JP6370324B2 - Solder composition and method for producing electronic substrate - Google Patents
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Description
本発明は、はんだ組成物および電子基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a solder composition and a method for manufacturing an electronic substrate.
近年、環境問題に配慮して、鉛（Ｐｂ）を含有しない鉛フリーはんだが広く使用されている。このような鉛フリーはんだでは、スズ（Ｓｎ）を主成分とするものが多く使用されるが、はんだ接合部にＳｎウィスカが発生し、電子部品や電気回路における短絡（ショート）を発生するおそれがあるという問題であった。
このような問題を解決するために、ハロゲン化合物を含有しないフラックス組成物を用いたペースト状はんだが提案されている（特許文献１参照）。
In recent years, in consideration of environmental problems, lead-free solder not containing lead (Pb) has been widely used. Of these lead-free solders, those containing tin (Sn) as a main component are often used. However, Sn whiskers are generated at the solder joints, which may cause a short circuit in an electronic component or an electric circuit. There was a problem.
In order to solve such a problem, a paste solder using a flux composition not containing a halogen compound has been proposed (see Patent Document 1).
前記特許文献１に記載のペースト状はんだを用いてはんだ付けした場合、Ｓｎウィスカの原因物質の一つであるハロゲン化合物を含有しないため、Ｓｎウィスカをある程度は抑制できる。しかしながら、このような場合でも、Ｓｎウィスカは、数十μｍ程度まで伸びてしまう。そして、電子基板は、より高密度化されていき、電子部品間やパターン間も狭ピッチ化されていく。そのため、数十μｍ程度のＳｎウィスカでもショートなどの問題が起こりうる。そこで、Ｓｎウィスカについては、更なる抑制や防止が検討されている。 When soldering using the paste-like solder described in Patent Document 1, since the halogen compound that is one of the causative substances of Sn whiskers is not contained, Sn whiskers can be suppressed to some extent. However, even in such a case, the Sn whisker extends to about several tens of μm. The electronic substrate is further densified, and the pitch between electronic components and patterns is also reduced. Therefore, problems such as a short circuit may occur even with Sn whiskers of about several tens of μm. Then, further suppression and prevention are examined about Sn whisker.
本発明は、Ｓｎウィスカの発生を十分に抑制できるはんだ組成物および電子基板の製造方法を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the manufacturing method of the solder composition and electronic substrate which can fully suppress generation | occurrence | production of Sn whisker.
前記課題を解決すべく、本発明は、以下のようなはんだ組成物および電子基板を提供するものである。
本発明のはんだ組成物は、（Ａ）ロジン系樹脂、（Ｂ）活性剤、（Ｃ）溶剤、（Ｄ）ハイドロタルサイト化合物およびアクリル系樹脂を含有するフラックス組成物と、（Ｅ）鉛フリーはんだ粉末とを含有し、前記フラックス組成物中における塩素濃度が９００質量ｐｐｍ以下であり、臭素濃度が９００質量ｐｐｍ以下であり、かつ、ハロゲン濃度が１５００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とするものである。
In order to solve the above problems, the present invention provides the following solder composition and electronic substrate.
The solder composition of the present invention comprises (A) a rosin resin, (B) an activator, (C) a solvent , (D) a hydrotalcite compound and an acrylic resin , and (E) lead-free. A solder powder, wherein the chlorine concentration in the flux composition is 900 mass ppm or less, the bromine concentration is 900 mass ppm or less, and the halogen concentration is 1500 mass ppm or less. It is.
本発明のはんだ組成物においては、前記（Ｅ）鉛フリーはんだ粉末が、ビスマスおよびインジウムを含有しない鉛フリーはんだ合金からなるものであってもよい。
本発明の電子基板の製造方法は、前記はんだ組成物を用いて、電子部品を電子基板に実装することを特徴とする方法である。
In the solder composition of the present invention, the (E) lead-free solder powder may be composed of a lead-free solder alloy containing no bismuth and indium.
The method for producing an electronic substrate according to the present invention is a method characterized in that an electronic component is mounted on an electronic substrate using the solder composition.
本発明によれば、Ｓｎウィスカの発生を十分に抑制できるはんだ組成物および電子基板の製造方法を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the solder composition and electronic substrate which can fully suppress generation | occurrence | production of Sn whisker can be provided.
本発明のはんだ組成物は、以下説明するフラックス組成物と、以下説明する（Ｅ）鉛フリーはんだ粉末とを含有するものである。 The solder composition of the present invention contains a flux composition described below and (E) a lead-free solder powder described below.
［フラックス組成物］
まず、本発明に用いるフラックス組成物について説明する。本発明に用いるフラックス組成物は、はんだ組成物におけるはんだ粉末以外の成分であり、（Ａ）ロジン系樹脂、（Ｂ）活性剤、（Ｃ）溶剤および（Ｄ）ハイドロタルサイト化合物を含有するものである。
このフラックス組成物は、塩素濃度が９００質量ｐｐｍ以下であり、臭素濃度が９００質量ｐｐｍ以下であり、かつ、ハロゲン濃度が１５００質量ｐｐｍ以下であるものであることが必要である。なお、ハロゲンとしては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素およびアスタチンなどが挙げられる。前記フラックス組成物中の塩素濃度、臭素濃度およびハロゲン濃度の少なくともいずれかが前記上限値を超える場合には、Ｓｎウィスカの発生を抑制できない。
また、Ｓｎウィスカの更なる抑制の観点から、塩素濃度および臭素濃度は、それぞれ５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、３００質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１００質量ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。ハロゲン濃度は、８００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、５００質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、３００質量ｐｐｍ以下であることが更により好ましく、１００質量ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。フラックス組成物中には、不可避的不純物を除いて、ハロゲンが存在しないことが好ましい。
なお、フラックス組成物中の塩素濃度、臭素濃度およびハロゲン濃度は、ＪＥＩＴＡ ＥＴ−７３０４Ａに記載の方法に準じて測定できる。また、簡易的には、フラックス組成物の配合成分およびその配合量から算出できる。
[Flux composition]
First, the flux composition used for this invention is demonstrated. The flux composition used in the present invention is a component other than the solder powder in the solder composition and contains (A) a rosin resin, (B) an activator, (C) a solvent, and (D) a hydrotalcite compound. It is.
