JPWO2012165000A1 - 強制薄膜式流体処理装置を用いた処理物の付着防止方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において、「上記処理用面間において処理された原料物質が上記処理用面に付着することを防止する」とは、実質的に付着が防止されれば足り、完全に防止される必要はない。例えば、銀イオンを含む流体(原料流体)と還元剤を含む流体(原料物質を処理するための流体)とを上記処理用面間において混合し、銀微粒子を析出させる際に、析出した銀微粒子が処理用面に付着し、処理用面間より吐出される銀微粒子の粒子径が、処理時間と共に変化するような状態や、処理用面に付着した銀微粒子が処理時間と共に粗大化し、粗大化した銀微粒子が処理用面間より吐出するような状態を防止することが重要である。
また、本発明は、上記の処理が、析出、乳化、分散、反応、凝集から選択された少なくとも何れか1種であるものとして実施することができる。
本発明は、上記処理用面間において処理された原料物質が、上記処理用面間の間隔以下の一次粒子径を有する微粒子であるものとして実施することができる。
さらに本発明は、上記処理用面の少なくとも1つは、環状をなし、この環状の中央から上記原料流体が上記処理用面間に導入されるものであり、上記原料流体と、上記の少なくとも他の1種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記両処理用面間の隙間の総開口面積(a)が、上記別途の導入路に通じる開口部の総開口面積(b)の5倍以下であるものとして実施し得る。
また、上記処理用面の少なくとも1つは、環状をなし、この環状の中央から上記原料流体が上記処理用面間に導入されるものであり、上記処理用面に通じる上記別途の導入路の開口部を少なくとも2つ以上備え、上記原料流体と、上記の少なくとも他の1種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記両処理用面間の隙間の総開口面積(a)が、上記別途の導入路に通じる開口部のそれぞれの開口面積の5倍以下であるものとして実施し得る。
また、上記処理用面に通じる上記別途の導入路の開口部の形状が円環形状であるものとして実施できる。
そして、上記処理用面の少なくとも1つは環状をなし、この環状の中央から上記原料流体が上記処理用面間に導入されるものであり、上記環状の中央から上記処理用面間に導入される単位時間当たりの上記原料流体の流量は、上記開口部からの単位時間当たりの上記少なくとも他の1種類の流体の流量の0.1〜20000倍であるものとして実施し得る。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはRa0.01〜1.0μm、より好ましくはRa0.03〜0.3μmとする。
このように、3次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第2処理用部20を保持することが望ましい。
P=P1×(K−k)+Ps
なお、図示は省略するが、近接用調整面24を離反用調整面23よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
さらに、上記第1、第2流体等の被処理流動体の温度を制御したり、上記第1流体と第2流体等との温度差(即ち、供給する各被処理流動体の温度差)を制御することもできる。供給する各被処理流動体の温度や温度差を制御するために、各被処理流動体の温度(処理装置、より詳しくは、処理用面1,2間に導入される直前の温度)を測定し、処理用面1,2間に導入される各被処理流動体の加熱又は冷却を行う機構を付加して実施することも可能である。
上記の最近点fは、開口部d20における最も内側(半径方向における上記中心に近い地点)を意味し、開口部d20を2つ以上備える場合においては、そのうち最も径内側の位置とする。
なお、図4に示すように、開口部d20a,d20bを2つ以上備える場合においては、最近点fにおける総開口面積(a)は、各開口部d20a,d20bの開口面積の5倍以下であることが望ましい。
最近点fにおける総開口面積(a)は、開口部d20の総開口面積(b)の5倍以下が好ましいが、より好ましくは3倍以下が好ましく、さらにこのましくは2倍以下が好ましい。さらに下限としては、特に限定されないが、0.001倍以上、より現実的には0.01倍以上であることが望ましい。
