JPWO2014118971A1 - 希土類磁石、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
保磁力の高い希土類磁石を提供することを目的とする。上記課題を解決するため、本発明の希土類磁石は、希土類元素を含む磁石母体の表面に、磁化方向に対して垂直なFe層を形成したことを特徴とする。
Description
本発明は、希土類磁石、及びその製造方法に関する。
希土類磁石として代表的なNd−Fe−B焼結磁石は、1982年に発明され、現在も世界最高性能を有する永久磁石材料であり、ハードディスクドライブ(HDD)のボイスコイルモータ(VCM)や、核磁気共鳴断層装置(MRI)、発電機をはじめ多くの製品に用いられている。Nd−Fe−B焼結磁石の生産量は、省エネ対策のために、モータや発電機用途において特に増加の傾向にある。また、環境汚染への配慮から開発が進められているハイブリッドカー(Hybrid Electric Vehicle、HEV)の駆動用大型モータにおける最も有望な磁性材料であり、さらなる生産量の拡大が予想されている。
磁石材料の性能を示す指標として、最大エネルギー積と保磁力がある。最大エネルギー積は、磁石が発生可能な最大のエネルギーを表す。保磁力は、着磁した磁石に逆磁場を加えた場合に磁化が無くなる磁場である。
Nd−Fe−B磁石は、1982年の発明後、改良が加えられ、それまでの最高性能を有していたSm−Co磁石に比べ、現在では約2倍の最大エネルギー積を有している。一方、Nd−Fe−B磁石の保磁力はSm−Co磁石の半分程度に留まっている。
一般に、永久磁石の性能指数である最大エネルギー積を高めるためには、大きな飽和磁化と大きな保磁力を持つことが必要となる。現在、Nd−Fe−B焼結磁石を高保磁力化する基本的な技術として、Ndを重希土類であるDyで部分的に置換し、結晶磁気異方性を増強する方法が知られている。例えば、(特許文献1)には、Dy化合物と磁石原料とを湿式混合することで、磁石原料の表面にDy化合物を被覆し、この磁石原料と樹脂バインダーとを混合、成形したグリーンシートを焼結してなる永久磁石が開示されている。また、(特許文献2)には、複数のR2T14B(RはNd、Dy等の希土類元素、TはFe等の遷移金属元素)の結晶粒と、隣接する前記結晶粒の間に存在し、前記結晶粒の表面よりもNd及びCuの量が多く、かつDyの量が少ない結晶粒界と、を含む希土類焼結磁石が開示されている。
しかし、Dyの磁気モーメントは、Nd及びFeと反平行に結合する性質があるため、Dyの添加によりNd−Fe−B焼結磁石の保磁力は増加するが、その添加量の増大に伴って磁化が減少し、結果的に最大エネルギー積が低下するという問題がある。MRIや、スピーカ等の磁石使用時の動作温度が低い製品では、高温での高い保磁力は求められていないため、Dyはほとんど添加されておらず、最大エネルギー積も約50MGOeと高いNd−Fe−B磁石が使われている。一方、HEVで用いるモータでは、動作環境が200℃以上になるため、保磁力の温度変化を考慮すると室温で30kOeもの高保磁力を持つNd−Fe−B磁石が必要とされる。この場合、10%程のDyを添加する必要が生じ、最大エネルギー積が30MGOe程度まで減少してしまう。すなわち、Nd−Fe−B磁石へのDy添加は、Nd−Fe−B磁石の特徴である最大エネルギー積の大きさを犠牲にして、保磁力を高めるものである。
また、Dyは、希土類鉱石中の含有量が少なく、原産地も中国に偏在するため、HEV用途のためにNd−Fe−B磁石の大量供給を行うと、近い将来にDyの市場価格が高騰し、実際的にHEVの生産が不可能となる恐れがある。このような背景から、現在、Dyを添加せず又は添加量を低減しつつ高保磁力を得ることで、高い最大エネルギー積と高耐熱性を併せ持つ高性能な永久磁石を開発することが切望されている。
そこで本発明は、保磁力の高い希土類磁石、及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明者が鋭意研究を行った結果、希土類元素を含む磁石において、磁石表面の希土類イオンを含む層の上にFe層を形成し、且つそのFe層を磁化方向に対して垂直な層とすることにより、磁石表面付近の磁気モーメントが安定した、保磁力の大きい希土類磁石が得られることを見出し、発明を完成した。
すなわち、本発明の希土類磁石は、希土類元素を含む磁石母体の表面に、磁化方向に対して垂直なFe層を形成したことを特徴とする。
本発明によれば、磁石表面に、磁化方向に対して垂直なFe層が形成されているため、磁石表面付近の希土類イオン(例えば、ネオジム(Nd))に働く結晶場が改善され、磁気モーメントが安定し、反転しづらくなる。それにより、モーメント保磁力が大きい希土類磁石が得られる。上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
