JPWO2013047808A1 - 高強度溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
主要成分を含有し、さらに、質量％で、鋼板が体積分率で主相としてフェライトを４０％以上とし、残留オーステナイトを８％以上〜６０％以下含有し、残部組織がベイナイト、マルテンサイト、パーライトのいずれか１種又は２種以上より成る高強度溶融亜鉛めっき鋼板。該溶融亜鉛めっき鋼板において、オーステナイト粒の平均残留応力σRが式（１）を満たす範囲にあるオーステナイト粒が５０％以上とし、その鋼板表面に、Ｆｅを７質量％未満を含有し、残部がＺｎ、Ａｌおよび不可避的不純物からなる溶融亜鉛めっき層を有する。−４００ＭＰａ≰σＲ≰２００ＭＰａ （１）
Description
この発明は、自動車用構造材などに用いられる曲げ性に優れる、高強度（例えば、引張強度が９８０ＭＰａ以上）の溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法に関する。
自動車の燃費向上および衝突安全性を目的として、車体骨格構造へのハイテン化適用が進む一方、材料の強度が上昇するに伴い、材料の成形性が低下するため、使用される鋼板には高いプレス加工性と強度の両立が求められる。
高強度鋼板において，残留オーステナイトを鋼組織に持つ残留オーステナイト鋼は、 ＴＲＩＰ効果を利用して、高強度であるにも関わらず、非常に高い伸びをもつことが知られている。この残留オーステナイト鋼において、さらに伸びを高めるべく、例えば、特許文献１では、残留オーステナイトの分率を高く確保しつつ、２種類のフェライト（ベイニティックフェライト、ポリゴナルフェライト）を制御して均一伸びを確保する技術が開示されている。
一方、引張強度が９８０ＭＰａ以上の高強度鋼板の成形においては、引張強度が４４０ＭＰａ以下の低強度鋼板成形時に主体的であった絞り成形ではなく、曲げ成形を中心に加工されることが多い。高強度鋼板においても伸び同様に曲げ性の向上が求められる。
高強度鋼板において，残留オーステナイトを鋼組織に持つ残留オーステナイト鋼は、 ＴＲＩＰ効果を利用して、高強度であるにも関わらず、非常に高い伸びをもつことが知られている。この残留オーステナイト鋼において、さらに伸びを高めるべく、例えば、特許文献１では、残留オーステナイトの分率を高く確保しつつ、２種類のフェライト（ベイニティックフェライト、ポリゴナルフェライト）を制御して均一伸びを確保する技術が開示されている。
一方、引張強度が９８０ＭＰａ以上の高強度鋼板の成形においては、引張強度が４４０ＭＰａ以下の低強度鋼板成形時に主体的であった絞り成形ではなく、曲げ成形を中心に加工されることが多い。高強度鋼板においても伸び同様に曲げ性の向上が求められる。
従来、Ｖ曲げ性は局部延性と相関が見られることが知られており、局部延性を高める技術として、特許文献１では、組織の均一化を測り、フェライト単相に析出強化を加えて高強度化する技術が開示され、特許文献２ではベイナイトを主体とした組織によって同じく、組織の均一化を測る技術が開示されている。
また、特許文献３には、体積分率で３０〜９０％のフェライト相、５％以上のベイナイト、１０％以下のマルテンサイト、および５〜３０％の残留オーステナイト相を含む高強度高延性溶融亜鉛めっき鋼板が開示されている。特許文献４には、鋼板に含まれる転位の密度が８×１０１１（個／ｍｍ2）以下であり、歪速度０．００６７（ｓ−１）での準静的強度（ＦＳ１）と、歪速度１０００（ｓ−１）での動的強度（ＦＳ２）との比からなる静動比（＝ＦＳ２／ＦＳ１）が１．０５以上である高強度冷延鋼板が開示されている。
しかしながら、現在、高強度鋼板においても更に高い強度、加工性が要求されており、これらの要求にこたえられる、十分に高いレベルでの伸びとＶ曲げ性を両立する技術は知られていない。
また、特許文献３には、体積分率で３０〜９０％のフェライト相、５％以上のベイナイト、１０％以下のマルテンサイト、および５〜３０％の残留オーステナイト相を含む高強度高延性溶融亜鉛めっき鋼板が開示されている。特許文献４には、鋼板に含まれる転位の密度が８×１０１１（個／ｍｍ2）以下であり、歪速度０．００６７（ｓ−１）での準静的強度（ＦＳ１）と、歪速度１０００（ｓ−１）での動的強度（ＦＳ２）との比からなる静動比（＝ＦＳ２／ＦＳ１）が１．０５以上である高強度冷延鋼板が開示されている。
しかしながら、現在、高強度鋼板においても更に高い強度、加工性が要求されており、これらの要求にこたえられる、十分に高いレベルでの伸びとＶ曲げ性を両立する技術は知られていない。
本発明は、従来の問題点を解決するためになされたものであって、引張強度９８０ＭＰａ以上を有する残留オーステナイト鋼において、Ｖ曲げ性を向上すべく鋭意検討を重ねた結果見出した技術であり、伸びとＶ曲げ性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法を提供することを課題とする。
本発明者は鋭意研究の結果、残留オーステナイト相への圧縮の残留応力を付与することで、残留オーステナイトの安定性をこれまで以上に高めることが、曲げ外側の引張応力部曲げ内側の圧縮応力部曲げの局部変形に有効に作用することを見出した。
本発明者は、上記知見に基づき更に研究を進めた結果、残留オーステナイト相に圧縮の残留応力を付与するために、過時効（ＯＡ）処理時の繰り返し曲げにおけるロール径、張力、パス数の最適制御によりオーステナイト相中の残留応力を制御することが、伸び、Ｖ曲げ性に対し、十分な効果が得られることを見出した。本発明者は、更に上記知見に基づいて更に研究を進めた結果、過時効（ＯＡ）処理時の繰り返し曲げにおける条件コントロールを、オーステナイト相中への濃化及び粒径の制御とあわせることが、残留オーステナイト相の安定性を高くできるため、伸び、Ｖ曲げ性に対して、更に効果的なことを見出した。
本発明者の知見によれば、本発明において上記の効果が得られるメカニズムは、以下のように推定される。
