JPWO2016088887A1 - アルミニウム合金線材、アルミニウム合金撚線、被覆電線およびワイヤーハーネスならびにアルミニウム合金線材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) Mg:0.1〜1.0質量%、Si:0.1〜1.2質量%、Fe:0.10〜1.40質量%、Ti:0〜0.100質量%、B:0〜0.030質量%、Cu:0〜1.00質量%、Ag:0〜0.50質量%、Au:0〜0.50質量%、Mn:0〜1.00質量%、Cr:0〜1.00質量%、Zr:0〜0.50質量%、Hf:0〜0.50質量%、V:0〜0.50質量%、Sc:0〜0.50質量%、Co:0〜0.50質量%、Ni:0〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物である組成を有し、表面に存在する、円相当径換算にて直径1μm以上の化合物が100μm2中に1個以下であり、引張強度が200MPa以上であることを特徴とするアルミニウム合金線材。なお、上記化学組成に含有範囲が挙げられている元素のうち、含有範囲の下限値が「0質量%」と記載されている元素はいずれも、必要に応じて任意に添加される選択添加元素を意味する。すなわち所定の添加元素が「0質量%」の場合、その添加元素が含まれないことを意味する。
<Mg:0.1〜1.0質量%>
Mg(マグネシウム)は、アルミニウム母材中に固溶して強化する作用を有すると共に、その一部はSiと一緒にβ”相(ベータダブルプライム相)などとして析出し引張強度を向上させる作用を持つ。また、溶質原子クラスターとしてMg−Siクラスターを形成した場合は、引張強度および伸びを向上させる作用を有する元素である。しかしながら、Mg含有量が0.1質量%未満だと、上記作用効果が不十分であり、また、Mg含有量が1.0質量%を超えると、結晶粒界にMg濃化部分を形成する可能性が高まり、引張強度および伸びが低下する。また、Mg元素の固溶量が多くなることによって0.2%耐力が高くなり、ケーブル化したときの取り回し性が低下するとともに導電率も低下する。したがって、Mg含有量は0.1〜1.0質量%とする。なお、Mg含有量は、高強度を重視する場合には0.5〜1.0質量%にすることが好ましく、また、導電率を重視する場合には0.1質量%以上0.5質量%未満とすることが好ましく、このような観点から総合的には0.30〜0.70質量%とすることが好ましい。
Si(ケイ素)は、アルミニウム母材中に固溶して強化する作用を有すると共に、その一部はMgと一緒にβ”相などとして析出し引張強度、耐屈曲疲労特性を向上させる作用を持つ。またSiは、溶質原子クラスターとしてMg−Siクラスターや、Si−Siクラスターを形成した場合に引張強度および伸びを向上させる作用を有する元素である。Si含有量が0.1質量%未満だと、上記作用効果が不十分であり、また、Si含有量が1.2質量%を超えると、結晶粒界にSi濃化部分を形成する可能性が高まり、引張強度および伸びが低下する。また、Si元素の固溶量が多くなることによって0.2%耐力が高くなり取り回し性が低下するとともに導電率も低下する。したがって、Si含有量は0.1〜1.2質量%とする。なお、Si含有量は、高強度を重視する場合には0.5〜1.2質量%にすることが好ましく、また、導電率を重視する場合には0.1質量%以上0.5質量%未満とすることが好ましく、このような観点から総合的には0.3〜0.7質量%とすることが好ましい。
Fe(鉄)は、主にAl−Fe系の金属間化合物を形成することによって結晶粒の微細化に寄与すると共に、引張強度を向上させる元素である。Feは、Al中に655℃で0.05質量%しか固溶できず、室温では更に少ないため、Al中に固溶できない残りのFeは、Al−Fe、Al−Fe−Si、Al−Fe−Si−Mgなどの金属間化合物として晶出または析出する。これらのようにFeとAlとで主に構成される金属間化合物を本明細書ではFe系化合物と呼ぶ。この金属間化合物は、結晶粒の微細化に寄与すると共に、引張強度を向上させる。また、Feは、Al中に固溶したFeによっても引張強度を向上させる作用を有する。Fe含有量が0.10質量%未満だと、これらの作用効果が不十分であり、また、Fe含有量が1.40質量%超えだと、晶出物または析出物の粗大化により伸線加工性が低下すると共に、0.2%耐力が上昇し取り回し性が低下し、さらに伸びも低下する。したがって、Fe含有量は0.10〜1.40質量%とし、好ましくは0.15〜0.70質量%、更に好ましくは0.15〜0.45質量%とする。
