JPWO2016039080A1 - 機能性積層フィルムおよび機能性積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
量子ドットとは、三次元全方向において移動方向が制限された電子の状態のことであり、半導体のナノ粒子が、高いポテンシャル障壁で三次元的に囲まれている場合に、このナノ粒子は量子ドットとなる。量子ドットは種々の量子効果を発現する。例えば、電子の状態密度(エネルギー準位)が離散化される「量子サイズ効果」が発現する。この量子サイズ効果によれば、量子ドットの大きさを変化させることで、光の吸収波長・発光波長を制御できる。
バックライトから量子ドットを含むフィルムに励起光が入射すると、量子ドットが励起され蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用いることで、赤色光、緑色光、青色光の半値幅の狭い光を発光させて白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にしたり色再現性に優れる設計にしたりすることが可能である。
しかしながら、量子ドット層の両主面をガスバリアフィルムで保護するのみでは、ガスバリアフィルムで保護されていない端面から水分や酸素が浸入し、量子ドットが劣化するという問題があった。
これに対して、水分や酸素を通しにくい材料を機能層に混入させることが考えられるが、材料の選択幅が狭くなったり、生産性が低下したりするという問題があった。
そのため、ガスバリアフィルムで端面を密封して量子ドット層の端部からの水分や酸素の浸入を低減して量子ドットの劣化を防止することが提案されている。
さらに、LCDにおいては、表示装置全体に対して表示領域(発光領域)の比率をさらに大きくすることが求められており、額縁部分のさらなる狭額縁化が求められている。
これに対して、端面付近で急に厚さが薄くなるように形成することで、額縁部分を小さくし、有効に利用できる領域を大きくすることが考えられる。しかしながら、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム等の酸化物からなるバリア層は、硬く脆いため、このような酸化物を形成材料として用いるバリア層を有するガスバリアフィルムを、急に湾曲させると、バリア層が割れてしまい、ガスバリア性が低下して、量子ドット層への水分や酸素の浸入を抑制できなくなるという問題があった。
すなわち、本発明は以下の構成の機能性積層フィルムおよびその製造方法を提供する。
無機層は、窒化ケイ素を含み、
機能層は、端部に、機能層の平均厚さよりも厚さが薄い絞り領域を有し、
絞り領域は、機能層の端面から10mm以下の範囲の領域であり、かつ、端面での厚さが最も薄い機能性積層フィルム。
(2) 絞り領域は、端面から1mm以下の範囲の領域である(1)に記載の機能性積層フィルム。
(3) 機能層の端面での厚みは、機能層の平均厚さの50%以下である(1)または(2)に記載の機能性積層フィルム。
(4) 2つのガスバリアフィルムの端部が、互いに接触している(1)〜(3)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(5) 絞り領域よりも内側での機能層の厚さは、機能層の平均厚さの±2%である(1)〜(4)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(6) ガスバリアフィルムの、機能層側の最上層が無機層である(1)〜(5)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(7) ガスバリアフィルムは、ガスバリア支持体と、ガスバリア支持体上に積層される有機層と、有機層上に積層される無機層とを有する(1)〜(6)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(8) ガスバリアフィルムの厚さが、5μm〜100μmである(1)〜(7)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(9) ガスバリア支持体は、融点が230℃以下、ガラス転移温度が120℃以下である(7)または(8)に記載の機能性積層フィルム。
(10) ガスバリアフィルムを面方向に2.5%伸ばした後の水蒸気透過率が、1×10-3[g/(m2・day)]以下である(1)〜(9)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(11) 無機層は、水素の含有率が10原子%〜30原子%である(1)〜(10)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(12) 機能層は、多数の量子ドットを含む量子ドット層である(1)〜(11)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(13) 機能層と、機能層の一方の主面および他方の主面にそれぞれ積層される、窒化ケイ素を含む無機層を有する2つのガスバリアフィルムとを有する積層体を準備する準備工程と、
積層体を切断して、切断面から10mm以下の範囲で機能層の厚さを、機能層の平均厚さよりも薄く、かつ、切断面での厚さを最も薄く形成する切断工程と、を有する機能性積層フィルムの製造方法。