残留オーステナイト鋼は焼鈍中のフェライト変態、ベイナイト変態を制御して、オーステナイト中のＣ濃度を高めることで、製品の鋼組織にオーステナイトを残し、この残留オーステナイトのＴＲＩＰ効果によって、高い伸びを持つ高強度鋼板である。しかしながら、混合組織であることから、このような残留オーステナイト鋼は曲げ性に優れた鋼ではなかったものと推定される。
これに対して、本発明者らは、ＴＲＩＰ効果を曲げ性に効果的に作用させるべく、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ量を変えた種々の鋼について、実験室で溶解、熱延、冷延、焼鈍、溶融亜鉛めっきを行い、所用の引張強度、延性、Ｖ曲げ性、めっき性を得るための方法を種々検討した。
このような鋭意検討の結果、上記目的に効果的な種々の成分を特定するのみならず、残留オーステナイト相への圧縮の残留応力を付与することが、残留オーステナイトの安定性をこれまで以上に高めるのみならず、曲げ外側の引張応力部曲げ内側の圧縮応力部曲げの局部変形に有効にも作用することを見出した。
残留オーステナイト鋼は焼鈍中のフェライト変態、ベイナイト変態を制御して、オーステナイト中のＣ濃度を高めることで、製品の鋼組織にオーステナイトを残し、この残留オーステナイトのＴＲＩＰ効果によって、高い伸びを持つ高強度鋼板である。しかしながら、混合組織であることから、このような残留オーステナイト鋼は曲げ性に優れた鋼ではなかったものと推定される。
これに対して、本発明者らは、ＴＲＩＰ効果を曲げ性に効果的に作用させるべく、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ量を変えた種々の鋼について、実験室で溶解、熱延、冷延、焼鈍、溶融亜鉛めっきを行い、所用の引張強度、延性、Ｖ曲げ性、めっき性を得るための方法を種々検討した。
このような鋭意検討の結果、上記目的に効果的な種々の成分を特定するのみならず、残留オーステナイト相への圧縮の残留応力を付与することが、残留オーステナイトの安定性をこれまで以上に高めるのみならず、曲げ外側の引張応力部曲げ内側の圧縮応力部曲げの局部変形に有効にも作用することを見出した。
本発明は、上記知見に基づき完成されたものである。
本発明は、例えば、以下の態様を包含することができる。
本発明は、例えば、以下の態様を包含することができる。
〔１〕 質量％で、
Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
Ｏ：０．００６％以下、
Ｐ：０．０４％以下、
Ｓ：０．０１％以下、
Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼板であって、
さらに該鋼板が、体積分率で主相としてフェライトを４０％以上とし、残留オーステナイトを８％以上〜６０％以下含有し、残部組織がベイナイト、マルテンサイト、パーライトのいずれか１種又は２種以上より成る高強度溶融亜鉛めっき鋼板であり、
前記オーステナイトのうち、平均残留応力σＲが式（１）を満たす範囲にあるオーステナイト粒が５０％以上であり、
−４００ＭＰａ≦σR ≦２００ＭＰａ （１）
前記鋼板表面に、Ｆｅを７質量％未満を含有し、残部がＺｎ、Ａｌおよび不可避的不純物からなる溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板。
Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
Ｏ：０．００６％以下、
Ｐ：０．０４％以下、
Ｓ：０．０１％以下、
Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼板であって、
さらに該鋼板が、体積分率で主相としてフェライトを４０％以上とし、残留オーステナイトを８％以上〜６０％以下含有し、残部組織がベイナイト、マルテンサイト、パーライトのいずれか１種又は２種以上より成る高強度溶融亜鉛めっき鋼板であり、
前記オーステナイトのうち、平均残留応力σＲが式（１）を満たす範囲にあるオーステナイト粒が５０％以上であり、
−４００ＭＰａ≦σR ≦２００ＭＰａ （１）
前記鋼板表面に、Ｆｅを７質量％未満を含有し、残部がＺｎ、Ａｌおよび不可避的不純物からなる溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板。
〔２〕 前記オーステナイトの平均粒径が１０μｍ以下、オーステナイト中の平均Ｃ濃度が質量％で０．７％以上、１．５％以下であることを特徴とする〔１〕に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
〔３〕 前記オーステナイト粒の圧延方向に対する平均アスペクト比が０．５以上、０．９５以下であることを特徴とする〔１〕または〔２〕に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
〔４〕 さらに、質量％で、
Ｍｏ：０．０２％以上、０．５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上、０．１０％以下、
Ｔｉ：０．０１％以上、０．２０％以下、
Ｖ：０．００５％以上、０．１０％以下、
Ｃｒ：０．１％以上、２．０％以下、
Ｃａ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
Ｍｇ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
ＲＥＭ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
Ｃｕ：０．０４％以上、２．０％以下、
Ｎi：０．０２％以上、１．０％以下、
Ｂ：０．０００３％以上、０．００７％以下
の１種または２種以上を含有することを特徴とする〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