以下、図面に基づき本発明を詳細に説明する。
図1は、本発明に係る希土類磁石の一実施形態であるNd−Fe−B磁石の表面近傍の(a)断面構造及び(b)結晶構造を示している。図1(a)に示すように、本発明の希土類磁石は、NdFeB結晶粒101及び粒界相104からなる磁石母体105の表面に、磁化方向に対して垂直になるようにFe層102が存在する。さらに、そのFe層の上にコーティング層103が配置され、積層構造を形成している。
ここで、磁石母体105を構成する希土類元素は、例えば、Nd、Tb及びDyからなる群から選択される少なくとも1種である。さらに、第一層であるFe層102を構成する元素は鉄であり、第二層であるコーティング層103はNiやCuメッキにより形成される。希土類磁石の表面にFe層が存在することによって、表面付近の希土類元素の磁気モーメントが乱れにくく、反転しづらくなるために、保磁力が大きい希土類磁石を得ることができる。このメカニズムについて、Nd−Fe−B磁石を例に挙げて、以下に詳細に説明する。
ここで、K1、K2及びK3は結晶磁気異方性定数であり、異方性の強さを表す指標である。
単純な場合には、第1項のみを用いて、
と表される。この結晶磁気異方性定数K1は、
として求められる。ここで、Jは希土類イオンの全角運動量、<r2>は4f電子の動径波動関数に関するr2の期待値(4f電子の位置座標の2乗期待値)を示す。また、αJは4f電子の空間分布の幾何学的形状に依存するパラメータであり、Stevens因子と呼ばれる。これらのJ、<r2>及びαJは、希土類イオンの種類によって決まった値をとり、例えばNdイオンの場合、J=9/2、αJ=−7/(32×112)、<r2>=1.001a0である(だだし、a0はボーア半径0.5291772108×10−10mである)。また、A2 0は、結晶場パラメータの主要項であり、上式にJ及びαJの値を代入すると、NdイオンについてK1とA2 0の関係はK1=0.347A2 0<r2>となる。すなわち、異方性が大きくなるためには、A2 0は正の値をとり、A2 0が大きいことが条件となる。ここで、結晶場パラメータは、電子状態に依存する量である。すなわち、結晶場パラメータを、例えば第一原理計算による電子状態計算から求め、磁気異方性エネルギーの大きい希土類磁石の結晶構造を見出すことができれば、保磁力の大きい希土類磁石を得ることができる。
そこで、第一原理計算を用いた、従来構造のNd2Fe14B磁石についての電子状態計算による結晶場パラメータの計算例を示し、この結果を基に、希土類磁石の磁気異方性エネルギーを高め保磁力を大きくするための指針を示す。
Nd2Fe14Bの電子状態計算は、密度汎関数理論(Density Functional Theory、DFT)に基づくFLAPW法(Full-potential linearized augmented plane wave method)により解析した。通常の電子状態計算では、各原子の周囲の球(マフィンティン球)内での電子密度や一電子ポテンシャルについて、球対称性を仮定するのが一般的である。しかし、Ndイオンの磁気異方性に関係した結晶場パラメータの導出では、Ndイオンにおける局在した4f電子の状態を精度良く求める必要がある。固体内の電子状態を精度良く求めるには、電子密度や一電子ポテンシャルに対し球対称性を仮定するのは適当ではない。そこで、本発明者は、フルポテンシャル(Full-potential)による第一原理計算を実施した。フルポテンシャルとは、一電子ポテンシャルや電荷、及び球面調和的な内殻電子の関数に非球面的な効果を考慮する方法である。また、LAPW法(Linearized Augmented Plane Wave Method)は、動径波動関数をエネルギーに関して線形化し、補強された平面波を基底関数に用いており、マフィンティン球内及び球外ともに計算精度を落とさずに計算負荷を低減することが可能である。第一原理計算で最も一般的に使われる擬ポテンシャル法では、計算に価電子のみを取り扱い、コアの電子は擬ポテンシャルとして置き換えて計算している。一方、FLAPW法は、全電子を取り扱っており、現行の第一原理計算手法の中では、最も精度が高い手法の一つであるといえる。本実施形態では、Nd2Fe14Bの電子状態計算に、FLAPW法を採用した。第一原理計算プログラムは、ウィーン工科大学のK.Schwartz教授らが開発した汎用コードであるWIEN2kを用いた。
