JPWO2017006980A1 - 鉛蓄電池用負極及び鉛蓄電池 - Google Patents
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Abstract
Description
硫酸バリウム塩の結晶格子中にストロンチウムが存在する複塩とは、例えば、硫酸バリウム塩の結晶格子中のバリウムの一部がストロンチウムに置き換わったものであってもよい。前記複塩は、BaxSr1-XSO4と表すこともでき、前記Xは、0.001〜0.05であることが好ましく、0.005〜0.03であることがより好ましい。
負極活物質は、例えば、金属鉛30質量%を含む一酸化鉛を主成分とする鉛粉に対して、カーボンブラック(ファーネスブラック、アセチレンブラック等)0.1〜0.5質量%を添加することが好ましい。また、硫酸バリウム塩の結晶格子中にストロンチウムが存在する複塩及び補強用短繊維(アクリル繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維等)を添加して混練した混合物を準備する。この混合物に水及び有機添加物(リグニンスルホン酸ナトリウム、合成リグニン、ビスフェノールA誘導体等)を加えて混合し、さらに希硫酸を加えて負極活物質ペーストを作製する。前記補強用短繊維としては、ポリエチレンテレフタレ−トを用いることが好ましい。前記補強用短繊維は、負極活物質100質量%に対して0.01〜0.3質量%添加することが好ましい。
正極は、例えば、下記の方法により得ることができる。まず、一酸化鉛を主成分とする鉛粉に対して、水及び希硫酸を加える。これを混練して正極活物質ペーストを作製する。この正極活物質ペーストを格子体に充填した後に熟成及び乾燥を行うことにより、未化成の正極が得られる。正極活物質ペーストにおいて、補強用短繊維の含有量は、正極活物質の全質量を基準として0.005〜0.3質量%が好ましい。格子体の組成、熟成条件、乾燥条件は、負極の場合とほぼ同様である。
組み立て工程では、例えば、上記のように作製した負極及び正極をリテーナ(セパレータ)を介して積層し、同極性の極板同士をストラップで連結させて極板群を得る。この極板群を電槽内に配置して未化成電池を作製する。次に、未化成電池に希硫酸を入れて化成処理を行う。続いて、希硫酸を一度抜いた後、電解液(希硫酸)を入れることにより鉛蓄電池が得られる。希硫酸の比重(20℃換算)は、1.25〜1.35が好ましい。電槽の材質は、特に制限されるものではなく、具体的には、ポリプロピレン、ABS、変性PPE(ポリフェニレンエーテル)等を用いることができる。
[実施例]
以下、本例で用いた実施例について、具体的に説明する。
<負極の作製>
負極活物質としての鉛粉100質量%に対して、アセチレンブラック(商品名:デンカブラック、電気化学工業株式会社製)0.2質量%と、硫酸バリウム塩1.0質量%と、ポリエチレンテレフタレート繊維(PET繊維)0.03質量%と、リグニンスルホン酸ナトリウム(商品名:バニレックスN、日本製紙株式会社製)0.5質量%を添加した後に乾式混合した。
乾燥条件/温度:60℃、時間:24時間
<正極の作製>
鉛粉の全質量を基準として、0.15質量%のポリエチレン繊維からなるカットファイバー、6.0質量%の鉛丹を、鉛粉に対して添加した後に乾式混合した。次に、希硫酸(比重1.26/20℃換算)及び水を加えて混練して正極活物質ペーストを作製した。鉛−カルシウム−スズ合金を溶融、鋳造して、縦:245mm、横:141mm、厚み:4.3mmの格子体を作製した。正極活物質ペーストを集電体格子へ充填した後、以下の熟成及び乾燥条件により正極を作製した。
熟成条件2/温度:65℃、湿度:75%、時間:11時間
乾燥条件/温度:60℃、時間:24時間
<電池の組み立て>