Ｍｏ：０．０２％以上、０．５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上、０．１０％以下、
Ｔｉ：０．０１％以上、０．２０％以下、
Ｖ：０．００５％以上、０．１０％以下、
Ｃｒ：０．１％以上、２．０％以下、
Ｃａ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
Ｍｇ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
ＲＥＭ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
Ｃｕ：０．０４％以上、２．０％以下、
Ｎi：０．０２％以上、１．０％以下、
Ｂ：０．０００３％以上、０．００７％以下
の１種または２種以上を含有することを特徴とする〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
〔５〕 質量％で、
Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
Ｏ：０．００６％以下、
Ｐ：０．０４％以下、
Ｓ：０．０１％以下、
Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼材に；
熱延スラブ温度が１１００℃以上、仕上げ温度が８５０〜９７０℃で熱間圧延処理を施し、
前記熱間圧延後の鋼板を、６５０℃以下の温度域まで平均で１０〜２００℃／秒で冷却し、６５０℃以下の温度範囲で巻取り、
該鋼板に圧下率４０％以上で冷間圧延を施し、
焼鈍時の最高温度が７００〜９００℃で焼鈍し、平均で０．１〜２００℃／秒の冷却速度で３５０℃〜５５０℃の温度域内に冷却し、その後、該温度域内で１秒以上、１０００秒以下保持し、
該温度域内で保持後の鋼板を、溶融亜鉛めっき浴に浸漬し、該めっき処理後、４７０~５８０℃の温度範囲で合金化処理を施し、且つ
前記鋼板を３５０℃〜５５０℃の温度域内で保持するに際して、ロール径が５０〜２０００ｍｍのロールを用いて鋼板を繰り返し折り曲げることにより、該鋼板に歪みを付与し、さらに、
該繰り返し折り曲げ時に前記鋼板に印加される長手方向の平均応力が２〜５０ＭＰａであることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
〔６〕 前記繰り返し折り曲げ時のパス数が２〜６パスであることを特徴とする〔５〕に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
Ｏ：０．００６％以下、
Ｐ：０．０４％以下、
Ｓ：０．０１％以下、
Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼材に；
熱延スラブ温度が１１００℃以上、仕上げ温度が８５０〜９７０℃で熱間圧延処理を施し、
前記熱間圧延後の鋼板を、６５０℃以下の温度域まで平均で１０〜２００℃／秒で冷却し、６５０℃以下の温度範囲で巻取り、
該鋼板に圧下率４０％以上で冷間圧延を施し、
焼鈍時の最高温度が７００〜９００℃で焼鈍し、平均で０．１〜２００℃／秒の冷却速度で３５０℃〜５５０℃の温度域内に冷却し、その後、該温度域内で１秒以上、１０００秒以下保持し、
該温度域内で保持後の鋼板を、溶融亜鉛めっき浴に浸漬し、該めっき処理後、４７０~５８０℃の温度範囲で合金化処理を施し、且つ
前記鋼板を３５０℃〜５５０℃の温度域内で保持するに際して、ロール径が５０〜２０００ｍｍのロールを用いて鋼板を繰り返し折り曲げることにより、該鋼板に歪みを付与し、さらに、
該繰り返し折り曲げ時に前記鋼板に印加される長手方向の平均応力が２〜５０ＭＰａであることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
〔６〕 前記繰り返し折り曲げ時のパス数が２〜６パスであることを特徴とする〔５〕に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
本発明によれば、延性とＶ曲げ性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板が提供される。該溶融亜鉛めっき鋼板は、その製造も比較的容易で安定的に実施できる。このため、本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、特に、近年の軽量化を目指す自動車用の鋼板として最適に使用可能であり、産業上の価値は極めて大きい。
本発明の高強度薄鋼板は、残留オーステナイト鋼において、残留オーステナイト相の安定性を高めることに着目したものである。本発明は、上述したように、残留オーステナイト相の残留応力およびアスペクト比を制御することで、安定性を極限まで高め、強度と伸びとＶ曲げを高いレベルで両立できることを見出したことに基づくものである。
本発明の溶融亜鉛めっき鋼板における組織は、フェライト相とベイナイト相を主体とし、残留オーステナイト相を３％以上含有することが必要である。より高い強度を望む場合にはマルテンサイトを含有してもよいが、フェライト相とベイナイト相を主体としない場合、伸びが著しく低下する傾向がある。
残留オーステナイト相中の残留応力は、本発明において最も重要なもののひとつである。図１に示すように残留オーステナイト相中の残留応力が低いほど、特に１５ＭＰａ以下の場合、最小曲げ半径Ｒが最小となる。それぞれの残留オーステナイト粒は、圧縮の残留応力を製造工程において付与されることで、加工中のマルテンサイト変態が遅れ、結果として相全体の安定性が高まる。
これを達成するためには、図２に示すように、このオーステナイト粒の平均残留応力σRが式（１）を満たす範囲でΣｒが最小となる。また図３に示すように、この式（１）を満足するオーステナイト粒が５０％以上ある場合、安定して最小曲げ半径Ｒが最小となる。
−４００ＭＰａ≦σR ≦２００ＭＰａ （１）