This flux composition needs to have a chlorine concentration of 900 mass ppm or less, a bromine concentration of 900 mass ppm or less, and a halogen concentration of 1500 mass ppm or less. Examples of the halogen include fluorine, chlorine, bromine, iodine and astatine. When at least one of the chlorine concentration, the bromine concentration and the halogen concentration in the flux composition exceeds the upper limit value, the generation of Sn whiskers cannot be suppressed.
Further, from the viewpoint of further suppression of Sn whisker, the chlorine concentration and the bromine concentration are each preferably 500 mass ppm or less, more preferably 300 mass ppm or less, and particularly preferably 100 mass ppm or less. preferable. The halogen concentration is preferably 800 ppm by mass or less, more preferably 500 ppm by mass or less, still more preferably 300 ppm by mass or less, and particularly preferably 100 ppm by mass or less. It is preferable that halogen is not present in the flux composition except for inevitable impurities.
The chlorine concentration, bromine concentration, and halogen concentration in the flux composition can be measured according to the method described in JEITA ET-7304A. Moreover, it can calculate simply from the compounding component and its compounding quantity of a flux composition.
［（Ａ）成分］
本発明に用いる（Ａ）ロジン系樹脂としては、ロジン類およびロジン系変性樹脂が挙げられる。ロジン類としては、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、水素添加ロジンおよびこれらの誘導体などが挙げられる。ロジン系変性樹脂としては、ディールス・アルダー反応の反応成分となり得る前記ロジン類の不飽和有機酸変性樹脂（（メタ）アクリル酸などの脂肪族の不飽和一塩基酸、フマル酸、マレイン酸などのα，β−不飽和カルボン酸などの脂肪族不飽和二塩基酸、桂皮酸などの芳香族環を有する不飽和カルボン酸などの変性樹脂）およびアビエチン酸の変性樹脂、並びに、これらの変性物を主成分とするものなどが挙げられる。これらのロジン系樹脂は１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
[(A) component]
Examples of the (A) rosin resin used in the present invention include rosins and rosin modified resins. Examples of rosins include gum rosin, wood rosin, tall oil rosin, disproportionated rosin, polymerized rosin, hydrogenated rosin, and derivatives thereof. As rosin-based modified resins, unsaturated organic acid-modified resins of the above rosins that can be reactive components of Diels-Alder reactions (aliphatic unsaturated monobasic acids such as (meth) acrylic acid, fumaric acid, maleic acid, etc.) Modified resins such as aliphatic unsaturated dibasic acids such as α, β-unsaturated carboxylic acids and unsaturated carboxylic acids having aromatic rings such as cinnamic acid) and modified resins of abietic acid, and modified products thereof The thing which has as a main component is mentioned. These rosin resins may be used alone or in combination of two or more.
前記（Ａ）成分の配合量は、フラックス組成物１００質量％に対して、５質量％以上６０質量％以下であることが好ましく、７質量％以上５０質量％以下であることがより好ましく、１０質量％以上３０質量％以下であることが特に好ましい。（Ａ）成分の配合量が前記下限未満では、はんだ付ランドの銅箔面の酸化を防止してその表面に溶融はんだを濡れやすくする、いわゆるはんだ付性が低下し、はんだボールが生じやすくなる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、フラックス残さ量が多くなる傾向にある。 The blending amount of the component (A) is preferably 5% by mass or more and 60% by mass or less, more preferably 7% by mass or more and 50% by mass or less, with respect to 100% by mass of the flux composition. It is particularly preferable that the content is not less than 30% by mass and not more than 30% by mass. When the blending amount of the component (A) is less than the lower limit, oxidation of the copper foil surface of the soldering land is prevented and the molten solder is easily wetted on the surface, so-called solderability is lowered, and solder balls are easily generated. On the other hand, if the upper limit is exceeded, the amount of residual flux tends to increase.
［（Ｂ）成分］
本発明に用いる（Ｂ）活性剤としては、有機酸、アミン系活性剤などが挙げられる。これらの活性剤は１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。なお、これらの中でも、フラックス組成物中の塩素濃度、臭素濃度およびハロゲン濃度を少なくするという観点からは、有機酸、アミン系活性剤（ハロゲンを含有しないもの）を用いることが好ましい。
前記有機酸としては、モノカルボン酸、ジカルボン酸などの他に、その他の有機酸が挙げられる。
モノカルボン酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、ブチリック酸、バレリック酸、カプロン酸、エナント酸、カプリン酸、ラウリル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、グリコール酸などが挙げられる。
ジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、ジグリコール酸などが挙げられる。
その他の有機酸としては、ダイマー酸、レブリン酸、乳酸、アクリル酸、安息香酸、サリチル酸、アニス酸、クエン酸、ピコリン酸などが挙げられる。
[Component (B)]
Examples of the activator (B) used in the present invention include organic acids and amine activators. These activators may be used individually by 1 type, and may mix and use 2 or more types. Among these, from the viewpoint of reducing the chlorine concentration, bromine concentration, and halogen concentration in the flux composition, it is preferable to use an organic acid or an amine-based activator (not containing a halogen).
Examples of the organic acid include other organic acids in addition to monocarboxylic acid and dicarboxylic acid.
Monocarboxylic acids include formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, tuberculostearic acid Arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, glycolic acid and the like.
Examples of the dicarboxylic acid include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, fumaric acid, maleic acid, tartaric acid, diglycolic acid and the like.
