve 12-hydroxystearic acid. Thereto, 780.5 parts by mass of diamine hexamethylenediamine was added, and amidation was performed by dehydration at 210 to 220 ° C. for 3 to 5 hours in a nitrogen atmosphere, dehydration, acid value 3.6, amine An amide wax having a value of 2.8 was obtained. The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less to obtain a thixotropic agent of Comparative Preparation Example 1 consisting only of amide wax.
（比較調製例２）アマイドワックスのみからなる揺変剤の調製
調製例１のヘキサメチレンジアミンに代えてメタキシレンジアミン９１５．１質量部を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、酸価４．８、アミン価４．４のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕し、アマイドワックスのみからなる比較調製例２の揺変剤を得た。(Comparative Preparation Example 2) Preparation of thixotropic agent consisting only of amide wax In the same manner as in Example 1 except that 915.1 parts by mass of metaxylenediamine was used instead of the hexamethylenediamine of Preparation Example 1, the acid was changed to acid. An amide wax having a value of 4.8 and an amine value of 4.4 was obtained. The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less to obtain the thixotropic agent of Comparative Preparation Example 2 consisting only of amide wax.
（比較調製例３）アマイドワックスのみからなる揺変剤の調製
調製例１のヘキサメチレンジアミンに代えて１,１２−ドデカンジアミン１３４５．７質量部を用いたこと以外は、調製例１と同様にして、酸価４．６、アミン価４．１のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕し、アマイドワックスのみからなる比較調製例３の揺変剤を得た。(Comparative Preparation Example 3) Preparation of thixotropic agent consisting only of amide wax The same procedure as in Preparation Example 1 except that 1345.7 parts by mass of 1,12-dodecanediamine was used in place of the hexamethylenediamine of Preparation Example 1. Thus, an amide wax having an acid value of 4.6 and an amine value of 4.1 was obtained. The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less to obtain a thixotropic agent of Comparative Preparation Example 3 consisting only of amide wax.
（比較調製例４）アマイドワックスのみからなる揺変剤の調製
攪拌器、温度計、分水器を備えた反応装置に、脂肪族モノカルボン酸であるステアリン酸５６８．０質量部と、脂肪族ジカルボン酸であるアジピン酸４３８．０質量部とを加え、８０〜１００℃に加温してステアリン酸を溶融させた。そこへ、ジアミンであるヘキサメチレンジアミン４６４．０質量部を加え、窒素雰囲気下、２４０〜２８０℃で３〜５時間、脱水しながら縮合反応を行ってアミド化させ、酸価８．２、アミン価７．４のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕し、アマイドワックスのみからなる比較調製例４の揺変剤を得た。(Comparative Preparation Example 4) Preparation of thixotropic agent consisting only of amide wax In a reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a water separator, 568.0 parts by mass of stearic acid, which is an aliphatic monocarboxylic acid, and aliphatic 438.0 parts by mass of adipic acid, which is a dicarboxylic acid, was added and heated to 80 to 100 ° C. to melt stearic acid. Thereto was added 464.0 parts by mass of hexamethylenediamine, which is a diamine, and a condensation reaction was carried out while dehydrating at 240 to 280 ° C. for 3 to 5 hours in a nitrogen atmosphere to perform amidation, acid value 8.2, amine An amide wax having a value of 7.4 was obtained. The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less to obtain a thixotropic agent of Comparative Preparation Example 4 consisting only of amide wax.