これを達成するためには、図２に示すように、このオーステナイト粒の平均残留応力σRが式（１）を満たす範囲でΣｒが最小となる。また図３に示すように、この式（１）を満足するオーステナイト粒が５０％以上ある場合、安定して最小曲げ半径Ｒが最小となる。
−４００ＭＰａ≦σR ≦２００ＭＰａ （１）
ここで、残留オ−ステナイト率測定方法は、精度が保証される測定方法であればどのような方法でも構わないが、例えば、供試材板の表層より１/４厚まで化学研磨した面で行い、単色化したＭｏＫα線による、フェライトの（２００）および（２１１）面積分強度とオ−ステナイトの（２００）、（２２０）および（３１１）面積分強度から残留オ−ステナイトを定量した。また、σＲは、正確に残留応力が得られる条件で、精度が保証される測定方法であればどのような測定方法でも構わないか、例えば本発明では，供試材板の表層より１/４厚まで化学研磨した面において、任意の５０個の残留オーステナイト粒の残留応力を５μmφのビーム系を持つ高精度な放射光Ｘ線回折による応力測定法を用いて注意深く実施し、式（１）の範囲に入る残留オーステナイト粒の割合を得ることができる。
本発明において、残留オーステナイトの平均粒径は１０μｍ以下であることが好ましい。図４に示すように、１０μｍ超では、残留オーステナイト相の分散が粗く、ＴＲＩＰ効果を充分に発揮することができないため、伸びが低下する。ここで平均粒径(平均円相当径)の測定は、精度が保証される測定方法であればどのような方法でも構わないが、例えば、ナイタ−ル試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向と直角な断面を腐食して５００倍の光学顕微鏡観察により定量化した。
また図５に示すように、残留オーステナイト粒のアスペクト比が圧延方向に対し０．５以上、０．９５以下であれば最小曲げ半径が最も小さくなり望ましい。０．９５超もしくは０．５未満では曲げ変形時における残留オーステナイトの安定性にバラツキがでる。ここで、アスペクト比の測定方法は、精度が保証される測定方法であればどのような方法でも構わないが、例えばナイタ−ル試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向と直角な断面を腐食して５００倍の光学顕微鏡観察により定量化した後、３０個の残留オーステナイト粒に対し、画像処理ソフトにより圧延方向の粒径および圧延直角方向の粒径を測定しアスペクト比を求めた後、それらの平均値から材料の代表値とした。
残留オーステナイトの平均Ｃ濃度も残留オーステナイトの安定性に大きく寄与する。図６に示すように、平均Ｃ濃度が質量％で０．７％未満では残留オーステナイトの安定性が極めて低くなるため、ＴＲＩＰ効果を効果的に得ることができず、伸びが劣化する。一方で、１．５％を超えても、伸び改善効果は飽和するばかりでなく、これを製造するためのコストが増加するため０．７％以上、１．５％以下であることが好ましい。ここで、Ｃ濃度は、正確に分解濃度が得られる条件で、精度が保証される測定方法であればどのような測定方法でも構わないか、例えば、ＦＥ−ＳＥＭ付属のＥＰＭＡを用いて、０．５μm以下ピッチでＣ濃度を注意深く測定することによって得ることができる。
まず、鋼板の成分の限定理由について説明する。なお、％は質量％を意味する。
Ｃ：Ｃは、鋼板の強度を上昇できる元素である。しかしながら、０．１％未満であると９８０ＭＰａ以上の引張強度と加工性を両立することが難しくなる。一方、０．４０％超となるとスポット溶接性の確保が困難となる。このため、Ｃ含有量の範囲を０．１〜０．４０％以下とする。Ｃ含有量は、０．１〜０．３８であることが好ましく、０．１２〜０．３８であることが更に好ましい。
Ｃ：Ｃは、鋼板の強度を上昇できる元素である。しかしながら、０．１％未満であると９８０ＭＰａ以上の引張強度と加工性を両立することが難しくなる。一方、０．４０％超となるとスポット溶接性の確保が困難となる。このため、Ｃ含有量の範囲を０．１〜０．４０％以下とする。Ｃ含有量は、０．１〜０．３８であることが好ましく、０．１２〜０．３８であることが更に好ましい。
Ｓｉ：Ｓｉは、強化元素であり、鋼板の強度を上昇させることに有効である。また、セメンタイトの析出を抑制して、残留オーステナイトの安定化に寄与するため、添加は必須である。０．０１％未満では高強度化の効果が小さく、また０．５％を超えると加工性が低下する。従って、Ｓｉ含有量は０．０１〜０．５％の範囲とする。Ｓｉ含有量は、０．０２〜０．５％であることが好ましく、０．１〜０．４５であることが更に好ましい。
Ｍｎ：Ｍｎは、強化元素であり、鋼板の強度を上昇させることに有効である。しかしながら、１．０％未満であると９８０ＭＰａ以上の引張強度を得ることが困難である。逆に多いとＰ、Ｓとの共偏析を助長し、加工性の著しい劣化を招くことから、３．０％を上限とする。Ｍｎ含有量は、１．０〜２．８％であることが好ましく、１．２〜２．８％であることが更に好ましい。
Ｏ：Ｏは、酸化物を形成し、伸び、曲げ性や穴拡げ性を劣化させることから、添加量を抑える必要がある。特に、酸化物は介在物として存在する場合が多く、打抜き端面、あるいは、切断面に存在すると、端面に切り欠き状の傷や粗大なディンプルを形成することから、穴拡げ時や強加工時に、応力集中を招き、亀裂形成の起点となり大幅な穴拡げ性あるいは曲げ性の劣化をもたらす。Ｏが０．００６％を超えると、この傾向が顕著となることから、Ｏ含有量の上限を０．００６％以下とする。すなわち、Ｏは不純物として０．００６％以下に制限する。Ｏ含有量の上限は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００４％以下であることが更に好ましい。他方、Ｏ含有量を０．０００１％と未満とすることは、過度のコスト高を招き経済的に好ましくないことから、これが実質的な下限である。