(14) ガスバリアフィルムは、ガスバリア支持体と無機層とを有し、
切断工程において、刃の温度をガスバリア支持体の、ガラス転移温度+50℃〜融点+50℃の範囲に加熱して切断を行う(13)に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
(15) 切断工程は、トムソン刃、裁断刃またはスリッター刃を用いて行う(13)または(14)に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
図1に示すように、機能層12は、中央部は略均一な厚さであり、端部において、漸次、薄くなる領域を有し、端面での厚さが最も薄くなる形状を有する。この端部の、漸次薄くなる領域が、本発明における絞り領域である。
この点に関しては後に詳述する。
例えば、図示しないバックライトから出射された青色光が機能層12に入射すると、機能層12は、内部に含有する量子ドットの効果により、この青色光の少なくとも一部を赤色光あるいは緑色光に波長変換して出射する。
なお、量子ドット層が発現する波長変換の機能は、青色光を赤色光あるいは緑色光に波長変換する構成に限定はされず、入射光の少なくとも一部を異なる波長の光に変換するものであればよい。
量子ドット層に含有される量子ドットの種類には特に限定はなく、求められる波長変換の性能等に応じて、種々の公知の量子ドットを適宜選択すればよい。
また、量子ドットは、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
2種以上併用する場合は、発光光の波長が異なる2種以上の量子ドットを使用してもよい。
例えば、ポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂などが挙げられる。あるいは、マトリックスとして、重合性基を有する硬化性化合物を用いることができる。重合性基の種類は、特に限定されないが、好ましくは、(メタ)アクリレート基、ビニル基またはエポキシ基であり、より好ましくは、(メタ)アクリレート基であり、さらに好ましくは、アクリレート基である。また、2つ以上の重合性基を有する重合性単量体は、それぞれの重合性基が同一であってもよいし、異なっていても良い。
水素結合性を有する官能基としては、ウレタン基、ウレア基、またはヒドロキシル基等が挙げられる。
第1の重合性化合物と重合反応できる重合性基としては、例えば、第1の重合性化合物が2官能以上の(メタ)アクリレートモノマーであるときは(メタ)アクリロイル基であればよく、第1の重合性化合物がエポキシ基およびオキセタニル基からなる群から選択される官能基を2つ以上有するモノマーであるときはエポキシ基またはオキセタニル基であればよい。
第1の重合性化合物と第2の重合性化合物との質量比は10:90〜99:1であればよく、10:90〜90:10であることが好ましい。第2の重合性化合物の含有量に対し第1の重合性化合物の含有量が多いことも好ましく、具体的には(第1の重合性化合物の含有量)/(第2の重合性化合物の含有量)が2〜10であることが好ましい。
メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜30であるアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル基の炭素数が7〜20であるアラルキル(メタ)アクリレート;ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル基の炭素数が2〜30であるアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等の(モノアルキルまたはジアルキル)アミノアルキル基の総炭素数が1〜20であるアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジエチレングリコールエチルエーテルの(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールブチルエーテルの(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、オクタエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ヘプタプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールのモノエチルエーテル(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜10で末端アルキルエーテルの炭素数が1〜10のポリアルキレングリコールアルキルエーテルの(メタ)アクリレート;ヘキサエチレングリコールフェニルエーテルの(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30で末端アリールエーテルの炭素数が6〜20のポリアルキレングリコールアリールエーテルの(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、メチレンオキシド付加シクロデカトリエン(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