Examples of other organic acids include dimer acid, levulinic acid, lactic acid, acrylic acid, benzoic acid, salicylic acid, anisic acid, citric acid, and picolinic acid.
前記アミン系活性剤としては、アミン類（エチレンジアミンなどのポリアミンなど）、アミン塩類（トリメチロールアミン、シクロヘキシルアミン、ジエチルアミンなどのアミンやアミノアルコールなどの有機酸塩や無機酸塩（塩酸、硫酸、臭化水素酸など））、アミノ酸類（グリシン、アラニン、アスパラギン酸、グルタミン酸、バリンなど）、アミド系化合物などが挙げられる。具体的には、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン塩（塩酸塩、コハク酸塩、アジピン酸塩、セバシン酸塩など）、トリエタノールアミン、モノエタノールアミン、これらのアミンの臭化水素酸塩などが挙げられる。 Examples of the amine activator include amines (polyamines such as ethylenediamine), amine salts (amines such as trimethylolamine, cyclohexylamine, diethylamine, and organic acid salts such as amino alcohols and inorganic acid salts (hydrochloric acid, sulfuric acid, odors). Hydroacid, etc.)), amino acids (glycine, alanine, aspartic acid, glutamic acid, valine, etc.), amide compounds and the like. Specifically, diphenylguanidine hydrobromide, cyclohexylamine hydrobromide, diethylamine salt (hydrochloride, succinate, adipate, sebacate, etc.), triethanolamine, monoethanolamine, etc. And the hydrobromide of the amine.
前記（Ｂ）成分の配合量は、フラックス組成物１００質量％に対して、０．５質量％以上１５質量％以下であることが好ましく、１質量％以上１０質量％以下であることがより好ましく、２質量％以上７質量％以下であることが特に好ましい。配合量が前記下限未満では、はんだボールが生じやすくなる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、絶縁性が低下する傾向にある。 The blending amount of the component (B) is preferably 0.5% by mass or more and 15% by mass or less, and more preferably 1% by mass or more and 10% by mass or less with respect to 100% by mass of the flux composition. The content is particularly preferably 2% by mass or more and 7% by mass or less. If the blending amount is less than the lower limit, solder balls tend to be easily formed. On the other hand, if the blending amount exceeds the upper limit, the insulating property tends to decrease.
［（Ｃ）成分］
本発明に用いる（Ｃ）溶剤としては、公知の溶剤を適宜用いることができる。
このような溶剤としては、例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ヘキシルジグリコール、１,５−ペンタンジオール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、２−エチルヘキシルジグリコール、オクタンジオール、フェニルグリコール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテルが挙げられる。これらの溶剤は１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
[Component (C)]
As the solvent (C) used in the present invention, a known solvent can be appropriately used.
Examples of such solvents include diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, hexylene glycol, hexyl diglycol, 1,5-pentanediol, methyl carbitol, butyl carbitol, 2-ethylhexyl diglycol, and octane diol. , Phenyl glycol, diethylene glycol monohexyl ether, and tetraethylene glycol dimethyl ether. These solvents may be used alone or in combination of two or more.
前記（Ｃ）成分の配合量は、フラックス組成物１００質量％に対して、２０質量％以上５０質量％以下であることが好ましく、２５質量％以上５０質量％以下であることがより好ましい。溶剤の配合量が前記範囲内であれば、得られるはんだ組成物の粘度を適正な範囲に適宜調整できる。 The blending amount of the component (C) is preferably 20% by mass to 50% by mass and more preferably 25% by mass to 50% by mass with respect to 100% by mass of the flux composition. If the blending amount of the solvent is within the above range, the viscosity of the obtained solder composition can be appropriately adjusted to an appropriate range.
［（Ｄ）成分］
本発明に用いる（Ｄ）ハイドロタルサイト化合物は、公知のものを適宜用いることができる。
このハイドロタルサイト化合物としては、Ｍｇ４．５Ａｌ２（ＯＨ）１３ＣＯ３・３．５Ｈ２Ｏ、Ｚｎ４．５Ａｌ２（ＯＨ）１３ＣＯ３・３．５Ｈ２Ｏ、Ｎｉ４．５Ａｌ２（ＯＨ）１３ＣＯ３・３．５Ｈ２Ｏ、Ｍｇ４．５Ｆｅ２（ＯＨ）１３ＣＯ３・３．５Ｈ２Ｏ、および、Ｍｇ５Ａｌ１．５（ＯＨ）１２．５ＣＯ３・３．５Ｈ２Ｏ、Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３・４Ｈ２Ｏ、Ｍｇ４．３Ａｌ２（ＯＨ）１２．６ＣＯ３・４Ｈ２Ｏなどが挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
前記（Ｄ）成分は、前記ハイドロタルサイト化合物、前記ハイドロタルサイト化合物の焼成物、或いは、前記ハイドロタルサイト化合物に他の金属酸化物が担持されたものであってもよい。
また、前記（Ｄ）成分は、Ｓｎウィスカの抑制の観点から、ジルコニウム、マグネシウムおよびアルミニウムを含有することが好ましい。
[(D) component]
As the (D) hydrotalcite compound used in the present invention, known compounds can be used as appropriate.
As the hydrotalcite compound, Mg 4.5 Al 2 (OH) 13 CO 3 · 3.5H 2 O, Zn 4.5 Al 2 (OH) 13 CO 3 · 3.5H 2 O, Ni 4.5 Al 2 (OH) 13 CO 3 .3.5H 2 O, Mg 4.5 Fe 2 (OH) 13 CO 3 .3.5H 2 O, and Mg 5 Al 1.5 (OH) 12.5 CO 3 · 3.5H 2 O, Mg 6 Al 2 (OH) 16 CO 3 · 4H 2 O, etc. Mg 4.3 Al 2 (OH) 12.6 CO 3 · 4H 2 O and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
The component (D) may be the hydrotalcite compound, a fired product of the hydrotalcite compound, or a material in which another metal oxide is supported on the hydrotalcite compound.
