JPWO2013129428A1 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウムイオンを吸蔵放出可能な正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極と、電解液とを含むリチウム二次電池であって、
前記電解液は、
下記式(1):
本発明の二次電池に用いる電解液は、上記式(1)で表されるフッ素含有環状エーテル化合物と、さらに、フッ素含有鎖状エーテル化合物またはフッ素含有リン酸エステル化合物から選ばれる少なくとも一種とを含む。
[式(2)中、R21およびR22は、それぞれ独立に、無置換アルキル基またはフッ素置換アルキル基であり、R21およびR22のうち、少なくとも一方がフッ素置換アルキル基である。]
[式(3−1)中、Raは、それぞれ独立に、炭素数1〜4のフッ素置換アルキル基を示す。]
式(3−1)中、3つのRaは同じフッ素置換アルキル基であることが好ましく、Raは炭素数が1〜3であることがより好ましい。さらに、Raは、各炭素原子にフッ素原子が少なくとも一つ結合していることが好ましい。
本実施形態によるリチウム二次電池は、高エネルギー密度を得る観点から、リチウム金属に対して4.5V以上の正極を含むことが好ましい。このような正極に用いられる正極活物質としては、スピネル系材料、オリビン系材料、層状系材料等が挙げられる。
Lia(MxMn2−x−yYy)(O4−wZw) (4)
[式(4)中、xは、0≦x≦1.2、好ましくは0.4<x<1.1であり、yは、0≦y、好ましくは0≦y<0.5であり、かつ、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1である。Mは、Co、Ni、Fe、Cr、またはCuから選ばれる少なくとも一種を含み、Yは、Li、B、Na、Al、Mg、Ti、Si、K、またはCaから選ばれる少なくとも一種を含み、Zは、FまたはClのうち少なくとも一方を含む。]
で表される材料が好ましい。また、LiMn2O4や、Mnの一部が置換され寿命が高く、リチウムに対して4V付近で動作することができる下記式(4−1)で表される化合物も、正極材料として用いることができる。
(0<x<0.3、Mは、Li、Al、B、Mg、Si、および遷移金属から選ばれる少なくとも一種を含む。)
LiMPO4 (5)
[式(5)中、Mは、遷移金属であり、Fe、Mn、Co、またはNiから選択されるいずれか一種以上を含むことが好ましく、CoまたはNiのいずれか一方であることがより好ましい。]で表され、例えば、LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4などが挙げられる。また、これらの材料において、遷移金属の一部を別の元素で置換したり、酸素部分をフッ素で置き換えられたりしたものを使用してもよい。高エネルギー密度の観点から、上記式(5)において、Mに少なくともCo、Niのうちの少なくとも一種を含むと、リチウムに対して4.5V以上の高電位で動作するため好ましい。
Li(LixM1−x−zMnz)O2 (6)
[式(6)中、0≦x<0.3、0.3≦z≦0.7であり、MはCo、Ni、またはFeから選ばれる少なくとも一種である。]
で表される化合物を挙げることができる。これらのうち、上記式(6)で表される化合物は、リチウムに対して4.5V以上の高電位で充電することで高容量が得られるため特に好ましい。
負極は、負極活物質として、リチウムを吸蔵及び放出し得る材料を含むものであれば特に限定されない。
正極と負極との間に設けられるセパレータとしては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素樹脂等からなる多孔質ポリマー膜や織布、不織布、あるいはイオン伝導性ポリマー電解質膜が挙げられる。これらは単独または組み合わせで使用することができる。
電池の形状としては、例えば、円筒形、角形、コイン型、ボタン型、ラミネート型が挙げられる。
本実施形態によるラミネート型のリチウム二次電池の断面図の一例を図1に示す。図1に示すように、本実施形態によるリチウム二次電池は、アルミニウム箔等の金属からなる正極集電体3と、その上に設けられた正極活物質を含有する正極活物質層1とからなる正極、及び銅箔等の金属からなる負極集電体4と、その上に設けられた負極活物質を含有する負極活物質層2とからなる負極を有する。正極および負極は、正極活物質層1と負極活物質層2とが対向するように、不織布やポリプロピレン微多孔膜などからなるセパレータ5を介して積層されている。この電極対は、アルミニウムラミネートフィルム等の外装体6、7で形成された容器内に収容されている。正極集電体3には正極タブ9が接続けられ、負極集電体4には負極タブ8が接続され、これらのタブは容器の外に引き出されている。容器内には電解液が注入され封止される。複数の電極対が積層された電極群が容器内に収容された構造とすることもできる。
F−DOL1:2,2−ビストリフルオロメチル−1,3−ジオキソラン
F−DOL2:2−トリフルオロメチル−1,3−ジオキソラン
FE1:1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,3,3−テトラフルオロプロピルエーテル
FE2:1H,1H,2’H,3H−デカフルオロジプロピルエーテル
FE3:1H,1H,2’H−パーフルオロジプロピルエーテル
FP1:リン酸トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)
FP2:リン酸トリス(1H,1H−ヘプタフルオロブチル)
EC:エチレンカーボネート
DMC:ジメチルカーボネート