図2(a)及び(b)に、電子状態計算のモデルであるNd2Fe14Bの原子配置を示す。室温での格子定数は、a=8.8Å、c=12.2Åである。1ユニットセル内には計68個の原子が含まれるが、対称性から、Ndの2サイト(f,g)、Feの6サイト(k1,k2,j1,j2,c,e)、Bの1サイト(g)の計9サイトで結晶構造を表すことができる。Nd、Fe、B原子のマフィンティン半径は、それぞれRMT=2.80a0、2.08a0、1.85a0(a0=0.052918nm)とした。k点のサンプル数は、既約されたブリルアンゾーン(Irreducible Brillouin Zone)内で、まずは3個として計算し、別途k点サンプル数を変えた計算を実行し、結晶場パラメータの収束性を確認した。平面波のカットオフエネルギーを決める量RMTKmaxは7とした。これについても、別途値を変えた計算を実行し、結晶場パラメータの収束性を確認した。電子間の交換相関エネルギーには、局所密度の勾配を考慮したGGA(Generalized Gradient Approximation)を用いた。本実施形態で取り扱うNdのような希土類原子中の4f電子は、強く局在している。この局在性を考慮するため、局在電子間のクーロン相互作用の補正(U)を考慮した解析(LDA+U法)を行った。Ndの4f電子の補正Uの値については、NdO結晶の反射率等の光学特性の解析結果が実験結果と良く合うU値として、U=6eVを採用した。
表1に、結晶場パラメータA2 0<r2>の計算結果と実験結果の文献値を示す。文献(Motohiko Yamada, Hiroaki Kato, Hisao Yamamoto, and Yasuaki Nakagawa: Crystal-field analysis of the magnetization process in a series of Nd2Fe14B-type compounds, Phys. Rev. B 38, 620 (1988))によると、実験で測定される磁化曲線を再現する結晶場パラメータA2 0<r2>は、約300Kと見積られており、本実施形態での計算結果に近い結果が得られている。特に、Nd(f)サイト、Nd(g)サイトとも、A2 0<r2>が正の値となっている。Nd14Fe2Bバルクが一軸異方性を持ち、c軸が磁化容易軸となるためには、A2 0<r2>が正の値となる必要がある。本実施形態での結晶場パラメータの計算結果は、その条件を満足する結果であり、計算手法の妥当性が確認できた。
次に、結晶場パラメータの大きさに影響を及ぼしている因子について検討する。
Nd−Fe−B磁石では、磁石表面に形成されたコーティング層から受ける結晶場パラメータによって、Ndイオンが磁化反転しやすくなる可能性がある。保磁力性能を上げるには、Nd2Fe14B表面の結晶構造と磁気特性との関係を、電子論的に明らかにすることが有効であると考えられる。
そこで本実施形態では、Nd2Fe14B表面モデルの結晶場パラメータを解析し、表面の希土類イオンを含む層の上に鉄Fe及び銅Cuの層を設けたモデルとNd2Fe14Bバルクモデルとの差異の有無を評価することで、Nd2Fe14B表面の結晶構造と磁気特性との関係を考察する。
図3に、解析した種々の(001)表面モデルについて、結晶場パラメータA2 0<r2>の計算結果をまとめて示す。図3から明らかなように、Fe層表面モデルのみ、Ndイオンの結晶場パラメータA2 0<r2>が全て正の符号となり、他のモデルでは、負の符号を有した。すなわち、磁石表面のNdイオンに対してFe層を積層することによって、Ndイオンの結晶場パラメータA2 0<r2>の値の符号が正になることを示している。
表面の積層状態によってNdイオンの結晶場パラメータの符号が変わるメカニズムとして、表面形成によるNdイオンの上下の金属イオンの数及び種類の変化に伴う、Ndイオン自身の価電子雲の形状変化が考えられる。結晶場パラメータは、希土類イオン内の4f以外の価電子(以下、単に価電子という)からの電場の寄与と、周囲イオンからの電場の寄与により決まる。ここでは、表面を形成することによる、価電子からの電場の変化を考える。Fe層を形成したモデルでは、Ndイオンの上下(c軸方向)にFeイオンが存在する。このため、Feイオンの3d電子雲とNdイオンの5d電子雲は、図4の模式図に示すように、c軸方向に沿って連なった結合を形成していると考えられる(正確には、Ndに最も近いFeは、Ndから見てc軸から約20度ずれた位置に存在する)。この結合により、Ndイオンの5d電子雲は、c軸方向を向くことになる。Ndイオンの5d電子雲と4f電子雲には斥力が働くため、4f電子雲のドーナツ型の軸はc軸方向を向こうとする。これにより、Ndイオンの磁気モーメントもc軸方向を向き、結晶場パラメータの価電子からの寄与がバルクと同程度に働き、A2 0<r2>が正の符号となったものと考えられる。一方、Nd露出の表面モデルでは、表面側のFeイオンが無いために、Ndイオンの5d電子雲の軸をc軸方向に向ける斥力が小さい。また、Cu層表面モデルでは、Fe層表面モデルと違って3d軌道が閉殻となり、Ndイオンの5d電子雲との相互作用が小さくなったために、露出モデル同様、斥力が小さくなったものと考えられる。