Moreover, it is preferable that the said (D) component contains a zirconium, magnesium, and aluminum from a viewpoint of suppression of Sn whisker.
前記（Ｄ）成分の平均一次粒子径は、５μｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以上６００ｎｍであることがより好ましい。平均一次粒子径が前記上限を超えると、Ｓｎウィスカの抑制効果が不十分となる傾向にある。なお、平均一次粒子径は、動的光散乱式の粒子径測定装置により測定できる。 The average primary particle diameter of the component (D) is preferably 5 μm or less, and more preferably 100 nm or more and 600 nm. When the average primary particle diameter exceeds the upper limit, the effect of suppressing Sn whisker tends to be insufficient. The average primary particle size can be measured with a dynamic light scattering type particle size measuring device.
前（Ｄ）成分の配合量は、フラックス組成物１００質量％に対して、０．００１質量％以上５質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以上３質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以上２質量％以下であることが特に好ましい。配合量が前記下限未満では、Ｓｎウィスカが発生しやすくなる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、はんだの溶融性が低下する傾向にある。 The blending amount of the component (D) is preferably 0.001% by mass to 5% by mass, and preferably 0.01% by mass to 3% by mass with respect to 100% by mass of the flux composition. More preferably, it is particularly preferably 0.1% by mass or more and 2% by mass or less. When the blending amount is less than the lower limit, Sn whiskers tend to be generated, and when the upper limit is exceeded, the meltability of the solder tends to decrease.
［他の成分］
本発明のフラックス組成物においては、さらにアクリル系樹脂を含有していてもよい。ここで用いるアクリル系樹脂は、アクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステルを主な原料とする重合体のことをいう。
このアクリル系樹脂により、前記（Ａ）成分のバインダーとしての機能を代用できる。ただし、前記（Ａ）成分の配合量が少なくなると、はんだ付け性の観点から、前記（Ｂ）成分の配合量を多くしなければならない。このように、前記（Ｂ）成分の配合量が多い場合には、Ｓｎウィスカが発生しやすくなる。そこで、このアクリル系樹脂を用いる場合、前記（Ａ）成分に対するアクリル系樹脂の質量比（アクリル系樹脂／（Ａ）成分）は、０．２以上５以下であることが好ましく、１以上４以下であることがより好ましく、２以上３以下であることが特に好ましい。
[Other ingredients]
The flux composition of the present invention may further contain an acrylic resin. The acrylic resin used here refers to a polymer mainly composed of acrylic ester or methacrylic ester.
With this acrylic resin, the function of the component (A) as a binder can be substituted. However, if the blending amount of the component (A) decreases, the blending amount of the component (B) must be increased from the viewpoint of solderability. Thus, when there is much compounding quantity of the said (B) component, it becomes easy to generate | occur | produce Sn whisker. Therefore, when this acrylic resin is used, the mass ratio of the acrylic resin to the component (A) (acrylic resin / (A) component) is preferably 0.2 or more and 5 or less, and preferably 1 or more and 4 or less. More preferably, it is 2 or more and 3 or less.
このアクリル系樹脂の重量平均分子量は、樹脂の流動性の観点から、０．２万以上５０万以下であることが好ましく、０．３万以上２５万以下であることがより好ましく、０．５万以上５万以下であることが特に好ましい。なお、本明細書において、重量平均分子量とは、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィーで測定し、標準ポリスチレン検量線を用いて換算した値を示す。 The weight average molecular weight of the acrylic resin is preferably from 20,000 to 500,000, more preferably from 30,000 to 250,000, from the viewpoint of the fluidity of the resin, It is especially preferable that it is 10,000 to 50,000. In the present specification, the weight average molecular weight is a value measured by gel permeation chromatography and converted using a standard polystyrene calibration curve.
前記アクリル系樹脂を用いる場合、その配合量は、フラックス１００質量％に対して、５質量％以上６０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以上５０質量％以下であることがより好ましく、２０質量％以上４０質量％以下であることが特に好ましい。配合量が前記下限未満では、フラックス残さが脆くなり、クラックが入り易くなる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、印刷性が悪化したり、はんだの溶融性が低下する傾向にある。 When the acrylic resin is used, the blending amount is preferably 5% by mass or more and 60% by mass or less, more preferably 10% by mass or more and 50% by mass or less, with respect to 100% by mass of the flux. It is particularly preferably 20% by mass or more and 40% by mass or less. If the blending amount is less than the lower limit, the flux residue tends to become brittle and cracks tend to occur. On the other hand, if the upper limit is exceeded, the printability tends to deteriorate or the solder meltability tends to decrease.
本発明のフラックス組成物においては、印刷性などの観点から、さらにチクソ剤を含有していてもよい。ここで用いるチクソ剤としては、硬化ひまし油、アミド類、カオリン、コロイダルシリカ、有機ベントナイト、ガラスフリットなどが挙げられる。これらのチクソ剤は１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。 The flux composition of the present invention may further contain a thixotropic agent from the viewpoint of printability. Examples of the thixotropic agent used herein include hardened castor oil, amides, kaolin, colloidal silica, organic bentonite, and glass frit. These thixotropic agents may be used alone or in combination of two or more.
前記チクソ剤を用いる場合、その配合量は、フラックス組成物１００質量％に対して、１質量％以上１５質量％以下であることが好ましく、２質量％以上１０質量％以下であることがより好ましい。配合量が前記下限未満では、チクソ性が得られず、ダレが生じやすくなる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、チクソ性が高すぎて、印刷不良となりやすい傾向にある。 When using the thixotropic agent, the blending amount is preferably 1% by mass or more and 15% by mass or less, and more preferably 2% by mass or more and 10% by mass or less with respect to 100% by mass of the flux composition. . If the blending amount is less than the lower limit, thixotropy cannot be obtained and the sagging tends to occur. On the other hand, if it exceeds the upper limit, the thixotropy tends to be too high and printing tends to be poor.