PC:プロピレンカーボネート
DOL:1,3−ジオキソラン
正極活物質としてのLiNi0.5Mn1.5O4(90質量部)と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(5質量部)と、導電剤としてのカーボンブラック(5質量部)と、を混合して正極合剤を調製した。この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、正極用スラリーを調製した。この正極用スラリーを厚さ20μmのアルミニウム製集電体の片面に、均一に塗布した。単位面積当たりの初回充電容量が2.5mAh/cm2となるように塗布膜の厚さを調整した。乾燥させた後、ロールプレスで圧縮成形して正極を得た。
リチウム二次電池の作製後、充放電前に体積(初期の体積)を測定した。体積の測定はアルキメデス法によって行った。このリチウム二次電池を、20mAで充電し、上限電圧が4.8Vに達した後は、全充電時間が2.5時間になるまで定電圧で充電した。その後、20mAで下限電圧3Vになるまで定電流で放電した。この充放電を50回繰り返した。この充放電は45℃の恒温槽内で実施した。50サイクルの充放電を行った時点で、リチウム二次電池の体積を充放電前の測定と同じ方法で測定した。
また、容量維持率を下記の式に従って算出した。容量維持率(%)=100×(50サイクル目の放電容量)/(1サイクル目の放電容量)
フッ素含有環状エーテル化合物として、F−DOL1に代えて、2−トリフルオロメチル−1,3−ジオキソラン(以下「F−DOL2」という)を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、その体積と容量維持率の測定を行った。結果を表1に示す。
電解液溶媒にECとジメチルカーボネート(DMC)を4/6の体積比(EC/DMC)を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、体積比(EC/DMC/F−DOL1=4/3/3)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、体積比(EC/F−DOL1=4/6)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、体積比(EC/FP1=6/4)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、1,3−ジオキソラン(以下「DOL」という)を使用した体積比(EC/FP1/DOL=4/4/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、体積比(EC/FP1/F−DOL1=2/6/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、体積比(EC/FP1/F−DOL1=1/7/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、フッ素化リン酸エステルとしてリン酸トリス(1H,1H−ヘプタフルオロブチル)(以下「FP2」という)を使用して、体積比(EC/FP2/F−DOL1=1/7/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、フッ素化エーテルとして、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,3,3−テトラフルオロプロピルエーテル(以下「FE1」という)を使用して、体積比(EC/PC/FE1/F−DOL1=1/2/5/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、フッ素化エーテルとして、1H,1H,2’H,3H−デカフルオロジプロピルエーテル(以下「FE2」という)を使用して、体積比(EC/PC/FE2/F−DOL1=1/2/5/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、体積比(EC/FE1/FP1/F−DOL1=2/3/3/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、体積比(EC/FE2/FP1/F−DOL1=2/3/3/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合溶媒に代えて、フッ素化エーテルとして、1H,1H,2’H−パーフルオロジプロピルエーテル(以下「FE3」という)を使用して、体積比(EC/FE3/FP1/F−DOL1=2/3/3/2)の混合溶媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
正極活物質として、LiNi0.5Mn1.35Ti0.15O4を用いた以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表2に示す。
正極活物質として、LiNi0.5Mn1.47Mg0.03O4を用いた以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表2に示す。
正極活物質として、LiNi0.5Mn1.45Al0.05O3.95F0.05を用いた以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表2に示す。
正極活物質として、LiNi0.4Fe0.2Mn1.4O4を用い、充電電圧(上限電圧)を5.0Vにした以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表2に示す。