する総炭素数4〜30の(メタ)アクリレート;ヘプタデカフロロデシル(メタ)アクリレート等の総炭素数4〜30のフッ素化アルキル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールのモノ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールのモノまたはジ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基を有する(メタ)アクリレート;テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等の(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
単官能(メタ)アクリレートモノマーは第1の重合性化合物と第2の重合性化合物との総質量100質量部に対して、1〜300質量部含まれていることが好ましく、50〜150質量部含まれていることがより好ましい。
炭素数4〜30の長鎖アルキル基を有する単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、具体的には、ブチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、オレイル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリルアミド、オクチル(メタ)アクリルアミド、ラウリル(メタ)アクリルアミド、オレイル(メタ)アクリルアミド、ステアリル(メタ)アクリルアミド、ベヘニル(メタ)アクリルアミド等が好ましい。中でもラウリル(メタ)アクリレート、オレイル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレートが特に好ましい。
また、量子ドット層中のマトリックスとなる樹脂の総量には特に限定はないが、量子ドット層の全量100質量部に対して、90〜99.9質量部であることが好ましく、92〜99質量部であることがより好ましい。
なお、上記厚さは平均厚さを意図し、平均厚さは量子ドット層の端面から10mmより内側の領域の任意の10点以上の任意の10点以上の厚みを測定して、それらを算術平均して求める。
また、機能層12の絞り領域以外の領域、すなわち、絞り領域よりも内側での厚さは、上記平均厚さの±2%の範囲にあるのが好ましい。絞り領域以外の領域の厚さを±2%の平坦な厚さにすることにより、機能層から出射される光の輝度のばらつきを抑制し、また、出射光の発光分布、例えば、青色光、赤色光、緑色光の発光分布を均一化することができ、性能を安定化できる等の点で好ましい。
なお、量子ドット層となる塗布組成物には、必要に応じて、重合開始剤やシランカップリング剤等を添加してもよい。
また、ガスバリアフィルム14は、酸素透過率が1×10-2[cc/(m2・day・atm)]以下であるのが好ましい。
水蒸気透過率ならびに酸素透過率が低い、すなわち、ガスバリア性が高いガスバリアフィルム14を用いることで、機能層12への水分や酸素の浸入を防止して機能層12の劣化をより好適に防止することができる。
なお、水蒸気透過率は、モコン法によって測定した。また、水蒸気透過率が、モコン法の測定限界を超えた場合には、カルシウム腐食法(特開2005−283561号公報に記載される方法)によって測定した。
また、酸素透過率は、APIMS法(大気圧イオン化質量分析法)による測定装置(株式会社日本エイピーアイ社製)を用いて、温度40℃、湿度90%RHの条件下で測定した。
ガスバリアフィルム14の厚さを100μm以下とすることで、十分な可撓性を持たせることができ、後述する端部の絞り領域の幅を狭くしつつ、機能層12の端面の厚さを薄くすることができる。また、機能性積層フィルム10全体の厚さを薄くできる点でも好ましい。
また、ガスバリアフィルム14の厚さを5μm以上とすることで、2つのガスバリアフィルム14の間に機能層12を形成する際に、機能層12の厚さを均一にできる点で好ましい。
具体的には、ガスバリアフィルム14を面方向に2.5%伸ばした後の水蒸気透過率が1×10-3[g/(m2・day)]以下であるのが好ましい。同様に、ガスバリアフィルム14を面方向に2.5%伸ばした後の酸素透過率も1×10-2[cc/(m2・day・atm)]以下であるのが好ましい。
ガスバリアフィルム14が、面方向に2.5%伸ばしても、水蒸気透過率や酸素透過率等のガスバリア性が低下しない、十分な柔軟性を有することにより、後述する端部の絞り領域の幅を狭くしつつ、機能層12の端面の厚さを薄くすることができる。
図2に、ガスバリアフィルムの一例を概念的に表す断面図を示す。
図2に示すガスバリアフィルム14は、無機層26および有機層24を有するガスバリア層22と、ガスバリア層22を支持するガスバリア支持体20とを有してなる。
ガスバリアフィルム14の最表面を無機層26とすることにより、ガスバリア支持体20や有機層24からアウトガスが放出されても、このアウトガスは無機層26で遮蔽され、機能層12に至ることを防止できる。
中でも、薄手化や軽量化が容易である、フレキシブル化に好適である等の点で、各種のプラスチック(高分子材料/樹脂材料)からなるフィルムが好適に利用される。