Ｐ：Ｐは鋼板の板厚中央部に偏析する傾向があり、溶接部を脆化させる。０．０４％を超えると溶接部の脆化が顕著になるため、その適正範囲を０．０４％以下とする。すなわち、Ｐは不純物として０．０４％以下に制限する。Ｐ含有量は、０．０３％以下であることが好ましく、０．０２以下であることが更に好ましい。Ｐの下限値は特に定めないが、０．０００１％未満とすることは、経済的に不利であることから、この値を下限値とすることが好ましい。
Ｓ：Ｓは、溶接性ならびに鋳造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼす。このことから、その上限値を０．０１％以下とする。すなわち、Ｓは不純物として０．０１％以下に制限する。Ｓ含有量は、０．００４％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることが更に好ましい。Ｓの下限値は特に定めないが、０．０００１％未満とすることは、経済的に不利であることから、この値を下限値とすることが好ましい。また、ＳはＭｎと結びついて粗大なＭｎＳを形成することから、曲げ性や穴拡げ性を劣化するため出来るだけ少なくする必要がある。
Ａｌ：Ａｌは、フェライト形成を促進し、延性を向上させるので添加しても良い。また、脱酸材としても活用可能である。０．１％未満ではその効果が不十分である。一方、過剰な添加はＡｌ系の粗大介在物の個数を増大させ、穴拡げ性の劣化や表面傷の原因になる。このことから、Ａｌ添加の上限を３．０％とする。Ａｌ含有量は、０．１〜２．９％であることが好ましく、０．１５〜２．９％であることが更に好ましい。
本発明において、Ａｌ＋Ｓｉは、０．５％以上である。このＡｌ＋Ｓｉは、０．５〜４％であることが好ましく、０．５１〜３．５％であることが更に好ましい。
本発明において、Ａｌ＋Ｓｉは、０．５％以上である。このＡｌ＋Ｓｉは、０．５〜４％であることが好ましく、０．５１〜３．５％であることが更に好ましい。
Ｎ：Ｎは、粗大な窒化物を形成し、曲げ性や穴拡げ性を劣化させることから、添加量を抑える必要がある。Ｎが０．０１％を超えると、この傾向が顕著となることから、Ｎ含有量の範囲を０．０１％以下とする。加えて、溶接時のブローホール発生の原因になることから少ない方が良い。Ｎ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００４％以下であることが更に好ましい。下限は、特に定めることなく本発明の効果は発揮されるが、Ｎ含有量を０．０００５％未満とすることは、製造コストの大幅な増加を招くことから、これが実質的な下限である。
Ｍｏ：Ｍｏは、強化元素であるとともに焼き入れ性の向上に重要である。しかしながら、０．０２％未満ではこれらの効果が得られないため下限値を０．０２％とした。逆に、０．５％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため、上限値を０．５％とした。
Ｎｂ：Ｎｂは、強化元素である。析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化および再結晶の抑制を通じた転位強化にて、鋼板の強度上昇に寄与する。添加量が０．０１％未満ではこれらの効果が得られないため、下限値を０．０１％とする。０．１％超含有すると、炭窒化物の析出が多くなり成形性が劣化するため、上限値を０．１％とする。
Ｔｉ：Ｔｉは、強化元素である。析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化および再結晶の抑制を通じた転位強化にて、鋼板の強度上昇に寄与する。添加量が０．０１％未満ではこれらの効果が得られないため、下限値を０．０１％とする。０．２％超含有すると、炭窒化物の析出が多くなり成形性が劣化するため、上限値を０．２％とする。
Ｖ：Ｖは、強化元素である。析出物強化、フェライト結晶粒の成長抑制による細粒強化および再結晶の抑制を通じた転位強化にて、鋼板の強度上昇に寄与する。添加量が０．００５％未満ではこれらの効果が得られないため、下限値を０．００５％とする。０．１％超含有すると、炭窒化物の析出が多くなり成形性が劣化するため、上限値を０．１％とする。
Ｃｒ：Ｃｒは、強化元素であるとともに焼入れ性の向上に重要である。しかしながら、０．１％未満ではこれらの効果が得られないため下限値を０．１％とする。逆に、２．０％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため、上限値を２．０％とする
Ｃａ、Ｍｇ、ＲＥＭから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０００５〜０．０５％添加できる。Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭは脱酸に用いる元素であり、１種または２種以上を合計で０．０００５％以上含有することが好ましい。ＲＥＭとは、Rare Earth Metalである。しかしながら、含有量が合計で０．０５％を超えると、成形加工性の悪化の原因となる。そのため、含有量を合計で０．０００５〜０．０５％とする。なお、本発明において、ＲＥＭはミッシュメタルにて添加されることが多く、ＬａやＣｅの他にランタノイド系列の元素を複合で含有する場合がある。不可避不純物として、これらＬａやＣｅ以外のランタノイド系列の元素を含んだとしても本発明の効果は発揮される。ただし、金属ＬａやＣｅを添加したとしても本発明の効果は発揮される。
Ｃｕ：Ｃｕは、強化元素であるとともに焼入れ性の向上に重要である。加えて、溶融めっきの濡れ性の向上や合金化反応の促進をもたらすことからＣｕを添加しても良い。しかしながら、０．０４％未満ではこれらの効果が得られないため下限値を０．０４％とする。逆に、２．０％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため、上限値を２．０％とした。