正極活物質として、LiNi0.3Co0.4Mn1.3O4を用い、充電電圧(上限電圧)を5.0Vにした以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例11から15で用いた混合溶媒に代えて、混合溶媒にEC/DMC=4/6を用いた以外は、それぞれ実施例11から15と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。これらを、それぞれ比較例6から10とした。結果を表2に示す。
負極活物質としてLi4Ti5O12を用い、充電電圧(上限電圧)を3.4V、放電電圧(下限電圧)を2.5Vにした以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表2に示す。
負極活物質としてハードカーボンを用いた以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表2に示す。
負極活物質としてSiOを用いた以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例16から18で用いた電解液の混合溶媒に代えて、混合溶媒にEC/DMC=4/6を用いた以外は、それぞれ実施例16から18と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。これらを、それぞれ比較例11から13とした。結果を表3に示す。
正極活物質として、Li(Li0.15Ni0.2Co0.1Mn0.55)O2を用い、充電電圧(上限電圧)を4.6Vにした以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表4に示す。
正極活物質として、LiCoPO4を用い、充電電圧(上限電圧)を5.0Vにした以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表4に示す。
実施例19と20で用いた混合溶媒に代えて、混合溶媒にEC/DMC=4/6を用いた以外は、それぞれ実施例19と20と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。これらを、それぞれ比較例14から15とした。結果を表4に示す。
正極活物質として、Li(Mn1.9Al0.1)O4を用い、充電電圧(上限電圧)を4.2Vにした以外は、実施例3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表4に示す。
実施例21で用いた混合溶媒に代えて、混合溶媒にEC/DMC=4/6を用いた以外は、実施例21と同様にしてリチウム二次電池を作製し、同様の評価を行った。結果を表4に示す。
2 負極活物質層
3 正極集電体
4 負極集電体
5 セパレータ
6 ラミネート外装体
7 ラミネート外装体
8 負極タブ
9 正極タブ
Claims (10)
- 前記正極が、電池の充放電動作時において、リチウム金属に対して4.5V以上の電位でリチウムイオンの吸蔵または放出を伴う正極活物質を含むことを特徴とする、請求項1に記載の二次電池。
- 前記式(1)において、R1からR6は、それぞれ独立に、水素原子、フッ素原子、炭素数3以下のアルキル基、または水素原子の一部もしくは全部がフッ素で置換された炭素数3以下のアルキル基であることを特徴とする、請求項1または2に記載の二次電池。
- 前記式(1)で表されるフッ素含有環状エーテル化合物が、電解液溶媒中に1体積%以上50体積%以下の範囲で含有されていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の二次電池。
- 前記フッ素含有鎖状エーテル化合物が、下記式(2):
R21―O―R22 (2)
(式(2)中、R21およびR22は、それぞれ独立に、無置換アルキル基またはフッ素置換アルキル基であり、R21およびR22のうち、少なくとも一方がフッ素置換アルキル基であり、R21とR22の炭素数の総和が4以上10以下である。)
で表されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の二次電池。 - 前記フッ素含有リン酸エステル化合物またはフッ素含有鎖状エーテル化合物から選ばれる少なくとも一種が、電解液溶媒中に、5体積%以上95体積%以下の範囲で含まれることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の二次電池。
- 前記電解液が、さらに環状カーボネート化合物を含有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の二次電池。
- 前記正極活物質が、下記式(4)、(5)及び(6)のうちいずれかで表される活物質である、請求項2〜9のいずれか1項に記載の二次電池。
Lia(MxMn2−x−yYy)(O4−wZw) (4)
(式(4)中、0≦x≦1.2、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1であり、MはCo、Ni、Fe、Cr、Cuから選ばれる少なくとも一種であり、YはLi、B、Na、Al、Mg、Ti、Si、K、Caから選ばれる少なくとも一種であり、ZはFまたはClの少なくとも一方である。)
LiMPO4 (5)
(式(5)中、MはCo及びNiの少なくとも一方である。)
Li(LixM1−x−zMnz)O2 (6)
(式(6)中、0≦x<0.3、0.3≦z≦0.7であり、MはCo、Ni、およびFeから選ばれる少なくとも一種である。)
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