本発明に用いるフラックス組成物には、前記（Ａ）成分、前記（Ｂ）成分、前記（Ｃ）成分、前記（Ｄ）成分、アクリル系樹脂およびチクソ剤の他に、必要に応じて、その他の添加剤を加えることができる。その他の添加剤としては、消泡剤、酸化防止剤、改質剤、つや消し剤、および発泡剤などが挙げられる。 In addition to the component (A), the component (B), the component (C), the component (D), the acrylic resin, and the thixotropic agent, the flux composition used in the present invention includes other components as necessary. Additives can be added. Other additives include antifoaming agents, antioxidants, modifiers, matting agents, and foaming agents.
［はんだ組成物］
次に、本発明のはんだ組成物について説明する。本発明のはんだ組成物は、前記本発明のフラックス組成物と、以下説明する（Ｅ）鉛フリーはんだ粉末とを含有するものである。
前記フラックス組成物の配合量は、はんだ組成物１００質量％に対して、５質量％以上３５質量％以下であることが好ましく、７質量％以上１５質量％以下であることがより好ましく、８質量％以上１２質量％以下であることが特に好ましい。フラックス組成物の配合量が５質量％未満の場合（はんだ粉末の配合量が９５質量％を超える場合）には、バインダーとしてのフラックス組成物が足りないため、フラックス組成物とはんだ粉末とを混合しにくくなる傾向にあり、他方、フラックス組成物の配合量が３５質量％を超える場合（はんだ粉末の配合量が６５質量％未満の場合）には、得られるはんだ組成物を用いた場合に、十分なはんだ接合を形成できにくくなる傾向にある。
[Solder composition]
Next, the solder composition of the present invention will be described. The solder composition of the present invention contains the flux composition of the present invention and (E) lead-free solder powder described below.
The blending amount of the flux composition is preferably 5% by mass to 35% by mass, more preferably 7% by mass to 15% by mass, and more preferably 8% by mass with respect to 100% by mass of the solder composition. It is particularly preferable that the content is not less than 12% and not more than 12% by mass. When the blending amount of the flux composition is less than 5% by mass (when the blending amount of the solder powder exceeds 95% by mass), the flux composition as the binder is insufficient, so the flux composition and the solder powder are mixed. On the other hand, when the blending amount of the flux composition exceeds 35% by mass (when the blending amount of the solder powder is less than 65% by mass), when the obtained solder composition is used, It tends to be difficult to form a sufficient solder joint.
［（Ｅ）成分］
本発明に用いる（Ｅ）鉛フリーはんだ粉末とは、鉛を添加しないはんだ金属または合金の粉末のことをいう。ただし、鉛フリーはんだ粉末中に、不可避的不純物として鉛が存在することは許容されるが、この場合に、鉛の量は、１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
なお、本発明においては、前記（Ｅ）成分が、ビスマスおよびインジウムを含有しない鉛フリーはんだ合金からなるものであってもよい。ビスマスやインジウムを含有する鉛フリーはんだ合金を用いる場合、Ｓｎウィスカは発生しにくくなるが、ビスマスおよびインジウムを含有しない鉛フリーはんだ合金を用いる場合、Ｓｎウィスカは発生しやすくなる。しかし、本発明においては、前述の通り、Ｓｎウィスカの発生を十分に抑制できるフラックス組成物を用いているので、前記（Ｅ）成分が、ビスマスおよびインジウムを含有しない鉛フリーはんだ合金からなるものであっても、Ｓｎウィスカの発生を十分に抑制できる。
[(E) component]
The (E) lead-free solder powder used in the present invention refers to a solder metal or alloy powder to which lead is not added. However, it is allowed that lead is present as an inevitable impurity in the lead-free solder powder, but in this case, the amount of lead is preferably 100 mass ppm or less.
In the present invention, the component (E) may be made of a lead-free solder alloy that does not contain bismuth and indium. When a lead-free solder alloy containing bismuth or indium is used, Sn whisker is hardly generated. However, when a lead-free solder alloy containing no bismuth and indium is used, Sn whisker is likely to be generated. However, in the present invention, as described above, since the flux composition that can sufficiently suppress the generation of Sn whiskers is used, the component (E) is made of a lead-free solder alloy that does not contain bismuth and indium. Even if it exists, generation | occurrence | production of Sn whisker can fully be suppressed.
前記（Ｅ）成分は、スズ（Ｓｎ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、アンチモン（Ｓｂ）、亜鉛（Ｚｎ）、およびチタン（Ｔｉ）からなる群から選択される少なくとも１種の金属からなる金属または合金であることが好ましい。例えば、スズ基のはんだとしては、Ｓｎ−０．７Ｃｕなどのスズ−銅系；Ｓｎ−３．５Ａｇなどのスズ−銀系；Ｓｎ−３．０Ａｇ−０．５Ｃｕ、Ｓｎ−３．５Ａｇ−０．７Ｃｕ、Ｓｎ−１．０Ａｇ−０．７Ｃｕ、Ｓｎ−０．３Ａｇ−０．７Ｃｕなどのスズ−銀−銅系；Ｓｎ−５．０Ｓｂなどのスズーアンチモン系；Ｓｎ−９Ｚｎなどのスズ−亜鉛系；Ｓｎ−３．５Ａｇ−４Ｔｉなどのスズ−銀−チタン系などが挙げられる。また、上記金属、合金には更に微量成分として、上記の金属以外にも、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、リン（Ｐ）、セリウム（Ｃｅ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、シリコン（Ｓｉ）、ガリウム（Ｇａ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、金（Ａｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）、鉛（Ｐｂ）などを含有していてもよい。これらの中でも、はんだ接合の強度の観点からは、スズ−銀−銅系、スズ−銀系などが好ましい。 The component (E) is made of at least one metal selected from the group consisting of tin (Sn), copper (Cu), silver (Ag), antimony (Sb), zinc (Zn), and titanium (Ti). It is preferable that it is the metal or alloy which becomes. For example, tin-based solders include tin-copper such as Sn-0.7Cu; tin-silver such as Sn-3.5Ag; Sn-3.0Ag-0.5Cu, Sn-3.5Ag-0 Tin-silver-copper systems such as 7Cu, Sn-1.0Ag-0.7Cu, Sn-0.3Ag-0.7Cu; tin-antimony systems such as Sn-5.0Sb; tin-such as Sn-9Zn- Zinc-based; tin-silver-titanium-based such as Sn-3.5Ag-4Ti. In addition to the above metals, iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), molybdenum (Mo), phosphorus (P), cerium (Ce), Germanium (Ge), silicon (Si), gallium (Ga), aluminum (Al), niobium (Nb), vanadium (V), calcium (Ca), magnesium (Mg), zirconium (Zr), gold (Au), Palladium (Pd), platinum (Pt), lead (Pb), etc. may be contained. Among these, tin-silver-copper and tin-silver are preferred from the viewpoint of solder joint strength.