Ｎｉ：Ｎｉは、強化元素であるとともに焼入れ性の向上に重要である。加えて、溶融めっきの濡れ性の向上や合金化反応の促進をもたらすことからＮｉを添加しても良い。しかしながら、０．０２％未満ではこれらの効果が得られないため下限値を０．０２％とする。逆に、１％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため、上限値を１．０％とする。
Ｂは、０．０００３％以上の添加で粒界の強化や鋼材の強度化に有効であるが、その添加量が０．０７％を超えると、その効果が飽和するばかりでなく、熱延時の製造製を低下させることから、その上限を０．０７％とする。
次に、鋼板の組織について説明する。
本鋼板では、主相をフェライトとし、体積率８％以上の残留オーステナイトを分散させることで、９８０ＭＰａ以上の引張最大強度を確保している。このことから、残留オーステナイトを含む必要がある。フェライト相の形態としてはポリゴナルフェライトの他に、アシキュラーフェライトを含んでも良い。主相をフェライトとしたのは、延性に富むフェライトを主相とすることで延性を向上させるためである。主相フェライト相が４０％未満では十分な延性を確保できず実用に適さないことから、主相フェライトの体積分率は４０％以上とする。
本鋼板では、主相をフェライトとし、体積率８％以上の残留オーステナイトを分散させることで、９８０ＭＰａ以上の引張最大強度を確保している。このことから、残留オーステナイトを含む必要がある。フェライト相の形態としてはポリゴナルフェライトの他に、アシキュラーフェライトを含んでも良い。主相をフェライトとしたのは、延性に富むフェライトを主相とすることで延性を向上させるためである。主相フェライト相が４０％未満では十分な延性を確保できず実用に適さないことから、主相フェライトの体積分率は４０％以上とする。
第二相として、残留オーステナイトを含むことで、高強度化と更なる延性の向上が同時に達成される。体積分率が８％未満では、その効果が得難いことから、その下限を８％未満とする。上限を６０％以下としたのは、６０％超とすると、主相フェライト相の体積分率が４０％未満となり十分な延性を確保出来ないためである。ベイナイト組織は、残留オーステナイトの安定化に活用することから不可避的に含有する。更なる高強度化のために、マルテンサイトを含有しても良い。
なお、上記ミクロ組織の各相、フェライト、マルテンサイト、ベイナイト、オーステナイト、パーライトおよび残部組織の同定、存在位置の観察および面積率の測定は、ナイタール試薬および特開５９−２１９４７３号公報に開示された試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向直角方向断面を腐食して、１０００倍の光学顕微鏡観察及び１０００〜１０００００倍の走査型および透過型電子顕微鏡により定量化が可能である。各２０視野以上の観察を行い、ポイントカウント法や画像解析により各組織の面積率を求めることが出来る。
以下に本発明に係る高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法について説明する。
熱間圧延前のスラブは、連続鋳造後に通常の熱延を施す。
例えば、連続鋳造後そのまま、または、再加熱により１１００℃以上とする。この温度未満では、均質処理が不十分で、強度とＶ曲げ性の低下を起こす。
次いで、仕上げ温度を８５０℃以上、９７０℃以下としてスラブを熱間圧延する。仕上げ温度が、８５０℃未満では（α＋γ）２相域圧延となり、延性の低下をもたらすからであり、９７０℃を超えるとオーステナイト粒径が粗大になって、フェライト相分率が小さくなって、延性が低下するからである。
熱間圧延前のスラブは、連続鋳造後に通常の熱延を施す。
例えば、連続鋳造後そのまま、または、再加熱により１１００℃以上とする。この温度未満では、均質処理が不十分で、強度とＶ曲げ性の低下を起こす。
次いで、仕上げ温度を８５０℃以上、９７０℃以下としてスラブを熱間圧延する。仕上げ温度が、８５０℃未満では（α＋γ）２相域圧延となり、延性の低下をもたらすからであり、９７０℃を超えるとオーステナイト粒径が粗大になって、フェライト相分率が小さくなって、延性が低下するからである。
その後６５０℃以下の温度域まで平均で１０℃／秒以上、２００℃/秒以下で冷却する。その後、６５０℃以下の温度範囲で巻取る。この冷却速度未満、巻取り温度超では、曲げ性を著しく劣化させるパーライト相が生成する。平均冷却速度が２００℃／秒を超えるとパーライト抑制効果は飽和すること、また、冷却終点温度のばらつきが大きくなり安定した材質を確保することが難しくなる。従って，２００℃／秒以下とする。
酸洗後は試作材に４０％以上の冷間圧延を施すことができる。これ未満では、焼鈍中の再結晶や逆変態が抑制されて、伸びの低下を起こす。
酸洗後は試作材に４０％以上の冷間圧延を施すことができる。これ未満では、焼鈍中の再結晶や逆変態が抑制されて、伸びの低下を起こす。
焼鈍時の最高温度は７００℃以上、９００℃以下とする。７００℃未満では焼鈍中のフェライト相の再結晶が遅れるため、伸びの低下を引き起こす。一方、これより高温では、マルテンサイト分率が増加し、伸びの劣化を起こす。
焼鈍工程の均熱処理後の冷却において、組織を凍結し、ベイナイト変態を効率的に引き起こすためには、冷却速度は速いほうが良い。ただし、０．１℃／秒未満では変態を制御できない。一方で，２００℃／秒を越えても、その効果は飽和し、また残留オーステナイト生成に最も重要となる冷却終点温度の温度制御性を著しく劣化させる。このため焼鈍後の冷却速度は、平均で０．１℃／秒以上、２００℃／秒以下とすることが好ましい。この冷却速度は、平均で、１．２℃／秒以上、１４℃／秒以下であることが更に好ましく、１．８秒以上、１１℃／秒以下であることが特に好ましい。