Ti(チタン)は、溶解鋳造時の鋳塊の組織を微細化する作用を有する元素である。鋳塊の組織が粗大であると、鋳造において鋳塊割れや線材加工工程において断線が発生して工業的に望ましくない。Ti含有量が0.001質量%未満であると、上記作用効果を十分に発揮することができず、また、Ti含有量が0.100質量%超えだと導電率が低下する傾向があるからである。したがって、Ti含有量は0.001〜0.100質量%とし、好ましくは0.005〜0.050質量%、より好ましくは0.005〜0.030質量%とする。
B(ホウ素)は、Tiと同様、溶解鋳造時の鋳塊の組織を微細化する作用を有する元素である。鋳塊の組織が粗大であると、鋳造において鋳塊割れや線材加工工程において断線が発生しやすくなるため工業的に望ましくない。B含有量が0.001質量%未満であると、上記作用効果を十分に発揮することができず、また、B含有量が0.030質量%超えだと導電率が低下する傾向がある。したがって、B含有量は0.001〜0.030質量%とし、好ましくは0.001〜0.020質量%、より好ましくは0.001〜0.010質量%とする。
Cu(銅)、Ag(銀)、Au(金)、Mn(マンガン)、Cr(クロム)、Zr(ジルコニウム)、Hf(ハフニウム)、V(バナジウム)、Sc(スカンジウム)、Co(コバルト)およびNi(ニッケル)は、いずれも結晶粒を微細化するとともに、異常な粗大成長粒の生成を抑制する作用を有する元素であり、さらに、Cu、AgおよびAuは、粒界に析出することで粒界強度を高める作用も有する元素であって、これらの元素の少なくとも1種を0.01質量%以上含有していれば、上述した作用効果が得られ、引張強度および伸びを向上させることができる。一方、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量のいずれかが、それぞれ上記の上限値を超えると、該元素を含有する化合物が粗大になり、伸線加工性を劣化させて断線が生じやすくなり、また、導電率が低下する傾向がある。したがって、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量の範囲は、それぞれ上記に規定した範囲とした。なお、これらの元素群の中で、特にNiを含有するのが好ましい。Niを含有すると、結晶粒微細化効果と異常粒成長抑制効果が顕著になり引張強度と伸びが向上し、また、導電率の低下と伸線加工中の断線についても抑制する効果が認められるからである。かかる効果をバランスよく満足させる観点から、Ni含有量は0.05〜0.30質量%とするのが更に好ましい。
上述した成分以外の残部はAl(アルミニウム)および不可避不純物である。ここでいう不可避不純物は、製造工程上、不可避的に含まれうる含有レベルの不純物を意味する。不可避不純物は、含有量によっては導電率を低下させる要因にもなりうるため、導電率の低下を加味して不可避不純物の含有量をある程度抑制することが好ましい。不可避不純物として挙げられる成分としては、例えば、Ga(ガリウム)、Zn(亜鉛)、Bi(ビスマス)、Pb(鉛)などが挙げられる。
本発明は、上記化学組成を限定することを前提として、線材表面に存在する、円相当径換算にて直径1μm以上の化合物が100μm2中に1個以下であり、引張強度が200MPa以上であることが必要である。
本発明の一実施例によるアルミニウム合金線材は、Mg:0.1〜1.0質量%、Si:0.1〜1.2質量%、Fe:0.10〜1.40質量%、Ti:0〜0.100質量%、B:0〜0.030質量%、Cu:0〜1.00質量%、Ag:0〜0.50質量%、Au:0〜0.50質量%、Mn:0〜1.00質量%、Cr:0〜1.00質量%、Zr:0〜0.50質量%、Hf:0〜0.50質量%、V:0〜0.50質量%、Sc:0〜0.50質量%、Co:0〜0.50質量%、Ni:0〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物である組成を有するアルミニウム合金素材を、溶解、鋳造後に、熱間加工を経て荒引線を形成し、その後、少なくとも伸線加工、溶体化熱処理および時効熱処理の各工程を行うことを前提として、溶体化熱処理を、450〜580℃の範囲内の所定温度で加熱し、所定の時間保持後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却し、時効熱処理を、20〜250℃の範囲内の所定温度まで加熱することによって行なう製造方法によって製造することができる。
溶解は、上述したアルミニウム合金組成になるように各成分の分量を調整した材料を用意し、それを溶解する。