前記（Ｅ）成分の平均粒子径は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上３５μｍ以下であることがより好ましく、１５μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。なお、平均粒子径は、動的光散乱式の粒子径測定装置により測定できる。 The average particle size of the component (E) is preferably 1 μm or more and 50 μm or less, more preferably 10 μm or more and 35 μm or less, and particularly preferably 15 μm or more and 30 μm or less. The average particle size can be measured with a dynamic light scattering type particle size measuring device.
［はんだ組成物の製造方法］
本発明のはんだ組成物は、上記説明したフラックス組成物と上記説明した（Ｅ）はんだ粉末とを上記所定の割合で配合し、撹拌混合することで製造できる。
[Method for producing solder composition]
The solder composition of the present invention can be produced by blending the above-described flux composition and the above-described (E) solder powder in the above-mentioned predetermined ratio and stirring and mixing them.
［電子基板］
次に、本発明の電子基板について説明する。本発明の電子基板は、以上説明したはんだ組成物を用いて電子部品を電子基板（プリント配線基板など）に実装したことを特徴とするものである。
ここで用いる塗布装置としては、スクリーン印刷機、メタルマスク印刷機、ディスペンサー、ジェットディスペンサーなどが挙げられる。
また、前記塗布装置にて塗布したはんだ組成物上に電子部品を配置し、リフロー炉により所定条件にて加熱して、前記電子部品をプリント配線基板に実装するリフロー工程により、電子部品を電子基板に実装できる。
[Electronic substrate]
Next, the electronic substrate of the present invention will be described. The electronic board of the present invention is characterized in that an electronic component is mounted on an electronic board (such as a printed wiring board) using the solder composition described above.
Examples of the coating apparatus used here include a screen printer, a metal mask printer, a dispenser, and a jet dispenser.
In addition, the electronic component is placed on the solder composition applied by the coating device, heated under a predetermined condition by a reflow furnace, and the electronic component is mounted on the printed wiring board by a reflow process. Can be implemented.
リフロー工程においては、前記はんだ組成物上に前記電子部品を配置し、リフロー炉により所定条件にて加熱する。このリフロー工程により、電子部品およびプリント配線基板の間に十分なはんだ接合を行うことができる。その結果、前記電子部品を前記プリント配線基板に実装することができる。
リフロー条件は、はんだの融点に応じて適宜設定すればよい。例えば、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ合金を用いる場合には、プリヒートを温度１５０〜２００℃で６０〜１２０秒行い、ピーク温度を２３０〜２７０℃に設定すればよい。
In the reflow process, the electronic component is placed on the solder composition and heated in a reflow furnace under predetermined conditions. By this reflow process, sufficient soldering can be performed between the electronic component and the printed wiring board. As a result, the electronic component can be mounted on the printed wiring board.
What is necessary is just to set reflow conditions suitably according to melting | fusing point of solder. For example, when using a Sn—Ag—Cu-based solder alloy, preheating may be performed at a temperature of 150 to 200 ° C. for 60 to 120 seconds, and a peak temperature may be set to 230 to 270 ° C.
また、本発明のはんだ組成物および電子基板は、前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良などは本発明に含まれるものである。
例えば、前記電子基板では、リフロー工程により、プリント配線基板と電子部品とを接着しているが、これに限定されない。例えば、リフロー工程に代えて、レーザー光を用いてはんだ組成物を加熱する工程（レーザー加熱工程）により、プリント配線基板と電子部品とを接着してもよい。この場合、レーザー光源としては、特に限定されず、金属の吸収帯に合わせた波長に応じて適宜採用できる。レーザー光源としては、例えば、固体レーザー（ルビー、ガラス、ＹＡＧなど）、半導体レーザー（ＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰなど）、液体レーザー（色素など）、気体レーザー（Ｈｅ−Ｎｅ、Ａｒ、ＣＯ２、エキシマーなど）が挙げられる。
Further, the solder composition and the electronic substrate of the present invention are not limited to the above-described embodiments, and modifications, improvements and the like within the scope that can achieve the object of the present invention are included in the present invention.
For example, in the electronic board, the printed wiring board and the electronic component are bonded by the reflow process, but the invention is not limited to this. For example, instead of the reflow process, the printed wiring board and the electronic component may be bonded by a process of heating the solder composition using laser light (laser heating process). In this case, the laser light source is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the wavelength matched to the metal absorption band. As the laser light source, for example, a solid laser (ruby, glass, YAG, etc.), semiconductor laser (GaAs, InGaAsP, etc.), (such as a dye) liquid laser, a gas laser (He-Ne, Ar, CO 2, etc. excimer) is Can be mentioned.