冷却終点温度およびその後の保持または放冷はベイナイト生成を制御し、残留オーステナイトのＣ濃度を決定する重要な技術である。冷却終点温度を３５０℃未満とするとマルテンサイトが多量にでてしまい、鋼強度を過剰に高くし、加えて、オーステナイトを残留させることが難しくなるため伸びの劣化が極めて大きくなる。一方で、５５０℃を超えるとベイナイト変態が遅くなり、加えて保持または放冷中にセメンタイトの生成が起こり、残留オーステナイト中のＣの濃化が低下する。従って、高いＣ濃度を持った残留オーステナイトを８％以上生成させることのできる冷却停止温度、および保持または放冷温度は３５０℃以上、５５０℃以下とすることが好ましい。
保持または放冷時間は残留オーステナイトへのＣ濃化の点では長い程よい。１秒未満では、ベイナイト変態が十分に起こらず、Ｃ濃化が不十分となる。一方、１０００秒を越えるとオーステナイト相中にセメンタイトが生成し、これにより、Ｃの濃度低下が起こりやすくなる。従って、保持または放冷時間は１秒以上、１０００秒以下とすることが好ましい。この保持または放冷時間は、１１０〜８００秒であることが好ましく、１５０〜４００秒であることが更に好ましい。
保持時間（過時効（ＯＡ）処理時）中の繰り返し曲げにおけるロール径、張力、パス数の最適制御によりオーステナイト相中の残留応力制御及び残留オーステナイト粒のアスペクト比制御が可能であるが、過時効（ＯＡ）処理温度を３５０℃から５５０℃とした場合については、以下の要件をすべて満足する必要がある。ロール径はある一定の歪を付与するためには小さいほどよい。ただし５０ｍｍ以下ではロール剛性が落ち安定した歪を与えることができなくなる。一方、２０００ｍｍを越えると面接触部分が多くなり、局所的に大きな歪を付与することが難しくなる。したがってロール径は５０ｍｍ以上２０００ｍｍ以下とすることが好ましい。更に好ましくは、下限が３５０ｍｍ以上である。上限は、好ましくは１０００ｍｍ以下である。
また、張力は、その値を板断面積（板厚×板幅）で除した値である長手平均応力により整理され、長手方向のアスペクト比を決定するために重要な値であるが、過時効（ＯＡ）温度時を３５０℃から５５０℃とした場合の鋼板の強度（ＴＳ）の５０％を超えると破断の危険性が高まる。３５０℃での９８０ＭＰａ鋼の強度は１００ＭＰａ程度であることから、張力（長手平均応力）は５０ＭＰａ以下を適当とする。この張力（長手平均応力）は、４５ＭＰａ以下であることが好ましく、４０ＭＰａ以下であることが更に好ましい。下限は特に規定しないが、鋼板の通板性、特に蛇行を考慮すると２ＭＰａ以上であることが好ましく、１０ＭＰａ以上であることが更に好ましい。
さらに、パス数については、数が多いほど曲げ・曲げ戻しの回数が増え、残留応力制御が容易になるが、１パスではその効果が小さい。したがって、２パス以上が通常は好ましい。この曲げ回数は、６パス以下であることが好ましく、５パス以下であることが更に好ましい。
さらに、パス数については、数が多いほど曲げ・曲げ戻しの回数が増え、残留応力制御が容易になるが、１パスではその効果が小さい。したがって、２パス以上が通常は好ましい。この曲げ回数は、６パス以下であることが好ましく、５パス以下であることが更に好ましい。
その後、溶融亜鉛めっき層に浸漬する。また、本技術は、浸漬後、合金化処理を施すことも可能である。このとき、４７０℃以上、５８０℃の範囲でめっきの合金化処理を行う。これより低い温度では合金化が不十分となり、これを超えると過合金となり耐食性が著しく劣化する。
以下、実施例に基づき本発明を詳細に説明する。
表１に示した成分組成を有する鋼を製造し、冷却凝固後１２００℃まで再加熱し、８８０℃にて仕上圧延を行い、冷却後５５０℃まで，平均冷却速度６０℃／秒冷却後、表２の巻取り温度で巻取りを行った。その後、この熱延板を５０％の冷間圧延した。その後連続焼鈍にて、表２に示した条件にて、焼鈍処理を行った。
実生産ラインでの過時効（ＯＡ）処理時の繰り返し曲げにおけるロール径、張力、パス数の効果を想定し、焼鈍処理のＯＡ時に複数の異なる局率、張力、回数を付与し、残留応力に与える影響を評価した。
表１に示した成分組成を有する鋼を製造し、冷却凝固後１２００℃まで再加熱し、８８０℃にて仕上圧延を行い、冷却後５５０℃まで，平均冷却速度６０℃／秒冷却後、表２の巻取り温度で巻取りを行った。その後、この熱延板を５０％の冷間圧延した。その後連続焼鈍にて、表２に示した条件にて、焼鈍処理を行った。
実生産ラインでの過時効（ＯＡ）処理時の繰り返し曲げにおけるロール径、張力、パス数の効果を想定し、焼鈍処理のＯＡ時に複数の異なる局率、張力、回数を付与し、残留応力に与える影響を評価した。
その後、所定の条件に制御した亜鉛めっき浴に浸漬し、その後室温まで冷却した。めっき浴中の有効Ａｌ濃度は、０．０９〜０．１７ｍａｓｓ％の範囲とした。一部の鋼板については、亜鉛めっき浴に浸漬後、各条件にて合金化処理を行い、室温まで冷却した。その際の目付け量としては、両面とも約３５ｇ／ｍ2とした。最後に、得られた鋼板について０．４％の圧下率でスキンパス圧延を行った。焼鈍・めっき処理後は、降伏点伸びを抑制する目的から１％のスキンパス圧延を行った。
上記熱処理条件及びめっき処理条件を表２に示す。
引張特性は、ＪＩＳ５号引張試験片のＣ方向引張にて評価した。組織の同定、存在位置の観察および平均粒径(平均円相当径)と占有率の測定は、ナイタ−ル試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向と直角な断面を腐食して５００倍〜１０００倍の光学顕微鏡観察により定量化した。
Ｖ曲げ特性は、ＪＩＳＺ２２４８に則した試験を行い、パンチＲ０．５ｍｍ、1ｍｍ、２ｍｍについて実施し、目視観察で下記のように判断し、「○」を合格とした。
○：ワレ無し
△：微ワレ発生（複数のクラックが曲げ外表面に発生）
×：ワレ発生
引張特性は、ＪＩＳ５号引張試験片のＣ方向引張にて評価した。組織の同定、存在位置の観察および平均粒径(平均円相当径)と占有率の測定は、ナイタ−ル試薬により鋼板圧延方向断面または圧延方向と直角な断面を腐食して５００倍〜１０００倍の光学顕微鏡観察により定量化した。
Ｖ曲げ特性は、ＪＩＳＺ２２４８に則した試験を行い、パンチＲ０．５ｍｍ、1ｍｍ、２ｍｍについて実施し、目視観察で下記のように判断し、「○」を合格とした。