具体的には、ポリエチレン(PE)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアミド(PA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリトニトリル(PAN)、ポリイミド(PI)、透明ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ABS、環状オレフィン・コポリマー(COC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、および、トリアセチルセルロース(TAC)からなるプラスチックフィルムが、好適に例示される。
ガスバリア支持体20の材料として、融点が230℃以下、ガラス転移温度が120℃以下の材料を用いることで、後述する切断工程において、機能層12とガスバリアフィルム14の積層体を切断して、切断面から10mm以下の範囲で機能層の厚さを平均厚さよりも薄くして絞り領域を形成する際に、刃を加熱することで、より簡易に絞り領域を形成することができる。
なお、ガスバリア支持体20は、このようなプラスチックフィルムの表面に、反射防止や位相差制御、光取り出し効率向上等の機能が付与されていてもよい。
有機層24は、公知のガスバリアフィルムで有機層24として用いられているものが、各種、利用可能である。例えば、有機層24は、有機化合物を主成分とする膜で、基本的に、モノマーおよび/またはオリゴマを、架橋して形成されるものが利用できる。
なお、有機化合物を主成分とする膜とは、有機化合物を50%以上含有する膜である。
これにより、機能性積層フィルム10において、ガスバリアフィルム14が適正にガスバリア性能を発現して、水分や酸素による機能層12の劣化を、好適に防止できる。
具体的には、ポリエステル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリロイル化合物、などの熱可塑性樹脂、あるいはポリシロキサン、その他の有機ケイ素化合物の膜が好適に例示される。これらは、複数を併用してもよい。
中でも特に、上記強度に加え、屈折率が低い、透明性が高く光学特性に優れる等の点で、アクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマーやオリゴマの重合体を主成分とする、ガラス転移温度が120℃以上のアクリル樹脂やメタクリル樹脂は、有機層24として好適に例示される。
その中でも特に、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート(DPGDA)、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(TMPTA)、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート(DPHA)などの、2官能以上、特に3官能以上のアクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマーやオリゴマの重合体を主成分とする、アクリル樹脂やメタクリル樹脂は、好適に例示される。また、これらのアクリル樹脂やメタクリル樹脂を、複数、用いるのも好ましい。
有機層24を、このようなアクリル樹脂やメタクリル樹脂で形成することにより、骨格がしっかりした下地の上に無機層26を成膜できるので、より緻密でガスバリア性が高い無機層26を成膜できる。
有機層24の厚さを0.5μm以上とすることにより、後述する切断工程の際に、無機層26が外部から衝撃を受けた場合などにおける、クッションとしての効果を十分に発揮して、無機層26の損傷を、より確実に防止できる。また、有機層24の厚さを1μm以上とすることにより、より好適に無機層26の成膜面を適正にして、割れやヒビ等の無い適正な無機層26を、成膜面の全面に渡って成膜できる。
また、有機層24の厚さを5μm以下とすることにより、有機層24が厚すぎることに起因する、有機層24のクラックや、ガスバリアフィルム14のカール等の問題の発生を、好適に防止することができる。
以上の点を考慮すると、有機層24の厚さは、1μm〜5μmとするのが、より好ましい。
また、有機層を複数有する場合には、各有機層の形成材料は、同じでも異なってもよい。しかしながら、生産性等の点からは、全ての有機層を、同じ材料で形成するのが好ましい。
また、有機層24の下層となる無機層26との密着性を向上するために、有機層24は、シランカップリング剤を含有するのが好ましい。
無機層26は、無機化合物を主成分とする膜で、ガスバリアフィルム14において、ガスバリア性を主に発現するものである。
無機層26の形成材料として、窒化ケイ素を用いることで、透明性が高く、かつ、優れたガスバリア性を発現でき、さらに、優れた可撓性を発現することができる。従って、後述する端部の絞り領域の幅を狭くしつつ、機能層12の端面の厚さを薄くしても、無機層26が割れることがなく、十分なガスバリア性を発現することができる。
無機層26の水素含有量が30原子%以下とすることにより、十分な耐酸化性を発現することができ、十分なガスバリア性を長期に渡って確保することができる。従って、経時により無機層26が割れ易くなってしまう等の不都合が生じるのを防止できる。