さらに、この中央の第1導入部d1からの単位時間当たりの原料流体の流量は、第2導入部d2からの単位時間当たりの少なくとも他の1種類の流体の流量の0.1倍〜20000倍であることが望ましい。0.1倍を下回ると、中央からの導入の流量をさほど増大させることができず、効果が小さくなる。20000倍を上回っても特には問題は生じないが、第2導入部d2の総流量が極端に小さくなったり、全体のバランスがくずれるなどの弊害が生ずるおそれがある。
さらに、第1導入部d1から上記処理用面1,2間に導入される単位時間当たりの原料流体の流量が、毎分20ml以上であることが望ましい。毎分20mlを下回ると中央からの導入の流量をさほど増大させることができず、効果が小さくなる。
また、本発明においては、原料流体以外の少なくとも他の1種類の流体である、上記原料物質を処理するための流体は、特に限定されない。上記の処理は、特に限定されないが、析出、乳化、分散、反応、凝集等が挙げられる。例えば、本発明において、析出によって処理された原料物質を得る場合には、原料流体と、原料流体に含まれる原料物質を析出させるための流体とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合することによって、析出された原料物質を得るものとして実施できる。また、本発明において、還元反応によって処理された原料物質を得る場合には、原料流体と、原料流体に含まれる原料物質を還元させるための流体とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合することによって、還元された原料物質を得るものとして実施できる。このように、原料物質と処理された原料物質とは、処理の前後において、両者が同じ物質であってもよいし、別の物質であってもよい。
または、少なくとも1種類の顔料を有機溶媒に溶解し調整された顔料溶液を、前記顔料に対しては貧溶媒であり、かつ前記溶液の調整に使用された有機溶媒には相溶性である貧溶媒中に投入して顔料粒子を沈殿させる反応(再沈法)。
または、酸性またはアルカリ性であるpH調整溶液或いは前記pH調整溶液と有機溶媒との混合溶液のいずれかに、少なくとも1種類の顔料を溶解した顔料溶液と、前記顔料溶液に含まれる顔料に溶解性を示さない、若しくは、前記顔料溶液に含まれる溶媒よりも前記顔料に対する溶解性が小さい、前記顔料溶液のpHを変化させる顔料析出用溶液とを混合して顔料粒子を得る反応。
または、酸性物質もしくは陽イオン性物質を少なくとも1種類含む流体と、塩基性物質もしくは陰イオン性物質を少なくとも1種類含む流体とを混合し、中和反応により生体摂取物微粒子を析出させる反応。例えば、本発明において、造影剤として生体内に摂取される硫酸バリウム微粒子を析出させる場合、水溶性バリウム塩溶液を原料流体とし、硫酸を含む水溶性硫酸化合物溶液を原料流体以外の少なくとも他の1種類の流体として両者を混合し、中和反応により硫酸バリウム微粒子を析出させる。
または、分散相もしくは連続相の少なくともどちらか一方に一種類以上のリン脂質を含み、分散相は薬理活性物質を含み、連続相は少なくとも水系分散溶媒よりなり、分散相の被処理流動体と連続相の被処理流動体とを混合することによりリポソームを得る処理。
または、加温して溶融させた樹脂と溶媒(水性及び油性については限定されない)とを混合し、乳化・分散により樹脂微粒子を得る処理。または樹脂微粒子分散液と塩などの化合物を溶解した化合物溶液とを混合して樹脂微粒子を凝集させる処理。
図1に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、有機顔料であるキナクリドン顔料(C.I.Pigment Violet 19、以下PV-19)を濃硫酸に溶解したキナクリドン溶液とメタノールとを混合し、薄膜流体中で析出反応を行う。
第1流体と第2流体は薄膜流体中で混合され、PV-19ナノ粒子分散液を処理用面1,2間より吐出させた。吐出されたPV-19ナノ粒子分散液中のPV-19ナノ粒子を緩く凝集させ、目開き1.0μmろ布を用いてろ集し、純水にて洗浄後、PV-19ナノ粒子のウェットケーキを得た。PV-19ナノ粒子のウェットケーキを一部、界面活性剤としてネオゲンR-K(第一工業製薬株式会社製)水溶液にて希釈し、回転式分散機であるクレアミックス(商品名CLM-2.2S、エム・テクニック株式会社製)にて再分散処理し、PV-19ナノ粒子分散液を作製した。
表1より、原料物質であるPV-19を含むキナクリドン溶液を第1流体の原料流体とすることで容易に処理用面1,2への付着を防止することが可能であり、長時間の運転においても連続して安定的に均一な微粒子を作製できることがわかった。
図1に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、塩化錫をメタノールに溶解した塩化錫溶液と還元剤として水素化ホウ素ナトリウムと界面活性剤としてチオカルコール08(花王株式会社製)をメタノールとトルエンの混合溶媒に溶解した還元剤溶液とを混合し、薄膜流体中で還元反応を行う。