次に、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。なお、実施例および比較例にて用いた材料を以下に示す。
（（Ａ）成分）
ロジン系樹脂Ａ：水添酸変性ロジン、商品名「パインクリスタルＫＥ−６０４」、荒川化学工業社製
ロジン系樹脂Ｂ：商品名「中国重合ロジン」、荒川化学工業社製
（（Ｂ）成分）
活性剤Ａ：スベリン酸
活性剤Ｂ：ジブロモブテンジオール
（（Ｃ）成分）
溶剤：ヘキシルジグリコール
（（Ｄ）成分）
ハイドロタルサイト化合物：Ｚｒ、ＭｇおよびＡｌを含有するハイドロタルサイト化合物、一次粒子径は５００ｎｍ、商品名「ＩＸＥＰＬＵＳ Ａ１」、東亞合成社製
（（Ｅ）成分）
鉛フリーはんだ粉末：合金組成はＳｎ−３．０Ａｇ−０．５Ｃｕ、粒子径分布は２０〜３５μｍ、はんだ融点は２１７〜２２０℃
（他の成分）
アクリル系樹脂：下記調製例１で得られたアクリル系樹脂
チクソ剤：ヘキサメチレンヒドロキシステアリン酸アマイド
酸化防止剤：ヒンダーフェノール系酸化防止剤
EXAMPLES Next, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples. In addition, the material used in the Example and the comparative example is shown below.
((A) component)
Rosin resin A: Hydrogenated acid-modified rosin, trade name “Pine Crystal KE-604”, Arakawa Chemical Industries, Ltd. Rosin resin B: Trade name “Chinese Polymerization Rosin”, Arakawa Chemical Industries, Ltd. (component (B))
Activator A: Suberic acid activator B: Dibromobutenediol (component (C))
Solvent: hexyl diglycol (component (D))
Hydrotalcite compound: Hydrotalcite compound containing Zr, Mg and Al, primary particle size is 500 nm, trade name “IXEPLUS A1”, manufactured by Toagosei Co., Ltd. (component (E))
Lead-free solder powder: Alloy composition is Sn-3.0Ag-0.5Cu, particle size distribution is 20-35 μm, solder melting point is 217-220 ° C.
(Other ingredients)
Acrylic resin: Acrylic resin thixotropic agent obtained in Preparation Example 1 below: Hexamethylene hydroxystearic acid amide antioxidant: Hinder phenolic antioxidant
［調製例１］
メタクリル酸４．６重量％、下記構造式（１）で表される化合物３５．４重量％、および下記構造式（２）で表される化合物６０重量％を混合した溶液（合計３００ｇ）を作製した。
撹拌機、還流管と窒素導入管を備えた５００ｍＬの４つ口フラスコにジエチルヘキシルグリコールを２００ｇ仕込み、これを１１０℃に加熱した。その後、上記溶液（合計３００ｇ）に、アゾ系ラジカル開始剤（ジメチル２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオネート）、商品名：Ｖ−６０１、和光純薬社製）を０．２重量％〜５重量％の範囲で加えて溶解させた。この溶液を１．５時間かけて滴下し、滴下後１１０℃で１時間撹拌後、反応を終了してアクリル系樹脂を得た。アクリル樹脂の重量平均分子量は１５，０００であり、酸価は０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
[Preparation Example 1]
A solution (total 300 g) was prepared by mixing 4.6% by weight of methacrylic acid, 35.4% by weight of the compound represented by the following structural formula (1), and 60% by weight of the compound represented by the following structural formula (2). did.
200 g of diethylhexyl glycol was charged in a 500 mL four-necked flask equipped with a stirrer, a reflux tube and a nitrogen introduction tube, and heated to 110 ° C. Thereafter, 0.2 weight of azo radical initiator (dimethyl 2,2′-azobis (2-methylpropionate), trade name: V-601, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is added to the above solution (total 300 g). % To 5% by weight was added and dissolved. This solution was added dropwise over 1.5 hours. After the addition, the solution was stirred at 110 ° C. for 1 hour, and then the reaction was terminated to obtain an acrylic resin. The weight average molecular weight of the acrylic resin was 15,000, and the acid value was 0 mgKOH / g.
［実施例１］
ロジン系樹脂Ａ１５質量％、アクリル系樹脂３７質量、および溶剤３２．５質量％を容器に投入し、撹拌しながら１６０℃まで加熱して、樹脂溶液を作製した。この樹脂溶液の温度を保ちながら、活性剤Ａ５質量％、酸化防止剤２質量％およびチクソ剤８質量％を容器に投入し、密封状態で冷却した後に、ハイドロタルサイト化合物０．５質量％を投入し、回転速度１２００ｒｐｍにて４０秒間撹拌し混合してフラックス組成物を得た。
その後、得られたフラックス組成物１１質量％、および鉛フリーはんだ粉末８９質量％を容器に投入し、混練機にて、回転速度５００ｒｐｍで１０分間混合することではんだ組成物を得た。
なお、得られたフラックス組成物中の塩素濃度、臭素濃度およびハロゲン濃度を表１に示す。
[Example 1]
Rosin resin A 15% by mass, acrylic resin 37% by mass, and solvent 32.5% by mass were charged into a container and heated to 160 ° C. with stirring to prepare a resin solution. While maintaining the temperature of this resin solution, 5% by mass of Activator A, 2% by mass of antioxidant and 8% by mass of thixotropic agent were put into a container and cooled in a sealed state, and then 0.5% by mass of hydrotalcite compound was added. The flux composition was obtained by stirring and mixing at a rotational speed of 1200 rpm for 40 seconds.
Thereafter, 11% by mass of the obtained flux composition and 89% by mass of lead-free solder powder were put into a container and mixed with a kneader at a rotation speed of 500 rpm for 10 minutes to obtain a solder composition.
Table 1 shows the chlorine concentration, bromine concentration, and halogen concentration in the obtained flux composition.