また、無機層26の水素含有量を10原子%以上とすることにより、膜内部の結合が三次元的に非常に強固に結び付くことを低減して、可撓性を向上することができる。
なお、窒化ケイ素膜において、水素は、原料ガス等に含有されるものであり、不可避的に混入してしまうものである。水素含有量を低減するためには、そのための処理や操作(例えば、成膜時の基板温度の高温化、ポストアニール処理など)が必要であり、また、生産コストも高くなってしまう。従って、無機層26中の水素含有量を10原子%以上とすることにより、好適な生産性も確保することができる。
また、上記観点から、無機層26中の水素含有量は、15原子%〜25原子%とするのがより好ましい。
このピーク強度比を0.03〜0.15とすることで、十分な耐酸化性が得られ、十分なガスバリア性を長期に渡って確保でき、十分な可撓性を得ることができる。
このピーク強度比[I(N−H)/I(Si−N)]を0.03以上とすることにより、膜の着色をより好適に抑制して透明性の高い無機層26を得られる、ガスバリア支持体20や下層層となる有機層24との密着性を向上できる等の点で好ましい結果を得る。また、ピーク強度比[I(N−H)/I(Si−N)]を0.07以下とすることにより、より高い耐酸化性を確保できる、長期に渡って十分なガスバリア性を確保できる、ガスバリア支持体20や有機層24との密着性を向上できる、十分な可撓性が得やすくなる等の点で好ましい結果を得る。
膜密度を2.1g/cm3以上とすることにより、より高い耐酸化性を確保できる、長期に渡って十分なガスバリア性を確保できる、基板Zや下層との密着性を向上できる等の点で好ましい結果を得る。また、膜密度が高くなると、膜が割れやすくなる傾向にあるが、膜密度を2.7g/cm3以下とすることにより、膜密度が高くなることに起因する割れを好適に防止して可撓性を向上できる、基板Zや下層との密着性を向上できる等の点で好ましい結果を得る。
上記利点を、より好適に得られる等の点で、無機層26の膜密度は、2.3g/cm3〜2.6g/cm3とするのが、より好ましい。
無機層26の厚さを10nm以上とすることにより、十分なガスバリア性能を安定して発現する無機層26が形成できる。また、無機層26は、一般的に脆く、厚過ぎると、割れやヒビ、剥がれ等を生じる可能性が有るが、無機層26の厚さを200nm以下とすることにより、割れが発生することを防止して可撓性を向上できる。
また、このような点を考慮すると、無機層26の厚さは、10nm〜100nmにするのが好ましく、特に、15nm〜75nmとするのが好ましい。
なお、ガスバリアフィルムが無機層を複数有する場合には、各無機層の厚さは、同じでも異なってもよい。
図3は、図1に示す機能性積層フィルム10の端部を拡大して示す断面図である。
図3に示すように、機能性積層フィルム10の端部(周縁部)において、一方のガスバリアフィルム14が、他方のガスバリアフィルム14側に近づく方向に屈曲される。すなわち、端部において、ガスバリアフィルム14同士の間隙が、端面に向かうにしたがって狭くなるように絞られた形状を有している。また、図3においては、機能層12の端面は厚さH1で開放されている。
言い換えると、端面における機能層12の厚さH1が、中央部における機能層12の厚さ、すなわち、機能層12の平均厚さH0よりも薄くなるように、ガスバリアフィルム14は、端部で屈曲されて配置されている。
なお、前述のとおり、機能層12の平均厚さよりも厚さが薄い領域を絞り領域という。具体的には、端面から連続して、平均厚さよりも厚さが10%以上薄い領域を、絞り領域という。
一方で、液晶表示装置においては、さらなる薄型化の要求に加えて、表示装置全体に対して表示領域の比率を大きくする、狭額縁化が求められている。
そのため、機能層の端部からの水分や酸素の浸入を低減するために、ガスバリアフィルムを狭圧して端部を密封すると、端部での、機能層の厚さが薄くなってしまうため、機能層の端部ではその機能を十分に発現することができず、有効に利用できる領域の大きさが小さくなり、額縁部分が大きくなってしまうおそれがある。
そこで、端面付近で急に厚さが薄くなるように形成することで、額縁部分を小さくし、有効に利用できる領域を大きくすることが考えられる。しかしながら、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム等の酸化物からなるバリア層は、硬く脆いため、このような酸化物を形成材料として用いるバリア層を有するガスバリアフィルムを、急に湾曲させると、バリア層が割れてしまい、ガスバリア性が低下して、機能層への水分や酸素の浸入を抑制できなくなるという問題があった。
絞り領域の、端面からの幅Tをより狭くすることで、より狭額縁化することができる。本発明においては、無機層26として、窒化ケイ素を用いるので、このように狭額縁化しても無機層が割れることなく十分なガスバリア性を発現することができる。
機能層12の端面における厚さH1を、平均厚さH0の50%以下、より好ましくは10%以下とすることで、機能層12の端面からの水分や酸素の浸入をより好適に低減することができる。また、本発明においては、無機層26として、窒化ケイ素を用いるので、このように端面の厚さH1を、平均厚さH0に対してより薄くなるように絞っても、無機層が割れることなく十分なガスバリア性を発現することができる。