第1流体と第2流体は薄膜流体中で混合され、錫ナノ粒子分散液を処理用面1,2間より吐出させた。吐出された錫ナノ粒子分散液中の錫ナノ粒子を緩く凝集させ、目開き1.0μmろ布を用いてろ集し、メタノールにて洗浄後、錫ナノ粒子のウェットケーキを得た。錫ナノ粒子のウェットケーキの一部をメタノールにて希釈し、超音波洗浄機にて分散処理し、錫ナノ粒子分散液を得た。
表2より、原料物質である塩化錫を含む塩化錫溶液を第1流体の原料流体とすることで容易に処理用面1,2への付着を防止することが可能であり、長時間の運転においても連続して安定的に均一な微粒子を作製できることがわかった。
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
d1 第1導入部
d2 第2導入部
d20 開口部
p 流体圧付与機構
Claims (8)
- 被処理流動体として少なくとも2種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも1種類の流体は、原料物質を少なくとも1種類含む原料流体であり、
上記以外の流体で少なくとも他の1種類の流体は、上記原料物質を処理するための流体であり、
上記の2種以上の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、処理された原料物質を得る流体処理方法において、
上記原料流体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面の中央より導入する事によって、
上記処理用面間において処理された原料物質が上記処理用面に付着することを防止することを特徴とする、処理物の付着防止方法。 - 上記の処理が、析出、乳化、分散、反応、凝集から選択された少なくとも何れか1種であることを特徴とする、請求項1に記載の処理物の付着防止方法。
- 上記原料流体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記原料流体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記少なくとも2つの処理用面の少なくとも何れか一方が、上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記少なくとも他の1種類の流体を、上記開口部から上記処理用面の間に導入し、
上記原料流体と上記少なくとも他の1種類の流体とが、上記薄膜流体中で混合されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の処理物の付着防止方法。 - 上記処理用面間において処理された原料物質が、上記処理用面間の間隔以下の一次粒子径を有する微粒子であることを特徴とする、請求項1〜3の何れかに記載の処理物の付着防止方法。
- 上記処理用面の少なくとも1つは、環状をなし、この環状の中央から上記原料流体が上記処理用面間に導入されるものであり、
上記原料流体と、上記の少なくとも他の1種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記両処理用面間の隙間の総開口面積(a)が、上記別途の導入路に通じる開口部の総開口面積(b)の5倍以下であることを特徴とする、請求項3に記載の処理物の付着防止方法。 - 上記処理用面の少なくとも1つは、環状をなし、この環状の中央から上記原料流体が上記処理用面間に導入されるものであり、
上記処理用面に通じる上記別途の導入路の開口部を少なくとも2つ以上備え、
上記原料流体と、上記の少なくとも他の1種類の流体とが合流する、最も環状の中央に近い地点における上記両処理用面間の隙間の総開口面積(a)が、上記別途の導入路に通じる開口部のそれぞれの開口面積の5倍以下であることを特徴とする、請求項3に記載の処理物の付着防止方法。 - 上記処理用面に通じる上記別途の導入路の開口部の形状が円環形状である事を特徴とする、請求項3〜6の何れかに記載の処理物の付着防止方法。
- 上記処理用面の少なくとも1つは環状をなし、この環状の中央から上記原料流体が上記処理用面間に導入されるものであり、
上記環状の中央から上記処理用面間に導入される単位時間当たりの上記原料流体の流量は、上記開口部からの単位時間当たりの上記少なくとも他の1種類の流体の流量の0.1〜20000倍であることを特徴とする、請求項3〜7何れかに記載の処理物の付着防止方法。
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