次いで、鋳造工程では冷却速度を大きくし、化合物、特にFe系化合物の晶出を減少、微細化することが必要であり、この観点から、本発明では、鋳造時における750℃から400℃までの温度範囲での冷却速度を20℃/s以上とし、かつ、前記鋳造後、前記熱間加工前に再熱処理を行い、該再熱処理は、400℃以上の所定温度に加熱し、該所定温度で保持される時間を10分以下とすることが好ましい。ここで、750℃から400℃までの温度範囲での冷却速度を20℃/s以上としたのは、Feの晶出温度領域、Fe系化合物の析出温度域に保たれる時間を短縮しFe系化合物の生成を抑制するためであり、また、鋳造後、熱間加工前に行なう再熱処理において、400℃以上の所定温度に保持される時間を10分以下としたのは、第一に、Fe系化合物の析出温度域に保たれる時間を短縮しFe系化合物の生成を抑制するためであり、第二にAl酸化物やMg酸化物からなる表面酸化物層の厚さを500nm以下とすることができるからである。
次いで、必要であれば表面の皮むきを実施して、例えば直径5〜12.5mmφの適宜の太さの棒材とし、これを冷間で伸線加工する。加工度ηは、1〜6の範囲であることが好ましい。ここで加工度ηは、伸線加工前の線材断面積をA0、伸線加工後の線材断面積をA1とすると、η=ln(A0/A1)で表される。加工度ηが1未満だと、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し、引張強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因になるおそれがある。また、加工度ηが6よりも大きいと、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずるおそれがあるからである。表面の皮むきは、行うことによって表面の清浄化がなされるが、行わなくてもよい。
次に、冷間伸線した被加工材に第1熱処理を施す。本発明の第1熱処理は、被加工材の柔軟性を取り戻し、伸線加工性を高めるために行うものである。伸線加工性が十分であり、断線が生じなければ第1熱処理は行わなくても良い。金属間化合物の粗大化を防ぎ、表面酸化物層の成長を抑制するために400℃以下で行うことが望ましく、400℃よりも高温に曝される時間を10分未満とすることが望ましい。
上記第1熱処理の後、さらに冷間で伸線加工を施す。この際の加工度ηは1〜6の範囲が好ましい。加工度ηは、再結晶粒の形成及び成長に影響を及ぼす。加工度ηが1よりも小さいと、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し、引張強度及び伸びが著しく低下する傾向があり、また、加工度ηが6よりも大きいと、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずる傾向があるからである。なお、第1熱処理を行わない場合、第1伸線加工と第2伸線加工は連続で行ってもよい。
伸線加工した加工材に第2熱処理を施す。本発明の第2熱処理は、ランダムに含有されているMgとSiの化合物をアルミニウム母相中に溶け込ませるために行う溶体化熱処理である。溶体化処理は、加工中にMgやSiの濃化部分をならす(均質化する)ことができ、最終的な時効熱処理後でのMgとSiの化合物の粒界偏析の抑制につながる。第2熱処理は、具体的には、450〜580℃の範囲内の所定温度まで加熱し、所定の時間保持後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却する熱処理である。第2熱処理の加熱時の所定温度が580℃よりも高いと、結晶粒径が粗大化し、異常成長粒が生成し、前記所定温度が450℃よりも低いと、Mg2Siを十分に固溶させることができない。したがって、第2熱処理における加熱時の所定温度は450〜580℃の範囲とし、Mg、Si含有量によっても変化するが、好ましくは450〜540℃、より好ましくは480〜520℃の範囲とする。上述した、鋳造後の再熱処理と第1熱処理(中間熱処理)とを合わせた400℃以上に保持する時間の合計は、10分以内にすることが望ましい。また、少なくとも150℃の温度までの平均冷却速度は、10℃/sよりも遅いと、アルミニウム母相中に一旦固溶させてMgとSiが、Mg、Si化合物として再析出しやすくなる。よって、本発明では、溶体化熱処理を、450〜580℃の範囲内の所定温度まで加熱し、所定の時間保持後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却することにより行なうこととする。