○：ワレ無し
△：微ワレ発生（複数のクラックが曲げ外表面に発生）
×：ワレ発生
残留オ−ステナイト率測定方法は、供試材板の表層より１／４厚まで化学研磨した面で行い、単色化したＭｏＫα線による、フェライトの（２００）および（２１１）面積分強度とオ−ステナイトの（２００）、（２２０）および（３１１）面積分強度から残留オ−ステナイトを定量した。
残留オーステナイト相の残留応力（σＲ）の測定方法は、供試材板の表層より１／４厚まで化学研磨した面で行い、高分解能Ｘ線回折装置により、１０点の平均値より求めた。今回実験に用いた高分解能Ｘ線回折装置はブルカー・エイエックスエス社製Ｄ８ DISCOVER Hybrid Super Speed Solution である。該装置からの回折面間隔分布から求められる歪（εR）と、鋼材のヤング率（Ｅ）を用いて、残留応力（σＲ）は、以下の式（２）より求まる。
σＲ＝εＲ×Ｅ （２）
σＲ＝εＲ×Ｅ （２）
実験Ｎｏ．”ａ”〜”ｏ”は本発明例であり、いずれの特性も合格となり、目標とする特性の鋼板が得られている。一方、成分または製造方法が本発明の範囲外である実験Ｎｏ．”ｐ”〜”ａｇ”は、いずれかの特性が不合格となっている。
本発明によれば、伸びおよびV曲げ性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板が提供される。該溶融亜鉛めっき鋼板は、その製造も比較的容易で安定的に実施できる。このため、本発明の溶融亜鉛めっき鋼板は、特に、近年の軽量化を目指す自動車用の鋼板として最適に使用可能であり、産業上の価値は極めて大きい。
Claims (6)
- 質量％で、
Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
Ｏ：０．００６％以下、
Ｐ：０．０４％以下、
Ｓ：０．０１％以下、
Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼板であって、
さらに該鋼板が、体積分率で主相としてフェライトを４０％以上とし、残留オーステナイトを８％以上〜６０％以下含有し、残部組織がベイナイト、マルテンサイト、パーライトのいずれか１種又は２種以上より成る高強度溶融亜鉛めっき鋼板であり、
前記オーステナイトのうち、平均残留応力σＲが式（１）を満たす範囲にあるオーステナイト粒が５０％以上であり、
−４００ＭＰａ≦σＲ≦２００ＭＰａ （１）
前記鋼板表面に、Ｆｅを７質量％未満を含有し、残部がＺｎ、Ａｌおよび不可避的不純物からなる溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板。 - 前記オーステナイトの平均粒径が１０μｍ以下、オーステナイト中の平均Ｃ濃度が質量％で０．７％以上、１．５％以下であることを特徴とする請求項１に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
- 前記オーステナイト粒の圧延方向に対する平均アスペクト比が０．５以上、０．９５以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。
- さらに、質量％で、
Ｍｏ：０．０２％以上、０．５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上、０．１０％以下、
Ｔｉ：０．０１％以上、０．２０％以下、
Ｖ：０．００５％以上、０．１０％以下、
Ｃｒ：０．１％以上、２．０％以下、
Ｃａ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
Ｍｇ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
ＲＥＭ：０．０００５％以上、０．０５％以下、
Ｃｕ：０．０４％以上、２．０％以下、
Ｎi：０．０２％以上、１．０％以下、
Ｂ：０．０００３％以上、０．００７％以下
の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の溶融亜鉛めっき鋼板。 - 質量％で、
Ｃ：０．１０％以上、０．４％以下、
Ｓｉ：０．０１％以上、０．５％以下、
Ｍｎ：１．０％以上、３．０％以下、
Ｏ：０．００６％以下、
Ｐ：０．０４％以下、
Ｓ：０．０１％以下、
Ａｌ：０．１以上、３．０％以下、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｓｉ＋Ａｌ≧０．５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼材に；
熱延スラブ温度が１１００℃以上、仕上げ温度が８５０〜９７０℃で熱間圧延処理を施し、
前記熱間圧延後の鋼板を、６５０℃以下の温度域まで平均で１０〜２００℃／秒で冷却し、６５０℃以下の温度範囲で巻取り、
該鋼板に圧下率４０％以上で冷間圧延を施し、
焼鈍時の最高温度が７００〜９００℃で焼鈍し、平均で０．１〜２００℃／秒の冷却速度で３５０℃〜５５０℃の温度域内に冷却し、その後、該温度域内で１秒以上、１０００秒以下保持し、
該温度域内で保持後の鋼板を、溶融亜鉛めっき浴に浸漬し、該めっき処理後、４７０~５８０℃の温度範囲で合金化処理を施し、且つ
前記鋼板を３５０℃〜５５０℃の温度域内で保持するに際して、ロール径が５０〜２０００ｍｍのロールを用いて鋼板を繰り返し折り曲げることにより、該鋼板に歪みを付与し、さらに、
該繰り返し折り曲げ時に前記鋼板に印加される長手方向の平均応力が２〜５０ＭＰａであることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 前記繰り返し折り曲げ時のパス数が２〜６パスであることを特徴とする請求項５に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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