未化成の負極及び未化成の正極が交互に積層されるように、ガラス繊維製のリテーナ(鉛蓄電池用のセパレータ)を介して8枚の未化成負極及び7枚の未化成正極を積層した後に、同極性極板の耳部同士をストラップで連結させて極板群を作製した。極板群を電槽へ挿入し、比重が1.170(20℃)の希硫酸電解液を注液し、理論容量の260%の課電量、化成時間が100時間、周囲温度が40±3℃の条件で化成後、安全弁を装着して鉛蓄電池を組み立てた。
表2に示すように、硫酸バリウム塩中の硫酸ストロンチウムの換算含有量を変更したこと以外は、実施例1と同じ条件で鉛蓄電池を得た。なお、実施例4は表1の実施例1と同じである。
表2に示すように、負極活物質に対する硫酸バリウム塩の含有量を0.3質量%に変更したこと以外は、実施例2〜9と同じ条件で鉛蓄電池を得た。
表2に示すように、負極活物質に対する硫酸バリウム塩の含有量を3.0質量%に変更したこと以外は、実施例2〜9と同じ条件で鉛蓄電池を得た。
上記の表1及び表2の鉛蓄電池について、寿命特性(トリクル寿命及びサイクル寿命)を評価した。比較例1(硫酸バリウム及び硫酸ストロンチウム)の寿命特性(トリクル寿命およびサイクル寿命)を相対評価した。電池特性の評価は、200Ah−2Vの定格容量で作製した鉛蓄電池を対象とした。
各実施例及び比較例の鉛蓄電池を、60℃雰囲気中で、充電条件2.23V、制限電流20Aで充電した。温度が25℃の恒温槽中に24時間以上放置し、25℃で、放電電流46Aにて放電終止電圧1.75Vまで放電し、定格(初期容量)の80%を寿命と定義した。この条件下で、容量の確認は、1回/30日の間隔で行った。
トリクル寿命試験と同じ条件で、充電および放置した各実施例および比較例の鉛蓄電池を、25℃で放電電流46Aにて72分間放電し、2.45V−制限電流46Aで放電した。その条件は、放電電流46Aにて終止電圧1.75Vまで放電し、定格(初期容量)の80%を寿命と定義した。
表1,2に示した実施例1〜25及び比較例1〜6のペースト状活物質を鉛製格子体に充填して乾燥した電極について、サイクリックボルタンメトリー(CV)による分析を行った。具体的には、電解質として、硫酸濃度39.84%(比重1.300(20℃))の硫酸を用い、硫酸水銀電極基準として−1100mVで2時間電位を維持し、その後、−980mv→−1400mV→−600mv→−980mVを1サイクルとして、10サイクル(10mV/min)繰り返し、10サイクル目の酸化還元電位(還元電位及び酸化電位)を測定した。
Claims (7)
- 硫酸バリウム塩を含む負極活物質を鉛合金の格子体に充填して構成された鉛蓄電池用負極であって、
前記硫酸バリウム塩が、前記硫酸バリウム塩の結晶格子中にストロンチウムが存在する複塩であることを特徴とする鉛蓄電池用負極。 - 前記複塩は、硫酸バリウムと硫酸ストロンチウムとを単純混合した混合塩よりも、還元電位が5mv以上貴である請求項1に記載の鉛蓄電池用負極。
- 前記複塩の還元電位と前記混合塩の還元電位との電位差が、7mv乃至10mvである請求項2に記載の鉛蓄電池用負極。
- 前記ストロンチウムイオンの含有量が、前記硫酸バリウム塩100質量%に対して、硫酸ストロンチウム換算で0.04〜2.4質量%である請求項1に記載の鉛蓄電池用負極。
- 前記ストロンチウムイオンの含有量が、前記硫酸バリウム塩100質量%に対して、硫酸ストロンチウム換算で0.2〜2.0質量%である請求項1に記載の鉛蓄電池用負極。
- 前記ストロンチウムイオンの含有量が、前記硫酸バリウム塩100質量%に対して、硫酸ストロンチウム換算で0.5〜1.0質量%である請求項1に記載の鉛蓄電池用負極。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の鉛蓄電池用負極を用いた鉛蓄電池。
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