（比較調製例５）アマイドワックスと高分子量アクリル樹脂と低沸点分散媒とを含有した揺変剤の調製
調製例１と同様にして、酸価３．６、アミン価２．６のアマイドワックスを得た。得られたアマイドワックスを、粉砕機に投入して平均粒子径２０μｍ以下に粉砕した。次に、このアマイドワックスの２０質量％、高分子量のアクリル樹脂としてＤＥＧＡＬＡＮ ＬＰ ６３／１１（Ｅｖｏｎｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社製、分子量３００００）の４０質量％、低沸点の分散媒であるメチルイソブチルケトン（沸点１１７℃）の４０質量％を混合し、９０〜１１０℃に加熱しながら１〜２時間加熱分散し、その後冷却することにより比較調製例５の揺変剤を得た。(Comparative Preparation Example 5) Preparation of thixotropic agent containing amide wax, high molecular weight acrylic resin and low-boiling point dispersion medium In the same manner as in Preparation Example 1, an amide wax having an acid value of 3.6 and an amine value of 2.6 was prepared. Obtained. The obtained amide wax was put into a pulverizer and pulverized to an average particle size of 20 μm or less. Next, 20% by mass of this amide wax, 40% by mass of DEGALAN LP 63/11 (manufactured by Evonic Industries, Inc., molecular weight 30000) as a high molecular weight acrylic resin, methyl isobutyl ketone (boiling point 117 ° C.) as a low boiling point dispersion medium. ) Was mixed, heated and dispersed for 1 to 2 hours while heating to 90 to 110 ° C., and then cooled to obtain the thixotropic agent of Comparative Preparation Example 5.
（フラックスの調製）
フラックス樹脂、活性剤、溶剤、並びに調製例１〜４及び比較調製例１〜５で得られた揺変剤を表１の割合で配合して混合し、８０〜１２０℃で１〜３時間、加熱溶融した。その後取り出して放置することにより常温（２５℃）に冷却し、実施例１〜４、及び比較例１〜５のフラックスを得た。(Flux preparation)
The flux resin, the activator, the solvent, and the thixotropic agents obtained in Preparation Examples 1 to 4 and Comparative Preparation Examples 1 to 5 are blended and mixed in the ratios shown in Table 1, and are mixed at 80 to 120 ° C for 1 to 3 hours. Melted by heating. Then, it was cooled to room temperature (25 ° C.) by taking it out and leaving it, and the fluxes of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 5 were obtained.
（分散性評価）
実施例１〜４及び比較例１〜５のフラックスに含まれるアマイドワックスの分散性を目視によって確認した。調製したフラックスをガラス板に塗布し、ダマが確認されなかったものを〇、ダマが確認されたものを×とした。(Dispersibility evaluation)
The dispersibility of the amide wax contained in the fluxes of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 5 was confirmed visually. The prepared flux was applied to a glass plate, and “O” indicates that no stagnation was observed, and “X” indicates that stagnation was confirmed.
（色味評価）
実施例１〜４及び比較例１〜５のフラックスの色味を目視によって確認した。フラックス中の樹脂成分の熱ダメージを示す判断として、無色〜淡黄色のものを〇、黄色〜褐色のものを×とした。(Color evaluation)
The color of the flux of Examples 1-4 and Comparative Examples 1-5 was confirmed by visual observation. As judgment which shows the heat damage of the resin component in a flux, the thing of colorless-light yellow was made into (circle), and the thing of yellow-brown was made into x.
分散性評価、及び色味評価の結果を表２に示す。 Table 2 shows the results of dispersibility evaluation and color evaluation.
表２から明らかなように、本発明を適用する調製例１〜４の揺変剤を含む実施例１〜４のフラックスは、本発明を適用外の比較調製例１〜４のアマイドワックスのみからなる揺変剤を含む比較例１〜４のフラックスに比較して、アマイドワックスのダマが確認されなかったことから、分散性に優れていた。また、フラックスの着色がほとんど見られなかった。比較調製例５の揺変剤が、高分子量の樹脂及び低沸点の分散媒を含んでいる所為で、比較例５のフラックスは、分散性が低く、着色していることが確認された。 As is apparent from Table 2, the flux of Examples 1 to 4 containing the thixotropic agent of Preparation Examples 1 to 4 to which the present invention is applied is based on the amide wax of Comparative Preparation Examples 1 to 4 that does not apply the present invention. Compared to the fluxes of Comparative Examples 1 to 4 containing a thixotropic agent, no amide wax was found, and the dispersibility was excellent. Moreover, the coloring of the flux was hardly seen. Since the thixotropic agent of Comparative Preparation Example 5 contains a high molecular weight resin and a low boiling point dispersion medium, it was confirmed that the flux of Comparative Example 5 has low dispersibility and is colored.