本発明の製造方法は、
機能層と、機能層の一方の主面および他方の主面にそれぞれ積層される、窒化ケイ素を含む無機層を有する2つのガスバリアフィルムとを有する積層体を準備する準備工程と、
積層体を切断して、切断面から10mm以下の範囲で機能層の厚さを、機能層の平均厚さよりも薄く、かつ、切断面での厚さを最も薄く形成する切断工程と、を有する機能性積層フィルムの製造方法である。
このような積層体30の作製方法には特に限定はなく、前述のように、ガスバリアフィルム14上に、機能層12となる塗布組成物し、さらに、塗布膜上にガスバリアフィルム14を積層した後に、紫外線を照射して、塗布膜を硬化させて機能層12を形成して積層体30を作製する方法が好適に利用可能である。
切断に用いる刃の温度を上記範囲とすることで、切断部でガスバリア支持体20を加熱して変形しやすくして、切断した際に、切断部近傍の機能層12の厚さをより好適に薄く形成することができる。また、刃の温度を調整することで、切断面での機能層12の厚さを調整することができる。
従って、刃を加熱して切断を行う場合には、ガスバリア支持体20として、熱可塑性の樹脂を用いるのが好ましい。
これに対して、本発明の製造方法においては、刃を加熱することで、量子ドット層の劣化を防止しつつ、ガスバリア支持体20を軟化させて、切断部近傍の機能層12の厚さ薄く形成することができる。
例えば、型抜き等に用いられる、刃物を枠状に曲げてベニヤ板や樹脂板等のベースに埋め込んだトムソン刃型、裁断刃、鋼の円板の外周に滑らかな刃が付いた刃物であるスリッター刃、ローラ対の一方のロールの外周表面に固定され、ローラ対の間に被切断物を通過させて輪郭加工を行うダイカッターを用いた切断方法が好適に利用可能である。
また、切断に用いる刃物は、両刃であっても片刃であってもよい。
また、刃物の刃先角度にも特に限定はなく、刃先角度を適宜、選択することで、端面の厚さ等の絞り領域の形状をより好適に調整することができる。好ましくは、刃先角度は20〜40°である。
通常、フィルム状物の切断においては、生産性等の観点から、切断速度は、100mm/s〜1000mm/s程度であるが、本発明においては、切断速度を100mm/s以下とすることで、切断面から10mm以下の範囲で機能層の厚さをより好適に薄く形成することができる。また、切断速度を0.01mm/s未満とするには、制御が難しく、設備が高価になるため、0.01mm/s以上とするのが好ましい。
その際、長尺な積層体を長手方向に搬送しながら、切断を行っても良いし、搬送と切断とを交互に、間欠的に実施してもよい。
実施例1として、図1に示す機能性積層フィルム10を作製した。
〔保護フィルム付積層体の準備工程〕
(ガスバリアフィルム)
ガスバリアフィルム14としては、ガスバリア支持体20上に、有機層24および無機層26が形成されたガスバリアフィルムを用いた。
ガスバリア支持体20として、厚さ50μm、幅1000mm、長さ100mのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡株式会社製 コスモシャインA4300)を用いた。
なお、ガスバリア支持体の融点は200℃、ガラス転移温度は80℃である。
有機層24を形成する塗布液として、重合性化合物のTMPTA(ダイセル・サイテック株式会社製)と、紫外線重合開始剤(ランベルティ社製、ESACURE KTO46)1.4gとを、質量比が95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させて、固形分濃度15%の塗布液を調製した。
調製した重合性組成物をダイコーターを用いてロール・ツー・ロール(以下、「RtoR」ともいう)によりガスバリア支持体20上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させ、その後、紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)してUV硬化させ、有機層24を形成した。
なお、有機層24形成直後のパスロールにて有機層用保護フィルムとしてPE(株式会社サンエー科研製 PAC2-30-T)を貼り付け、搬送し、巻き取った。
原料ガスは、シランガス(SiH4)、アンモニアガス(NH3)、窒素ガス(N2)および水素ガス(H2)を用いた。ガスの供給量は、シランガスが160sccm、アンモニアガスが370sccm、窒素ガスが240sccm、水素ガスが590sccmとした。また、成膜圧力は40Paとした。すなわち、無機層26は、窒化珪素膜である。
プラズマ励起電力は、周波数13.56MHzで2.5kWとした。
作製したガスバリアフィルム14の水蒸気透過率および酸素透過率をCa腐食法で測定したところ、温度40℃、湿度90%RHにおける水蒸気透過率は、1×10-4[g/(m2・day)]であった。また、酸素透過率をAPIMS法で測定したところ、温度40℃、湿度90%RHにおける酸素透過率は、1×10-3[cc/(m2・day・atm)]であった。
また、幅10mm長さ150mmのガスバリアフィルム14のサンプルを作製し、サンプルをテンシロン(株式会社島津製作所製 AGS-J-5kN)にて、伸び2.5%まで引っ張った後に、水蒸気透過率および酸素透過率を測定したところ、それぞれ、1×10-4[g/(m2・day)]、1×10-3[cc/(m2・day・atm)]であった。