［実施例２および比較例１〜６］
表１に示す組成に従い各材料を配合した以外は実施例１と同様にして、フラックス組成物およびはんだ組成物を得た。
なお、得られたフラックス組成物中の塩素濃度、臭素濃度およびハロゲン濃度を表１に示す。
[Example 2 and Comparative Examples 1 to 6]
A flux composition and a solder composition were obtained in the same manner as in Example 1 except that each material was blended according to the composition shown in Table 1.
Table 1 shows the chlorine concentration, bromine concentration, and halogen concentration in the obtained flux composition.
＜はんだ組成物の評価＞
はんだ組成物の特性（Ｓｎウィスカ、はんだ広がり）を以下のような方法で評価した。得られた結果を表１に示す。
（１）Ｓｎウィスカ
０．５ｍｍピッチのＱＦＰを実装可能な電極を有する配線基板に、メタルマスク（電極パターンに合わせてスリット状に加工したもの、厚み：１５０μｍ）を用いてはんだ組成物を印刷して印刷基板を得た。この印刷基板に、ＱＦＰ（０．５ｍｍピッチ、電極の材質は母材ＣｕでＳｎめっき）を搭載し、リフロー炉（商品名「ＴＮＰ４０−５７７ＰＨ」、タムラ製作所社製）に投入し、はんだを溶融させて試験片を得た。なお、このときの炉内の酸素濃度は１０００ｐｐｍであり、温度条件は図１に示す通りであった。
この試験片を、温度８５℃、相対湿度８５％に設定した高温高湿試験機に投入し、１０００時間の高温高湿試験を施した。そして、高温高湿試験後のはんだ接合部を金属顕微鏡にて観察し、Ｓｎウィスカの発生の有無を評価した。なお、Ｓｎウィスカの発生があった場合には、最大のＳｎウィスカの長さ（長軸方向の長さ）を測定した。
また、実施例１、比較例１および比較例３の試験片については、高温高湿試験後のはんだ接合部を示す金属顕微鏡写真を、それぞれ、図２、図３および図４に示す。
（２）はんだ広がり
ＪＩＳ Ｚ ３２８４（２０１４）に記載のはんだ広がり法に準じた方法により、銅板（清浄Ｃｕ）上のはんだ広がり（単位：％）を評価した。
<Evaluation of solder composition>
The characteristics (Sn whisker, solder spread) of the solder composition were evaluated by the following methods. The obtained results are shown in Table 1.
(1) Sn whisker A solder composition is printed on a wiring board having an electrode capable of mounting a 0.5 mm pitch QFP using a metal mask (processed into a slit shape according to an electrode pattern, thickness: 150 μm). To obtain a printed circuit board. QFP (0.5 mm pitch, electrode material is Sn plating with base material Cu) is mounted on this printed circuit board, put into a reflow furnace (trade name “TNP40-577PH”, manufactured by Tamura Corporation), and melted solder A test piece was obtained. The oxygen concentration in the furnace at this time was 1000 ppm, and the temperature conditions were as shown in FIG.
This test piece was put into a high-temperature and high-humidity tester set at a temperature of 85 ° C. and a relative humidity of 85%, and subjected to a high-temperature and high-humidity test for 1000 hours. And the solder joint part after a high temperature, high humidity test was observed with the metal microscope, and the presence or absence of Sn whisker generation was evaluated. When Sn whiskers were generated, the maximum Sn whisker length (length in the major axis direction) was measured.
Moreover, about the test piece of Example 1, the comparative example 1, and the comparative example 3, the metal micrograph which shows the solder joint part after a high-temperature, high-humidity test is shown in FIG.2, FIG.3 and FIG.4, respectively.
(2) Solder spread The solder spread (unit:%) on a copper plate (clean Cu) was evaluated by a method according to the solder spread method described in JIS Z 3284 (2014).
表１に示す結果からも明らかなように、本発明のはんだ組成物を用いた場合（実施例１および２）には、Ｓｎウィスカの発生を防止でき、かつはんだ広がりも良好であることが確認された。
これに対し、ハイドロタルサイト化合物を含有していないはんだ組成物を用いた場合、或いは、臭素濃度が高すぎるはんだ組成物を用いた場合（比較例１〜６）には、Ｓｎウィスカの発生を抑制できないことが分かった。
As is clear from the results shown in Table 1, when the solder composition of the present invention was used (Examples 1 and 2), it was confirmed that Sn whisker generation could be prevented and the solder spread was good. It was done.
On the other hand, when a solder composition containing no hydrotalcite compound is used, or when a solder composition having a too high bromine concentration is used (Comparative Examples 1 to 6), Sn whisker is generated. It turns out that it cannot be suppressed.
本発明のはんだ組成物は、電子機器のプリント配線基板などの電子基板に電子部品を実装するための技術として好適に用いることができる。
The solder composition of the present invention can be suitably used as a technique for mounting an electronic component on an electronic board such as a printed wiring board of an electronic device.
Claims (3)
前記フラックス組成物中における塩素濃度が９００質量ｐｐｍ以下であり、臭素濃度が９００質量ｐｐｍ以下であり、かつ、ハロゲン濃度が１５００質量ｐｐｍ以下である
ことを特徴とするはんだ組成物。 (A) a rosin resin, (B) an activator, (C) a solvent , (D) a flux composition containing a hydrotalcite compound and an acrylic resin , and (E) a lead-free solder powder,
A solder composition, wherein a chlorine concentration in the flux composition is 900 mass ppm or less, a bromine concentration is 900 mass ppm or less, and a halogen concentration is 1500 mass ppm or less.
前記（Ｅ）鉛フリーはんだ粉末が、ビスマスおよびインジウムを含有しない鉛フリーはんだ合金からなる
ことを特徴とするはんだ組成物。 The solder composition according to claim 1 ,
The (E) lead-free solder powder is composed of a lead-free solder alloy containing no bismuth and indium.
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