次いで、第3熱処理を施す。この第3熱処理は、Mg、Si化合物または、溶質原子クラスターを生成させるために行う時効熱処理である。本発明では、時効熱処理の加熱温度を20〜250℃とする。時効熱処理における加熱温度は、20℃未満であると、溶質原子クラスターの生成が遅く必要な引張強度と伸びを得るために時間が掛かるため量産的に不利である。また、前記加熱温度が250℃よりも高いと、強度に最も寄与するMg2Si針状析出物(β”相)の他に、粗大なMg2Si析出物が生成し強度が低下する。このため、本発明では、時効熱処理の加熱温度を20〜250℃とする。なお、時効熱処理における加熱温度は、より伸びの向上に効果のある溶質原子クラスターを生成させる必要がある場合には20〜70℃であることが好ましく、また、β”相も同時に析出させ、引張強度と伸びのバランスを取る必要がある場合には、100〜150℃であることが好ましい。
Mg、Si、Fe及びAlと、選択的に添加するTi、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiを、表1に示す含有量(質量%)になるようにプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で、表2に示す条件で連続的に鋳造しながら圧延を行い、φ9mmの棒材とした。次いで、該棒材を所定の加工度が得られるように第1伸線加工を施した。次に、この第1伸線加工を施した加工材に、表2に示す条件で第1熱処理(中間熱処理)を施し、さらにφ0.3mmの線径まで所定の加工度が得られるように第2伸線加工を行った。次に、表2に示す条件で第2熱処理(溶体化熱処理)を施した。第1及び第2熱処理とも、バッチ式熱処理では、線材に熱電対を巻きつけて線材温度を測定した。連続通電熱処理では、線材の温度が最も高くなる部分での測定が設備上困難であるため、ファイバ型放射温度計(ジャパンセンサ社製)で線材の温度が最も高くなる部分よりも手前の位置にて温度を測定し、ジュール熱と放熱を考慮して最高到達温度を算出した。高周波加熱および連続走間熱処理では、熱処理区間出口付近の線材温度を測定した。第2熱処理後に、表1に示す条件で第3熱処理(時効熱処理)を施し、アルミニウム合金線を製造した。
(A)線材表面に存在する化合物の粒子径および存在割合の測定
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、線材表面に存在する化合物の粒子径および存在割合、具体的には線材表面に存在する、円相当径換算にて直径1μm以上の粒子径の存在割合を以下の手法で測定する。一点目は線材表面の任意の位置にて1000μm2の範囲で観察する。二点目は一点目から線材の長手方向に1000mm以上離れた線材表面の位置にて1000μm2の範囲で観察する。三点目は一点目から線材の長手方向に2000mm以上、かつ二点目から線材の長手方向に1000mm以上離れた線材表面の位置にて1000μm2の範囲で観察し、線材表面に存在する、円相当径換算にて直径1μm以上の粒子径をもつ化合物の存在割合(個/100μm2)を算出する。なお、前記直径は、得られたSEM画像を二値化し化合物の面積を求め、同じ面積から円相当径に換算して求めた。
線材の表面酸化層の膜厚測定は、オージェ電子分光器を用いて測定し、合計三点の測定値から算出した平均値を、線材の表面酸化層の膜厚とする。一点目と二点目は線材の長手方向に1000mm以上間隔をあけ、一点目と三点目は線材の長手方向に2000mm以上、二点目と三点目は線材の長手方向に1000mm以上間隔をあけて測定する。
JIS Z 2241:2011に準じて各3本ずつの供試材(アルミニウム合金線)について引張試験を行い、引張強度および破断伸びの平均値を求めた。引張強度は電線と端子の接続部における圧着部の引張強度を保つため、また、車体への取付け作業時に不意に負荷される荷重に耐えられるためにも、200MPa以上を合格レベルとした。
長さ300mmの試験片を20℃(±0.5℃)に保持した恒温漕中で、四端子法を用いて各3本ずつの供試材(アルミニウム合金線)について比抵抗を測定し、その平均導電率を算出した。端子間距離は200mmとした。導電率は、45%IACS以上を合格レベルとした。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、線材表面に存在するピンホールの直径および存在割合、具体的には線材表面に存在する、円相当径換算にて直径1μm以上のピンホールの存在割合を以下の手法で測定する。一点目は線材表面の任意の位置にて1000μm2の範囲で観察する。二点目は一点目から線材の長手方向に1000mm以上離れた位置にて1000μm2の範囲で観察する。三点目は線材の長手方向に一点目から2000mm以上、二点目から1000mm以上離れた位置にて1000μm2の範囲で観察し、線材表面に存在する、円相当直径1μm以上の直径をもつピンホールの存在割合(個/mm2)を算出する。
JIS Z 2371:2015に記載の中性塩水噴霧試験を96時間行い、試験後の外観評価にて二段階に分類した。殆ど悪化が見られない場合を「○」、悪化した場合を「×」としてめっき性を評価した。