さらに、サンプルの伸び量(変位量)をふりながら、無機層の割れを観察したところ、無機層が割れた際の伸び量(破断伸び)は3.5%であった。
なお、無機層26形成直後の膜面タッチロールにて無機層用保護フィルムとしてPE(株式会社サンエー科研製 PAC2-30-T)を貼り付け、搬送し、巻き取った。
次に、RtoRの塗布装置により、無機層用保護フィルムを剥離した後に、塗布法によりガスバリアフィルム14の無機層26上に、塗布組成物を塗布した。
機能層12の塗布組成物としては下記の各成分を混合して、量子ドット分散液を調製した。
・量子ドットB(発光極大:630nm) 0.01質量部
・1官能メタクリレート(ラウリルメタクリレート) 70質量部
・2官能アクリレート(ジプロピレングリコールジアクリレート)
20質量部
・3官能アクリレート(トリメチロールプロパントリアクリレート)
10質量部
・光重合開始剤:イルガキュア819(BASF社製) 1質量部
・有機修飾スメクタイト(層状粘土化合物、アスペクト比20、長径0.15μm) 2.5質量部
塗布はダイコーターを用いて行った。
次に、塗布した塗布組成物の上に、先と同様の、ガスバリアフィルム14を、無機層26を塗布組成物側に向けて積層した。
その後、紫外線を照射(積算照射量約300mJ/cm2)してUV硬化させ、厚さ70μmの機能層12を形成し、積層体30を作製した。
次に、作製した積層体30を、RtoRで搬送しつつ、トムソン刃を用いて、160mm×90mmの大きさに、打ち抜き加工を行い、機能性積層フィルム10を作製した。
用いたトムソン刃は、刃先角度40°の両刃トムソン刃とした。
刃の温度は、150℃とし、切断速度は5mm/sとした。
切断工程において、刃の加熱温度を100℃に変更し、切断速度を8mm/sに変更した以外は実施例1と同様にして、機能性積層フィルム10を作製した。
作製した機能性積層フィルム10の機能層12の端面の厚さH1は50μm(機能層の平均厚さの70%)、絞り領域の幅Tは7.8mmであった。
[実施例3]
切断工程において、刃の加熱温度を220℃に変更し、切断速度を3mm/sに変更した以外は実施例1と同様にして、機能性積層フィルム10を作製した。
作製した機能性積層フィルム10の機能層12の端面の厚さH1は7μm(機能層の平均厚さの10%)、絞り領域の幅Tは8.2mmであった。
切断工程において、刃の加熱温度を250℃に変更し、切断速度を1mm/sに変更した以外は実施例1と同様にして、機能性積層フィルム10を作製した。
作製した機能性積層フィルム10の機能層12の端面の厚さH1は0μm、すなわち、図4のようにガスバリアフィルム14同士が接する構成とした。また、絞り領域の幅Tは8.1mmであった。
[実施例5]
ガスバリア支持体の厚さを38μmに変更し、切断工程において、刃先角度30°の両刃トムソン刃に変更した以外は実施例1と同様にして、機能性積層フィルム10を作製した。
作製した機能性積層フィルム10の機能層12の端面の厚さH1は35μm(機能層の平均厚さの50%)、絞り領域の幅Tは1mmであった。また、ガスバリアフィルム14を伸び2.5%まで引っ張った後に、水蒸気透過率および酸素透過率を測定したところ、それぞれ、1×10-4[g/(m2・day)]、1×10-3[cc/(m2・day・atm)]であった。また、ガスバリアフィルム14の破断伸びは、4%であった。
[実施例6]
ガスバリア支持体の厚さを23μmに変更し、切断工程において、刃先角度20°の両刃トムソン刃に変更した以外は実施例1と同様にして、機能性積層フィルム10を作製した。
作製した機能性積層フィルム10の機能層12の端面の厚さH1は35μm(機能層の平均厚さの50%)、絞り領域の幅Tは0.18mmであった。また、ガスバリアフィルム14を伸び2.5%まで引っ張った後に、水蒸気透過率および酸素透過率を測定したところ、それぞれ、1×10-4[g/(m2・day)]、1×10-3[cc/(m2・day・atm)]であった。また、ガスバリアフィルム14の破断伸びは、4.5%であった。
切断工程において、CO2レーザーを用いて切断を行った以外は、実施例1と同様にして、機能性積層フィルムを作製した。
作製した機能性積層フィルムの機能層の端面の厚さH1は30μm(機能層の平均厚さの100%)であった。
ガスバリアフィルムの無機層として、窒化ケイ素膜に代えてアルミナ膜を用いた以外は、実施例1と同様にして、機能性積層フィルム10を作製した。
作製した機能性積層フィルムの機能層の端面の厚さH1は35μm(機能層の平均厚さの50%)、絞り領域の幅Tは8.1mmであった。
また、ガスバリアフィルムの水蒸気透過率および酸素透過率を測定したところ、それぞれ、1×10-4[g/(m2・day)]、1×10-3[cc/(m2・day・atm)]であった。さらに、ガスバリアフィルムを伸び2.5%まで引っ張った後に、水蒸気透過率および酸素透過率を測定したところ、それぞれ、3×10-2[g/(m2・day)]、4×10-1[cc/(m2・day・atm)]であった。また、ガスバリアフィルムの破断伸びは、1%であった。
<ガスバリア性試験>
作製した実施例1〜6および比較例1の機能性積層フィルムについて、ガスバリア性試験、すなわち、耐久性試験を行った。