上記のメカニズムから、希土類磁石の保磁力を高めるには、磁石母体の表面における希土類元素を含む層にFe層を積層させることが良いという考えに至った。
次に、図1に示した希土類磁石の製造方法について説明する。一般的には、文献(俵 好夫、大橋 健 共著,「希土類永久磁石」,森北出版)にあるように、まず、原料となる金属を配合して、高周波誘導加熱によって溶解し、合金化する。偏析も起こり得るので、必要に応じて溶体化熱処理を行う。続いて、溶解インゴットを粉砕する。初めはスタンプミルやジョークラッシャー等で粉砕し、その後、ブラウンミル等を用いて数100μm程度の粗粉とする。ここからさらにジェットミル等を用いて細かく粉砕し、平均粒径3〜5μm程度の単結晶微粉にする。次に、これら微粉を電磁石に抱かれた金型内に充填し、磁場印加によって、結晶軸を配向させた状態で加圧成型する。そして、真空又はアルゴンガス中で焼結する。例えば、Nd2Fe14B磁石の場合は1100℃近傍が目安の焼結温度であり、組成や粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸々の条件に応じて加減してよい。焼結温度で1時間程度保持すれば十分である。その後は、熱処理や時効によって保磁力を制御する。Nd2Fe14B磁石の場合は、焼結後に950℃近傍の高温熱処理と490℃近傍の低温熱処理を加えると、保磁力が大きく増加することが知られている。そして、磁石の加工を行う。一般の脆性材料と同様に、切断や研削加工が用いられる。この時、切断や研磨加工された表面において、図5(a)に示すように、Nd2Fe14B結晶粒の一部のNdイオンが露出する。
次に、図5(b)に示すように、上記の切断や研磨加工された表面上に、Fe層を、例えば蒸着法により形成する。Fe層の厚さは、0.5nm以上、3nm以下とすることが望ましい。これは、Fe層の厚さが0.5nm(Nd2Fe14B結晶のFe層厚さに相当)より小さい場合には、Ndイオンに働く結晶場パラメータA2 0<r2>の符号をプラスする働きが小さくなるからである。また、Fe層厚さが3.0nmより大きい場合には、Ndイオンの磁気モーメントがFeイオンの磁気モーメントをc軸に向かせる効果が小さくなる。
さらに、本発明の希土類磁石は、必要に応じて、大気中での酸化を防止するため、図5(c)に示すように、表面に保護膜としてのコーティング層を形成する表面処理を行っても良い。保護膜には、耐食性と強度に優れた金属膜の他、樹脂膜も適用可能であり、ポリイミド膜等を採用することができる。表面処理方法としては、気相成長によるAlコーティングや、公知のめっき法によるNiめっき等が好ましく、保護膜の膜厚は、体積磁気特性を低下させないため比較的薄い方が望ましい。最終製品に加工する前に表面処理を行うか、加工後に表面処理を行うかは製品形状、用途に応じて適宜選択することができる。
なお、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることが可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
本明細書で引用した全ての刊行物、特許及び特許出願をそのまま参考として本明細書にとり入れるものとする。
101 NdFeB結晶粒
102 Fe層
103 コーティング層
104 粒界相
105 磁石母体
102 Fe層
103 コーティング層
104 粒界相
105 磁石母体
Claims (5)
- 希土類元素を含む磁石母体の表面に、磁化方向に対して垂直なFe層が形成された希土類磁石。
- 希土類元素が、Nd、Tb及びDyからなる群から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の希土類磁石。
- Fe層の厚さが、0.5nm以上、3nm以下である請求項1又は2に記載の希土類磁石。
- 希土類元素を含む原料を、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で成型し、焼結して磁石母体を得る工程と、
前記磁石母体の表面に、結晶軸を配向させた磁化方向に対して垂直になるようにFe層を形成する工程と、
を含む希土類磁石の製造方法。 - Fe層の形成が、蒸着により行われる希土類磁石の製造方法。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20160816 |