上記実施例によれば、本発明の揺変剤はアマイドワックスの分散性を高めることができるので、この揺変剤を加えてフラックスを調製する際、加熱処理時間を極めて短縮することができ、フラックスの着色を生じないことが、示された。 According to the above examples, since the thixotropic agent of the present invention can improve the dispersibility of the amide wax, the heat treatment time can be extremely shortened when the flux is prepared by adding this thixotropic agent, It has been shown that no coloration of the flux occurs.
（ソルダペーストの調製）
実施例１のフラックスの１１質量％と、鉛フリーハンダ合金粉末（Ｓｎ９６．５％−Ａｇ３．０％−Ｃｕ０．５％；三井金属鉱業株式会社製）の８９質量％とを、ペースト混練機（ソルダソフナー）にて混練し、ソルダペーストを調製した。これと同様にして、実施例２〜４のフラックスを含むソルダペーストを調製した。このソルダペーストを、ハンダ付けに用いた。(Preparation of solder paste)
A paste kneader (11 mass% of the flux of Example 1 and 89 mass% of lead-free solder alloy powder (Sn96.5% -Ag3.0% -Cu0.5%; manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.)) Solder softener) kneaded to prepare a solder paste. In the same manner, a solder paste containing the fluxes of Examples 2 to 4 was prepared. This solder paste was used for soldering.
本発明の揺変剤は、アマイドワックスの分散性に優れているので、揺変剤添加時の加熱処理時間を短くすることができ、フラックス、ソルダペースト、及び糸ハンダの調製や使用に、好適である。 Since the thixotropic agent of the present invention is excellent in dispersibility of amide wax, the heat treatment time when adding the thixotropic agent can be shortened, and it is suitable for the preparation and use of flux, solder paste, and yarn solder. It is.
本発明のフラックスは、ハンダ粉末と混合することにより、ソルダペーストを調製するのに用いられる。 The flux of the present invention is used to prepare a solder paste by mixing with solder powder.
本発明のソルダペーストは、特にフロー方式によるハンダ付けに好適に用いられる。 The solder paste of the present invention is particularly suitable for soldering by a flow method.
本発明の揺変剤の製造方法は、フラックスやソルダペーストに添加する揺変剤を製造するのに用いられる。 The method for producing a thixotropic agent of the present invention is used to produce a thixotropic agent added to a flux or solder paste.
Claims (6)
分子量を最大で１００００とする樹脂と、
沸点を少なくとも１８０℃とする分散媒とが、
混合されて含まれていることを特徴とする揺変剤。An amide wax that is a condensate of at least one of saturated aliphatic monocarboxylic acids, hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids, and polybasic acids with at least one of diamines and tetraamines;
A resin having a maximum molecular weight of 10,000;
A dispersion medium having a boiling point of at least 180 ° C.
A thixotropic agent characterized by being mixed and contained.
１〜４０質量％の前記アマイドワックスと、２０〜６０質量％の前記樹脂と、２０〜６０質量％の前記分散媒とが、含まれていることを特徴とする請求項１の揺変剤。The amide wax is a total of a moles (1 ≦ a ≦ 3) of the saturated aliphatic monocarboxylic acids having 12 to 22 carbon atoms and / or the hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids having 12 to 22 carbon atoms in a molar ratio. And b mol (0 <b ≦ 5) of the polybasic acids having 2 to 12 carbon atoms, mol of the diamines having 2 to 14 carbon atoms and / or the tetraamines having 2 to 14 carbon atoms. The condensate in a total ratio of c mol (1 ≦ c ≦ 6),
The thixotropic agent according to claim 1, wherein 1 to 40% by mass of the amide wax, 20 to 60% by mass of the resin, and 20 to 60% by mass of the dispersion medium are contained.
前記アマイドワックス、分子量を最大で１００００とする樹脂、及び沸点を少なくとも１８０℃とする分散媒を、混合する工程とを、
有することを特徴とする揺変剤の製造方法。An amide wax is synthesized by condensing at least one of saturated aliphatic monocarboxylic acids, hydroxy group-containing aliphatic monocarboxylic acids, and polybasic acids with at least one of diamines and tetraamines. Process,
Mixing the amide wax, a resin having a maximum molecular weight of 10,000, and a dispersion medium having a boiling point of at least 180 ° C.
A method for producing a thixotropic agent, comprising:
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