具体的には、作製直後の機能性積層フィルム、および、温度60℃湿度90%RHの環境下で100時間静置した後の機能性積層フィルムを、以下の液晶表示装置に組み込み、輝度ムラを測定し、加湿前後の輝度ムラの変化によりガスバリア性を評価した。
A:5%以下である。
B:5%超10%以下である。
C:10%超20%以下である。
D:20%超である。
結果を下記の表1に示す。
また、実施例1と比較例2とを対比すると、実施例1では、ガスバリアフィルムの無機層として窒化ケイ素膜を用いるので、絞り領域の幅Tを10mm以下としても、無機層が割れることなく、十分なガスバリア性を発現しているのがわかる。これに対して、比較例2では、無機層としてアルミナ膜を用いているので、絞り領域の幅Tを10mm以下とすると、無機層が割れてガスバリア性が低下しているのがわかる。言い換えると、無機層としてアルミナ膜を用いた場合には、無機層の割れを防止するために幅Tを大きくする必要があり、額縁部を小さくすることができない。
さらに、実施例3、4のように、ガスバリアフィルムの端部を急に湾曲させて端面の厚さを薄くすることでガスバリア性をより向上できることがわかる。
あるいは、実施例5、6のように、ガスバリアフィルムの端部を急に湾曲させて、絞り領域の幅Tをより小さくして狭額縁化できることがわかる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
12 機能層
14 ガスバリアフィルム
20 ガスバリア支持体
22 ガスバリア層
24 有機層
26 無機層
Claims (15)
- 機能層と、前記機能層の一方の主面および他方の主面にそれぞれ積層される、無機層を有する2つのガスバリアフィルムとを有する機能性積層フィルムにおいて、
前記無機層は、窒化ケイ素を含み、
前記機能層は、端部に、前記機能層の平均厚さよりも厚さが薄い絞り領域を有し、
前記絞り領域は、前記機能層の端面から10mm以下の範囲の領域であり、かつ、端面での厚さが最も薄いことを特徴とする機能性積層フィルム。 - 前記絞り領域は、端面から1mm以下の範囲の領域である請求項1に記載の機能性積層フィルム。
- 前記機能層の端面での厚みは、前記機能層の平均厚さの50%以下である請求項1または2に記載の機能性積層フィルム。
- 2つの前記ガスバリアフィルムの端部が、互いに接触している請求項1〜3のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記絞り領域よりも内側での前記機能層の厚さは、前記機能層の平均厚さの±2%である請求項1〜4のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルムの、前記機能層側の最上層が前記無機層である請求項1〜5のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルムは、ガスバリア支持体と、前記ガスバリア支持体上に積層される有機層と、前記有機層上に積層される前記無機層とを有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルムの厚さが、5μm〜100μmである請求項1〜7のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記ガスバリア支持体は、融点が230℃以下、ガラス転移温度が120℃以下である請求項7または8に記載の機能性積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルムを面方向に2.5%伸ばした後の水蒸気透過率が、1×10-3[g/(m2・day)]以下である請求項1〜9のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記無機層は、水素の含有率が10原子%〜30原子%である請求項1〜10のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記機能層は、多数の量子ドットを含む量子ドット層である請求項1〜11のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 機能層と、前記機能層の一方の主面および他方の主面にそれぞれ積層される、窒化ケイ素を含む無機層を有する2つのガスバリアフィルムとを有する積層体を準備する準備工程と、
前記積層体を切断して、切断面から10mm以下の範囲で前記機能層の厚さを、前記機能層の平均厚さよりも薄く、かつ、前記切断面での厚さを最も薄く形成する切断工程と、を有することを特徴とする機能性積層フィルムの製造方法。 - 前記ガスバリアフィルムは、ガスバリア支持体と前記無機層とを有し、
前記切断工程において、刃の温度を前記ガスバリア支持体の、ガラス転移温度+50℃〜融点+50℃の範囲に加熱して切断を行う請求項13に記載の機能性積層フィルムの製造方法。 - 前記切断工程は、トムソン刃、裁断刃またはスリッター刃を用いて行う請求項13または14に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
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