表3中に示す総合判定は、以下の表4に示す基準に従って「A」〜「D」の4段階で行ない、「A」、「B」および「C」を合格レベルとし、「D」を不合格とした。
Claims (13)
- Mg:0.1〜1.0質量%、Si:0.1〜1.2質量%、Fe:0.10〜1.40質量%、Ti:0〜0.100質量%、B:0〜0.030質量%、Cu:0〜1.00質量%、Ag:0〜0.50質量%、Au:0〜0.50質量%、Mn:0〜1.00質量%、Cr:0〜1.00質量%、Zr:0〜0.50質量%、Hf:0〜0.50質量%、V:0〜0.50質量%、Sc:0〜0.50質量%、Co:0〜0.50質量%、Ni:0〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物である組成を有し、表面に存在する、円相当径換算にて直径1μm以上の化合物が100μm2中に1個以下であり、引張強度が200MPa以上であることを特徴とするアルミニウム合金線材。
- 前記化学組成が、Ti:0.001〜0.100質量%とB:0.001〜0.030質量%のうち両方かいずれかひとつを含有する請求項1に記載のアルミニウム合金線材。
- 前記化学組成が、Cu:0.01〜1.00質量%、Ag:0.01〜0.50質量%、Au:0.01〜0.50質量%、Mn:0.01〜1.00質量%、Cr:0.01〜1.00質量%およびZr:0.01〜0.50質量%、Hf:0.01〜0.50質量%、V:0.01〜0.50質量%、Sc:0.01〜0.50質量%、Co:0.01〜0.50質量%およびNi:0.01〜0.50質量%のうち、少なくともひとつを含有する請求項1または2に記載のアルミニウム合金線材。
- Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量の合計が0.10〜2.00質量%である請求項1、2または3に記載のアルミニウム合金線材。
- 前記化合物が Fe系化合物である請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 表面酸化層の膜厚 が500nm以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 表面上にめっき被膜を有し、該めっき被膜の表面上に存在する、円相当径換算にて直径1μm以上のピンホールが1個/mm2以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 素線径が0.1〜0.5mmであるアルミニウム合金線である請求項1〜7のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 請求項8に記載のアルミニウム合金線を複数本撚り合わせて得られるアルミニウム合金撚線。
- 請求項8に記載のアルミニウム合金線または請求項9に記載のアルミニウム合金撚線の外周に被覆層を有する被覆電線。
- 請求項10に記載の被覆電線と、該被覆電線の、前記被覆層を除去した端部に装着された端子とを具えるワイヤーハーネス。
- Mg:0.1〜1.0質量%、Si:0.1〜1.2質量%、Fe:0.10〜1.40質量%、Ti:0〜0.100質量%、B:0〜0.030質量%、Cu:0〜1.00質量%、Ag:0〜0.50質量%、Au:0〜0.50質量%、Mn:0〜1.00質量%、Cr:0〜1.00質量%、Zr:0〜0.50質量%、Hf:0〜0.50質量%、V:0〜0.50質量%、Sc:0〜0.50質量%、Co:0〜0.50質量%、Ni:0〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物である組成を有するアルミニウム合金素材を、溶解、鋳造後に、熱間加工を経て荒引線を形成し、その後、少なくとも伸線加工、溶体化熱処理および時効熱処理の各工程を行うアルミニウム合金線材の製造方法であって、前記溶体化熱処理は、450〜580℃の範囲内の所定温度まで加熱し、所定の時間保持後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却することによって行ない、前記時効熱処理は、20〜250℃の範囲内の所定温度で行なうことを特徴とするアルミニウム合金線材の製造方法。
- 鋳造時における750℃から400℃までの温度範囲での平均冷却速度が20℃/s以上であり、前記鋳造後、前記熱間加工前に再熱処理を行い、該再熱処理は、400℃以上の所定温度に加熱し、該所定温度で保持される時間が10分以下で行なう請求項12に記載のアルミニウム合金線材の製造方法。
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